JP6567503B2 - 吸水性樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
該逆相懸濁重合反応を有機酸モノグリセリドの存在下で行う、吸水性樹脂粒子の製造方法。
膨潤後の吸水性樹脂粒子の質量(g)/膨潤前の吸水性樹脂粒子の質量(g)
で求めた値である。
均一度=X1/X2
により求めた値である。なお、均一度は、下限値である1.0に近い程、粒子径分布が狭いことを示す。
各実施例および比較例で得られた吸水性樹脂粒子の性能を、以下の方法により測定、評価した。
500mL容のビーカーに、0.9質量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)500gを量り取り、600r/minで撹拌させながら、吸水性樹脂粒子2.0gを、継粉が発生しないように分散させた。撹拌させた状態で30分間放置し、吸水性樹脂粒子を十分に膨潤させた。その後、綿袋(メンブロード60番、横100mm×縦200mm)中に注ぎ込み、綿袋の上部を輪ゴムで縛り、遠心力が167Gとなるよう設定した脱水機(国産遠心機株式会社製、品番:H−122)を用いて綿袋を1分間脱水し、脱水後の膨潤ゲルを含んだ綿袋の質量Wa(g)を測定した。吸水性樹脂粒子を使用せずに同様の操作を行ない、綿袋の湿潤時の空質量Wb(g)を測定し、式:
生理食塩水保水能(g/g)=[Wa−Wb](g)/吸水性樹脂粒子の質量(g)
から吸水性樹脂粒子の生理食塩水保水能を算出した。
吸水性樹脂粒子約50gを、JIS標準篩の目開き250μmの篩を用いて通過させ、その50質量%以上が通過する場合には(A)の篩の組み合わせを、50質量%未満の場合には(B)の篩の組み合わせを用いて中位粒子径を測定した。
前記「(2)中位粒子径」において、積算質量百分率が15.9質量%に相当する粒子径(X1)および84.1質量%に相当する粒子径(X2)を求め、下記式:
均一度=X1/X2
により均一度を求めた。なお、均一度が1.0に近づくほど粒子径分布が狭いことを意味する。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機および翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた、内径100mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン321g(472ml)をとり、分散安定剤としてHLB2.0の酢酸モノラウリン酸グリセリン(理研ビタミン株式会社製、ポエムG−002)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して分散安定剤を溶解した後、65℃まで冷却した。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機および翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた、内径100mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン321g(472ml)をとり、分散安定剤としてHLB9.5のクエン酸モノステアリン酸グリセリン(太陽化学株式会社製、サンソフトNo.621B)0.92g、高分子系分散安定剤として無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して分散安定剤を溶解した後、65℃まで冷却した。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機および翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた、内径100mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン321g(472ml)をとり、分散安定剤としてHLB2.0の酢酸モノラウリン酸グリセリン(理研ビタミン株式会社製、ポエムG−002)0.92g、高分子系分散安定剤として無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して分散安定剤を溶解した後、65℃まで冷却した。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機および翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた、内径100mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン321g(472ml)をとり、分散安定剤としてHLB7.5の乳酸モノステアリン酸グリセリン(太陽化学株式会社製、サンソフトNo.661AS)0.92g、高分子系分散安定剤として無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して分散安定剤を溶解した後、65℃まで冷却した。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機および翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた、内径100mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン321g(472ml)をとり、分散安定剤としてHLB4のテトラグリセリンステアリン酸エステル(三菱化学フーズ株式会社製、リョートーポリグリTS−4)0.92g、高分子系分散安定剤として無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して分散安定剤を溶解した後、55℃まで冷却した。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機および翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた、内径100mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン321g(472ml)をとり、分散安定剤としてHLB4のテトラグリセリンステアリン酸エステル(三菱化学フーズ株式会社製、リョートーポリグリTS−4)0.92g、高分子系分散安定剤として無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して分散安定剤を溶解した後、55℃まで冷却した。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、撹拌機および翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた、内径100mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにシクロヘキサン378g(472ml)をとり、分散安定剤としてHLB4.7のソルビタンモノステアレート(花王株式会社製、レオドールSP−10V)0.92g、高分子系分散安定剤として無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体(三井化学株式会社製、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して分散安定剤を溶解した後、55℃まで冷却した。
Claims (8)
- 水溶性エチレン性不飽和単量体を分散媒中で逆相懸濁重合させて吸水性樹脂粒子を製造する方法において、
該逆相懸濁重合反応を、炭素数10〜18の脂肪酸とグリセリンの水酸基とがエステル結合したエステル基を1個有し、かつ炭素数2〜8の有機酸とグリセリンの水酸基とがエステル結合したエステル基を1又は2個有する有機酸モノグリセリドの存在下で行う、吸水性樹脂粒子の製造方法。 - 前記炭素数10〜18の脂肪酸がカプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びオレイン酸からなる群より選ばれた少なくとも1種である、請求項1に記載の吸水性樹脂粒子の製造方法。
- 前記炭素数2〜8の有機酸が酢酸、乳酸、クエン酸、コハク酸及びジアセチル酒石酸からなる群より選ばれた少なくとも1種である、請求項1又は2に記載の吸水性樹脂粒子の製造方法。
- 前記有機酸モノグリセリドが、酢酸モノラウリン酸グリセリン、酢酸モノステアリン酸グリセリン、乳酸モノステアリン酸グリセリン、クエン酸モノステアリン酸グリセリンおよびクエン酸モノオレイン酸グリセリンからなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項1〜3のいずれか1項に記載の吸水性樹脂粒子の製造方法。
- 前記有機酸モノグリセリドの使用量が、水溶性エチレン性不飽和単量体100質量部に対して0.1〜30質量部である請求項1〜4のいずれか1項に記載の吸水性樹脂粒子の製造方法。
- 前記逆相懸濁重合がラジカル重合開始剤の存在下行われる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の吸水性樹脂粒子の製造方法。
- 前記分散媒が炭化水素分散媒である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の吸水性樹脂粒子の製造方法。
- 逆相懸濁重合後、架橋剤を添加して後架橋を行うことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の吸水性樹脂粒子の製造方法。
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