JP6647792B2 - 鋼部材の窒化処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、鋼部材の表面をガス雰囲気中で窒化処理する方法に関する。
例えば自動車用の変速機に用いられる歯車には、高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度が要求される。かかる要求に応えるべく、従来より歯車などの鋼部材を強化させる手法として浸炭処理が広く実施されている。また、耐ピッチング性の更なる向上を目指し、浸炭窒化処理による高強度化に関する発明が提案されている（特許文献１）。一方、プラネタリギヤにおいては、噛み合い次数が高いため、ギヤノイズに対する歯形精度（ひずみ）の影響が大きい。特に内歯ギヤにおいては薄肉大径であるためひずみ易いという問題があった。そこで、鋼部材の歪が少なく、歪ばらつきも小さいガス軟窒化処理に関する発明も提案されている（特許文献２）。さらに本出願人は、低歪で高強度の窒化鋼部材に関する発明を開示している（特許文献３）。
ガス軟窒化処理により高強度化された鋼部材は、歪量、歪ばらつきこそ小さいものの浸炭や浸炭窒化によって高強度化された鋼部材と比較すると耐ピッチング性や曲げ疲労強度等の疲労強度が劣る。
また、特許文献１に記載されている浸炭窒化による高強度浸炭窒化部材は、耐ピッチング性こそ浸炭材以上であるが、曲げ疲労強度が低いという問題がある。また、鋼のオーステナイト変態温度域で熱処理がなされるため、歪量が大きくなるという問題がある。さらに浸炭や浸炭窒化処理は焼き入れ工程が必須であるためロット内やロット間の歪ばらつきが大きいという問題がある。
また、特許文献２などに記載されたガス軟窒化処理を施した窒化部材は、化合物層を薄くすることで、従来のガス軟窒化処理で得られる化合物層に比べ、耐ピッチング性（最表面の化合物層が剥離する問題）の向上が図られているが、浸炭処理に比べると劣っている。
一方、特許文献３に記載されたガス軟窒化処理を施した窒化部材は、所定の組成の鋼部材（母材）の表面にγ’相を主成分とする窒化化合物層を有することにより、低歪で高い耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有するといった利点がある。しかしながら、γ’相に富んだ窒化化合物層を得るためにはＨ2ガスの分圧比を高くする必要があり、コスト高になっていた。また鋼種によっては炉内のＮＨ３ガスの分圧比とＨ2ガスの分圧比や炉内風速を最適化することが必要とされる場合があった。さらにγ’相を主成分とさせるためには低い窒化ポテンシャルＫＮで長時間の窒化処理を行う必要があった。
本発明の目的は、鋼種によってＮＨ３ガスとＨ2ガスの分圧比や風速を最適化する必要が無く、低いＨ2ガスの分圧比でγ’相に富んだ窒化化合物層を容易に形成できる鋼部材の窒化処理方法を提供することである。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、比較的高い窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行った後に、４２５℃〜６００℃の、鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行うことにより、低いＨ2ガスの分圧比でも短時間でγ’相に富んだ鉄窒化化合物層を形成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明によれば、鋼部材の窒化処理方法であって、前記鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの、５５０℃〜６１０℃の窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、
その後、前記鋼部材を４２５℃〜５５０℃の、窒素を含む、鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法が提供される。
また本発明によれば、鋼部材の窒化処理方法であって、前記鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの、５５０℃〜６１０℃の窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、その後、前記鋼部材を４２５℃〜５５０℃の、窒素を含み、且つＡｒおよびＨ２のいずれか一つ以上を含む雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法が提供される。
さらにまた本発明によれば、鋼部材の窒化処理方法であって、前記鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの、５５０℃〜６１０℃の窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、その後、前記鋼部材を４２５℃〜５５０℃の、窒素を含む、γ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成されない窒化ポテンシャルの窒化性ガス雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法が提供される。
その後、前記鋼部材を４２５℃〜５５０℃の、窒素を含む、鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法が提供される。
また本発明によれば、鋼部材の窒化処理方法であって、前記鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの、５５０℃〜６１０℃の窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、その後、前記鋼部材を４２５℃〜５５０℃の、窒素を含み、且つＡｒおよびＨ２のいずれか一つ以上を含む雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法が提供される。
さらにまた本発明によれば、鋼部材の窒化処理方法であって、前記鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの、５５０℃〜６１０℃の窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、その後、前記鋼部材を４２５℃〜５５０℃の、窒素を含む、γ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成されない窒化ポテンシャルの窒化性ガス雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法が提供される。
本発明の窒化処理方法において、前記窒化処理工程は、窒化ポテンシャルが０．２５以上の窒化ガス雰囲気中で行われても良い。前記通過工程においては、前記鋼部材を４５０℃〜５５０℃の、鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させることが望ましい。
本発明によれば、低いＨ2ガスの分圧比で短時間でγ’相に富んだ鉄窒化化合物層を形成できるようになる。本発明によって窒化処理された鋼部材は、浸炭処理した部材と同程度の優れた耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有し、さらに浸炭や浸炭窒化処理と比較して低歪である。
以下、図面を参照して、本発明について詳細に説明する。
本発明によって窒化処理される鋼部材（母材）の成分については特に限定はない。鋼種としては、例えばＳ２５Ｃ、Ｓ３５Ｃ、Ｓ４５Ｃ、ＳＣＭ４１５、ＳＣＭ４２０、ＳＣＭ４３５、ＳＡＣＭ６４５などに適用可能である。
かかる鋼部材に後述の窒化処理を行うと、鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることができ、優れた耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する鋼部材を得ることが可能となる。
なお、本発明において、「鉄窒化化合物層」とは、窒化処理によって形成された鋼部材表面のγ’相−Ｆｅ４Ｎやε相−Ｆｅ2−3Ｎに代表される鉄窒化化合物からなる層をいう。鉄窒化化合物層は、γ’相、ε相であり、層状態として鋼部材の表面に形成されている。本発明では、鋼部材（母材）の表面に、γ’相を４０％以上析出させた鉄窒化化合物層を生成させ、その最表層をγ’相とすることができる。
本発明では、前記鋼部材を比較的高い窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行った後に、４２５℃〜６００℃の、鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行うことにより、表面にγ’相を主成分とする窒化化合物層が形成される。鉄窒化化合物層の厚さは、例えば２〜３０μｍである。鉄窒化化合物層の厚さが２μｍ未満では薄すぎて疲労強度向上は限定的と考えられる。
本発明によって窒化処理された鋼部材の耐ピッチング性と曲げ疲労強度が優れる理由は次の通り考えられる。γ’相の結晶構造はＦＣＣ（面心立方晶）であり、１２個のすべり系を有するため、結晶構造自体が靭性に富んでいる。さらに、微細な等軸組織を形成するため、疲労強度が向上すると考えられる。これに対し、ε相の結晶構造はＨＣＰ（六方最密充填）であり、底面すべりが優先されるため、結晶構造自体に「変形しにくく脆い」という性質があると考えられる。また、ε相は粗大な柱状晶を形成しており、疲労強度には不利な組織形態をしている。
ここで、本発明によって鋼部材に施されるガス雰囲気中での窒化処理は、例えば図１に示される熱処理装置（大気雰囲気窒化炉）１を用いて行われる。図１に示すように、熱処理装置１は、搬入部１０、冷却室１１、加熱室１２を有している。コンベア１５で搬入部１０に搬送されてくるケース２０内には、鋼部材が収納されている。鋼部材は、例えば自動変速機に用いられる歯車などである。
搬入部１０と冷却室１１の間、および、冷却室１１と加熱室１２の間には、昇降自在な扉２１を備えたフード２２がそれぞれ取り付けられている。扉２１が上昇することによって搬入部１０と冷却室１１の間、および、冷却室１１と加熱室１２の間が連通した状態となり、扉２１が下降することによって搬入部１０と冷却室１１の間、および、冷却室１１と加熱室１２の間が、互いに閉じられた状態となる。
加熱室１２内には、ヒータ２５が設けられている。加熱室１２内には、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス、空気などからなる窒化処理ガスが導入され、加熱室１２内に導入された窒化処理ガスがヒータ２５で所定の温度にされて、加熱室１２内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。加熱室１２の天井には、加熱室１２内の処理ガスを攪拌し、鋼部材の加熱温度を均一化させ、また鋼部材にあたる処理ガスの風速を制御するファン２６が装着されている。
冷却室１１内には、Ｎ２ガスなどの冷却ガスが導入され、冷却室１１内に搬入された鋼部材の冷却が行われる。冷却室１１の天井には、冷却室１１内の冷却ガスを攪拌し、鋼部材の冷却温度を均一化させ、また鋼部材にあたる冷却ガスの風速を制御するファン２７が装着されている。
かかる熱処理装置１において、鋼部材が収納されたケース２０が、プッシャー等により、搬入部１０から加熱室１２内および冷却室１１内に順次装入される。そして熱処理装置１において、所定の窒化ポテンシャルの窒化ガス雰囲気中で鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、さらにその後、４２５℃〜６００℃の窒素を含む雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行うことにより、鉄窒化化合物層の最表層（鉄窒化化合物層の表面から厚さ１μｍまでの層）がγ’相であって、さらに窒化化合物層にγ’相が４０％以上析出した鋼部材を得ることができる。なお窒化処理する前に、被処理材（鋼部材）の汚れや油を除去するための洗浄（前処理）を行うことが好ましい。例えば、炭化水素系の洗浄液で油などを溶解置換させ、蒸発させることで脱脂乾燥させる真空洗浄、アルカリ系の洗浄液で脱脂処理するアルカリ洗浄などが好ましい。
（窒化処理工程）
窒化処理工程は、例えば以下に説明する昇温、窒化、冷却によって行われる。
窒化処理工程は、例えば以下に説明する昇温、窒化、冷却によって行われる。
（昇温）
加熱室１２内に鋼部材が装入されると、まず加熱室１２内には、例えば図２に示すように、Ｎ２ガス２５リットル／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス２５リットル／ｍｉｎ、空気１．８リットル／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、６００℃の窒化処理温度まで鋼部材が昇温させられる。この昇温では加熱中に鋼部材の極端な酸化を防止できれば精密な雰囲気の制御の必要はなく、例えば不活性ガスであるＮ２やＡｒ雰囲気中で加熱を行っても良い。また上記のようにＮＨ３ガス等を適量混合して還元性の雰囲気としても良い。
加熱室１２内に鋼部材が装入されると、まず加熱室１２内には、例えば図２に示すように、Ｎ２ガス２５リットル／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス２５リットル／ｍｉｎ、空気１．８リットル／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、６００℃の窒化処理温度まで鋼部材が昇温させられる。この昇温では加熱中に鋼部材の極端な酸化を防止できれば精密な雰囲気の制御の必要はなく、例えば不活性ガスであるＮ２やＡｒ雰囲気中で加熱を行っても良い。また上記のようにＮＨ３ガス等を適量混合して還元性の雰囲気としても良い。
（窒化）
そして鋼部材が所定の窒化処理温度（例えば６００℃）まで昇温させられると、所定の窒化処理ガス組成になるように加熱室１２内には引き続きＮ２ガス２５リットル／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス２５リットル／ｍｉｎ、空気１．８リットル／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、例えば４５分間、６００℃に均熱され、鋼部材の窒化が行われる。この窒化が行われる間は、加熱室１２内のＮＨ３ガスの分圧、Ｈ２ガスの分圧が所定の範囲に制御され、鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルＫＮに保たれる。
そして鋼部材が所定の窒化処理温度（例えば６００℃）まで昇温させられると、所定の窒化処理ガス組成になるように加熱室１２内には引き続きＮ２ガス２５リットル／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス２５リットル／ｍｉｎ、空気１．８リットル／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、例えば４５分間、６００℃に均熱され、鋼部材の窒化が行われる。この窒化が行われる間は、加熱室１２内のＮＨ３ガスの分圧、Ｈ２ガスの分圧が所定の範囲に制御され、鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルＫＮに保たれる。
窒化が行われる間は、鋼部材の加熱温度は５００〜６２０℃に維持されるのが好ましい。６２０℃よりも高いと鋼部材の軟化、歪が増大する恐れがあり、５００℃より低いと鉄窒化化合物層の形成速度が遅くなりコスト的に好ましくなく、またε相を形成しやすくなる。より好ましくは５５０〜６１０℃である。
窒化が行われる間は、ＮＨ３ガスの分圧、Ｈ２ガスの分圧を制御することにより、加熱室１２内の窒化ポテンシャルＫＮが例えば０．２５以上に維持される。窒化ポテンシャルＫＮが０．２５よりも低いと鉄窒化化合物の生成速度が非常に遅くなるか生成しなくなる恐れがある。なお、窒化が行われる間は減圧あるいは加圧雰囲気でも良い。ただし、熱処理装置の製造コストや扱いやすさから略大気圧、例えば０．０９２〜０．１１ＭＰａであることが好ましい。
鉄窒化化合物の厚さは、窒化処理ガス雰囲気中において、時間と温度で制御することができる。すなわち時間を長くすると鉄窒化化合物は厚くなり、温度を高くすると鉄窒化化合物の生成スピードが大きくなる。なお、窒化の時間は、０．５時間を超え、１０時間未満の範囲とすることが望ましい。
窒化が行われる間は、加熱室１２内のファン２６などにより、窒化ガスが鋼部材にあてられる。
（冷却）
そして、窒化が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が冷却室１１に搬送される。そして、冷却室１１内にＮ２ガス８４リットル／ｍｉｎが導入され、鋼部材の冷却が例えば２０分間行われる。冷却が行われる間は、冷却室１１内のファン２７などにより、ガスが撹拌され、冷却効率が高められる。
そして、窒化が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が冷却室１１に搬送される。そして、冷却室１１内にＮ２ガス８４リットル／ｍｉｎが導入され、鋼部材の冷却が例えば２０分間行われる。冷却が行われる間は、冷却室１１内のファン２７などにより、ガスが撹拌され、冷却効率が高められる。
（通過工程）
次に通過工程は、例えば以下に説明する昇温、通過、冷却によって行われる。
次に通過工程は、例えば以下に説明する昇温、通過、冷却によって行われる。
（昇温）
前述の窒化処理工程における冷却（冷却室１１）で一旦冷却された鋼部材が再び加熱室１２内に装入されると、加熱室１２内には、例えば図２に示すように、Ｎ２ガス５０リットル／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、所定の通過温度Ｔ℃まで鋼部材が昇温させられる。この昇温では加熱中に鋼部材の極端な酸化を防止できれば厳密な雰囲気の制御の必要はなく、例えば不活性ガスであるＡｒ雰囲気中で加熱を行っても良い。
前述の窒化処理工程における冷却（冷却室１１）で一旦冷却された鋼部材が再び加熱室１２内に装入されると、加熱室１２内には、例えば図２に示すように、Ｎ２ガス５０リットル／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、所定の通過温度Ｔ℃まで鋼部材が昇温させられる。この昇温では加熱中に鋼部材の極端な酸化を防止できれば厳密な雰囲気の制御の必要はなく、例えば不活性ガスであるＡｒ雰囲気中で加熱を行っても良い。
（通過）
そして鋼部材が所定の温度Ｔ℃まで昇温させられると、加熱室１２内には引き続きＮ２ガス５０リットル／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、所定の通過時間ｔの間、Ｔ℃に均熱され、鋼部材の温度通過が行われる。この温度通過が行われる間に、鋼部材表面に存在していた炭窒化物が脱炭され、さらに鉄窒化化合物中において低温安定相であるγ’相の割合が増加し、窒化化合物層の最表層をγ’相とし、鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることが可能となる。この温度通過は鋼部材の極端な酸化を防止できれば厳密な雰囲気の制御の必要はなく、例えば、窒素の他に不活性ガスであるＡｒ、還元性のＨ２、窒化性ガスであるＮＨ３ガスなどを適量混合していても構わない。
そして鋼部材が所定の温度Ｔ℃まで昇温させられると、加熱室１２内には引き続きＮ２ガス５０リットル／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、所定の通過時間ｔの間、Ｔ℃に均熱され、鋼部材の温度通過が行われる。この温度通過が行われる間に、鋼部材表面に存在していた炭窒化物が脱炭され、さらに鉄窒化化合物中において低温安定相であるγ’相の割合が増加し、窒化化合物層の最表層をγ’相とし、鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることが可能となる。この温度通過は鋼部材の極端な酸化を防止できれば厳密な雰囲気の制御の必要はなく、例えば、窒素の他に不活性ガスであるＡｒ、還元性のＨ２、窒化性ガスであるＮＨ３ガスなどを適量混合していても構わない。
この温度通過が行われる間は、鋼部材の温度Ｔ℃は４２５〜６００℃の範囲内にされ、鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させられる。４２５℃よりも低いと脱炭速度が遅いため効率が悪く、６００℃よりも高いと脱窒が促進され、最表層がαＦｅとなってしまい強度低下が懸念される。例えば６００℃で窒化をした後に、緩慢に冷却、または第２均熱室で均熱（４５０〜６００℃）し、６００〜４５０℃の温度範囲を連続的に通過しても発明の効果が得られる。より好ましくは温度Ｔ℃が４５０〜５５０℃である。またこの温度通過は、１５〜６０分程度で行うことが望ましい。窒化性ガスであるＮＨ３ガスなどを用いた場合の鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気とは、鉄−窒素二元系の温度と窒化ポテンシャルで生成する相を示す平衡状態図として知られているＬｅｈｒｅｒ線図において、γ’相またはε相が生成しない領域のことである。
（冷却）
そして、温度通過が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が冷却室１１に再び搬送される。そして、冷却室１１内にＮ２ガス８４リットル／ｍｉｎが導入され、鋼部材の冷却が例えば２０分間行われる。冷却が行われる間は、冷却室１１内のファン２７などにより、ガスが撹拌され、冷却効率が高められる。
そして、温度通過が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が冷却室１１に再び搬送される。そして、冷却室１１内にＮ２ガス８４リットル／ｍｉｎが導入され、鋼部材の冷却が例えば２０分間行われる。冷却が行われる間は、冷却室１１内のファン２７などにより、ガスが撹拌され、冷却効率が高められる。
こうして窒化処理工程と通過工程が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が搬入部１０に搬出され、コンベア１５上に載せられる。こうして、窒化処理が終了する。なお、窒化処理工程と通過工程において行われる冷却は、空冷、ガス冷の他、水冷、油冷などの方法で行ってもよい。また、窒化処理工程と通過工程が行われる間は減圧あるいは加圧雰囲気でも良い。
かかる条件で窒化処理が行われることにより、表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を有する窒化鋼部材を得ることができる。こうして得られた鋼部材は、表面にγ’相リッチな鉄窒化化合物層が形成され、その最表層はγ’相となり、十分な耐ピッチング性と曲げ疲労強度を有する。
また、浸炭や浸炭窒化処理と比較して本発明の窒化処理はオーステナイト変態温度以下での処理であるため歪量が小さい。また、浸炭・浸炭窒化処理で必須工程である焼き入れ工程が省略できるため、歪ばらつき量も小さい。その結果、低歪で、かつ、高強度・低歪窒化鋼部材を得ることができた。
また、疲労強度は、部材表面に形成される鉄窒化化合物層の組成（γ’相またはε相）、および、鉄窒化化合物層の硬度とその直下母材の硬度が支配的であると考えられる。以下実施例に示す。
［実施例１〜１５、比較例１〜８］
表１に示すサンプル（鋼種ＨＳＲＧ２）を準備した。このサンプル（鋼種ＨＳＲＧ２）を、表２に示す条件で窒化処理工程、通過工程を行うことにより、各窒化鋼部材を得た。
表１に示すサンプル（鋼種ＨＳＲＧ２）を準備した。このサンプル（鋼種ＨＳＲＧ２）を、表２に示す条件で窒化処理工程、通過工程を行うことにより、各窒化鋼部材を得た。
各窒化鋼部材の何れにおいても、同様の条件で窒化処理工程を行った。すなわち、加熱室内にて６００℃の窒化処理温度まで昇温させた鋼部材を、窒化ポテンシャルＫＮ＝０．６４、６００℃、４５分の条件で窒化を行った。また、ＮＨ３ガス流量２８リットル／ｍｉｎ、同分圧３２ｖｏｌ％、Ｈ２ガス流量２２リットル／ｍｉｎ、同分圧６３．２ｖｏｌ％、空気流量１．８リットル／ｍｉｎとし、炉内露点温度は１６．９℃とした。また、窒化が終了後、冷却室内に鋼部材を装入してＮ２ガス８４リットル／ｍｉｎを導入し、鋼部材の冷却を２０分間行った。こうして同様の条件で窒化処理工程を行った各窒化鋼部材について、表２に示す各条件の通過工程を行った（もしくは、通過工程を行わなかった。）。
なお、窒化処理工程におけるＮＨ３分圧の分析は「連続ガス分析計」（ＡＢＢ製、型式ＡＯ２０００−Ｕｒａｓ２６）、Ｈ２分圧の分析は「連続式ガス分析計」（ＡＢＢ製、形式ＡＯ２０００−Ｃａｌｄｏｓ２５）で実施した。
［評価方法］
１．鉄窒化化合物層の厚さ測定
円板状の試験片を切断機で切断し、エメリー紙で断面を研磨し、バフで研磨面を鏡面仕上げした。３％硝酸アルコールで腐食した後、金属（光学）顕微鏡を用いて倍率４００倍で前記断面を観察し、鉄窒化化合物層の厚さ測定した。鉄窒化化合物層は白層とも称され、母材との組織が異なるとともに白く見えるので視覚的に判別できる。
１．鉄窒化化合物層の厚さ測定
円板状の試験片を切断機で切断し、エメリー紙で断面を研磨し、バフで研磨面を鏡面仕上げした。３％硝酸アルコールで腐食した後、金属（光学）顕微鏡を用いて倍率４００倍で前記断面を観察し、鉄窒化化合物層の厚さ測定した。鉄窒化化合物層は白層とも称され、母材との組織が異なるとともに白く見えるので視覚的に判別できる。
２．γ’分率の測定
γ‘分率の測定は、ＥＢＳＰ解析による。γ‘分率は、ＦＥ-ＳＥＭ（型式:ＪＳＭ７００１Ｆ ＪＥＯＬ製）に実装されたＥＢＳＰ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎ）装置を用いた。ＥＢＳＰ法はＳＥＭ試料室内で７０°前後と大きく傾斜した試料に電子線を照射した際に電子線後方散乱回折により発生する菊池パターンを蛍光スクリーンに投影しＴＶカメラ等で取込み、さらにそのパターンの指数づけを行いその照射点の結晶方位の測定を行う方法である。ダイヤモンド（粒径１μｍ）バフで鏡面研磨した円板状試験片を、さらにコロイダルシリカ砥粒(粒径０．０５μｍ)で研磨仕上げしたものを分析に使用した。解析ソフトウェア（ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を使用して事前に考慮した結晶構造と得られたパターンを基に相を分離したPhase MAPを作成し、化合物層中のεとγ‘の各相の分率を解析した。
γ‘分率の測定は、ＥＢＳＰ解析による。γ‘分率は、ＦＥ-ＳＥＭ（型式:ＪＳＭ７００１Ｆ ＪＥＯＬ製）に実装されたＥＢＳＰ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎ）装置を用いた。ＥＢＳＰ法はＳＥＭ試料室内で７０°前後と大きく傾斜した試料に電子線を照射した際に電子線後方散乱回折により発生する菊池パターンを蛍光スクリーンに投影しＴＶカメラ等で取込み、さらにそのパターンの指数づけを行いその照射点の結晶方位の測定を行う方法である。ダイヤモンド（粒径１μｍ）バフで鏡面研磨した円板状試験片を、さらにコロイダルシリカ砥粒(粒径０．０５μｍ)で研磨仕上げしたものを分析に使用した。解析ソフトウェア（ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を使用して事前に考慮した結晶構造と得られたパターンを基に相を分離したPhase MAPを作成し、化合物層中のεとγ‘の各相の分率を解析した。
各窒化鋼部材の、鉄窒化化合物層の厚さ、鉄窒化化合物層におけるγ’相の分率、判定結果を表２に示す。なお、判定結果は、γ’相の分率４０％以上を○、７０％以上を◎、４０％未満または窒化化合物層の最表層がγ’相ではないものを×とした。また、通過工程における温度とγ’分率の関係を図３に示し、通過時間とγ’分率の関係を図４に示した。また、本発明範囲に入る窒化鋼部材（実施例１）および本発明範囲外の窒化鋼部材（比較例１）の、窒化化合物層のPhase MAP、Ｎ強度、Ｃ強度を図５に示した。なお、窒化化合物層のPhase MAPの模式図を図６に示した。４２５℃〜６００℃の、鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程という本発明範囲を満足する窒化鋼部材は、最表層がγ’相で、且つγ’相の分率が４０％以上となった。一方、本発明範囲を満足していなかった窒化鋼部材は、γ’相の分率が４０％未満であった。
［実施例１６〜２０、比較例９〜１３］
表３に示すサンプル（鋼種Ｓ３５Ｃ、Ｓ４５Ｃ、ＳＣＭ４１５、ＳＣＭ４２０、ＳＡＣＭ６４５）を準備した。このサンプル（鋼種Ｓ３５Ｃ、Ｓ４５Ｃ、ＳＣＭ４１５、ＳＣＭ４２０、ＳＡＣＭ６４５）を、表４に示す条件で窒化処理工程、通過工程を行うことにより、各窒化鋼部材を得た。
表３に示すサンプル（鋼種Ｓ３５Ｃ、Ｓ４５Ｃ、ＳＣＭ４１５、ＳＣＭ４２０、ＳＡＣＭ６４５）を準備した。このサンプル（鋼種Ｓ３５Ｃ、Ｓ４５Ｃ、ＳＣＭ４１５、ＳＣＭ４２０、ＳＡＣＭ６４５）を、表４に示す条件で窒化処理工程、通過工程を行うことにより、各窒化鋼部材を得た。
各窒化鋼部材の何れにおいても、同様の条件で窒化処理工程を行った。すなわち、加熱室内にて６００℃の窒化処理温度まで昇温させた鋼部材を、窒化ポテンシャルＫＮ＝０．６８、６００℃、９０分の条件で窒化を行った。また、ＮＨ３ガス流量２８リットル／ｍｉｎ、同分圧３３ｖｏｌ％、Ｈ２ガス流量２２リットル／ｍｉｎ、同分圧６１．５ｖｏｌ％、空気流量１．８リットル／ｍｉｎとし、炉内露点温度は１９．２℃とした。また、窒化が終了後、冷却室内に鋼部材を装入してＮ２ガス８４リットル／ｍｉｎを導入し、鋼部材の冷却を２０分間行った。こうして同様の条件で窒化処理工程を行った各窒化鋼部材について、表４に示す各条件の通過工程を行った（もしくは、通過工程を行わなかった。）。各窒化鋼部材の、鉄窒化化合物層の厚さ、鉄窒化化合物層におけるγ’相の分率、判定結果を表４に示す。
［実施例２１〜２５、比較例１４〜１８］
表５に示すサンプル（鋼種Ｓ３５Ｃ、Ｓ４５Ｃ、ＳＣＭ４１５、ＳＣＭ４２０、ＳＣＭ４３５）を準備した。このサンプル（鋼種Ｓ３５Ｃ、Ｓ４５Ｃ、ＳＣＭ４１５、ＳＣＭ４２０、ＳＣＭ４３５）を、表６に示す条件で窒化処理工程、通過工程を行うことにより、各窒化鋼部材を得た。
表５に示すサンプル（鋼種Ｓ３５Ｃ、Ｓ４５Ｃ、ＳＣＭ４１５、ＳＣＭ４２０、ＳＣＭ４３５）を準備した。このサンプル（鋼種Ｓ３５Ｃ、Ｓ４５Ｃ、ＳＣＭ４１５、ＳＣＭ４２０、ＳＣＭ４３５）を、表６に示す条件で窒化処理工程、通過工程を行うことにより、各窒化鋼部材を得た。
各窒化鋼部材の何れにおいても、同様の条件で窒化処理工程を行った。すなわち、加熱室内にて６００℃の窒化処理温度まで昇温させた鋼部材を、窒化ポテンシャルＫＮ＝０．６８、６００℃、４５分の条件で窒化を行った。また、ＮＨ３ガス流量２８リットル／ｍｉｎ、同分圧３３ｖｏｌ％、Ｈ２ガス流量２２リットル／ｍｉｎ、同分圧６１．５ｖｏｌ％、空気流量１．８リットル／ｍｉｎとし、炉内露点温度は１９．２℃とした。また、窒化が終了後、冷却室内に鋼部材を装入してＮ２ガス８４リットル／ｍｉｎを導入し、鋼部材の冷却を２０分間行った。こうして同様の条件で窒化処理工程を行った各窒化鋼部材について、表６に示す各条件の通過工程を行った（もしくは、通過工程を行わなかった。）。各窒化鋼部材の、鉄窒化化合物層の厚さＣＬ、鉄窒化化合物層におけるγ’相の分率、判定結果を表６に示す。
［実施例２６〜３３、比較例１９〜２２］
表７に示すサンプル（鋼種ＨＳＲＧ２）を準備した。このサンプル（鋼種ＨＳＲＧ２）を、表８に示す条件で窒化処理工程、通過工程を行うことにより、各窒化鋼部材を得た。
表７に示すサンプル（鋼種ＨＳＲＧ２）を準備した。このサンプル（鋼種ＨＳＲＧ２）を、表８に示す条件で窒化処理工程、通過工程を行うことにより、各窒化鋼部材を得た。
窒化処理工程の条件は、窒化処理温度：６００℃、窒化処理時間：４５〜１２０分、窒化ポテンシャルＫＮ：０．２２９〜１．２４、ＮＨ３ガス流量：１０〜４０リットル／ｍｉｎ、ＮＨ３ガス分圧：１７．１〜４４ｖｏｌ％、Ｈ２ガス流量：１０〜４０リットル／ｍｉｎ、Ｈ２ガス分圧：５０〜８２．３ｖｏｌ％、空気流量：１．５〜２リットル／ｍｉｎ、炉内露点温度：１３．１〜１８．２℃の範囲内で変化させた。また、窒化が終了後、冷却室内に鋼部材を装入してＮ２ガス８４リットル／ｍｉｎを導入し、鋼部材の冷却を２０分間行った。こうして同様の条件で窒化処理工程を行った各窒化鋼部材について、表８、９に示す各条件の通過工程を行った（もしくは、通過工程を行わなかった。）。なお、表９に示すように、通過工程において窒化ポテンシャルＫＮを、０．１５、２．５に変化させた。各窒化鋼部材の、鉄窒化化合物層の厚さＣＬ、窒化化合物層におけるγ’相の分率、判定結果を表８に示す。比較例２２は最表層がε相になっているため「×」の評価となった。
本発明は、鋼の窒化技術に有用である。
１ 熱処理装置
１０ 搬入部
１１ 冷却室
１２ 加熱室
１５ コンベア
２０ ケース
２１ 扉
２２ フード
２５ ヒータ
２６、２７ ファン
１０ 搬入部
１１ 冷却室
１２ 加熱室
１５ コンベア
２０ ケース
２１ 扉
２２ フード
２５ ヒータ
２６、２７ ファン
Claims (5)
- 鋼部材の窒化処理方法であって、
前記鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの、５５０℃〜６１０℃の窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、
その後、前記鋼部材を４２５℃〜５５０℃の、窒素を含む、鉄窒化化合物層が成長しない雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、
前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法。 - 鋼部材の窒化処理方法であって、
前記鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの、５５０℃〜６１０℃の窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、
その後、前記鋼部材を４２５℃〜５５０℃の、窒素を含み、且つＡｒおよびＨ２のいずれか一つ以上を含む雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、
前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法。 - 鋼部材の窒化処理方法であって、
前記鋼部材の表面にγ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成される窒化ポテンシャルの、５５０℃〜６１０℃の窒化ガス雰囲気中で前記鋼部材を窒化処理する窒化処理工程を行い、
その後、前記鋼部材を４２５℃〜５５０℃の、窒素を含む、γ’相またはε相の鉄窒化化合物層が生成されない窒化ポテンシャルの窒化性ガス雰囲気中に５分以上かけて通過させる通過工程を行って、
前記鉄窒化化合物層の最表層をγ’相とし、且つ前記鉄窒化化合物層にγ’相を４０％以上析出させることを特徴とする、鋼部材の窒化処理方法。 - 前記窒化処理工程は、窒化ポテンシャルが０．２５以上の窒化ガス雰囲気中で行われることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の鋼部材の窒化処理方法。
- 前記通過工程において、前記鋼部材を４５０℃〜５５０℃の窒素を含む雰囲気中に５分以上かけて通過させることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の鋼部材の窒化処理方法。
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