JP6504133B2 - 抵抗率標準サンプルの製造方法及びエピタキシャルウェーハの抵抗率測定方法 - Google Patents

抵抗率標準サンプルの製造方法及びエピタキシャルウェーハの抵抗率測定方法 Download PDF

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Description

本発明は、抵抗率標準サンプルの製造方法及びエピタキシャルウェーハの抵抗率測定方法に関する。
従来、シリコンエピタキシャル層の抵抗率を測定する方法として、直流四探針法及びC−V(capacitance−voltage)法が知られている。
直流四探針法は、超硬合金のタングステンカーバイドを探針として用い、試料表面に垂直に4探針を加圧接触させ、外側の探針を通して電流I(A)を流し、中2本の探針間の電位差V(V)を測定する。ウェーハの抵抗率ρは、(1)式で算出する。
ρ(Ω・cm)=2πSV/I・F・F・・・(1)
ここで、S:探針間隔(例えば、1mm)、F:ウェーハの厚さによる補正項、F:ウェーハの直径及び測定位置による補正項である。
直流四探針法に用いる抵抗率測定機器は、NIST(National Institute of Standards and Technology:アメリカ国立標準技術研究所)が提供するSRM2541(0.01Ω・cm)〜SRM2547(200Ω・cm)の7水準の抵抗率標準物質(SRM:Standard Reference Material)へのトレーサビリティーを有する標準ウェーハを用いて校正することができる。
SRM2541〜SRM2543はボロンドープのp型CZ結晶、SRM2544〜SRM2547は中性子照射のn型FZ結晶をそれぞれウェーハ状にラップ加工したものである。前述した標準ウェーハもCZ結晶又はFZ結晶をウェーハ状にラップ加工したバルクウェーハである。標準ウェーハの抵抗率を挟み込むように選択したSRMを直流四探針法の測定機器で測定することによりその測定機器の校正を行い、校正された測定機器で当該標準ウェーハを測定することにより、二次標準値として抵抗率の値付けがなされる。
一方、C−V法では、シリコン単結晶ウェーハの表面に、例えば水銀電極を用いてショットキー接合を形成し、その電極に逆バイアス電圧を連続的に変化させながら印加することによりシリコン単結晶ウェーハの内部に空乏層を拡げて容量を変化させる。そして、この逆バイアス電圧と容量の関係から所望の深さにおけるドーパント濃度を算出し、さらにASTM STANDARDS F723等の換算式を用いて、ドーパント濃度を抵抗率に換算する。
現在、C−V法で求めた抵抗率に関する国際標準や国家標準(国家計量標準)等の規定が無く、必要に応じて、取引を行う会社間で個々に抵抗率の相関を確認することが行われている。ただし、C−V法と直流四探針法から求めた抵抗率の間に概ね相関があることは既に知られており、例えば特許文献1には、C−V法による抵抗率とHF処理後の四探針法による抵抗率がほぼ一致することが記載されている。また、特許文献1には、エピタキシャルウェーハのエピタキシャル層の抵抗率が、定数、エピタキシャル層のシート抵抗、及び、エピタキシャル層の膜厚の積から計算できることが記載されている。
特開平7−37953号公報 特開2003−65724号公報
C−V法の測定機器を用いてシリコンエピタキシャル層に逆バイアス電圧を印加すると、抵抗率に応じて深さ方向に空乏層が拡がる。空乏層の拡がり幅は、低抵抗率では狭く、高抵抗率では広い。例えば、n型シリコンエピタキシャル層に初期印加電圧として1Vの逆バイアス電圧を印加する場合、形成される空乏層幅は概略、抵抗率が0.5Ω・cmで0.45μm、5Ω・cmで1.5μm、50Ω・cmで5μmである。
これに対し、直流四探針法の二次標準ウェーハはラップ加工等を施された厚さ略400μm〜800μmのバルクウェーハであり、厚さ方向の抵抗率変動を有している。このため、バルク全体の平均的な抵抗率を示す直流四探針法の標準値が、表面から深さ略10μmまでの抵抗率と一致するとは限らない。また、二次標準ウェーハ表面から略10μmまでのC−V法測定領域で厚さ方向に抵抗率が変動する場合、選択する測定深さにより抵抗率の値が変化してしまう。
その結果、二次標準のバルクウェーハを用いて直流四探針法とC−V法の相関を取ると、二次標準ウェーハが代わる度に相関式が大きく変動するので、直流四探針法の標準値をC−V法の抵抗率測定値と相関付けることができない。
一方、特許文献1に開示されるn型シリコンエピタキシャル層の抵抗率測定方法では、C−V法による抵抗率とHF処理後の四探針法による抵抗率がほぼ一致する。これは、C−V法と四探針法の抵抗率比較に用いられたサンプルがバルクウェーハでなく、シリコンエピタキシャル層だからだと考えられる。シリコンエピタキシャル層は、気相成長の際にMFC(Mass Flow Controller)が用いられるため、厚さ方向の抵抗率を一定に管理しやすい。
しかし、特許文献1では国家標準へのトレーサビリティーの無いFT−IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)法もしくはSR(Spreading Resistance:拡がり抵抗)法を用いてシリコンエピタキシャル層の厚さを測定するため、その厚さを用いて算出される直流四探針法による抵抗率の値は、国家標準に対してトレーサビリティーを持つことができない。
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、NIST等の抵抗率標準物質へのトレーサビリティーを有する抵抗率標準サンプルを製造することができる抵抗率標準サンプルの製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、製造された抵抗率標準サンプルを用いてC−V法測定装置を校正することにより、NIST等の抵抗率標準物質へのトレーサビリティーのあるC−V法測定装置を用いて、測定対象のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定できるエピタキシャルウェーハの抵抗率測定方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明は、第1導電型シリコン単結晶基板を準備する工程と、
国家標準へのトレーサビリティーのある標準ブロックゲージで校正された厚さ測定機器を用いて前記第1導電型シリコン単結晶基板の厚さを測定する基板厚さ測定工程と、
前記第1導電型とは反対の導電型である第2導電型を有する第2導電型シリコンエピタキシャル層を前記第1導電型シリコン単結晶基板上に成長してp−n接合を有するエピタキシャルウェーハを作製する気相成長工程と、
前記厚さ測定機器を用いて前記エピタキシャルウェーハの厚さを測定するエピタキシャルウェーハ厚さ測定工程と、
前記エピタキシャルウェーハの厚さと前記第1導電型シリコン単結晶基板の厚さから前記第2導電型シリコンエピタキシャル層の厚さを求める工程と、
抵抗率標準物質へのトレーサビリティーのある抵抗率測定機器を用いて前記シリコンエピタキシャル層の抵抗率を測定する抵抗率測定工程と、
を有することを特徴とする抵抗率標準サンプルの製造方法を提供する。
このように、国家標準へのトレーサビリティーのある厚さ測定機器と抵抗率標準物質へのトレーサビリティーのある抵抗率測定機器を用いて、エピタキシャルウェーハのシリコンエピタキシャル層の抵抗率を求めることにより、抵抗率標準物質へのトレーサビリティーを有する抵抗率標準サンプルを確実に製造することができる。
このとき、前記抵抗率標準物質がNIST標準物質SRM2541〜SRM2547の少なくとも1つであることが好ましい。
NIST標準物質は、米国における国家標準物質であり、極めて信頼性が高いため、製造した抵抗率標準サンプルをより信頼性の高いものとすることができる。
このとき、前記第1導電型シリコン単結晶基板の不純物濃度を1×1018atoms/cm未満とすることが好ましい。
このようなシリコン単結晶基板中の不純物濃度であれば、シリコンエピタキシャル層へのシリコン単結晶基板中の不純物の外方拡散及びオートドープの影響をほとんど排除することができ、より精度の高い抵抗率標準サンプルを製造することができる。
このとき、前記第2導電型シリコンエピタキシャル層の厚さを100μm以上200μm以下とすることが好ましい。
シリコンエピタキシャル層の厚さが100μm以上であれば、シリコンエピタキシャル層の抵抗率に対するp−n接合近傍の抵抗率上昇の影響が極めて小さくなり、より精度の高い抵抗率標準サンプルとすることができる。また、シリコンエピタキシャル層の厚さが200μmを超えるエピタキシャルウェーハは通常ないので、シリコンエピタキシャル層の厚さが200μmまであれば、実用上十分な抵抗率標準サンプルとすることができる。
また、上述した抵抗率標準サンプルの製造方法で作製した抵抗率標準サンプルを二次標準サンプルとして用いて、表面電極のC−V法測定装置を校正し、該校正された表面電極のC−V法測定装置で測定対象のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定することができる。
このように、二次標準サンプルで校正された表面電極のC−V法測定装置で測定対象のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定すれば、測定したエピタキシャル層抵抗率をNIST等の抵抗率標準物質へのトレーサビリティーを有するものとすることができる。
また、上述した抵抗率標準サンプルの製造方法で作製した抵抗率標準サンプルを二次標準サンプルとして校正した表面電極のC−V法測定装置を用い、P/P型又はN/N型シリコンエピタシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定して三次標準サンプルとし、該三次標準サンプルを用いて裏面電極のC−V法測定装置を校正し、該校正された裏面電極のC−V法測定装置で測定対象のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定することができる。
このように、三次標準サンプルで校正された裏面電極のC−V法測定装置でエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定すれば、測定したエピタキシャル層抵抗率をNIST等の抵抗率標準物質へのトレーサビリティーを有するものとすることができる。
本発明の抵抗率標準サンプルの製造方法によれば、抵抗率がNIST等の抵抗率標準物質へのトレーサビリティーを有するエピタキシャル層を備えた抵抗率標準サンプルを確実に製造することができる。また、本発明のエピタキシャルウェーハの抵抗率測定方法によれば、表面電極のC−V法測定装置を抵抗率標準サンプルを用いて校正することにより、測定対象のエピタキシャルウェーハに対して、NIST等の抵抗率標準物質へのトレーサビリティーを有するエピタキシャル層抵抗率測定を実施することができる。さらに、本発明の別のエピタキシャルウェーハの抵抗率測定方法によれば、裏面電極のC−V法測定装置をp−n接合を有していない標準サンプルを用いて校正することにより、測定対象のエピタキシャルウェーハに対して、NIST等の抵抗率標準物質へのトレーサビリティーを有するエピタキシャル層抵抗率測定を実施することができる。
本発明の抵抗率標準サンプルの製造方法の一例を示す概略工程図である。 本発明の抵抗率標準サンプルの構造を示す概略図である。
以下、本発明について、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図1は、本発明の抵抗率標準サンプルの製造方法の一例を示す概略工程図である。本発明の抵抗率標準サンプルの製造方法は、第1導電型シリコン単結晶基板を準備する工程(工程(a))と、国家標準へのトレーサビリティーのある厚さ測定機器を用いてシリコン単結晶基板の厚さを測定する基板厚さ測定工程(工程(b))と、第2導電型シリコンエピタキシャル層をシリコン単結晶基板上に成長して、p−n接合を有するエピタキシャルウェーハを作製する気相成長工程(工程(c))と、国家標準へのトレーサビリティーのある厚さ測定機器を用いてエピタキシャルウェーハの厚さを測定するエピタキシャルウェーハ厚さ測定工程(工程(d))と、エピタキシャルウェーハの厚さとシリコン単結晶基板の厚さからシリコンエピタキシャル層の厚さを求める工程(工程(e))と、抵抗率標準物質のトレーサビリティーのある抵抗率測定機器を用いてシリコンエピタキシャル層の抵抗率を測定する抵抗率測定工程(工程(f))とを有している。これらの工程を実施することにより、第1導電型シリコン単結晶基板上に第1導電型とは反対の導電型である第2導電型を有する第2導電型シリコンエピタキシャル層を形成した。NIST等の抵抗率標準物質へのトレーサビリティーを有する抵抗率標準サンプル(エピタキシャルウェーハ)を製造することができる(図1の(g))。
次に、本発明の抵抗率標準サンプルについて説明する。図2は、本発明の抵抗率標準サンプル1の構造を示す概略図である。本発明の抵抗率標準サンプル1は、第1導電型シリコン単結晶基板2(以下、単に基板2と略記することがある)と第2導電型シリコンエピタキシャル層3を有している。基板2は、p型でもよいしn型でもよいが、第1導電型と第2導電型は、相互に反対の導電型である。
以下では、上述した各工程について、より詳細に説明する。まず、第1導電型の基板2を準備する(図1の工程(a))。そして、日本工業規格JIS B 7506の規定を満たし、JCSS(計量法校正事業者登録制度:Japan Calibration Service System)の校正証明書が発行されたトレーサビリティーのある標準ブロックゲージを用いて校正されたダイヤルゲージ等の厚さ測定機器で、基板2の厚さを測定する(図1の工程(b)、基板厚さ測定工程)。この測定の際に厚さ測定機器が基板2に接触する場合は、次工程の気相成長工程(図1の工程(c))の前に基板2を洗浄することが望ましい。
続いて、第2導電型シリコンエピタキシャル層3(以下、単にエピ層3と略記することがある)を第1導電型シリコン単結晶基板2上に成長してp−n接合を有するエピタキシャルウェーハ1を作製する(図1の工程(c)、気相成長工程)。エピ層3がn型の場合はp型の基板2、エピ層3がp型の場合はn型の基板2を用い、基板2とエピ層3の間にp−n接合を形成する。
基板2とエピ層3の間にp−n接合を形成するのは、直流四探針法でエピ層3のみの抵抗率を測定するためである。p−n接合が形成されていないエピタキシャルウェーハ(P/P型又はN/N型)のエピタキシャル層表面で直流四探針法を用いて抵抗率を測定すると、エピタキシャル層とシリコン単結晶基板の平均的抵抗率を得ることになり、エピタキシャル層のみの抵抗率は得られない。尚、P/P型の最初のPはp型エピタキシャル層を、後のPはp型シリコン単結晶基板を表している。同様に、N/N型はn型エピタキシャル層とn型シリコン単結晶基板を表している。
次に、上述した国家標準へのトレーサビリティーのある標準ブロックゲージを用いて校正されたダイヤルゲージ等の厚さ測定機器で、エピタキシャルウェーハ1の厚さを測定する(図1の工程(d)、エピタキシャルウェーハ厚さ測定工程)。このとき、エピ層3の厚さは、エピタキシャルウェーハ1の厚さから基板2の厚さを差し引くことにより求められる(図1の工程(e))。この方法によると、エピタキシャルウェーハ1の厚さと基板2の厚さの両方が国家標準へのトレーサビリティーを持っているので、エピ層3の厚さも国家標準へのトレーサビリティーを持つことができる。
さらに、抵抗率標準物質へのトレーサビリティーのある直流四探針法の抵抗率測定機器を用いてエピ層3の抵抗率を測定する(図1の工程(f)、抵抗率測定工程)。この工程では、まず、エピ層3の抵抗率を挟み込むような2水準の抵抗率標準物質を用いて直流四探針法の抵抗率測定機器を校正する。次に、同じ抵抗率測定機器を用いて、エピタキシャルウェーハ1のエピ層3の抵抗率測定を行う。抵抗率の算出に必要なエピ層の3厚さには、エピタキシャルウェーハ1の厚さから基板2の厚さを差し引くことにより求めたトレーサビリティーのある物理的な厚さを用いる。このようにして求めた抵抗率を、エピ層3の二次標準値として値付けし、p−n接合を有するエピタキシャルウェーハを抵抗率標準サンプルとする。
このようにして製造された抵抗率標準サンプル1のエピ層3の抵抗率は、トレーサビリティーのある物理的な厚さとトレーサビリティーのある直流四探針法の測定値を用いて値付けされているので、直流四探針法の二次標準値として他の抵抗率測定装置の校正に用いることができる。
本発明の抵抗率標準サンプルの製造方法において、抵抗率標準物質がNIST標準物質SRM2541〜SRM2547の少なくとも1つであることが好ましい。NIST標準物質は、米国における国家標準物質であり、極めて信頼性が高いため、製造した抵抗率標準サンプルをより信頼性の高いものとすることができる。
また、本発明の抵抗率標準サンプルの製造方法において、第1導電型シリコン単結晶基板2の不純物濃度を1×1018atoms/cm未満とすることが好ましい。基板2の不純物濃度が高いほど基板2からエピ層3への外方拡散及びオートドープが大きくなるので、エピ層3の抵抗率を直流四探針法で測定する場合、基板2の不純物がエピ層3の抵抗率値に与える影響が大きくなる。そこで、不純物濃度が1×1018atoms/cm未満の基板2を使用し、不純物の外方拡散及びオートドープの影響をほとんど排除することにより、より精度の高い抵抗率標準サンプルを製造することができる。
基板2の不純物濃度が1×1018atoms/cm以上の場合、特許文献2に記載されているように、エピタキシャルウェーハ1に形成されたエピ層3の厚さをフーリエ変換型赤外分光器(FT−IR:Fourier Transform Infrared Spectrometer)を用いて測定することができる。しかし、FT−IRのエピ層厚さ測定値は国家標準へのトレーサビリティーを持たない。このため、本発明ではエピ層3の厚さ測定にFT−IRを用いない。
エピタキシャルウェーハ1の厚さから基板2の厚さを差し引くことにより求められるエピ層3の厚さは、実際に成長したエピ層3の物理的な厚さである。これに対し、FT−IRのエピ層の厚さ測定値は光学的な厚さであり、赤外光が反射する不純物濃度1×1018atoms/cmの遷移領域からエピ層3の表面までの厚さに相当する。換言すると、基板2の表面から不純物濃度1×1018atoms/cmの遷移領域までの厚さ分だけ、FT−IRで測る光学的なエピ層の厚さが物理的な厚さよりも薄くなる。
その結果、エピタキシャルウェーハ1の厚さから基板2の厚さを差し引くことにより求められるエピ層3の物理的な厚さを用いて抵抗率を算出すると、その値はFT−IRによる光学的な測定値を用いた場合よりも大きくなる。
尚、基板2の表面(基板2とエピ層3の界面)から、エピ層3中の不純物濃度1×1018atoms/cmの遷移領域までの厚さは、エピ層3の厚さに関わらず、通常、0.5μm以下である。このため、エピ層3が厚いほど、物理的な厚さと光学的な厚さの差のこれらの厚さに占める割合が小さくなる。
第2導電型シリコンエピタキシャル層の厚さは100μm以上200μm以下とすることが好ましい。基板2とエピ層3の間にp−n接合を形成すると、p−n接合近傍の抵抗率が高くなり、直流四探針法の測定値はその影響を受ける。エピ層3が薄いほど、また、基板2の抵抗率が低いほど、その影響が大きい。そこで、成長するエピ層3の厚さを100μm以上とすることで、より精度の高い標準サンプルとすることができる。また、エピ層3の厚さが100μmの場合、物理的な厚さと光学的な厚さの差のこれらの厚さに対して占める割合が0.5%以下となり、物理的な厚さと光学的な厚さが実質的に等しくなる。さらに、エピ層3の厚さが200μmを超えるものは通常無いので、エピ層3の厚さが200μmまであれば、実用上十分な抵抗率標準サンプルとすることができる。
また、上述した抵抗率標準サンプルの製造方法で作製した抵抗率標準サンプルを二次標準サンプルとして用いて、表面電極のC−V法測定装置を校正し、該校正された表面電極のC−V法測定装置で測定対象のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定することができる。このように、二次標準サンプルで校正された表面電極のC−V法測定装置で測定対象のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定すれば、測定したエピタキシャル層抵抗率をNIST等の抵抗率標準物質へのトレーサビリティーを有するものとすることができる。
ここで、電圧を印加する電極とアース用電極の両方をエピ層3に形成する、いわゆる表面電極のC−V法測定装置ではp−n接合を介さずに測定できるので、上述したp−n接合を有する抵抗率標準サンプルを表面電極のC−V法測定装置用二次標準サンプルとして校正に用いることができる。水銀電極を用いた殆どのC−V法測定装置は表面電極のC−V法測定装置である。
また、上述した抵抗率標準サンプルの製造方法で作製した抵抗率標準サンプルを二次標準サンプルとして校正した表面電極のC−V法測定装置を用い、P/P型又はN/N型シリコンエピタシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定して三次標準サンプルとし、該三次標準サンプルを用いて裏面電極のC−V法測定装置を校正し、該校正された裏面電極のC−V法測定装置で測定対象のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定することができる。このように、三次標準サンプルで校正された裏面電極のC−V法測定装置でエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定すれば、測定したエピタキシャル層抵抗率をNIST等の抵抗率標準物質へのトレーサビリティーを有するものとすることができる。裏面電極のC−V法測定装置を校正するための三次標準サンプルは、その抵抗率の値付けが直流四探針法ではなく、表面電極のC−V法測定装置を用いて行われるので、基板ドーパント濃度は、1×1018atoms/cmより高くても低くてもよい。
ここで、電圧を印加する電極がエピ層3に形成され、アース用電極が基板2側に形成される、いわゆる裏面電極のC−V法測定装置では、p−n接合を有するエピタキシャルウェーハ1のエピ層3の抵抗率を測定することができない。
しかし、p−n接合を有する抵抗率標準サンプルを二次標準として校正した表面電極のC−V法測定装置を用い、p−n接合を有しないP/P型又はN/N型シリコンエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定して三次標準サンプルとすれば、その抵抗率値はNIST等の抵抗率標準物質へのトレーサビリティーを有することになる。そこで、そのp−n接合を有しないシリコンエピタキシャルウェーハを三次標準サンプルとして用いて裏面電極のC−V法測定装置を校正することにより、裏面電極のC−V法測定装置についてもトレーサビリティーを確保することができる。
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
抵抗率10Ω・cm(ドーパント濃度4.45×1014atoms/cm)の燐ドープn型シリコン単結晶基板2を準備し、国家標準へのトレーサビリティーのある標準ブロックゲージを用いて校正されたダイヤルゲージでその中心部を測定したところ、厚さは625μmであった。
そのn型シリコン単結晶基板2をSC1及びSC2で洗浄後、n型シリコン単結晶基板2上にボロンドープp型シリコンエピタキシャル層3を気相成長し、エピタキシャルウェーハ1の厚さを前述の国家標準へのトレーサビリティーのあるダイヤルゲージで測定したところ、その厚さは725μmだった。従って、気相成長したp型シリコンエピタキシャル層3の厚さは100μmである。
続いて、NIST標準物質SRM2543(1Ω・cm)とSRM2544(10Ω・cm)で校正した、トレーサビリティーのある直流四探針法の抵抗率測定機器を用いて、p−n接合を有するエピタキシャルウェーハ1のシリコンエピタキシャル層3中心部を測定し、シリコンエピタキシャル層3の厚さ100μmを掛け合わせて抵抗率を算出したところ、9Ω・cmだったので、9Ω・cmの標準値を持つトレーサビリティーのある抵抗率標準サンプル(二次標準サンプル)とした。この二次標準サンプルのシリコンエピタキシャル層3の抵抗率を、表面電極型の水銀電極C−V法測定装置で測定したところ、9Ω・cmであった。
(実施例2)
まず、p−n接合を有し、NIST標準物質へのトレーサビリティーがあり、p型0.8Ω・cm、9Ω・cm、50Ω・cmのシリコンエピタキシャル層が110μmの厚さに形成された3水準の抵抗率標準サンプルを二次標準サンプルとして準備した。そして、これらの二次標準サンプルを用いて、水銀電極を用いる表面電極のC−V法測定装置を校正した。次に、p−n接合を有しておらず、P/P型であり、シリコンエピタキシャル層の抵抗率が1Ω・cm、10Ω・cm、40Ω・cm狙いで製造され、シリコンエピタキシャル層が10μmの厚さに形成された3水準のシリコンエピタキシャルウェーハを準備した。次に、上記のように校正した水銀電極のC−V法測定装置を用いて、準備したシリコンウェーハの抵抗率を測定し、三次標準サンプルとした。続いて、このp−n接合を有していない3水準の三次標準サンプルを用いて、裏面電極のC−V法測定装置を校正した。さらに、この裏面電極のC−V法測定装置を用いて、測定対象のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定した。
(比較例1)
抵抗率0.0012Ω・cm(ドーパント濃度6×1019atoms/cm)の燐ドープn型シリコン単結晶基板上にボロンドープp型シリコンエピタキシャル層を10μmの厚さで気相成長し、その中心部厚さをFT−IRで測定したところ、9.5μmであった。続いて、NIST標準物質へのトレーサビリティーのある直流四探針法の抵抗率測定機器を用いてp型シリコンエピタキシャル層中心部の抵抗率を測定したところ、11Ω・cmであった。このサンプルを表面電極型の水銀電極C−V法測定装置で測定した値は、10Ω・cmであった。
このように、実施例1では、NIST標準物質へのトレーサビリティーのある抵抗率標準サンプルを容易に製造でき、この抵抗率標準サンプルを用いて表面電極のC−V法測定装置を校正することができた。また、実施例2では、校正された表面電極のC−V法測定装置を用いて、p−n接合を有していないシリコンエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定して三次標準サンプルとし、その三次標準サンプルを用いて裏面電極のC−V法測定装置を校正することができた。このため、校正された表面電極のC−V法測定装置又は校正された裏面電極のC−V法測定装置で測定された測定対象のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層の抵抗率は、NIST等の抵抗率標準物質へのトレーサビリティーを有している。一方、比較例1のサンプルは、NIST等の抵抗率標準物質へのトレーサビリティーを有しておらず、測定したエピタキシャル層の抵抗率もトレーサビリティーを有していない。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
1…エピタキシャルウェーハ(抵抗率標準サンプル)、
2…第1導電型シリコン単結晶基板(基板)、
3…第2導電型シリコンエピタキシャル層(エピ層)。

Claims (6)

  1. 第1導電型シリコン単結晶基板を準備する工程と、
    国家標準へのトレーサビリティーのある標準ブロックゲージで校正された厚さ測定機器を用いて前記第1導電型シリコン単結晶基板の厚さを測定する基板厚さ測定工程と、
    前記第1導電型とは反対の導電型である第2導電型を有する第2導電型シリコンエピタキシャル層を前記第1導電型シリコン単結晶基板上に成長してp−n接合を有するエピタキシャルウェーハを作製する気相成長工程と、
    前記厚さ測定機器を用いて前記エピタキシャルウェーハの厚さを測定するエピタキシャルウェーハ厚さ測定工程と、
    前記エピタキシャルウェーハの厚さと前記第1導電型シリコン単結晶基板の厚さから前記第2導電型シリコンエピタキシャル層の厚さを求める工程と、
    抵抗率標準物質へのトレーサビリティーのある抵抗率測定機器を用いて前記シリコンエピタキシャル層の抵抗率を測定する抵抗率測定工程と、
    を有することを特徴とする抵抗率標準サンプルの製造方法。
  2. 前記抵抗率標準物質がNIST標準物質SRM2541〜SRM2547の少なくとも1つであることを特徴とする請求項1に記載の抵抗率標準サンプルの製造方法。
  3. 前記第1導電型シリコン単結晶基板の不純物濃度を1×1018atoms/cm未満とすることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の抵抗率標準サンプルの製造方法。
  4. 前記第2導電型シリコンエピタキシャル層の厚さを100μm以上200μm以下とすることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の抵抗率標準サンプルの製造方法。
  5. 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の抵抗率標準サンプルの製造方法で作製した抵抗率標準サンプルを二次標準サンプルとして用いて、表面電極のC−V法測定装置を校正し、該校正された表面電極のC−V法測定装置で測定対象のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定することを特徴とするエピタキシャルウェーハの抵抗率測定方法。
  6. 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の抵抗率標準サンプルの製造方法で作製した抵抗率標準サンプルを二次標準サンプルとして校正した表面電極のC−V法測定装置を用い、P/P型又はN/N型シリコンエピタシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定して三次標準サンプルとし、該三次標準サンプルを用いて裏面電極のC−V法測定装置を校正し、該校正された裏面電極のC−V法測定装置で測定対象のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層抵抗率を測定することを特徴とするエピタキシャルウェーハの抵抗率測定方法。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018141150A (ja) * 2017-02-28 2018-09-13 三菱ケミカル株式会社 多官能エポキシ樹脂組成物、および該多官能エポキシ樹脂組成物を硬化させてなる硬化物
JP7056609B2 (ja) * 2019-02-22 2022-04-19 信越半導体株式会社 Cv測定に用いるための抵抗率校正用半導体ウェーハ及びその作製方法
JP7172747B2 (ja) * 2019-03-06 2022-11-16 信越半導体株式会社 シリコン単結晶の抵抗率測定方法
JP2020159911A (ja) 2019-03-27 2020-10-01 三菱日立パワーシステムズ株式会社 ゲージ、その製造方法、形状測定機の精度評価方法、及び測定データの補正方法
CN110797256A (zh) * 2019-11-12 2020-02-14 河北普兴电子科技股份有限公司 碳化硅缓冲层电阻率的测试方法
JP2023176764A (ja) * 2022-05-31 2023-12-13 信越半導体株式会社 抵抗率測定方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL7008274A (ja) * 1970-06-06 1971-12-08
JP2953263B2 (ja) * 1993-07-16 1999-09-27 信越半導体株式会社 n型シリコンエピタキシャル層の抵抗率測定方法
JP2003065724A (ja) 2001-08-29 2003-03-05 Shin Etsu Handotai Co Ltd Ftir法による膜厚測定方法および半導体ウェーハの製造方法
US7078919B2 (en) * 2003-08-27 2006-07-18 Prussin Simon A In situ determination of resistivity, mobility and dopant concentration profiles
JP2005206391A (ja) * 2004-01-20 2005-08-04 Shin Etsu Handotai Co Ltd シリコン単結晶基板の抵抗率保証方法及びシリコン単結晶基板の製造方法並びにシリコン単結晶基板
US20050225345A1 (en) * 2004-04-08 2005-10-13 Solid State Measurements, Inc. Method of testing semiconductor wafers with non-penetrating probes
CN201096867Y (zh) * 2007-08-15 2008-08-06 新疆新能源股份有限公司 测量半导体硅材料p/n型及电阻率的多功能测试仪
KR100977194B1 (ko) * 2008-07-07 2010-08-20 주식회사 실트론 이차이온질량분석기를 이용한 불순물 농도 분석방법
JP2010028011A (ja) * 2008-07-24 2010-02-04 Sumco Corp エピタキシャル層の膜厚測定方法、エピタキシャルウェーハの製造方法およびエピタキシャルウェーハ製造工程管理方法
JP5361359B2 (ja) * 2008-12-12 2013-12-04 グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 拡散ウェーハの製造方法
JP5463905B2 (ja) * 2009-12-28 2014-04-09 信越半導体株式会社 エピタキシャル層の抵抗率測定方法
US9076827B2 (en) * 2010-09-14 2015-07-07 Applied Materials, Inc. Transfer chamber metrology for improved device yield
JP5678846B2 (ja) * 2011-09-08 2015-03-04 信越半導体株式会社 シリコン単結晶中窒素濃度算出方法および抵抗シフト量算出方法
JP5900305B2 (ja) * 2012-12-11 2016-04-06 信越半導体株式会社 N型シリコンエピタキシャル層の抵抗率測定方法
JP6156188B2 (ja) * 2014-02-26 2017-07-05 株式会社Sumco エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法
CN105259417B (zh) * 2014-07-14 2018-04-24 新特能源股份有限公司 一种硅芯电阻率的检测装置
JP6260485B2 (ja) * 2014-07-29 2018-01-17 株式会社Sumco エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法

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