JP6641400B2 - リチウムイオン蓄電デバイス用の電極バインダー組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、電池等の蓄電デバイスにおける使用のための電極を製造するためのフルオロ
ポリマー組成物、好ましくはポリフッ化ビニリデン(PVDF)組成物に関する。本組成
物は、PVDF、バインダー、有機溶媒および1種または複数種の電極形成材料を含有す
る。
エレクトロニクス産業においては、より小型でより軽量の電池によって電力供給される
、より小型のデバイスを製造する傾向にある。炭素質材料等の負極およびリチウム金属酸
化物等の正極を有する電池は、比較的大きな電力および軽い重量をもたらすことができる。
に使用すべき電極を形成するための有用なバインダーであると認められてきた。典型的に
は、ポリビニリデンを有機溶媒中に溶解させ、電極材料、すなわち、電気活性なリチウム
化合物および炭素質材料をPVDF溶液と合わせて、スラリーを形成し、このスラリーを
金属箔またはメッシュに塗布して、電極を形成する。
の良好な付着をもたらすために、PVDFを溶解することである。現在、一般的に好まれ
る有機溶媒は、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)である。NMP中に溶解したPV
DFバインダーは、優れた良好な付着と、電極組成物中のすべての活性な成分の相互接続
性とをもたらす。結合した成分は、電極内の相互接続性を喪失することなく、充放電サイ
クル中の大きな体積の膨張および収縮に耐えることができる。電子が電極の端から端まで
移動しなければならないという点と、リチウムイオン移動度には電極内の粒子間の相互接
続性が要件となるという点とを理由として、電極内の活性な成分の相互接続性は、特に充
放電サイクル中の電池性能に関して極めて重要である。
溶媒としてのNMPをPVDFバインダーに置きかえることが、望ましい。しかしながら
、NMPは、他の有機溶媒にほとんど溶けないPVDFを溶解することができるという点
で、いくらか珍しい。
るためには、PVDFを希釈剤中に分散させなければならない。しかしながら、分散系は
、現在の製造実務に適合し、かつ、中間製品および最終製品の望ましい特性をもたらすも
のでなければならない。いくつかの一般的な判断基準には、a)十分な貯蔵寿命を有する
フルオロポリマー分散系の安定性、b)導電性粉末と分散系との混合後のスラリーの安定
性、c)良好な塗布特性を助長する適切なスラリー粘度、およびd)電極内の十分な相互
接続性が挙げられる。
はずであり、水分を引き付け得る親水性基を実質的に含有しないはずである。
いう目的で、電極形成組成物の調製における使用のための安定なPVDF分散系が見出さ
れた。
本発明は、
(a)有機希釈剤中に分散したポリフッ化ビニリデンポリマーと、
(b)(メタ)アクリルポリマー分散剤と
を含む、リチウムイオン二次電池の電極バインダーを提供する。
(a)リチウムの吸蔵/放出が可能である電気活性な物質、
(b)上記バインダー、および
(c)導電剤
を含む、リチウムイオン二次電池のための電極スラリーをさらに提供する。
(a)電流コレクタ、
(b)(i)ポリフッ化ビニリデンポリマー、
(ii)架橋(メタ)アクリルポリマー、
(iii)導電性材料および
(iv)リチウムの吸蔵/放出が可能な電極活物質
を含む、コレクタ(a)上に形成された硬化フィルム
を含む、電極をさらに提供する。
(a)上記電極、
(b)対電極、および
(c)電解質
を含む、蓄電デバイスをさらに提供する。
例えば、本発明は、以下の項目を提供する。
(項目1)
(a)有機希釈剤中に分散したポリフッ化ビニリデンポリマーと、
(b)(メタ)アクリルポリマー分散剤と
を別個の構成要素として含む、リチウムイオン二次電池の電極バインダー。
(項目2)
前記(メタ)アクリルポリマーが、100℃より低いガラス転移温度を有する、項目1に記載の電極バインダー。
(項目3)
前記(メタ)アクリルポリマーが、−50℃から+70℃までのガラス転移温度を有する、項目1に記載の電極バインダー。
(項目4)
前記(メタ)アクリルポリマーが、1種または複数種の活性水素基含有(メタ)アクリルモノマーを含むモノマーの混合物から調製される、項目1に記載の電極バインダー。
(項目5)
前記活性水素基が、カルボン酸基を含む、項目4に記載の電極バインダー。
(項目6)
前記活性水素基が、ヒドロキシル基をさらに含む、項目5に記載の電極バインダー。
(項目7)
前記モノマーの混合物が、反応性基であって、前記活性水素基と反応性またはそれら自体と反応性である反応性基を含有するモノマーを含有するという点で、自己架橋性である、項目4に記載の電極バインダー。
(項目8)
前記反応性基が、N−アルコキシメチル(メタ)アクリルアミド基および/またはブロック化イソシアネート基を含む、項目7に記載の電極バインダー。
(項目9)
(c)前記活性水素基と反応性である別途添加された架橋剤をさらに含有する、項目4に記載の電極バインダー。
(項目10)
前記架橋剤が、アミノプラスト、ブロック化ポリイソシアネートおよび/またはポリエポキシドを含む、項目9に記載の電極バインダー。
(項目11)
前記ポリフッ化ビニリデンポリマーが、50重量パーセントから98重量パーセントまでの量で存在し、前記(メタ)アクリルポリマーが、2重量パーセントから50重量パーセントまでの量で存在し、前記架橋剤が、1重量パーセントから15重量パーセントまでの量で存在し、重量による百分率は樹脂固形分を基準にしている、項目9に記載の電極バインダー。
(項目12)
前記有機希釈剤が、ケトン、エステルおよびエーテルの混合物を含めて、ケトン、エステルおよびエーテルを含む、項目1に記載の電極バインダー。
(項目13)
30重量パーセントから80重量パーセントまでの樹脂固形分含量を有する、項目12に記載の電極バインダー。
(項目14)
(a)リチウムの吸蔵/放出が可能である電気活性な物質、
(b)(i)有機希釈剤中に分散したポリフッ化ビニリデンポリマーと
(ii)(メタ)アクリルポリマー分散剤と
を別個の構成要素として含む、バインダー、および
(c)導電剤
を含む、リチウムイオン二次電池のための電極スラリー。
(項目15)
(a)が、LiCoO2、LiNiO2、LiFePO4、LiCoPO4、LiMnO2、LiMn2O4、Li(NiMnCo)O2、Li(NiCoAl)O2、炭素被覆されたLiFePO4およびこれらの混合物を含む、項目14に記載の電極スラリー。
(項目16)
(a)が、LiFePO4である、項目14に記載の電極スラリー。
(項目17)
(c)が、黒鉛、活性炭、アセチレンブラック、ファーネスブラックおよびグラフェンを含む、項目14に記載の電極スラリー。
(項目18)
(a)が、45重量パーセントから96重量パーセントまでの量で存在し、
(b)が、2重量パーセントから20重量パーセントまでの量で存在し、
(c)が、2重量パーセントから20重量パーセントまでの量で存在し、
重量による百分率は合計固形分重量を基準にしている、項目14に記載の電極スラリー。
(項目19)
前記(メタ)アクリルポリマーが、100℃より低いガラス転移温度を有する、項目14に記載の電極スラリー。
(項目20)
前記(メタ)アクリルポリマーが、−50℃から+70℃までのガラス転移温度を有する、項目14に記載の電極スラリー。
(項目21)
前記(メタ)アクリルポリマーが、1種または複数種の活性水素基含有(メタ)アクリルモノマーを含むモノマーの混合物から調製される、項目14に記載の電極スラリー。
(項目22)
前記活性水素基が、カルボン酸基を含む、項目21に記載の電極スラリー。
(項目23)
前記活性水素基が、ヒドロキシル基をさらに含む、項目22に記載の電極スラリー。
(項目24)
前記モノマーの混合物が、反応性基であって、前記活性水素基またはそれら自体と反応性である反応性基を含有するモノマーを含有するという点で、前記(メタ)アクリルポリマーが自己架橋性である、項目21に記載の電極スラリー。
(項目25)
前記反応性基が、N−アルコキシメチル(メタ)アクリルアミド基および/またはブロック化イソシアネート基を含む、項目24に記載の電極スラリー。
(項目26)
前記活性水素基と反応性である別途添加された架橋剤をさらに含有する、項目21に記載の電極スラリー。
(項目27)
前記架橋剤が、アミノプラスト、ブロック化ポリイソシアネートおよび/またはポリエポキシドを含む、項目26に記載の電極スラリー。
(項目28)
前記ポリフッ化ビニリデンポリマーが、50重量パーセントから98重量パーセントまでの量で存在し、前記(メタ)アクリルポリマーが、2重量パーセントから50重量パーセントまでの量で存在し、前記架橋剤が、1重量パーセントから15重量パーセントまでの量で存在し、重量による百分率は樹脂固形分を基準にしている、項目26に記載の電極スラリー。
(項目29)
前記有機希釈剤が、ケトン、エステルおよびエーテルの混合物を含めて、ケトン、エステルおよびエーテルを含む、項目14に記載の電極スラリー。
(項目30)
30重量パーセントから80重量パーセントまでの樹脂固形分含量を有する、項目29に記載の電極スラリー。
(項目31)
(a)電流コレクタ、
(b)(i)ポリフッ化ビニリデンポリマー、
(ii)架橋(メタ)アクリルポリマー、
(iii)導電性材料および
(iv)リチウムの吸蔵/放出が可能な電極活物質
を含む、前記コレクタ(a)上に形成された硬化フィルム
を含む、電極。
(項目32)
(a)が、銅またはアルミニウムのシートまたは箔を含む、項目31に記載の電極。
(項目33)
前記架橋(メタ)アクリルポリマーが、前記(メタ)アクリルポリマーと関連している活性水素基と、前記活性水素基と反応性である架橋剤との反応から形成される、項目31に記載の電極。
(項目34)
前記活性水素基が、カルボン酸基を含む、項目33に記載の電極。
(項目35)
前記活性水素基が、ヒドロキシル基をさらに含む、項目34に記載の電極。
(項目36)
前記架橋剤が、前記(メタ)アクリルポリマー中または前記活性水素基と反応性である前記別途添加された架橋材料中に反応性基を含有する、項目33に記載の電極。
(項目37)
前記反応性基が、N−アルコキシメチルアミド基および/またはブロック化イソシアネート基を含む、項目36に記載の電極。
(項目38)
前記別途添加された材料が、アミノプラスト、ブロック化ポリイソシアネートおよび/またはポリエポキシドを含む、項目36に記載の電極。
(項目39)
(iii)が、黒鉛、活性炭、アセチレンブラック、ファーネスブラックおよびグラフェンを含む、項目31に記載の電極。
(項目40)
(iv)が、LiCoO2、LiNiO2、LiFePO4、LiCoPO4、LiMnO2、LiMn2O4、Li(NiMnCo)O2、Li(NiCoAl)O2、炭素被覆されたLiFePO4およびこれらの混合物を含む、項目31に記載の電極。
(項目41)
(i)が、1重量パーセントから20重量パーセントまでの量で存在し、
(ii)が、0.1重量パーセントから10重量パーセントまでの量で存在し、
(iii)が、2重量パーセントから20重量パーセントまでの量で存在し、
(iv)が、45重量パーセントから96重量パーセントまでの量で存在し、
重量による百分率は前記混合物の合計重量を基準にしており、(ii)に対する(i)の重量比が、1より大きいまたは1に等しい、項目31に記載の電極。
(項目42)
(a)項目31に記載の電極、
(b)対電極、および
(c)電解質
を含む、蓄電デバイス。
(項目43)
前記電解質が、溶媒中に溶解したリチウム塩である、項目42に記載の蓄電デバイス。
(項目44)
前記リチウム塩が、有機カーボネート中に溶解している、項目43に記載の蓄電デバイス。
本明細書で使用されるとき、明示的な他の記載がない限り、値、範囲、量または百分率
を表している数等、すべての数は、「約」という用語が明示的に出現していない場合であ
っても、「約」という単語によって前置きされている場合と同じように解釈され得る。さ
らに、複数形の用語および/または語句は、単数形の均等物を包摂しており、逆もまた真
であることに留意すべきである。例えば、「1種」のポリマー、「1種」の架橋剤および
任意の他の構成要素は、これらの構成要素の1種または複数種にも言及している。
と最大値の間のありとあらゆる数および/または分数を含んでいると理解される。
ーとコポリマーとの両方に広範に言及している。「樹脂」という用語は、「ポリマー」と
互換的に使用される。
換的に使用することが所期の意味を変えない限り)互換的に使用され、アクリル酸、アク
リル酸無水物、およびその誘導体、例えばそのC1〜C5アルキルエステル、低級アルキ
ル置換アクリル酸、例えば、C1〜C2置換アクリル酸、例えばメタクリル酸、エタクリ
ル酸等、およびそのC1〜C4アルキルエステルを含む。「(メタ)アクリル」または「
(メタ)アクリレート」という用語は、提示された材料、例えば(メタ)アクリレートモ
ノマーのアクリル/アクリレート形態と、メタクリル/メタクリレート形態との両方を包
含することが意図される。「(メタ)アクリルポリマー」という用語は、1種または複数
種の(メタ)アクリルモノマーから調製されたポリマーを指す。
トグラフィーによって決定する。他の記載がない限り、分子量は、重量平均を基準にして
いる。
s. Soc. (Ser. II)1巻、123頁(1956年)およびJ. Bra
ndrup、E. H. Immergut、Polymer Handbook第3版
、John Wiley、New York、1989年に従ってモノマー投入物のモノ
マー組成を基準にしてFoxの方法によって計算された、ガラス転移温度の理論値である
。
通常、高分子量ホモポリマー、コポリマーおよびターポリマーのいずれも含む。上述のコ
ポリマーは、テトラフルオロエチレン、トリフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチ
レン、ヘキサフルオロプロペン、フッ化ビニル、ペンタフルオロプロペン、テトラフルオ
ロプロペン、ペルフルオロメチルビニルエーテル、ペルフルオロプロピルビニルエーテル
およびフッ化ビニリデンと容易に共重合する任意の他のモノマーからなる群から選択され
る少なくとも1つのコモノマーと共重合することができる、少なくとも75モル%および
少なくとも80モル%および少なくとも85モル%等、少なくとも50モルパーセントの
フッ化ビニリデンを含有するコポリマーを含む。
,000,000までの重量平均分子量を有する高分子量ポリマーである。PVDFは、
Arkemaから商標KYNARで市販されており、Inner Mongolia W
anhao Fluorochemical Co., Ltd.からも市販されている
。
を含むアルファ,ベータ−エチレン性不飽和(メタ)アクリルモノマーと、ヒドロキシル
基を含有する共重合性エチレン性不飽和モノマー等の少なくとも1つの他の異なる共重合
性エチレン性不飽和モノマーとの混合物を重合することによって調製される。
パーセントから50重量パーセントまで、より好ましくは2重量パーセントから20重量
パーセントまでを構成しており、百分率は、ポリマー生成物の調製に使用される重合性モ
ノマーの合計重量を基準にしている。アルファ,ベータ−エチレン性不飽和カルボン酸は
、安定性を分散系にもたらす。
酸等の最大10個の炭素原子を含有するアルファ,ベータ−エチレン性不飽和カルボン酸
である。他の不飽和酸の例は、マレイン酸またはその無水物、フマル酸およびイタコン酸
等のアルファ,ベータ−エチレン性不飽和ジカルボン酸である。さらに、これらのジカル
ボン酸の半エステルも利用することができる。
ベータ−エチレン性不飽和カルボン酸と共重合できる、アルファ,ベータ−エチレン性不
飽和モノマーの例は、メチルメタクリレート等のアルキル基中に1個から3個までの炭素
原子を含有する(メタ)アクリル酸のアルキルエステルである。これらのモノマーは、合
計モノマー重量を基準にして最大98重量パーセントの量、典型的には、30〜90重量
パーセント等の30重量パーセントから96重量パーセントまでの量で使用することがで
きる。
のアルキル(メタ)アクリレートである。この種類の適切な不飽和モノマーの具体例には
、ブチルメタクリレート、ヘキシルメタクリレート、オクチルメタクリレート、イソデシ
ルメタクリレート、ステアリルメタクリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレー
ト、ブチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、オ
クチルアクリレート、デシルアクリレートおよびドデシルアクリレートが挙げられる。こ
れらのモノマーは、合計モノマー重量を基準にして最大70重量パーセントの量、典型的
には、2重量パーセントから60重量パーセントまでの量で使用することができる。
換アルキルエステル、例えば、ヒドロキシエチルおよびヒドロキシプロピル(メタ)アク
リレート等のヒドロキシアルキルエステルも、使用することができる。これらのモノマー
は、合計モノマー重量を基準にして最大30重量パーセントの量、典型的には、2重量パ
ーセントから20重量パーセントまで等の少なくとも2重量パーセントの量で使用するこ
とができる。ヒドロキシアルキルエステルは通常、バインダー組成物が、アミノプラスト
、ポリエポキシドおよびブロック化ポリイソシアネート等、カルボン酸基および/または
ヒドロキシル基と反応性である別途添加された架橋剤、あるいは、N−アルコキシメチル
(メタ)アクリルアミドモノマーと関連しているN−アルコキシメチルアミド基等、カル
ボン酸基および/もしくはヒドロキシル基とまたはそれら自体と反応性である基を有する
自己架橋モノマーを使用する架橋剤を含有する場合に存在する。上述のモノマーの例は、
N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミドおよびN−イソプロポキシメチル(メタ)ア
クリルアミドである。さらに、ブロック化イソシアネート基を含有する架橋モノマーも、
使用することができる。上述のモノマーの例には、硬化温度で非ブロック化する化合物と
イソシアナト基が反応する(「ブロック化される」)、イソシアナトエチル(メタ)アク
リレートが挙げられる。適切なブロック化剤の例には、エプシロン−カプロラクトンおよ
びメチルエチルケトキシムが挙げられる。架橋モノマーは、使用される場合、典型的には
、合計モノマー重量を基準にして2重量パーセントから30重量パーセントまで等の最大
30重量パーセントの量で存在する。
ルスチレン、アルファ−クロロスチレンおよびビニルトルエン等のビニル芳香族化合物、
アクリロニトリルおよびメタクリロニトリル等の有機ニトリル、アリルクロリドおよびア
リルシアニド等のアリルモノマーならびに1,3−ブタジエンおよび2−メチル−1,3
−ブタジエン等のモノマー型ジエンである。これらの他のモノマーは、存在する場合、合
計モノマー重量を基準にして2重量パーセントから20重量パーセントまで等の最大30
重量パーセントの量で存在する。
のTgまたはそれより低いTg、典型的には−50℃から+70℃までのTgを有するよ
うに選択される。0℃を下回る、より低いTgは、低温における電池性能を保証するため
に望ましい。
させ、変換が完了するまでフリーラジカル開始剤の存在下で重合する、従来のフリーラジ
カル開始方式の溶液重合技法によって調製される。
ンマ−メチルバレロニトリル)、tert−ブチルペルベンゾエート、tert−ブチル
ペルアセテート、ベンゾイルペルオキシド、ジtert−ブチルペルオキシドおよびte
rt−アミルペルオキシ2−エチルヘキシルカーボネート等のモノマーの混合物に可溶な
フリーラジカル開始剤である。
エチルケトン等のケトン、クロロホルム等の塩化炭化水素等、モノマーの混合物に可溶な
連鎖移動剤を、使用することができる。連鎖移動剤は、様々なコーティング用途に必要と
される粘度を有する生成物が生じるように分子量に対する制御を提供する。tert−ド
デシルメルカプタンは、モノマーからポリマー生成物への高い変換率をもたらすので、好
ましい。
リーラジカル開始剤を含有する重合性モノマーの混合物を、還流している溶媒にゆっくり
添加する。反応混合物は、遊離モノマー含量を1.0パーセント未満、通常0.5パーセ
ント未満に低下させるように重合温度に維持する。
アクリルポリマーは、好ましくは、10,000から100,000までおよび25,0
00から50,000まで等の約5000から500,000までの重量平均分子量を有
するべきである。
は、低せん断混合しながらPVDFを、(メタ)アクリルポリマー分散剤を含有する有機
希釈剤に添加して、電極バインダーを形成する。
)アクリルポリマー分散剤のための別途添加された架橋剤をさらに含有し得る。架橋剤は
、希釈剤を用いて溶解可能または分散可能であるべきであり、かつ、カルボン酸基および
ヒドロキシル基(存在する場合、これらは(メタ)アクリルポリマーと関連している)と
反応性であるべきである。適切な架橋剤は、アミノプラスト樹脂、ブロック化ポリイソシ
アネートおよびポリエポキシドである。
アルデヒドと反応させることによって形成された、アミノプラスト樹脂である。これらの
反応生成物は、反応性N−メチロール基を含有する。通常、これらの反応性基を、メタノ
ール、エタノール、ブタノール(それらの混合物を含む)によってエーテル化して、それ
らの反応性を和らげる。アミノプラスト樹脂の化学的調製および使用に関しては、「Th
e Chemistry and Applications of Amino Cr
osslinking Agents or Aminoplast」、第5巻、第2部
、21頁以下、Dr. Oldring編、John Wiley & Sons/Ci
ta Technology Limited、London、1998年を参照された
い。これらの樹脂は、MAPRENAL MF980等の商標MAPRENAL(登録商
標)でも市販され、Cytec Industriesから入手可能なCYMEL303
およびCYMEL1128等の商標CYMEL(登録商標)でも市販されている。
ロン−カプロラクトンおよびメチルエチルケトキシム等の材料と反応した(「ブロック化
された」)それらのイソシアナトダイマーおよびイソシアナトトリマーを含むトルエンジ
イソシアネート、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートおよびイソホロンジイソシア
ネート等のジイソシアネートである。硬化温度において、ブロック化剤は、(メタ)アク
リルポリマーと関連しているヒドロキシル官能基と反応性であるイソシアネート官能基を
曝露することを非ブロック化する。ブロック化ポリイソシアネート架橋剤は、Bayer
からDESMODUR BLとして市販されている。
合させたものから調製したエポキシ含有(メタ)アクリルポリマー等のエポキシ含有(メ
タ)アクリルポリマー、ビスフェノールAのジグリシジルエーテル等の多価フェノールの
ポリグリシジルエーテル、ならびに、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−
エポキシシクロヘキサンカルボキシレートおよびビス(3,4−エポキシ−6−メチルシ
クロヘキシルメチル)アジペート等の脂環式ポリエポキシドである。
ましく、それは、架橋剤が親水性のカルボン酸および/またはヒドロキシル基と、存在す
る場合には反応して、リチウムイオン二次電池において問題になり得る水分をこれらの基
が吸収するのを妨げるからである。
分散剤および、存在する場合には、架橋剤を含有する有機希釈剤に添加し、安定な分散系
が形成されるまで低せん断混合することによって調製される。分散系は、典型的には、3
0重量パーセントから80重量パーセントまで、通常40重量パーセントから70重量パ
ーセントまでの樹脂固形分含量を有する。PVDFは通常、45重量パーセントから96
重量パーセントまでの量、典型的には50重量パーセントから90重量パーセントまでの
量で分散系中に存在し、(メタ)アクリルポリマー分散剤は通常、2重量パーセントから
20重量パーセントまでの量、典型的には5重量パーセントから15重量パーセントまで
の量で存在し、別途添加された架橋剤は通常、最大15重量パーセントの量、典型的には
1重量パーセントから15重量パーセントまでの量で存在し、重量による百分率は、樹脂
固形分の重量を基準にしている。有機希釈剤は、分散系の合計重量を基準にして30重量
パーセントから70重量パーセントまで等の20重量パーセントから80重量パーセント
までの量で分散系中に存在する。有機希釈剤の例は、メチルエチルケトン、シクロヘキサ
ノン、イソホロン、アセトフェノン等のケトン、ならびに、エチレンおよびプロピレング
リコールのC1〜C4アルキルエーテル等のエーテルである。
(放出)が可能である電気活性な物質、導電剤、架橋剤を含む電極バインダー分散系、必
要な場合にはさらなる有機希釈剤、および任意選択の成分を合わせて、スラリーを形成す
る。放電中は、放出として公知のプロセスにより、リチウムイオンが負極から放出され、
電流を正極に流す。充電中は、吸蔵として公知のプロセスにより、リチウムイオンが正極
から負極に移動し、負極においてリチウムイオンは、電極に埋め込まれた状態になる。
ておらず、適切な材料が、目的の蓄電デバイスの種類に応じて選択され得る。しかしなが
ら、本発明の正極のためのバインダー組成物を使用することによって製造された正極のた
めのスラリー中に含有されている活物質粒子は、典型的には、リチウムの吸蔵/放出が可
能である電気活性なリチウム化合物である。例は、LiCoO2、LiNiO2、LiF
ePO4、LiCoPO4、LiMnO2、LiMn2O4、Li(NiMnCo)O2
、Li(NiCoAl)O2、炭素被覆されたLiFePO4およびこれらの混合物等、
リチウム原子を含有する酸化物およびホスフェートである。
ーセントから95重量パーセントまでの量、典型的には50重量パーセントから90重量
パーセントまでの量でスラリー中に存在する。
成要素は、導電性付与剤、バインダーおよび任意選択で増粘剤を含む。
性炭、アセチレンブラック、ファーネスブラック、黒鉛、炭素繊維およびフラーレンが挙
げられる。これらの中でも特に、アセチレンブラックまたはファーネスブラックが使用さ
れ得る。導電性付与剤は通常、スラリーの合計固形分重量を基準にして2重量パーセント
から20重量パーセントまでの量、典型的には5重量パーセントから10重量パーセント
までの量でスラリー中に存在する。
パーセントまでの量、典型的には5重量パーセントから10重量パーセント固形分までの
量でスラリー中に存在する。
80重量パーセントまで等の30重量パーセントから90重量パーセントまでの量で存在
する。
必要な場合にはさらなる有機希釈剤、および任意選択の添加剤を一つに混合することによ
って製造することができる。これらの物質は、撹拌器、ビーズミルまたは高圧ホモジナイ
ザー等の公知の手段を用いた撹拌によって一つに混合することができる。
中に残留しない程度にまでこれらの構成要素を撹拌することができるミキサー、および必
要かつ満足な分散条件が、選択されなければならない。分散度は、粒子用ゲージによって
測定することができるが、好ましくは、混合および分散を実施して、100ミリミクロン
またはそれ超の集塊が確実に存在しなくなるようにする。この条件を満たすミキサーの例
には、ボールミル、サンドミル、顔料用分散器、研削盤、超音波分散器、ホモジナイザー
、遊星型ミキサーおよびHobart型ミキサーが挙げられる。
布して、コーティングフィルムを形成し、そして、このコーティングフィルムを硬化する
ことによって製造することができる。
。リチウムイオン二次電池において、鉄、銅、アルミニウム、ニッケルまたはステンレス
鋼等の金属から作製されたカレントコレクタが、使用される。典型的には、シート形態ま
たはメッシュ形態のアルミニウムまたは銅が、使用される。
、好ましくは、約0.001mmから0.5mmまでの厚さを有するシート状である。
ドクターブレードコーティング、ディップコーティング、リバースロールコーティング、
ダイレクトロールコーティング、グラビアコーティング、押出コーティング、浸漬または
ブラシ塗りによって塗布することができる。スラリーの塗布量は特に限定されていないが
、液体媒体の除去後に形成された活物質層の厚さは、典型的には、30μmから125μ
mまで等の25ミクロン(μm)から150ミクロンまでである。
高温、例えば、225℃〜300℃等の少なくとも200℃で加熱することによって実施
することができる。加熱時間は、温度にいくらか依存する。一般に、温度が高くなるほど
、硬化に必要な時間が短くなる。典型的には、硬化時間は、15分から60分まで等の少
なくとも15分である。硬化温度および硬化時間は、硬化フィルム中の(メタ)アクリル
ポリマーが架橋されるように十分であるべきであり、すなわち、共有結合が、カルボン酸
基およびヒドロキシル基、ならびにアミノプラストのN−メチロール基および/もしくは
N−メチロールエーテル基、または自己硬化型(メタ)アクリルポリマーの場合における
N−アルコキシメチルアミド基等、(メタ)アクリルポリマー鎖上の共反応性基間に形成
されるように十分であるべきである。硬化または架橋の程度は、典型的には、メチルエチ
ルケトン(MEK)等の溶媒に対する抵抗性として測定される。試験は、ASTM D−
540293で記述されたように実施される。1回の前進後退運動である往復摩擦(do
uble rub)の数を報告する。この試験は、「MEK Resistance」と
呼ばれることが多い。この結果、(メタ)アクリルポリマーおよび架橋剤(自己硬化型(
メタ)アクリルポリマーおよび(メタ)アクリルポリマーと、別途添加された架橋剤も含
める)が、バインダー組成物から単離され、フィルムとして堆積し、バインダーフィルム
を加熱する温度および時間で加熱される。フィルムは、MEK Resistanceに
ついて測定される。したがって、架橋(メタ)アクリルポリマーは、少なくとも50回、
典型的には少なくとも75回の往復摩擦のMEK Resistanceを有する。さら
に、架橋(メタ)アクリルポリマーは、後述する電解質の溶媒に対して抵抗性の溶媒であ
る。
電デバイスは、電解液が中に入っており、一般的に使用される方法に従ってセパレータ等
の部品を使用することによって製造することができる。より具体的な製造方法として、負
極および正極を、負極と正極の間に来るセパレータと一緒に組み立て、得られた組立体を
、電池の形状に応じてロール加工または曲げ加工し、電槽に入れ、電解液を電槽に注入し
、電槽を密封する。電池の形状は、コイン状、ボタン状もしくはシート状、円筒形、正方
形または平坦であり得る。
は、負極活物質および正極活物質の種類に応じて、蓄電デバイスにおいて使用される公知
の電解液の中から選択することができる。
ができる。リチウム塩の例には、LiClO4、LiBF4、LiPF6、LiCF3C
O2、LiAsF6、LiSbF6、LiB10Cl10、LiAlCl4、LiCl、
LiBr、LiB(C2H5)4、LiB(C6H5)4、LiCF3SO3、LiCH
3SO3、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)2N、LiB4CH3SO3Li
およびCF3SO3Liが挙げられる。
は、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチル
カーボネート、メチルエチルカーボネートおよびジエチルカーボネート等のカーボネート
化合物、γ−ブチルラクトン等のラクトン化合物、トリメトキシメタン、1,2−ジメト
キシエタン、ジエチルエーテル、2−エトキシエタン、テトラヒドロフランおよび2−メ
チルテトラヒドロフラン等のエーテル化合物、ならびに、ジメチルスルホキシド等のスル
ホキシド化合物が挙げられる。
好ましくは0.7モル/Lから2.0モル/Lまでである。
することができる他のマトリックス材料である。対電極は一般に、上記のように調製され
る。
るものと解釈すべきでない。実施例においておよび本明細書全体にわたってすべての部お
よび百分率は、他の記載がない限り、重量によるものである。
マーを有機溶媒中に分散させるために使用した、様々な(メタ)アクリルポリマーの合成
を示している。
PVDFバインダー分散系を示している。
炭素、電気活性なリチウム化合物およびアミノプラストを用いて調製したスラリーを示し
ている。これらの実施例も同様に、リチウムイオン電池内で正極として働くカレントコレ
クタへのスラリーの塗布を示している。
のバインダーを示している。
、およびリチウムイオン電池内で正極として働くカレントコレクタへのスラリーの塗布を
示している。
(実施例1)
器に、投入物1を周囲温度で添加した。次いで、還流するまで温度を上昇させ(約150
℃)、還流した時点で、投入物3の触媒プリミックスを185分にわたって添加した。投
入物3の開始から5分後、投入物2を180分にわたって添加した。投入物2および3が
完了した後、投入物4を60分にわたって添加し、続いて、還流(約150℃)状態でさ
らに60分維持した。その後、反応温度を40℃に冷却し、投入物5を添加し、続いて、
30分の保持期間を置いた。この結果形成されたポリマー生成物は、52%の理論的な固
形分を有した。
(実施例2)
を2−エチルヘキシルアクリレートに置きかえたことを除いて実施例1のポリマーと同じ
方法によって調製した。
(実施例3)
を2−エチルヘキシルアクリレートによって置きかえたことを除いて実施例1のポリマー
と同じ方法によって調製した。
(実施例4)
0グラムの(メタ)アクリルコポリマーを入れた。得られた混合物を、適度なボルテック
スを維持しながらCowlesブレードを使用して激しく撹拌した。この混合を継続する
一方で、324グラムのポリ二フッ化ビニリデン粉末、Kynar HSV900(Ar
kema)を小分けにして添加した。すべてのポリ二フッ化ビニリデン粉末を添加した後
、混合をさらに45分継続した。
(実施例5〜9)
比の(メタ)アクリルコポリマーとPVDFとの組合せ物から調製した。
1 PVDF T−1/Kynar 500/Hylar 5000の重量比は、36/
32/32。
(実施例10)
架橋剤Cymel303(Cytec Industries製のメラミン型、2.34
グラム)を添加し、続いて、Cowles Bladeによって30分間混合することに
より、調製した。
(実施例11)
3(11.18グラム)および(メタ)アクリルコポリマー実施例2(76.5グラム)
を添加し、続いて、Cowles Bladeによって30分間混合することにより、調
製した。
(実施例12)
303(3.66グラム)を添加し、続いて、Cowles Bladeによって30分
間混合することにより、調製した。
(実施例13)(比較用)
、570.7グラム)を添加した。Cowles Bladeによって撹拌しながら、K
ynar HSV900 PVDF(29.3グラム)を少しずつ添加した。PVDFが
完全に溶解するまで、撹拌を継続した。
(実施例14)
(2.16グラム)、Cymel303(0.12グラム)、実施例2の(メタ)アクリ
ルコポリマー(0.55グラム)および導電性炭素Super C65(1.8グラム)
を添加した。このブレンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350rpmで5分間混
合した。カソード活性粉末リン酸鉄リチウム(LFP)(14.4グラム)を、この混合
ブレンドに添加し、得られた組合せ物に、二重非対称遠心ミキサー内で、2350rpm
で5分間第2の混合を施して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間190℃の最高温度に加熱した。冷却後、46ミ
クロンの平均乾燥フィルム厚さ(DFT)を、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例15)
(2.75グラム)、Cymel303(0.02グラム)およびSuper C65(
1.8グラム)を添加した。このブレンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350r
pmで5分間混合した。LFP(14.4グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得ら
れた組合せ物に、二重非対称遠心ミキサー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施
して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、46ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例16)
(3.34グラム)およびSuper C65(2.0グラム)を添加した。このブレン
ドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350rpmで5分間混合した。LFP(16.
1グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得られた組合せ物に、二重非対称遠心ミキサ
ー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間120℃の最高温度に加熱した。冷却後、57ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例17)
(4.04グラム)およびSuper C65(2.4グラム)を添加した。このブレン
ドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350rpmで5分間混合した。LFP(19.
5グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得られた組合せ物に、二重非対称遠心ミキサ
ー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、71ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例18)
(3.08グラム)、Cymel303(0.35グラム)およびSuper C65(
1.8グラム)を添加した。このブレンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350r
pmで5分間混合した。LFP(14.4グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得ら
れた組合せ物に、二重非対称遠心ミキサー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施
して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、47ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例19)
(1.80グラム)、Cymel303(0.02グラム)およびSuper C65(
1.1グラム)を添加した。このブレンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350r
pmで5分間混合した。LFP(18.9グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得ら
れた組合せ物に、二重非対称遠心ミキサー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施
して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、42ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例20)
系(2.67グラム)およびSuper C65(1.8グラム)を添加した。このブレ
ンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350rpmで5分間混合した。LFP(14
.4グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得られた組合せ物に、二重非対称遠心ミキ
サー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、44ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例21)
系(1.56グラム)およびSuper C65(1.1グラム)を添加した。このブレ
ンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350rpmで5分間混合した。LFP(18
.9グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得られた組合せ物に、二重非対称遠心ミキ
サー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、43ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例22)
(2.72グラム)、Cymel303(0.04グラム)およびSuper C65(
1.8グラム)を添加した。このブレンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350r
pmで5分間混合した。LFP(14.4グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得ら
れた組合せ物に、二重非対称遠心ミキサー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施
して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、47ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例23)
(2.16グラム)、Cymel303(0.06グラム)、実施例2の(メタ)アクリ
ルコポリマー(0.66グラム)およびSuper C65(1.8グラム)を添加した
。このブレンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350rpmで5分間混合した。L
FP(14.4グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得られた組合せ物に、二重非対
称遠心ミキサー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施して、配合スラリーを生成
した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、44ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例24)
(2.16グラム)、Cymel303(0.12グラム)、実施例2の(メタ)アクリ
ルコポリマー(0.55グラム)およびSuper C65(1.8グラム)を添加した
。このブレンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350rpmで5分間混合した。L
FP(14.4グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得られた組合せ物に、二重非対
称遠心ミキサー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施して、配合スラリーを生成
した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、46ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例25)
(2.72グラム)、アミノプラスト架橋剤Cymel1123(Cytec Indu
stries製のベンゾグアナミン型)(0.04グラム)およびSuper C65(
1.8グラム)を添加した。このブレンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350r
pmで5分間混合した。LFP(14.4グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得ら
れた組合せ物に、二重非対称遠心ミキサー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施
して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、46ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例26)
(3.88グラム)、Cymel303(0.02グラム)およびSuper C65(
2.4グラム)を添加した。このブレンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350r
pmで5分間混合した。LFP(19.5グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得ら
れた組合せ物に、二重非対称遠心ミキサー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施
して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、94ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例27)
(3.88グラム)、Cymel303(0.02グラム)およびSuper C65(
2.4グラム)を添加した。このブレンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350r
pmで5分間混合した。LFP(19.5グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得ら
れた組合せ物に、二重非対称遠心ミキサー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施
して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、92ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例28)
系(3.74グラム)およびSuper C65(2.4グラム)を添加した。このブレ
ンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350rpmで5分間混合した。LFP(19
.2グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得られた組合せ物に、二重非対称遠心ミキ
サー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、41ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例29)
系(4.01グラム)およびSuper C65(2.4グラム)を添加した。このブレ
ンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350rpmで5分間混合した。LFP(19
.2グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得られた組合せ物に、二重非対称遠心ミキ
サー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、44ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例30)(比較用)
79グラム)およびSuper C65(1.6グラム)を添加した。このブレンドを二
重非対称遠心ミキサーに入れ、2350rpmで5分間混合した。LFP(12.8グラ
ム)を、この混合ブレンドに添加し、得られた組合せ物に、二重非対称遠心ミキサー内で
、2350rpmで5分間第2の混合を施して、配合スラリーを生成した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間120℃の最高温度に加熱した。冷却後、41ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
(実施例31)
.16グラム)、Cymel1123、(0.12グラム)、実施例2の(メタ)アクリ
ルコポリマー(0.55グラム)およびSuper C65(1.8グラム)を添加した
。このブレンドを二重非対称遠心ミキサーに入れ、2350rpmで5分間混合した。L
FP(14.4グラム)を、この混合ブレンドに添加し、得られた組合せ物に、二重非対
称遠心ミキサー内で、2350rpmで5分間第2の混合を施して、配合スラリーを生成
した。
潤フィルムを、予めきれいにしておいたアルミニウム箔上に調製した。この湿潤フィルム
を、オーブン内で、少なくとも10分間246℃の最高温度に加熱した。冷却後、46ミ
クロンの平均DFTを、測微計による5回の測定から決定した。
製のモデルDAC400.1 FVZまたはThinky USA, Inc.製のモデ
ルARM−310であった。電気活性なリチウム化合物は、Phostech Lith
ium, Inc.製のリン酸鉄リチウムLife Power P2ロット番号111
0GY195であった。Targray製のアルミニウム箔合金1085を、アセトンに
よってきれいにした後、スラリーを塗布した。調節可能なドクターブレードを89mm/
秒の速度で使用する大型の自動式フィルムコーター(MTI Corporation製
のMSK−AFA−II)を使用して、配合品をアルミニウム箔上に湿潤フィルムとして
塗布した。湿潤しているコーティングされた箔を、電池性能用のオーブンに入れた。
orporation)を通過させて、25%〜30%の圧縮を達成した。真空乾燥後、
アノードとしてのリチウム金属および電解質としてのエチレンカーボネート、ジエチルカ
ーボネートおよびジメチルカーボネート溶媒中1モル濃度のLiPF6を使用して、乾燥
しているコーティングされた箔1つ当たり2つのコイン型半セル電池を組み立てた。次い
で、コイン型セル電池を、4.1ボルト〜2.5ボルトの電位窓を使用する電池試験器(
Arbin Instruments)により、0.2C、0.4C、0.8C、1.6
C、3.2Cおよび6.4Cの充電/放電速度に相当する電流のそれぞれにおいて5サイ
クルにわたって試験し、続いて、1Cレートに相当する電流における50サイクルにわた
って試験した。ミリアンペア時におけるリン酸鉄リチウム1グラム当たりの放電容量を、
各Cレートの第1の5サイクルの平均から計算した。所与の乾燥しているコーティングさ
れた箔に関して、2つの複製セルのうちで容量が高い方のコイン型半セルからの放電容量
平均を、表3に報告している。容量維持率を、1Cにおける第1の充電−放電サイクル後
および1Cにおける最後の充電−放電サイクル後の放電容量の比率から計算し、式:10
0×第1のサイクルの容量/最後のサイクルの容量に従って百分率として報告した。
気容量を有するセルを完全に放電するのに必要な電流値を指す。例えば、0.2Cにおけ
る放電容量は、5時間で電池を完全に放電するのに必要な電流値での、リン酸鉄リチウム
1グラム当たりのミリアンペア時単位での乾燥しているコーティングされたフィルムの容
量を指す。同様に、1Cにおける放電容量は、1時間で電池を完全に放電するのに必要な
電流値での、リン酸鉄リチウム1グラム当たりのミリアンペア時単位での乾燥しているコ
ーティングされたフィルムの容量を指す。
り良好な電池性能をもたらしている。実施例30は、バインダーが、NMP中に溶解して
いる電池グレードPVDFである標準対照である。実施例18は、(メタ)アクリルポリ
マーを使用して、同じ電池グレードPVDFをイソホロン中に分散させて、性能がより良
好な電池をもたらしており、高いCレートにおける容量が大きく、サイクル寿命の維持率
が良好である。
さの乾燥フィルムを使用している。実施例17は、電極コーティングの厚さを最大で71
μmにできることを示している。実施例26および27は、電極コーティングの厚さを最
大で92μm〜94μmにできることを示している。
ードコーティングを246℃で硬化したときに電池サイクル寿命の向上(94%超の容量
維持率)を示している。120℃で硬化したコーティング例16および190℃で硬化し
たコーティング例14は、90%の容量維持率しか有さない。温度を上昇させると、(メ
タ)アクリルポリマーとPVDFとの融合が促進され、(メタ)アクリルポリマーの架橋
レベルの向上をもたらすと考えられている。
%および90%のLFP活性濃度を示している。
比は、電池性能にとって重要である。低いTgの(メタ)アクリルポリマーを使用したと
き、高い(メタ)アクリル/アミノプラスト重量比において、低い(メタ)アクリルポリ
マーレベルが、より良好である(実施例15は、実施例23より良好である。)。低い(
メタ)アクリル/アミノプラスト重量比においては、高い(メタ)アクリルポリマーが、
より良好である(実施例24は、実施例22より良好である。)。任意の所与の(メタ)
アクリルポリマーレベルにおいては、低い(メタ)アクリルポリマー/アミノプラストが
、より良好である(実施例22は、実施例15より良好であり、実施例24は、実施例2
3より良好である。)。低い(メタ)アクリルポリマー/アミノプラスト重量比において
高いTgの(メタ)アクリルポリマーを使用したとき、低い(メタ)アクリルポリマーレ
ベルが、より良好である(実施例20は、実施例17より良好である。)。
である。低い(メタ)アクリルポリマー/アミノプラスト重量比および低い(メタ)アク
リルポリマーレベルにおいては、メラミン型架橋剤(Cymel303)またはベンゾグ
アニジン型架橋剤(Cymel1123)は、ほぼ等価である(実施例22および25)
。低い(メタ)アクリルポリマー/アミノプラスト重量比および高い(メタ)アクリルポ
リマーレベルにおいては、メラミン型架橋剤は、ベンゾグアニジン型より良好である(実
施例24および31)。
電池グレードPVDFが、実施例21で使用された従来のPVDFのブレンドと比較して
より良好な電池性能を高い活物質担持量(90%)においてもたらすことを教示している
。実施例19: 3.2C放電において119.5mAh/g、1C放電における50サ
イクル後に97.4%の容量維持率。実施例21: 3.2C放電において10.9mA
h/g、1C放電における50サイクル後に3.3%の容量維持率。
使用した対照(実施例30)は、0℃で試験したときに69.9mAh/gを示している
。下記の例は、本発明における低いTgの(メタ)アクリル分散系が、電池容量を0℃で
測定したときに、より良好な性能をもたらすことを示している。−12のTgを有する(
メタ)アクリルを使用することによって、対照に近い低温性能を得ることができる。
実施例30は、NMP中に溶解させたPVDFを用いて作製された対照である(6.4
C放電において容量69.9mAh/g)。
実施例24は、70:30のPVDF:(メタ)アクリル Tg=−12℃である(6
.4C放電において容量58.3mAh/g)。
の範囲において規定された本発明から逸脱することなく、本発明の詳細に関する数多くの
変更がなされ得ることは、当業者には明白である。
してきたが、から本質的になる実施形態またはからなる実施形態もまた、本発明の範囲に
含まれる。
Claims (14)
- 電極であって、
(a)電流コレクタ、
(b)(i)ポリフッ化ビニリデンポリマー、
(ii)架橋(メタ)アクリルポリマーであって、前記架橋(メタ)アクリルポリマーが、前記(メタ)アクリルポリマーと関連している活性水素基と、前記活性水素基と反応性である架橋剤との反応から形成され、前記活性水素基がカルボン酸基を含む、架橋(メタ)アクリルポリマー、
(iii)導電性材料、および
(iv)リチウムの吸蔵/放出が可能な電極活物質
を含む、前記コレクタ(a)上に形成された硬化フィルム
を含む、電極。 - (a)が、銅またはアルミニウムのシートまたは箔を含む、請求項1に記載の電極。
- 前記活性水素基が、ヒドロキシル基をさらに含む、請求項1に記載の電極。
- 前記架橋剤が、前記(メタ)アクリルポリマー中の反応性基または前記活性水素基と反応性である反応性基を有する別途添加された架橋材料を含む、請求項1に記載の電極。
- 前記反応性基が、N−アルコキシメチルアミド基および/またはブロック化イソシアネート基を含む、請求項4に記載の電極。
- 前記別途添加された材料が、アミノプラスト、ブロック化ポリイソシアネートおよび/またはポリエポキシドを含む、請求項4に記載の電極。
- (iii)が、黒鉛、導電性炭素、活性炭、アセチレンブラック、ファーネスブラックおよびグラフェンを含む、請求項1に記載の電極。
- (iv)が、LiCoO2、LiNiO2、LiFePO4、LiCoPO4、LiMnO2、LiMn2O4、Li(NiMnCo)O2、Li(NiCoAl)O2、炭素被覆されたLiFePO4およびこれらの混合物を含む、請求項1に記載の電極。
- (i)が、1重量パーセントから20重量パーセントまでの量で存在し、
(ii)が、0.1重量パーセントから10重量パーセントまでの量で存在し、
(iii)が、2重量パーセントから20重量パーセントまでの量で存在し、
(iv)が、45重量パーセントから96重量パーセントまでの量で存在し、
重量による百分率は、前記(i)ポリフッ化ビニリデンポリマー、前記(ii)架橋(メタ)アクリルポリマー、前記(iii)導電性材料、および前記(iv)リチウムの吸蔵/放出が可能な電極活物質の合計重量を基準にしており、(ii)に対する(i)の重量比が、1より大きいまたは1に等しい、請求項1に記載の電極。 - 前記(メタ)アクリルポリマーが、−50℃から+70℃までのTgを有する、請求項1に記載の電極。
- 前記(メタ)アクリルポリマーが、0℃を下回るTgを有する、請求項1に記載の電極。
- (a)請求項1に記載の電極、
(b)対電極、および
(c)電解質
を含む、蓄電デバイス。 - 前記電解質が、溶媒中に溶解したリチウム塩である、請求項12に記載の蓄電デバイス。
- 前記リチウム塩が、有機カーボネート中に溶解している、請求項13に記載の蓄電デバイス。
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