JP6627390B2 - Photosensitive sealing resin composition, method of manufacturing semiconductor device using the same, and semiconductor device - Google Patents
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Description
本開示は、感光性封止樹脂組成物に関する。特に、微細化や高密度化の要求が高い半導体装置を効率よく、低コストに製造するための半導体装置製造用の感光性封止樹脂組成物と、それを用いた半導体装置の製造方法及び半導体装置に関する。 The present disclosure relates to a photosensitive sealing resin composition. In particular, a photosensitive encapsulating resin composition for manufacturing a semiconductor device for efficiently and inexpensively manufacturing a semiconductor device that requires high miniaturization and high density, a method for manufacturing a semiconductor device using the same, and a semiconductor Equipment related.
半導体パッケージの高密度化、高性能化を目的に、異なる性能のチップを一つのパッケージに混載する実装形態が提案されており、コスト面に優れたチップ間の高密度インターコネクト技術やパッケージ上に異なるパッケージをフリップチップ実装によって積層することで接続するパッケージ・オン・パッケージが重要になっている（例えば非特許文献１及び非特許文献２参照）。
For the purpose of increasing the density and performance of semiconductor packages, mounting forms in which chips with different performances are mixed in one package have been proposed. A package-on-package that is connected by stacking packages by flip-chip mounting has become important (for example, see Non-Patent
特にパッケージ・オン・パッケージのように半導体装置上に半導体装置を積む場合、下段の半導体装置上に、上段の半導体装置を実装するための、外部接続用端子を設ける必要がある。従って下段の半導体装置と、上段の半導体装置を接続するために、下段の半導体装置の封止材に開口部を設けて金属を充填する、いわゆるＴＭＶ（Ｔｈｒｏｕｇｈ Ｍｏｌｄ Ｖｉａ）構造の半導体装置が台頭してきた。このＴＭＶを有する半導体パッケージでは、開口部を設けるために、レーザーで装置間の接続用ビアを熱硬化性樹脂に設けるというものである（例えば特許文献１〜７参照）。
In particular, when a semiconductor device is stacked on a semiconductor device such as a package-on-package, it is necessary to provide an external connection terminal for mounting the upper semiconductor device on the lower semiconductor device. Therefore, in order to connect the lower semiconductor device and the upper semiconductor device, a so-called TMV (Through Mold Via) structure semiconductor device in which an opening is provided in a sealing material of the lower semiconductor device and metal is filled, has been emerging. Was. In a semiconductor package having this TMV, a via for connection between devices is provided in a thermosetting resin by a laser in order to provide an opening (for example, see
図１２に示す封止材を用いた従来の製造により得られた下段半導体パッケージ１００Ａは、対応する箇所に封止開口１４１が形成されているため、上段パッケージを下段パッケージに載せて電気的に接続を確保することができる。ここで示した封止材の接続を確保すための開口形成は、炭酸ガスレーザーで行うのが一般的である。しかしながら、レーザーによる封止材の開口では、一括での開口操作が出来ないため時間がかかる点、１００μmの厚みに対して開口可能な開口部の直径は１００μm程度が限界であり、これよりも小さい径の開口部を形成しにくい点、レーザーによって開口するために開口操作後に残渣が生じやすいこと、封止材の取り扱いのためにコンプレッション装置やビア開口のためのレーザー装置導入の必要がありパッケージの製造コストが抑えにくい点、等の問題があった。
In the
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、微細化及び高密度化の要求が高い三次元対応の半導体装置を効率良く、低コストに製造するための半導体装置製造用の感光性封止樹脂組成物と、それを用いた半導体装置の製造方法及び半導体装置を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above problems, and has been made in consideration of the above problem, and has been demanded to efficiently and inexpensively manufacture a three-dimensional semiconductor device that requires high miniaturization and high density. An object of the present invention is to provide a resin stopper composition, a method for manufacturing a semiconductor device using the same, and a semiconductor device.
本発明は、［１］露光及び現像によってパターン形成可能な感光性封止樹脂組成物であって、アルカリ現像溶液に対して３．０μｍ／ｓ以下の速度で溶解する、感光性封止樹脂組成物である。
また、本発明は、［２］半導体素子封止後の封止材厚みが５０μmから２００μmとなる上記［１］に記載の感光性封止樹脂組成物である。
また、本発明は、［３］ 感光性封止樹脂組成物の最低溶融粘度が、１０Ｐａ・ｓから１０００Ｐａ・ｓである上記［１］又は［２］に記載の感光性封止樹脂組成物である。
また、本発明は、［４］ 露光後、さらに熱硬化処理された後の熱硬化物の０〜８０℃における熱膨張係数が１０×１０-6／Ｋから１００×１０-6／Ｋの範囲である上記［１］〜［３］のいずれか一項に記載の感光性封止樹脂組成物である。
また、本発明は、［５］ 前記感光性封止樹脂組成物が、ポリイミド樹脂を含む上記［１］〜［４］のいずれか一項に記載の感光性封止樹脂組成物である。
さらに、本発明は、［６］ （Ｉ）上記［１］〜［５］のいずれか一項に記載の感光性封止樹脂組成物で半導体素子を封止する工程と、
（ＩＩ）前記感光性封止樹脂組成物を、露光処理、及び、アルカリ現像溶液に対して３．０μｍ／ｓ以下の速度で溶解させるアルカリ現像処理の工程によってパターンを形成する工程と、
（ＩＩＩ）前記形成したパターンに導電性の材料を付与する工程と、
を備える半導体装置の製造方法である。
また、本発明は、［７］上記［１］〜［５］に記載の感光性封止樹脂組成物の硬化物を有する半導体装置である。
The present invention relates to [1] a photosensitive sealing resin composition capable of forming a pattern by exposure and development, wherein the photosensitive sealing resin composition dissolves in an alkali developing solution at a speed of 3.0 μm / s or less. Things.
The present invention also provides [2] the photosensitive encapsulating resin composition according to [1], wherein the thickness of the encapsulant after encapsulating the semiconductor element is from 50 μm to 200 μm.
Further, the present invention provides the photosensitive sealing resin composition according to the above [1] or [2], wherein the minimum melting viscosity of the photosensitive sealing resin composition is from 10 Pa · s to 1000 Pa · s. is there.
Further, the present invention provides [4] a thermal expansion coefficient at 0 to 80 ° C. of the heat-cured material after the exposure and the heat-curing treatment in the range of 10 × 10 −6 / K to 100 × 10 −6 / K. The photosensitive sealing resin composition according to any one of the above [1] to [3].
The present invention also provides [5] the photosensitive sealing resin composition according to any one of [1] to [4], wherein the photosensitive sealing resin composition contains a polyimide resin.
Further, the present invention provides [6] (I) a step of sealing a semiconductor element with the photosensitive sealing resin composition according to any one of [1] to [5];
(II) a step of forming a pattern by a step of exposure treatment and an alkali development treatment of dissolving the photosensitive sealing resin composition in an alkali development solution at a speed of 3.0 μm / s or less;
(III) applying a conductive material to the formed pattern;
Is a method for manufacturing a semiconductor device comprising:
Further, the present invention is [7] a semiconductor device having a cured product of the photosensitive sealing resin composition according to any of [1] to [5].
本発明の感光性封止樹脂組成物は、半導体装置の封止材に開口部を設けて導体を形成する、いわゆるＴＭＶ（Ｔｈｒｏｕｇｈ Ｍｏｌｄ Ｖｉａ）構造の半導体装置を作製する際に、既存の封止材を封止するためのコンプレッション装置等の高価な設備を必要とせず、ラミネータ等のより安価な装置で封止でき、また、穴あけのレーザー装置等を必要とせず、微細配線形成に有利なフォトリソグラフィの技術を用いて行なうため、接続部の高密度化を実現でき、これを効率よく、低コストで製造可能になる。そして、これを用いて半導体装置を製造するので高密度伝送が可能な半導体装置を効率よく、低コストで製造することができ、得られた半導体装置は、低コストで高密度な伝送が可能となりコストパフォーマンスに優れる。 The photosensitive encapsulating resin composition of the present invention is used for producing a semiconductor device having a so-called TMV (Through Mold Via) structure in which an opening is provided in an encapsulating material of a semiconductor device to form a conductor. It does not require expensive equipment such as a compression device for sealing the material, can be sealed with a less expensive device such as a laminator, and does not require a laser device or the like for drilling. Since the connection is performed using the lithography technique, the density of the connection portion can be increased, and the connection can be efficiently manufactured at low cost. And since a semiconductor device is manufactured using this, a semiconductor device capable of high-density transmission can be manufactured efficiently and at low cost, and the obtained semiconductor device can perform high-density transmission at low cost. Excellent cost performance.
以下、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。以下の説明では、同一又は相当部分には同一符号を付し、重複する説明は省略する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。また、本明細書において「封止」とは、半導体素子を覆うように配置されていればよく、凹板状でも平板状でもよく、凹板状の樹脂組成物と平板状の固定部材（又は、再配線絶縁層）の間に半導体素子を挟んで覆ってもよい。また、透明性、電気絶縁性は特に問わない。また、樹脂組成物と、再配線絶縁層と、必要に応じて、導体パターン（配線パターン）等と、半導体素子が覆われていてもよい。また、「層」との語は、平面図として観察したときに、全面に形成されている形状の構造に加え、一部に形成されている形状の構造も包含される。
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In the following description, the same or corresponding parts will be denoted by the same reference characters, without redundant description. Unless otherwise specified, the positional relationship such as up, down, left, and right is based on the positional relationship shown in the drawings. Further, the dimensional ratios in the drawings are not limited to the illustrated ratios.
In this specification, the term "step" is included not only in an independent step but also in the case where the intended purpose of the step is achieved even if it cannot be clearly distinguished from other steps. . Further, in this specification, “sealing” means that it is only necessary to cover the semiconductor element, it may be a concave plate or a flat plate, and a concave plate-shaped resin composition and a flat fixing member (or , A rewiring insulating layer). In addition, transparency and electrical insulation are not particularly limited. Further, the resin composition, the rewiring insulating layer, and if necessary, the conductor pattern (wiring pattern) and the like, and the semiconductor element may be covered. Further, the term “layer” includes, in a plan view, a partially formed shape structure in addition to a partially formed shape structure.
ここでは、図１１に示す半導体装置（半導体パッケージ）１００を製造する方法について説明する。なお、本実施形態の半導体装置の製造方法は、微細化及び多ピン化が必要とされる形態において特に好適である。特に、本発明の製造方法は、ＦＯ−ＷＬＰ（Ｆａｎ−ｏｕｔ Ｗａｆｅｒ Ｌｅｖｅｌ Ｐａｃｋａｇｅ）を三次元化する形態において好適である。 Here, a method for manufacturing the semiconductor device (semiconductor package) 100 shown in FIG. 11 will be described. The method for manufacturing a semiconductor device according to the present embodiment is particularly suitable for a mode that requires miniaturization and multi-pins. In particular, the manufacturing method of the present invention is suitable for a form in which a FO-WLP (Fan-out Wafer Level Package) is made three-dimensional.
図１から図１１を参照しながら、半導体装置（半導体パッケージ）１００の製造方法について説明する。
まず、半導体素子固定用基材１及び固定部材２からなる支持体を準備する（図１参照）。半導体素子固定用基材１は特に限定されるものではないが、ガラスクロスに樹脂を含浸させたガラスクロス入り基板、シリコンウェハ、ガラス、ＳＵＳ（ステンレス）板等が挙げられ、２５℃での貯蔵弾性率が１ＧＰａ以上の材料（「高剛性材料」ともいえる）が好適である。
半導体素子固定用基材１の厚さは０．２〜０．８ｍｍであることが好ましい。０．２ｍｍ以上では、組立てプロセス中の反りを抑制することができ、ハンドリングが容易になる傾向がある。一方、０．８ｍｍ以下の場合は、半導体素子固定用基材１の取り外しが容易になるうえ、材料費を抑えられる傾向にある。半導体素子固定用基材１の室温（２５℃）から１５０℃までの平均熱膨張係数は、１×１０−６〜１５×１０−６／Ｋであることが好ましい。１×１０−６／Ｋ以上では、材料費を抑えられる傾向がある。一方、１５×１０−６／Ｋ以下の場合はチップ実装後の反りを抑制できる傾向にある。
A method for manufacturing the semiconductor device (semiconductor package) 100 will be described with reference to FIGS.
First, a support comprising a semiconductor element fixing
The thickness of the semiconductor
次いで、半導体素子３を、固定部材２上に固定する（図２参照）。半導体素子３は固定部材２を介して接着する。固定部材２は予めウェハ状の半導体素子３の裏面にラミネート等で設置し、個片化したものを使用することができる。固定部材２は特に限定されるものではないが、フィルム状のものを選択することが好ましい。フィルム状だと半導体素子固定用基材１上への貼付と、支持体除去時の剥離操作性が良好だからである。半導体素子３の搭載にはダイボンダ等の搭載機を用い、固定する。固定部材２として熱剥離シートを用いた場合は、例えば、所定温度に設定されたホットプレート上に載せて加熱する方法により、剥離することができる。加熱する温度は、用いる熱剥離シートに応じて適宜決定すればよい。
Next, the
次いで、感光性封止樹脂組成物４を用いて半導体素子３を覆うように封止する（図３参照）。
本実施形態の感光性封止樹脂組成物４は、（Ａ）アルカリ可溶性樹脂、（Ｂ）放射線重合性化合物、及び（Ｃ）光開始剤、を含むことが好ましい。なお、本明細書において、これらの成分は、単に（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分等と称することがある。また、本実施形態の感光性封止樹脂組成物は、半導体素子を封止するために好適に用いることができる。
Next, the
The photosensitive
本実施形態の感光性封止樹脂組成物４では、（Ａ）成分としては、アルカリ可溶性基を有するポリマーが好ましく、アルカリ可溶性基を末端、又は側鎖に有するポリマーがより好ましい。アルカリ可溶性基としては、エチレングリコール基、カルボキシル基、水酸基、スルホニル基、フェノール性水酸基等が挙げられる。アルカリ可溶性基を有するポリマーは、上記の官能基１種を単独で有するものであってもよく、又は２種以上を有するものであってもよい。
In the photosensitive
（Ａ）成分としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリウレタンイミド樹脂、ポリウレタンアミドイミド樹脂、シロキサンポリイミド樹脂、ポリエステルイミド樹脂、これらの共重合体、これらの前駆体（ポリアミド酸等）の他、ポリベンゾオキサゾール樹脂、フェノキシ樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、重量平均分子量が１０，０００〜１，０００，０００の（メタ）アクリル共重合体、ノボラック樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。これらは１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができる。また、これらの樹脂の主鎖及び／又は側鎖に、エチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール基、カルボキシル基及び／又は水酸基が付与されたものであってもよい。 As the component (A), for example, polyester resin, polyether resin, polyimide resin, polyamide resin, polyamideimide resin, polyetherimide resin, polyurethane resin, polyurethaneimide resin, polyurethaneamideimide resin, siloxane polyimide resin, polyesterimide resin , These copolymers, their precursors (polyamic acid, etc.), polybenzoxazole resin, phenoxy resin, polysulfone resin, polyethersulfone resin, polyphenylene sulfide resin, polyester resin, polyether resin, polycarbonate resin, poly Examples thereof include an ether ketone resin, a (meth) acrylic copolymer having a weight average molecular weight of 10,000 to 1,000,000, a novolak resin, and a phenol resin. These can be used alone or in combination of two or more. Further, these resins may have a main chain and / or a side chain to which a glycol group such as ethylene glycol or propylene glycol, a carboxyl group and / or a hydroxyl group is provided.
これらの中でも、高温接着性、耐熱性、及びフィルム形成性の観点から、（Ａ）成分はポリイミド樹脂であることが好ましい。ポリイミド樹脂は、例えば、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとを公知の方法で縮合反応させて得ることができる。 Among these, the component (A) is preferably a polyimide resin from the viewpoints of high-temperature adhesion, heat resistance, and film formability. The polyimide resin can be obtained, for example, by subjecting a tetracarboxylic dianhydride and a diamine to a condensation reaction by a known method.
上記縮合反応における、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとの混合モル比は、テトラカルボン酸二無水物の合計１．０ｍｏｌに対して、ジアミンの合計が０．５〜２．０ｍｏｌであることが好ましく、０．８〜１．０ｍｏｌであることがより好ましい。なお、テトラカルボン酸無水物、及びジアミンの添加順序は任意でよい。 In the above condensation reaction, the mixing molar ratio of the tetracarboxylic dianhydride and the diamine is such that the total of the diamine is 0.5 to 2.0 mol with respect to the total of 1.0 mol of the tetracarboxylic dianhydride. More preferably, it is 0.8 to 1.0 mol. The order of addition of the tetracarboxylic anhydride and the diamine may be arbitrary.
（Ｂ）成分は、光重合可能な化合物、光架橋可能な化合物であれば、特に制限なく用いることができるが、例えば、分子内に少なくとも１つのエチレン性不飽和結合を有する化合物を用いることができる。（Ｃ）成分は、（Ｂ）成分を重合させることができるものであれば、特に制限は無く、通常用いられる光重合開始剤から適宜選択することができる。 The component (B) can be used without particular limitation as long as it is a photopolymerizable compound or a photocrosslinkable compound. For example, a compound having at least one ethylenically unsaturated bond in the molecule may be used. it can. The component (C) is not particularly limited as long as the component (B) can be polymerized, and can be appropriately selected from commonly used photopolymerization initiators.
感光性封止樹脂組成物４による封止はラミネート方式でもコンプレッション方式でも構わない。フィルム状の感光性封止樹脂組成物を用いて、ラミネートすることで、生産性が向上する。開口部５は露光処理及び現像処理によって開口される（図４参照）。露光処理については、マスクパターンを通して活性光線を照射することにより、感光性封止樹脂組成物４の所定部分を露光し、光硬化させる。活性光線の光源としては、公知の光源を用いることができるが、カーボンアーク灯、水銀蒸気アーク灯、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、キセノンランプ等の紫外線を有効に放射するものを使用できる。また、直接描画方式のダイレクトレーザ露光を用いてもよい。露光量は、使用する装置や感光性封止樹脂組成物４の組成によって異なるが、好ましくは１００〜１０００ｍＪ／ｃｍ2であり、より好ましくは６００〜８００ｍＪ／ｃｍ2である。露光量が１００ｍＪ／ｃｍ2以上であれば光硬化が充分となり成型しやすくなる傾向にあり、他方、１０００ｍＪ／ｃｍ2以下であれば開口部５を感光性封止樹脂組成物４の上面から、固定部材２上まで貫通させた状態で形成させることに有利となる。次いで、現像により露光部以外の感光性封止樹脂組成物４を除去することで、被覆した感光性封止樹脂組成物４から固定部材２を露出させる。現像処理に用いる現像液としては、例えば、２０〜５０℃のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液（１〜５質量％水溶液）等のアルカリ現像液が用いられ、スプレー、揺動浸漬、ブラッシング及びスクラッピング等の公知の方法により現像する。これにより所定のパターンが形成される。感光性封止樹脂組成物４の現像液に対する溶解速度については、３．０μｍ／ｓ以下であり、より好ましくは１．０〜２．５μｍ／ｓである。３．０μｍ／ｓ以下であれば露光操作によって形成したパターン形状を比較的良好に保持することが出来る。一方、３．０μｍ／ｓを超えて大きい場合は、未露光部のみならず露光部においての溶解度も大きくなり、開口部の形成不良を起こすといった不具合が生じる傾向にある。なお、現像液に対する溶解速度は、用いる感光性封止樹脂組成物、現像液（種類、温度）等によって、調整することができる。現像処理により開口部５を設けた後、１５０℃前後で１時間程度の熱硬化処理を行っても構わない。感光性封止樹脂組成物４の厚さは、５０〜２００μｍであることが好ましい。感光性封止樹脂組成物４の厚さは、図３の固定部材２の上面に接する感光性封止樹脂組成物面からその反対面の高さである。５０μｍ以上であることで、半導体素子３を封止することが容易になる傾向がある。一方、２００μｍ以下であれば、封止後の反り発生を抑制し、開口部５の形成を容易に出来る傾向がある。
感光性封止樹脂組成物の、最低溶融粘度は、１０〜５００Ｐａ・ｓであってもよい。なお、最低溶融粘度は、露光前の感光性封止樹脂組成物を用い、昇温１０℃／ｍｉｎ、周波数１Ｈｚに設定し、２５〜２００℃の範囲で溶融粘度を測定した値とする。
露光処理及び熱硬化処理後の、感光性封止樹脂組成物４の硬化物の、０〜８０℃における熱膨張係数は２０×１０-6〜８０×１０-6／Ｋであることが好ましい。２０×１０-6／Ｋ以上であれば、フィラーを増量しなくてもよく、感光性封止樹脂組成物４の解像性を低下させる懸念が少なくなる。また、８０×１０-6／Ｋ以下の場合は、パッケージの反りを抑制しやすくなる傾向となる。熱硬化処理は、１５０℃前後で１時間程度行うことが好ましい。好ましくは１００〜２３０℃、より好ましくは１２０〜２２０℃、さらに好ましくは１４０〜２１０℃であり、硬化時間についても特に限定するものではないが、好ましくは３０〜３００分間、より好ましくは４０〜２４０分間、更に好ましくは５０〜２００分間である。
The sealing with the photosensitive
The minimum melt viscosity of the photosensitive sealing resin composition may be 10 to 500 Pa · s. The minimum melt viscosity is a value obtained by measuring the melt viscosity in the range of 25 to 200 ° C. by using the photosensitive sealing resin composition before exposure, setting the temperature to 10 ° C./min, the frequency to 1 Hz.
The cured product of the photosensitive
次いで、感光性封止樹脂組成物４の開口部５に導電性の材料を付与する（図５参照）。導電性の材料はＡｌ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ａｕ、Ａｇ等の他、導電性を有する材料又は合金を付与できる。付与方法としては、スパッタリング、ＰＶＤ、ＣＶＤ、電解めっき、無電解めっき等が挙げられる。特に電解めっきを施す場合、予めスパッタリング等によって金属のシード層を形成し、次いで電解めっき等の方法で開口部に金属を付与（充填）することができる。金属めっきを形成する前に固定部材２上の残渣を除去する目的で、酸洗処理やプラズマ処理を施しても構わない。
Next, a conductive material is applied to the
次いで、半導体素子固定用基材１及び固定部材２を除去する（図６、反転した状態を示す。）。除去方法については特に制限するものではないが、固定部材２に熱剥離性のものを使用し、加熱をすることで、半導体素子固定用基材１及び固定部材２を除去することが出来る。
Next, the semiconductor element fixing
感光性封止樹脂組成物４上に形成する再配線絶縁層７及び９に用いる材料は、感光性樹脂でも熱硬化性樹脂でも構わない（図７、８及び９参照）。また、液状でもフィルム状でも構わない。液状の感光性材料を用いる場合は、スピンコーターで所定の厚さの層を形成し、その後、露光、現像処理により所定のパターンを形成し、窒素雰囲気で熱硬化させる。その後、必要に応じて、無電解めっきやスパッタ処理等によりシード層を形成する（図示省略）。その後、配線形成用レジストを形成し、露光、現像処理によりパターンを形成する。次いで、電解めっき等により配線パターン８を形成する（図８参照）。次いで、レジストをはく離し、シード層を除去する（図示省略）。その後、感光性材料で再配線絶縁層９を形成する（図９参照）。多層化が必要な場合は、これらサイクルを再度繰り返すことができる。無電解銅めっき法によりシード層を形成する場合、シード層の厚さは特に制限はないが、通常０．１〜１．０μｍが好ましく使用される。配線パターン８を形成する前にシード層を形成することにより、電解銅めっき法が可能となり、選択的に配線パターン８を形成することができる。シード層の形成は無電解銅めっき法の他に、スパッタ法によっても形成できる。ターゲットは適宜選択できるが、Ｔｉ／Ｃｕが一般的である。ＴｉやＣｕの層の厚さは特に制限はないが、Ｔｉで２０〜１００ｎｍ、Ｃｕで１００〜５００ｎｍ程度が好適である。はんだボール形成のため最外層の電極には市販の無電解ニッケル／金めっき液等を用いてめっき処理を施すこともできる。ニッケルめっきの厚みは、好ましくは１〜１０μｍであり、金めっきの厚みは、好ましくは０．０１〜１．０μｍ、より好ましくは０．０５〜０．１５μｍである。
The material used for the rewiring insulating
次いで、図９に示すように、電極にはんだボール１０を搭載する。はんだボール１０の搭載は市販のＮ２リフロー装置等を用いて容易に行うことができる。はんだボール１０の搭載のタイミングは特に限定するものではなく、必要に応じて個片化後でもかまわない。
最後に、図１０に示すように、個片化することで、半導体装置１００を得ることができる。
Next, as shown in FIG. 9, the
Finally, as shown in FIG. 10, the
上記の半導体パッケージ１００は、微細化や多ピン化が必要とされる形態において特に好適である。特に、本発明の製造方法は、ＦＯ−ＷＬＰ（Ｆａｎ−ｏｕｔ Ｗａｆｅｒ Ｌｅｖｅｌ Ｐａｃｋａｇｅ）を三次元化する形態において好適である。
The above-described
以上、本発明に係る半導体装置（半導体パッケージ）の製造方法、及び半導体パッケージ用材料について説明したが、本発明は必ずしも上述した実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更を行ってもよい。 As described above, the method for manufacturing a semiconductor device (semiconductor package) and the material for a semiconductor package according to the present invention have been described. However, the present invention is not necessarily limited to the above-described embodiment, and may be appropriately changed without departing from the gist of the present invention. Changes may be made.
本開示の目的及び利点を、以下の実施例によって更に例示するが、これらの実施例において列挙される特定の材料及びその量並びに他の諸条件及び詳細によって、本開示を不当に制限するものではないと解釈すべきである。 The objects and advantages of the present disclosure will be further illustrated by the following examples, which should not be unduly limited by the specific materials and amounts thereof, as well as other conditions and details, recited in these examples. Should not be interpreted.
まず、半導体素子固定用基材としてＳＵＳ板（ＳＵＳ３０４を直径２２０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍに加工したもの）を準備した。ＳＵＳ板の表面には厚さ１８μｍの固定部材（日東電工株式会社製、商品名：リバアルファ；熱はく離シート）をロールラミネーター（株式会社ラミーコーポレーション製、商品名：ＨＯＴＤＯＧ １２ＤＸ、温度６０℃、線圧４ｋｇｆ／ｃｍ（３９．２Ｎ／ｃｍ）、送り速度０．５ｍ／分）を用いて貼付した（図１）。その際、固定部材（リバアルファ）フィルムの加熱によって発泡する面（発泡面）とは反対側を、上記ＳＵＳ板と張り合わせた。 First, an SUS plate (SUS304 processed to a diameter of 220 mm and a thickness of 1.5 mm) was prepared as a substrate for fixing a semiconductor element. On the surface of the SUS plate, a fixing member (manufactured by Nitto Denko Corporation, trade name: Riba Alpha; heat release sheet) having a thickness of 18 μm is roll-laminated (trade name: HOTDOG 12DX, manufactured by Ramie Corporation, temperature: 60 ° C., wire) It was attached using a pressure of 4 kgf / cm (39.2 N / cm) and a feed rate of 0.5 m / min (FIG. 1). At that time, the side opposite to the surface (foamed surface) of the fixing member (river alpha) film that was foamed by heating was bonded to the SUS plate.
＜半導体素子用シリコンウェハの準備＞
８ｉｎｃｈウェハの半導体素子（株式会社ウォルツ製、商品名：ＷＡＬＴＳ−ＴＥＧ ＣＣ８０−０１０１ＪＹ＿（ＰＩ）＿ＭｏｄｅｌＩ）を準備した（図省略）。ウェハ厚さはバックグラインド加工を行い、４０μｍの厚さに加工した。
<Preparation of silicon wafer for semiconductor device>
An 8-inch wafer semiconductor element (Waltz Co., Ltd., trade name: WALTS-TEG CC80-0101JY_ (PI) _ModelI) was prepared (not shown). The wafer was processed to a thickness of 40 μm by back grinding.
＜ダイシングテープの半導体素子用シリコンウェハへの貼付＞
ダイシングテープ（日立化成株式会社製、商品名：ＨＡＥ−１５０４）を準備した。ダイシングテープの形成方法を以下に示す。上記半導体素子用ウェハの能動面とは反対側の面にダイシングテープを、保護フィルムのポリエチレンフィルムをはく離して、プレス式真空ラミネータ（株式会社名機製作所製、商品名：ＭＶＬＰ−５００）を用いて貼付した。プレス条件は、プレス熱板温度４０℃、真空引き時間３０秒、ラミネートプレス時間６０秒、気圧４ｋＰａ以下、圧着圧力０．５ＭＰａの下で行った。
<Attaching dicing tape to silicon wafer for semiconductor device>
A dicing tape (manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd., trade name: HAE-1504) was prepared. The method of forming the dicing tape will be described below. The dicing tape is peeled off from the surface opposite to the active surface of the semiconductor element wafer, and the polyethylene film as the protective film is peeled off, and a press-type vacuum laminator (manufactured by Meiki Seisakusho Co., Ltd., trade name: MVLP-500) is used. Attached. The pressing was performed at a hot plate temperature of 40 ° C., a vacuum evacuation time of 30 seconds, a lamination press time of 60 seconds, an air pressure of 4 kPa or less, and a pressure of 0.5 MPa.
＜半導体素子の準備＞
上記のダイシングテープ貼付済み半導体素子用シリコンウェハを縦１０ｍｍ、横１０ｍｍのサイズに個片化した。個片化にはシリコンウェハ用ダイシングソー（株式会社ディスコ製、商品名：ＤＡＤ−３３５０）を用いた。ダイシングブレードには２７ＨＥＦＦを用い、一分間あたりの回転数は３００００回転／分、切削速度は２０ｍｍ／秒で行なった。
<Preparation of semiconductor device>
The above-mentioned silicon wafer for semiconductor elements to which the dicing tape was attached was diced into a size of 10 mm in length and 10 mm in width. For dicing, a dicing saw for silicon wafers (trade name: DAD-3350, manufactured by Disco Corporation) was used. A 27 HEFF dicing blade was used, and the number of revolutions per minute was 30,000 revolutions / minute and the cutting speed was 20 mm / sec.
＜半導体素子の実装＞
個片化した上記半導体素子を能動面が上記固定部材に貼り合わさるように実装した（図２参照）。実装にはフリップチップボンダー（パナソニック株式会社製、商品名：ＦＣＢ３ ＮＭ−ＳＢ５０Ａ）を用いた。ステージ上に固定部材を貼付したＳＵＳ板を、吸引によって固定した。ステージ設定温度を５０℃、フリップチップボンダーのヘッド温度が５０℃、圧着時間１秒間の設定で実装した。圧着時の荷重は１０Ｎで行った。
<Semiconductor device mounting>
The singulated semiconductor element was mounted such that the active surface was bonded to the fixing member (see FIG. 2). A flip chip bonder (manufactured by Panasonic Corporation, trade name: FCB3 NM-SB50A) was used for mounting. The SUS plate with the fixing member attached to the stage was fixed by suction. The stage was mounted at a setting temperature of 50 ° C., a head temperature of the flip chip bonder was 50 ° C., and a pressure bonding time was 1 second. The load at the time of press bonding was 10 N.
＜感光性封止樹脂組成物の合成：アルカリ可溶性樹脂 ＰＩ−１＞
撹拌機、温度計、窒素置換装置（窒素流入管）、及び水分受容器付きの還流冷却器を備えた３００ｍＬ丸底フラスコ内に、ジアミンである２，２−ビス（３−アミノ−４−ヒドロキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン（セントラル硝子株式会社製、商品名：ＢＩＳ−ＡＰ−ＡＦ、分子量：３６６、）を３９ｇ（０．１１ｍｏｌ）、Ｄ−４００（ポリオキシアルキレンジアミン、ＢＡＳＦ社製、商品名：Ｄ−４００、分子量：４３３）を４６ｇ（０．１１ｍｏｌ）、ＢＹ１６−８７１ＥＧ（シロキサンジアミン、東レ・ダウコーニング株式会社製、商品名：ＢＹ１６−８７１ＥＧ、分子量：２４８．５）を６．６ｇ（０．０２７ｍｏｌ）、ｍ−ＡＰ（メタアミノフェノール、和光純薬工業株式会社製、特級）を１３．１ｇ（０．１２ｍｏｌ）、及び溶媒であるＮＭＰ（Ｎ−メチルピロリドン、和光純薬株式会社製、脱水）２００ｇを仕込み、撹拌してジアミンを溶媒に溶解させた。
<Synthesis of photosensitive sealing resin composition: alkali-soluble resin PI-1>
In a 300 mL round bottom flask equipped with a stirrer, a thermometer, a nitrogen purge device (nitrogen inflow tube), and a reflux condenser with a water receiver, 2,2-bis (3-amino-4-hydroxy) as a diamine was placed. 39 g (0.11 mol) of phenyl) hexafluoropropane (manufactured by Central Glass Co., Ltd., trade name: BIS-AP-AF, molecular weight: 366), D-400 (polyoxyalkylene diamine, manufactured by BASF), trade name: D-400, molecular weight: 433) was 46 g (0.11 mol), and BY16-871EG (siloxane diamine, manufactured by Dow Corning Toray Co., Ltd., trade name: BY16-871EG, molecular weight: 248.5) was 6.6 g (0). .027 mol) and 13.1 g (0.12 mol) of m-AP (metaaminophenol, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., special grade) And a solvent in which NMP (N-methylpyrrolidone, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., dehydrated) were charged 200 g, was stirred to a diamine is dissolved in a solvent.
上記フラスコを氷浴中で冷却しながら、ＯＤＰＡ（４，４´−オキシジフタル酸二無水物、東京化成工業株式会社製）を９３ｇ（０．３０ｍｏｌ）、フラスコ内の溶液に少量ずつ添加した。添加終了後、窒素ガスを吹き込みながら溶液を１８０℃に昇温させて３時間保温して、アルカリ可溶性樹脂である、ポリイミド樹脂ＰＩ−１を得た。得られたポリイミド樹脂をアルミカップ上に薄く塗布し、熱風対流式乾燥機（株式会社二葉科学製、商品名：ＭＳＯ−８０ＴＰＳ）を用いて１８０℃で３時間乾燥させた後の質量減少から、ポリイミドの加熱残分を測定したところ７５質量％であった。 While cooling the flask in an ice bath, 93 g (0.30 mol) of ODPA (4,4'-oxydiphthalic dianhydride, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) was added little by little to the solution in the flask. After the addition was completed, the temperature of the solution was raised to 180 ° C. while blowing nitrogen gas, and the temperature was maintained for 3 hours to obtain a polyimide resin PI-1 as an alkali-soluble resin. The obtained polyimide resin was thinly applied on an aluminum cup, and was dried at 180 ° C. for 3 hours using a hot air convection dryer (trade name: MSO-80TPS, manufactured by Futaba Kagaku Co., Ltd.). The heating residue of the polyimide was measured to be 75% by mass.
＜感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ―１）の調製＞
上記で得られたアルカリ可溶性樹脂、及び、以下に示すその他の化合物を用いて、下記に示す組成比（単位：質量部）にて各成分を配合し、感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ―１）を得た。
<Preparation of photosensitive sealing resin composition solution (S-1)>
Using the alkali-soluble resin obtained above and the other compounds shown below, the respective components were blended at the following composition ratio (unit: parts by mass), and a photosensitive sealing resin composition solution (S -1) was obtained.
（Ｉ）イソシアヌル酸ＥＯ変性ジ及びトリアクリレート（東亜合成株式会社製、商品名：Ｍ−３１３）：２９．８質量％。
（ＩＩ）ビスフェノールＦ型ビスグリシジルエーテル（東都化成工業株式会社製、商品名：ＹＤＦ−８７０ＧＳ）：１８．２４質量％。
（ＩＩＩ）トリスフェノール化合物（α，α，α´−トリス（４−ヒドロキシフェノル）−１−エチル−４−イソプロピルベンゼン）（本州化学工業株式会社製、商品名：ＴｒｉｓＰ−ＰＡ）：４．３質量％。
（ＩＶ）疎水性フュームドシリカ（平均粒径：約１６ｎｍ）（日本アエロジル株式会社製、商品名：Ｒ−９７２）（Ｎ−メチル−２−ピロリドン（関東化学株式会社製、特級）中に２０質量％分散）：４．３質量％。
（Ｖ）上記アルカリ可溶性樹脂（ポリイミド樹脂ＰＩ−１）：４２．５質量％。
（ＶＩ）光開始剤（ビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−フェニルフォスフィンオキサイド（ＢＡＳＦ社製、商品名：Ｉ−８１９））：１．２４質量％。
（ＶＩＩ）ジクミルパーオキサイド（日油株式会社製、商品名：パークミルＤ）０．４３質量％。
（ＶＩＩＩ）硬化促進剤（四国化成工業株式会社製、商品名：２Ｐ４ＭＨＺ）（Ｎ−メチル−２−ピロリドン（関東化学株式会社製、特級）中に１０質量％溶解）：０．４３質量％。
（ＩＸ）溶媒（Ｎ−メチル−２−ピロリドン）（関東化学株式会社製、特級）:１０ｍＬ。
(I) Isocyanuric acid EO-modified di and triacrylate (manufactured by Toagosei Co., Ltd., trade name: M-313): 29.8% by mass.
(II) bisphenol F type bisglycidyl ether (manufactured by Toto Kasei Kogyo Co., Ltd., trade name: YDF-870GS): 18.24% by mass.
(III) Trisphenol compound (α, α, α′-tris (4-hydroxyphenol) -1-ethyl-4-isopropylbenzene) (trade name: TrisP-PA, manufactured by Honshu Chemical Industry Co., Ltd.): 4. 3% by mass.
(IV) Hydrophobic fumed silica (average particle size: about 16 nm) (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., trade name: R-972) (N-methyl-2-pyrrolidone (Kanto Chemical Co., Ltd., special grade)) % By mass): 4.3% by mass.
(V) The alkali-soluble resin (polyimide resin PI-1): 42.5% by mass.
(VI) Photoinitiator (bis (2,4,6-trimethylbenzoyl) -phenylphosphine oxide (manufactured by BASF, trade name: I-819)): 1.24% by mass.
(VII) Dicumyl peroxide (manufactured by NOF CORPORATION, trade name: Parkmill D) 0.43% by mass.
(VIII) Curing accelerator (manufactured by Shikoku Kasei Kogyo Co., Ltd., trade name: 2P4MHZ) (10% by mass dissolved in N-methyl-2-pyrrolidone (Kanto Chemical Co., Ltd., special grade)): 0.43% by mass.
(IX) Solvent (N-methyl-2-pyrrolidone) (Kanto Chemical Co., Ltd., special grade): 10 mL.
＜感光性封止樹脂組成物の合成：アルカリ可溶性樹脂 ＰＩ−２＞
撹拌機、温度計、窒素置換装置（窒素流入管）、及び水分受容器付きの還流冷却器を備えた３００ｍＬ丸底フラスコ内に、ジアミンである２，２−ビス（３−アミノ−４−ヒドロキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン（セントラル硝子株式会社製、商品名：ＢＩＳ−ＡＰ−ＡＦ、分子量：３６６、）を５４ｇ（０．１５ｍｏｌ）、Ｄ−４００（ポリオキシアルキレンジアミン、ＢＡＳＦ社製、商品名：Ｄ−４００、分子量：４３３）を２２ｇ（０．０５１ｍｏｌ）、ＢＹ１６−８７１ＥＧ（シロキサンジアミン、東レ・ダウコーニング株式会社製、商品名：ＢＹ１６−８７１ＥＧ、分子量：２４８．５）を６．６ｇ（０．０２７ｍｏｌ）、ｍ−ＡＰ（メタアミノフェノール、和光純薬工業株式会社製、特級）を１３．１ｇ（０．１２ｍｏｌ）、及び溶媒であるＮＭＰ（Ｎ−メチルピロリドン、和光純薬株式会社製、脱水）２００ｇを仕込み、撹拌してジアミンを溶媒に溶解させた。
<Synthesis of photosensitive sealing resin composition: alkali-soluble resin PI-2>
In a 300 mL round bottom flask equipped with a stirrer, a thermometer, a nitrogen purge device (nitrogen inflow tube), and a reflux condenser with a water receiver, 2,2-bis (3-amino-4-hydroxy) as a diamine was placed. 54 g (0.15 mol) of phenyl) hexafluoropropane (manufactured by Central Glass Co., Ltd., trade name: BIS-AP-AF, molecular weight: 366), D-400 (polyoxyalkylene diamine, manufactured by BASF), trade name: D-400, molecular weight: 433) 22 g (0.051 mol), BY16-871EG (siloxane diamine, manufactured by Dow Corning Toray, trade name: BY16-871EG, molecular weight: 248.5) 6.6 g (0) .027 mol) and 13.1 g (0.12 mol) of m-AP (metaaminophenol, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., special grade) , And the solvent is a NMP (N-methylpyrrolidone, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., dehydrated) were charged 200 g, was stirred to a diamine is dissolved in a solvent.
上記フラスコを氷浴中で冷却しながら、ＯＤＰＡ（４，４´−オキシジフタル酸二無水物、東京化成工業株式会社製）を９３ｇ（０．３０ｍｏｌ）、フラスコ内の溶液に少量ずつ添加した。添加終了後、窒素ガスを吹き込みながら溶液を１８０℃に昇温させて３時間保温して、アルカリ可溶性樹脂である、ポリイミド樹脂ＰＩ−２を得た。得られたポリイミド樹脂をアルミカップ上に薄く塗布し、熱風対流式乾燥機（株式会社二葉科学製、商品名：ＭＳＯ−８０ＴＰＳ）を用いて１８０℃で３時間乾燥させた後の質量減少から、ポリイミドの加熱残分を測定したところ７５質量％であった。 While cooling the flask in an ice bath, 93 g (0.30 mol) of ODPA (4,4'-oxydiphthalic dianhydride, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) was added little by little to the solution in the flask. After completion of the addition, the solution was heated to 180 ° C. while blowing nitrogen gas, and kept warm for 3 hours to obtain a polyimide resin PI-2, which is an alkali-soluble resin. The obtained polyimide resin was thinly applied on an aluminum cup, and was dried at 180 ° C. for 3 hours using a hot air convection dryer (trade name: MSO-80TPS, manufactured by Futaba Kagaku Co., Ltd.). The heating residue of the polyimide was measured to be 75% by mass.
＜感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ―２）の調製＞
アルカリ可溶性樹脂（ＰＩ−１）の代わりに、アルカリ可溶性樹脂（ＰＩ−２）を用いた以外は、感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ−１）と同様の方法で、感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ−２）を得た。
<Preparation of photosensitive sealing resin composition solution (S-2)>
Except for using the alkali-soluble resin (PI-2) instead of the alkali-soluble resin (PI-1), the photosensitive sealing resin is prepared in the same manner as the photosensitive sealing resin composition solution (S-1). A composition solution (S-2) was obtained.
＜感光性封止樹脂組成物の合成：アルカリ可溶性樹脂 ＰＩ−３＞
撹拌機、温度計、窒素置換装置（窒素流入管）、及び水分受容器付きの還流冷却器を備えた３００ｍＬ丸底フラスコ内に、ジアミンである２，２−ビス（３−アミノ−４−ヒドロキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン（セントラル硝子株式会社製、商品名：ＢＩＳ−ＡＰ−ＡＦ、分子量：３６６、）を７７．５ｇ（０．２１ｍｏｌ）、ＢＹ１６−８７１ＥＧ（シロキサンジアミン、東レ・ダウコーニング株式会社製、商品名：ＢＹ１６−８７１ＥＧ、分子量：２４８．５）を６．６ｇ（０．０２７ｍｏｌ）、ｍ−ＡＰ（メタアミノフェノール、和光純薬工業株式会社製、特級）を１３．１ｇ（０．１２ｍｏｌ）、及び溶媒であるＮＭＰ（Ｎ−メチルピロリドン、和光純薬株式会社製、脱水）２００ｇを仕込み、撹拌してジアミンを溶媒に溶解させた。
<Synthesis of photosensitive sealing resin composition: alkali-soluble resin PI-3>
In a 300 mL round bottom flask equipped with a stirrer, a thermometer, a nitrogen purge device (nitrogen inflow tube), and a reflux condenser with a water receiver, 2,2-bis (3-amino-4-hydroxy) as a diamine was placed. 77.5 g (0.21 mol) of phenyl) hexafluoropropane (manufactured by Central Glass Co., Ltd., trade name: BIS-AP-AF, molecular weight: 366), BY16-871EG (siloxane diamine, manufactured by Dow Corning Toray Co., Ltd.) 6.6 g (0.027 mol) of trade name: BY16-871EG, molecular weight: 248.5), and 13.1 g (0.12 mol) of m-AP (metaaminophenol, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., special grade) ) And 200 g of NMP (N-methylpyrrolidone, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., dehydrated) as a solvent, and stirred to dissolve the diamine in the solvent. It was.
上記フラスコを氷浴中で冷却しながら、ＯＤＰＡ（４，４´−オキシジフタル酸二無水物、東京化成工業株式会社製）を９３ｇ（０．３０ｍｏｌ）、フラスコ内の溶液に少量ずつ添加した。添加終了後、窒素ガスを吹き込みながら溶液を１８０℃に昇温させて３時間保温して、アルカリ可溶性樹脂である、ポリイミド樹脂ＰＩ−３を得た。得られたポリイミド樹脂をアルミカップ上に薄く塗布し、熱風対流式乾燥機（株式会社二葉科学製、商品名：ＭＳＯ−８０ＴＰＳ）を用いて１８０℃で３時間乾燥させた後の質量減少から、ポリイミドの加熱残分を測定したところ７５質量％であった。 While the flask was cooled in an ice bath, 93 g (0.30 mol) of ODPA (4,4'-oxydiphthalic dianhydride, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) was added little by little to the solution in the flask. After the addition was completed, the temperature of the solution was raised to 180 ° C. while blowing nitrogen gas, and the temperature was maintained for 3 hours to obtain a polyimide resin PI-3 as an alkali-soluble resin. The obtained polyimide resin was thinly applied on an aluminum cup, and was dried at 180 ° C. for 3 hours using a hot air convection dryer (trade name: MSO-80TPS, manufactured by Futaba Kagaku Co., Ltd.). The heating residue of the polyimide was measured to be 75% by mass.
＜感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ−３）の調製＞
アルカリ可溶性樹脂（ＰＩ−１）の代わりに、アルカリ可溶性樹脂（ＰＩ−３）を用いた以外は、感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ−１）と同様の方法で、感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ−３）を得た。
<Preparation of photosensitive sealing resin composition solution (S-3)>
Except for using the alkali-soluble resin (PI-3) instead of the alkali-soluble resin (PI-1), the photosensitive encapsulating resin is prepared in the same manner as the photosensitive encapsulating resin composition solution (S-1). A composition solution (S-3) was obtained.
＜感光性封止樹脂組成物の合成：アルカリ可溶性樹脂 ＰＩ−４＞
撹拌機、温度計、窒素置換装置（窒素流入管）、及び水分受容器付きの還流冷却器を備えた３００ｍＬ丸底フラスコ内に、ジアミンである２，２−ビス（３−アミノ−４−ヒドロキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン（セントラル硝子株式会社製、商品名：ＢＩＳ−ＡＰ−ＡＦ、分子量：３６６、）を４３．８ｇ（０．１２ｍｏｌ）、Ｄ−４００（ポリオキシアルキレンジアミン、ＢＡＳＦ社製、商品名：Ｄ−４００、分子量：４３３）を５１．９ｇ（０．１２ｍｏｌ）、ＢＹ１６−８７１ＥＧ（シロキサンジアミン、東レ・ダウコーニング株式会社製、商品名：ＢＹ１６−８７１ＥＧ、分子量：２４８．５）を７．４７ｇ（０．０３０ｍｏｌ）、ｍ−ＡＰ（メタアミノフェノール、和光純薬工業株式会社製、特級）を６．５４ｇ（０．０６０ｍｏｌ）、及び溶媒であるＮＭＰ（Ｎ−メチルピロリドン、和光純薬株式会社製、脱水）２００ｇを仕込み、撹拌してジアミンを溶媒に溶解させた。
<Synthesis of photosensitive sealing resin composition: alkali-soluble resin PI-4>
In a 300 mL round bottom flask equipped with a stirrer, a thermometer, a nitrogen purge device (nitrogen inflow tube), and a reflux condenser with a water receiver, 2,2-bis (3-amino-4-hydroxy) as a diamine was placed. 43.8 g (0.12 mol) of phenyl) hexafluoropropane (manufactured by Central Glass Co., Ltd., trade name: BIS-AP-AF, molecular weight: 366), D-400 (polyoxyalkylenediamine, manufactured by BASF), product 51.9 g (0.12 mol) of name: D-400, molecular weight: 433), and 7 of BY16-871EG (siloxane diamine, manufactured by Dow Corning Toray, trade name: BY16-871EG, molecular weight: 248.5) 7 6.5 g (0.030 mol), 6.54 g (0.03 g) of m-AP (metaaminophenol, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 0 mol), and the solvent is a NMP (N-methylpyrrolidone, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., dehydrated) were charged 200 g, was stirred to a diamine is dissolved in a solvent.
上記フラスコを氷浴中で冷却しながら、ＯＤＰＡ（４，４´−オキシジフタル酸二無水物、東京化成工業株式会社製）を９３ｇ（０．３０ｍｏｌ）、フラスコ内の溶液に少量ずつ添加した。添加終了後、窒素ガスを吹き込みながら溶液を１８０℃に昇温させて３時間保温して、アルカリ可溶性樹脂である、ポリイミド樹脂ＰＩ−４を得た。得られたポリイミド樹脂をアルミカップ上に薄く塗布し、熱風対流式乾燥機（株式会社二葉科学製、商品名：ＭＳＯ−８０ＴＰＳ）を用いて１８０℃で３時間乾燥させた後の質量減少から、ポリイミドの加熱残分を測定したところ７５質量％であった。 While the flask was cooled in an ice bath, 93 g (0.30 mol) of ODPA (4,4'-oxydiphthalic dianhydride, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) was added little by little to the solution in the flask. After the addition was completed, the temperature of the solution was raised to 180 ° C. while blowing nitrogen gas, and the temperature was maintained for 3 hours to obtain a polyimide resin PI-4, which is an alkali-soluble resin. The obtained polyimide resin was thinly applied on an aluminum cup, and was dried at 180 ° C. for 3 hours using a hot air convection dryer (trade name: MSO-80TPS, manufactured by Futaba Kagaku Co., Ltd.). The heating residue of the polyimide was measured to be 75% by mass.
＜感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ−４）の調製＞
アルカリ可溶性樹脂（ＰＩ−１）の代わりに、アルカリ可溶性樹脂（ＰＩ−４）を用いた以外は、感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ−１）と同様の方法で、感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ−４）を得た。
<Preparation of photosensitive sealing resin composition solution (S-4)>
Except for using the alkali-soluble resin (PI-4) instead of the alkali-soluble resin (PI-1), the photosensitive sealing resin is prepared in the same manner as the photosensitive sealing resin composition solution (S-1). A composition solution (S-4) was obtained.
＜感光性封止樹脂組成物の合成：アルカリ可溶性樹脂 ＰＩ−５＞
撹拌機、温度計、窒素置換装置（窒素流入管）、及び水分受容器付きの還流冷却器を備えた３００ｍＬ丸底フラスコ内に、ジアミンである２，２−ビス（３−アミノ−４−ヒドロキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン（セントラル硝子株式会社製、商品名：ＢＩＳ−ＡＰ−ＡＦ、分子量：３６６、）を１８ｇ（０．０４９ｍｏｌ）、Ｄ−４００（ポリオキシアルキレンジアミン、ＢＡＳＦ社製、商品名：Ｄ−４００、分子量：４３３）を６５ｇ（０．１５ｍｏｌ）、ＢＹ１６−８７１ＥＧ（シロキサンジアミン、東レ・ダウコーニング株式会社製、商品名：ＢＹ１６−８７１ＥＧ、分子量：２４８．５）を６．６ｇ（０．０２７ｍｏｌ）、ｍ−ＡＰ（メタアミノフェノール、和光純薬工業株式会社製、特級）を１３．１ｇ（０．１２ｍｏｌ）、及び溶媒であるＮＭＰ（Ｎ−メチルピロリドン、和光純薬株式会社製、脱水）２００ｇを仕込み、撹拌してジアミンを溶媒に溶解させた。
<Synthesis of photosensitive sealing resin composition: alkali-soluble resin PI-5>
In a 300 mL round bottom flask equipped with a stirrer, a thermometer, a nitrogen purge device (nitrogen inflow tube), and a reflux condenser with a water receiver, 2,2-bis (3-amino-4-hydroxy) as a diamine was placed. 18 g (0.049 mol) of phenyl) hexafluoropropane (manufactured by Central Glass Co., Ltd., trade name: BIS-AP-AF, molecular weight: 366), D-400 (polyoxyalkylene diamine, manufactured by BASF), trade name: D-400, molecular weight: 433) was 65 g (0.15 mol), and BY16-871EG (siloxane diamine, manufactured by Dow Corning Toray, trade name: BY16-871EG, molecular weight: 248.5) was 6.6 g (0). .027 mol) and 13.1 g (0.12 mol) of m-AP (metaaminophenol, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., special grade) , And the solvent is a NMP (N-methylpyrrolidone, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., dehydrated) were charged 200 g, was stirred to a diamine is dissolved in a solvent.
＜感光性封止樹脂組成物溶液の調製＞
上記フラスコを氷浴中で冷却しながら、ＯＤＰＡ（４，４´−オキシジフタル酸二無水物、東京化成工業株式会社製）を９３ｇ（０．３０ｍｏｌ）、フラスコ内の溶液に少量ずつ添加した。添加終了後、窒素ガスを吹き込みながら溶液を１８０℃に昇温させて３時間保温して、アルカリ可溶性樹脂である、ポリイミド樹脂ＰＩ−５を得た。得られたポリイミド樹脂をアルミカップ上に薄く塗布し、熱風対流式乾燥機（株式会社二葉科学製、商品名：ＭＳＯ−８０ＴＰＳ）を用いて１８０℃で３時間乾燥させた後の質量減少から、ポリイミドの加熱残分を測定したところ７５質量％であった。
<Preparation of photosensitive sealing resin composition solution>
While cooling the flask in an ice bath, 93 g (0.30 mol) of ODPA (4,4'-oxydiphthalic dianhydride, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) was added little by little to the solution in the flask. After the addition was completed, the temperature of the solution was raised to 180 ° C. while blowing nitrogen gas, and the temperature was maintained for 3 hours to obtain a polyimide resin PI-5, which is an alkali-soluble resin. The obtained polyimide resin was thinly applied on an aluminum cup, and was dried at 180 ° C. for 3 hours using a hot air convection dryer (trade name: MSO-80TPS, manufactured by Futaba Kagaku Co., Ltd.). The heating residue of the polyimide was measured to be 75% by mass.
＜感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ―５）の調製＞
アルカリ可溶性樹脂（ＰＩ−１）の代わりに、アルカリ可溶性樹脂（ＰＩ−５）を用いた以外は、感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ−１）と同様の方法で、感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ―５）を得た。
<Preparation of photosensitive sealing resin composition solution (S-5)>
Except for using the alkali-soluble resin (PI-5) instead of the alkali-soluble resin (PI-1), the photosensitive sealing resin is prepared in the same manner as the photosensitive sealing resin composition solution (S-1). A composition solution (S-5) was obtained.
＜感光性封止樹脂組成物の合成：アルカリ可溶性樹脂ＰＩ−６＞
撹拌機、温度計、窒素置換装置（窒素流入管）、及び水分受容器付きの還流冷却器を備えた３００ｍＬ丸底フラスコ内に、ジアミンである２，２−ビス（３−アミノ−４−ヒドロキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン（セントラル硝子株式会社製、商品名：ＢＩＳ−ＡＰ−ＡＦ、分子量：３６６、）を３９ｇ（０．１１ｍｏｌ）、Ｄ−４００（ポリオキシアルキレンジアミン、ＢＡＳＦ社製、商品名：Ｄ−４００、分子量：４３３）を４６ｇ（０．１１ｍｏｌ）、ＢＹ１６−８７１ＥＧ（シロキサンジアミン、東レ・ダウコーニング株式会社製、商品名：ＢＹ１６−８７１ＥＧ、分子量：２４８．５）を６．６ｇ（０．０２７ｍｏｌ）、ｍ−ＡＰ（メタアミノフェノール、和光純薬工業株式会社製、特級）を１３．１ｇ（０．１２ｍｏｌ）、及び溶媒であるＮＭＰ（Ｎ−メチルピロリドン、和光純薬株式会社製、脱水）２００ｇを仕込み、撹拌してジアミンを溶媒に溶解させた。
<Synthesis of photosensitive sealing resin composition: alkali-soluble resin PI-6>
In a 300 mL round bottom flask equipped with a stirrer, a thermometer, a nitrogen purge device (nitrogen inflow tube), and a reflux condenser with a water receiver, 2,2-bis (3-amino-4-hydroxy) as a diamine was placed. 39 g (0.11 mol) of phenyl) hexafluoropropane (manufactured by Central Glass Co., Ltd., trade name: BIS-AP-AF, molecular weight: 366), D-400 (polyoxyalkylene diamine, manufactured by BASF), trade name: D-400, molecular weight: 433) was 46 g (0.11 mol), and BY16-871EG (siloxane diamine, manufactured by Dow Corning Toray Co., Ltd., trade name: BY16-871EG, molecular weight: 248.5) was 6.6 g (0). .027 mol) and 13.1 g (0.12 mol) of m-AP (metaaminophenol, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., special grade) And a solvent in which NMP (N-methylpyrrolidone, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., dehydrated) were charged 200 g, was stirred to a diamine is dissolved in a solvent.
上記フラスコを氷浴中で冷却しながら、ＯＤＰＡ（４，４´−オキシジフタル酸二無水物、東京化成工業株式会社製）を９３ｇ（０．３０ｍｏｌ）、フラスコ内の溶液に少量ずつ添加した。添加終了後、窒素ガスを吹き込みながら溶液を１８０℃に昇温させて３時間保温して、アルカリ可溶性樹脂である、ポリイミド樹脂ＰＩ−６を得た。得られたポリイミド樹脂をアルミカップ上に薄く塗布し、熱風対流式乾燥機（株式会社二葉科学製、商品名：ＭＳＯ−８０ＴＰＳ）を用いて１８０℃で３時間乾燥させた後の質量減少から、ポリイミドの加熱残分を測定したところ７５質量％であった。 While the flask was cooled in an ice bath, 93 g (0.30 mol) of ODPA (4,4'-oxydiphthalic dianhydride, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) was added little by little to the solution in the flask. After the addition was completed, the temperature of the solution was raised to 180 ° C. while blowing nitrogen gas, and the temperature was maintained for 3 hours to obtain a polyimide resin PI-6, which is an alkali-soluble resin. The obtained polyimide resin was thinly applied on an aluminum cup, and was dried at 180 ° C. for 3 hours using a hot air convection dryer (trade name: MSO-80TPS, manufactured by Futaba Kagaku Co., Ltd.). The heating residue of the polyimide was measured to be 75% by mass.
＜感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ―６）の調製＞
上記で得られたアルカリ可溶性樹脂、及び、以下に示すその他の化合物を用いて、下記に示す組成比（単位：質量部）にて各成分を配合し、感光性封止樹脂組成物溶液（Ｓ―６）を得た。
<Preparation of photosensitive sealing resin composition solution (S-6)>
Using the alkali-soluble resin obtained above and the other compounds shown below, the respective components were blended at the following composition ratio (unit: parts by mass), and a photosensitive sealing resin composition solution (S -6) was obtained.
（Ｉ）イソシアヌル酸ＥＯ変性ジ及びトリアクリレート（東亜合成株式会社製、商品名：Ｍ−３１３）：３３．４質量％。
（ＩＩ）ビスフェノールＦ型ビスグリシジルエーテル（東都化成工業株式会社製、商品名：ＹＤＦ−８７０ＧＳ）：９．５質量％。
（ＩＩＩ）トリスフェノール化合物（α，α，α´−トリス（４−ヒドロキシフェノル）−１−エチル−４−イソプロピルベンゼン）（本州化学工業株式会社製、商品名：ＴｒｉｓＰ−ＰＡ）：２．３９質量％。
（ＩＶ）疎水性フュームドシリカ（平均粒径：約１６ｎｍ）（日本アエロジル株式会社製、商品名：Ｒ−９７２）（Ｎ−メチル−２−ピロリドン（関東化学株式会社製、特級）中に２０質量％分散）：４．７７質量％。
（Ｖ）上記アルカリ可溶性樹脂（ポリイミド樹脂ＰＩ−６）：４７．７質量％
（ＶＩ）光開始剤（ビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−フェニルフォスフィンオキサイド（ＢＡＳＦ社製、商品名：Ｉ−８１９））：１．４３質量％。
（ＶＩＩ）ジクミルパーオキサイド（日油株式会社製、商品名：パークミルＤ）０．４８質量％。
（ＶＩＩＩ）硬化促進剤（四国化成工業株式会社製、商品名：２Ｐ４ＭＨＺ）（Ｎ−メチル−２−ピロリドン（関東化学株式会社製、特級）中に１０質量％溶解）：０．２４質量％。
（ＩＸ）溶媒（Ｎ−メチル−２−ピロリドン）（関東化学株式会社製、特級）：１０ｍＬ。
(I) Isocyanuric acid EO-modified di- and triacrylate (manufactured by Toagosei Co., Ltd., trade name: M-313): 33.4% by mass.
(II) bisphenol F-type bisglycidyl ether (manufactured by Toto Kasei Kogyo Co., Ltd., trade name: YDF-870GS): 9.5% by mass.
(III) Trisphenol compound (α, α, α'-tris (4-hydroxyphenol) -1-ethyl-4-isopropylbenzene) (trade name: TrisP-PA, manufactured by Honshu Chemical Industry Co., Ltd.): 39% by mass.
(IV) Hydrophobic fumed silica (average particle size: about 16 nm) (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., trade name: R-972) (N-methyl-2-pyrrolidone (Kanto Chemical Co., Ltd., special grade)) % By mass): 4.77% by mass.
(V) The alkali-soluble resin (polyimide resin PI-6): 47.7% by mass
(VI) Photoinitiator (bis (2,4,6-trimethylbenzoyl) -phenylphosphine oxide (manufactured by BASF, trade name: I-819)): 1.43% by mass.
(VII) Dicumyl peroxide (manufactured by NOF CORPORATION, trade name: Parkmill D) 0.48% by mass.
(VIII) Curing accelerator (manufactured by Shikoku Kasei Kogyo Co., Ltd., trade name: 2P4MHZ) (dissolved in N-methyl-2-pyrrolidone (Kanto Chemical Co., Ltd., special grade) at 10% by mass): 0.24% by mass.
(IX) Solvent (N-methyl-2-pyrrolidone) (Kanto Chemical Co., Ltd., special grade): 10 mL.
＜感光性封止樹脂組成物溶液（ＳＥ−１）の調整＞
下記に示す組成比（単位：質量部）にて各成分を配合し、感光性封止樹脂組成物溶液（ＳＥ−１）を得た。
（Ｉ）酸変性クレゾールノボラック型エポキシアクリレート（ＤＩＣ株式会社製、商品名：ＥＸＰ−２８１０）：３９．２質量％。
（ＩＩ）光反応性化合物（ジペンタエリスリトールペンタアクリレート及びジペンタエリスリトールヘキサアクリレート混合物、日本化薬株式会社製、商品名：ＫＡＹＡＲＡＤ ＤＰＨＡ）：６．９質量％。
（ＩＩＩ）光開始剤として、２，４，６−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−ホスフィンオキサイド、ＢＡＳＦ社製、商品名：ＤＡＲＯＣＵＲＥ−ＴＰＯ）：１．４質量％、及び２，４−ジエチルチオキサントン（日本化薬株式会社製、商品名：カヤキュアＤＥＴＸ−Ｓ）：０．１質量％。
（ＩＶ）熱硬化樹脂（ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂（日本化薬株式会社製、商品名：ＮＣ−３０００Ｈ）：４．６質量％、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂である（新日鉄住金化学株式会社製、商品名：ＹＳＬＶ−８０）：９．２質量％。
（Ｖ）無機フィラー成分：硫酸バリウム（堺化学工業株式会社製、商品名：Ｂ３０）：１４質量％、シリカ（株式会社アドマテックス社製、サンプル名：ＭＥＫスラリー（１））：２３質量％。無機充填材の感光性樹脂組成物中に分散した状態における平均粒径及び最大粒径は、レーザー回折散乱式マイクロトラック粒度分布計（日機装株式会社製、商品名：ＭＴ−３１００）を用いて測定した。Ｂ３０の平均粒径が０．３μｍ、ＭＥＫスラリー（１）の平均粒径が０．５μｍであった。また、Ｂ３０及びＭＥＫスラリーを含む無機充填材の最大粒径は３μｍ以下であった。また、フィルム化後の無機充填材の粒径はフィルムを硬化後に断面を電子顕微鏡（株式会社日立ハイテクノロジーズ製、商品名：ＳＵ−１５１０）で観察して確認した。フィルム中に分散されている無機充填材の最大粒径が５μｍ以下であることを確認した。
（ＶＩ）その他成分としては以下のものを用いた。ブタジエン系エラストマ（株式会社ダイセル製、商品名：エポリードＰＢ３６００）：１．４質量％、重合禁止剤（川口化学工業株式会社製、商品名：アンテージ５００）：０．２質量％。
<Preparation of photosensitive sealing resin composition solution (SE-1)>
Each component was blended at the composition ratio (unit: parts by mass) shown below to obtain a photosensitive sealing resin composition solution (SE-1).
(I) Acid-modified cresol novolak type epoxy acrylate (manufactured by DIC, trade name: EXP-2810): 39.2% by mass.
(II) Photoreactive compound (mixture of dipentaerythritol pentaacrylate and dipentaerythritol hexaacrylate, manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., trade name: KAYARAD DPHA): 6.9% by mass.
(III) As photoinitiator, 2,4,6-trimethylbenzoyl-diphenyl-phosphine oxide, manufactured by BASF, trade name: DAROCURE-TPO): 1.4% by mass, and 2,4-diethylthioxanthone (Nippon Kagaku) Product name: Kayacure DETX-S, manufactured by Yakuhin Co., Ltd .: 0.1% by mass.
(IV) Thermosetting resin (biphenyl aralkyl type epoxy resin (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., trade name: NC-3000H): 4.6% by mass, bisphenol F type epoxy resin (manufactured by Nippon Steel & Sumikin Chemical Co., Ltd. Name: YSLV-80): 9.2% by mass.
(V) Inorganic filler component: Barium sulfate (manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd., trade name: B30): 14% by mass, silica (manufactured by Admatex Co., Ltd., sample name: MEK slurry (1)): 23% by mass. The average particle size and the maximum particle size in a state where the inorganic filler is dispersed in the photosensitive resin composition are measured using a laser diffraction scattering microtrack particle size distribution meter (manufactured by Nikkiso Co., Ltd., trade name: MT-3100). did. The average particle size of B30 was 0.3 μm, and the average particle size of MEK slurry (1) was 0.5 μm. The maximum particle size of the inorganic filler containing B30 and MEK slurry was 3 μm or less. The particle size of the inorganic filler after forming the film was confirmed by observing a cross section of the inorganic filler after curing the film with an electron microscope (manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation, trade name: SU-1510). It was confirmed that the maximum particle size of the inorganic filler dispersed in the film was 5 μm or less.
(VI) The following were used as other components. Butadiene-based elastomer (manufactured by Daicel Corporation, trade name: Eporide PB3600): 1.4% by mass, polymerization inhibitor (manufactured by Kawaguchi Chemical Industry Co., Ltd., trade name: Antage 500): 0.2% by mass.
＜感光性封止樹脂組成物溶液（ＳＥ−２）の調整＞
下記に示す組成比（単位：質量部）にて各成分を配合し、感光性封止樹脂組成物溶液（ＳＥ−２）を得た。
（Ｉ）酸変性クレゾールノボラック型エポキシアクリレート（ＤＩＣ株式会社製、商品名：ＥＸＰ−２８１０）：４８．４質量％。
（ＩＩ）光反応性化合物（ジペンタエリスリトールペンタアクリレート及びジペンタエリスリトールヘキサアクリレート混合物、日本化薬株式会社製、商品名：ＫＡＹＡＲＡＤ ＤＰＨＡ）：８．５質量％。
（ＩＩＩ）光開始剤として、２，４，６−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−ホスフィンオキサイド、ＢＡＳＦ社製、商品名：ＤＡＲＯＣＵＲＥ−ＴＰＯ）：１．７質量％、及び２，４−ジエチルチオキサントン（日本化薬株式会社製、商品名：カヤキュアＤＥＴＸ−Ｓ）：０．２質量％。
（ＩＶ）熱硬化樹脂（ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂（日本化薬株式会社製、商品名：ＮＣ−３０００Ｈ）：５．７質量％、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂である（新日鉄住金化学株式会社製、商品名：ＹＳＬＶ−８０）：１１質量％。
（Ｖ）無機フィラー成分：硫酸バリウム（堺化学工業株式会社製、商品名：Ｂ３０）：８．５質量％、シリカ（株式会社アドマテックス社製、サンプル名：ＭＥＫスラリー（１））：１４質量％。無機充填材の感光性樹脂組成物中に分散した状態における平均粒径及び最大粒径は、レーザー回折散乱式マイクロトラック粒度分布計（日機装株式会社製、商品名：ＭＴ−３１００）を用いて測定した。Ｂ３０の平均粒径が０．３μｍ、ＭＥＫスラリー（１）の平均粒径が０．５μｍであった。また、Ｂ３０及びＭＥＫスラリーを含む無機充填材の最大粒径は３μｍ以下であった。また、フィルム化後の無機充填材の粒径はフィルムを硬化後に断面を電子顕微鏡（株式会社日立ハイテクノロジーズ製、商品名：ＳＵ−１５１０）で観察して確認した。フィルム中に分散されている無機充填材の最大粒径が５μｍ以下であることを確認した。
（ＶＩ） その他成分としては以下のものを用いた。ブタジエン系エラストマ（株式会社ダイセル製、商品名：エポリードＰＢ３６００）：１．７質量％、重合禁止剤（川口化学工業株式会社製、商品名：アンテージ５００）：０．３質量％。
<Preparation of photosensitive sealing resin composition solution (SE-2)>
Each component was blended at the composition ratio (unit: parts by mass) shown below to obtain a photosensitive sealing resin composition solution (SE-2).
(I) Acid-modified cresol novolak type epoxy acrylate (manufactured by DIC Corporation, trade name: EXP-2810): 48.4% by mass.
(II) Photoreactive compound (mixture of dipentaerythritol pentaacrylate and dipentaerythritol hexaacrylate, manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., trade name: KAYARAD DPHA): 8.5% by mass.
(III) As a photoinitiator, 2,4,6-trimethylbenzoyl-diphenyl-phosphine oxide, manufactured by BASF, trade name: DAROCURE-TPO): 1.7% by mass, and 2,4-diethylthioxanthone (Nippon Kagaku) Product name: Kayacure DETX-S, manufactured by Yakuhin Co., Ltd .: 0.2% by mass.
(IV) Thermosetting resin (biphenyl aralkyl type epoxy resin (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., trade name: NC-3000H): 5.7% by mass, bisphenol F type epoxy resin (manufactured by Nippon Steel & Sumikin Chemical Co., Ltd. Name: YSLV-80): 11% by mass.
(V) Inorganic filler component: Barium sulfate (manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd., trade name: B30): 8.5% by mass, silica (manufactured by Admatechs, sample name: MEK slurry (1)): 14% by mass %. The average particle size and the maximum particle size in a state where the inorganic filler is dispersed in the photosensitive resin composition are measured using a laser diffraction scattering microtrack particle size distribution meter (manufactured by Nikkiso Co., Ltd., trade name: MT-3100). did. The average particle size of B30 was 0.3 μm, and the average particle size of MEK slurry (1) was 0.5 μm. The maximum particle size of the inorganic filler containing B30 and MEK slurry was 3 μm or less. The particle size of the inorganic filler after forming the film was confirmed by observing a cross section of the inorganic filler after curing the film with an electron microscope (manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation, trade name: SU-1510). It was confirmed that the maximum particle size of the inorganic filler dispersed in the film was 5 μm or less.
(VI) The following were used as other components. Butadiene-based elastomer (manufactured by Daicel Corporation, trade name: Eporide PB3600): 1.7% by mass, polymerization inhibitor (manufactured by Kawaguchi Chemical Industry Co., Ltd., trade name: Antage 500): 0.3% by mass.
＜感光性封止樹脂組成物溶液のフィルム成形＞
上記で得られた感光性封止樹脂組成物溶液を用いて下記に示す操作でフィルム状に成形し、実施例１〜６、参考例１〜３及び比較例１〜３の感光性封止樹脂組成物（フィルム状の感光性封止樹脂材料）を得た。支持層である厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（帝人株式会社製、商品名：Ｇ２−１６）上に、上記で得られた感光性封止樹脂組成物溶液をコーター（株式会社康井精機製、商品名：βコーターＳＮＣ２８０）を使用して均一に塗布することにより感光性封止樹脂組成物層を形成した。塗布速度は３．０ｍｍ／ｍｉｎとした。続いて、熱風対流式乾燥機（株式会社二葉科学製、商品名：ＭＳＯ−８０ＴＰＳ）を用いて８０℃で２０分間乾燥したのち、さらに１２０℃で２０分間乾燥した。塗布時の厚みについては、下記の手順で半導体素子を封止した後に、下記の測定方法にて測定した際に所定の厚みが得られるよう、コーターのナイフと塗布面との間隔を設定することで調整した。
<Film molding of photosensitive sealing resin composition solution>
Using the photosensitive sealing resin composition solution obtained above, it was formed into a film by the following operation, and the photosensitive sealing resins of Examples 1 to 6, Reference Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 were formed. A composition (a film-shaped photosensitive sealing resin material) was obtained. The photosensitive sealing resin composition solution obtained above was coated on a 50 μm-thick polyethylene terephthalate film (manufactured by Teijin Limited, trade name: G2-16) as a support layer using a coater (manufactured by Yasui Seiki Co., Ltd. (Trade name: β coater SNC280) to form a photosensitive sealing resin composition layer by uniform application. The coating speed was 3.0 mm / min. Subsequently, the resultant was dried at 80 ° C for 20 minutes using a hot air convection dryer (trade name: MSO-80TPS, manufactured by Futaba Kagaku Co., Ltd.), and further dried at 120 ° C for 20 minutes. For the thickness at the time of coating, after sealing the semiconductor element by the following procedure, set the distance between the knife of the coater and the coating surface so that a predetermined thickness is obtained when measured by the following measuring method. Was adjusted.
続いて、感光性封止樹脂組成物層の支持層と接している側とは反対側の表面上に、ポリエチレンフィルム（タマポリ株式会社製、商品名：ＮＦ−１５）（保護フィルム）としてロールラミネーター（株式会社ラミーコーポレーション製、商品名：ＨＯＴＤＯＧ １２ＤＸ、温度６０℃、線圧４ｋｇｆ／ｃｍ（３９．２Ｎ／ｃｍ）、送り速度０．５ｍ／分）貼り合わせ、感光性封止樹脂組成物を得た。
Subsequently, a roll laminator was formed as a polyethylene film (trade name: NF-15) (protective film) on the surface of the photosensitive sealing resin composition layer opposite to the side in contact with the support layer as a protective film. (Trade name: HOTDOG 12DX, temperature 60 ° C.,
＜感光性封止樹脂組成物を用いた、半導体素子の封止＞
この感光性封止樹脂組成物を用いて、上記固定部材上に固定した上記半導体素子上に貼付した。感光性封止樹脂組成物の形成方法を以下に示す。上記半導体素子上に感光性封止樹脂組成物を、保護フィルムのポリエチレンフィルムをはく離して、プレス式真空ラミネータ（ニッコー・マテリアルズ株式会社製、商品名：Ｖ１３０）を用いて貼付した（図３参照）。ラミネート条件は、プレス用熱板温度１００℃、真空引き時間１８秒、ラミネートプレス時間６０秒、気圧４ｋＰａ以下、圧着圧力０．４ＭＰで行なった。
<Seal of semiconductor element using photosensitive sealing resin composition>
Using this photosensitive sealing resin composition, it was stuck on the semiconductor element fixed on the fixing member. The method for forming the photosensitive sealing resin composition is described below. The photosensitive encapsulating resin composition was adhered on the semiconductor element using a press-type vacuum laminator (trade name: V130, manufactured by Nikko Materials Co., Ltd.) after peeling off the polyethylene film of the protective film (FIG. 3). reference). Laminating conditions were as follows: a hot plate temperature for pressing was 100 ° C., a vacuuming time was 18 seconds, a laminating press time was 60 seconds, an air pressure was 4 kPa or less, and a pressure for bonding was 0.4MP.
＜半導体素子封止後の、感光性封止樹脂組成物の厚みの計測方法＞
感光性封止樹脂組成物の封止後の厚みの計測方法について説明する。
上記感光性封止樹脂組成物で上記半導体素子を封止後、半導体素子の存在しない部分の厚みを、膜厚計（株式会社ミツトヨ製、商品名：デジマチックインジケータＩＤ−Ｈ）にて測定した。
<Method for measuring thickness of photosensitive sealing resin composition after semiconductor element sealing>
A method for measuring the thickness of the photosensitive sealing resin composition after sealing will be described.
After sealing the semiconductor element with the photosensitive sealing resin composition, the thickness of a portion where no semiconductor element was present was measured with a film thickness meter (manufactured by Mitutoyo Corporation, trade name: Digimatic Indicator ID-H). .
＜評価試験＞
上記で得られた感光性封止樹脂組成物について、以下の評価試験を行った。
<Evaluation test>
The following evaluation tests were performed on the photosensitive sealing resin composition obtained above.
＜感光性封止樹脂組成物の現像液溶解速度測定方法＞
感光性封止樹脂組成物の現像液溶解速度の測定方法について説明する。上記の感光性封止樹脂組成物で、厚み３００μｍに塗工したものを、厚み７２５μｍの８インチシリコンウェハ（エナテック株式会社製）の鏡面上にプレス式真空ラミネータ（ニッコー・マテリアルズ株式会社製、商品名：Ｖ１３０）を用いて貼付した。ラミネート条件は、プレス用熱板温度１００℃、真空引き時間１８秒、ラミネートプレス時間６０秒、気圧４ｋＰａ以下、圧着圧力０．４ＭＰで行なった。貼付後、膜厚計（株式会社ミツトヨ製、商品名：デジマチックインジケータＩＤ−Ｈ）にて膜厚を測定し、これを初期値とした。スピン現像機（ミカサ株式会社製、商品名：ＡＤ−３０００、スプレー圧力０．２ＭＰａ、スキャン幅４．０ｃｍ、スキャン速度５．０ｃｍ／秒）を用いて２６℃の２．３８質量％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液（多摩化学工業株式会社製）を２０秒間スプレーし、次いで２０秒間純水で洗浄、さらに１０秒間の風乾を行なった。現像後、上記膜厚計にて膜厚を計測した。以上を繰り返し、現像時間に対する残膜量をプロットし、直線近似をすることで傾きの値から現像速度を算出した。
<Measurement method of developer dissolution rate of photosensitive sealing resin composition>
A method for measuring the developer dissolution rate of the photosensitive sealing resin composition will be described. The above photosensitive encapsulating resin composition, coated to a thickness of 300 μm, is pressed on a mirror surface of an 8-inch silicon wafer (manufactured by Enatec Co., Ltd.) having a thickness of 725 μm, and a press-type vacuum laminator (manufactured by Nikko Materials Co., Ltd.) (Trade name: V130). Laminating conditions were as follows: a hot plate temperature for pressing was 100 ° C., a vacuuming time was 18 seconds, a laminating press time was 60 seconds, an air pressure was 4 kPa or less, and a pressure for bonding was 0.4MP. After sticking, the film thickness was measured with a film thickness meter (manufactured by Mitutoyo Corporation, trade name: Digimatic Indicator ID-H), and this was used as an initial value. 2.38% by mass of tetramethylammonium at 26 ° C. using a spin developing machine (manufactured by Mikasa Corporation, trade name: AD-3000, spray pressure: 0.2 MPa, scan width: 4.0 cm, scan speed: 5.0 cm / sec) An aqueous hydroxide solution (manufactured by Tama Chemical Industry Co., Ltd.) was sprayed for 20 seconds, then washed with pure water for 20 seconds, and further air-dried for 10 seconds. After the development, the film thickness was measured by the above film thickness meter. By repeating the above, the residual film amount with respect to the developing time was plotted, and a linear approximation was performed to calculate the developing speed from the slope value.
＜感光性封止樹脂組成物の溶融粘度測定方法＞
感光性封止樹脂組成物の溶融粘度の測定方法について説明する。
溶融粘度は低粘度粘弾性測定装置（株式会社アントンパール・ジャパン（ＡｎｔｏｎＰａａｒ社）製、商品名：ＭＣＲ−３０１）を用いて測定した。直径４ｃｍ、深さ５ｍｍのアルミニウム製円形プレート（株式会社アントンパール・ジャパン製、商品名：ディスポーザブルプレート ＥＭＳ／ＣＴＤ６００）の底部中央に、縦３０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚み３００μmのフィルム状に成形した感光性封止樹脂組成物を貼付し、円形プレートを装置のステージに固定した。測定セル（株式会社アントンパール・ジャパン製、商品名：Ｍｅｓｓｋｏｒｐｅｒａｃｈｓｅ Ｄ−ＣＰ／ＰＰ７）を装置に取り付けた後、セルの先端には治具（株式会社アントンパール・ジャパン製、商品名：ＳＰＰＹＵ０８−０７）を装着した。治具の先端が上記円形プレートの底面から２００μmの高さに来るように、上記測定セルを下降し、上記治具の先端を上記感光性封止樹脂組成物内に埋没させた。測定条件は昇温１０℃／ｍｉｎ、周波数１Ｈｚに設定し、２５〜２００℃の範囲で溶融粘度の測定を行なった。当該温度範囲での溶融粘度の最低値を、最低溶融粘度とした。
<Measurement method of melt viscosity of photosensitive sealing resin composition>
A method for measuring the melt viscosity of the photosensitive sealing resin composition will be described.
The melt viscosity was measured using a low viscosity viscoelasticity measuring device (trade name: MCR-301, manufactured by Anton Paar Japan, Inc.). A photosensitive film formed into a film having a length of 30 mm, a width of 30 mm, and a thickness of 300 μm in the center of the bottom of an aluminum circular plate having a diameter of 4 cm and a depth of 5 mm (trade name: Disposable Plate EMS / CTD600, manufactured by Anton Paar Japan). The sealing resin composition was attached, and the circular plate was fixed on the stage of the device. After a measuring cell (manufactured by Anton Paar Japan, Inc., trade name: Messkoperachse D-CP / PP7) was attached to the apparatus, a jig (manufactured by Anton Paar Japan, Inc., trade name: SPPYU08-07) was attached to the tip of the cell. ). The measurement cell was lowered so that the tip of the jig was at a height of 200 μm from the bottom of the circular plate, and the tip of the jig was buried in the photosensitive sealing resin composition. The measurement conditions were set to a temperature rise of 10 ° C./min and a frequency of 1 Hz, and the melt viscosity was measured in the range of 25 to 200 ° C. The lowest value of the melt viscosity in the temperature range was defined as the lowest melt viscosity.
＜感光性封止樹脂測定物の貯蔵弾性率測定方法＞
感光性封止樹脂組成物の、露光及び現像後の貯蔵弾性率の測定方法について説明する。まず、厚さ４０μｍの感光性封止樹脂組成物の層を作製し、この層を、高精度平行露光機（株式会社オーク製作所製、商品名：ＥＸＭ−１１７２−Ｂ−∞）により１０００ｍＪ／ｃｍ２で全面露光し、次いで、８０℃のホットプレート上で約３０秒間加熱する。その後、上記の層に、現像機（ミカサ株式会社製、商品名：ＡＤ−３０００、スプレー圧力０．２ＭＰａ、スキャン幅４．０ｃｍ、スキャン速度５．０ｃｍ／秒）を用いて２６℃の２．３８質量％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液（多摩化学工業株式会社製）を１８０秒間スプレーし、次いで２０秒間純水で洗浄、さらに１０秒間の風乾を行なった。こうして得られたフィルムを２枚用意し、１２０℃で１０分間加熱乾燥させた後、ロールラミネーター（株式会社ラミーコーポレーション製、商品名：ＨＯＴＤＯＧ １２ＤＸ、温度６０℃、線圧４ｋｇｆ／ｃｍ（３９．２Ｎ／ｃｍ）、送り速度０．５ｍ／分）によって積層し、厚さが８０μｍの積層体を得る。次に、得られた積層体をオーブン中で１８０℃、３時間の条件で加熱する。この加熱硬化された積層体を５ｍｍ幅、長さ３０ｍｍの短冊状に切断したものをサンプルとし、粘弾性アナライザー（レオメトリックス社製、商品名：ＲＳＡ−２）を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎ、周波数１Ｈｚ、測定温度−５０〜３００℃の条件で測定を行い、１１０℃における貯蔵弾性率を求める。
<Method of measuring storage elastic modulus of photosensitive sealing resin measurement object>
A method for measuring the storage elastic modulus of the photosensitive sealing resin composition after exposure and development will be described. First, a layer of a photosensitive encapsulating resin composition having a thickness of 40 μm was prepared, and this layer was subjected to 1000 mJ / cm using a high-precision parallel exposure machine (manufactured by Oak Co., Ltd., trade name: EXM-1172-B-∞). Exposure is carried out for 2 seconds, and then heated on a hot plate at 80 ° C. for about 30 seconds. Thereafter, the above layer was treated at a temperature of 26 ° C. using a developing machine (manufactured by Mikasa Corporation, trade name: AD-3000, spray pressure: 0.2 MPa, scan width: 4.0 cm, scan speed: 5.0 cm / sec). A 38% by mass aqueous solution of tetramethylammonium hydroxide (manufactured by Tama Chemical Industry Co., Ltd.) was sprayed for 180 seconds, then washed with pure water for 20 seconds, and further air-dried for 10 seconds. Two films thus obtained were prepared, dried by heating at 120 ° C. for 10 minutes, and then roll laminator (trade name: HOTDOG 12DX, manufactured by Ramie Corporation, temperature: 60 ° C., linear pressure: 4 kgf / cm (39.2 N) / Cm) at a feed rate of 0.5 m / min) to obtain a laminate having a thickness of 80 μm. Next, the obtained laminate is heated in an oven at 180 ° C. for 3 hours. A sample obtained by cutting the heat-cured laminate into a strip having a width of 5 mm and a length of 30 mm was used as a sample, and the temperature was raised at a rate of 5 ° C. using a viscoelastic analyzer (trade name: RSA-2, manufactured by Rheometrics). / Min, a frequency of 1 Hz, and a measurement temperature of −50 to 300 ° C., and the storage elastic modulus at 110 ° C. is determined.
＜感光性封止樹脂組成物の熱膨張係数測定方法＞
感光性封止樹脂組成物の熱膨張係数の測定方法について説明する。まず、厚さ１００μｍの感光性封止樹脂組成物の層を作製し、この層を、平行露光機（株式会社オーク製作所製、商品名：ＥＸＭ−１２０１）を使用して、１６００ｍＪ／ｃｍ2のエネルギー量で露光を行った。次いで、ホットプレート（ＡＳ−ＯＮＥ株式会社製、商品名：Ｔｒｉｐｌｅｔ Ｈｏｔｐｌａｔｅ ＴＨ−９００）の上に置き、８０℃で１分間加熱した。感光性封止樹脂組成物上のポリエチレンテレフタレートを剥離し、現像機（ミカサ株式会社製、商品名：ＡＤ−３０００、スプレー圧力０．２ＭＰａ、スキャン幅４．０ｃｍ、スキャン速度５．０ｃｍ／秒）を用いて２６℃の２．３８質量％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液（多摩化学工業株式会社製）を１８０秒間スプレーし、次いで２０秒間純水で洗浄、さらに１０秒間の風乾を行なった。こうして得られたフィルムを２枚用意し、１２０℃で１０分間加熱乾燥させた後、ロールラミネーター（株式会社ラミーコーポレーション製、商品名：ＨＯＴＤＯＧ １２ＤＸ、温度６０℃、線圧４ｋｇｆ／ｃｍ（３９．２Ｎ／ｃｍ）、送り速度０．５ｍ／分）で積層し、厚さが２００μｍの積層体を得る。次に、得られた積層体をオーブン（エスペック株式会社製、商品名：ＰＶＣ−２１２）中で１７５℃、２時間の条件で加熱する。この加熱硬化された積層体を５ｍｍ幅、長さ３０ｍｍの短冊状に切断して短冊状のサンプルを得た。この短冊状のサンプルの両端を治具で固定し、さらにこれを熱分析装置（セイコーインスツル株式会社製、商品名：ＴＭＡ／ＳＳ６０００）に固定し、荷重が一定になるように両端を引っ張りながら昇温させ、各温度でのひずみ量を測定した。荷重１９．６ｍＮ、昇温速度５℃／ｍｉｎ、測定温度−２０〜２５０℃の条件で行い、０℃から８０℃までの温度とひずみ量の直線の傾きから熱膨張係数を得た。
<Method of measuring thermal expansion coefficient of photosensitive sealing resin composition>
A method for measuring the thermal expansion coefficient of the photosensitive sealing resin composition will be described. First, a layer of a photosensitive encapsulating resin composition having a thickness of 100 μm was prepared, and this layer was 1600 mJ / cm 2 using a parallel exposure machine (manufactured by Oak Manufacturing Co., Ltd., trade name: EXM-1201). Exposure was performed with the amount of energy. Next, it was placed on a hot plate (trade name: Triplet Hotplate TH-900, manufactured by AS-ONE Corporation) and heated at 80 ° C. for 1 minute. The polyethylene terephthalate on the photosensitive sealing resin composition is peeled off, and a developing machine (trade name: AD-3000, manufactured by Mikasa Corporation, spray pressure 0.2 MPa, scan width 4.0 cm, scan speed 5.0 cm / sec) Was sprayed with a 2.38% by mass aqueous solution of tetramethylammonium hydroxide (manufactured by Tama Chemical Industry Co., Ltd.) for 180 seconds, washed with pure water for 20 seconds, and air-dried for 10 seconds. Two films thus obtained were prepared, dried by heating at 120 ° C. for 10 minutes, and then roll laminator (trade name: HOTDOG 12DX, manufactured by Ramie Corporation, temperature: 60 ° C., linear pressure: 4 kgf / cm (39.2 N) / Cm) at a feed rate of 0.5 m / min) to obtain a laminate having a thickness of 200 μm. Next, the obtained laminate is heated at 175 ° C. for 2 hours in an oven (trade name: PVC-212, manufactured by Espec Corporation). This heat-cured laminate was cut into a strip having a width of 5 mm and a length of 30 mm to obtain a strip-shaped sample. Fix both ends of this strip-shaped sample with a jig, fix it to a thermal analyzer (trade name: TMA / SS6000, manufactured by Seiko Instruments Inc.), and pull both ends so that the load becomes constant. The temperature was raised, and the strain at each temperature was measured. The load was 19.6 mN, the temperature was raised at a rate of 5 ° C./min, and the measurement temperature was -20 to 250 ° C., and the coefficient of thermal expansion was obtained from the linear gradient of the temperature and strain from 0 ° C. to 80 ° C.
＜開口部の形成＞
貼付した感光性封止樹脂組成物上に、パターンを形成したフォトマスクを密着させ、平行露光機（株式会社オーク製作所製、商品名：ＥＸＭ−１２０１）を使用して、８００ｍＪ／ｃｍ2のエネルギー量で露光を行った。次いで、ホットプレート（アズワン株式会社製、商品名：Ｔｒｉｐｌｅｔ Ｈｏｔｐｌａｔｅ ＴＨ−９００）の上に置き、８０℃で１分間加熱した。感光性封止樹脂組成物上のポリエチレンテレフタレートを剥離し、現像機（ミカサ株式会社製、商品名：ＡＤ−３０００、スプレー圧力０．２ＭＰａ、スキャン幅４．０ｃｍ、スキャン速度５．０ｃｍ／秒）を用いて２６℃の２．３８質量％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液（多摩化学工業株式会社製）を１８０秒間スプレーし、次いで２０秒間純水で洗浄、さらに１０秒間の風乾を行なうことで感光性封止樹脂組成物に開口部を設けた。続いて、平行露光機（株式会社オーク製作所製、商品名：ＥＸＭ−１２０１）を使用して２０００ｍＪ／ｃｍ2のエネルギー量で紫外線照射を行い、オーブン（エスペック株式会社製、商品名：ＰＶＣ−２１２）で１７５℃、２時間で熱硬化した（図４参照）。
<Formation of opening>
A photomask on which a pattern is formed is brought into close contact with the applied photosensitive sealing resin composition, and an energy of 800 mJ / cm 2 is applied using a parallel exposure machine (trade name: EXM-1201 manufactured by Oak Manufacturing Co., Ltd.). Exposure was performed in quantity. Then, it was placed on a hot plate (trade name: Triplet Hotplate TH-900, manufactured by As One Corporation) and heated at 80 ° C. for 1 minute. The polyethylene terephthalate on the photosensitive sealing resin composition is peeled off, and a developing machine (trade name: AD-3000, manufactured by Mikasa Corporation, spray pressure 0.2 MPa, scan width 4.0 cm, scan speed 5.0 cm / sec) Is sprayed with a 2.38% by mass aqueous solution of tetramethylammonium hydroxide (manufactured by Tama Chemical Industry Co., Ltd.) at 26 ° C. for 180 seconds, then washed with pure water for 20 seconds, and further air-dried for 10 seconds to obtain a photosensitive solution. An opening was provided in the sealing resin composition. Subsequently, ultraviolet irradiation was performed using a parallel exposure machine (manufactured by Oak Manufacturing Co., Ltd., trade name: EXM-1201) at an energy amount of 2000 mJ / cm 2 , and an oven (manufactured by Espec Corporation, trade name: PVC-212) was used. ) At 175 ° C. for 2 hours (see FIG. 4).
＜電解銅めっきの形成＞
上記感光性封止樹脂組成物の上記開口部に、スパッタ装置（芝浦プレシジョン株式会社製、商品名：ＣＦＳ−１２Ｐ−１００）によってシード層を形成した。スパッタは、まず接着層としてＴｉを１００ｎｍ成膜し、次いでＣｕを３００ｎｍ積層させた。スパッタ時の圧力は１０−５Ｐａ、電圧印加時間はそれぞれＴｉが１０分、Ｃｕが３０分で行った。
次いで上記開口部に、電解銅めっき法で、金属材料（銅）をめっき付与（充填）した（図５参照）。電解めっき用のめっき液組成を以下に示す。
（電解めっき液組成）
硫酸銅（和光純薬工業株式会社製、特級） ５．０ｇ、
濃硫酸（和光純薬工業株式会社製、特級） １２０ｇ、
塩酸（和光純薬工業株式会社製、特級） ０．２ｇ
を純水中に溶解させ、全体を１Ｌとした。電解めっきの手順を、以下に示す。まず陽極を銅板に接続し、陰極を上記感光性封止樹脂組成物上に形成した上記スパッタ銅に接続し、上記めっき液内に浸潤させた。電流密度を１．０Ａ／ｄｍ２とし、４時間処理することで上記開口部内にめっき銅を付与（充填）させた。
<Formation of electrolytic copper plating>
A seed layer was formed in the opening of the photosensitive sealing resin composition by a sputtering apparatus (trade name: CFS-12P-100, manufactured by Shibaura Precision Co., Ltd.). In the sputtering, first, a Ti film was formed to a thickness of 100 nm as an adhesive layer, and then Cu was laminated to a thickness of 300 nm. The pressure during sputtering was 10 −5 Pa, and the voltage application time was 10 minutes for Ti and 30 minutes for Cu, respectively.
Next, a metal material (copper) was applied (filled) to the opening by electrolytic copper plating (see FIG. 5). The plating solution composition for electrolytic plating is shown below.
(Electroplating solution composition)
5.0 g of copper sulfate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., special grade)
120 g of concentrated sulfuric acid (special grade, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
Hydrochloric acid (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., special grade) 0.2 g
Was dissolved in pure water to make the whole 1 L. The procedure of electrolytic plating is shown below. First, the anode was connected to a copper plate, and the cathode was connected to the sputtered copper formed on the photosensitive sealing resin composition, so as to be immersed in the plating solution. The current density was set to 1.0 A / dm 2, and treatment was carried out for 4 hours to give (fill) plated copper in the openings.
＜半導体素子固定用基材、固定部材の除去＞
次いで、半導体素子固定用基材の面をテープリムーバー（アズワン株式会社製、商品名：ＮＥＯ ＨＯＴＰＬＡＴＥ ＨＩ−１０００）に真空吸着して１５０℃に加熱することで、固定部材を発泡させ、半導体素子、めっき銅を含む感光性封止樹脂組成物を剥離した（図６参照）。
<Removal of semiconductor element fixing substrate and fixing member>
Next, the surface of the semiconductor element fixing base material is vacuum-adsorbed to a tape remover (manufactured by AS ONE Corporation, trade name: NEO HOTPLATE HI-1000), and heated to 150 ° C., thereby foaming the fixing member. The photosensitive sealing resin composition containing plated copper was peeled off (see FIG. 6).
＜再配線絶縁層の形成＞
感光性封止樹脂組成物の上に再配線絶縁層を形成した（図７、８、９参照）。具体的には、スピンコーターで感光性絶縁材料（日立化成株式会社製、商品名：ＡＨ−１１７０Ｔ）を塗布し、マスクを装着し露光（ミカサ株式会社製、商品名：マスクアライナー ＭＡ−２００、３００ｍＪ／ｃｍ２）した後、現像機（ミカサ株式会社製、商品名：ＡＤ−３０００）を用い、２．３８質量％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液（多摩化学工業株式会社製）でディップ現像（３５秒浸潤後、スピンで廃液）を行なった。
次いで、２００℃で窒素雰囲気（酸素濃度５０体積ｐｐｍ以下）下、オーブン（エスペック株式会社製、商品名：ＰＶＣ−２１２）で１時間の熱硬化を行った。次いで、スパッタ装置（芝浦プレシジョン株式会社製、商品名：ＣＦＳ−１２Ｐ−１００）により、Ｔｉを１００ｎｍの厚さ蒸着し、連続してＣｕを３００ｎｍの厚さ蒸着し、シード層を形成した。次いで、ドライフィルムレジスト（日立化成株式会社製、商品名：Ｐｈｏｔｅｃ ＲＹ−３５２５）をロールラミネーター（株式会社ラミーコーポレーション製、商品名：ＨＯＴＤＯＧ １２ＤＸ、温度６０℃、線圧４ｋｇｆ／ｃｍ（３９．２Ｎ／ｃｍ）、送り速度０．５ｍ／分）で貼着し、パターンを形成したフォトマスクを密着させ、露光機（株式会社オーク製作所製、商品名：ＥＸＭ−１２０１、１００ｍＪ／ｃｍ２）で露光を行った。次いで、３０℃の１質量％炭酸ナトリウム水溶液で、９０秒間スプレー現像を行い、ドライフィルムレジストを開口させた。次いで、電解銅めっき法により、シード層上に、厚さ５μｍの銅めっきを形成した。次いで、はく離液により、ドライフィルムレジストを剥離した。次いでシード層をエッチング液より除去した。次いで、スピンコーターで再度、感光性絶縁材料（日立化成株式会社製、商品名：ＡＨ−１１７０Ｔ）を塗布し、露光処理及び現像処理を行った。次いで、所定温度２００℃で窒素雰囲気（酸素濃度５０体積ｐｐｍ以下）下、１時間の熱硬化を行った（図示省略）。
<Formation of rewiring insulating layer>
A rewiring insulating layer was formed on the photosensitive sealing resin composition (see FIGS. 7, 8, and 9). Specifically, a photosensitive insulating material (manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd., trade name: AH-1170T) is applied by a spin coater, and a mask is attached and exposed (Mikasa Corporation, trade name: mask aligner MA-200, After performing 300 mJ / cm 2 ), using a developing machine (manufactured by Mikasa Corporation, trade name: AD-3000), dip-developing (35) with a 2.38% by mass aqueous solution of tetramethylammonium hydroxide (manufactured by Tama Chemical Industry Co., Ltd.). After infiltration for 2 seconds, a waste liquid was performed by spinning.
Next, heat curing was performed at 200 ° C. for 1 hour in an oven (manufactured by Espec Corporation, trade name: PVC-212) under a nitrogen atmosphere (oxygen concentration: 50 ppm by volume or less). Next, Ti was deposited to a thickness of 100 nm by a sputtering apparatus (trade name: CFS-12P-100, manufactured by Shibaura Precision Co., Ltd.), and Cu was continuously deposited to a thickness of 300 nm to form a seed layer. Next, a dry film resist (manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd., trade name: Phototec RY-3525) was roll-laminated (trade name: HOTDOG 12DX, manufactured by Ramie Corporation, temperature: 60 ° C., linear pressure: 4 kgf / cm (39.2 N / cm) at a feed rate of 0.5 m / min), and a photomask on which a pattern is formed is brought into close contact with each other, and exposed with an exposure machine (manufactured by Oak Manufacturing Co., Ltd., trade name: EXM-1201, 100 mJ / cm 2 ). went. Next, spray development was performed for 90 seconds with a 1% by mass aqueous solution of sodium carbonate at 30 ° C. to open the dry film resist. Next, copper plating having a thickness of 5 μm was formed on the seed layer by an electrolytic copper plating method. Next, the dry film resist was peeled off by peeling liquid. Next, the seed layer was removed from the etching solution. Next, a photosensitive insulating material (trade name: AH-1170T, manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.) was applied again by a spin coater, and exposed and developed. Subsequently, thermal curing was performed at a predetermined temperature of 200 ° C. in a nitrogen atmosphere (oxygen concentration: 50 ppm by volume or less) for one hour (not shown).
＜はんだボール搭載＞
リフロー装置（株式会社タムラ製作所製、商品名：ＴＮＰ２５−３３７ＥＭ）を用いて、窒素雰囲気（酸素濃度１００体積ｐｐｍ以下）ではんだボールを搭載した（図９参照）。
最後に、ダイサー（株式会社ディスコ製、商品名：ＤＡＤ−３３５０）を用いて個片化することによって、パッケージサイズが縦１５ｍｍ、横１５ｍｍの半導体装置１００を得た（図１０、１１参照）。ダイシングブレードには２７ＨＥＦＦ（株式会社ディスコ製）を用い（一分間あたりの回転数は３００００回転／分、切削速度は２０ｍｍ／秒）、個片化を行った。
<Mounting solder balls>
Using a reflow apparatus (trade name: TNP25-337EM, manufactured by Tamura Corporation), the solder balls were mounted in a nitrogen atmosphere (oxygen concentration: 100 ppm by volume or less) (see FIG. 9).
Finally, the
＜感光性封止樹脂組成物の半導体素子封止後の平坦性評価方法＞
半導体素子封止後の感光性封止樹脂組成物の平坦性を、半導体素子上部と半導体素子のない部分の封止後の段差で評価した。段差は膜厚計（株式会社ミツトヨ製、商品名：デジマチックインジケータＩＤ−Ｈ）にて測定した。
「◎」：半導体素子上部と、半導体素子の存在しない部分の感光性封止樹脂組成物の段差が０μｍのもの
「○」：半導体素子上部と、半導体素子の存在しない部分の感光性封止樹脂組成物の段差が０μｍを超え〜５μｍ未満のもの
「△」：半導体素子上部と、半導体素子の存在しない部分の感光性封止樹脂組成物の段差が５μｍ以上〜１０μｍ未満のもの
「×」：上記に当てはまらないもの（１０μｍ以上のもの）
<Evaluation Method of Flatness after Sealing Semiconductor Element of Photosensitive Encapsulating Resin Composition>
The flatness of the photosensitive sealing resin composition after sealing the semiconductor element was evaluated based on the step after sealing the upper part of the semiconductor element and the part without the semiconductor element. The step was measured with a film thickness meter (trade name: Digimatic Indicator ID-H, manufactured by Mitutoyo Corporation).
“◎”: The photosensitive sealing resin composition at the upper portion of the semiconductor element and the portion where the semiconductor element is not present has a step of 0 μm. “○”: The photosensitive sealing resin at the upper portion of the semiconductor element and the portion where the semiconductor element is not present. When the step of the composition exceeds 0 μm and is less than 5 μm “△”: When the step of the photosensitive sealing resin composition in the upper part of the semiconductor element and the portion where the semiconductor element does not exist is 5 μm or more and less than 10 μm “X”: Not applicable to the above (10μm or more)
＜パッケージ個片化後の反り量測定方＞
パッケージの反り量は、個片化した半導体装置の表面を、室温下（２５℃）、レーザー変位計（株式会社キーエンス製、ＬＫＧ８０、ステップ１００μm、測定範囲縦１５ｍｍ、横１５ｍｍ）で測定した。得られた各点の変位から３次元の平均面を算出し、得られた平均面と、計測で得られた変位との差が最も大きいものを反り量とし、以下のように評価した。
「◎」：反り量が３μｍ未満のもの
「○」：反り量が３μｍ以上〜５μｍ未満のもの
「△」：反り量が５μｍ以上〜１０μｍ未満のもの
「×」：上記に当てはまらないもの（１０μｍ以上のもの）
<How to measure the amount of warpage after package singulation>
The amount of warpage of the package was measured at room temperature (25 ° C.) using a laser displacement meter (manufactured by KEYENCE CORPORATION, LKG80, step 100 μm, measurement range: 15 mm long, 15 mm wide) at room temperature (25 ° C.). A three-dimensional average plane was calculated from the obtained displacement of each point, and the one having the largest difference between the obtained average plane and the displacement obtained by the measurement was defined as the amount of warpage, and evaluated as follows.
“◎”: The amount of warpage is less than 3 μm “○”: The amount of warpage is 3 μm or more and less than 5 μm “△”: The amount of warpage is 5 μm or more and less than 10 μm “×”: The above does not apply (10 μm) Above)
＜感光性封止樹脂組成物の開口可能アスペクト比評価方法＞
感光性封止樹脂組成物の開口可能アスペクト比（膜厚／開口径）については以下の基準に基づいて評価した。
「◎」：アスペクト比が２．０以上のもの
「○」：アスペクト比が１．０以上、２．０未満のもの
「×」：アスペクト比が１．０未満のもの
<Evaluation method of the aspect ratio that allows opening of the photosensitive sealing resin composition>
The openable aspect ratio (film thickness / opening diameter) of the photosensitive sealing resin composition was evaluated based on the following criteria.
“◎”: Aspect ratio of 2.0 or more “○”: Aspect ratio of 1.0 or more and less than 2.0 “×”: Aspect ratio of less than 1.0
＜パッケージ個片化後の耐熱衝撃試験評価方法＞
耐熱衝撃試験は、個片化した同一のパッケージを５つ熱衝撃試験機（エスペック株式会社製、ＮＴ−１０１０）中に静置し、最低温度−５５℃から最高温度１２５℃を一回の温度サイクルとして、１０００回の温度サイクルに曝した。その後、各パッケージの開口部を無作為に１００個抽出しヒビ割れや剥がれ等の欠陥数を金属顕微鏡（オンリンパス株式会社製、正立金属顕微鏡ＢＸ５１）を使用して数えた。これを５つのパッケージで行い平均値をとり、以下の基準に基づいて評価した。
「Ａ」：開口部１００個中、欠陥を生じた開口部の平均数が１０個以下のもの
「Ｂ」：開口部１００個中、欠陥を生じた開口部の平均数が１０個を超えて、５０個以下のもの
「Ｃ」：開口部１００個中、欠陥を生じた開口部の平均数が５０個を超えるもの
<Evaluation method of thermal shock test after package singulation>
In the thermal shock test, five pieces of the same singulated package were allowed to stand in a thermal shock tester (NT-1010, manufactured by Espec Corporation), and the temperature was changed from a minimum temperature of −55 ° C. to a maximum temperature of 125 ° C. once. The cycle was subjected to 1000 temperature cycles. Thereafter, 100 openings were randomly extracted from each package, and the number of defects such as cracks and peeling was counted using a metallographic microscope (Erecting Metals Microscope BX51, manufactured by Onlimpus Corporation). This was performed for five packages, the average value was obtained, and the evaluation was performed based on the following criteria.
“A”: Out of 100 openings, the average number of openings with defects was 10 or less “B”: Out of 100 openings, the average number of openings with defects exceeded 10 , 50 or less “C”: Of 100 openings, the average number of openings having defects exceeds 50
溶解速度、封止後の感光性封止樹脂組成物の厚み、最低溶融粘度、および熱膨張係数に関して行った実施例１〜６、参考例１〜３の感光性封止樹脂組成物の測定（評価）結果を表１に示した。 Measurement of the photosensitive sealing resin compositions of Examples 1 to 6 and Reference Examples 1 to 3 performed on the dissolution rate, the thickness of the photosensitive sealing resin composition after sealing, the minimum melt viscosity, and the coefficient of thermal expansion ( Evaluation) The results are shown in Table 1.
比較例１〜３の感光性封止樹脂組成物の測定（評価）結果を表２に示した。 Table 2 shows the measurement (evaluation) results of the photosensitive sealing resin compositions of Comparative Examples 1 to 3.
表１及び表２に示す通り、本発明の感光性封止用樹脂組成物及び半導体装置の製造方法によれば、溶解速度が３．０μｍ／ｓ以下であれば露光操作によって形成した微細な開口部を封止材に有する半導体装置（パッケージ）を製造できることが確認された。他方、溶解速度が３．０μｍ／ｓを超えて高い比較例１、比較例２、及び比較例３ではアスペクト比に悪影響をし、高アスペクト形状が得られにくくなる傾向にある。半導体素子封止後の封止材厚みが２００μｍを超えて大きい実施例４では、封止後のパッケージ反り量がやや悪化する傾向にあり、５０μｍよりも小さい実施例５では封止後の平坦性がやや劣る結果となった。最低溶融粘度が５００Ｐａ・ｓを超える参考例２では封止後の平坦性が劣る傾向にあり、熱膨張係数が８０×１０−６／Ｋを超えて大きい参考例２及び参考例３では封止後のパッケージ反り量に劣る傾向にある。
As shown in Tables 1 and 2, according to the resin composition for photosensitive encapsulation and the method for manufacturing a semiconductor device of the present invention, if the dissolution rate is 3.0 μm / s or less, the fine opening formed by the exposure operation. It was confirmed that a semiconductor device (package) having a portion as a sealing material could be manufactured. On the other hand, in Comparative Examples 1, 2, and 3 in which the dissolution rate is higher than 3.0 μm / s, the aspect ratio is adversely affected, and a high aspect shape tends to be hardly obtained. In Example 4 in which the thickness of the encapsulant after encapsulation of the semiconductor element is larger than 200 μm, the amount of package warpage after encapsulation tends to slightly deteriorate, and in Example 5 in which the encapsulation material is smaller than 50 μm, flatness after encapsulation is obtained. Was slightly inferior. In Reference Example 2 in which the minimum melt viscosity exceeds 500 Pa · s, the flatness after sealing tends to be inferior, and in Reference Examples 2 and 3 in which the coefficient of thermal expansion is larger than 80 × 10 −6 / K, sealing is performed. It tends to be inferior in the amount of package warpage later.
１…半導体素子固定用基材、２…固定部材、３…半導体素子、４…感光性封止樹脂組成物、５…開口部、６…金属付与（充填）物（導電性材料の付与物）、７…再配線絶縁層、８…配線パターン、９…再配線絶縁層、１０…はんだボール、１００…半導体装置（半導体パッケージ）、１００Ａ …下段半導体パッケージ、１１１…コア基材、１１２…配線パターン、１１３…層間絶縁層、１１４…ビア開口、１１０…下段パッケージ用プリント配線板、１２０…バンプ付き半導体素子、１３０…アンダーフィル材、１４０…封止材、１４１…封止開口、１４２…接続材料。
DESCRIPTION OF
Claims (5)
アルカリ現像溶液に対して１．３〜３．０μｍ／ｓの速度で溶解し、
前記感光性封止樹脂組成物の最低溶融粘度が、１０Ｐａ・ｓから５００Ｐａ・ｓであり、
前記感光性封止樹脂組成物が、ポリイミド樹脂を含む、感光性封止樹脂組成物。 A photosensitive sealing resin composition capable of forming a pattern by exposure and development,
Dissolving in an alkali developing solution at a speed of 1.3 to 3.0 μm / s ,
The minimum melt viscosity of the photosensitive sealing resin composition is 10 Pa · s to 500 Pa · s,
A photosensitive sealing resin composition, wherein the photosensitive sealing resin composition contains a polyimide resin .
（ＩＩ）前記感光性封止樹脂組成物を、露光処理、及び、アルカリ現像溶液に対して１．３〜３．０μｍ／ｓの速度で溶解させるアルカリ現像処理の工程によってパターンを形成する工程と、
（ＩＩＩ）前記形成したパターンに導電性の材料を付与する工程と、
を備える半導体装置の製造方法。 (I) a step of sealing a semiconductor element with the photosensitive sealing resin composition according to any one of claims 1 to 3 ,
(II) a step of forming a pattern by subjecting the photosensitive encapsulating resin composition to an exposure treatment and an alkali development treatment for dissolving the photosensitive sealing resin composition in an alkali development solution at a rate of 1.3 to 3.0 μm / s; ,
(III) applying a conductive material to the formed pattern;
A method for manufacturing a semiconductor device comprising:
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