JP6666846B2 - 銀粒子塗料組成物 - Google Patents
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Description
表面エネルギー調整剤と、
分散溶剤とを含む銀粒子塗料組成物。
前記脂肪族炭化水素アミンは、脂肪族炭化水素基と1つのアミノ基とからなり且つ該脂肪族炭化水素基の炭素総数が6以上である脂肪族炭化水素モノアミン(A)を含み、
さらに、脂肪族炭化水素基と1つのアミノ基とからなり且つ該脂肪族炭化水素基の炭素総数が5以下である脂肪族炭化水素モノアミン(B)、及び脂肪族炭化水素基と2つのアミノ基とからなり且つ該脂肪族炭化水素基の炭素総数が8以下である脂肪族炭化水素ジアミン(C)のうちの少なくとも一方を含む、上記(1) に記載の銀粒子塗料組成物。
保護剤としての前記脂肪族炭化水素アミンと、銀化合物とを混合して、前記銀化合物及び前記アミンを含む錯化合物を生成させ、
前記錯化合物を加熱して熱分解させることにより形成され得る。
前記基板上に、上記(1) 〜(11)のうちのいずれかに記載の銀粒子塗料組成物が塗布され、焼成されてなる銀導電層と、
を有する電子デバイス。
電子デバイスとしては、各種の配線基板、モジュール等が含まれる。
焼成は、200℃以下、例えば150℃以下、好ましくは120℃以下の温度で、2時間以下、例えば1時間以下、好ましくは30分間以下、より好ましくは15分間以下の時間で行われ得る。より具体的には、90℃〜120℃程度、10分〜15分間程度の条件、例えば、120℃、15分間の条件で行われ得る。
表面エネルギー調整剤と、
分散溶剤とを含む金属粒子塗料組成物。
銀ナノ粒子(N)は、脂肪族炭化水素アミンと、銀化合物とを混合して、前記銀化合物及び前記アミンを含む錯化合物を生成させ、
前記錯化合物を加熱して熱分解させることにより、製造され得る。このように、銀ナノ粒子(N)の製造方法は、錯化合物の生成工程と、錯化合物の熱分解工程とを主として含む。得られた銀ナノ粒子(N)が塗料組成物作製の分散工程に付される。
例えば、まず、固体の銀化合物とアルコール溶剤とを混合して、銀化合物−アルコールスラリーを得て[スラリー形成工程]、次に、得られた銀化合物−アルコールスラリーに、脂肪族炭化水素アミンを添加してもよい。スラリーとは、固体の銀化合物が、アルコール溶剤中に分散されている混合物を表している。反応容器に、固体の銀化合物を仕込み、それにアルコール溶剤を添加しスラリーを得るとよい。
あるいは、脂肪族炭化水素アミンとアルコール溶剤とを反応容器に仕込み、それに銀化合物−アルコールスラリーを添加してもよい。
ここで、Rは、2価のアルキレン基を表し、R1 及びR2 は、同一又は異なっていてもよく、アルキル基を表し、ただし、R、R1 及びR2 の炭素数の総和は8以下である。該アルキレン基は、通常は酸素原子又は窒素原子等のヘテロ原子(炭素及び水素以外の原子)を含まないが、必要に応じて前記ヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい。また、該アルキル基は、通常は酸素原子又は窒素原子等のヘテロ原子を含まないが、必要に応じて前記ヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい。
前記脂肪族モノアミン(A):5モル%〜65モル%
前記脂肪族モノアミン(B)及び前記脂肪族ジアミン(C)の合計量:35モル%〜95モル%
とするとよい。前記脂肪族モノアミン(A)の含有量を5モル%〜65モル%とすることによって、該(A)成分の炭素鎖によって、生成する銀粒子表面の保護安定化機能が得られやすい。前記(A)成分の含有量が5モル%未満では、保護安定化機能の発現が弱いことがある。一方、前記(A)成分の含有量が65モル%を超えると、保護安定化機能は十分であるが、低温焼成によって該(A)成分が除去されにくくなる。該(A)成分として、前記分枝状脂肪族モノアミンを用いる場合には、前記脂肪族モノアミン(A):5モル%〜65モル%を満たすように、
前記分枝状脂肪族モノアミン:10モル%〜50モル%
とするとよい。
前記脂肪族モノアミン(A): 5モル%〜65モル%
前記脂肪族モノアミン(B): 5モル%〜70モル%
前記脂肪族ジアミン(C): 5モル%〜50モル%
とするとよい。該(A)成分として、前記分枝状脂肪族モノアミンを用いる場合には、前記脂肪族モノアミン(A):5モル%〜65モル%を満たすように、
前記分枝状脂肪族モノアミン:10モル%〜50モル%
とするとよい。
前記脂肪族モノアミン(A): 5モル%〜65モル%
前記脂肪族モノアミン(B): 35モル%〜95モル%
とするとよい。該(A)成分として、前記分枝状脂肪族モノアミンを用いる場合には、前記脂肪族モノアミン(A):5モル%〜65モル%を満たすように、
前記分枝状脂肪族モノアミン:10モル%〜50モル%
とするとよい。
前記脂肪族モノアミン(A): 5モル%〜65モル%
前記脂肪族ジアミン(C): 35モル%〜95モル%
とするとよい。該(A)成分として、前記分枝状脂肪族モノアミンを用いる場合には、前記脂肪族モノアミン(A):5モル%〜65モル%を満たすように、
前記分枝状脂肪族モノアミン:10モル%〜50モル%
とするとよい。
本明細書において、「マイクロ粒子」なる用語は、平均粒子径が1μm以上10μm以下であることを意味している。銀マイクロ粒子(M)は、前記銀ナノ粒子(N)とは異なり、その表面に脂肪族炭化水素アミン保護剤を有しないものである。本発明において、銀マイクロ粒子は、球状粒子であってもよいが、フレーク状粒子であってもよい。フレーク状粒子とは、アスペクト比、すなわちマイクロ粒子の厚みに対する直径の比(直径/厚み)が例えば2以上であることを意図する。フレーク状粒子は、球状粒子よりも、該粒子同士の接触面積が大きくなり、そのため、導電性が良くなる傾向にある。また、銀マイクロ粒子(M)の平均粒子径は、粒度分布の50%累積径D50が、例えば1μm〜5μm、好ましくは1μm〜3μmである。銀塗料組成物をグラビアオフセット印刷用途に用いた場合、細線描画(例えば、L/S=30/30μm)の観点から粒子は小さい方が好ましい。銀マイクロ粒子としては、例えば、徳力化学研究所社製のシルベストシリーズのTC−507A(形状:フレーク状、D50:2.78μm)、TC−505C(形状:フレーク状、D50:2.18μm)、TC−905C(形状:フレーク状、D50:1.21μm)、AgS−050(形状:球状、D50:1.4μm)、C−34(形状:球状、D50:0.6μm); AG−2−1C(形状:球状、0.9μm、DOWAエレクトロニクス社製)等が挙げられる。粒子径は、レーザー回折法で算出される。
本発明において、銀マイクロ粒子(M)を用いる場合には、前記銀ナノ粒子(N)と前記銀マイクロ粒子(M)との配合割合については、特に限定されないが、銀ナノ粒子(N)と銀マイクロ粒子(M)の合計を基準として、例えば、
銀ナノ粒子(N):10〜90重量%
銀マイクロ粒子(M):10〜90重量%
とするとよい。このような配合割合とすることにより、銀ナノ粒子(N)の低温焼成による導電性向上効果、及び銀マイクロ粒子(M)による銀塗料組成物の安定性向上効果が得られやすい。
銀ナノ粒子(N):30〜80重量%
銀マイクロ粒子(M):20〜70重量%
とするとよく、より好ましくは、
銀ナノ粒子(N):50〜75重量%
銀マイクロ粒子(M):25〜50重量%
とするとよい。
本発明において、銀塗料組成物は、表面エネルギー調整剤を含む。表面エネルギー調整剤は、銀粒子塗料組成物の表面張力を低下させる作用を有し、該組成物表面からの溶剤の蒸散を抑制する。凹版オフセット印刷において、表面エネルギー調整剤は、ブランケット表面上の銀塗料組成物層のブランケットとの接触面以外の(主として、接触面とは反対側の)空気との気液界面からの溶剤の蒸散を抑制する。そのため、該塗料組成物層が薄膜であっても、該塗料組成物層が過度に乾燥してしまうことがない。さらに、表面エネルギー調整剤は、ブランケット表面上の銀塗料組成物層のエネルギーを、ブランケット表面における表面エネルギーよりも小さくする。従って、ブランケットから基板への転写性が向上し、細線を描画性よく形成することができる。
本発明において、銀塗料組成物は、特に限定されないが、バインダ樹脂として塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂を含むことが好ましい。銀塗料組成物が塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂を含むことにより、印刷すべき基板上に塗布(あるいは印刷)、焼成して得られた銀焼成膜(導電性パターン)と基板との密着性が向上するし、銀焼成膜の可とう性が向上する。また、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂により塗料組成物の粘度調整を行い得る。塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂により、銀粒子塗料組成物を、グラビアオフセット印刷などの凹版オフセット印刷用途に適した粘度のものとすることができる。そのため、凹版オフセット印刷において、ブランケットから基板への転写性が向上し、細線の描画性(直線の描画性)が向上する。
分散溶剤は、銀ナノ粒子(N)及び用いる場合には銀マイクロ粒子(M)を良好に分散し、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂を溶解し得る溶剤であればよい。銀塗料組成物を得るための有機溶剤としては、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン等の脂肪族炭化水素溶剤; シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂環式炭化水素溶剤; トルエン、キシレン、メシチレン等のような芳香族炭化水素溶剤; メタノール、エタノール、プロパノール、n−ブタノール、n−ペンタノール、n−ヘキサノール、n−ヘプタノール、n−オクタノール、n−ノナノール、n−デカノール等のようなアルコール溶剤; グリコール系溶剤; グリコールエステル系溶剤; ターピネオール、ジヒドロターピネオールのようなテルペン系溶剤等が挙げられる。所望の銀塗料組成物(銀インク、銀ペースト)の濃度や粘性に応じて、有機溶剤の種類や量を適宜定めるとよい。金属ナノ粒子についても同様である。
エチレングリコールジアセテート、ジエチレングリコールジアセテート、プロピレングリコールジアセテート、ジプロピレングリコールジアセテート、1,4−ブタンジオールジアセテート(1,4−BDDA,沸点230℃)、1,6−ヘキサンジオールジアセテート(1,6−HDDA,沸点260℃)、2−エチル−1,6−ヘキサンジオールジアセテート等のグリコールジエステル;
が例示される。前記グリコールエステル系溶剤として、1種のみを用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
得られた銀焼成膜について、4端子法(ロレスタGP MCP−T610)を用いて測定した。この装置の測定範囲限界は、107 Ωcmである。
n−ブチルアミン(MW:73.14):東京化成社製試薬
2−エチルヘキシルアミン(MW:129.25):和光純薬社製試薬
n−オクチルアミン(MW:129.25):東京化成社製試薬
メタノール:和光純薬社製試薬特級
1−ブタノール:和光純薬社製試薬特級
シュウ酸銀(MW:303.78):硝酸銀(和光純薬社製)とシュウ酸二水和物(和光純薬社製)とから合成したもの
(銀ナノ粒子の調製)
500mLフラスコにシュウ酸銀40.0g(0.1317mol)を仕込み、これに、60gのn−ブタノールを添加し、シュウ酸銀のn−ブタノールスラリーを調製した。このスラリーに、30℃で、n−ブチルアミン115.58g(1.5802mol)、2−エチルヘキシルアミン51.06g(0.3950mol)、及びn−オクチルアミン17.02g(0.1317mol)のアミン混合液を滴下した。滴下後、30℃で1時間撹拌して、シュウ酸銀とアミンの錯形成反応を進行させた。シュウ酸銀−アミン錯体の形成後に、110℃にて加熱して、シュウ酸銀−アミン錯体を熱分解させて、濃青色の銀ナノ粒子がアミン混合液中に懸濁した懸濁液を得た。
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂(ソルバインAL、日信化学工業社製)0.9gに、1,6−ヘキサンジオールジアセテート(1,6−HDDA、ダイセル製)2.0gを混合して、100℃に加熱しながら溶解させた。これに、ヘキシルカルビトール(東京化成工業社製)1.2g、及びポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンBYK302(ビッグケミージャパン社製)0.9gを添加して混合攪拌し、液Iとした。
「湿った状態の銀ナノ粒子1.5g」=「銀ナノ粒子そのもの1.35g」+「ブチルカルビトール0.15g」であった。
従って、表1においては、「銀ナノ粒子そのものとして27重量部」、「ブチルカルビトール(銀ナノ粒子洗浄分)3重量部」と表示されている。
銀インク中の銀濃度は72wt%であった。
前記銀インクをシリコーン製ブランケットを有するグラビアオフセット印刷装置(日本電子精機株式会社製、ミニラボファインII)によりPETフィルム上に印刷し、印刷適性を評価したところ、CCD観察にて線幅10μm、及び線幅20μmの細線が転写可能であることを確認した。図1に示すように、線幅10μmの直線描画性は非常に良好であった。すなわち、図1において、10μm線として断線もなく直線性を維持したラインになっていた。ブランケット上にインクの残渣は目視で観察されなかった。
前記銀インクをソーダガラス板上に塗布し、塗膜を形成した。塗膜形成後、速やかに塗膜を120℃、30分間の条件で送風乾燥炉にて焼成し、7μm厚みの銀焼成膜を形成した。得られた銀焼成膜の比抵抗値を4端子法により測定したところ、18μΩcmと良好な導電性を示した。焼成条件を150℃、30分間としたところ、比抵抗値は13μΩcmであった。このように、前記銀インクは、低温、短時間での焼成によって優れた導電性を発現した。
(銀インクの調製)
銀マイクロ粒子であるAG−2−1Cの2.25gをシルベストTC−905C(徳力化学研究所社製)2.25gに変更した以外は、実施例1と同じ操作により銀インクを得た。
実施例1と同様に印刷適性を評価したところ、CCD観察にて線幅10μm、及び線幅20μmの細線が転写可能であることを確認した。ブランケット上にインクの残渣は目視で観察されなかった。
実施例1と同様に、120℃、30分間の条件で焼成し、7μm厚みの銀焼成膜を形成した。得られた銀焼成膜の比抵抗値を4端子法により測定したところ、18μΩcmと良好な導電性を示した。焼成条件を150℃、30分間としたところ、比抵抗値は13μΩcmであった。このように、前記銀インクは、低温、短時間での焼成によって優れた導電性を発現した。
(銀インクの調製)
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂(ソルバインAL、日信化学工業社製)0.9gに、1,4−ブタンジオールジアセテート(1,4−BDDA、ダイセル製)2.0gを混合して、100℃に加熱しながら溶解させた。これに、ブチルカルビトール(東京化成工業社製)1.6g、及びポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンBYK302(ビッグケミージャパン社製)0.5gを添加して混合攪拌し、液IIとした。
実施例1と同様に印刷適性を評価したところ、CCD観察にて線幅10μm、及び線幅20μmの細線が転写可能であることを確認した。ブランケット上にインクの残渣は目視で観察されなかった。
実施例1と同様に、120℃、30分間の条件で焼成し、7μm厚みの銀焼成膜を形成した。得られた銀焼成膜の比抵抗値を4端子法により測定したところ、16μΩcmと良好な導電性を示した。焼成条件を150℃、30分間としたところ、比抵抗値は11μΩcmであった。このように、前記銀インクは、低温、短時間での焼成によって優れた導電性を発現した。
(銀インクの調製)
銀マイクロ粒子であるAG−2−1Cの2.25gをシルベストTC−905C(徳力化学研究所社製)2.25gに変更した以外は、実施例3と同じ操作により銀インクを得た。
実施例1と同様に印刷適性を評価したところ、CCD観察にて線幅10μm、及び線幅20μmの細線が転写可能であることを確認した。ブランケット上にインクの残渣は目視で観察されなかった。
実施例1と同様に、120℃、30分間の条件で焼成し、7μm厚みの銀焼成膜を形成した。得られた銀焼成膜の比抵抗値を4端子法により測定したところ、16μΩcmと良好な導電性を示した。焼成条件を150℃、30分間としたところ、比抵抗値は11μΩcmであった。このように、前記銀インクは、低温、短時間での焼成によって優れた導電性を発現した。
(銀インクの調製)
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂(ソルバインAL、日信化学工業社製)0.9gに、1,4−ブタンジオールジアセテート(1,4−BDDA、ダイセル製)2.0gを混合して、100℃に加熱しながら溶解させた。これに、ブチルカルビトール(東京化成工業社製)2.6g、及びポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンBYK302(ビッグケミージャパン社製)0.5gを添加して混合攪拌し、液III とした。
実施例1と同様に印刷適性を評価したところ、CCD観察にて直線性にはやや劣るものの線幅10μm、及び線幅20μmの細線が転写可能であることを確認した。ブランケット上にインクの残渣は目視で観察されなかった。
実施例1と同様に、120℃、30分間の条件で焼成し、7μm厚みの銀焼成膜を形成した。得られた銀焼成膜の比抵抗値を4端子法により測定したところ、18μΩcmと良好な導電性を示した。焼成条件を150℃、30分間としたところ、比抵抗値は11μΩcmであった。このように、前記銀インクは、低温、短時間での焼成によって優れた導電性を発現した。
(銀インクの調製)
銀マイクロ粒子であるAG−2−1Cの2.00gをシルベストTC−905C(徳力化学研究所社製)2.00gに変更した以外は、実施例5と同じ操作により銀インクを得た。
実施例1と同様に印刷適性を評価したところ、CCD観察にて直線性にはやや劣るものの線幅10μm、及び線幅20μmの細線が転写可能であることを確認した。ブランケット上にインクの残渣は目視で観察されなかった。
実施例1と同様に、120℃、30分間の条件で焼成し、7μm厚みの銀焼成膜を形成した。得られた銀焼成膜の比抵抗値を4端子法により測定したところ、18μΩcmと良好な導電性を示した。焼成条件を150℃、30分間としたところ、比抵抗値は11μΩcmであった。このように、前記銀インクは、低温、短時間での焼成によって優れた導電性を発現した。
(銀インクの調製)
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂(ソルバインAL、日信化学工業社製)0.9gに、1,4−ブタンジオールジアセテート(1,4−BDDA、ダイセル製)2.0gを混合して、100℃に加熱しながら溶解させた。これに、ブチルカルビトール(東京化成工業社製)3.1gを添加して混合攪拌し、液IVとした。
実施例1と同様に印刷適性を評価したところ、CCD観察にて線幅10μm、及び線幅20μmの細線転写はいずれも困難であった(図2参照)。すなわち、図2において、所々に断線箇所やニジミ等が発生しており、10μm線として認識しがたい結果であった。ただし、線幅30μmの細線は転写可能であった。
実施例1と同様に、120℃、30分間の条件で焼成し、7μm厚みの銀焼成膜を形成した。得られた銀焼成膜の比抵抗値を4端子法により測定したところ、10μΩcmと良好な導電性を示した。焼成条件を150℃、30分間としたところ、比抵抗値は10μΩcmであった。このように、前記銀インクは、低温、短時間での焼成によって優れた導電性を発現した。
A:直線性に優れて断線もない
B:直線性に若干劣るが、印刷ラインとして認識できる
C:所々に断線・だま・細りがあるため印刷ラインとして認識しがたい
Claims (10)
- 脂肪族炭化水素アミンを含む保護剤で表面が被覆された銀ナノ粒子(N)と、
表面エネルギー調整剤と、
分散溶剤とを含む銀粒子塗料組成物であって、
前記銀ナノ粒子(N)は、0.5nm〜100nmの平均一次粒子径を有しており、
前記銀ナノ粒子(N)において、
前記脂肪族炭化水素アミンは、脂肪族炭化水素基と1つのアミノ基とからなり且つ該脂肪族炭化水素基の炭素総数が6以上である脂肪族炭化水素モノアミン(A)を含み、
さらに、脂肪族炭化水素基と1つのアミノ基とからなり且つ該脂肪族炭化水素基の炭素総数が5以下である脂肪族炭化水素モノアミン(B)、及び脂肪族炭化水素基と2つのアミノ基とからなり且つ該脂肪族炭化水素基の炭素総数が8以下である脂肪族炭化水素ジアミン(C)のうちの少なくとも一方を含み、
前記表面エネルギー調整剤は、シリコン系表面エネルギー調整剤、及びアクリル系表面エネルギー調整剤からなる群から選ばれる、銀粒子塗料組成物。 - 前記脂肪族炭化水素モノアミン(A)は、炭素数6以上12以下の直鎖状アルキル基を有する直鎖状アルキルモノアミン、及び炭素数6以上16以下の分枝状アルキル基を有する分枝状アルキルモノアミンからなる群から選ばれる少なくとも1つである、請求項1に記載の銀粒子塗料組成物。
- 前記脂肪族炭化水素モノアミン(B)は、炭素数2以上5以下のアルキルモノアミンである、請求項1又は2に記載の銀粒子塗料組成物。
- 前記脂肪族炭化水素ジアミン(C)は、2つのアミノ基のうちの1つが第一級アミノ基であり、他の1つが第三級アミノ基であるアルキレンジアミンである、請求項1〜3のうちのいずれかに記載の銀粒子塗料組成物。
- 前記銀ナノ粒子(N)の銀原子1モルに対して、前記脂肪族炭化水素アミンはその合計として1〜50モル用いられている、請求項1〜4のうちのいずれかに記載の銀粒子塗料組成物。
- さらに、銀マイクロ粒子(M)を含む、請求項1〜5のうちのいずれかに記載の銀粒子塗料組成物。
- さらに、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂を含む、請求項1〜6のうちのいずれかに記載の銀粒子塗料組成物。
- 前記分散溶剤は、グリコールエステル系溶剤を含む、請求項1〜7のうちのいずれかに記載の銀粒子塗料組成物。
- 凹版オフセット印刷用に用いられる、請求項1〜8のうちのいずれかに記載の銀粒子塗料組成物。
- 基板と、前記基板上の銀導電層とを有する電子デバイスの製造方法であって、
基板上に、請求項1〜9のうちのいずれかに記載の銀粒子塗料組成物を塗布し、銀粒子含有塗布層を形成し、その後、前記銀粒子含有塗布層を焼成して銀導電層を形成することを含む電子デバイスの製造方法。
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