JP6685803B2 - Method of manufacturing polishing pad - Google Patents
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Description
本発明は、ガラス基板や半導体デバイス等の研磨に利用される研磨パッドの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a polishing pad used for polishing a glass substrate, a semiconductor device or the like.
光学材料、半導体デバイスやハードディスク用ガラス基板等の研磨には研磨パッドが用いられ、特に、半導体ウエハ上に酸化物層や金属層が形成されたデバイスの研磨には好適に用いられる。研磨パッドは、ポリウレタン等の合成樹脂からなり、合成樹脂の物性や合成樹脂中に形成された空隙の分布等によって所定の研磨特性を有する。 A polishing pad is used for polishing an optical material, a semiconductor device, a glass substrate for a hard disk, and the like, and is particularly preferably used for polishing a device in which an oxide layer or a metal layer is formed on a semiconductor wafer. The polishing pad is made of a synthetic resin such as polyurethane and has a predetermined polishing property depending on the physical properties of the synthetic resin, the distribution of voids formed in the synthetic resin, and the like.
研磨パッドは、プレポリマーと硬化剤を混合して金型に流し込み、得られたブロック状の成形物を刃物でスライスすることによって製造することができる。ここで、研磨パッドには硬度が大きいもの（例えばショアＤ硬度５５以上のもの）があり、そのような研磨パッドをスライスする際に刃物が損耗し、あるいは研磨パッドの厚みが不均等になるおそれがある。 The polishing pad can be manufactured by mixing the prepolymer and the curing agent, pouring the mixture into a mold, and slicing the obtained block-shaped molded product with a blade. Here, some polishing pads have a high hardness (for example, a Shore D hardness of 55 or more), and the blade may be worn or the thickness of the polishing pad may become uneven when slicing such a polishing pad. There is.
これに対し、特許文献１には、加温等によって発泡ポリウレタンブロックの表面硬度を調整した上でスライスを行う研磨パッドの製造方法が記載されている。また、特許文献２には、樹脂ブロックの表層部分を加熱手段により加熱し、表層部分に対してスライス加工を行う研磨パッドの製造方法が記載されている。 On the other hand, Patent Document 1 describes a method for manufacturing a polishing pad in which the surface hardness of a foamed polyurethane block is adjusted by heating or the like and then slicing is performed. Further, Patent Document 2 describes a method of manufacturing a polishing pad in which the surface layer portion of a resin block is heated by a heating means and the surface layer portion is sliced.
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、加温するのは発泡ポリウレタンブロックの表面であるため、同ブロックの内部は硬度が高く、スライスが十分にできないという問題がある。また、特許文献２に記載の方法では、スライス機に加熱装置を設ける必要があり、研磨パッドの製造コストが上昇するという問題がある。 However, in the method described in Patent Document 1, since it is the surface of the foamed polyurethane block that is heated, there is a problem that the inside of the block has high hardness and cannot be sliced sufficiently. Further, in the method described in Patent Document 2, it is necessary to provide a heating device in the slicing machine, and there is a problem that the manufacturing cost of the polishing pad increases.
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、高硬度の研磨パッドであっても容易にスライスすることが可能な研磨パッドの製造方法を提供することにある。 In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a polishing pad that can easily slice even a high hardness polishing pad.
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る研磨パッドの製造方法は、プレポリマーと硬化剤を混合してプレポリマーと硬化剤によるウレタン結合又はウレア結合を生じさせる工程と、上記プレポリマーと上記硬化剤の混合物を型に流し込む注型工程と、上記注型工程によって生成されたブロック状物をスライスするスライス工程と、上記スライス工程によって生成されたシート状物を高温状態に保ち、架橋反応を生じさせる工程と、上記架橋反応工程の終了後、上記シート状物を成形して研磨層を得る工程とを含む。 In order to achieve the above object, a method for producing a polishing pad according to an aspect of the present invention comprises a step of mixing a prepolymer and a curing agent to form a urethane bond or a urea bond by the prepolymer and the curing agent, and the above prepolymer. A casting step of pouring a mixture of the curing agent into a mold, a slicing step of slicing the block-shaped material produced by the casting step, and keeping the sheet-shaped article produced by the slicing step at a high temperature, and crosslinking. It includes a step of causing a reaction and a step of molding the sheet-like material to obtain a polishing layer after the completion of the crosslinking reaction step.
この製造方法によれば、ウレタン結合又はウレア結合によってポリマーが重合された状態であって、架橋反応が完了していない状態でブロック状物をスライスするため、スライス時のブロック状物の硬度が小さく、ブロック状物を容易にスライスすることができる。これにより、スライス刃の損耗やシート状物の厚みの不均等を防止することが可能である。 According to this production method, the polymer is polymerized by a urethane bond or a urea bond, and since the block-shaped product is sliced in a state where the crosslinking reaction is not completed, the hardness of the block-shaped product at the time of slicing is small. The block-shaped material can be easily sliced. As a result, it is possible to prevent wear of the slicing blade and uneven thickness of the sheet-shaped material.
上記スライス工程では、上記ウレタン結合又は上記ウレア結合の生成による反応熱により上記ブロック状物の内部温度が８０℃以上の状態でスライスを行ってもよい。 In the slicing step, slicing may be performed in a state where the internal temperature of the block-shaped material is 80 ° C. or higher due to the reaction heat generated by the formation of the urethane bond or the urea bond.
本発明に係る製造方法では、ウレタン結合又はウレア結合の生成による反応熱がブロック状物の内部に蓄積されている状態でスライスを行う。内部温度は８０℃以上が好ましく、１００℃以上がより好適である。一般的に研磨パッドに用いられるポリマーは温度が高い程硬度が小さくなる傾向にあり、ウレタン結合又はウレア結合による反応熱が内部に蓄積されている状態でスライスすることで、ブロック状物を容易にスライスすることができる。 In the production method according to the present invention, slicing is performed in a state where the heat of reaction due to the formation of urethane bonds or urea bonds is accumulated inside the block-shaped material. The internal temperature is preferably 80 ° C or higher, and more preferably 100 ° C or higher. Generally, the hardness of the polymer used for the polishing pad tends to decrease as the temperature increases, and the block-shaped material can be easily formed by slicing while the reaction heat due to the urethane bond or urea bond is accumulated inside. It can be sliced.
上記研磨層のショアＤ硬度は５５以上であってもよい。 The Shore D hardness of the polishing layer may be 55 or more.
上記のように本発明に係る製造方法では、架橋反応が進行していない状態でブロック状物をスライスするため、最終的に生成される研磨層のショアＤ硬度が５５以上である高硬度の研磨パッドを製造する場合であっても、スライス時のショアＤ硬度が小さく、スライスが容易である。 As described above, in the production method according to the present invention, since the block-shaped material is sliced in the state where the crosslinking reaction is not progressing, the polishing layer having the high Shore D hardness of 55 or more has the Shore D hardness of 55 or more. Even when the pad is manufactured, the Shore D hardness during slicing is small and slicing is easy.
上記プレポリマーはイソシアネート化合物であり、上記硬化剤はポリオール系硬化剤又はポリアミン系硬化剤であってもよい。 The prepolymer may be an isocyanate compound, and the curing agent may be a polyol curing agent or a polyamine curing agent.
イソシアネート化合物とポリオール系硬化剤はウレタン結合を生じた後、架橋反応を生じる。架橋反応はウレタン結合の生成反応に対して反応速度が遅いため、架橋反応の進行前にブロック状物をスライスすることができる。同様に、イソシアネート化合物とポリアミン系硬化剤はウレア結合を生じた後、架橋反応を生じる。架橋反応はウレア結合の生成反応に対して反応速度が遅いため、架橋反応の進行前にブロック状物をスライスすることができる。 The isocyanate compound and the polyol-based curing agent undergo a crosslinking reaction after forming a urethane bond. Since the cross-linking reaction has a slow reaction rate with respect to the urethane bond forming reaction, the block-shaped material can be sliced before the progress of the cross-linking reaction. Similarly, the isocyanate compound and the polyamine-based curing agent undergo a crosslinking reaction after forming a urea bond. Since the cross-linking reaction has a slow reaction rate with respect to the urea bond forming reaction, the block-shaped material can be sliced before the progress of the cross-linking reaction.
上記プレポリマーと上記硬化剤を混合する工程では、さらに、熱可塑性樹脂からなる外殻を有する中空微粒子を混合してもよい。 In the step of mixing the prepolymer and the curing agent, hollow fine particles having an outer shell made of a thermoplastic resin may be further mixed.
プレポリマーと硬化剤にさらに中空微粒子を混合することにより、研磨層に中空微粒子による空隙を形成し、研磨層の研磨特性を調整することが可能となる。 By mixing the prepolymer and the curing agent with hollow fine particles, voids are formed by the hollow fine particles in the polishing layer, and the polishing characteristics of the polishing layer can be adjusted.
以上のように、本発明によれば、高硬度の研磨パッドであっても容易にスライスすることが可能な研磨パッドの製造方法を提供することが可能である。 As described above, according to the present invention, it is possible to provide a method for manufacturing a polishing pad that can easily slice even a high-hardness polishing pad.
本発明の実施形態に係る研磨パッドについて説明する。 The polishing pad according to the embodiment of the present invention will be described.
［研磨パッドの構成］
図１は、本実施形態に係る研磨パッド１００を示す斜視図である。同図に示すように、研磨パッド１００は、研磨層１０１、接着層１０２及びクッション層１０３を具備する。
[Structure of polishing pad]
FIG. 1 is a perspective view showing a
研磨層１０１は、被研磨物に当接し、研磨を行う層である。以下、研磨層１０１の表面を研磨面１０１ａとする。研磨面１０１ａには、スラリー液の流れをよくするための溝１０１ｂが形成されている。なお、溝１０１ｂは必ずしも設けられなくてもよい。
The
接着層１０２は、研磨層１０１とクッション層１０３を接着する層であり、例えば粘着テープである。
The
クッション層１０３は、研磨層１０１の被研磨物への当接を均一化させる層である。クッション層１０３は、不織布や合成樹脂等の可撓性を有する材料からなるものとすることができる。
The
研磨パッド１００は、クッション層１０３に配設された粘着テープ等によって研磨装置に貼付される。研磨パッド１００の大きさ（径）は研磨装置のサイズ等に応じて決定することができ、例えば、直径１０ｃｍ〜１ｍ程度とすることができる。なお、研磨パッド１００の形状は円板状に限られず、帯状等であってもよい。
The
研磨パッド１００は、研磨装置によって被研磨物に押圧された状態で回転駆動され、被研磨物を研磨する。その際、研磨パッド１００と被研磨物の間には、スラリー液が供給される。スラリー液は溝１０１ｂを介して研磨面１０１ａに供給され、排出される。
The
［研磨層の構成］
図２は、研磨パッド１００の模式的断面図である。同図に示すように、研磨層１０１は、ポリマー１１０及び気泡１１１を含む。気泡１１１は必ずしも設けられなくてもよい。なお、図２において溝１０１ｂの図示は省略する。
[Structure of polishing layer]
FIG. 2 is a schematic sectional view of the
ポリマー１１０は、研磨材料の主たる構成材料である。ポリマー１１０は、プレポリマーと硬化剤の重合反応によって生成するポリマーであるものとすることができる。このようなポリマーとしては、ポリウレタンが挙げられる。ポリウレタンは、入手性及び加工性がよく、好適な研磨特性を有するため、ポリマー１１０として好適である。
The
プレポリマーは、イソシアネート基末端を有する化合物（以下、イソシアネート化合物）とすることができ、ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物とを、通常用いられる条件で反応させることにより得られる化合物であり、ポリウレタン結合とイソシアネート基を分子内に含むものである。また、本発明の効果を損なわない範囲内で、他の成分がポリウレタン結合含有イソシアネート化合物に含まれていてもよい。 The prepolymer can be a compound having an isocyanate group terminal (hereinafter referred to as an isocyanate compound), and is a compound obtained by reacting a polyisocyanate compound and a polyol compound under conditions usually used, and a polyurethane bond and an isocyanate. A group contains a group in the molecule. Further, other components may be contained in the polyurethane bond-containing isocyanate compound as long as the effects of the present invention are not impaired.
ポリイソシアネート化合物は、分子内に２つ以上のイソシアネート基を有する化合物を意味し、例えばジフェニルメタンジイソシアートを用いることができる。 The polyisocyanate compound means a compound having two or more isocyanate groups in the molecule, and for example, diphenylmethane diisocyate can be used.
この他にもポリイソシアネート化合物としては、ｍ−フェニレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネート（２，６−ＴＤＩ）、２，４−トリレンジイソシアネート（２，４−ＴＤＩ）、ナフタレン−１，４−ジイソシアネート、ジフェニルメタン−４，４'−ジイソシアネート、３，３'−ジメトキシ−４，４'−ビフェニルジイソシアネート、３，３'−ジメチルジフェニルメタン−４，４'−ジイソシアネート、キシリレン−１，４−ジイソシアネート、４，４'−ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、イソフォロンジイソシアネート、プロピレン−１，２−ジイソシアネート、ブチレン−１，２−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−１，２−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−１，４−ジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−４，４'−ジイソシアネート（水添ＭＤＩ）、ｐ−フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン−１，４−ジイソチオシアネート及びエチリジンジイソチオシアネートが挙げられる。これらの１種又は２種以上を用いることができる。 Other polyisocyanate compounds include m-phenylene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate (2,6-TDI), 2,4-tolylene diisocyanate (2,4-TDI), Naphthalene-1,4-diisocyanate, diphenylmethane-4,4'-diisocyanate, 3,3'-dimethoxy-4,4'-biphenyldiisocyanate, 3,3'-dimethyldiphenylmethane-4,4'-diisocyanate, xylylene-1 , 4-diisocyanate, 4,4′-diphenylpropane diisocyanate, trimethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate (HDI), isophorone diisocyanate, propylene-1,2-diisocyanate, butylene-1,2-diisocyane , Cyclohexylene-1,2-diisocyanate, cyclohexylene-1,4-diisocyanate, dicyclohexylmethane-4,4′-diisocyanate (hydrogenated MDI), p-phenylene diisothiocyanate, xylylene-1,4-diiso Examples include thiocyanate and ethylidyne diisothiocyanate. These 1 type (s) or 2 or more types can be used.
また、ポリオール化合物とは、分子内に２つ以上のアルコール性水酸基（ＯＨ）を有する化合物を意味し、例えば、ポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（又はポリテトラメチレンエーテルグリコール）（ＰＴＭＧ）やジエチレングリコール（ＤＥＧ）を用いることができる。 The polyol compound means a compound having two or more alcoholic hydroxyl groups (OH) in the molecule, and examples thereof include poly (oxytetramethylene) glycol (or polytetramethylene ether glycol) (PTMG) and diethylene glycol ( DEG) can be used.
この他にもポリオール化合物としては、エチレングリコール、ブチレングリコール等のジオール化合物、トリオール化合物等；上記ＰＴＭＧなどのポリエーテルポリオール化合物；エチレングリコールとアジピン酸との反応物やブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール化合物；ポリカーボネートポリオール化合物、ポリカプロラクトンポリオール化合物等を挙げられる。これらの１種又は２種以上を用いることができる。 In addition to these, as the polyol compound, a diol compound such as ethylene glycol and butylene glycol, a triol compound, and the like; a polyether polyol compound such as the above PTMG; a reaction product of ethylene glycol and adipic acid and a reaction of butylene glycol and adipic acid Polyester polyol compounds such as compounds; polycarbonate polyol compounds, polycaprolactone polyol compounds and the like. These 1 type (s) or 2 or more types can be used.
硬化剤は、ポリアミン系硬化剤を利用することができる。ポリアミン系硬化剤は、２つ以上のアミノ基を有する物質であり、ＭＯＣＡ（３，３−ジクロロ−４，４−ジアミノジフェニルメタン）を用いることができる。また、ポリアミン系硬化剤として、三分子のクロロアニリンがメチレン基を介して結合した三量体を含む多量体ＭＯＣＡを利用することも可能である。また、ＭＯＣＡ以外のポリアミン系硬化剤を利用してもよい。 A polyamine-based curing agent can be used as the curing agent. The polyamine-based curing agent is a substance having two or more amino groups, and MOCA (3,3-dichloro-4,4-diaminodiphenylmethane) can be used. It is also possible to use, as the polyamine-based curing agent, a multimeric MOCA containing a trimer in which three molecules of chloroaniline are bonded via a methylene group. Further, a polyamine-based curing agent other than MOCA may be used.
また、硬化剤は、ポリオール系硬化剤を利用することもできる。ポリオール系硬化剤は２つ以上のヒドロキシル基を有する物質であり、例えば、エチレングリコール又はポリエーテルポリオールとすることができる。 Further, a polyol-based curing agent can be used as the curing agent. The polyol-based curing agent is a substance having two or more hydroxyl groups, and can be, for example, ethylene glycol or polyether polyol.
この他にも、ポリオール系硬化剤として、ブチレングリコール及びヘキサンジオール等の低分子量のポリオール化合物、並びに、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＧ）、ビスフェノールＡとプロピレンオキサイドとの反応物等のポリエーテルポリオール化合物、エチレングリコールとアジピン酸との反応物、ブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール化合物、ポリカーボネートポリオール化合物及びポリカプロラクトンポリオール化合物等の高分子量のポリオール化合物が挙げられる。 In addition to these, as a polyol-based curing agent, a low molecular weight polyol compound such as butylene glycol and hexanediol, and a reaction product of polyethylene glycol, polypropylene glycol, polytetramethylene ether glycol (PTMG), bisphenol A and propylene oxide. Polyether polyol compounds such as, a reaction product of ethylene glycol and adipic acid, a polyester polyol compound such as a reaction product of butylene glycol and adipic acid, a polycarbonate polyol compound and a high molecular weight polyol compound such as a polycaprolactone polyol compound. .
硬化剤は、上記ポリアミン系硬化剤とポリオール系硬化剤のうちの一種又は複数種を利用することが可能である。 As the curing agent, it is possible to use one or more of the polyamine-based curing agent and the polyol-based curing agent.
ここで、上記プレポリマーの末端に存在するイソシアネート基に対する、硬化剤に存在するアミノ基又はヒドロキシル基の当量比であるＲ値が、０．７０〜１．２０となるよう、各成分を混合する。Ｒ値は、０．７０〜１．２０が好ましく、０．８０〜１．００がより好ましく、さらに好ましくは０．８５〜０．９５である。Ｒ値を１以下とすることで、過剰となったイソシアネート基が後述する架橋反応に用いられる。 Here, the components are mixed so that the R value, which is the equivalent ratio of the amino group or the hydroxyl group present in the curing agent to the isocyanate group present at the terminal of the prepolymer, is 0.70 to 1.20. . The R value is preferably 0.70 to 1.20, more preferably 0.80 to 1.00, and even more preferably 0.85 to 0.95. By setting the R value to 1 or less, the excess isocyanate group is used in the crosslinking reaction described later.
本発明の研磨パッド１００の研磨層１０１は上記プレポリマーと硬化剤の反応により生成されるポリウレタン樹脂から構成されるが、このポリウレタン樹脂は無発泡状態のものでも、発泡状態のもの（発泡体）でもよい。発泡方法としては、当業界で一般に採用される中空微粒子を用いた発泡、化学的発泡、機械的発泡のいずれの方法も採用できる。図２においては、中空微粒子を用いた発泡を例示した。
The
中空微粒子１１１は、中空の球体状の物体であり、ポリマー１１０に含有されている。図３は、中空微粒子１１１の模式的断面図である。同図に示すように、中空微粒子１１１は、熱可塑性樹脂からなる球殻状の外殻１１１ａと、外殻１１１ａに囲まれた内部空間１１１ｂを有する。中空微粒子１１１は、液状の低沸点炭化水素を熱可塑性樹脂の殻で包み、加熱することによって形成されたものとすることができる。
The hollow
加熱によって熱可塑性樹脂が軟化すると共に低沸点炭化水素が気体に変化し、気体の圧力によって熱可塑性樹脂が膨張することにより中空微粒子１１１が形成される。低沸点炭化水素は例えばイソブタンやペンタン等が用いられ、熱可塑性樹脂は例えば塩化ビニリデンやアクリロニトリルが用いられる。
The heating softens the thermoplastic resin and changes the low boiling point hydrocarbon into a gas, and the thermoplastic resin expands due to the pressure of the gas, whereby the hollow
中空微粒子１１１は、市販されているものを利用することも可能である。例えばマツモトマイクロスフェアーシリーズ（松本油脂製薬株式会社製）やエクスパンセルシリーズ（ＡｋｚｏＮｏｂｅｌ社製）を中空微粒子１１１として利用することができる。
As the hollow
中空微粒子１１１の大きさは特に限定されないが、直径数２０μｍ〜２００μｍ程度とすることができ、また径の異なる中空微粒子を２種類以上用いることもできる。研磨材料における中空微粒子１１１の含有割合は、研磨材料に対して、１０〜６０体積％が好適であり、１５〜４５体積％であるとより好適である。中空微粒子１１１は、研磨層１０１が研磨によって磨耗すると研磨面１０１ａに露出し、研磨面１０１ａの研磨特性に影響する。
The size of the hollow
例示した中空微粒子を用いた発泡の他には、化学的発泡や機械的発泡などが考えられ、化学的発泡としては、例えば、水の添加によりイソシアネート化合物からの二酸化炭素の発生させる方法が挙げられる。機械的発泡としては、空気、窒素、酸素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスを発泡硬化性組成物に機械的に撹拌・混合する方法が挙げられる。また、その他の発泡方法として、当業界で一般的に使用される整泡剤、触媒、などを発泡性組成物に添加してもよい。整泡剤としては、例えば、界面活性剤が挙げられ、より具体的には、例えば、ポリエーテル変性シリコーンなどが挙げられる。触媒は、当業界で一般に使用されるものが本発明においても使用できる。 In addition to foaming using the exemplified hollow fine particles, chemical foaming, mechanical foaming, etc. are conceivable. Examples of the chemical foaming include a method of generating carbon dioxide from an isocyanate compound by adding water. . Examples of the mechanical foaming include a method in which an inert gas such as air, nitrogen, oxygen, carbon dioxide, helium, or argon is mechanically stirred and mixed into the foam-curable composition. Further, as another foaming method, a foam stabilizer, a catalyst and the like generally used in the art may be added to the foamable composition. Examples of the foam stabilizer include a surfactant, and more specifically, examples thereof include a polyether-modified silicone. As the catalyst, those generally used in the art can be used in the present invention.
なお、研磨層１０１は、中空微粒子１１１を含まず、ポリマー１１０のみから構成されていてもよい。
The
［プレポリマーと硬化剤の反応について］
上記のように研磨層１０１はプレポリマーと硬化剤の反応によって形成されるポリマー１１０を含む。図４乃至図６は、プレポリマーと硬化剤の反応を示す化学式である。
[Reaction between prepolymer and curing agent]
As described above, the
イソシアネート化合物であるプレポリマーと、ポリオール系硬化剤を混合すると、まず図４に示すウレタン結合による重合が生じる。〜ＮＣＯはイソシアネート化合物が有するイソシアネート基であり、〜ＯＨはポリオール系硬化剤が有するヒドロキシル基である。この反応は反応速度が速く、発熱反応である。この反応によってポリマーは硬化し、ブロック状物を得る。 When a prepolymer which is an isocyanate compound and a polyol-based curing agent are mixed, first, polymerization due to a urethane bond shown in FIG. 4 occurs. -NCO is an isocyanate group which an isocyanate compound has, and -OH is a hydroxyl group which a polyol type hardening agent has. This reaction has a high reaction rate and is an exothermic reaction. This reaction cures the polymer to give a block.
ウレタン結合による重合反応がほとんど終結した後、図６に示す架橋反応が進行する。〜ＮＨＣＯＯ〜はイソシアネート化合物分子内に存在するウレタン結合又はイソシアネート化合物とポリオール化合物の反応により生じたウレタン結合であり、〜ＮＣＯはイソシアネート化合物が有する余剰のイソシアネート基である。この架橋反応は、ウレタン結合による重合反応に対して反応速度が遅い反応である。この反応が進行することで、ポリマーは架橋構造を形成し、硬度が大きくなる。 After the polymerization reaction due to the urethane bond is almost completed, the crosslinking reaction shown in FIG. 6 proceeds. ~ NHCOO ~ is a urethane bond existing in the molecule of the isocyanate compound or a urethane bond generated by the reaction of the isocyanate compound and the polyol compound, and ~ NCO is an excess isocyanate group of the isocyanate compound. This cross-linking reaction is a reaction having a slow reaction rate with respect to the polymerization reaction by the urethane bond. As this reaction proceeds, the polymer forms a crosslinked structure and the hardness increases.
イソシアネート化合物であるプレポリマーと、ポリアミン系硬化剤を混合すると、まず図５に示すウレア結合による重合が生じる。〜ＮＣＯはイソシアネート化合物が有するイソシアネート基であり、〜ＮＨ２はポリアミン系硬化剤が有するアミノ基である。この反応は反応速度が速く、発熱反応である。この反応によってポリマーは硬化し、ブロック状物を得る。 When a prepolymer, which is an isocyanate compound, is mixed with a polyamine-based curing agent, polymerization by the urea bond shown in FIG. 5 occurs first. ~NCO is an isocyanate group of the isocyanate compound has, ~NH 2 is an amino group of the polyamine curing agent. This reaction has a high reaction rate and is an exothermic reaction. This reaction cures the polymer to give a block.
ウレア結合による重合反応がほとんど終結した後、図６に示す架橋反応が進行する。〜ＮＨＣＯＯ〜はイソシアネート化合物分子内に存在するウレタン結合であり、〜ＮＣＯはイソシアネート化合物が有する余剰のイソシアネート基である。この架橋反応は、ウレア結合による重合反応に対して反応速度が遅い反応である。この反応が進行することで、ポリマーは架橋構造を形成し、硬度が大きくなる。 After the polymerization reaction due to the urea bond is almost completed, the crosslinking reaction shown in FIG. 6 proceeds. ~ NHCOO ~ is a urethane bond existing in the molecule of the isocyanate compound, and ~ NCO is an excess isocyanate group of the isocyanate compound. This cross-linking reaction is a reaction having a slow reaction rate with respect to the polymerization reaction by the urea bond. As this reaction proceeds, the polymer forms a crosslinked structure and the hardness increases.
イソシアネート化合物であるプレポリマーと、ポリオール系硬化剤及びポリアミン系硬化剤を混合すると、図４に示すウレタン結合と図５に示すウレア結合が形成された後、図６に示す架橋反応が進行する。 When the prepolymer which is an isocyanate compound is mixed with the polyol-based curing agent and the polyamine-based curing agent, the urethane bond shown in FIG. 4 and the urea bond shown in FIG. 5 are formed, and then the crosslinking reaction shown in FIG. 6 proceeds.
ポリマー１１０は、イソシアネート化合物であるプレポリマーと、ポリオール系硬化剤及びポリアミン系硬化剤の両方又は一方を反応させて形成されたポリマーとすることができる。
The
［研磨パッドの製造方法］
研磨パッド１００の製造方法について説明する。図７は、研磨パッド１００の製造方法を示すフローチャートであり、図８は研磨パッド１００の製造に用いられる製造装置２００の模式図である。製造装置２００は、第一貯槽２０１、第二貯槽２０２、撹拌槽２０３、及び型２０４を備える。
[Method of manufacturing polishing pad]
A method of manufacturing the
まず、第一貯槽２０１にプレポリマーを投入し、必要に応じて発泡剤を投入する。プレポリマーは上述したイソシアネート化合物である。発泡剤に代えて上述した中空微粒子を投入してもよい。第一貯槽２０１内を減圧して脱泡し、不活性ガスで加圧する。
First, the prepolymer is added to the
また、第二貯槽２０２に硬化剤を投入する。硬化剤は上述したポリオール系硬化剤及びポリアミン系硬化剤の両方又は一方である。第二貯槽２０２を加熱し、硬化剤を融解させる。
Further, a curing agent is put into the
第一貯槽２０１から第一貯槽２０１の内容物（以下、第一溶液）を撹拌槽２０３に送出し、第二貯槽２０２から第二貯槽２０２の内容物（以下、第二溶液）を撹拌槽２０３に送出する。同時に、撹拌槽２０３において第一溶液及び第二溶液を混合する（Ｓｔ１０１）。混合が開始されると同時に、ウレタン結合（図４）又はウレア結合（図５）による重合反応が開始される。
The contents of the first storage tank 201 (hereinafter referred to as the first solution) are sent from the
続いて、プレポリマーと硬化剤を含む流体状の混合物３０１を型２０４に流し込み、注型（Ｓｔ１０２）を行う。型２０４は加熱されていてもよい。重合反応の進行と共に混合物３０１は硬化し、ポリマーからなるブロック状物が形成される。図９は、注型工程により生成されるブロック状物３０２の模式図である。ブロック状物３０２の大きさは例えば８０ｃｍ×８０ｃｍ、厚さは例えば４０ｍｍである。
Then, the
注型工程の際のブロック状物３０２の内部温度の時間変化を下記の［表１］に示す。図１７は内部温度の測定方法を示す模式図である。ブロック状物３０２の内部温度は図１７に示す方法で、ブロック状物３０２の上部（上から１０ｍｍの箇所）と下部（上から３０ｍｍの箇所）に熱電対Ｔを設け、注型直後からの内部温度を測定した。［表１］から分かる様に、内部温度は注型開始直後にウレタン結合またはウレア結合の生成に伴う反応熱により上昇し、その後、徐々に低下していることが分かる。
[Table 1] below shows the change over time in the internal temperature of the block-shaped
続いて、ブロック状物３０２をスライスする（Ｓｔ１０３）図１０及び図１１は、スライスの模式図である。これらの図に示すように、ブロック状物３０２を吸着定盤２０５によって固定し、刃２０６をブロック状物３０２に対して移動させ、ブロック状物３０２をスライスする。なお、刃２０６を固定し、ブロック状物３０２及び吸着定盤２０５を刃２０６に対して移動させてもよい。
Subsequently, the block-shaped
スライスは、ウレタン結合又はウレア結合による重合反応で発生した熱がブロック状物３０２の内部に蓄熱され、ブロック状物３０２の内部温度が８０℃以上の状態で行われることが好適である。具体的には、表１に示す様に、注型開始後３０分以内に、スライスを行うのが好ましい。３０分を経過した後にスライスを行うと、内部温度の低下とともに架橋反応が進んでしまうため、ブロック状物３０２の硬度が上昇してしまい、スライスがうまくできなくなってしまうおそれがある。このスライスによってブロック状物３０２からシート状物が形成される。図１２はシート状物３０３の模式図である。シート状物３０３の厚みは例えば１ｍｍであり、ブロック状物３０２から２０枚程度のシート状物３０３を形成することができる。
It is preferable that the slicing be performed in a state where the heat generated by the polymerization reaction due to the urethane bond or the urea bond is stored inside the block-shaped
続いて、シート状物３０３を乾燥機に収容し、加熱及び乾燥を行う（Ｓｔ１０４）。この加熱・乾燥工程によって、上述した架橋反応（図６）が進行し、シート状物３０３を構成するポリマーがさらに硬化する。加熱・乾燥工程は、シート状物が所望の硬度になるまで、例えば１２０℃で数時間から数日間にわたって行う。加熱・乾燥工程の完了時におけるシート状物３０３のショアＤ硬度は例えば室温（２５℃）で５５以上である。
Subsequently, the
続いて、シート状物３０３に接着層を積層する（Ｓｔ１０５）。図１３は、シート状物３０３及び接着層３０４を示す模式図である。接着層３０４は例えば粘着テープをシート状物３０３に貼付することによって積層することができる。
Then, an adhesive layer is laminated on the sheet 303 (St105). FIG. 13 is a schematic diagram showing the sheet-
続いて、シート状物３０３に溝を形成する（Ｓｔ１０６）。図１４は溝３０３ａが形成されたシート状物３０３及び接着層３０４を示す模式図である。なお、溝３０３ａの形成工程は省略されてもよい。
Then, a groove is formed in the sheet-like material 303 (St106). FIG. 14 is a schematic diagram showing the sheet-
続いて、接着層３０４にクッション層を積層する（Ｓｔ１０７）。図１５は、シート状物３０３、接着層３０４及びクッション層３０５を示す模式図である。クッション層３０５は接着層３０４に貼付することによって積層することができる。
Then, a cushion layer is laminated on the adhesive layer 304 (St107). FIG. 15 is a schematic view showing the sheet-shaped
続いて、シート状物３０３、接着層３０４及びクッション層３０５の積層体を裁断する（Ｓｔ１０８）。この裁断によって積層体が所定形状に形成され、研磨パッド１００（図１）が形成される。シート状物３０３は研磨層１０１に対応し、接着層３０４は接着層１０２に、クッション層３０５はクッション層１０３にそれぞれ対応する。なお、架橋反応が進行した後のＳｔ１０５〜１０８の工程は必ずしもこの順番に行わなくても良い。
Then, the laminated body of the sheet-shaped
［効果について］
本発明の効果について、従来公知の製造方法である比較例との比較の上で説明する。図１６は、比較例に係る製造方法を示すフローチャートである。比較例に係る製造方法では、第一溶液と第二溶液を混合させ（Ｓｔ２０１）、注型する（Ｓｔ２０２）。これにより、ウレタン結合（図４）又はウレア結合（図５）が形成される。続いて、注型により形成されたブロック状物を乾燥機により加熱・乾燥させる（Ｓｔ２０３）。
[About effect]
The effect of the present invention will be described in comparison with a comparative example which is a conventionally known manufacturing method. FIG. 16 is a flowchart showing the manufacturing method according to the comparative example. In the manufacturing method according to the comparative example, the first solution and the second solution are mixed (St201) and cast (St202). Thereby, a urethane bond (FIG. 4) or a urea bond (FIG. 5) is formed. Subsequently, the block-shaped material formed by casting is heated and dried by a dryer (St203).
これにより、架橋反応（図７）が進行し、ブロック状物を構成するポリマーが硬化する。加熱・乾燥工程はブロック状物が所望の硬度になるまで継続される。続いて、ブロック状物をスライスし（Ｓｔ２０４）、シート状物を形成する。 As a result, the cross-linking reaction (FIG. 7) proceeds and the polymer forming the block-like material is cured. The heating / drying process is continued until the block has a desired hardness. Subsequently, the block-shaped material is sliced (St204) to form a sheet-shaped material.
続いて、接着層が積層され（Ｓｔ２０５）、溝が形成される（Ｓｔ２０６）。さらに、クッション層が積層され（Ｓｔ２０７）、所望の形状に裁断（Ｓｔ２０８）されることによって研磨パッドが生成される。 Then, an adhesive layer is laminated (St205) and a groove is formed (St206). Further, a cushion layer is laminated (St207) and cut into a desired shape (St208) to produce a polishing pad.
比較例に係る製造方法では上記のように、加熱・乾燥工程の後にブロック状物がスライスされる。この際、上記のようにブロック状物を構成するポリマーの架橋反応が進行し、ブロック状物が一定の硬度になっているため、ブロック状物が高硬度（ショアＤ硬度５５以上）の場合には、ブロック状物の硬度が大きいためスライス工程における刃物に対する相対移動が不可能になったり、スライスに用いられる刃物が損耗したり、あるいはシート状物の厚みが不均等になってしまった。 In the manufacturing method according to the comparative example, as described above, the block-shaped material is sliced after the heating / drying step. At this time, since the cross-linking reaction of the polymer forming the block-shaped material proceeds as described above and the block-shaped material has a certain hardness, when the block-shaped material has a high hardness (Shore D hardness of 55 or more), In the case of the block-shaped material, the hardness of the block-shaped material was large, so that the relative movement with respect to the blade in the slicing process was impossible, the blade used for slicing was worn, or the thickness of the sheet-shaped material became uneven.
これに対し、本実施形態に係る製造方法（図７）では、加熱・乾燥工程（Ｓｔ１０４）の前、即ち架橋反応の完了前にスライス（Ｓｔ１０３）を行うため、ブロック状物の硬度が小さい状態でスライスを行うことができる。これにより、スライスに用いられる刃物の損耗を防止し、シート状物の厚みを均等とすることが可能である。 On the other hand, in the manufacturing method according to the present embodiment (FIG. 7), since the slice (St103) is performed before the heating / drying step (St104), that is, before the completion of the crosslinking reaction, the hardness of the block is small. You can slice with. As a result, it is possible to prevent the blade used for slicing from being worn out and make the thickness of the sheet-shaped material uniform.
また、本実施形態に係る製造方法では、硬度を低下させるためにブロック状物を加熱する工程が不要であり、製造コストを低減することが可能である。本実施形態に係る製造方法は研磨層１０１の硬度が高い研磨パッドに好適であり、特にショアＤ硬度が５５以上の高硬度研磨パッドに好適である。
In addition, the manufacturing method according to the present embodiment does not require the step of heating the block-shaped material in order to reduce the hardness, and thus the manufacturing cost can be reduced. The manufacturing method according to the present embodiment is suitable for a polishing pad having a high hardness of the
１００…研磨パッド
１０１…研磨層
１０２…接着層
１０３…クッション層
１１０…ポリマー
１１１…中空微粒子
３０１…混合物
３０２…ブロック状物
３０３…シート状物
100 ...
Claims (3)
前記中空微粒子、前記プレポリマー及び前記硬化剤の混合物を型に流し込む注型工程と、
前記注型工程によって生成されたブロック状物を、前記ウレタン結合又は前記ウレア結合の生成による反応熱により前記ブロック状物の内部温度が８０℃以上の状態でスライスするスライス工程と、
前記スライス工程によって生成されたシート状物を高温状態に保ち、架橋反応を生じさせる工程と、
前記架橋反応工程の終了後、前記シート状物を成形して研磨層を得る工程と
を含み、
前記プレポリマーに対する前記硬化剤の当量比であるＲ値が０．８５〜０．９５である
研磨パッドの製造方法。 A step of generating a urethane bond or a urea bond by prepolymer and a curing agent hollow fine particles, a prepolymer and a curing agent were mixed with a shell made of thermoplastic resin,
A casting step of pouring a mixture of the hollow fine particles, the prepolymer and the curing agent into a mold;
A slicing step of slicing the block-shaped material produced by the casting step in a state where the internal temperature of the block-shaped material is 80 ° C. or higher by reaction heat due to the formation of the urethane bond or the urea bond ,
Keeping the sheet-like material produced by the slicing step at a high temperature, causing a crosslinking reaction,
After completion of the crosslinking reaction step, seen including a step of obtaining a polishing layer by molding the sheet,
A method for producing a polishing pad, wherein an R value, which is an equivalent ratio of the curing agent to the prepolymer, is 0.85 to 0.95 .
前記研磨層のショアＤ硬度は５５以上である
研磨パッドの製造方法。 The method of manufacturing a polishing pad according to claim 1, wherein
Shore D hardness of the polishing layer is 55 or more.
前記プレポリマーはイソシアネート化合物であり、
前記硬化剤はポリオール系硬化剤又はポリアミン系硬化剤である
研磨パッドの製造方法。 The method of manufacturing a polishing pad according to claim 1, wherein
The prepolymer is an isocyanate compound,
The curing agent is a polyol-based curing agent or a polyamine-based curing agent.
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