JP6504426B2 - 電気機械変換部材の形成方法 - Google Patents
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圧電素子は、基板10上に、振動板層11、下部電極層20、電気機械変換層である圧電体層(圧電体膜)30、上部電極層40、保護層50、層間絶縁層(不図示)、電極配線層(不図示)等を積層することにより形成される。
まず、面方位(100)である結晶方向をもつシリコン単結晶基板からなる基板10上に振動板層11を形成する。振動板層11は、圧電体層30の変形によって発生した力を受けて変位可能なものである。振動板層11の形成方法としては、スパッタ法、スパッタ法と熱酸化法との組み合わせ、熱処理製膜法、MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)法、LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition)法などが挙げられる。
ρ = I(h k l) / ΣI(h k l)
右辺分母:各結晶方向のピーク強度の総和
右辺分子:対象とする結晶方向のピーク強度
次に、本実施形態における圧電素子の一実施例(以下、本実施例を「実施例1」という。)について説明する。
実施例1は、シリコン単結晶基板の表面に熱酸化膜を形成した後、CVD法により積層型の振動板層11を形成する。詳細には、基板10となるシリコンウェハに、膜厚600[nm]の熱酸化膜を形成し、その上に、厚さ200[nm]のポリシリコン膜、厚さ100[nm]のシリコン酸化膜、厚さ150[nm]のシリコン窒化膜、厚さ150[nm]のシリコン酸化膜、厚さ150[nm]のシリコン窒化膜、厚さ100[nm]のシリコン酸化膜、厚さ200[nm]のポリシリコン膜、最後に、厚さ600[nm]のシリコン酸化膜を形成して、振動板層11とした。なお、図1においては、振動板層11は一層で示してある。
まず、SEM観察を行ったところ、その結晶の平均粒径が0.18[μm]、粒径の分布範囲が0.05〜0.5[μm]であった。このとき、強い照度のライトの元で圧電体層30の白濁の有無を観察したところ、白濁は観察されなかった。また、EBSD(Electron Backscatter Diffraction)によりその配向を調べたところ、(100)の結晶方向に高い配向性を示し、正極点図でも良好な結晶性を示していた。このときのX線回折の結果は、(100)の結晶方向についてのピーク強度が150[kcps]以上(150〜200[kcps])であり、(100)の結晶方向についての配向度は92〜95[%]であった。なお、X線回折装置は、ブルカー社製D8 DISCOVERを用いた。
次に、本実施形態における圧電素子の他の実施例(以下、本実施例を「実施例2」という。)について説明する。
本実施例2は、前記実施例1におけるPt電極22及び配向制御層23の形成時におけるプロセス室の真空度を9.8×10−5[Pa]とした以外は、前記実施例1と全く同一条件で、圧電体層30を形成した。本実施例2においても、強い照度のライトの元で圧電体層30の白濁の有無を観察したところ、白濁は観察されなかった。
次に、本実施形態における圧電素子の更に他の実施例(以下、本実施例を「実施例3」という。)について説明する。
本実施例3は、前記実施例1におけるPt電極22及び配向制御層23の形成時におけるプロセス室の真空度を8.6×10−5[Pa]とした以外は、前記実施例1と全く同一条件で、圧電体層30を形成した。本実施例3においても、強い照度のライトの元で圧電体層30の白濁の有無を観察したところ、白濁は観察されなかった。
次に、本実施形態における圧電素子の更に他の実施例(以下、本実施例を「実施例4」という。)について説明する。
本実施例4は、前記実施例1におけるPt電極22の形成時におけるプロセス室の真空度を1.1×10−5[Pa]とし、配向制御層23の形成時におけるプロセス室の真空度を8.6×10−5[Pa]とした以外は、前記実施例1と全く同一条件で、圧電体層30を形成した。本実施例4においても、強い照度のライトの元で圧電体層30の白濁の有無を観察したところ、白濁は観察されなかった。
次に、本実施形態における圧電素子の更に他の実施例(以下、本実施例を「実施例5」という。)について説明する。
本実施例5は、配向制御層23をチタン酸鉛(PbTiO3)で形成した以外は、前記実施例1と全く同一条件で、圧電体層30を形成した。なお、本実施例5における配向制御層23は、ゾルゲル法により1層目を成膜した後、熱酸化は行わずに、140[℃]の溶媒乾燥を3分間行うのみで、その上に2層目と3層目を成膜し、3層まとめて結晶化熱酸化を行った。本実施例5においても、強い照度のライトの元で圧電体層30の白濁の有無を観察したところ、白濁は観察されなかった。
次に、上述した各実施例1〜5と比較するための圧電素子の比較例(以下、本比較例を「比較例1」という。)について説明する。
比較例1は、前記実施例1におけるPt電極22及び配向制御層23の形成時におけるプロセス室の真空度を、1.4×10−4[Pa]とした以外は、前記実施例1と全く同一条件で、圧電体層30を形成したものである。
比較例1においては、図4(a)に示すように、図平均結晶粒径が0.25[μm]であり、粒径の分布範囲が0.05〜0.85[μm]であり、図4(b)に示す実施例1よりも、結晶粒が大きいものが含まれている。
次に、圧電素子の他の比較例2〜4について説明する。
比較例2は、前記実施例1におけるPt電極22及び配向制御層23の形成時におけるプロセス室の真空度を、1.3×10−4[Pa]とした以外は、前記実施例1と全く同一条件で、圧電体層30を形成したものである。
比較例3は、前記実施例1におけるPt電極22及び配向制御層23の形成時におけるプロセス室の真空度を、1.2×10−4[Pa]とした以外は、前記実施例1と全く同一条件で、圧電体層30を形成したものである。
比較例4は、前記実施例1におけるPt電極22及び配向制御層23の形成時におけるプロセス室の真空度を、1.1×10−4[Pa]とした以外は、前記実施例1と全く同一条件で、圧電体層30を形成したものである。
次に、圧電素子の更に他の比較例5〜7について説明する。
比較例5は、前記実施例4における配向制御層23の形成時におけるプロセス室の真空度を、1.5×10−4[Pa]とした以外は、前記実施例4と全く同一条件で、圧電体層30を形成したものである。
比較例6は、前記実施例4における配向制御層23の形成時におけるプロセス室の真空度を、2.0×10−4[Pa]とした以外は、前記実施例4と全く同一条件で、圧電体層30を形成したものである。
比較例7は、前記実施例4における配向制御層23の形成時におけるプロセス室の真空度を、2.5×10−4[Pa]とした以外は、前記実施例4と全く同一条件で、圧電体層30を形成したものである。
図5は、本実施形態の圧電素子を採用した液滴吐出ヘッドの断面図である。
本実施形態の液滴吐出ヘッドは、フォトリソグラフィー技術を用いて、ICP(Inductively Coupled Plasma)エッチングで、基板10の裏面(図1中の下面)から振動板層11の部分まで深堀して、液室部分70を形成する。これにより、流路形成基板としてのアクチュエータ基板71が完成する。このアクチュエータ基板71に、ノズル孔79を有するノズル板80を接合し、駆動回路、インク液供給機構を組み立てて、液滴吐出ヘッドとする。なお、図5中には液体供給手段、流路、流体抵抗についての記述は省略した。
図6では、上側からノズル板80、アクチュエータ基板(流路形成基板)71、共通流路形成基板72を示している。アクチュエータ基板71は、圧電素子の駆動のための駆動回路が搭載されたフレキシブルプリント基板(FPC)73を備えている。また、図6中、共通流路形成基板72は圧電素子保護空間74を有している。
なお、図7はインクジェット記録装置を例示する斜視図であり、図8はインクジェット記録装置を例示する側面図である。
また、本実施形態においては、電気機械変換部材である圧電素子を、インクジェットヘッドのアクチュエータとして用いた例について説明したが、これに限られるものではない。例えば、光を走査するための偏向ミラーの向きをアクチュエータ基板の振動板層の変位に応じて偏向する偏向ミラーの駆動手段にも適用することができる。また、例えば、強誘電体メモリの圧電素子としても適用できる。強誘電体メモリはFeRAM(Ferroelectric Random Access Memory)と言われ、不揮発性の半導体メモリとして強誘電体膜の分極反転時間が速い(1[ns]以下)ため、DRAM並みの高速動作が期待できる。
(態様A)
基板10上に設けられるPt電極22等の第1電極と、前記第1電極を下地層とするか又は該第1電極上に設けられる配向制御層23を下地層とするかして形成される圧電体層30等の電気機械変換層と、前記電気機械変換層上に設けられるPt電極42等の第2電極とを有する圧電素子等の電気機械変換部材において、前記下地層は、真空度が1.0×10-4[Pa]以下である環境下で形成したものであることを特徴とする。
本発明者は、鋭意研究の結果、圧電体層の下地層を形成するときに混入し得るH2O、O2、H2、CO2等の不純物が、所望の方向に揃った圧電体層を安定して得ることができないことに大きく影響していることを見出した。すなわち、スパッタ法等で下地層を形成する際のガス成分が結晶成長を阻害する不純物となると考えられる。特に、H2O、O2は、膜成分の金属と反応して化合物を作る可能性があり、所望の方向に揃った圧電体層を安定して得るのに大きな影響を与えるものと考えられる。本態様においては、真空度が1.0×10-4[Pa]以下であるという高い真空状態で下地層を形成することとし、下地層に不純物が含まれるのを抑制している。その結果、不純物の少ない下地層を形成できるので、所望の方向に揃った圧電体層を安定して得ることが可能となる。
前記態様Aにおいて、前記基板は、シリコン基板上に、シリコン窒化物、シリコン酸化物、ポリシリコンからなる振動板層11等の積層振動板層が形成されたものであることを特徴とする。
これによれば、周波数の高い駆動電圧信号でも適切に変位できる振動板層を実現できる。
前記態様A又はBにおいて、前記第1電極は、白金又はイリジウムをスパッタ法によって成膜したものであることを特徴とする。
これによれば、ゾルゲル法等による高温処理となるプロセスに対して変化しない第1電極を得ることができる。
前記態様A〜Cのいずれかの態様において、前記電気機械変換層は、少なくとも鉛とチタンとジルコニウムを含むPZT等のペロブスカイト型酸化物誘電体であって、結晶方向が(100)もしくは(001)に優先配向する多結晶体で形成されたものであり、その結晶粒径が0.05[μm]以上0.3[μm]以下の範囲内でかつ平均粒径が0.2[μm]以下であることを特徴とする。
これによれば、電気機械変換層の結晶粒が揃って、電気機械変換層の変形特性のバラツキを低減することができるという優れた効果が奏される。
前記態様Dにおいて、前記配向制御層は、酸化チタン又はチタン酸鉛で形成されたものであることを特徴とする。
配向制御層として酸化チタンを用いた場合、その酸化チタンとその上に処理されるゾルゲル法等によるPZT前駆体液との反応により新たに配向性に寄与する種結晶が生成される。配向性の小さい酸化チタンを配向制御層として用いることで、(100)もしくは(001)に主配向性した電気機械変換層が得られる。また、配向制御層としてチタン酸鉛を用いた場合、そのままで種結晶となり、(100)もしくは(001)に主配向性した電気機械変換層が得られる。
インク等の液滴を吐出するノズル孔79等のノズルに連通する液室70と、入力される駆動信号に応じて、前記液室内の液体を加圧可能なように該液室の壁部の一部を変位させる電気機械変換部材とを有する液滴吐出ヘッド等の液滴吐出装置において、前記電気機械変換部材として、前記態様A〜Eのいずれかの態様に係る電気機械変換部材を用いたことを特徴とする。
これによれば、安定した吐出性能を有する液滴吐出装置が得られる。
液滴吐出装置から液滴を吐出して画像を形成するインクジェット記録装置等の画像形成装置において、前記液滴吐出装置として、前記態様Fに係る液滴吐出装置を用いたことを特徴とする。
これによれば、安定した吐出性能を有する液滴吐出装置を用いて画像を形成することができる。
基板10上にPt電極22等の第1電極を形成した後、該第1電極又は該第1電極上に設けられる配向制御層23である下地層上に圧電体層30等の電気機械変換層を形成し、さらに該電気機械変換層上にPt電極42等の第2電極を形成する圧電素子等の電気機械変換部材の製造方法において、前記下地層を、真空度が1.0×10-4[Pa]以下である環境下で形成することを特徴とする。
これによれば、所望の方向に揃った圧電体層を安定して得ることが可能となる。
10 基板
11 振動板層
20 下部電極層
21 電極密着層
22 Pt電極(第1電極)
23 配向制御層
30 圧電体層
40 上部電極層
41 下敷き層
42 Pt電極(第2電極)
50 保護層
70 液室
71 アクチュエータ基板
72 共通流路形成基板
74 圧電素子保護空間
79 ノズル孔
80 ノズル板
100 インクジェット記録装置
101 キャリッジ
102 インクカートリッジ
104 記録ヘッド
Claims (6)
- 振動板層上に、電極密着層、白金電極層、及び、酸化チタンからなる配向制御層を順次形成して、前記配向制御層の上に圧電体層及び上部電極層を順次形成する電気機械変換部材の形成方法において、
前記酸化チタンからなる配向制御層を、真空度が8.6×10 −5 [Pa]以上1.0×10 −4 [Pa]以下である環境下でスパッタ法により形成することを特徴とする電気機械変換部材の形成方法。 - 請求項1に記載の電気機械変換部材の形成方法において、
前記白金電極層を、真空度が1.0×10 −4 [Pa]以下である環境下でスパッタ法により形成することを特徴とする電気機械変換部材の形成方法。 - 請求項2に記載の電気機械変換部材の形成方法において、
前記白金電極層を形成するときの真空度は、1.1×10-5[Pa]以上であることを特徴とする電気機械変換部材の形成方法。 - 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の電気機械変換部材の形成方法において、
前記圧電体層は、少なくとも鉛とチタンとジルコニウムを含むペロブスカイト型酸化物誘電体であって、結晶方向が(100)もしくは(001)に優先配向する多結晶体で形成されたものであり、その結晶粒径が0.05[μm]以上0.3[μm]以下の範囲内でかつ平均粒径が0.2[μm]以下であることを特徴とする電気機械変換部材の形成方法。 - 請求項1乃至4のいずれか1項に記載の電気機械変換部材の形成方法において、
前記振動板層は、シリコン基板上に、シリコン窒化物、シリコン酸化物、ポリシリコンからなる積層振動板層であることを特徴とする電気機械変換部材の形成方法。 - 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の電気機械変換部材の形成方法において、
前記電気機械変換部材は、入力される駆動信号に応じて、液滴を吐出するノズルに連通する液室内の液体を加圧可能なように該液室の壁部の一部を変位させる液滴吐出装置の電気機械変換部材として用いられるものであることを特徴とする電気機械変換部材の形成方法。
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