JP6627737B2 - 単結晶引上げ装置 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ ｍｅｔｈｏｄ：ＣＺ法）による単結晶引上げ装置に関する。

ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成において、ルツボ内に初期投入されている原料は、ルツボを囲むように設置されているヒーターにより加熱され、シリコン融液が形成される（初期チャージ）。

この初期チャージにおいて、ルツボ内下部の固体原料が溶融し、上部の固体原料が落下（一段目落下）することにより黒鉛製の熱遮蔽部材へ飛び散ったシリコン融液が付着する。また、ルツボ内に初期投入された固形原料は空隙率が大きく、原料の充填率が小さい。そのため、ルツボ内のシリコン融液へは、通常、原料の追加投入が行われる。この原料の追加投入では、ルツボ内のシリコン融液に固形の原料が落下することで、湯飛びが発生し、ルツボ上部にある熱遮蔽部材にシリコン融液が付着する。

一方で、シリコン融液は溶融状態を保つ必要があるため、操業中にはルツボ内の原料が固化しないようにヒーターにより加熱され続ける。そのため、シリコン融液の一部が蒸発し、ルツボ上部の熱遮蔽部材にシリコンが蒸着される。その結果、黒鉛製の熱遮蔽部材に付着した湯飛びや蒸着したシリコンが操業中に溶け出しルツボ内のシリコン融液に混入することにより、結晶中に炭素が取り込まれるといった問題が生じていた。

そこで操業中にルツボ上部の部材がシリコン融液に接触することにより炭素濃度が増加する問題点を解決し、結晶中の炭素濃度を低減する方法として特許文献１では、輻射熱を遮蔽する輻射シールドとシリコン融液との接触による汚染を防ぐためのシールド下端部から構成されており、シールド下端部の材料として石英を用いることにより、シリコン融液との接触による不純物の低減を図る方法が提案されている。

この特許文献１の方法では、石英からなるシールド下端部により輻射シールドが保護されているため、シールド下端部に付着したシリコン融液がルツボ内のシリコン融液に混入しても結晶中の炭素濃度を低減することが可能である。

特開２００７−１９１３５３号公報

しかしながら特許文献１の方法では、黒鉛製の輻射シールドと石英製のシールド下端部が接触しているため、輻射シールドとシールド下端部による反応ガスが発生するという問題がある。特に、この特許文献１の実施例では直径８インチ（約２００ｍｍ）のシリコン単結晶を育成しているが、例えば、直径１２インチ（約３００ｍｍ）のシリコン単結晶製造装置の場合では、輻射シールドとシールド下端部の接触面積が増大するため、発生した反応ガスがシリコン融液内に混入することにより結晶中の炭素濃度がより上昇するという問題があった。

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、熱遮蔽部材と石英材が接触することによって発生する反応ガスを低減しつつ、操業中におけるシリコン融液の湯飛びや、シリコン蒸気の蒸着によるシリコン融液中への炭素汚染を抑制することができる単結晶製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明によれば、チャンバー内に配置されたルツボに収容されたシリコン融液と対向するように配置された熱遮蔽部材を有するチョクラルスキー法による単結晶引上げ装置であって、
前記熱遮蔽部材は、該熱遮蔽部材の前記シリコン融液と対向する側の表面が空間を介して、少なくとも一部が石英板で覆われたものであることを特徴とする単結晶引上げ装置を提供する。

このような単結晶引上げ装置であれば、熱遮蔽部材と石英板が接触しないため、反応ガスの発生を低減することができる。また、熱遮蔽部材の少なくとも一部が石英板で覆われたものであるので、操業中におけるシリコン融液の湯飛びや、シリコン蒸気の蒸着によるシリコン融液中への炭素汚染を抑制することができる。

このとき、前記石英板を保持するための下部プレートと、該下部プレートと前記熱遮蔽部材とを接続するための吊り下げ具とを備えるものであることが好ましい。

このようなものであれば、簡単に空間を介して石英板を保持することが可能となる。

またこのとき、前記吊り下げ具の寸法を変えることによって、前記熱遮蔽部材と前記石英板の間隔を１ｍｍから１０ｍｍまで調節することが可能なものであることが好ましい。

このようなものであれば、反応ガス量を大きく低減することがより確実に可能なものとなる。熱遮蔽部材と石英板の間隔が１ｍｍ以上であれば、熱遮蔽部材や石英板のそりや熱膨張により、熱遮蔽部材と石英板が接触することを防止することができる。また、熱遮蔽部材と石英板の間隔が１０ｍｍ以下であれば、石英板がシリコン融液に近接するのを防止することができるので、石英板が高温となって変形することを防止することができ、さらに、熱遮蔽部材と石英板との間に湯飛びが回りこむことを防止できるので、石英板の耐久性の低下や熱遮蔽部材への湯飛びの付着を抑制することができる。

またこのとき、前記石英板、前記下部プレート及び前記吊り下げ具は、前記熱遮蔽部材に対し、着脱自在に設けられものであることが好ましい。

このように石英板、下部プレート及び吊り下げ具が熱遮蔽部材から着脱可能なものであれば、これらがシリコン融液によりひどく汚染されたとしても、交換することにより、結晶に不純物が取り込まれることを簡単に抑制することが可能である。

またこのとき、前記下部プレート及び前記吊り下げ具は、黒鉛材、炭素複合材、モリブデン、タングステン、セラミックスのいずれか、または、これらのいずれかの複合材であることが好ましい。

このように、石英板を保持するために用いる下部プレート及び、下部プレートと熱遮蔽部材とを接続するための吊り下げ具は、高温で安定した材料であることが好ましい。

本発明の単結晶引上げ装置であれば、熱遮蔽部材と石英板が接触しないため、反応ガスの発生を低減したものとなる。また、熱遮蔽部材の少なくとも一部が石英板で覆われたものであるので、操業中におけるシリコン融液の湯飛びや、シリコン蒸気の蒸着によるシリコン融液中への炭素汚染を抑制することができる。

本発明の単結晶引上げ装置の一例を示した概略図である。 本発明の単結晶引上げ装置における石英板と下部プレートの配置例を示した概略図である。 本発明の単結晶引上げ装置における下部プレートの上面図を示した概略図である。 実施例１及び比較例１〜２における結晶中の炭素濃度を比較したグラフである。 実施例２において熱遮蔽部材と石英板の距離を変化させた場合における結晶中の炭素濃度を比較例２と比較したグラフである。 比較例１において用いた単結晶引上げ装置を示した概略図である。 比較例２において用いた単結晶引上げ装置を示した概略図である。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

上記したように、黒鉛製の熱遮蔽部材と石英材が接触することによって発生した反応ガスがシリコン融液内に混入することにより結晶中の炭素濃度がより上昇するという問題があった。

そこで、本発明者らはこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、熱遮蔽部材が、熱遮蔽部材のシリコン融液と対向する側の表面が空間を介して、少なくとも一部が石英板で覆われた単結晶引上げ装置であれば、熱遮蔽部材と石英板が直接接触しないため、反応ガスの発生を低減し、また、熱遮蔽部材の少なくとも一部が石英板で覆われたものであるので、操業中におけるシリコン融液の湯飛びや、シリコン蒸気の蒸着によるシリコン融液中への炭素汚染を抑制することができることに想到した。そして、これらを実施するための最良の形態について精査し、本発明を完成させた。

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

図１は、本発明の単結晶引上げ装置の一例を示す概略図である。図１では、ＣＺ法による単結晶引上げ装置１を例示したが、本発明は、磁場印加チョクラルスキー法（ＭＣＺ法）による単結晶引上げ装置にも適用することができる。

図１に示した単結晶引上げ装置１は、メインチャンバー１９と引上げチャンバー２０を備えている。メインチャンバー１９内には、シリコン融液１４を収容する石英ルツボ９、石英ルツボ９を支持する黒鉛ルツボ１０、ルツボ９、１０を取り囲むように配置されたヒーター６、及び、断熱材７等が格納されている。一方、引上げチャンバー２０内には、成長した単結晶４がワイヤー２１で引上げられて収容される。

ルツボ９、１０は保持軸１１で支持されており、結晶成長軸方向に昇降可能である。そして、単結晶４の引き上げに伴うシリコン融液１４の液面低下を補うように、ルツボ９、１０を液面低下分だけ上昇させるようにしている。

筒部５の下端にはシリコン融液１４と対向するように黒鉛製の熱遮蔽部材８が設けられる。熱遮蔽部材８は、シリコン融液１４と対向するように配置され、シリコン融液１４の表面からの輻射をカットするとともにシリコン融液１４の表面を保温するようにしている。

また、メインチャンバー１９の内部には、引上げチャンバー２０の上部に設けられたガス導入口１２から不活性ガス等のガスが導入される。導入されたガスは、引上げ中の単結晶４と筒部５の間を流れ、熱遮蔽部材８の下方と原料融液４の液面との間を通過し、ガス排出口１３から排出される。

そして、単結晶引上げ装置１内に配置された石英ルツボ９に原料多結晶を収容し、ヒーター６により加熱し、石英ルツボ９内の原料多結晶を溶融させる。このように原料多結晶を溶融させたものであるシリコン融液１４に、ワイヤー２１の下端に接続されている種結晶ホルダー２で固定された種結晶３を浸漬させた後、種結晶３を回転させながら引上げることにより、種結晶３の下方に所望の直径と品質を有する棒状の単結晶４を育成する。この際、種結晶３をシリコン融液１４に着液させた後に、所望の直径になるまで太らせて、無転位の結晶を引上げることができる。

本発明の単結晶引上げ装置１において、熱遮蔽部材８は、該熱遮蔽部材８のシリコン融液１４と対向する側の表面が空間２２を介して、少なくとも一部が石英板１５で覆われたものである。このようなものであれば、熱遮蔽部材８と石英板１５が接触しないため、反応ガスの発生を低減することができる。また、熱遮蔽部材８の少なくとも一部が石英板１５で覆われたものであるので、操業中におけるシリコン融液１４の湯飛びや、シリコン蒸気の蒸着によるシリコン融液１４中への炭素汚染を抑制することができる。そのため、製造した結晶中の炭素濃度を低減する効果がある。

ここで熱遮蔽部材８と石英板１５の間に空間２２を設けた理由は、熱遮蔽部材８の材料となる炭素と、石英板１５が密着すると反応ガスが発生する（様々な反応経路が存在するが、例えば、ＳｉＯ_２＋Ｃ→ＣＯ＋ＳｉＯ等）ためであり、反応ガスがシリコン融液１４に取り込まれ、その結果、結晶中に炭素が取り込まれ、結晶の炭素濃度が上昇することを防ぐためである。熱遮蔽部材８と石英板１５の間に空間２２を設けることで、熱遮蔽部材８と石英板１５の直接の接触がなくなるために、反応ガス量を大きく低減することが可能となる。また、熱遮蔽部材と石英材の接触による反応ガスの発生に伴い、石英材と熱遮蔽部材の接触面が気体となって放出されるため、石英材の体積は減少する。このため、石英材に発生するクラックや、係合部の減肉により石英材がシリコン融液中に落下する恐れがある。本発明の熱遮蔽部材と石英材との間に空間を設けることにより、石英材と熱遮蔽部材の反応が起きないため、石英材のクラックや係合部の減肉を防止することができる。

このとき、石英板１５を保持するための下部プレート１６と、該下部プレート１６と熱遮蔽部材８とを接続するための吊り下げ具１７とを備えるものであることが好ましい。このようなものであれば、簡単に空間２２を介して石英板１５を保持することができ、反応ガス量を大きく低減することが可能となる。

またこのとき、吊り下げ具１７の寸法を変えることによって、熱遮蔽部材８と石英板１５の間隔を１ｍｍから１０ｍｍまで調節することが可能なものであることが好ましい。このようなものであれば、反応ガス量を大きく低減することがより確実に可能なものとなる。熱遮蔽部材８と石英板１５の間隔が１ｍｍ以上であれば、熱遮蔽部材８や石英板１５のそりや熱膨張により、熱遮蔽部材８と石英板１５が接触することを防止することができる。また、熱遮蔽部材８と石英板１５の間隔が１０ｍｍ以下であれば、石英板１５がシリコン融液１４に近接するのを防止することができるので、石英板１５が高温となって変形することを防止することができ、さらに、熱遮蔽部材８と石英板１５との間に湯飛びが回りこむことを防止できるので、石英板１５の耐久性の低下や熱遮蔽部材８への湯飛びの付着を抑制することができる。

またこのとき、石英板１５、下部プレート１６及び吊り下げ具１７は、熱遮蔽部材８に対し、着脱自在に設けられものであることが好ましい。このように石英板１５、下部プレート１６及び吊り下げ具１７が熱遮蔽部材８から着脱可能なものであれば、これらがシリコン融液１４によりひどく汚染されたとしても、交換することにより、結晶に不純物が取り込まれることを抑制することが可能である。

ここで、本願における熱遮蔽部材８と石英板１５の密着とは、操業中に熱遮蔽部材８と石英板１５が反応することにより石英板１５が失透する程度に、熱遮蔽部材８が石英板１５に接触することを言う。また、熱遮蔽部材８と石英板１５の空間は材料の膨張により接触しない距離以上を有することが適当である。

またこのとき、下部プレート１６及び吊り下げ具１７は、黒鉛材、炭素複合材、モリブデン、タングステン、セラミックスのいずれか、または、これらのいずれかの複合材であることが好ましい。このように、石英板１５を保持するために用いる下部プレート１６及び、下部プレート１６と熱遮蔽部材８とを接続するための吊り下げ具１７は、高温で安定した材料であることが好ましい。

図２に示すように熱遮蔽部材８のシリコン融液に対向する面積の多くを石英板１５が有するため、下部プレート１６に黒鉛部材を用いても炭素汚染を抑制することが可能である。

また、石英板１５が下部プレート１６と接触する面積は、なるべく小さくする必要があるため、下部プレート１６または石英板１５のいずれかの接触面の構造がテーパ部１８を有するテーパ形状になっていることがより好ましい。

吊り下げ具１７は下部プレート１６を用いて石英板１５を全周または分割して保持出来れば良い。吊り下げ方法は図に示した方法、形状に限らず、シリコン融液に対向する熱遮蔽部材のほとんどを石英板で覆うことができれば良い。

具体的には例えば、図３に示すように、下部プレート１６をリング状とし、石英板１５の内周側及び外周側をそれぞれ保持するように２つを配置したものとすることができる。このようなものであれば、石英板１５を下部プレート１６で安定して支持することができる。

また、吊り下げ具１７は、例えば、下部プレート１６の周方向において９０°ごとに設けたものとすることができる。このようなものであれば、下部プレート１６を吊り下げ具１７で安定して吊り下げることができる。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
図１に示した本発明の単結晶引上げ装置において、直径が３２インチ（約８００ｍｍ）のルツボを装備して、磁場印加チョクラルスキー法（ＭＣＺ法）を用いて直径が１２インチ（約３００ｍｍ）の単結晶を育成した。

このとき、熱遮蔽部材、下部プレート、吊り下げ具の材質は黒鉛材を用いた。また、熱遮蔽部材と石英板には２ｍｍの間隔を空けた。厚さ１０ｍｍの石英板、厚さ５ｍｍの下部プレートを用いた。

結晶の評価として、育成した単結晶の直胴部の後端部より１．５ｍｍ程度のサンプルを切り出し、ＦＴ−ＩＲを用いて炭素濃度を確認し、このときの結果を図４に示した。図４では、後述する比較例１において育成した単結晶の炭素濃度を１とした場合の炭素濃度比（カーボン濃度比）を示している。

（比較例１）
図６に示した熱遮蔽部材８の下部とシリコン融液１４との間に何も構造物を設置しない構造の単結晶引上げ装置１００を用いたことを除いて、実施例１と同じ方法で、シリコン単結晶を育成した。

すなわち、比較例１において用いた図６の単結晶引上げ装置１００は、図１における石英板１５、下部プレート１６及び吊り下げ具１７を有さないこと以外は単結晶引上げ装置１と同様とした。

そして、実施例１と同様にして、育成した結晶の直胴部の後端部より１．５ｍｍ程度のサンプルを切り出し、ＦＴ−ＩＲを用いて炭素濃度を確認し、このときの結果を図４に示した。

（比較例２）
図７に示した熱遮蔽部材８の下部に密着した石英部材２１５を有する構造の単結晶引上げ装置２００を用いたことを除いては実施例１と同じ方法で、シリコン単結晶を育成した。

すなわち、比較例２において用いた図７の単結晶引上げ装置２００は、熱遮蔽部材８と石英部材２１５が密着していること及び、図１における、下部プレート１６及び吊り下げ具１７を有さないこと以外は単結晶引上げ装置１と同様とした。

そして、実施例１と同様にして、育成した結晶の直胴部の後端部より１．５ｍｍ程度のサンプルを切り出し、ＦＴ−ＩＲを用いて炭素濃度を確認し、このときの結果を図４に示した。

その結果、図４に示すように、比較例１、２は共に、実施例１に比べて炭素濃度が高い結果となった。実施例１では、比較例１の従来の構造に比して、約６０％の炭素濃度の低減が得られた。また、比較例２の熱遮蔽部材と石英板が密着した構造における炭素濃度比の値が７５％であるのに対して、実施例１における炭素濃度比の値は４０％であり、更なる炭素濃度の低減が得られた。従って、熱遮蔽部材と石英板の間に空間を設けることによって炭素濃度が低減することが明確となった。また、比較例２の熱遮蔽部材と石英板が密着した構造では、使用した石英板が失透、減肉が確認された。一方で、実施例１では石英板の失透や減肉は確認できなかった。

（実施例２）
図１に示した本発明の単結晶引上げ装置において、熱遮蔽部材と石英板の間隔を１ｍｍ、５ｍｍ、１０ｍｍと変化させたこと以外は、実施例１と同様にして単結晶を育成した。

そして、実施例１と同様にして、育成した結晶の直胴部の後端部より１．５ｍｍ程度のサンプルを切り出し、ＦＴ−ＩＲを用いて炭素濃度を確認し、このときの結果を図５に示した。

図５では、上述した熱遮蔽部材と石英板の間隔が０ｍｍ、すなわち熱遮蔽部材と石英板が密着している比較例２における炭素濃度を１とした場合において、実施例２の熱遮蔽部材と石英板の間隔を空けて育成した単結晶の炭素濃度比（カーボン濃度比）を示している。

その結果、図５に示すように、実施例２では、熱遮蔽部材と石英板に空間を設けることによって、比較例２に比べて炭素濃度の低減が得られた。比較例２の熱遮蔽部材と石英板が密着した構造に対して約６０％の炭素濃度の低減が得られた。従って、熱遮蔽部材と石英板の間には１ｍｍ以上の空間を設けることがより好ましいことが分かった。また、熱遮蔽部材と石英板の空間を１０ｍｍより大きく設けた場合（例えば１２ｍｍ）においても炭素濃度の抑制効果がみられたが、熱遮蔽部材への湯飛びの回り込みや、熱遮蔽部材と石英板の流速の低下によるシリコン蒸気の蒸着が見られたため、１０ｍｍ以下であることがより好ましい。

尚本特許の主旨は、熱遮蔽部材と石英板の間に空間を設けることによって発生する反応ガスを低減し、結晶に取り込まれる炭素濃度を低減すること、およびシリコン融液の付着面に石英板を設けることで湯飛びや蒸着による炭素濃度の低減を図ることである。

実施例で示された効果は、石英板、下部プレート、吊り下げ具の長さや厚さ、またそれらの材質や形状によって、その大きさが変わってくるものである。今回の実施例では、下部プレートとして黒鉛材を用いているが、その理由は操業時の熱に対する耐久性が金属より高いためである。また、吊り下げ具の目的は、熱遮蔽部材に下部プレートを保持し、熱遮蔽部材と石英板に空間を設けることにある。従って、下部プレートや吊り下げ具は炭素材や金属に限らず、熱に対する耐久性が高い材質があればより好ましい。従って今回用いた部材・部品に限定されることなく、本発明の主旨に合致する内容のものは全て本発明の範囲内である。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…単結晶引上げ装置、 ２…種結晶ホルダー、 ３…種結晶、 ４…単結晶、
５…筒部、 ６…ヒーター、 ７…断熱材、 ８…熱遮蔽部材、 ９…石英ルツボ、
１０…黒鉛ルツボ、 １１…保持軸、 １２…ガス導入口、 １３…ガス排出口、
１４…シリコン融液、 １５…石英板、 １６…下部プレート、 １７…吊り下げ具、
１８…テーパ部、 １９…メインチャンバー、 ２０…引上げチャンバー、
２１…ワイヤー、 ２２…空間。

Claims (5)

1. チャンバー内に配置されたルツボに収容されたシリコン融液と対向するように配置された熱遮蔽部材を有するチョクラルスキー法による単結晶引上げ装置であって、
   前記熱遮蔽部材は、該熱遮蔽部材の前記シリコン融液と対向する側の表面が１ｍｍから１０ｍｍの範囲の空間を介して、少なくとも一部が石英板で覆われたものであることを特徴とする単結晶引上げ装置。
2. 前記石英板を保持するための下部プレートと、該下部プレートと前記熱遮蔽部材とを接続するための吊り下げ具とを備えるものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上げ装置。
3. 前記吊り下げ具の寸法を変えることによって、前記熱遮蔽部材と前記石英板の間隔を１ｍｍから１０ｍｍまで調節することが可能なものであることを特徴とする請求項２に記載の単結晶引上げ装置。
4. 前記石英板、前記下部プレート及び前記吊り下げ具は、前記熱遮蔽部材に対し、着脱自在に設けられものであることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の単結晶引上げ装置。
5. 前記下部プレート及び前記吊り下げ具は、黒鉛材、炭素複合材、モリブデン、タングステン、セラミックスのいずれか、または、これらのいずれかの複合材であることを特徴とする請求項２から請求項４のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置。
   

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