JP6562398B2 - 半導体デバイス、太陽電池、太陽電池モジュール、及び組成物 - Google Patents
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Description
[1]一対の電極と、前記一対の電極間に配置された半導体層と、を有する半導体デバイスであって、前記半導体層が、半導体化合物と下式(Ia)で表される繰り返し単位を含む絶縁性ポリマーとを含有することを特徴とする、半導体デバイス。
[2]R1及びR2が互いに結合して環を形成していることを特徴とする、[1]に記載の半導体デバイス。
[3]前記絶縁性ポリマーを構成する繰り返し単位のうち、式(Ia)で表される繰り返し単位の割合が50モル%以上であることを特徴とする、[1]又は[2]のいずれかに記載の半導体デバイス。
[4]前記半導体層における、前記半導体化合物に対する前記絶縁性ポリマーの割合が0.1質量%以上10質量%以下であることを特徴とする、[1]から[3]のいずれかに記載の半導体デバイス。
[5]前記絶縁性ポリマーの重量平均分子量が10×103以上400×103以下であることを特徴とする、[1]から[4]のいずれかに記載の半導体デバイス。
[6]前記絶縁性ポリマーはアモルファスポリマーであり、かつ屈折率が1.5以下であることを特徴とする、[1]から[5]のいずれかに記載の半導体デバイス。
[7]1gのN,N−ジメチルホルムアミドに対する前記絶縁性ポリマーの25℃における溶解度が0.5mg以上であることを特徴とする、[1]から[6]のいずれかに記載の半導体デバイス。
[8]前記半導体化合物がペロブスカイト半導体化合物を含有することを特徴とする、[1]から[7]のいずれかに記載の半導体デバイス。
[9]光電変換素子であることを特徴とする、[1]から[8]のいずれかに記載の半導体デバイス。
[10]フィルファクターが0.7以上であることを特徴とする、[9]に記載の半導体デバイス。
[11][9]又は[10]に記載の半導体デバイスを有する太陽電池。
[12][11]に記載の太陽電池を有する太陽電池モジュール。
本発明に係る半導体デバイスは、一対の電極と、一対の電極間に配置された半導体層と、を有する。また、半導体層は、半導体化合物と絶縁性ポリマーとを含有している。
本発明に係る電界効果トランジスタ(FET)素子は、半導体層と、一対の電極であるソース電極及びドレイン電極と、ゲート電極とを有する。この半導体層は、上述のように半導体化合物と絶縁性ポリマーとを含有している。
本発明に係る電界発光素子(LED)は、一対の電極である陽極及び陰極と、電極間に配置された半導体層である発光層と、を有する。電界発光素子は、電界を印加することにより、陽極より注入された正孔と陰極より注入された電子との再結合エネルギーによって蛍光性物質が発光する原理を利用した自発光素子である。一実施形態において、この発光層は、上述のように半導体化合物と絶縁性ポリマーとを含有している。しかしながら、別の実施形態において、電界発光素子が、発光層とは異なる、半導体化合物と絶縁性ポリマーとを含有する半導体層を有していてもよい。例えば、電子輸送層又は正孔輸送層等が、半導体化合物と絶縁性ポリマーとを含有する半導体層であってもよい。
1)高効率の蛍光色素による発光効率の向上
2)蛍光色素の選択による発光波長の可変化
3)濃度消光を起こす蛍光色素が使用可能となる
4)薄膜性の悪い蛍光色素も使用可能となる
5)電荷トラップ解消により駆動安定性が向上する、等の効果が期待される。
本発明に係る光電変換素子は、一対の電極であるカソード及びアノードと、電極間に配置された半導体層である活性層と、を有する。また、一実施形態に係る光電変換素子は、基材、電子取り出し層、及び正孔取り出し層を含むその他の構成要素を有していてもよい。一実施形態において、活性層は、上述のように半導体化合物と絶縁性ポリマーとを含有している。しかしながら、別の実施形態において、光電変換素子が、活性層とは異なる、半導体化合物と絶縁性ポリマーとを含有する半導体層を有していてもよい。例えば、電子取り出し層又は正孔取り出し層等が、半導体化合物と絶縁性ポリマーとを含有する半導体層であってもよい。
活性層103は光電変換が行われる層である。光電変換素子100が光を受けると、光が活性層103に吸収されてキャリアが発生し、発生したキャリアはカソード101及びアノード106から取り出される。
ヘテロ接合型又はバルクヘテロ型の活性層103が含有するp型半導体化合物に特段の制限はなく、低分子半導体化合物であっても高分子半導体化合物であってもよい。また、2種以上のp型半導体化合物を用いてもよい。電荷分離を促進する観点から、1.0eV以上1.8eV以下のエネルギーバンドギャップを有するp型半導体化合物を用いることは好ましい。また、簡易な塗布プロセスを用いて活性層103を形成できる点で、溶媒に溶解可能な高分子半導体化合物を用いることは好ましい。
ペロブスカイト半導体化合物としては、特段の制限はなく、上述したものを用いることができる。好ましいペロブスカイト化合物の構造としては、一般式AMX3で表されるものと一般式A2MX4で表されるものとが挙げられる。
活性層103の形成方法は特に限定されず、任意の方法を用いることができる。具体例としては、塗布法及び蒸着法(又は共蒸着法)が挙げられる。簡易に活性層103を形成できる点で、塗布法を用いることは好ましい。以下に、塗布法により活性層103を形成する方法について説明する。
AX ・・・(2)
MX2 ・・・(3)
A、M及びXの定義は上述の通りである。AXの具体例としてはハロゲン化アルキルアンモニウム塩が挙げられ、MX2の具体例としては金属ハロゲン化物が挙げられる。AX及びMX2は、ベロブスカイト半導体化合物AMX3の前駆体である。
バッファ層は通常、電子取り出し層と正孔取り出し層とに分類することができる。一実施形態において、光電変換素子100は、カソード101と活性層103との間に電子取り出し層102を有し、活性層103とアノード106との間に正孔取り出し層104を有する。もっとも、光電変換素子100は、電子取り出し層102と正孔取り出し層104との一方のみを有していてもよいし、電子取り出し層102と正孔取り出し層104とのどちらも有さなくてもよい。
電子取り出し層102の材料に特に限定は無く、活性層103からカソード101への電子の取り出し効率を向上させることが可能な材料であれば特に限定されない。具体的には、国際公開第2013/171517号、国際公開第2013/180230号又は特開2012−191194号公報等の公知文献に記載の無機化合物、有機化合物、又は本発明に係る有機無機ペロブスカイト化合物が挙げられる。例えば、無機化合物としては、リチウム、ナトリウム、カリウム又はセシウム等のアルカリ金属の塩、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化アルミニウム又は酸化インジウム等の金属酸化物が挙げられる。有機化合物としては、バソキュプロイン(BCP)、バソフェナントレン(Bphen)、(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム(Alq3)、ホウ素化合物、オキサジアゾール化合物、ベンゾイミダゾール化合物、ナフタレンテトラカルボン酸無水物(NTCDA)、ペリレンテトラカルボン酸無水物(PTCDA)、フラーレン化合物、又はホスフィンオキシド化合物若しくはホスフィンスルフィド化合物等の周期表第16族元素と二重結合を有するホスフィン化合物が挙げられる。
正孔取り出し層104の材料に特に限定は無く、活性層103からアノード106への正孔の取り出し効率を向上させることが可能な材料であれば特に限定されない。具体的には、国際公開第2013/171517号、国際公開第2013/180230号又は特開2012−191194号公報等の公知文献に記載の無機化合物、有機化合物、又は本発明に係る有機無機ペロブスカイト化合物が挙げられる。例えば、無機化合物としては、酸化銅、酸化ニッケル、酸化マンガン、酸化鉄、酸化モリブデン、酸化バナジウム又は酸化タングステン等の金属酸化物が挙げられる。また、有機化合物としては、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアセチレン、トリフェニレンジアミン又はポリアニリン等に、スルホン酸及びヨウ素等がドーピングされた導電性ポリマー(例えば、PEDOT:PSS又はドーピングされたP3HT)、スルホニル基を置換基に有するポリチオフェン誘導体、アリールアミン等の導電性有機化合物、ナフィオン、又はリチウムドーピングされたspiro−OMeTADが挙げられる。
電極は、光吸収により生じた正孔及び電子を捕集する機能を有する。したがって、一対の電極としては、正孔の捕集に適したアノード106と、電子の捕集に適したカソード101とを用いることが好ましい。一対の電極は、いずれか一方が透光性であればよく、両方が透光性であっても構わない。透光性があるとは、太陽光が40%以上透過することを指す。また、透明電極の太陽光線透過率は70%以上であることが、より多くの光が透明電極を透過して活性層103に到達するために好ましい。光の透過率は、分光光度計(例えば、日立ハイテク社製U−4100)で測定できる。
仕事関数チューニング層105は、カソード101又はアノード106の仕事関数を調整する。しかしながら、カソード101又はアノード106が適切に機能しうるのであれば、仕事関数チューニング層105を設ける必要はない。
光電変換素子110は、図3に示す構成要素以外の構成要素を有していてもよい。例えば、光電変換素子110は、活性層103と電極(101,106)との間に絶縁体層を有していてもよい。具体的な例としては、活性層103と電子取り出し層104との間に絶縁体層を設けることができる。絶縁体層とは、直流電流を通さない絶縁体を含有する層のことを指す。このような絶縁体層を設けることにより、水分等の物質が活性層103に到達することを効果的に抑制することができる。その一方で、薄い絶縁体層を設けても光電変換素子110の機能は保たれる。これは、トンネル効果のために電子又は正孔であるキャリアが絶縁体層を透過するためであると考えられる。
光電変換素子100は、通常は支持体となる基材107を有する。もっとも、本発明に係る光電変換素子は基材107を有さなくてもよい。基材107の材料は、本発明の効果を著しく損なわない限り特に限定されず、例えば、国際公開第2013/171517号、国際公開第2013/180230号又は特開2012−191194号公報等の公知文献に記載の材料を使用することができる。
上述の方法に従って、光電変換素子100を構成する各層を形成することにより、光電変換素子100を作製することができる。光電変換素子100を構成する各層の形成方法に特段の制限はなく、シートツゥーシート(万葉)方式、又はロールツゥーロール方式で形成することができる。
光電変換素子100の光電変換特性は次のようにして求めることができる。光電変換素子100にソーラシュミレーターでAM1.5G条件の光を照射強度100mW/cm2で照射して、電流−電圧特性を測定する。得られた電流−電圧曲線から、光電変換効率(PCE)、短絡電流密度(Jsc)、開放電圧(Voc)、フィルファクター(FF)、直列抵抗、シャント抵抗といった光電変換特性を求めることができる。
耐久性(%)=((大気暴露N時間後の光電変換効率)/(大気暴露直前の光電変換効率))×100
本発明に係る光電変換素子100は、太陽電池、なかでも薄膜太陽電池の太陽電池素子として使用されることが好ましい。図4は本発明の一実施形態に係る太陽電池の構成を模式的に表す断面図であり、図4には本発明の一実施形態に係る太陽電池である薄膜太陽電池が示されている。図4に表すように、本実施形態に係る薄膜太陽電池14は、耐候性保護フィルム1と、紫外線カットフィルム2と、ガスバリアフィルム3と、ゲッター材フィルム4と、封止材5と、太陽電池素子6と、封止材7と、ゲッター材フィルム8と、ガスバリアフィルム9と、バックシート10と、をこの順に備える。本実施形態に係る薄膜太陽電池14は、太陽電池素子6として、本発明に係る光電変換素子を有している。そして、耐候性保護フィルム1が形成された側(図4中下方)から光が照射されて、太陽電池素子6が発電するようになっている。なお、薄膜太陽電池14は、これらの構成部材を全て有する必要はなく、必要な構成部材を任意に選択することができる。
本発明に係るさらなる半導体デバイスは、一対の電極と、一対の電極間に配置された半導体層と、を有する。一実施形態において、半導体層の格子サイズは25nm以下である。ここで、格子サイズとは、半導体層に含まれる半導体化合物結晶の大きさのことを意味し、X線回折測定に基づいてシェラーの式を用いて算出することができる。半導体層の格子サイズを小さくすることにより、半導体層の表面粗さが小さくなって層界面がより平滑になるため、短絡等による性能劣化を抑制することが可能となる。また、半導体層がより緻密になり、耐久性を向上させることができる。
(活性層塗布液の調製)
モル比が1:1:4となるようにヨウ化鉛(II)(0.84g)、塩化鉛(II)(0.51g)及びヨウ化メチルアンモニウム(CH3NH3I,1.16g)をバイアルに量りとり、ポリビニルピロリドン(PVP,49.4mg,重量平均分子量Mw=40×103)とN、N−ジメチルホルムアミド(8mL)を加えた。次に、得られた混合液を67℃で6時間加熱撹拌した。その後、得られた溶液をポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルター(孔径0.2μm)で濾過することにより、活性層塗布液を作製した。得られた活性層塗布液中での、ヨウ化鉛(II)、塩化鉛(II)とヨウ化メチルアンモニウムとの合計濃度は、25質量%であった。こうして作製された活性層塗布液を用いることにより、モル比1:1:2のヨウ化鉛(II)、塩化鉛(II)、及びヨウ化メチルアンモニウムで構成されるペロブスカイト半導体化合物(1.93g)を形成できると考えられた。形成可能なペロブスカイト半導体化合物に対する、活性層塗布液に含まれるポリビニルピロリドンの質量比は2.6質量%であった。
パターニングされた酸化インジウムスズ(ITO)透明導電膜を備えるガラス基板(ジオマテック社製)に対して、洗浄剤(横浜油脂工業社製,精密ガラス基板用洗浄剤セミクリーンM−LO,15mL)を用いた超音波洗浄、超純水を用いた超音波洗浄、窒素ブローによる乾燥、及びUV−オゾン処理を行った。
活性層塗布液を調製する際に用いたポリビニルピロリドンの質量を19.8mg(1.0質量%(ペロブスカイト半導体化合物に対する質量比、以下同じ))としたことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
活性層塗布液を調製する際に用いたポリビニルピロリドンの質量を39.5mg(2.0質量%)としたことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
活性層塗布液を調製する際に用いたポリビニルピロリドンの質量を59.3mg(3.1質量%)としたことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
活性層塗布液を調製する際に用いたポリビニルピロリドンの重量平均分子量が10×103であり、質量が29.6mg(1.5質量%)であったことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
活性層塗布液を調製する際に用いたポリビニルピロリドンの重量平均分子量が10×103であり、質量が59.3mg(3.1質量%)であったことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
活性層塗布液を調製する際に用いたポリビニルピロリドンの重量平均分子量が360×103であり、質量が29.6mg(1.5質量%)であったことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
活性層塗布液を調製する際に、ポリビニルピロリドンの代わりに重量平均分子量66×103のポリビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体(70:30,29.6mg,1.5質量%)を用いたことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
活性層塗布液を調製する際に、ポリビニルピロリドンの代わりに重量平均分子量45×103のポリビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体(50:50,29.6mg,1.5質量%)を用いたことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
活性層塗布液を調製する際に、ポリビニルピロリドンの代わりに重量平均分子量45×103のポリビニルピロリドン−ヨウ素錯体(アルドリッチ社製,29.6mg,1.5質量%)を用いたことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
活性層塗布液を調製する際に、ポリビニルピロリドンの代わりに架橋ポリビニルピロリドン(Alfa社製,29.6mg,1.5質量%)を用いたことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
活性層塗布液を調製する際に、ポリビニルピロリドンの代わりに重量平均分子量60×103のポリ(4−ビニルピリジン)(29.6mg,1.5質量%)を用いたことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
活性層塗布液を調製する際に、ポリビニルピロリドンの代わりに重量平均分子量160×103のポリ(4−ビニルピリジン)(29.6mg,1.5質量%)を用いたことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
活性層塗布液にポリビニルピロリドンを加えなかったことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
活性層塗布液にポリビニルピロリドンを加えなかったこと、及び活性層上に絶縁体層を形成しなかったことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
活性層塗布液を調製する際に、ポリビニルピロリドンの代わりに導電性ポリマーであるポリ[2−メトキシ−5−(2−エチルヘキシルオキシ)−1,4−フェニレンビニレン](MEH−PPV,29.6mg,1.5質量%)を用いたことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作製した。
実施例1〜13及び比較例1〜3で得られた光電変換素子に1mm角のメタルマスクを付け、ITO電極と銀電極との間における電流−電圧特性を測定した。測定にはソースメーター(ケイスレー社製,2400型)を用い、照射光源としてはエアマス(AM)1.5G、放射照度100mW/cm2のソーラシミュレータを用いた。この測定結果から、開放電圧Voc(V)、短絡電流密度Jsc(mA/cm2)、形状因子FF、及び光電変換効率PCE(%)を算出した。光電変換素子を作製した直後の測定結果に基づいて算出されたこれらの値を表1に示す。
FF = Pmax/(Voc×Jsc)
また、光電変換効率PCEは、入射エネルギーをPinとすると次式で与えられる。
PCE = (Pmax/Pin)×100
= (Voc×Jsc×FF/Pin)×100
パターニングされた酸化インジウムスズ(ITO)透明導電膜を備えるガラス基板(ジオマテック社製)に対して、洗浄剤(横浜油脂工業社製,精密ガラス基板用洗浄剤セミクリーンM−LO,15mL)を用いた超音波洗浄、超純水を用いた超音波洗浄、窒素ブローによる乾燥、及びUV−オゾン処理を行った。次に、活性層塗布液を調製する際に用いたポリビニルピロリドンの質量を57.0mg(3.0質量%(ペロブスカイト半導体化合物に対する質量比、以下同じ))としたことを除き、実施例1と同様の方法で活性層塗布液を作製し、基板上に該活性層塗布液(0.1mL)を6000rpm/45秒の速度でスピンコートし、その後、ホットプレート上100℃で25分間加熱アニールした。
測定装置 リガク社製SmartLab
光学系 斜入射X線回折光学系
測定条件 out of plane法
X線出力 45kV、200mA(CuKα)
走査軸 2θ
入射角(θ) 0.02°
走査範囲(2θ) 3−40°
走査速度 3°/min
T=Kλ/β・cosθ
(T=格子サイズ、K=形状因子、λ=X線波長、β=ピーク半値全幅、θ=ブラッグ角)
なお、形状因子は0.94を用いた。
活性層塗布液を調製する際に用いたポリビニルピロリドンの質量を114.0mg(5.9質量%(ペロブスカイト半導体化合物に対する質量比、以下同じ))としたことを除き、実施例14と同様の方法により活性層を成膜し、格子サイズ及び表面粗さを測定した。得られた結果を表2に示す。
活性層塗布液を調製する際に用いたポリビニルピロリドンの質量を190.0mg(9.8質量%(ペロブスカイト半導体化合物に対する質量比、以下同じ))としたことを除き、実施例14と同様の方法により活性層を成膜し、格子サイズ及び表面粗さを測定した。得られた結果を表2に示す。
ポリビニルピロリドンを添加しなかったこと以外は、実施例14と同様の方法により活性層を成膜し、格子サイズ及び表面粗さを測定した。得られた結果を表2に示す。
ペロブスカイト半導体化合物を含有する活性層の結晶構造を確認するために、以下のようにXRD測定を行った。すなわち、実施例14と同様の方法により基板上に活性層塗布液を塗布し、加熱処理を行い、それぞれ26℃又は60℃下においてXRD測定を行った。なお、XRD測定は、温度以外は実施例14と同様の条件で行った。得られた結果を図6に示す。
比較例4と同様の方法により基板上に活性層塗布液を塗布し、加熱処理を行い、それぞれ26℃又は60℃下においてXRD測定を行った。なお、XRD測定は、温度以外は実施例14と同様の条件で行った。得られた結果を図7に示す。
2 紫外線カットフィルム
3,9 ガスバリアフィルム
4,8 ゲッター材フィルム
5,7 封止材
6 太陽電池素子
10 バックシート
12 基材
13 太陽電池モジュール
14 薄膜太陽電池
31 基材
32 陽極
33 正孔注入層
34 正孔輸送層
35 発光層
36 電子輸送層
37 電子注入層
38 陰極
39 電界発光素子
51 半導体層
52 絶縁体層
53,54 ソース電極及びドレイン電極
55 ゲート電極
56 基材
100 光電変換素子
101 カソード
102 電子取り出し層
103 活性層
104 正孔取り出し層
105 仕事関数チューニング層
106 アノード
107 基材
Claims (12)
- 一対の電極と、前記一対の電極間に配置された半導体層と、を有する半導体デバイスであって、前記半導体層が、半導体化合物と下式(Ia)で表される繰り返し単位を含む絶縁性ポリマーとを含有することを特徴とする、半導体デバイス。
- R1及びR2が互いに結合して環を形成していることを特徴とする、請求項1に記載の半導体デバイス。
- 前記絶縁性ポリマーを構成する繰り返し単位のうち、式(Ia)で表される繰り返し単位の割合が50モル%以上であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の半導体デバイス。
- 前記半導体層における、前記半導体化合物に対する前記絶縁性ポリマーの割合が0.1質量%以上10質量%以下であることを特徴とする、請求項1乃至3の何れか1項に記載の半導体デバイス。
- 前記絶縁性ポリマーの重量平均分子量が10×103以上400×103以下であることを特徴とする、請求項1乃至4の何れか1項に記載の半導体デバイス。
- 前記絶縁性ポリマーはアモルファスポリマーであり、かつ屈折率が1.5以下であることを特徴とする、請求項1乃至5の何れか1項に記載の半導体デバイス。
- 1gのN,N−ジメチルホルムアミドに対する前記絶縁性ポリマーの25℃における溶解度が0.5mg以上であることを特徴とする、請求項1乃至6の何れか1項に記載の半導体デバイス。
- 前記半導体化合物がペロブスカイト半導体化合物を含有することを特徴とする、請求項1乃至7の何れか1項に記載の半導体デバイス。
- 光電変換素子であることを特徴とする、請求項1乃至8の何れか1項に記載の半導体デバイス。
- フィルファクターが0.7以上であることを特徴とする、請求項9に記載の半導体デバイス。
- 請求項9又は10に記載の半導体デバイスを有する太陽電池。
- 請求項11に記載の太陽電池を有する太陽電池モジュール。
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