JP6630991B2 - 再生炭素繊維束、再生炭素繊維、再生炭素繊維ミルドの製造方法および再生炭素繊維束の製造装置、炭素繊維強化樹脂の製造方法、ならびに炭素繊維強化樹脂ペレットの製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2017年5月17日に、日本に出願された特願2017−097990号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
(1)炭素繊維強化プラスチックを実質的に非酸化性雰囲気下にて300〜1,000℃の温度範囲で乾留した後、鱗片状に破砕することにより、該炭素繊維塊を、母集団における最大寸法が30mm以下のものが90質量%以上を占め、かつ、その最大寸法の炭素繊維塊の厚みに対する比が3以上のものが60質量%以上を占めるようにすることを特徴とする炭素繊維塊の製造方法(特許文献1)。
(2)炭素繊維を束ねた繊維束によって形成された炭素繊維基布が積層された積層炭素繊維基布を備えた炭素繊維強化プラスチックを含む被処理体を800℃以上の過熱水蒸気にて処理することにより、前記炭素繊維強化プラスチック中のプラスチックを除去して、前記積層炭素繊維基布の基布層間を剥離しつつ、前記繊維束を維持して前記炭素繊維を回収することを特徴とする炭素繊維の回収方法(特許文献2)。
しかし、(2)の方法では、炭素繊維強化樹脂を800℃以上で加熱しているため、炭素繊維も熱分解によって劣化し、炭素繊維の機械特性等が低下する。一方、炭素繊維強化樹脂を800℃未満で加熱した場合、マトリックス樹脂の熱分解が不十分となるため、複数の炭素繊維基材間がマトリックス樹脂の熱分解物等の樹脂残渣によって固着した状態となる。そのため、炭素繊維基材を剥離できず、複数の炭素繊維基材を個々の再生炭素繊維束に分離することができない。
<1> 複数の炭素繊維基材およびマトリックス樹脂を含む炭素繊維強化樹脂から前記炭素繊維基材を再生炭素繊維束として得る方法であり;前記炭素繊維強化樹脂を加熱することによって前記マトリックス樹脂を熱分解して加熱処理物を得て;前記加熱処理物を解砕することによって前記複数の炭素繊維基材を分離する、再生炭素繊維束の製造方法。
<2> 炭素繊維基材およびマトリックス樹脂を含むプリプレグを複数積み重ねた積層物から前記炭素繊維基材を再生炭素繊維束として得る方法であり;前記積層物を加熱することによって前記マトリックス樹脂を熱分解して加熱処理物を得て;前記加熱処理物を解砕することによって前記複数の炭素繊維基材を分離する、再生炭素繊維束の製造方法。
<3> 前記炭素繊維強化樹脂を加熱するときの温度が、300〜700℃である、前記<1>または<2>の再生炭素繊維束の製造方法。
<4> 前記炭素繊維強化樹脂を非酸化性雰囲気下で加熱する、前記<1>〜<3>のいずれかの再生炭素繊維束の製造方法。
<5> 前記非酸化性雰囲気が、窒素ガス雰囲気または過熱水蒸気雰囲気である、前記<4>の再生炭素繊維束の製造方法。
<6> 前記加熱処理物を二軸ローラ式解砕機、多軸ローラ式解砕機またはハンマー式解砕機によって解砕する、前記<1>〜<5>のいずれかの再生炭素繊維束の製造方法。
<7> 解砕によって分離された前記炭素繊維基材を、切断してチップ状の繊維束を得る、前記<1>〜<6>のいずれかの再生炭素繊維束の製造方法。
<8> 前記<1>〜<7>のいずれかの製造方法によって再生炭素繊維束を得て;前記再生炭素繊維束を、酸化性雰囲気下でさらに加熱する、再生炭素繊維の製造方法。
<9> 前記<1>〜<8>のいずれかの製造方法によって再生炭素繊維束または再生炭素繊維を得て;前記再生炭素繊維束または前記再生炭素繊維を粉砕して炭素繊維ミルドを得る、再生炭素繊維ミルドの製造方法。
<10> 前記<1>〜<9>のいずれかの製造方法によって再生炭素繊維束、再生炭素繊維または再生炭素繊維ミルドのいずれかを得て;前記再生炭素繊維束、前記再生炭素繊維または前記再生炭素繊維ミルドのいずれかと、マトリックス樹脂を含む炭素繊維強化樹脂を製造する、炭素繊維強化樹脂の製造方法。
<11> 前記<1>〜<9>のいずれかの製造方法によって再生炭素繊維束、再生炭素繊維または再生炭素繊維ミルドのいずれかを得て;前記再生炭素繊維束、前記再生炭素繊維または前記再生炭素繊維ミルドのいずれかと、熱可塑性樹脂を混練して混練物を得て;前記混練物をペレットに加工する、炭素繊維強化樹脂ペレットの製造方法。
<12> 炭素繊維強化樹脂から炭素繊維基材を再生炭素繊維束として得る装置であり;前記炭素繊維強化樹脂を加熱することによって加熱処理物を得る加熱炉と、前記加熱処理物を解砕する解砕機とを含む、再生炭素繊維束の製造装置。
<13> 前記解砕機が、二軸ローラ式解砕機、多軸ローラ式解砕機またはハンマー式解砕機である、前記<12>の再生炭素繊維束の製造装置。
<14> 再生炭素繊維束厚の平均値が0.01〜1mmである、再生炭素繊維束。
<15> 再生炭素繊維束厚の標準偏差が0.01〜0.5mmである、前記<14>の再生炭素繊維束。
<16> 熱分解処理後の炭素繊維強化樹脂に対する平均樹脂残渣量が0.1〜30質量%である、前記<14>または<15>の再生炭素繊維束。
本発明の再生炭素繊維束の製造装置は、本発明の再生炭素繊維束の製造方法に用いることができる。
本発明炭素繊維強化樹脂の製造方法によれば、再生炭素繊維束、再生炭素繊維、再生炭素繊維ミルドを有効利用できる。
「炭素繊維強化樹脂」とは、炭素繊維およびマトリックス樹脂を含むものをいい、成形後の製品および成形前の中間製品を包含する。
「解砕」とは、複数の炭素繊維基材間がマトリックス樹脂の熱分解物等の樹脂残渣によって固着した加熱処理物に圧力を加えて、炭素繊維基材の破断を抑制しながら、個々の炭素繊維基材に解(ほぐ)すことをいう。
「炭素繊維束」とは樹脂や樹脂の熱分解物によって個々の炭素繊維の素線が結合された炭素繊維の束のことをいい、織物を包含する。
「破砕」とは、炭素繊維を砕いて破断させることをいう。
「粉砕」とは、炭素繊維を粉状に細かく砕くことをいう。
「非酸化性雰囲気」とは、酸素ガスを含まない雰囲気、または酸素ガスを実質的に含まない雰囲気をいう。「酸素ガスを実質的に含まない」とは、炭素繊維強化樹脂を加熱する際に雰囲気中に不可避的に酸素ガスが混入したとしても、酸素ガスの量が、酸素ガスによる炭素繊維の酸化による劣化がほとんど見られない範囲の量であることをいう。
「酸化性雰囲気」とは、酸素ガスを含む雰囲気であり、非酸化性雰囲気以外の雰囲気をいう。
「過熱水蒸気」とは、沸点以上の温度に加熱された水蒸気をいう。
炭素繊維束における樹脂残渣含有量は、JIS K 7075:1991における硫酸分解法によって炭素繊維束の繊維質量含有率を求め、100−繊維質量含有率から求めた値である。
再生炭素繊維束厚の平均値は、不特定の再生炭素繊維束の任意の30点における再生炭素繊維束厚を測定し、それらの値を平均することにより算出された値である。
再生炭素繊維束厚の標準偏差は、不特定の再生炭素繊維束の任意の30点における再生炭素繊維束厚xを測定し、下記式(1)から算出された値である。
再生炭素繊維束の樹脂残渣含有量の平均値は、不特定の再生炭素繊維束の任意の5点における樹脂残渣含有量を測定し、それらの値を平均することにより算出された値である。
再生炭素繊維束の樹脂残渣含有量の標準偏差は、不特定の再生炭素繊維束の任意の5点における樹脂残渣含有量xを測定し、下記式(1)から算出された値である。
図1〜図5における寸法比は、説明の便宜上、実際のものとは異なったものである。
本発明における炭素繊維強化樹脂は、複数の炭素繊維基材およびマトリックス樹脂を含む。
炭素繊維強化樹脂は、炭素繊維基材を構成していない炭素繊維(ミルド炭素繊維等)、炭素繊維およびマトリックス樹脂以外の他の材料(炭素繊維以外の強化繊維、無機フィラー等)等を含んでいてもよい。
炭素繊維強化樹脂は、他の部材(炭素繊維以外の強化繊維を含む繊維強化樹脂、強化繊維を含まない樹脂成形品、金属、セラミックス等)との複合体の状態であってもよい。
炭素繊維強化樹脂に含まれる炭素繊維基材の層数は、2層以上である。炭素繊維基材の層数は、炭素繊維強化樹脂の用途、特性等に応じて適宜設定され、2層以上であれば特に限定されない。
炭素繊維基材は、シート状であってもよく、チップ状であってもよい。
チップ状の炭素繊維基材の形態としては、繊維束を切断したチョップド炭素繊維、チップ状の織物等が挙げられる。
炭素繊維強化樹脂に含まれる炭素繊維基材の形態は、1種類のみであってもよく、2種類以上であってもよい。炭素繊維強化樹脂に含まれる複数の炭素繊維基材は、例えば、長繊維束と短繊維束との組み合わせ、長繊維束と短繊維束と織物との組み合わせ、長繊維束と短繊維束とチップとの組み合わせ等からなる。
炭素繊維は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
炭素繊維の長さおよび繊維径は、炭素繊維強化樹脂の用途、特性等に応じて適宜設定され、特に限定されない。
炭素繊維強化樹脂に含まれる炭素繊維の割合は、炭素繊維強化樹脂の用途、特性等に応じて適宜設定され、特に限定されない。
マトリックス樹脂は、熱硬化性樹脂であってもよく、熱可塑性樹脂であってもよい。熱硬化性樹脂は、未硬化のものであってもよく、硬化物であってもよい。
熱硬化性樹脂は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
熱可塑性樹脂は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
炭素繊維強化樹脂に含まれるマトリックス樹脂の割合は、炭素繊維強化樹脂の用途、特性等に応じて適宜設定され、特に限定されない。
本発明の再生炭素繊維束、再生炭素繊維または再生炭素繊維ミルドの製造方法は、炭素繊維強化樹脂から炭素繊維基材を回収して再生炭素繊維束、再生炭素繊維または再生炭素繊維ミルドとして再生させる方法である。
本発明の再生炭素繊維束、再生炭素繊維、再生炭素繊維ミルドの製造方法は、具体的には下記の工程を有する。
工程(a):必要に応じて、炭素繊維強化樹脂を切断する工程。
工程(b):炭素繊維強化樹脂を加熱することによってマトリックス樹脂を熱分解して加熱処理物を得る工程。
工程(c):加熱処理物を解砕することによって複数の炭素繊維基材を個々の再生炭素繊維束に分離する工程。
工程(d):必要に応じて、解砕によって分離された再生炭素繊維束を再生炭素繊維束の形態ごとに分別する工程。
工程(e):必要に応じて、解砕によって分離された再生炭素繊維束を別の形態に加工する工程。
工程(f):必要に応じて、解砕によって分離された再生炭素繊維束を酸化性雰囲気下でさらに加熱して樹脂残渣を低減する工程。
工程(g):必要に応じて、解砕によって分離された再生炭素繊維束または、必要に応じてさらに酸化性雰囲気下で加熱して得られた再生炭素繊維を、再生炭素繊維ミルドに加工する工程。
炭素繊維強化樹脂が大型の成形品等である場合、そのままでは後述する工程(b)における加熱処理装置に入らなかったり、工程(c)における解砕機に通らなかったりする場合があるため、必要に応じて炭素繊維強化樹脂を切断機で適当な大きさに切断する。
炭素繊維強化樹脂を加熱することによってマトリックス樹脂を熱分解(ガス化、炭化等)して加熱処理物を得る。
加熱処理物は、複数の炭素繊維基材間がマトリックス樹脂の熱分解物(炭化物等)等の樹脂残渣によって固着したものである。加熱処理によって、加熱処理物の炭素繊維基材の間に空隙が生じ、通常、加熱処理後の処理物の厚さは加熱処理前と比べて厚さが増大する。
加熱処理装置としては、例えば、下記のものが挙げられる。
図1は、加熱処理装置の一例を示す概略構成図である。加熱処理装置1は、炭素繊維強化樹脂100の搬入および加熱処理物102の搬出を行う窒素ガスで置換された搬入室兼徐冷室10と、炭素繊維強化樹脂100の加熱を行う加熱炉12とを備える。
図2は、加熱処理装置の他の例を示す概略構成図である。加熱処理装置2は、炭素繊維強化樹脂100の搬入を行う窒素ガスで置換された搬入室20と、炭素繊維強化樹脂100の加熱を行う加熱炉22と、加熱処理物102の搬出を行う窒素ガスで置換された徐冷室24とを備える。
加熱炉としては、電気炉のようなバッチ式加熱炉;プッシャー搬送やベルト搬送の連続式加熱炉等が挙げられる。
加熱炉には、窒素ガスの供給源、過熱水蒸気発生装置等が接続される。
徐冷室、搬入室には、窒素ガスの供給源等が接続される。
加熱処理装置は、加熱炉から排出される排気ガスを燃焼処理するバーナー等を備えていてもよい。
炭素繊維強化樹脂を加熱するときの温度は、300〜700℃が好ましく、400〜700℃がより好ましく、500〜700℃がさらに好ましい。加熱温度が前記範囲の下限値以上であれば、マトリックス樹脂を十分に熱分解できる。加熱温度が前記範囲の上限値以下であれば、エネルギーコストを抑えられ、設備仕様も安価にできる。加熱温度は、加熱炉内の雰囲気における温度である。
炭素繊維強化樹脂を加熱する時間は、加熱温度に応じて10〜180分の範囲で適宜設定すればよい。加熱時間は、10〜180分が好ましく、30〜120分がより好ましい。加熱時間が前記範囲の下限値以上であれば、マトリックス樹脂を十分に熱分解できる。加熱時間が前記範囲の上限値以下であれば、スループットを高めることでき、低コストで再生処理ができる。
加熱処理物を解砕することによって複数の炭素繊維基材間に固着している樹脂残渣の少なくとも一部を脱落させて複数の炭素繊維基材を個々の再生炭素繊維束に分離する。また、余分な樹脂残渣が脱落することによって回収された再生炭素繊維束における樹脂残渣含有量のばらつきが小さくなる。
加熱処理物の解砕を行う解砕機としては、例えば、二軸ローラ式解砕機、三軸以上の多軸ローラ式解砕機、ハンマー式解砕機等が挙げられる。多軸ローラ式解砕機におけるローラの配置は、四角形に配列してもよいし、千鳥配列にしてもよい。千鳥配列にする場合は、加熱処理物に十分な応力を加えることができるため、ローラーの表面の凹凸はなくてもよい。二軸ローラ式解砕機またはハンマー式解砕機が好ましい。複数台の解砕機を組み合わせてもよい。炭素繊維基材の破断を抑制するために、解砕機の加熱処理物と接触する部分には、刃物のような鋭利なものを含まないものが好ましい。
二軸ローラ式解砕機40は、表面に凹凸が設けられた二本のローラ42を突き合わせて配置したものである。二本のローラ42は、加熱処理物102の進行方向(図示例の場合、上から下に向かう方向)に沿って互いに逆方向に回転する。二本のローラ42の間に加熱処理物102を通すことによって、ローラ42の表面の凹凸によって加熱処理物102に圧力が加わり、加熱処理物102が解砕されて複数の炭素繊維基材(再生炭素繊維束)104に分離する。
二軸ローラ式解砕機は、図4のものに限定はされない。例えば、図5に示すように断面十字形の二本のローラ44を突き合わせて配置したものであってもよい。
炭素繊維強化樹脂に含まれていた炭素繊維基材の形態が2種類以上の場合、再生炭素繊維としての利用価値が高まる点から、加熱処理物の解砕によって分離された再生炭素繊維束を再生炭素繊維束の形態ごとに分別することが好ましい。
例えば、解砕によって分離された再生炭素繊維束を、図6に示すような、炭素繊維強化樹脂の長手方向に沿って配置されていた長繊維束;図7に示すような、炭素繊維強化樹脂の幅方向、または炭素繊維強化樹脂の長手方向に対して斜め方向に沿って配置されていた短繊維束;平織等の織物(図示略);図8に示すようなチップ状の炭素繊維束(チョップド炭素繊維)等に分別することによって、各炭素繊維束をそれぞれの形態に応じた用途に再生炭素繊維束として再利用する。
回収された再生炭素繊維束厚の平均値は、0.01〜1mmであり、0.01〜1mmが好ましく、0.1〜0.8mmがより好ましく、0.2〜0.7mmがさらに好ましい。再生炭素繊維束厚の平均値が前記範囲の下限値以上であれば、炭素繊維束としての形態を十分に保持できる。再生炭素繊維束厚の平均値が前記範囲の上限値以下であれば、切断、破砕、粉砕等の二次加工が容易であり、刃物の摩耗を低減することができる。また、解砕を行わなかった再生炭素繊維を酸化性雰囲気下で二次加熱処理を行う場合と比べて解砕処理を行った再生炭素繊維束は表面積を大幅に増やせるため、均一な加熱処理ができる。また、定量フィード性が向上する。
回収された再生炭素繊維束厚の標準偏差は、0.01〜0.5mmであり、0.03〜0.3mmが好ましく、0.05〜0.2mmがより好ましい。再生炭素繊維束厚の標準偏差が前記範囲の下限値以上であれば、生産性がよい。再生炭素繊維束厚の標準偏差が前記範囲の上限値以下であれば、切断、破砕、粉砕等の二次加工が容易であり、刃物の摩耗を低減することができる。また、解砕を行わなかった再生炭素繊維を酸化性雰囲気下で二次加熱処理を行う場合と比べて解砕処理を行った再生炭素繊維束は表面積を大幅に増やせるため、均一な加熱処理ができる。また、定量フィード性が向上する。
解砕によって分離された再生炭素繊維束を別の形態に加工してもよい。
例えば、分離された再生炭素繊維束をスリッター、ギロチン、ロータリーカッター等の切断機で切断してチップ状の再生炭素繊維束を得てもよい。再生炭素繊維束のうち炭素繊維織物を分別し、切断してチップ状の再生炭素繊維束を得ることが好ましい。再生炭素繊維束のうち長繊維束を分別し、切断してチョップド再生炭素繊維束を得ることが好ましい。
解砕によって分離された再生炭素繊維束には、樹脂残渣が含まれる。樹脂残渣が低減された再生炭素繊維を得るために、解砕によって分離された再生炭素繊維束を酸化性雰囲気下でさらに加熱して樹脂残渣を酸化し、低減してもよい。酸化性雰囲気としては、酸素ガスを含む雰囲気であれば、いずれも採用できる。酸素ガスの濃度としては、0.1〜25体積%が好ましい。
酸化性雰囲気下で加熱された再生炭素繊維束は、樹脂残渣の除去が不十分な場合は炭素繊維束となり、樹脂残渣の除去が十分な場合は、綿状炭素繊維となる。
再生炭素繊維束を加熱する時間は、加熱温度に応じて10〜180分の範囲で適宜設定すればよい。10〜180分が好ましく、30〜120分がより好ましい。加熱時間が前記範囲の下限値以上であれば、樹脂残渣を十分に除去できる。加熱温度が前記範囲の上限値以下であれば、スループットを高めることができる。
分離された再生炭素繊維束を、公知の粉砕機を用いて細かく粉砕して、再生炭素繊維ミルドを得てもよい。
以上説明した本発明の再生炭素繊維束、再生炭素繊維、再生炭素繊維ミルドの製造方法にあっては、炭素繊維強化樹脂を加熱することによってマトリックス樹脂を熱分解して加熱処理物を得て、加熱処理物を解砕して複数の炭素繊維基材を個々の再生炭素繊維束に分離しているため、800℃以上に加熱して複数の炭素繊維基材間に固着している樹脂残渣を十分に低減する必要がない。そのため、炭素繊維強化樹脂を800℃以上で加熱しなくても、炭素繊維強化樹脂に含まれていたときの形態のまま炭素繊維基材を再生炭素繊維束として回収できる。そして、回収された再生炭素繊維束(長繊維束、短繊維束、織物等)、再生炭素繊維、再生炭素繊維ミルドを再生炭素繊維として様々な用途に再利用できる。
また、本発明の再生炭素繊維束、再生炭素繊維、再生炭素繊維ミルドの製造方法にあっては、加熱処理物を解砕しているため、複数の炭素繊維基材間に固着している樹脂残渣の少なくとも一部が脱落する。そのため、余分な樹脂残渣が脱落することによって回収された再生炭素繊維束における樹脂残渣含有量のばらつきが小さくなる。
本発明の炭素繊維強化樹脂の製造方法は、本発明の再生炭素繊維束、再生炭素繊維、再生炭素繊維ミルドの製造方法によって再生炭素繊維束、再生炭素繊維、再生炭素繊維ミルドを得て、再生炭素繊維束、再生炭素繊維、再生炭素繊維ミルド、およびマトリックス樹脂を含む炭素繊維強化樹脂を製造する方法である。
方法(α):再生炭素繊維束、再生炭素繊維、再生炭素繊維ミルド、および熱可塑性樹脂を混練して混練物を得て、混練物をペレットに加工する方法。
方法(α)に用いることができる熱可塑性樹脂としては、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、アクリル樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィド等が挙げられる。
本発明の再生炭素繊維束の製造装置は、炭素繊維強化樹脂から炭素繊維基材を再生炭素繊維束として得る装置であり、炭素繊維強化樹脂を加熱することによって加熱処理物を得る加熱炉と、加熱処理物を解砕する解砕機とを備える。
解砕機としては、上述した二軸ローラ式解砕機、三軸以上の多軸ローラ式解砕機、ハンマー式解砕機等が挙げられる。多軸ローラ式解砕機におけるローラの配置は、四角形に配列してもよいし、千鳥配列にしてもよい。千鳥配列にする場合は、加熱処理物に十分な応力を加えることができるため、ローラーの表面の凹凸はなくてもよい。二軸ローラ式解砕機またはハンマー式解砕機が好ましい。複数台の解砕機を組み合わせてもよい。炭素繊維基材の破断を抑制するために、解砕機の加熱処理物と接触する部分には、刃物のような鋭利なものを含まないものが好ましい。
本発明の再生炭素繊維束の製造装置は、必要に応じて、加熱炉に併設された搬入室や徐冷室;加熱炉、搬入室、徐冷室等に窒素ガスを供給する供給源;加熱炉等に過熱水蒸気を供給する過熱水蒸気発生装置;加熱炉から排出される排気ガスを燃焼処理するバーナー等をさらに備えていてもよい。
実施例における評価方法を以下に示す。
加熱処理物を解砕する前および解砕した後の複数の炭素繊維基材(再生炭素繊維束)の分離状況を観察し、下記基準にて評価した。
分離:各炭素繊維基材に分離していた。
固着:各炭素繊維基材に分離していなかった。
解砕によって分離された炭素繊維基材(再生炭素繊維束)の硬さについて、下記基準にて評価した。
硬い:手で触ってみて、適度な硬さがある。
柔らかい:手で触ってみて、布のような柔らかさである。
解砕によって分離された炭素繊維基材(再生炭素繊維束)における樹脂残渣量は、JIS K 7075:1991における硫酸分解法によって再生炭素繊維束の繊維質量含有率を求め、100−繊維質量含有率から求めた。
また、樹脂残渣量の標準偏差は、不特定の再生炭素繊維束の任意の5点(n=5)における樹脂残渣含有量xを測定し、上述した式(1)から算出した。
再生炭素繊維束厚の平均値は、不特定の再生炭素繊維束の任意の30点における再生炭素繊維束厚を測定し、それらの値を平均することにより算出した。
再生炭素繊維束厚の標準偏差は、不特定の再生炭素繊維束の任意の30点における再生炭素繊維束厚xを測定し、上述した式(1)から算出した。
炭素繊維強化樹脂として、厚さ約10mmの板状の炭素繊維強化樹脂の成形品(炭素繊維の種類:PAN系炭素繊維、炭素繊維基材の積層状態:45°配向繊維束/0°配向繊維束/90°配向繊維束/平織の織物がランダムに積層、マトリックス樹脂の種類:エポキシ樹脂の硬化物)を用意した。
これを長さ50cm×幅5cmに切断し、複数の処理用炭素繊維強化樹脂を得た。
電気炉内に処理用炭素繊維強化樹脂を入れ、電気炉から排気ガスを排出しながら電気炉に過熱水蒸気を連続的に供給して電気炉内の過熱水蒸気雰囲気を維持しつつ、処理用炭素繊維強化樹脂を500℃で120分間加熱し、加熱処理物を得た。
加熱処理物を二軸ローラ式解砕機によって解砕し、複数の炭素繊維基材(再生炭素繊維束)に分離した。結果を表1に示す。厚さが薄く、樹脂残渣含有量のばらつきが小さく、均一性の高い炭素繊維基材(再生炭素繊維束)が得られた。
加熱温度を600℃に変更した以外は実施例1と同様にして炭素繊維基材(再生炭素繊維束)を得た。結果を表1に示す。厚さが薄く、樹脂残渣含有量のばらつきが小さく、均一性の高い炭素繊維基材(再生炭素繊維束)が得られた。
加熱温度を700℃に変更した以外は実施例1と同様にして炭素繊維基材(再生炭素繊維束)を得た。結果を表1に示す。厚さが薄く、樹脂残渣含有量のばらつきが小さく、均一性の高い炭素繊維基材(再生炭素繊維束)が得られた。
実施例1と同様にして得られた加熱処理物を二軸ローラ式解砕機によって10回解砕した。結果を表1に示す。解砕処理の回数を増やすにつれて、炭素繊維基材(再生炭素繊維束)が徐々に柔らかくなり、最終的には布のような柔らかさになった。解砕の回数を変化させることによって、再生炭素繊維束の硬さを制御することができる。
実施例1と同様にして得られた複数の炭素繊維基材(再生炭素繊維束)のうち長繊維束について、幅5mm、長さ(繊維長)10mmに切断して、チップ状の再生炭素繊維束を得た。結果を表1に示す。長繊維束は容易に切断できた。厚さが薄く、樹脂残渣含有量のばらつきが小さく、均一性の高いチップ状の再生炭素繊維束が得られた。
実施例1と同様にして得られた複数の炭素繊維基材(再生炭素繊維束)のうち長繊維束について、幅5mm、長さ(繊維長)20mmに切断して、チップ状の再生炭素繊維束を得た。結果を表1に示す。長繊維束は容易に切断できた。厚さが薄く、樹脂残渣含有量のばらつきが小さく、均一性の高いチップ状の再生炭素繊維束が得られた。
過熱水蒸気の代わりに窒素ガスを用いた以外は実施例1と同様にして炭素繊維基材(再生炭素繊維束)を得た。結果を表1に示す。厚さが薄く、樹脂残渣含有量のばらつきが小さく、均一性の高い再生炭素繊維束が得られた。
加熱温度を600℃に変更した以外は実施例7と同様にして炭素繊維基材(再生炭素繊維束)を得た。結果を表1に示す。厚さが薄く、樹脂残渣含有量のばらつきが小さく、均一性の高い再生炭素繊維束が得られた。
加熱温度を700℃に変更した以外は実施例7と同様にして炭素繊維基材(再生炭素繊維束)を得た。結果を表1に示す。厚さが薄く、樹脂残渣含有量のばらつきが小さく、均一性の高い再生炭素繊維束が得られた。
処理用炭素繊維強化樹脂を、プリプレグを複数積み重ねた積層物に変更した以外は実施例2と同様にして炭素繊維基材(再生炭素繊維束)を得た。加熱処理後は、複数のプリプレグ間がマトリックス樹脂の熱分解物(炭化物等)等の樹脂残渣によって固着した状態であったが、解砕処理を行うことで個々の炭素繊維基材(再生炭素繊維束)に分離された。結果を表1に示す。厚さが薄く、樹脂残渣含有量のばらつきが小さく、均一性の高い再生炭素繊維束が得られた。
処理用炭素繊維強化樹脂をシートモールディングコンパウンド(SMC)に変更した以外は実施例2と同様にしてチップ状の炭素繊維基材(再生炭素繊維束)を得た。結果を表1に示す。厚さが薄く、樹脂残渣含有量のばらつきが小さく、均一性の高い再生炭素繊維束が得られた。
実施例1と同様にして加熱処理物を得た。結果を表1に示す。加熱処理物の各炭素繊維基材の間には空隙が生じており、加熱処理前の処理物の厚さと比べると加熱処理後は厚さの増大が確認された。また、加熱処理物は、各炭素繊維基材間が樹脂残渣(炭化物等)で固着しており、各炭素繊維基材(再生炭素繊維束)に分離できず、チップ化が困難な状態であった。樹脂残渣含有量のばらつきが大きく、均一性の低い加熱処理物が得られた。
実施例5と同様にして加熱処理物を得た。結果を表1に示す。加熱処理物の各炭素繊維基材の間には空隙が生じており、加熱処理前の処理物の厚さと比べると加熱処理後は厚さの増大が確認された。また、加熱処理物は、各炭素繊維基材間が樹脂残渣(炭化物等)で固着しており、各炭素繊維基材(再生炭素繊維束)に分離できず、チップ化が困難な状態であった。樹脂残渣含有量のばらつきが大きく、均一性の低い加熱処理物が得られた。
Claims (13)
- 積層された複数のチップ状またはシート状の炭素繊維基材およびマトリックス樹脂を含む、炭素繊維強化樹脂から前記炭素繊維基材を再生炭素繊維束として得る方法であり、
前記炭素繊維強化樹脂を300〜700℃で加熱することによって前記マトリックス樹脂を熱分解して加熱処理物を得て、
前記積層された複数のチップ状またはシート状の炭素繊維基材が互いに剥離する方向に、前記加熱処理物を解砕することによって前記複数のチップ状またはシート状の炭素繊維基材を、チップ状またはシート状の形態のまま分離し、チップ状またはシート状の再生炭素繊維束を得る、再生炭素繊維束の製造方法。 - 前記炭素繊維強化樹脂を非酸化性雰囲気下で加熱する、請求項1に記載の再生炭素繊維束の製造方法。
- 前記非酸化性雰囲気が、窒素ガス雰囲気または過熱水蒸気雰囲気である、請求項2に記載の再生炭素繊維束の製造方法。
- 単層かつシート状の炭素繊維基材およびマトリックス樹脂を含むプリプレグを複数積み重ねた積層物から前記炭素繊維基材を再生炭素繊維束として得る方法であり、
前記積層物を300〜700℃で加熱することによって前記マトリックス樹脂を熱分解して加熱処理物を得て、
前記積層物中の複数のプリプレグが互いに剥離する方向に、前記加熱処理物を解砕することによって前記単層かつシート状の炭素繊維基材を、単層かつシート状の形態のまま分離し、単層かつシート状の再生炭素繊維束を得る、再生炭素繊維束の製造方法。 - 積層された複数のチップ状の炭素繊維基材およびマトリックス樹脂を含む、シートモールディングコンパウンドから前記炭素繊維基材を再生炭素繊維束として得る方法であり、
前記シートモールディングコンパウンドを300〜700℃で加熱することによって前記マトリックス樹脂を熱分解して加熱処理物を得て、
前記積層された複数のチップ状の炭素繊維基材が互いに剥離する方向に、前記加熱処理物を解砕することによって前記チップ状の炭素繊維基材を、チップ状の形態のまま分離し、チップ状の再生炭素繊維束を得る、再生炭素繊維束の製造方法。 - 前記加熱処理物を二軸ローラ式解砕機、多軸ローラ式解砕機またはハンマー式解砕機によって解砕する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の再生炭素繊維束の製造方法。
- 解砕によって分離された前記炭素繊維基材を、切断してチップ状の繊維束を得る、請求項1〜6のいずれか一項に記載の再生炭素繊維束の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の製造方法によって再生炭素繊維束を得て、
前記再生炭素繊維束を、酸化性雰囲気下でさらに加熱する、再生炭素繊維の製造方法。 - 請求項1〜8のいずれか一項に記載の製造方法によって再生炭素繊維束または再生炭素繊維を得て、
前記再生炭素繊維束または前記再生炭素繊維を粉砕して炭素繊維ミルドを得る、再生炭素繊維ミルドの製造方法。 - 請求項1〜9のいずれか一項に記載の製造方法によって再生炭素繊維束、再生炭素繊維または再生炭素繊維ミルドのいずれかを得て、
前記再生炭素繊維束、前記再生炭素繊維または前記再生炭素繊維ミルドのいずれかと、マトリックス樹脂を含む炭素繊維強化樹脂を製造する、炭素繊維強化樹脂の製造方法。 - 請求項1〜9のいずれか一項に記載の製造方法によって再生炭素繊維束、再生炭素繊維または再生炭素繊維ミルドのいずれかを得て、
前記再生炭素繊維束、前記再生炭素繊維または前記再生炭素繊維ミルドのいずれかと、熱可塑性樹脂を混練して混練物を得て、
前記混練物をペレットに加工する、炭素繊維強化樹脂ペレットの製造方法。 - 積層された複数のチップ状またはシート状の炭素繊維基材およびマトリックス樹脂を含む、炭素繊維強化樹脂から前記炭素繊維基材を再生炭素繊維束として得る装置であり、
前記炭素繊維強化樹脂を300〜700℃で加熱することによって加熱処理物を得る加熱炉と、前記積層された複数のチップ状またはシート状の炭素繊維基材が互いに剥離する方向に、前記加熱処理物を解砕することによって前記複数のチップ状またはシート状の炭素繊維基材を、チップ状またはシート状の形態のまま分離する解砕機とを含み、チップ状またはシート状の再生炭素繊維束を得る、再生炭素繊維束の製造装置。 - 前記解砕機が、二軸ローラ式解砕機、多軸ローラ式解砕機またはハンマー式解砕機である、請求項12に記載の再生炭素繊維束の製造装置。
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