JP6674162B1 - ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物、並びこれを用いた二軸延伸フィルムおよび積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
(2)前記ポリフェニレンエーテル系樹脂の含有率が、ポリアリーレンスルフィド樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、およびエラストマーの総質量に対して、1〜40質量%である、上記(1)に記載の樹脂組成物;
(3)前記スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体の含有率が、ポリアリーレンスルフィド樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、およびエラストマーの総質量に対して、0.5〜10質量%である、上記(1)または(2)に記載の樹脂組成物;
(4)前記スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体の(メタ)アクリル酸含有率が、前記スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体の総質量に対して、1〜30質量%である、上記(1)〜(3)のいずれか1項に記載の樹脂組成物;
(5)前記エラストマーの含有率が、ポリアリーレンスルフィド樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、およびエラストマーの総質量に対して、3〜20質量%である、上記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の樹脂組成物;
(6)前記エラストマーが、α−オレフィンと、α,β−不飽和カルボン酸のグリシジルエーテルとの共重合体、およびα−オレフィンと、α,β−不飽和カルボン酸のグリシジルエーテルと、(メタ)アクリル酸エステルとの共重合体からなる群から選択される少なくとも1つを含む、上記(1)〜(5)のいずれか1項に記載の樹脂組成物;
(7)前記エラストマーのα−オレフィン含有率が、前記エラストマーの総質量に対して、50〜95質量%である、上記(6)に記載の樹脂組成物;
(8)上記(1)〜(7)のいずれか1項に記載の樹脂組成物を二軸延伸してなる、二軸延伸フィルム;
(9)上記(8)に記載の二軸延伸フィルムと、前記二軸延伸フィルムの少なくとも一方の面に配置される金属層と、を含む、積層体。
樹脂組成物は、少なくともポリアリーレンスルフィド樹脂(以下、「PAS樹脂」と称することがある)と、ポリフェニレンエーテル系樹脂(以下、「PPE系樹脂」と称することがある)と、スチレン−(メタ)アクリル酸と、エラストマーとを原料とする。この際、前記樹脂組成物は、連続相および分散相を有し、この際、前記連続相が、ポリアリーレンスルフィド樹脂を含み、前記分散相が、ポリフェニレンエーテル系樹脂およびエラストマーを含む。なお、前記スチレン−(メタ)アクリル酸は、その多くが分散相に含まれる。
本発明で用いるポリアリーレンスルフィド(PAS)樹脂は、通常、樹脂組成物の主成分であり、原則として樹脂組成物の連続相に含まれる。
(2)p−ジクロルベンゼンを硫黄と炭酸ソーダの存在下で重合させる方法、
(3)極性溶媒中で硫化ナトリウムあるいは水硫化ナトリウムと水酸化ナトリウム又は硫化水素と水酸化ナトリウムの存在下で重合させる方法、
(4)p−クロルチオフェノールの自己縮合による方法。
工程1:
含水アルカリ金属硫化物、又は、
含水アルカリ金属水硫化物およびアルカリ金属水酸化物と、
N−メチルピロリドンと、
非加水分解性有機溶媒とを、
脱水させながら反応させて、スラリー(I)を製造する工程、
工程2:
次いで、前記スラリー(I)中、
ジクロルベンゼンと、
前記アルカリ金属水硫化物と、
前記N−メチルピロリドンの加水分解物のアルカリ金属塩と
を、反応させて重合を行う工程、
を含む方法が生産性の点から好ましい。
装置;超高温ポリマー分子量分布測定装置(センシュウ科学社製SSC−7000)
カラム ;UT−805L(昭和電工社製)
カラム温度;210℃
溶媒 ;1−クロロナフタレン
測定方法:UV検出器(360nm)で6種類の単分散ポリスチレンを校正に用いて分子量分布とピーク分子量を測定する。
ポリフェニレンエーテル系樹脂は、原則として樹脂組成物の分散相に含まれる。分散相中のPPE系樹脂は、得られる二軸延伸フィルムを低誘電率化する機能を有する。
スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体は、その多くが樹脂組成物の分散相に含まれる。分散相中のスチレン−(メタ)アクリル酸共重合体は、相溶化剤としての機能も有するエラストマーと反応することで、PAS樹脂とポリフェニレンエーテル系樹脂との界面接着が向上し、機械的強度(引裂強度等)を向上させる機能を有しうる。
樹脂組成物は、スチレン系樹脂を含んでいてもよい。スチレン系樹脂は、原則として樹脂組成物の分散相に含まれる。なお、スチレン系樹脂は、特にポリフェニレンエーテル系樹脂と相溶性が高いことから、ポリフェニレンエーテル樹脂と相溶、またはこれに近い形で含まれうる。前記スチレン系樹脂は、溶融時の流動性を向上させる機能を有する。なお、本明細書において、「スチレン系樹脂」とは、上述のスチレン−メタクリル酸共重合体以外のものであって、スチレン系モノマーを主要なモノマー単位とする樹脂を意味する。
エラストマーは、原則として樹脂組成物の分散相に含まれる。分散相中のエラストマーは、PSA樹脂とポリフェニレンエーテル系樹脂との相溶化剤としても機能し、分散相が微分散化することで、機械的強度(引裂強度等)を向上させる機能を有する。また、スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体との併用により、エラストマーを介して、PSA樹脂とポリフェニレンエーテル系樹脂との界面の接着がより向上し、機械的強度(引裂強度等)がさらに向上する。
樹脂組成物は、アミノ基を有するアルコキシシランをさらに含んでいてもよい。アミノ基を有するアルコキシシランを用いることにより、ポリフェニレンエーテル系樹脂の分散性が飛躍的に向上し、良好なモルフォロジーを形成することができる。
樹脂組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲であれば、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線安定剤、滑剤、帯電防止剤、着色剤、導電剤などを添加してもかまわない。
上述の樹脂組成物を製造する方法としては、特に制限されないが、前記PAS樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、エラストマー、必要に応じてその他の配合成分をタンブラー又はヘンシェルミキサーなどで均一に混合し、次いで、二軸押出機に投入して溶融混練する方法が挙げられる。この際、前記溶融混練は、樹脂成分の吐出量(kg/hr)とスクリュー回転数(rpm)との比率(吐出量/スクリュー回転数)が0.02〜0.2(kg/hr・rpm)となる条件で行うことが好ましい。前記製造方法により、分散相の平均分散径が5μm以下である樹脂組成物を製造することができる。
本発明の一形態によれば、二軸延伸フィルムが提供される。二軸延伸フィルムは、上述の樹脂組成物を二軸延伸してなる。
二軸延伸フィルムの製造方法は、特に制限されず、公知の手法が採用されうる。例えば、樹脂組成物を140℃で3時間以上、10mmhg以下の減圧で乾燥した後、280〜320℃に加熱された押出機に投入する。その後、押出機を経た溶融樹脂をTダイにてシート状に吐出させ、表面温度20から50℃の冷却ロールに密着させて冷却固化し、無配向状態の未延伸シートを得る。
本発明の一形態によれば、積層体が提供される。前記積層体は、上述の二軸延伸フィルムと、前記二軸延伸フィルムの少なくとも一方の面に配置される金属層とを含む。
ポリフェニレンスルフィド樹脂(PPS樹脂)であるMA520(リニア型PPS、DIC株式会社製)89質量部、ポリフェニレンエーテル系樹脂(PPE系樹脂)であるPX−100(旭化成株式会社製)5質量部、スチレン−メタクリル酸共重合体(SMAA)であるリュ-レックスA−14P(メタクリル酸含有率:14質量%、DIC株式会社製)1質量部、エラストマーであるボンドファースト7L(エチレン/グリシジルメタクリレート/アクリル酸メチル=70/3/27(質量%)、住友化学株式会社製)5質量部をタンブラーで均一に混合して混合物を得た。
PPS樹脂を79質量部、PPE系樹脂を15質量部、SMAAを1質量部、エラストマーを5質量部用いたことを除いては実施例1と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
PPS樹脂を74質量部、PPE系樹脂を20質量部、SMAAを1質量部、エラストマーを5質量部用いたことを除いては実施例1と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
PPS樹脂を64質量部、PPE系樹脂を30質量部、SMAAを1質量部、エラストマーを5質量部用いたことを除いては実施例1と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
PPS樹脂を75質量部、PPE系樹脂を15質量部、SMAAを5質量部、エラストマーを5質量部用いたことを除いては実施例1と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
延伸倍率を3.5×3.5倍にしたことを除いては、実施例1と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
PPS樹脂を84質量部、PPE系樹脂を10質量部、SMAAを1質量部、エラストマーを5質量部用いたことを除いては実施例6と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
PPS樹脂を79質量部、PPE系樹脂を15質量部、SMAAを1質量部、エラストマーを5質量部用いたことを除いては実施例6と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
スチレン−メタクリル酸共重合体(SMAA)としてメタクリル酸含有率が3質量%のSMAAを用いたことを除いては、実施例8と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
スチレン−メタクリル酸共重合体(SMAA)としてメタクリル酸含有率が20質量%のSMAAを用いたことを除いては、実施例8と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
PPS樹脂を74質量部、PPE系樹脂を15質量部、SMAAを1質量部、エラストマーを10質量部用いたことを除いては実施例6と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
PPS樹脂を69質量部、PPE系樹脂を15質量部、SMAAを1質量部、エラストマーを15質量部用いたことを除いては実施例6と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
エラストマーとして、ボンドファーストE(エチレン/グリシジルメタクリレート=88/12(質量%)、住友化学株式会社製)を用いたことを除いては、実施例8と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
PPS樹脂を100質量部用い、PPE系樹脂、SMAA、エラストマーを用いなかったことを除いては実施例1と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
PPS樹脂を95質量部、エラストマーを5質量部用い、PPE系樹脂、SMAAを用いなかったことを除いては実施例1と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
PPS樹脂を90質量部、PPE系樹脂を5質量部、エラストマーを5質量部用い、SMAAを用いなかったことを除いては実施例1と同様の方法で樹脂組成物および二軸延伸シートを製造した。
二軸延伸シートから幅2mm×長さ150mmの短冊を作製した。次いで、作製した短冊を23℃、50%Rhの環境下、24hr静置した後、ADMS010cシリーズ(株式会社エーイーティー製)を用いて、空洞共振法にて周波数1GHzの誘電率を測定した。得られた結果を下記表2に示す。
無配向状態の未延伸シートに升目状(升目サイズ10×10(mm))のスタンプを押し、所定倍率で延伸した。得られた二軸延伸フィルムの升目の状況を目視で観察し、以下の基準に従って評価した。得られた結果を下記表2に示す。
○;フィルム全面の升目の8割以上9割未満が正方形
△;フィルム全面の升目の5割以上8割未満が正方形
×;フィルム全面の升目の5割未満が正方形
二軸延伸フィルムからJIS K6732:2006に準拠した形状にサンプルを打ち抜いた。打ち抜いたサンプルを23℃、50%Rhの恒温室に静置した後、引張試験機(株式会社エー・アンド・ディー製)を用いて、200mm/分の速度で引裂試験を行い、引裂強度を測定した。得られた結果を下記表2に示す。
Claims (10)
- 少なくともポリアリーレンスルフィド樹脂と、ポリフェニレンエーテル系樹脂と、スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体と、エラストマーとを原料とする、連続相および分散相を有する樹脂組成物であって、
前記連続相が、ポリアリーレンスルフィド樹脂を含み、
前記分散相が、ポリフェニレンエーテル系樹脂およびエラストマーを含み、
前記分散相の平均分散径が、5μm以下であり、
前記スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体が、スチレン系モノマーと(メタ)アクリル酸モノマーとを共重合させることにより得られる共重合体であり、該(メタ)アクリル酸モノマーが(メタ)アクリル酸であること、
前記エラストマーが、α−オレフィンと、α,β−不飽和カルボン酸のグリシジルエステルとの共重合体、およびα−オレフィンと、α,β−不飽和カルボン酸のグリシジルエステルと、(メタ)アクリル酸エステルとの共重合体からなる群から選択される少なくとも1つを含むことを特徴とする樹脂組成物。 - 前記ポリフェニレンエーテル系樹脂の含有率が、ポリアリーレンスルフィド樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、およびエラストマーの総質量に対して、1〜40質量%である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体の含有率が、ポリアリーレンスルフィド樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、およびエラストマーの総質量に対して、0.5〜10質量%である、請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 前記スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体の(メタ)アクリル酸含有率が、前記スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体の総質量に対して、1〜30質量%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記エラストマーの含有率が、ポリアリーレンスルフィド樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、およびエラストマーの総質量に対して、3〜20質量%である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記エラストマーのα−オレフィン含有率が、前記エラストマーの総質量に対して、50〜95質量%である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物を二軸延伸してなる、二軸延伸フィルム。
- 請求項7に記載の二軸延伸フィルムと、前記二軸延伸フィルムの少なくとも一方の面に配置される金属層と、を含む、積層体。
- フレキシブルプリント配線板またはフレキシブルフラットケーブルに用いられる請求項8記載の積層体。
- 請求項7に記載の二軸延伸フィルムと、前記二軸延伸フィルムの少なくとも一方の面に金属層とを配置する、積層体の製造方法。
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