JP6496307B2 - 加水分解安定性および改善された耐層間剥離性を有する共押出多層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
ポリエステルフィルムの性能を改善するには、複合構造を形成するために相補的な特性を有する多層フィルムを提供することが知られている。ある場合には、多層フィルムは、フィルムの機械的強度を改善し、またはフィルムの他の機能的特性を強化するために、同じタイプの2つ以上のフィルムを含むことができる。あるいは、多層フィルムは、異なるタイプの2つ以上のフィルムを含み、それによって異なるポリエステルフィルムの特性を同時に実現することができる。例えば、多層ポリエステルフィルムは、望ましい機能的特性を有する1つまたは複数のフィルムを、望ましい機械特性を有するベースフィルム上に配置することによって、機能的ポリエステルフィルムの取扱い特性を改善するために使用されてきた。積層ポリエステルフィルムは、共押出、コーティングまたは積層技術によって適切に調製することができる。
しかし、多層ポリエステルフィルムに関連する不利益は、層間の接着性が不十分な場合があり、これは、異なるタイプの2つ以上の層を含有する多層フィルムに特定の問題である。例えば巻取りもしくは折曲げによるフィルムの操作、および/または湿気もしくは他の環境条件へのフィルムの曝露は、フィルム層の層間剥離および性能喪失をもたらすおそれがある。
多層ポリマーフィルムの層間の接着性を改善するために、例えば欧州特許出願第2039507号によって、挿入層に弾性接着剤を使用することが提案されている。さらに、中間層が、その隣接する層のそれぞれに存在する成分を含む中間層である中間「タイ層」の使用も、異種層を含む多層フィルムの耐層間剥離性を改善することが示されている。しかしこのような技術は、フィルム製造方法の複雑性を増し、中間層は、積層フィルムの機械特性および/または光学特性を妨害するおそれがある。
本明細書において、第2のポリエステル層が「異種」であることへの言及は、第2のポリエステル層が、第1のポリエステル層とは異なる組成を有することを意味すると解釈されるべきである。組成の差異は、ポリエステル自体の化学的組成、ならびに/またはフィラー、UV吸収剤、顔料および/もしくは抗酸化剤などの添加剤の存在に起因し得る。
第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つの固有粘度は、好ましくは少なくとも0.65、好ましくは少なくとも0.7であり、一実施形態では約0.65〜約0.75の範囲である。
本明細書に記載のグリシジルエステルは、好ましくは他の加水分解安定剤がない状態で(すなわち分岐モノカルボン酸のグリシジルエステルではない加水分解安定剤がない状態で)、一実施形態では、グリシジルエーテル化合物、特にジ−またはポリ−グリシジルエーテル化合物がない状態で、本発明に従って使用される。
好ましいグリシジルエステルは、式(I)を有するものを含み、
式中、
R1およびR2は、独立にアルキルから選択され、
R3は、水素およびアルキルから、好ましくはアルキルから選択され、
R1、R2およびR3基の炭素原子の総数は、3〜48、好ましくは3〜23、好ましくは3〜13、好ましくは6〜10、好ましくは7〜9であり、一実施形態では8である。
好ましい実施形態では、グリシジルエステルの混合物は、共押出フィルムの第1および第2のポリエステル層の一方または両方(好ましくは両方)に使用することができ、グリシジルエステルのそれぞれは、好ましくは混合物の各グリシジルエステルにおけるアルキル基R2およびR3の炭素原子の総数が同じになるように、式(I)に従って独立に選択される。
本明細書で使用される場合、用語「アルキル」は、好ましくは、式[−CnH2n+1]を有する非置換の直鎖の非環式炭化水素基を指す。
共押出フィルムの第1および/または第2の層に使用されるグリシジルエステルまたはグリシジルエステル混合物は、好ましくは、ASTM D445に従って測定して20℃で100mPa.s未満、好ましくは50mPa.s未満、好ましくは25mPa.s未満の粘度を有する。
本発明で使用されるグリシジルエステルは、高温で、典型的に約160℃〜300℃でポリエステルと反応し、290℃において速やかな反応時間で、典型的に1秒足らずで反応する。反応は、ポリエステルのカルボキシルまたはヒドロキシル末端基の、グリシジルエステルのオキシラン環への開環付加であり、修飾ポリエステルの製造中と、その後のポリエステルフィルムの製造および使用中の両方で、副生成物が全く生じずに進行する。
1.ポリエステルをそのモノマーから製造している最中にグリシジルエステルを添加する。グリシジルエステルは、好ましくは、ポリエステルをペレットに押し出す直前に、重合プロセスの最後に添加される。一実施形態では、次に、IVを所望の値に増大するために、修飾ポリエステルを固体状態の重合によってさらに処理することができる。
2.ペレットを溶融し、溶融物を添加剤と混合し、次に修飾ポリエステルをペレットに再度押し出すことによって、グリシジルエステルをポリエステルペレットとオフラインで反応させる。
3.フィルム製造プロセスで使用される押出機にポリエステルを導入する前または導入している最中に、グリシジルエステル(典型的に液体として)をポリエステルペレットに添加する(例えば、押出機のホッパー内でグリシジルエステルをポリエステルに添加する)。グリシジルエステルおよびポリエステルは、押出機内で、混合物が押し出されるときに反応する。好ましくは二軸押出機が使用される。
4.押出しプロセス中(すなわち、ポリエステルが押出機、典型的に二軸押出機内で溶融状態になって、典型的にポリエステルを任意の液化帯域に通過させた後)、ただしポリエステルをフィルムに流延する前に、グリシジルエステル(典型的に液体として)を溶融ポリエステルに注入する。
5.ポリエステルをそのモノマーから製造している最中にグリシジルエステルを添加する。この場合、ポリエステルは、フィルムに直接押し出される。グリシジルエステルは、好ましくはポリエステルをフィルムに押し出す直前の重合プロセスの最後に、ポリエステル溶融物に添加される。
好ましくは、グリシジルエステルと、フィルムの第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つ、好ましくは両方のポリエステルの反応は、第I族および第II族の金属カチオンからなる群から選択される少なくとも1つの金属カチオンが存在する状態で実施される。
好ましい一実施形態では、フィルムの第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つにおいて、ならびに/または加水分解安定剤と、フィルムの第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つのポリエステルの末端基の反応中の反応混合物において存在する金属カチオンの量は、ポリエステルの量に対して、質量で少なくとも10ppm、好ましくは少なくとも15ppm、少なくとも40ppm、好ましくは少なくとも45ppm、好ましくは少なくとも65ppm、好ましくは少なくとも80ppm、好ましくは少なくとも100ppmである。好ましくは、金属カチオンの量は、ポリエステルの量に対して、質量で約1000ppm以下、好ましくは約500ppm以下、好ましくは約275ppm以下、典型的に約200ppm以下であり、一実施形態では約150ppm以下である。好ましくは、金属カチオンの量は、ポリエステルの量に対して、質量で45ppm〜500ppm、より好ましくは65ppm〜275ppm、より好ましくは100ppm〜200ppmの範囲である。
第I族または第II族カチオンの触媒効果は、関連するアニオンに依存せず、したがって任意の適切な対イオンを使用することができる。一実施形態では、アニオンは、水酸化アニオン、ポリアクリル酸アニオン、炭酸水素アニオン、カルボン酸アニオン、塩化物アニオン、酢酸アニオン、ギ酸アニオンおよび硝酸アニオンから選択することができる。好ましい一実施形態では、アニオンは、水酸化アニオンまたはポリアクリル酸アニオンから選択される。適切なポリアクリラートには、約1,000〜約10,000の分子量を有するものが含まれる。
好ましい一実施形態では、微粒子フィラーは、第2のポリエステル層の不透明度を増大する不透明化剤として使用され、したがって、不透明な第2のポリエステル層は、好ましくは少なくとも0.3、好ましくは少なくとも0.4、好ましくは少なくとも0.5、好ましくは少なくとも0.6、好ましくは少なくとも0.7、好ましくは少なくとも1.0、好ましくは少なくとも1.5、一実施形態では、好ましくは少なくとも2.0、好ましくは少なくとも3.0、好ましくは少なくとも4.0の透過光学密度(TOD)を示す。一部の実施形態では、微粒子フィラーは、第2のポリエステル層が、白色、灰色または黒色になるように選択される。
さらに好ましい一実施形態では、第2のポリエステル層は、微粒子フィラーを含有し、不透明であり(好ましくは白色の不透明層)、第1のポリエステル層は、光学的に透明もしくは半透明であり、微粒子フィラーを含まず、または微粒子フィラーを前述の通りごく少量で含有する。
さらに好ましい一実施形態では、第2のポリエステルは、微粒子フィラー(好ましくは無機微粒子フィラー、好ましくは二酸化チタンおよび/または硫酸バリウム)を、本明細書で前述の通り層中のポリエステルの質量に対して約2質量%〜約30質量%、好ましくは少なくとも約5質量%、好ましくは10質量%〜20質量%の範囲の量で含有し、第1のポリエステル層は、光学的に透明もしくは半透明であり、微粒子フィラーを含まず、または微粒子フィラーを前述の通りごく少量で含有する。
式中、Rは、水素であり、C1−C18アルキルであり、ハロゲンもしくはC1−C12アルコキシによって置換されているC2−C6アルキルであり、またはベンジルであり、R4およびR5は、独立に、水素、アルキル、アルコキシまたはフェニルから選択される。Rは、好ましくはC1−C12アルキルまたはベンジル、より好ましくはC3−C6アルキル、特にヘキシルである。R4およびR5は、好ましくは水素である。特に好ましいUV吸収剤は、2−(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−イル)−5−(ヘキシル)オキシ−フェノールであり、これは、BASF製のTinuvin(商標)1577として市販されており、先の式(II)の化合物である(式中、Rは、C6H13であり、R4およびR5は、共にHである)。さらなる特に好ましいUV吸収剤は、2−(2’−ヒドロキシフェニル)−4,6−ジフェニルトリアジンであり、これは、BASF製のTinuvin(商標)1600として市販されており、先の式(II)のトリアジンである(式中、RはCH2CH(C2H5)C4H9であり、R4は、フェニルであり、R5は、水素である)。
第2のポリエステル層が、相対的に高含量(例えば本明細書で前述の通り、質量で少なくとも5%、10%または15%)の微粒子フィラー材料を有し、第1のポリエステル層が、微粒子フィラー材料を含まず、またはごく少量(先に定義されている通り)の微粒子フィラー材料を含有する場合、第2のポリエステル層が相対的により高含量のグリシジルエステルを含み、第1のポリエステル層が相対的により低含量のグリシジルエステルを含むことが有利である。好ましい一実施形態では、第1のポリエステル層は、第1の層中のポリエステルの量に対して、少なくとも約0.1mol%、好ましくは少なくとも約0.15mol%、好ましくは少なくとも約0.3mol%、および好ましくは約0.80mol%以下、好ましくは約0.70mol%以下、好ましくは0.65mol%以下のグリシジルエステルを含み、第2のポリエステル層は、好ましくは、第2の層中のポリエステルの量に対して、約0.65〜約5mol%の範囲のより多量の、好ましくは少なくとも約0.70mol%、好ましくは少なくとも約0.80mol%、および好ましくは約1.5mol%以下、好ましくは約1.2mol%以下、好ましくは約1.0mol%以下の量のグリシジルエステルを含む。
本発明のポリエステルフィルムは、耐層間剥離性の改善を示すだけでなく、フィルムの高い均一性および質のレベル、ならびに加水分解性の分解に対する抵抗性を示す。特に本発明のフィルムは、フィルムウェブに欠損または破損をもたらさずに、低レベルのプロファイル欠損および/またはダイライン、均一な厚さおよび光透過特性、ならびに優れた加工性を有する。
本発明による特に好ましいPV電池には、第2のポリエステル層が不透明な白色層であるものが含まれ、この場合、好ましくは第2のポリエステル層は前述の微粒子フィラーを含み、したがって第2のポリエステル層は不透明な白色層になる。より好ましい実施形態では、第2のポリエステル層は、前述の微粒子フィラーを含有する不透明な白色層であり、第1のポリエステル層は、先に定義の通り光学的に透明である。
本発明のさらなる一態様によれば、本明細書で定義の共押出多層フィルムを、光電池におけるバックプレーンとして使用することが提供される。
(i)好ましくは約280℃〜300℃の範囲の温度で、第1のポリエステル組成物および異種の第2のポリエステル組成物を共押出するステップであって、第1のポリエステル組成物および第2のポリエステル組成物が、それぞれ分岐モノカルボン酸のグリシジルエステルを含み、分岐モノカルボン酸が、5〜50個の炭素原子を有し、グリシジルエステルが、共押出物において、ポリエステルの末端基の少なくとも一部とのその反応生成物の形態で存在するステップと、
(ii)共押出物をクエンチするステップと、
(iii)クエンチされた共押出物を、互いに垂直な二方向に延伸するステップと、
(iv)フィルムを、好ましくは約200℃〜約225℃の範囲の温度で熱硬化させるステップと
を含む。
本発明のさらなる一態様によれば、第1のポリエステル層および異種の第2のポリエステル層を含む、共押出多層二軸配向ポリエステルフィルムの耐層間剥離性を改善する方法、特に湿潤条件で高温において長期間にわたって耐層間剥離性を改善する方法が提供され、この方法は、前記ポリエステルの末端基の少なくとも一部が、本明細書で前述の通り5〜50個の炭素原子を有する分岐モノカルボン酸のグリシジルエステルとのそれらの反応生成物の形態となるように、第1および第2のポリエステル層のそれぞれのポリエステルを用意するステップを含む。
RIPS=(IPST/IPS0)×100
式中、IPS0およびIPSTは、それぞれ促進老化試験の前と、121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間かけて促進老化させた(例えば、オートクレーブ内)後に測定された中間層の剥離強度値である。
(i)121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間経過した後、少なくとも0.5N、好ましくは少なくとも約0.75Nの中間層の剥離強度、ならびに/または121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間経過した後、少なくとも約30%、好ましくは少なくとも約40%、好ましくは少なくとも約50%の中間層の剥離強度の保持率(RIPS)、ならびに
(ii)フィルムの破断伸び(ETB)が、121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度の条件下で、少なくとも60時間、好ましくは少なくとも64時間、好ましくは少なくとも68時間、好ましくは少なくとも72時間、好ましくは少なくとも76時間、好ましくは少なくとも80時間、好ましくは少なくとも84時間、好ましくは少なくとも88時間、より好ましくは少なくとも92時間経過した後、前記条件下で少なくとも10%になるような耐加水分解性。
以下の分析を使用して、本明細書に記載のフィルムの特徴を決定した。
(i)透明性を、標準試験方法ASTM D1003に従って、M57D球式ヘイズメータ(Diffusion System)を使用してフィルムの全体的な厚さにわたって全発光透過率(TLT)およびヘイズ(散乱透過可視光線%)を測定することによって評価した。
(ii)透過光学密度(TOD)を、Macbeth濃度計TR927(Dent and Woods Ltd、Basingstoke、UKから得た)を伝送モードで使用して測定した。
(iii)白色度を、Colorgard System 2000、モデル/45(Pacific Scientific製)およびASTM D313の原則を使用して測定した。
η=0.25ηred+0.75(ln ηrel)/c
式中、
η=固有粘度(dL/g)、
ηrel=相対粘度、
c=濃度(g/dL)、および
ηred=粘度低下(dL/g)((ηrel−1)/cと等価である(またηsp/cと表される。ここでηspは比粘度である))。
EB(%)=(破断伸び/L0)×100
と定義され、式中、L0は、グリップ間の試料の元の長さである。
(vii)ポリエステルフィルムを、耐候性についてISO4892−2に従って試験した。
(x)最終的なフィルムにおける加水分解安定剤の量を、1H NMRによって測定する(溶媒としてD2−1,1,2,2−テトラクロロエタン、GSX−δ400機器、80℃で)。
本発明を、以下の実施例を参照することによってさらに例示する。実施例は、前述の本発明の範囲を制限するものではない。
PETポリエステルP1は、0.79の固有粘度を有していた(ポリマーチップで測定した)。P1ポリエステルは、ポリエステルの質量の0.25質量%の量でTiO2を含有しており、ポリエステルの質量の0.25質量%の量でSiO2を含有していた。P1ポリエステルは、さらに、Dispex(商標)G40(Ciba/BASF;アクリル系コポリマーのナトリウム塩;40%固体水性分散液として供給される)を500ppmの量で含有しており(生成されるポリマーの最終的な質量と比較した質量)、それをテレフタル酸およびエチレングリコールと共に重合プロセスの開始時に添加した。P1ポリエステルは、さらにポリエステルの質量の500ppmのIrganox(商標)1010(Ciba−Geigy)を含有していた。
最終的なフィルムのそれぞれの層に、様々な量の加水分解安定剤を提供するために(以下の表1参照)、Cardura(商標)E10P(Hexion Specialty Chemicals、Ohio、US;密度0.97g/cm3)を計量してPETチップコンベヤシステムに入れ、0〜10ml/kg/時間の様々な流速で押出機に導入した。PETの流速は、1382kg/時間であった。
フィルムの耐加水分解性を、本明細書に記載の通り、促進老化の前および後に破断伸びを測定することによって評価した。結果を以下の表1および2に示す。耐層間剥離性を、本明細書に記載の方法を使用して、層間剥離強度および促進老化後のその保持率を測定することによって評価した。結果を以下の表1に示す。
結果によって、グリシジルエステルが存在すると、優れた耐加水分解性および耐層間剥離性を有する多層ポリエステルフィルムが得られることが実証される。特にデータによって、グリシジルエステルが第2の層に少なくとも0.65mol%の量で存在する場合、耐層間剥離性が予想外に改善されることがさらに実証される。
本発明による前述の実施例のすべてにおいて、フィルムの均一性およびフィルムの質は優れており、ダイラインまたはプロファイル欠損が非常に低いレベルに抑えられ、フィルムダイの周りで検出される匂いがなく、すべてのフィルムによって、良好な加工性が実証された。
本発明のまた別の態様は、以下のとおりであってもよい。
〔1〕第1のポリエステル層、および第1のポリエステル層に隣接している異種の第2のポリエステル層を含む、共押出多層二軸配向ポリエステルフィルムであって、第1のポリエステル層および第2のポリエステル層が、それぞれ分岐モノカルボン酸のグリシジルエステルを含み、前記モノカルボン酸が、5〜50個の炭素原子を有し、前記グリシジルエステルが、ポリエステルの末端基の少なくとも一部を有するその反応生成物の形態である、共押出多層二軸配向ポリエステルフィルム。
〔2〕前記第1のポリエステル層および前記第2のポリエステル層の少なくとも1つのポリエステルが、ポリエチレンテレフタラートである、前記〔1〕に記載のポリエステルフィルム。
〔3〕第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つのポリエステルの固有粘度が、少なくとも約0.61、および好ましくは0.85以下である、前記〔1〕または前記〔2〕に記載のポリエステルフィルム。
〔4〕第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つが、式(I)を有するグリシジルエステルを含む、前記〔1〕から〔3〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
(I)
(式中、
R 1 およびR 2 は、独立にアルキルから選択され、
R 3 は、水素およびアルキルから、好ましくはアルキルから選択され、
R 1 、R 2 およびR 3 基の炭素原子の総数は、3〜48、好ましくは3〜23、好ましくは3〜13である)
〔5〕R 1 が、メチルであり、R 2 およびR 3 が、独立にアルキルであり、アルキル基R 2 およびR 3 の炭素原子の総数が、2〜47、好ましくは2〜22、好ましくは2〜12、好ましくは5〜9、好ましくは6〜8、好ましくは7である、前記〔4〕に記載のポリエステルフィルム。
〔6〕第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つのグリシジルエステルが、グリシジルエステルを溶融ポリエステルに注入することによってポリエステルと反応させられた後、ポリマーをフィルムに流延する、前記〔1〕から〔5〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔7〕多層フィルムに存在するグリシジルエステルの総量が、フィルム中のポリエステルの量に対して0.2〜5.0mol%の範囲である、前記〔1〕から〔6〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔8〕グリシジルエステルが、第1および第2のポリエステル層のそれぞれに、それぞれの層中のポリエステルの量に対して独立に0.1〜5mol%、より好ましくは0.15〜2.5mol%、より好ましくは0.15〜1.5mol%、より好ましくは0.15〜1.2mol%の範囲の量で存在する、前記〔1〕から〔7〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔9〕(i)グリシジルエステルが、層中のポリエステルの量に対して少なくとも0.65mol%、好ましくは少なくとも0.70mol%、好ましくは少なくとも0.80mol%、好ましくは5mol%以下、好ましくは1.5mol%以下、好ましくは1.2mol%以下、好ましくは1.0mol%以下の量のグリシジルエステルで、第2のポリエステル層中に存在し、かつ/または
(ii)グリシジルエステルが、層中のポリエステルの量に対して少なくとも0.1mol%、好ましくは少なくとも0.15mol%、好ましくは少なくとも0.3mol%、好ましくは0.80mol%以下、好ましくは0.70mol%以下、好ましくは0.65mol%以下の量で、第1のポリエステル層中に存在する、
前記〔1〕から〔8〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔10〕第2の層中に存在するグリシジルエステルの濃度[GE S ]が、第1の層中に存在するグリシジルエステルの濃度[GE P ]を超え、したがって好ましくは、[GE S ]:[GE P ]比が少なくとも1.2:1になる、前記〔1〕から〔9〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔11〕第2の層中に存在するグリシジルエステルの濃度[GE S ]、第1の層中に存在するグリシジルエステルの濃度[GE P ]、および多層フィルム中のグリシジルエステルの総濃度[GE O ]について、([GE S ]/[GE P ])×[GE O ]が、少なくとも0.7、好ましくは少なくとも1.0になる、前記〔1〕から〔10〕までに記載のポリエステルフィルム。
〔12〕第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つ、好ましくは両方が、第I族および第II族の金属カチオンからなる群から選択される少なくとも1つの金属カチオンをさらに含む、前記〔1〕から〔11〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔13〕グリシジルエステルと、第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つ、好ましくは両方におけるポリエステルの末端基との反応生成物が、第I族および第II族の金属カチオンからなる群から選択される少なくとも1つの金属カチオンの存在下で、グリシジルエステルをポリエステルの末端基と反応させることによって得られる、前記〔12〕に記載のポリエステルフィルム。
〔14〕金属カチオンが、第I族の金属カチオン、好ましくはナトリウムおよびカリウム、最も好ましくはナトリウムから選択される、前記〔12〕または〔13〕に記載のポリエステルフィルム。
〔15〕第1のポリエステル層が、光学的に透明または半透明である、前記〔1〕から〔14〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔16〕第2のポリエステル層が、微粒子フィラー材料を含む、前記〔1〕から〔15〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔17〕微粒子フィラーが、微粒子無機フィラーから選択され、好ましくはアルミナ、チタニア、タルク、シリカ(silca)、焼成チャイナクレイ、炭酸カルシウムおよび硫酸バリウムから選択される、前記〔16〕に記載のポリエステルフィルム。
〔18〕第2のポリエステル層が、層中のポリエステルの質量に対して0.3〜30質量%の微粒子フィラーを含む、前記〔16〕または前記〔17〕に記載のポリエステルフィルム。
〔19〕第2のポリエステル層が、不透明な白色層であり、好ましくは0.3〜1.75の範囲、好ましくは少なくとも0.5、好ましくは少なくとも0.6、好ましくは少なくとも0.7のTODを示す、前記〔16〕から〔18〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔20〕微粒子フィラーが、二酸化チタンおよび/または硫酸バリウムから選択される、前記〔19〕に記載のポリエステルフィルム。
〔21〕第2のポリエステル層に組み込まれるフィラーの量が、層中のポリエステルの質量に対して約2質量%〜約30質量%、好ましくは5質量%〜25質量%、より好ましくは10質量%〜20質量%の範囲である、前記〔19〕または〔20〕に記載のポリエステルフィルム。
〔22〕第1のポリエステル層が、微粒子フィラーを含まず、または2.5質量%以下、より好ましくは2.0質量%以下、より好ましくは最大1.0質量%以下の微粒子フィラーを含む、前記〔14〕から〔21〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔23〕第1のポリエステル層中の微粒子フィラーの量が、第2のポリエステル層中の微粒子フィラーの質量の50%未満、より好ましくは20%未満、最も好ましくは10%未満である、前記〔22〕に記載のポリエステルフィルム。
〔24〕第1および第2のポリエステル層が、同じポリエステル材料を含有する、前記〔22〕または前記〔23〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔25〕第1のポリエステル層が、好ましくは第1および第2のポリエステル層の全体的な厚さの50%超、好ましくは少なくとも60%、より好ましくは少なくとも70%、最も好ましくは約75%〜約95%を占める、前記〔16〕から〔24〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔26〕第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つが、UV吸収剤、好ましくはベンゾフェノン、ベンゾトリアゾール、ベンゾオキサジノンおよびトリアジンから選択されるUV吸収剤を含む、前記〔1〕から〔25〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔27〕第1および/または第2のポリエステル層中のUV吸収剤の量が、層の全質量に対して0.1%〜10%の範囲である、前記〔26〕に記載のポリエステルフィルム。
〔28〕第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つが、抗酸化剤を含む、前記〔1〕から〔27〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔29〕1つまたは複数の追加の層が、ポリエステルフィルムの一方または両方の表面上に配置されて、多層複合構造を形成する、前記〔1〕から〔28〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔30〕121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間経過した後、少なくとも0.5Nの中間層の剥離強度、ならびに/または121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間経過した後、少なくとも約30%の中間層の剥離強度の保持率(R IPS )を示し、R IPS =(IPS T /IPS 0 )×100であり、IPS 0 およびPS T が、それぞれ促進老化試験の前と、121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間かけて促進老化させた後に測定された中間層の剥離強度値である、前記〔1〕から〔29〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔31〕121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で耐加水分解性を示し、したがってフィルムの破断伸び(ETB)が、前記条件下で少なくとも80時間経過した後、少なくとも10%となる、前記〔1〕から〔30〕までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
〔32〕フロントプレーンと、1つまたは複数の電極層と、光起電活性層と、特に共押出二軸配向ポリエステルフィルムを含むバックプレーンとを含む光電池の部品としての、前記〔1〕から〔31〕までのいずれか1項に記載の共押出多層二軸配向ポリエステルフィルムの使用。
〔33〕フロントプレーンと、1つまたは複数の電極層と、光起電活性層と、前記〔1〕から〔31〕までのいずれか1項に記載の共押出多層二軸配向ポリエステルフィルムを含むバックプレーンとを含む、光電池。
〔34〕共押出二軸配向ポリエステルフィルムの第2のポリエステル層が、前記〔16〕から〔21〕までのいずれか1項に記載されている通りである、前記〔33〕に記載の光電池。
〔35〕共押出二軸配向ポリエステルフィルムの第1のポリエステル層が、前記〔15〕、〔22〕および〔23〕のいずれか1項に記載の通りである、前記〔34〕に記載の光電池。
〔36〕第1のポリエステル層および異種の第2のポリエステル層を含む、共押出多層二軸配向ポリエステルフィルムを製造する方法であって、
(i)好ましくは約280℃〜300℃の範囲の温度で、第1のポリエステル組成物および異種の第2のポリエステル組成物を共押出するステップであって、第1のポリエステル組成物および第2のポリエステル組成物が、それぞれ分岐モノカルボン酸のグリシジルエステルを含み、分岐モノカルボン酸が、5〜50個の炭素原子を有し、グリシジルエステルが、共押出物において、ポリエステルの末端基の少なくとも一部とのその反応生成物の形態で存在するステップと、
(ii)共押出物をクエンチするステップと、
(iii)クエンチされた共押出物を、互いに垂直な二方向に延伸するステップと、
(iv)フィルムを、好ましくは約200℃〜約225℃の範囲の温度で熱硬化させるステップと
を含む、方法。
〔37〕共押出二軸配向ポリエステルフィルムが、前記〔1〕から〔31〕までのいずれか1項に記載の通りである、前記〔36〕に記載の方法。
〔38〕第1のポリエステル層および異種の第2のポリエステル層を含む、共押出多層二軸配向ポリエステルフィルムの耐層間剥離性を改善する方法であって、前記ポリエステルの末端基の少なくとも一部が、5〜50個の炭素原子を有する分岐モノカルボン酸のグリシジルエステルとのそれらの反応生成物の形態となるように、第1および第2のポリエステル層のそれぞれのポリエステルを用意するステップを含む、方法。
〔39〕第1のポリエステル層および異種の第2のポリエステル層を含む共押出多層二軸配向ポリエステルフィルムの耐層間剥離性を改善するための、5〜50個の炭素原子を有する分岐モノカルボン酸のグリシジルエステルの使用であって、グリシジルエステルが、第1のポリエステル層および第2のポリエステル層の両方において、ポリエステルの末端基の少なくとも一部とのその反応生成物の形態で存在する、使用。
〔40〕121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間経過した後に測定される通り、湿潤条件下で高温において長期間にわたって耐層間剥離性の前記改善が示される、前記〔38〕または〔39〕に記載の方法または使用。
〔41〕耐層間剥離性の前記改善が、121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間経過した後の中間層の剥離強度の保持率(R IPS )として測定され、好ましくはR IPS が、少なくとも約30%であり、R IPS =(IPS T /IPS 0 )×100であり、IPS 0 およびPS T が、それぞれ促進老化試験の前と、121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間かけて促進老化させた後に測定された中間層の剥離強度値である、前記〔38〕、〔39〕または〔40〕に記載の方法または使用。
〔42〕光電池におけるバックプレーンとしての、前記〔1〕から〔31〕までのいずれか1項に記載の共押出多層フィルムの使用。
Claims (42)
- 第1のポリエステル層、および第1のポリエステル層に隣接している異種の第2のポリエステル層を含む、共押出多層二軸配向ポリエステルフィルムであって、前記第1のポリエステル層および前記第2のポリエステル層のポリエステルが、ポリエチレンテレフタラートであり、第1のポリエステル層および第2のポリエステル層が、それぞれ分岐モノカルボン酸のグリシジルエステルを含み、前記モノカルボン酸が、5〜50個の炭素原子を有し、前記グリシジルエステルが、ポリエステルの末端基の少なくとも一部との反応生成物の形態であり、
(i)前記グリシジルエステルが、層中のポリエステルの量に対して少なくとも0.65mol%の量で、前記第2のポリエステル層中に存在し、
(ii)前記グリシジルエステルが、層中のポリエステルの量に対して0.1mol%以上0.65mol%以下の量で、前記第1のポリエステル層中に存在し、
(iii)第2の層中に存在するグリシジルエステルの濃度[GE S ]、第1の層中に存在するグリシジルエステルの濃度[GE P ]、および多層フィルム中のグリシジルエステルの総濃度[GE O ]について、([GE S ]/[GE P ])×[GE O ]が、少なくとも0.7mol%である、共押出多層二軸配向ポリエステルフィルム。 - 第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つのポリエステルの固有粘度が、少なくとも0.61である、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- R1が、メチルであり、R2およびR3が、独立にアルキルであり、アルキル基R2およびR3の炭素原子の総数が、2〜47である、請求項3に記載のポリエステルフィルム。
- ポリマーをフィルムにキャストする前に、第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つのグリシジルエステルが、グリシジルエステルを溶融ポリエステルに注入することによってポリエステルと反応させられる、請求項1から4までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 多層フィルムに存在するグリシジルエステルの総量が、フィルム中のポリエステルの量に対して0.2〜5.0mol%の範囲であり、かつ/又は、
グリシジルエステルが、第2のポリエステル層に、第2のポリエステル層中のポリエステルの量に対して少なくとも0.65mol%、5mol%以下の範囲の量で存在する、
請求項1から5までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。 - [GES]:[GEP]比が少なくとも1.2:1であり、かつ/又は、
第2の層中に存在するグリシジルエステルの濃度[GES]、第1の層中に存在するグリシジルエステルの濃度[GEP]、および多層フィルム中のグリシジルエステルの総濃度[GEO]について、([GES]/[GEP])×[GEO]が、少なくとも1.0mol%である、請求項1から6までに記載のポリエステルフィルム。 - 第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つが、第I族および第II族の金属カチオンからなる群から選択される少なくとも1つの金属カチオンをさらに含む、
請求項1から7までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。 - グリシジルエステルと、第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つにおけるポリエステルの末端基との反応生成物が、第I族および第II族の金属カチオンからなる群から選択される少なくとも1つの金属カチオンの存在下で、グリシジルエステルをポリエステルの末端基と反応させることによって得られる、請求項8に記載のポリエステルフィルム。
- 第1及び第2のポリエステル層の両方が、第I族および第II族の金属カチオンからなる群から選択される少なくとも1つの金属カチオンをさらに含む、請求項1から9までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- グリシジルエステルと、第1および第2のポリエステル層の両方におけるポリエステルの末端基との反応生成物が、第I族および第II族の金属カチオンからなる群から選択される少なくとも1つの金属カチオンの存在下で、グリシジルエステルをポリエステルの末端基と反応させることによって得られる、請求項10に記載のポリエステルフィルム。
- 金属カチオンが、第I族の金属カチオンから選択される、請求項8から11までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 金属カチオンが、ナトリウムおよびカリウムから選択される、請求項12に記載のポリエステルフィルム。
- 金属カチオンが、ナトリウムである、請求項13に記載のポリエステルフィルム。
- 第1のポリエステル層が、光学的に透明または半透明である、請求項1から14までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 第2のポリエステル層が、微粒子フィラー材料を含む、請求項1から15までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 微粒子フィラーが、微粒子無機フィラーから選択される、請求項16に記載のポリエステルフィルム。
- 微粒子フィラーが、アルミナ、チタニア、タルク、シリカ、焼成チャイナクレイ、炭酸カルシウムおよび硫酸バリウムから選択される、請求項17に記載のポリエステルフィルム。
- 第2のポリエステル層が、層中のポリエステルの質量に対して0.3〜30質量%の微粒子フィラーを含む、請求項16に記載のポリエステルフィルム。
- 第2のポリエステル層が、不透明な白色層である、請求項16から19までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 第2のポリエステル層が、0.3〜1.75の範囲のTODを示す、請求項20に記載のポリエステルフィルム。
- 微粒子フィラーが、二酸化チタンおよび/または硫酸バリウムから選択される、請求項20又は21に記載のポリエステルフィルム。
- 第2のポリエステル層に組み込まれるフィラーの量が、層中のポリエステルの質量に対して2質量%〜30質量%の範囲である、請求項20から22までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 第1のポリエステル層が、微粒子フィラーを含まず、または2.5質量%以下の微粒子フィラーを含む、請求項15から23までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 第1のポリエステル層中の微粒子フィラーの量が、第2のポリエステル層中の微粒子フィラーの質量の50%未満である、請求項24に記載のポリエステルフィルム。
- 第1のポリエステル層が、第1および第2のポリエステル層の全体的な厚さの50%超を占める、請求項16から25までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つが、UV吸収剤を含む、請求項1から26までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- UV吸収剤が、ベンゾフェノン、ベンゾトリアゾール、ベンゾオキサジノンおよびトリアジンから選択される、請求項27に記載のポリエステルフィルム。
- 第1および/または第2のポリエステル層中のUV吸収剤の量が、層の全質量に対して0.1%〜10%の範囲である、請求項27又は28に記載のポリエステルフィルム。
- 第1および第2のポリエステル層の少なくとも1つが、抗酸化剤を含む、請求項1から29までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルムの一方または両方の表面上に配置された1つまたは複数の追加の層を有し、多層複合構造を形成する、請求項1から30までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間経過した後、少なくとも0.5Nの中間層の剥離強度、ならびに/または121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間経過した後、少なくとも約30%の中間層の剥離強度の保持率(RIPS)を示し、RIPS=(IPST/IPS0)×100であり、IPS0およびIPSTが、それぞれ促進老化試験の前と、121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間かけて促進老化させた後に測定された中間層の剥離強度値であり、かつ/又は、
ポリエステルフィルムが、121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度の条件下で、フィルムの破断伸び(ETB)が少なくとも80時間経過した後に少なくとも10%となるような耐加水分解性を示す、
請求項1から31までのいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。 - フロントプレーンと、1つまたは複数の電極層と、光起電活性層と、請求項1から32までのいずれか1項に記載の共押出多層二軸配向ポリエステルフィルムを含むバックプレーンとを含む、光電池。
- 共押出二軸配向ポリエステルフィルムの第2のポリエステル層が、請求項16から23までのいずれか1項に記載されている通りである、請求項33に記載の光電池。
- 共押出二軸配向ポリエステルフィルムの第1のポリエステル層が、請求項15、24、25、及び26のいずれか1項に記載の通りである、請求項34に記載の光電池。
- 第1のポリエステル層および異種の第2のポリエステル層を含む、共押出多層二軸配向ポリエステルフィルムを製造する方法であって、
(i)第1のポリエステル組成物および異種の第2のポリエステル組成物を共押出するステップであって、前記第1のポリエステル層および前記第2のポリエステル層のポリエステルが、ポリエチレンテレフタラートであり、第1のポリエステル組成物および第2のポリエステル組成物が、それぞれ分岐モノカルボン酸のグリシジルエステルを含み、分岐モノカルボン酸が、5〜50個の炭素原子を有し、グリシジルエステルが、共押出物において、ポリエステルの末端基の少なくとも一部とのその反応生成物の形態で存在するステップと、
(ii)共押出物をクエンチするステップと、
(iii)クエンチされた共押出物を、互いに垂直な二方向に延伸するステップと、
(iv)フィルムを熱硬化させるステップと
を含み、
(i)前記グリシジルエステルが、層中のポリエステルの量に対して少なくとも0.65mol%の量で、前記第2のポリエステル層中に存在し、
(ii)前記グリシジルエステルが、層中のポリエステルの量に対して0.1mol%以上0.65mol%以下の量で、前記第1のポリエステル層中に存在し、
(iii)第2の層中に存在するグリシジルエステルの濃度[GE S ]、第1の層中に存在するグリシジルエステルの濃度[GE P ]、および多層フィルム中のグリシジルエステルの総濃度[GE O ]について、([GE S ]/[GE P ])×[GE O ]が、少なくとも0.7mol%である、
方法。 - 共押出しが、280℃〜300℃の範囲の温度で行われる、請求項36に記載の方法。
- 熱硬化が、200℃〜225℃の範囲の温度で行われる、請求項36又は37に記載の方法。
- 前記共押出多層二軸配向ポリエステルフィルムが、請求項1から32までのいずれか1項に記載の通りである、請求項36から38までのいずれか1項に記載の方法。
- 第1のポリエステル層および異種の第2のポリエステル層を含む、共押出多層二軸配向ポリエステルフィルムの耐層間剥離性を改善する方法であって、前記第1のポリエステル層および前記第2のポリエステル層のポリエステルが、ポリエチレンテレフタラートであり、前記ポリエステルの末端基の少なくとも一部が、5〜50個の炭素原子を有する分岐モノカルボン酸のグリシジルエステルとのそれらの反応生成物の形態となるように、第1および第2のポリエステル層のそれぞれのポリエステルを用意するステップを含み、
前記二軸配向ポリエステルフィルムが、請求項1から32までのいずれか1項に記載の通りである、
方法。 - 121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間経過した後に測定されるような湿潤条件下で高温において長期間にわたって前記耐層間剥離性の改善が示され、かつ/又は、
前記耐層間剥離性の改善が、121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間経過した後の中間層の剥離強度の保持率(RIPS)として測定され、RIPS=(IPST/IPS0)×100であり、IPS0およびIPSTが、それぞれ促進老化試験の前と、121℃および圧力1.2バールおよび100%相対湿度で60時間かけて促進老化させた後に測定された中間層の剥離強度値である、
請求項40に記載の方法。 - R IPS が、少なくとも30%である、請求項41に記載の方法。
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