JP6623275B1 - 積層シート - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態の積層シートは、基材と、基材上に形成されたインクジェット画像層とを備える。基材は、単層または複層であり、第1のフッ素樹脂を含む。インクジェット画像層は、第1のフッ素樹脂と同じかまたは異なる第2のフッ素樹脂を含むフッ素樹脂インクが付与された層である。基材のうちインクジェット画像層が形成される印刷面の水接触角は、50〜75°である。以下、それぞれについて説明する。
積層シートの基材は、第1のフッ素樹脂を含んでいればよく、特に限定されない。第1のフッ素樹脂は特に限定されない。一例を挙げると、第1のフッ素樹脂は、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリフッ化ビニル(PVF)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、エチレン−クロロトリフルオロエチレン共重合体(ETCFE)、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)等である。これらの中でも第1のフッ素樹脂は、比較的印刷面の表面状態をコントロールしやすいという理由から、PVDF、ETFEであることが好ましい。
基材が単層である場合、基材は、第1のフッ素樹脂が製膜された単層のフッ素樹脂層によって構成されてもよく、第1のフッ素樹脂と他の樹脂との共重合体からなる単層の樹脂層(フッ素樹脂含有層)であってもよい。また、基材は、第1のフッ素樹脂や、第1のフッ素樹脂と他の樹脂との共重合体が、繊維シートに含浸された態様であってもよい。
基材が複層である場合、基材は、第1のフッ素樹脂が製膜された単層のフッ素樹脂層が2層以上重ね合された複層のフッ素樹脂層から構成されてもよく、第1のフッ素樹脂が製膜された単層のフッ素樹脂層と、他の樹脂からなる樹脂層(他の樹脂層)とが重ね合された複層の樹脂層から構成されてもよい。また、基材は、第1のフッ素樹脂や、第1のフッ素樹脂と他の樹脂との共重合体が、繊維シートに含浸または塗工された態様であってもよい。
紫外線吸収剤は、基材の耐候性を向上させるために好適に配合される。紫外線吸収剤は特に限定されない。一例を挙げると、紫外線吸収剤は、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、トリアジン誘導体、サリチル酸誘導体等である。ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤は、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−tert−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’−tert−ブチル−5’−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’、5’−ジ−tert−アミルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−4’−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メタクリロキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾ−ル、2−{(2’−ヒドロキシ−3’,3”,4”,5”,6”−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5’−メチルフェニル}ベンゾトリアゾール等が例示される。ベンゾフェノン系紫外線吸収剤は、2−ヒドロキシベンゾフェノン、5−クロロ−2−ヒドロキシベンゾフェノン、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−ドデシルオキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクタデシロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノン等が例示される。トリアジン誘導体は、2−[4−{(2−ヒドロキシ−3−ドデシロキシ−プロピル)オキシ}−2−ヒドロキシフェニル]−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−[4−{(2−ヒドロキシ−3−トリデシロキシ−プロピル)オキシ}−2−ヒドロキシフェニル]−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−{4−(オクチル−2−メチルエタノエート)オキシ−2−ヒドロキシフェニル−4,6−{ビス(2,4−ジメチルフェニル)}−1,3,5−トリアジン、トリス[2,4,6−[2−{4−(オクチル−2−メチルエタノエート)オキシ−2−ヒドロキシフェニル}]]−1,3,5−トリアジン等が例示される。サリチル酸誘導体は、フェニルサリシレート、p−tert−ブチルフェニルサリシレート、p−オクチルフェニルサリシレート、p−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェニルサリシレート等が例示される。紫外線吸収剤は、併用されてもよい。
光安定剤は、基材の耐候性を向上させるために好適に配合される。光安定剤は特に限定されない。一例を挙げると、光安定剤は、ヒンダードアミン系光安定剤等である。ヒンダードアミン系光安定剤は、2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルステアレート、1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルステアレート、2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルベンゾエート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、ビス(1−ウンデシルオキシ−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)カーボネート、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルブタンテトラカルボキシレート、テトラキス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルブタンテトラカルボキシレート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)・ジ(トリデシル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)・ジ(トリデシル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)−2−ブチル−2−(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシベンジル)マロネート、1−(2−ヒドロキシエチル)−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジノール/コハク酸ジエチル重縮合物、1,6−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルアミノ)ヘキサン/ジブロモエタン重縮合物、1,6−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルアミノ)ヘキサン/2,4−ジクロロ−6−モルホリノ−s−トリアジン重縮合物、1,6−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルアミノ)ヘキサン/2,4−ジクロロ−6−第三オクチルアミノ−s−トリアジン重縮合物、1,5,8,12−テトラキス〔2,4−ビス(N−ブチル−N−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)アミノ)−s−トリアジン−6−イル〕−1,5,8,12−テトラアザドデカン、1,5,8,12−テトラキス〔2,4−ビス(N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)アミノ)−s−トリアジン−6−イル〕−1,5,8,12−テトラアザドデカン、1,6,11−トリス〔2,4−ビス(N−ブチル−N−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)アミノ)−s−トリアジン−6−イルアミノウンデカン、1,6,11−トリス〔2,4−ビス(N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)アミノ)−s−トリアジン−6−イルアミノウンデカン、ビス(1−オクチルオキシ−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−デカンジオアート等である。光安定剤は、併用されてもよい。
インクジェット画像層は、上記した基材上に形成される層であり、第1のフッ素樹脂と同じかまたは異なる第2のフッ素樹脂を含むフッ素樹脂インクが付与された層である。
フッ素樹脂インクは、第2のフッ素樹脂を含む。第2のフッ素樹脂は特に限定されない。第2のフッ素樹脂は、上記した第1のフッ素樹脂と同じであってもよく、異なっていてもよい。また、フッ素樹脂インクは、溶媒として水または水溶性有機溶剤に第2のフッ素樹脂が分散された水系フッ素樹脂インクであってもよく、それら以外の有機溶剤に第2のフッ素樹脂が溶解した非水系フッ素樹脂インクであってもよい。
インクジェット画像層を形成するフッ素樹脂インクは、色材を好適に含む。色材は、各種無機顔料または有機顔料であってもよい。無機顔料としては、酸化物類、複合酸化物類、水酸化物類、硫化物類、フェロシアン化物類、クロム酸塩類、炭酸塩類、ケイ酸塩類、リン酸塩類、炭素類(カーボンブラック)、金属粉類等が例示される。有機顔料としては、ニトロソ類、染付レーキ類、アゾレーキ類、不溶性アゾ類、モノアゾ類、ジスアゾ類、縮合アゾ類、ベンゾイミダゾロン類、フタロシアニン類、アントラキノン類、ペリレン類、キナクリドン類、ジオキサジン類、イソインドリン類、アゾメチン類、ピロロピロール類等が例示される。これらは併用されてもよい。これらの中でも、本実施形態のフッ素樹脂インクは、色材の劣化による退色を起こしにくい点から、色材として無機顔料を含むことが好ましい。
フッ素樹脂インクは、上記した第2のフッ素樹脂および好適に含まれる色材以外にも、インクジェットインクの分野において周知な任意成分を含有することができる。一例を挙げると、任意成分は、各種バインダー樹脂(ただしフッ素樹脂を除く)、各種溶媒、硬化剤、硬化触媒、耐候性向上剤(たとえば紫外線吸収剤、光安定剤等)、スリップ剤(レベリング剤)、分散剤、重合促進剤、重合禁止剤、浸透促進剤、湿潤剤(保湿剤)、定着剤、防黴剤、防腐剤、酸化防止剤、キレート剤、増粘剤等である。
バインダー樹脂は、たとえば、フッ素樹脂インクの粘度を調整したり、得られるインクジェット画像層や積層シートの硬度の調整や形状を制御するために含有され得る。
溶媒は、フッ素樹脂インクにおいて、バインダー樹脂を溶解または分散するための液体成分である。溶媒の種類は特に限定されない。一例を挙げると、溶媒は、水(イオン交換水、蒸留水等)、グリコールエーテル系溶剤、アセテート系溶剤、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、炭化水素系溶剤、脂肪酸エステル系溶剤、芳香族系溶剤等である。これらは併用されてもよい。本実施形態の溶媒は、これらの中でも、グリコールエーテル系溶剤およびアセテート系溶剤のうち、少なくともいずれか一方を含むことが好ましい。グリコールエーテル系溶剤およびアセテート系溶剤は、いずれも低粘度であり、かつ、比較的沸点が高い。そのため、これらを溶媒として含むフッ素樹脂インクは、乾燥性がより改善されており、インクジェットプリント時における吐出安定性がより優れている。
硬化剤は、フッ素樹脂インクを硬化させるために配合され得る。硬化剤は特に限定されない。一例を挙げると、硬化剤は、カルボジイミド系硬化剤、アジリジン系硬化剤、金属キレート系硬化剤、イソシアネート系硬化剤、メラミン系硬化剤、エポキシ系硬化剤、オキサゾリン系硬化剤、尿素系硬化剤、ポリアミン系硬化剤、ポリエチレンイミン系硬化剤、アクリルアミド系硬化剤等である。硬化剤は、併用されてもよい。これらの中でも、硬化剤は、イソシアネート系硬化剤を含んでいることが好ましい。これにより、このようなフッ素樹脂インクを用いて得られるインクジェット画像層は、耐候性がより優れる。
(NCO/OH比)=(561/第2のフッ素樹脂の水酸基価)×(イソシアネート系硬化剤のNCO%/(42×100))×(100/第2のフッ素樹脂量[重量部])×イソシアネート系硬化剤量[重量部]
硬化触媒としては、スズ、チタン、ジルコニウム、鉄、アンチモン、ビスマス、マンガン、亜鉛、アルミニウム等の金属の有機酸塩、アルコラートおよびキレート化合物;ヘキシルアミン、ドデシルアミンのようなアミン;酢酸ヘキシルアミン、リン酸ドデシルアミンのようなアミン塩;ベンジルトリメチルアンモニウムアセテートのような第4級アンモニウム塩;酢酸カリウムのようなアルカリ金属の塩等が例示される。より具体的には、オクチル酸ビスマス、ネオデカン酸ビスマスなどの有機ビスマス化合物、ジラウリル酸ジブチルスズ、ジオクチル酸ジブチルスズ、ジネオデカン酸ジメチルスズ、スタナスオクトエートなどの有機スズ化合物、テトラブチルチタネート、テトライソプロピルチタネート、ジイソプロポキシビス(アセチルアセトン)チタン、ジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)チタンなどの有機チタン化合物等が例示される。これらは併用されてもよい。本実施形態では、硬化触媒は、スズ系の化合物であることが好ましく、ジラウリル酸ジブチルスズ、ジネオデカン酸ジメチルスズ等のジアルキルスズ系化合物であることがより好ましく、ジラウリル酸ジブチルスズであることがさらに好ましい。硬化触媒としてジラウリル酸ジブチルスズが含まれる場合、得られるフッ素樹脂インクは、硬化性が優れる。
耐候性向上剤(たとえば紫外線吸収剤、光安定剤等)は、インクジェット画像層の耐候性を向上させるために好適に含有される。耐候性向上剤は特に限定されない。一例を挙げると、耐候性向上剤は、基材の説明において上記した耐候性向上剤を好適に使用し得る。
分散剤は、色材を分散させるために好適に含有される。分散剤は特に限定されない。一例を挙げると、分散剤は、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、高分子分散剤等である。分散剤は併用されてもよい。
本発明の一実施形態の積層シートの製造方法は、上記した基材上に、上記したフッ素樹脂インクをインクジェット方式により付与して、第2のフッ素樹脂を含むインクジェット画像層を形成する工程を主に含む。なお、基材にインクジェット画像層を形成する前に、基材上にベース層を形成してもよい。
ベース層形成工程は、基材上にベース層を形成する工程である。ベース層を構成するベース組成物を基材上に付与する方法は特に限定されない。ベース層は、ベース組成物を、スプレー、ロールコーター、手塗り、インクジェット方式等によって基材上に付与することにより形成され得る。
インクジェット工程は、基材または基材に形成されたベース層に対し、インクジェット記録方式によりフッ素樹脂インクを付与する工程である。フッ素樹脂インクを付与する方式は特に限定されない。このような方式としては、荷電変調方式、マイクロドット方式、帯電噴射制御方式、インクミスト方式等の連続方式、ピエゾ方式、パルスジェット方式、バブルジェット(登録商標)方式、静電吸引方式等のオン・デマンド方式等が例示される。
(基材)
・第1のフッ素樹脂
PMMA/PVDF:ポリ(メタ)アクリル酸メチルおよびポリフッ化ビニリデンからなる複層基材、デンカ(株)製、DX−14S、厚み100μm
ETFE:エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体の単層基材、AGC(株)製、アフレックス100N1250NT、厚み100μm
PTFE:ポリテトラフルオロエチレンの単層基材、淀川フューテック(株)製、ヨドフロン4600、厚み100μm
(インクジェット画像層を構成するフッ素樹脂インク)
・第2のフッ素樹脂
LF−200F:三フッ化エチレン/ビニルモノマー交互共重合体、旭硝子(株)製、水酸基価:50mgKOH/g、酸価:0mgKOH/g、Mw:20000
・溶媒
DEDG:ジエチレングリコールジエチルエーテル、グリコールエーテル系溶剤、沸点:189℃、SP値:8.6、日本乳化剤(株)製
・硬化剤
SBN−70D:ブロックイソシアネート、NCO%:10.1、旭化成ケミカルズ(株)製
・顔料
青色顔料:ダイピロキサイドブルーシャープ9410、大日精化工業(株)製
・分散剤
solsperse36000、日本ルーブリゾール(株)製
以下の表2に示される処方にしたがって、下記方法により、基材にインクジェット画像層を形成し、積層シートを作製した。
以下のインクジェット条件にしたがい、基材上にインクジェット画像層を形成した。
<インクジェット条件>
インクジェット記録装置:ピエゾ方式
ノズル径:40μm
駆動電圧:70V
インクドットサイズ:30pl
周波数:12kHz
解像度:400×800dpi
基材温度:60℃(加温)
評価柄:100mm各のベタ柄
<乾燥条件>
加熱乾燥(80℃環境下、12時間)
基材の種類、基材に対する処理、インクジェット画像層を形成するためのフッ素樹脂インクの種類を表2に示される処方に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、積層シートを作製した。なお、基材に対するそれぞれの処理は、以下のとおりである。
ナトリウムナフタレン錯体溶液(フロロボンダーE、(株)テクノス製、)に基材を浸漬させた。なお、処理時間は、PTFEが10秒、ETFEは60秒とした。処理後、エタノールで充分に洗浄したのち、温水で洗浄し、乾燥させた。
コロナ処理装置(TEC-4AX、春日電機(株)製)を用いて、放電電極長0.3m、放電電圧は100W、電極と基材間距離を1mmとし、処理速度を、1時間あたり3m、15mまたは30mとし、基材の印刷面の処理を行った。
プラズマ処理(リモート型大気圧プラズマ処理装置、エアウォーター(株)製)を用いて、ノズルと基材との距離を1mmとし、処理速度を1時間あたり15mとし、基材の印刷面の処理を行った。また使用ガスは空気とした。
携帯式接触角計PG−X+(Fibro System AB社製)を使用し、水を滴下した際の接触角を測定した。
<O/C比>
光電子分光装置(XPS(ESCA)、JPS−9010JEOL 日本電子(株)製)を使用し、X線光電子分光法により、ナロースペクトルより算出した。X線源は、AlKαを使用した。また、CはC1sのナロースペクトルより、OはO1sのナロースペクトルより、表面組成率を算出した。
<インク濡れ>
インクジェット画像層を形成する際に、ベタ柄を上記インクジェット条件にて印刷し、フッ素樹脂インクが弾かれないかどうかを確認した。
(評価基準)
○:フッ素樹脂インクは、弾かれなかった。
×:フッ素樹脂インクは、弾かれた。
<テープ剥離>
インクジェット画像層を形成する際に、ベタ柄を上記インクジェット条件にて印刷し、80℃で12時間乾燥した後、テープにて印刷面を剥離確認し、はがれの有無を確認した。
(評価基準)
○:インクジェット画像層は、剥がれなかった。
×:インクジェット画像層は、剥がれた。
<耐候性>
スーパーUVテスター(岩崎電気(株)製、SUV−W161)を用いて、超促進耐候試験として紫外線照射6時間(UV条件100mW/cm2、温度63℃、湿度50%)実施後、次いでシャワー30秒の後、なりゆきで結露2時間実施を1サイクルとし、合計600時間実施した後の色差を測定した。
(色差測定方法)
プリント物の超促進耐候試験前に対する試験後のΔEを色差とした。色差は分光測色計(コニカミノルタ(株)製、CM−3700)を用いて、測定した。
(評価基準)
○:色差がΔE≦3であった。
△:色差が3<ΔE≦5であった。
×:色差がΔE>5であった。
Claims (7)
- 基材と、前記基材上に形成されたインクジェット画像層とを備え、
前記基材は、
単層または複層であり、
第1のフッ素樹脂を含み、
前記インクジェット画像層は、前記第1のフッ素樹脂と同じかまたは異なる第2のフッ素樹脂を含むフッ素樹脂インクが付与された層であり、
前記基材のうち前記インクジェット画像層が形成される印刷面の水接触角は、50°以上70°未満である、積層シート。 - 前記印刷面は、Naエッチング処理、コロナ処理またはプラズマ処理が施された面である、請求項1記載の積層シート。
- 前記印刷面における酸素Oと炭素Cとの存在比(O/C)は、0.05〜0.5である、請求項1または2記載の積層シート。
- 前記基材は、前記第1のフッ素樹脂を含むフッ素樹脂層を含み、
前記印刷面は、前記フッ素樹脂層に形成された面である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層シート。 - 前記フッ素樹脂インクにおける前記第2のフッ素樹脂は、
フルオロエチレンとビニルエーテルとの共重合体であり、
水酸基価が20〜100mgKOH/gであり、
酸価が5mgKOH/g以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層シート。 - 前記フッ素樹脂インクは、
イソシアネート系硬化剤を含み、
前記フッ素樹脂インクにおける、フルオロエチレンとビニルエーテルとの共重合体のOHと、前記イソシアネート系硬化剤のNCOとの比率(NCO/OH比)が、0.01〜2.0である、請求項5記載の積層シート。 - 基材と、前記基材上に形成されたインクジェット画像層とを備え、
前記基材は、第1のフッ素樹脂を含むフッ素樹脂層と、前記フッ素樹脂層とは異なる他の樹脂を含む他の樹脂層とを含み、
前記インクジェット画像層は、
前記第1のフッ素樹脂と同じかまたは異なる第2のフッ素樹脂を含むフッ素樹脂インクが付与された層であり、かつ、
前記他の樹脂層に積層されており、
前記基材のうち前記インクジェット画像層が形成される印刷面の水接触角は、50〜75°である、積層シート。
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