JP6491803B1 - 水系インクジェットインクおよびプリント物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態の水系インクジェットインク(以下、インクともいう)は、フッ素樹脂と、湿潤剤と、顔料と、硬化剤と、水系溶媒とを含む。フッ素樹脂は、水酸基価が10〜30mgKOH/gである。湿潤剤は、ヒドロキシ基を含んでいない。このようなインクは、沈降物を生じにくく、長期の保管安定性が優れる。また、このようなインクを用いてプリント物を作製する際に、塗膜中に不純物としての副生成物が生じにくい。その結果、得られるプリント物は、耐候性および撥水性が優れる。以下、それぞれについて説明する。
フッ素樹脂は、本実施形態のインクを用いて得られるプリント物に耐候性を付与するために配合される。フッ素樹脂は、各種含フッ素モノマーと、ビニルモノマーとの共重合体であることが好ましい。また、フッ素樹脂は、ビニルモノマーの中でも、ビニルエーテルモノマーとの共重合体であることがより好ましい。さらに、得られるプリント物に、より長期の耐候性を付与し得る点から、フッ素樹脂は、後述するフルオロエチレンと、ビニルエーテルモノマーとの共重合体であることがより好ましい。
湿潤剤は、インクジェットプリント時においてヘッド付近でインクが乾燥することによる吐出安定性の低下を防ぐために、配合される。本実施形態で用いられる湿潤剤は、ヒドロキシ基を含んでいない。そのため、このような湿潤剤は、インクが長期保管される場合であっても、硬化剤と反応しない。その結果、インクは、沈降物を生じず、長期の保管安定性が優れる。
顔料は、各種無機顔料または有機顔料が配合され得る。無機顔料は、酸化物類、複合酸化物類、水酸化物類、硫化物類、フェロシアン化物類、クロム酸塩類、炭酸塩類、ケイ酸塩類、リン酸塩類、炭素類(カーボンブラック)、金属粉類等が例示される。有機顔料は、ニトロソ類、染付レーキ類、アゾレーキ類、不溶性アゾ類、モノアゾ類、ジスアゾ類、縮合アゾ類、ベンゾイミダゾロン類、フタロシアニン類、アントラキノン類、ペリレン類、キナクリドン類、ジオキサジン類、イソインドリン類、アゾメチン類、ピロロピロール類等が例示される。これらは併用されてもよい。
硬化剤は、インクを硬化させるために配合され得る。硬化剤は特に限定されない。一例を挙げると、硬化剤は、イソシアネート系硬化剤、ブロックイソシアネート系硬化剤、アミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤、カルボジイミド系硬化剤などが挙げられる。これらは併用されてもよい。これらの中でも、硬化剤は、イソシアネート樹脂を含んでいることが好ましい。これにより、得られるプリント物は、耐候性がより優れる。
水系溶媒は、インクにおいて、上記各成分を適宜分散または溶解させるための液体成分である。水系溶媒は、通常、水からなる。水は、イオン交換水、蒸留水等である。
本実施形態のインクは、上記した各成分のほかに、適宜任意成分が含まれてもよい。任意成分としては、紫外線吸収剤、光安定剤、消泡剤、硬化触媒等が例示される。
紫外線吸収剤は、本実施形態のインクを用いて得られるプリント物の耐候性を向上させるために好適に配合される。これにより、プリント物は、さらに長期にわたり、所望の色彩を示すことができる。
光安定剤は、本実施形態のインクを用いて得られるプリント物の耐候性を向上させるために好適に配合される。これにより、プリント物は、さらに長期にわたり、所望の色彩を示すことができる。
消泡剤は、プリント時のインクの吐出安定性を向上させるために好適に配合される。消泡剤は、シリコーン系消泡剤、ポリエーテル系消泡剤等が例示される。消泡剤は、併用されてもよい。これらの中でも、消泡剤は、拡散しやすく、優れた消泡効果を発揮しやすい点から、シリコーン系消泡剤であることが好ましい。
硬化触媒は、スズ、チタン、ジルコニウム、鉄、アンチモン、ビスマス、マンガン、亜鉛、アルミニウム等の金属の有機酸塩、アルコラートおよびキレート化合物;ヘキシルアミン、ドデシルアミンのようなアミン;酢酸ヘキシルアミン、リン酸ドデシルアミンのようなアミン塩;ベンジルトリメチルアンモニウムアセテートのような第4級アンモニウム塩;酢酸カリウムのようなアルカリ金属の塩等が例示される。より具体的には、オクチル酸ビスマス、ネオデカン酸ビスマスなどの有機ビスマス化合物、オクチル酸スズ、トリブチルスズジラウリレート、ジラウリル酸ジブチルスズ、ジオクチル酸ジブチルスズ、ジネオデカン酸ジメチルスズ、スタナスオクトエートなどの有機スズ化合物、テトラブチルチタネート、テトライソプロピルチタネート、ジイソプロポキシビス(アセチルアセトン)チタン、ジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)チタンなどの有機チタン化合物等が例示される。これらは併用されてもよい。硬化触媒は、スズ系の化合物であることが好ましく、オクチル酸スズであることがより好ましい。硬化触媒としてオクチル酸スズが含まれる場合、得られるインクは、硬化性が優れる。また、得られるインクは、乾燥性が改善されており、インクジェットプリント時における吐出安定性が優れている。
本発明の一実施形態のプリント物の製造方法は、上記したインクをインクジェット記録装置を用いたインクジェット方式により基材に付与する工程を含む。
(フッ素樹脂)
LUMIFLON FE4400:三フッ化エチレン/ビニルエーテル交互共重合体、水酸基価:24.5mgKOH/g、Mw:約100000、平均粒子径:100〜200nm、固形分:50%、旭硝子(株)製
LUMIFLON FE4300:三フッ化エチレン/ビニルエーテル交互共重合体、水酸基価:5mgKOH/g、Mw:約100000、平均粒子径:100〜200nm、固形分:50%、旭硝子(株)製
LUMIFLON FD1000:三フッ化エチレン/ビニルエーテル交互共重合体、水酸基価:34mgKOH/g、Mw:約7000、平均粒子径:50〜100nm、固形分:40%、旭硝子(株)製
(湿潤剤)
・ヒドロキシ基なし
N−メチル−2−ピロリドン
尿素
1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン
ジメチルプロピレン尿素
テトラメチル尿素
・ヒドロキシ基あり
プロピレングリコール
エチレングリコール
グリセリン
(硬化剤)
SU−268A:無黄変型のブロックイソシアネートの水性分散液、固形分:30%、明成化成工業(株)製
(紫外線吸収剤)
シャインガードTA−22:ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤、センカ(株)製
(光安定剤)
シャインガードTL−06:ヒンダードアミン系光安定剤、センカ(株)製
(消泡剤)
FSアンチフォーム80:シリコーン系消泡剤、東レ・ダウコーニング(株)製
分散体の調製方法を以下に示す。
(分散体K)
20質量部の黒色顔料(NIPEX35、DBP吸油量:37〜47cm3/100g、日本ルーブリゾール(株)製)と、10質量部の分散剤(DISPERBYK−102(ポリエーテル系ポリマー)、酸価:101mmKOH/g、ビックケミー・ジャパン(株)製)と、70質量部の蒸留水とをミキサーにて混合、ろ過することにより、分散体Kを調製した。
(分散体C)
50質量部の青色顔料(ダイピロキサイドブルーシャープ9410、DBP吸油量:22〜32cm3/100g、大日精化工業(株)製)と、10質量部の分散剤(DISPERBYK−102(ポリエーテル系ポリマー)、酸価:101mmKOH/g、ビックケミー・ジャパン(株)製)と、40質量部の蒸留水とをミキサーにて混合、ろ過することにより、分散体Cを調製した。
(分散体M)
50質量部の赤色顔料(160ED、DBP吸油量:16〜20cm3/100g、戸田工業(株)製)と、10質量部の分散剤(DISPERBYK−102(ポリエーテル系ポリマー)、酸価:101mmKOH/g、ビックケミー・ジャパン(株)製)と、40質量部の蒸留水とをミキサーにて混合、ろ過することにより、分散体Mを調製した。
(分散体Y)
50質量部の黄色顔料(TSY−1、DBP吸油量:30〜38cm3/100g、戸田工業(株)製)と、10質量部の分散剤(DISPERBYK−102(ポリエーテル系ポリマー)、酸価:101mmKOH/g、ビックケミー・ジャパン(株)製)と、40質量部の蒸留水とをミキサーにて混合、ろ過することにより、分散体Yを調製した。
(水酸基価)
JIS K 0070に準じ、試料(樹脂の固形分)1gをアセチル化させた際の、水酸基と結合した酢酸を中和するのに必要な水酸化カリウムの質量(mg)を、試料の水酸基価とした。
(Mw)
GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)により測定された値であり、本実施例においては高速GPC装置(東ソー(株)製、HLC−8120GPC)を用いて測定した。
以下の表1に示される処方(単位は質量%)に従って、インクを調製した。得られたインクを用いて、以下のインクジェット条件にてインクジェットプリントを行った。得られたインクジェット画像に対し、以下の乾燥条件にて乾燥処理を行い、プリント物を作製した。なお、実施例12は、フッ素樹脂を併用することにより、水酸基価を14.75に調整した点以外は、実施例1と同様です。
インクジェット記録装置:ピエゾ方式
ノズル径:40μm
駆動電圧:70V
周波数:12kHz
解像度:400×800dpi
基材温度:60℃(加温)
加熱乾燥(150℃環境下、10分間)
プリント物に対して、スーパーUVテスター(岩崎電気(株)製、SUV−W161)を用いて、超促進耐候試験として紫外線照射6時間(UV条件100mW/cm2、温度63℃、湿度50%)実施後、次いでシャワー30秒の後、なりゆきで結露2時間実施を1サイクルとし、合計600時間実施した後の光沢保持率を測定した。
(光沢保持率測定方法)
光沢保持率は、プリント物の超促進耐候試験前に対する試験後の光沢度の比率とした。光沢度はグロスチェッカー((株)堀場製作所製、IG−410)を用いて、測定した。
(評価基準)
◎:光沢保持率が50%以上であった。
○:光沢保持率が20%以上、50%未満であった。
△:光沢保持率が10%以上、20%未満であった。
×:光沢保持率が10%未満であった。
作製後1週間経過したインク100mLを、600mmHgの減圧雰囲気下で、目開き10μmの濾紙を用いて濾過し、全量濾過に要した時間を計測し、以下の評価基準に基づいて評価した。
(評価基準)
◎:濾過時間が60秒未満であった。
○:濾過時間が60秒以上、180秒未満であった。
△:濾過時間が180秒以上、300秒未満であった。
×:濾過時間が300秒以上であったか、または、濾過できなかった。
プリント物に対して、接触角測定機(携帯式接触角計PG-X+、FIBRO system ab社製)を用いて、純水を1滴滴下し、その接触角を測定し、以下の評価基準に基づいて評価した。
(評価基準)
◎:接触角が60°以上であった。
○:接触角が50°以上、60°未満であった。
△:接触角が40°以上、50°未満であった。
×:接触角が40°未満であった。
プリント物に対して、JIS K 5600−5−4記載の手法を用いて、2H硬度の鉛筆で引っ掻き試験を行い、試験後の塗膜状態を観察し、以下の評価基準に基づいて評価した。
(評価基準)
◎:引っ掻き部分が無傷であった。
○:引っ掻き部分にかすかに傷つきがあった。
△:引っ掻き部分に傷つきがあった。
×:引っ掻き部分を起点に塗膜に割れ・剥がれが生じた。
Claims (11)
- フッ素樹脂と、湿潤剤と、顔料と、硬化剤と、水系溶媒とを含み、
前記フッ素樹脂は、
水酸基価が10〜30mgKOH/gであり、
含フッ素モノマーとビニルモノマーとの共重合体であり、
エマルジョンタイプであり、
前記湿潤剤は、ヒドロキシ基を含んでいない、水系インクジェットインク。 - 前記フッ素樹脂の重量平均分子量(Mw)は、5000〜200000である、請求項1記載の水系インクジェットインク。
- エマルジョン状態における前記フッ素樹脂の平均粒子径は、100〜300nmである、請求項1または2記載の水系インクジェットインク。
- 前記顔料は、無機顔料を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の水系インクジェットインク。
- 前記無機顔料は、高分子分散剤により分散されている、請求項4記載の水系インクジェットインク。
- 前記顔料は、DBP吸油量が100cm3/100g以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の水系インクジェットインク。
- 前記フッ素樹脂は、フルオロエチレンとビニルモノマーとの共重合体である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の水系インクジェットインク。
- 前記硬化剤は、ブロックイソシアネートを含み、
前記ブロックイソシアネートは、無黄変型ブロックイソシアネートを含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の水系インクジェットインク。 - 前記硬化剤は、ブロックイソシアネートを含み、
前記ブロックイソシアネートは、水分散型ブロックイソシアネートを含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の水系インクジェットインク。 - 前記ブロックイソシアネートのブロック解離温度は、100℃以上である、請求項8または9記載の水系インクジェットインク。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の水系インクジェットインクをインクジェット方式により基材に付与する工程を含む、プリント物の製造方法。
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