JP6705526B2 - シールド層、シールド層の製造方法、及び、酸化物スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
また、このシールド層においては、ディスプレイパネルの視認性を確保するために、可視光の透過性が高いことも求められる。
この特許文献1においては、液晶素子の上に配置されたガラス基板の表面に、偏光フィルムが配設されており、この偏光フィルム上に、上述のシールド層が積層された構造とされている。
また、特許文献2においては、酸化インジウムスズ(ITO)に、7.2〜11.2at%のケイ素(Si)を含有させた透明導電膜が提案されている。
また、特許文献2に記載された透明導電膜においては、抵抗値が高く、かつ、光の透過性に優れてはいるが、耐環境性が不十分であり、使用環境下において、抵抗値や透過性が劣化してしまうおそれがあった。
ここで、上述のITO膜及びIZO膜は、結晶質となりやすいため、高温高湿環境下で使用した場合に、水分などの腐食性物質が膜内部に侵入しやすく、抵抗値及び透過率が変化してしまうおそれがあった。
さらに、本発明のシールド層は、非晶質となりやすいため、水分などの腐食性物質が膜内部に侵入しにくく、高温高湿環境下で使用した場合においても、抵抗値及び透過率が大きく変化せず、優れた耐環境性(耐熱性、耐湿性)を有している。
また、本発明のシールド層は、水及びアルコールに対する耐性を有していることから、水及びアルコール等で清浄した場合であっても、透過率や抵抗値が大きく変化することがない。
さらに、シート抵抗が1E+7Ω/□以上5E+10Ω/□以下の範囲内とされているので、静電気やノイズを有効に除去して、ディスプレイ内部のタッチセンサーがタッチ信号を的確に検知させることが可能となる。
なお、シート抵抗(単位:Ω/□)の数値については、JIS X 0210−1986に基づき、数値A×10Bを、AE+B(Bが正数の場合)の形式として表した。
また、シールド層の厚さが7nm以上とされているので、耐久性を十分に向上させることができる。一方、シールド層の厚さが25nm以下とされているので、透過率及び抵抗値を十分に確保することができる。
この場合、金属成分の合計を100原子%として、Zrの含有量が1原子%以上とされているので、シールド層の耐久性がさらに向上する。また、硬度が高くなり、ひっかき傷等に対して強くなる。
一方、Zrの含有量が32原子%以下に制限されているので、屈折率が増大することを抑制でき、不要な反射の発生を抑制することが可能となり、可視光の透過率が低下することを抑制できる。
この場合、波長550nmにおける透過率が95%以上とされているので、可視光の透過率に優れている。このため、視認性に優れたディスプレイパネルを構成することが可能となる。
また、導入する酸素量について、酸素/アルゴンの流量比を0.03以下としているので、成膜されたシールド層の抵抗値が高くなりすぎることを抑制できる。
さらに、前記シールド層のシート抵抗を1E+7Ω/□以上5E+10Ω/□以下の範囲内とすることにより、静電気やノイズを有効に除去して、ディスプレイ内部のタッチセンサーがタッチ信号を的確に検知させることが可能なシールド層を製造することが可能となる。
この場合、前記酸化物スパッタリングターゲットが、さらに、Zrを1原子%以上32原子%以下の範囲で含んでいるので、可視光の透過率を確保したまま、硬度が硬く、耐久性に優れたシールド層を成膜することが可能となる。
この構成の酸化物スパッタリングターゲットによれば、スパッタ装置内に酸素/アルゴンの流量比を0.03以下として酸素を導入してスパッタ成膜することにより、上述のシールド層を成膜することができる。
本実施形態であるシールド層は、液晶ディスプレイパネル、有機ELディスプレイパネル、及び、タッチパネル等のディスプレイパネルにおいて、帯電防止のために配設されるものである。本実施形態においては、液晶ディスプレイパネルに配設されたものとして説明する。
この液晶ディスプレイパネル10は、図1に示すように、第1ガラス基板11と、第2ガラス基板12と、これら第1ガラス基板11と第2ガラス基板12との間に配設された液晶層13と、を備えている。なお、本実施形態においては、これら第1ガラス基板11及び第2ガラス基板12は、無アルカリガラスとされており、Naを含まないものとされている。
なお、第1ガラス基板11及び第2ガラス基板12を無アルカリガラスで構成することにより、アルカリ成分が液晶層やTFTに混入することを抑制でき、ディスプレイ性能の劣化を回避することができる。
このシールド層20の上に、偏光フィルム15が配設され、この偏光フィルム15の上に保護膜16が形成されている。
なお、本実施形態であるシールド層20においては、金属成分の合計を100原子%として、上述のInに加えて、さらに、Zrを1原子%以上32原子%以下の範囲で含んでいてもよい。
さらに、本実施形態であるシールド層20においては、波長550nmにおける透過率が95%以上とされている。
また、本実施形態であるシールド層20においては、抵抗値が1E+7Ω/□以上 5E+10Ω/□以下の範囲内とされている。
InとSiの酸化物からなるシールド層20において、金属成分の合計を100原子%として、Inの含有量が60原子%未満の場合には、シールド層20として必要な導電性を確保できないおそれがある。一方、Inの含有量が80原子%を超える場合には、短波長の透過率が低下し、視認性が低下してしまうおそれがある。
以上のことから、本実施形態においては、金属成分の合計を100原子%として、Inの含有量を60原子%以上80原子%以下の範囲内としている。
一方、可視光の透過率が低下することを確実に抑制するためには、Inの含有量の上限を78原子%以下とすることが好ましい。
本実施形態であるシールド層20においては、金属成分として、In、Si以外にZrを含有していてもよい。
ここで、金属成分の合計を100原子%として、Zrの含有量を1原子%以上とすることにより、シールド層20の耐久性を向上させることができるとともに、硬度が硬くなり、ひっかき傷に強くなる。一方、Zrの含有量を32原子%以下とすることにより、屈折率が増大することを抑制でき、不要な反射の発生を抑制できるので、可視光の透過率が低下することを抑制できる。
以上のことから、本実施形態においてZrを含有する場合には、金属成分の合計を100原子%として、Zrの含有量を1原子%以上32原子%以下の範囲内とすることが好ましい。なお、Zrを不可避不純物金属元素として含む場合には、その含有量は1原子%未満であってもよい。
一方、屈折率が増大することを抑制して透過率が低下することをさらに抑制するためには、Zrの含有量の上限を28原子%以下とすることが好ましく、25原子%以下都することがさらに好ましい。
本実施形態であるシールド層20において、その厚さtが7nm以上である場合には、シールド層20の耐久性を十分に確保することができる。一方、シールド層20の厚さtが25nm以下である場合には、可視光の透過性及び抵抗値を十分に確保することが可能となる。
以上のことから、本実施形態においては、上述のシールド層20の厚さtを、7nm以上25nm以下の範囲内とすることが好ましい。
一方、可視光の透過性及び抵抗値をさらに確保するためには、シールド層20の厚さtの上限を20nm以下とすることが好ましく、18nm以下とすることがさらに好ましい。
本実施形態であるシールド層20において、波長550nmにおける透過率が95%以上とされている場合には、十分な透過率を確保することができ、視認性に優れた液晶ディスプレイパネル10を構成することが可能となる。
以上のことから、本実施形態のシールド層20においては、波長550nmにおける透過率を95%以上とすることが好ましい。
なお、さらに視認性に優れた液晶ディスプレイパネル10を構成するためには、本実施形態であるシールド層20の波長550nmにおける透過率は97%以上であることが好ましく、98%以上であることがさらに好ましい。
本実施形態であるシールド層20において、抵抗値が1E+7Ω/□以上5E+10Ω/□以下である場合には、静電気やノイズを有効に除去でき、ディスプレイ内部のタッチセンサーがタッチ信号を検知することを妨げない。
以上のことから、本実施形態においては、上述のシールド層20の抵抗値を、1E+7Ω/□以上5E+10Ω/□以下の範囲内とすることが好ましい。
なお、より確実に静電気やノイズを除去し、タッチ信号をパネル内部のセンサー部分に到達させるためには、シールド層20における抵抗値の下限を3E+7Ω/□以上とすることが好ましく、5E+7Ω/□以上とすることがさらに好ましい。また、抵抗値の上限を9E+9Ω/□以下とすることが好ましく、5E+9Ω/□以下とすることがさらに好ましい。
本実施形態のシールド層の製造方法においては、上述のシールド層20に対応する組成の酸化物スパッタリングターゲットを用いる。
ここで、この酸化物スパッタリングターゲットは、以下のようにして製造される。
In2O3粉末は、純度が99.9質量%以上、平均粒径が0.1μm以上10μm以下の範囲内であることが好ましい。
SiO2粉末は、純度が99.8質量%以上、平均粒径が0.2μm以上20μm以下の範囲内であることが好ましい。
ZrO2粉末は、純度が99.9質量%以上、平均粒径が0.2μm以上20μm以下の範囲内であることが好ましい。なお、本実施形態においては、ZrO2粉末の純度は、Fe2O3,SiO2,TiO2,Na2Oの含有量を測定し、残部がZrO2であるとして算出されたものである。本実施形態のZrO2粉末においては、HfO2を最大で2.5mass%含有することがある。
得られた混合原料粉末を、成形型に充填して加圧することによって、所定形状の成形体を得る。
そして、電気炉内で600℃まで、200℃/時間以下の冷却速度で冷却し、その後、室温まで炉冷し、焼結体を電気炉内から取り出す。
得られた焼結体に対して機械加工を行い、所定サイズの酸化物スパッタリングターゲットが製造される。
上述の酸化物スパッタリングターゲットをバッキング材に接合してスパッタ装置内に装着し、スパッタ装置内部を真空雰囲気とした後、Arガスと酸素ガスとを導入してスパッタガス圧を調整し、スパッタ成膜を実施する。
このとき、スパッタ装置内に導入する酸素量については、酸素/アルゴンの流量比を0.03以下とすることが好ましく、0.02以下とすることがさらに好ましい。なお、酸素/アルゴンの流量比の下限については、特に制限はないが、0.002以上とすることが好ましい。この範囲で酸素を導入することで、より好ましい抵抗値を有するシールド層を成膜することが可能となる。
また、水及びアルコールと接触した場合であっても、透過率や抵抗値が大きく変化しないため、シールド層20を形成した後、次の工程に進むまでの間に何らかの原因でシールド層20表面が汚染されたシールド層20を水及びアルコールで洗浄しても、シールド層20が劣化することがない。
なお、上述のように、本実施形態においては、ZrO2粉末がHfO2を最大で2.5mass%含有することがあるため、シールド層20においてもHfを、Zrに対して金属成分の原子比で最大1.7%含有することがある。
一方、シールド層20の厚さが25nm以下とされている場合には、シールド層20の可視光の透過率及び抵抗値を十分に確保することができる。よって、液晶ディスプレイパネル10におけるシールド層20として特に適している。
また、導入する酸素量について、酸素/アルゴンの流量比を0.03以下としているので、成膜されたシールド層20の抵抗値が高くなりすぎることを抑制できる。
例えば、本実施形態では、図1に示す液晶ディスプレイパネル10に設けられたシールド層20を例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、他の構造の液晶ディスプレイパネルに設けられたものであってもよいし、有機ELディスプレイ、及び、タッチパネル等の他のディスプレイパネルに設けられたものであってもよい。
原料粉末として、酸化インジウム粉末(In2O3粉末:純度99.9質量%以上、平均粒径1μm)と、酸化シリコン粉末(SiO2粉末:純度99.8質量%以上、平均粒径2μm)と、必要に応じて、酸化ジルコニウム粉末(ZrO2粉末:純度99.9質量%以上、平均粒径2μm)と、を準備した。そして、これらを、表1に示す配合比となるように、秤量した。
なお、酸化ジルコニウム粉末(ZrO2粉末)の純度は、Fe2O3,SiO2,TiO2,Na2Oの含有量を測定し、残部がZrO2であるとして算出されたものであり、HfO2を最大で2.5mass%含有することがある。
粉砕・混合の後、ジルコニアボールを分離回収し、原料粉末と溶媒を含むスラリーを得た。得られたスラリーを加熱し、溶媒を除去して混合粉末を得た。
次に、得られた混合粉末を、内径200mmの金型に充填し、150kg/cm2の圧力でプレスすることにより、直径200mm、厚さ10mmの円板形状の成形体を作製した。
焼成後、継続して酸素ガスを導入しながら電気炉内で600℃まで、130℃/時間の冷却速度で冷却した。その後、酸素ガスの導入を中止し、室温にまで炉内で冷却し、焼結体を電気炉から取り出した。
得られた焼結体に対して機械加工を行い、直径152.4mm、厚さ6mmの円板形状の酸化物スパッタリングターゲットを製造した。
酸化物スパッタリングターゲットを無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これをマグネトロン式のスパッタ装置(株式会社昭和真空SPH−2307)内に装着した。
次いで、真空排気装置にてスパッタ装置内を7×10−4Pa以下にまで排気した後、表1の「スパッタ時の酸素量」の欄に記載した酸素/アルゴンの流量比となるように、Arガスと酸素ガスを導入して、スパッタガス圧を0.67Paに調整し、1時間のプレスパッタを実施して、ターゲット表面の加工層を除去した。このときの酸素ガスとの流量は表1に記載した条件とし、電力はDC615Wとした。なお、酸素/アルゴンの流量比は、酸素流量(sccm)とアルゴン流量(sccm)の比とした。
上述の酸化物膜を酸で溶解して得られた溶液を、アジレントテクノロジー株式会社製誘導プラズマ発光分光(ICP−OES)装置(Agilent5100)により分析し、各酸化物膜のIn濃度、Zr濃度及びSi濃度を測定した。金属成分の合計を100原子%とした膜の組成を表1に示す。
分光光度計(日本分光株式会社製V−550)を用いて、可視光の代表波長の透過率として波長550nmの光の透過率を測定した。
分光光度計(日本分光株式会社製V−550)を用いて、可視光の短波長域の透過率として波長350nmの光の透過率を測定し、波長550nmの透過率に対する波長350nmの透過率の相対値=350nmの透過率/550nmの透過率を算出した。
波長550nmの透過率に対する波長350nmの透過率の相対値が0.85以上の場合を「○」、0.85未満の場合を「×」とした。
低電圧印加/漏洩電流測定方式によって測定した。測定装置は、三菱ケミカルアナリテック株式会社製ハイレスタを用いた。
酸化物膜の屈折率を、分光エリプソメーターを用いて、入射角度75°、測定波長550nmで測定した。
上述したスパッタ条件にて、ガラス基板(コーニング社製EAGLE−XG)に、膜厚500nmとして酸化物膜を成膜した。この酸化物膜に対して、押し込み荷重を25mgfとし、超微小押し込み硬さ試験機(エリオニクス株式会社製ENT−1100a)を用いて測定した。なお、成膜したガラス基板は、27℃の装置内にセットして1時間経過した後に、硬さ測定を行った。また、硬さは、10点測定の平均値を表2に記載した。
温度60℃、相対湿度90%の恒温恒湿条件下で240時間保持する恒温恒湿試験1と、温度85℃、相対湿度85%の恒温恒湿条件下で240時間保持する恒温恒湿試験2を実施した。恒温恒湿試験1後及び恒温恒湿試験2後に、上述のようにして、波長550nmの透過率、抵抗値を測定した。
本発明例11と従来例1の条件で30nmの膜厚に形成した酸化物膜について、XRD分析を行い、酸化物膜の結晶性について確認した。その結果、従来例1においては、酸化物膜が結晶質であることが確認された。これに対して、本発明例11においては、酸化物膜が非晶質であった。
シールド層としてIZO膜を成膜した従来例2においては、初期の波長550nmの透過率、波長550nmの透過率に対する波長350nmの透過率の相対値、及び抵抗値が不十分であった。また、恒温恒湿試験1及び恒温恒湿試験2の後に、抵抗値の変動が認められており、耐環境性が不十分であった。
シールド層としてITO−Si膜を成膜した従来例3においては、恒温恒湿試験2の後に、透過率及び抵抗値の変動が認められており、耐環境性が不十分であった。
シールド層(酸化物膜)のIn含有量が本発明の範囲よりも多い比較例2においては、短波長の透過率が低下した。また、恒温恒湿試験1及び恒温恒湿試験2の後に、透過率の変動が認められており、耐環境性が不十分であった。
シールド層(酸化物膜)のZr含有量が本発明の範囲よりも多い比較例3においては、屈折率が大きくなった。
また、Zrを含有する本発明例1−4,6−14,16,17においては、Zrを含まない本発明例5に比べて、膜の硬さが向上することが確認された。
さらに、厚さを20nm以下とした本発明例1−10,12−14,16,17においては、波長550nmの透過率に対する波長350nmの透過率の相対値が0.85以上であり、短波長においても高い透過率を備えることが確認された。
Claims (6)
- ディスプレイパネルに配設されるシールド層であって、
金属成分の合計を100原子%として、Inを60原子%以上80原子%以下の範囲で含み、残部がSi及び不可避不純物金属元素とされた酸化物からなり、
シート抵抗が1E+7Ω/□以上5E+10Ω/□以下の範囲内であり、
厚さが7nm以上25nm以下の範囲内とされていることを特徴とするシールド層。 - 金属成分の合計を100原子%として、さらに、Zrを1原子%以上32原子%以下の範囲で含むことを特徴とする請求項1に記載のシールド層。
- 波長550nmにおける透過率が95%以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシールド層。
- 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のシールド層を製造するシールド層の製造方法であって、
金属成分の合計を100原子%として、Inを60原子%以上80原子%以下含み、残部がSi及び不可避不純物金属元素とされた酸化物からなる酸化物スパッタリングターゲットを用いて、
スパッタ装置内に酸素を導入してスパッタ成膜を行う構成とされており、導入する酸素量について、酸素/アルゴンの流量比を0.03以下とし、
前記シールド層のシート抵抗を1E+7Ω/□以上5E+10Ω/□以下の範囲内とすることを特徴とするシールド層の製造方法。 - 前記酸化物スパッタリングターゲットが、金属成分の合計を100原子%として、さらに、Zrを1原子%以上32原子%以下の範囲で含むことを特徴とする請求項4に記載のシールド層の製造方法。
- 請求項4又は請求項5に記載のシールド層の製造方法において使用されることを特徴とする酸化物スパッタリングターゲット。
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