JP6512219B2 - ポリカーボネート樹脂組成物、ならびにそれを用いた光学材料および光学レンズ - Google Patents
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Description
樹脂を軟化させる温度が高くなるほど樹脂の流動性は向上するものの、樹脂の分解や着色が発生しやすいため、軟化させる温度には制約がある。また、多くの成形機で金型の温度が一定に保たれるようになっているが、汎用金型温調機は熱媒に加圧水を使用しているため金型温度の上限は150℃程度が限界である。この結果、この装置を使用して、面精度の高い製品を製造する場合、使用出来る樹脂のガラス転移点温度の上限は160℃程度という制約がある。
一般式(4)で示される構成単位(a)を有するポリカーボネート樹脂(A)、および一般式(5)で示される構成単位(b)を有するポリカーボネート樹脂(B)を含むポリカーボネート樹脂組成物。
ポリカーボネート樹脂(A)は、構成単位(a)以外の構成単位の割合が構成単位(a)の20モル%以下である<1>記載のポリカーボネート樹脂組成物。
ポリカーボネート樹脂(B)は、構成単位(b)以外の構成単位の割合が構成単位(b)の20モル%以下である<1>または<2>記載のポリカーボネート樹脂組成物。
ポリカーボネート樹脂(A)およびポリカーボネート樹脂(B)の質量比率(A:B)が25:75〜90:10である<1>〜<3>のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
ポリカーボネート樹脂(A)が、構成単位(a)から構成されるホモポリマーを含有し、かつポリカーボネート樹脂(B)が、構成単位(b)から構成されるホモポリマーを含有する<1>〜<4>のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
ポリカーボネート樹脂(A)が、構成単位(a)から構成されるホモポリマーからなり、かつポリカーボネート樹脂(B)が、構成単位(b)から構成されるホモポリマーからなるものである、<5>に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
Xがエチレン基である<1>〜<6>のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
R1およびR2が水素原子である<1>〜<7>のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
ポリカーボネート樹脂(A)のポリスチレン換算平均分子量(Mw)が20,000〜300,000であり、ポリカーボネート樹脂(B)のポリスチレン換算平均分子量(Mw)が15,000〜250,000である<1>〜<8>のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
ガラス転移点(Tg)が95℃〜180℃である<1>〜<9>のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
<1>〜<10>のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物から作製された成形体。
屈折率が1.640〜1.680である<11>に記載の成形体。
アッベ数が24以下である<11>に記載の成形体。
<11>〜<13>のいずれか一項に記載の成形体を用いた光学材料。
<11>〜<13>のいずれか一項に記載の成形体を用いた光学レンズ。
ポリカーボネート樹脂(A)は一般式(4)で示される構成単位(a)を含む。すなわち、ポリカーボネート樹脂(A)は一般式(4)の構成単位(a)を含むポリマーからなる。ポリカーボネート樹脂(A)は、一般式(4)の構成単位を1種単独で含んでもよいし、2種以上を組み合わせて含んでもよい。
ポリカーボネート樹脂(A)の製造方法について記載する。
ポリカーボネート樹脂(B)は、一般式(5)で示される構成単位(b)を含む。すなわち、ポリカーボネート樹脂(B)は一般式(5)の構成単位(b)を含むポリマーからなる。ポリカーボネート樹脂(B)は、一般式(5)の構成単位を1種単独で含んでもよいし、2種以上を組み合わせて含んでもよい。
ポリカーボネート樹脂(B)の製造方法について記載する。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、一般式(4)で表される構成単位(a)を有するポリカーボネート樹脂(A)と、一般式(5)で表される構成単位(b)を有するポリカーボネート樹脂(B)とを少なくとも含有するポリカーボネート樹脂組成物である。
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、(メタ)クリル樹脂、ABS樹脂、ポリアミド、ポリアセタール、ポリカーボネート(ただしポリカーボネート樹脂(A)及びポリカーボネート樹脂(B)でないもの)、ポリフェニレンエーテル、ポリエステル、ポリフェニレンサルファイド、ポリイミド、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン、フッ素樹脂、シクロオレフィンポリマー、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法は、特に制限はなく、例えば、
〔1〕ポリカーボネート樹脂(A)と(B)のそれぞれの固体(好ましくは、ペレット)を混合し、混練機により混練する方法、
〔2〕溶融状態の(A)に、固体の(B)(好ましくは、ペレット)を添加して混練する方法、
〔3〕溶融状態の(B)に、固体の(A)(好ましくは、ペレット)を添加して混練する方法、
〔4〕溶融状態の(A)と(B)の樹脂を混合して混練する方法、
のいずれの方法によって製造することもできる。
本発明のポリカーボネート樹脂を用いて成形体を製造できる。例えば射出成形法、圧縮成形法、押出成形法、溶液キャスティング法など任意の方法により成形される。本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、成形性(良好な流動性)および耐熱性(高ガラス転移温度)に優れているので射出成形が必要となる光学レンズにおいて特に有利に使用することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の分子量(ポリスチレン換算重量平均分子量(Mw);混合後の重量平均分子量)は20000〜200000が好ましく、25000〜120000がさらに好ましく、25000〜50000が特に好ましい。
[測定条件]
装置;東ソー株式会社製、HLC−8320GPC
カラム;ガードカラム:TSKguardcolumn SuperMPHZ-M×1本
分析カラム:TSKgel SuperMultiporeHZ-M×3本
溶媒;テトラヒドロフラン
注入量;10μL
試料濃度;0.2w/v% テトラヒドロフラン溶液
溶媒流速;0.35ml/min
測定温度;40℃
検出器;RI
株式会社日立ハイテクサイエンスDSC7000X
ν=(nD−1)/(nF−nC)
nD:波長589nmでの屈折率
nC:波長656nmでの屈折率
nF:波長486nmでの屈折率
Δn=Re/d
Δn:配向複屈折
Re:位相差
d:厚さ
本発明のポリカーボネート樹脂組成物から作製された成形体は、低複屈折性であるので、レンズ、光学フィルム、および光学シート等の光学材料の原料として適する。すなわち、本発明の一形態によれば、上記実施形態のポリカーボネート樹脂組成物から作製された成形体を用いた光学材料が提供される。特にレンズ等の光学材料には、低屈折性であることともに、高い透明性を有するために好適である。本発明の一実施形態は上記実施形態のポリカーボネート樹脂組成物から作製された成形体を用いた光学レンズである。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物を用いて製造される光学レンズは、高屈折率であり、耐熱性に優れるため、望遠鏡、双眼鏡、テレビプロジェクター等、従来、高価な高屈折率ガラスレンズが用いられていた分野に用いることができ、極めて有用である。必要に応じて、非球面レンズの形で用いることが好ましい。非球面レンズは、1枚のレンズで球面収差を実質的にゼロとすることが可能であるため、複数の球面レンズの組み合わせで球面収差を取り除く必要がなく、軽量化および生産コストの低減化が可能になる。従って、非球面レンズは、光学レンズの中でも特にカメラレンズとして有用である。
さらに、光学レンズは、例えば射出成形法、圧縮成形法、射出圧縮成形法など任意の方法により成形される。本発明により、ガラスレンズでは技術的に加工の困難な高屈折率低複屈折非球面レンズをより簡便に得ることができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物を用いて製造される光学フィルムは、透明性および耐熱性に優れるため、液晶基板用フィルム、光メモリーカード等に好適に使用される。
なお、上記光学成形体以外の用途として、光ファイバー、光ディスク、自動車のテールライトやメーターカバーや、シリカなど適当な充填剤を用いた人工大理石等も挙げられる。
1)ポリスチレン換算重量平均分子量(Mw):ゲル浸透クロマトグラフ(GPC)を用い、テトラヒドロフランを展開溶媒として、既知の分子量(分子量分布=1)の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。この検量線に基づいて、GPCのリテンションタイムから算出した。
[測定条件]
装置;東ソー株式会社製、HLC−8320GPC
カラム;ガードカラム:TSKguardcolumn SuperMPHZ-M×1本
分析カラム:TSKgel SuperMultiporeHZ-M×3本
溶媒;テトラヒドロフラン
注入量;10μL
試料濃度;0.2w/v% テトラヒドロフラン溶液
溶媒流速;0.35ml/min
測定温度;40℃
検出器;RI
2)ガラス転移温度(Tg):示差熱走査熱量分析計(DSC)により測定した。
株式会社日立ハイテクサイエンスDSC7000X
3)屈折率(nD):ポリカーボネート樹脂を3mm厚×8mm×8mmの直方体にプレス成形し、ATAGO(株)製アッベ屈折率計により測定した。
4)アッベ数(ν):ポリカーボネート樹脂を3mm厚×8mm×8mmの直方体にプレス成形し、ATAGO(株)製アッベ屈折率計により波長486nm、589nm、656nmの屈折率から下記式を用いて算出した。
ν=(nD−1)/(nF−nC)
nD:波長589nmでの屈折率
nC:波長656nmでの屈折率
nF:波長486nmでの屈折率
5)光学歪み:本発明のポリカーボネート樹脂からなる厚さ3mmの成形片を二枚の偏光板の間に挟み直交ニコル法で後ろからの光漏れを目視することにより評価した。より具体的には、実施例1〜5および比較例1〜3で得られたポリカーボネート樹脂をファナック(株)製ROBOSHOT S‐2000i30A射出成形機を用いて直径50mm及び厚さ3mmの成型片を射出成型した。この成型片を二枚の偏光板の間に挟み直交ニコル法で後ろからの光漏れを目視することにより評価した。評価は、A:僅かに光漏れが認められる、B:光漏れがある、C:光漏れが顕著である、とした。
6)配向複屈折(Δn):厚さ0.1mmのキャストフィルムを5.0cm各の正方形に切り出した後、フィルムの両端をチャックに挟み(チャック間3.0cm)、ポリカーボネート樹脂のTg+20℃で1.5倍に延伸した。日本分光(株)製エリプソメーターM−220を用いて700nmにおける位相差(Re)を測定し、下記式により配向複屈折(Δn)を求めた。
Δn=Re/d
Δn:配向複屈折
Re:位相差
d:厚さ
なお、配向複屈折(Δn)の測定に用いるキャストフィルムは以下の方法で作成した。実施例1〜5、比較例1〜3で得られたポリカーボネート樹脂を塩化メチレンに溶解させ、固形分濃度6.0重量%の樹脂溶液を作製した。この樹脂溶液をキャストフィルム作製型に流し込み、塩化メチレン揮発後に剥離、乾燥して、厚み0.1mmのキャストフィルムを作製した。
2,2’‐ビス(2‐ヒドロキシエトキシ)‐1,1’‐ビナフチル20.0kg(53.4モル)、ジフェニルカーボネート11.7kg(54.5モル)、および炭酸水素ナトリウム6.7×10−2g(8.0×10−4モル)を攪拌機および留出装置付きの50リットル反応器に入れ、窒素雰囲気760mmHgの下1時間かけて200℃に加熱し撹拌した。その後、同条件で110分間攪拌を行った。その後、20分かけて減圧度を200mmHgに調整し、200℃、200mmHgの条件下40分間保持しエステル交換反応を行った。さらに、45℃/hrの速度で230℃まで昇温し、230℃、200mmHgで10分間保持した。その後、20分かけて減圧度を150mmHgに調整し、230℃、150mmHgで10分間保持した。その後、10分かけて120mmHgに調整し、230℃、120mmHgで70分間保持した。その後、10分かけて100mmHgに調整し、230℃、100mmHgで10分間保持した。更に40分かけて1mmHg以下とし、230℃、1mmHg以下の条件下で30分間撹拌下重合反応を行った。反応終了後、反応器内に窒素を吹き込み加圧にし、生成したポリカーボネート樹脂をペレタイズしながら抜き出した。得られたポリカーボネート樹脂(A1)のMwは33000、Tgは115℃であった。
9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン19.5kg(44.5モル)、ジフェニルカーボネート9.93kg(46.3モル)、および炭酸水素ナトリウム2.2×10−2g(2.7×10−4モル)を攪拌機および留出装置付きの50リットル反応器に入れ、窒素雰囲気760mmHgの下1時間かけて215℃に加熱し撹拌した。その後、15分かけて減圧度を150mmHgに調整し、215℃、15mmHgの条件下で20分間保持しエステル交換反応を行った。さらに37.5℃/hrの速度で240℃まで昇温し、240℃、150mmHgで10分間保持した。その後、10分かけて120mmHgに調整し、240℃、120mmHgで70分間保持した。その後、10分かけて100mmHgに調整し、240℃、100mmHgで10分間保持した。更に40分かけて1mmHg以下とし、240℃、1mmHg以下の条件下で10分間撹拌下重合反応を行った。反応終了後、反応器内に窒素を吹き込み加圧にし、生成したポリカーボネート樹脂をペレタイズしながら抜き出した。得られたポリカーボネート樹脂(B1)のMwは25000、Tgは146℃であった。
合成例1で製造したポリカーボネート樹脂(A1)ペレット0.44kgと、合成例2で製造したポリカーボネート樹脂(B1)ペレット4.57kgをよく振り混ぜ、押出機(アイペック(株)IPT型35mm同方向二軸押出機)により260℃、ベント圧力25mmHgで溶融状態のポリカーボネート樹脂(A1)およびポリカーボネート樹脂(B1)を混練りしてペレタイズしブレンドペレット3.3kgを得た。該ペレットのTgは142℃であり変曲点は発見されなかった。また、該ペレットのMwは26,000であった。該ペレットを射出成形して直径50mm及び厚さ3mmの円板を得た。円板は透明であった。評価結果を表1に示す。
合成例1で製造したポリカーボネート樹脂(A1)ペレット1.34kgと、合成例2で製造したポリカーボネート樹脂(B1)ペレット3.66kgをよく振り混ぜ、押出し機(アイペック(株)IPT型35mm同方向二軸押出機)により260℃、ベント圧力25mmHgで溶融状態のポリカーボネート樹脂(A1)およびポリカーボネート樹脂(B1)を混練りしてペレタイズしブレンドペレット3.2kgを得た。該ペレットのTgは136℃であり変曲点は発見されなかった。また、該ペレットのMwは27,000であった。該ペレットを射出成形して直径50mm及び厚さ3mmの円板を得た。円板は透明であった。評価結果を表1に示す。
合成例1で製造したポリカーボネート樹脂(A1)ペレット2.30kgと、合成例2で製造したポリカーボネート樹脂(B1)ペレット2.70kgをよく振り混ぜ、押出機(アイペック(株)IPT型35mm同方向二軸押出機)により260℃、ベント圧力25mmHgで溶融状態のポリカーボネート樹脂(A1)およびポリカーボネート樹脂(B1)を混練りしてペレタイズしブレンドペレット3.2kgを得た。該ペレットのTgは128℃であり変曲点は発見されなかった。また、該ペレットのMwは28,000であった。該ペレットを射出成形して直径50mm及び厚さ3mmの円板を得た。円板は透明であった。評価結果を表1に示す。
合成例1で製造したポリカーボネート樹脂(A1)ペレット3.33kgと、合成例2で製造したポリカーボネート樹脂(B1)ペレット1.67kgをよく振り混ぜ、押出機(アイペック(株)IPT型35mm同方向二軸押出機)により260℃、ベント圧力25mmHgで溶融状態のポリカーボネート樹脂(A1)およびポリカーボネート樹脂(B1)を混練りしてペレタイズしブレンドペレット3.3kgを得た。該ペレットのTgは123℃であり変曲点は発見されなかった。また、該ペレットのMwは30,000であった。該ペレットを射出成形して直径50mm及び厚さ3mmの円板を得た。円板は透明であった。評価結果を表1に示す。
合成例1で製造したポリカーボネート樹脂(A1)ペレット4.43kgと、合成例2で製造したポリカーボネート樹脂(B1)ペレット0.58kgをよく振り混ぜ、押出機(アイペック(株)IPT型35mm同方向二軸押出機)により260℃、ベント圧力25mmHgで溶融状態のポリカーボネート樹脂(A1)およびポリカーボネート樹脂(B1)を混練りしてペレタイズしブレンドペレット3.3kgを得た。該ペレットのTgは117℃であり変曲点は発見されなかった。また、該ペレットのMwは32,000であった。該ペレットを射出成形して直径50mm及び厚さ3mmの円板を得た。円板は透明であった。評価結果を表1に示す。
ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂からなるポリカーボネート樹脂“ユーピロンH−4000”(商品名:三菱エンジニアリングプラスチックス社製、MW:33000)のペレットを射出成形して直径50mm厚さ3mmの円板を得た。円板は透明であった。評価結果を表1に示す。
合成例1で作製したペレットを射出成形して直径50mm厚さ3mmの円板を得た。
円板は透明であった。評価結果を表1に示す。
合成例2で作製したペレットを射出成形して直径50mm厚さ3mmの円板を得た。
円板は透明であった。評価結果を表1に示す。
Claims (15)
- ポリカーボネート樹脂(A)は、構成単位(a)以外の構成単位の割合が構成単位(a)の20モル%以下である請求項1記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(B)は、構成単位(b)以外の構成単位の割合が構成単位(b)の20モル%以下である請求項1または2記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)およびポリカーボネート樹脂(B)の質量比率(A:B)が25:75〜90:10である請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)が、構成単位(a)から構成されるホモポリマーを含有し、かつポリカーボネート樹脂(B)が、構成単位(b)から構成されるホモポリマーを含有する請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)が、構成単位(a)から構成されるホモポリマーからなり、かつポリカーボネート樹脂(B)が、構成単位(b)から構成されるホモポリマーからなるものである、請求項5に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- Xがエチレン基である請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- R1およびR2が水素原子である請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)のポリスチレン換算平均分子量(Mw)が20,000〜300,000であり、ポリカーボネート樹脂(B)のポリスチレン換算平均分子量(Mw)が15,000〜250,000である請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ガラス転移点(Tg)が95℃〜180℃である請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリカーボネート樹脂組成物から作製された成形体。
- 屈折率が1.640〜1.680である請求項11に記載の成形体。
- アッベ数が24以下である請求項11に記載の成形体。
- 請求項11〜13のいずれか一項に記載の成形体を用いた光学材料。
- 請求項11〜13のいずれか一項に記載の成形体を用いた光学レンズ。
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