JP6488095B2 - エチレンービニルエステル共重合体ケン化物組成物及び当該組成物を用いた多層構造体 - Google Patents
エチレンービニルエステル共重合体ケン化物組成物及び当該組成物を用いた多層構造体 Download PDFInfo
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Description
(I)前記アルカリ土類金属塩(B)の最大水和物中の結晶水含有量(Y)と、前記アルカリ土類金属塩(B)を40℃、90%相対湿度環境下、放置した際の5日間の吸水量(X5)との比(X5/Y)が0.2〜2.0である。
(II)前記アルカリ土類金属塩(B)を40℃、90%相対湿度環境下に放置した際の24時間後の100gあたりの吸水量(Z)が10(g)以上である。
(III)高温高湿度下で放置された場合に、吸水量の極大点を有している。
本発明のEVOH樹脂組成物は、(A)EVOH樹脂、及び(B)特定の吸水特性を有する水和物形成性のアルカリ土類金属塩を含有する樹脂組成物である。以下、各成分について、説明する。
本発明で用いるEVOH樹脂は、通常、エチレンとビニルエステル系モノマーとの共重合体(エチレン−ビニルエステル共重合体)をケン化させることにより得られる樹脂であり、非水溶性の熱可塑性樹脂である。上記ビニルエステル系モノマーとしては、経済的な面から、一般的には酢酸ビニルが用いられる。重合法も公知の任意の重合法、例えば、溶液重合、懸濁重合、エマルジョン重合を用いて行うことができるが、一般的にはメタノールを溶媒とする溶液重合が用いられる。得られたエチレン−ビニルエステル共重合体のケン化も公知の方法で行い得る。
このようにして製造されるEVOH樹脂は、エチレン由来の構造単位とビニルアルコール構造単位を主とし、ケン化されずに残存した若干量のビニルエステル構造単位を含む。
前記コモノマーとしては、プロピレン、1−ブテン、イソブテン等のオレフィン類、3−ブテン−1−オール、3−ブテン−1,2−ジオール、4−ペンテン−1−オール、5−ヘキセン−1,2−ジオール等のヒドロキシ基含有α−オレフィン類やそのエステル化物、アシル化物などの誘導体;アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、(無水)フタル酸、(無水)マレイン酸、(無水)イタコン酸等の不飽和酸類あるいはその塩あるいは炭素数1〜18のモノまたはジアルキルエステル類;アクリルアミド、炭素数1〜18のN−アルキルアクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、2−アクリルアミドプロパンスルホン酸あるいはその塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンあるいはその酸塩あるいはその4級塩等のアクリルアミド類;メタアクリルアミド、炭素数1〜18のN−アルキルメタクリルアミド、N,N−ジメチルメタクリルアミド、2−メタクリルアミドプロパンスルホン酸あるいはその塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンあるいはその酸塩あるいはその4級塩等のメタクリルアミド類;N−ビニルピロリドン、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド等のN−ビニルアミド類;アクリルニトリル、メタクリルニトリル等のシアン化ビニル類;炭素数1〜18のアルキルビニルエーテル、ヒドロキシアルキルビニルエーテル、アルコキシアルキルビニルエーテル等のビニルエーテル類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、臭化ビニル等のハロゲン化ビニル化合物類;トリメトキシビニルシラン等のビニルシラン類;酢酸アリル、塩化アリル等のハロゲン化アリル化合物類;アリルアルコール、ジメトキシアリルアルコール等のアリルアルコール類;トリメチル−(3−アクリルアミド−3−ジメチルプロピル)−アンモニウムクロリド、アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸等のコモノマーが挙げられる。
かかる1,2−ジオールを側鎖に有するEVOH樹脂は、側鎖に1,2−ジオール構造単位を含むものである。かかる1,2−ジオール構造単位とは、具体的には下記構造単位(1)で示される構造単位である。
R1〜R3は、通常炭素数1〜30、特には炭素数1〜15、さらには炭素数1〜4の飽和炭化水素基または水素原子が好ましく、水素原子が最も好ましい。R4〜R6は、通常炭素数1〜30、特には炭素数1〜15、さらには炭素数1〜4のアルキル基または水素原子が好ましく、水素原子が最も好ましい。特に、R1〜R6がすべて水素であるものが最も好ましい。
なお、本発明の効果を阻害しない範囲であれば結合鎖であってもよい。かかる結合鎖としては特に限定されないが、アルキレン、アルケニレン、アルキニレン、フェニレン、ナフチレン等の炭化水素鎖(これらの炭化水素はフッ素、塩素、臭素等のハロゲン等で置換されていても良い)の他、−O−、−(CH2O)m−、−(OCH2)m−、−(CH2O)mCH2−等のエーテル結合部位を含む構造;−CO−、−COCO−、−CO(CH2)mCO−、−CO(C6H4)CO−等のカルボニル基を含む構造;−S−、−CS−、−SO−、−SO2−等の硫黄原子を含む構造;−NR−、−CONR−、−NRCO−、−CSNR−、−NRCS−、−NRNR−等の窒素原子を含む構造;−HPO4−等のリン原子を含む構造などのヘテロ原子を含む構造;−Si(OR)2−、−OSi(OR)2−、−OSi(OR)2O−等の珪素原子を含む構造;−Ti(OR)2−、−OTi(OR)2−、−OTi(OR)2O−等のチタン原子を含む構造;−Al(OR)−、−OAl(OR)−、−OAl(OR)O−等のアルミニウム原子を含む構造などの金属原子を含む構造等が挙げられる。なお、Rは各々独立して任意の置換基であり、水素原子、アルキル基が好ましく、またmは自然数であり、通常1〜30、好ましくは1〜15、さらに好ましくは1〜10である。その中でも製造時あるいは使用時の安定性の点で−CH2OCH2−、および炭素数1〜10の炭化水素鎖が好ましく、さらには炭素数1〜6の炭化水素鎖、特には炭素数1であることが好ましい。
本発明の効果をより顕著に得るためには、添加物の分散性に優れるi)、ii)の方法、有機酸およびその塩を含有させる場合はiv)の方法が好ましい。
本発明で用いる水和物形成性のアルカリ土類金属塩(B)とは、水分子を結晶水として取り込む性質を有するアルカリ土類金属塩であって、以下の吸水特性(I)、好ましくはさらに(II)及び/又は(III)を充足するものである。
Y=(最大水和物の水和数×18)/(無水物の分子量)×100
Y=(5×18)/218×100=約41
一方、水和物形成性のアルカリ土類金属塩が最大水和物で最も安定しているとは限らない。最も安定して存在できる水和物(安定水和物)に含まれる結晶水の数は、最大水和物よりも少ない場合がある。例えば、ジクエン酸三マグネシウムでは、最も安定的に存在できる水和物としては、9水和物があるが、最大水和物は14水和物である。
X5=(5日後の吸水重量)/(初期重量)×100
5日間の吸水量は、(放置5日後の重量−初期重量)より算出できる。
「初期重量」「5日後の吸水重量」は、いずれも実際の測定値であり、電子天秤などの重量測定器を用いて測定できる。当該値は、アルカリ土類金属塩の化合物の種類だけでなく、当該化合物の製造方法、含有結晶水の有無、性状などによっても異なる値である。
また、B成分として、水和物形成性のアルカリ土類金属塩の無水物を用いる場合、理論的には含水量0gのはずであるが、ここで用いる初期重量は、例えば、熱重量測定装置(パーキンエルマー社製、熱重量測定装置「Pyris 1 TGA」)を用いて、重量が平衡に達した状態(完全脱水物の状態)の重量を採用することから、若干量の水分が含まれた重量となる。
Zは、使用する水和物形成性のアルカリ土類金属塩(B)100gを、40℃、90%相対湿度環境下で24時間放置したときの吸水量(g)であらわされる。
初期吸水速度Zが小さいアルカリ土類金属塩では、EVOH樹脂に進入した水分の捕捉能が不十分で、熱水処理(レトルト処理)後のガスバリア性が不足する傾向にある。
ここで、高温高湿下とは、常温よりも高温(ただし水分蒸発温度以下)、高湿度の場合をいう。例えば、40℃、90%相対湿度環境下をいう。
具体的には、放置24時間単位で測定される吸水量(X、n日後の吸水量はXn)が、さらに24時間後(n+1日後)の吸水量(Xn+1)よりも少なくなっている場合をいう。ここで、n日目の「吸水量」は、(n日後の重量−初期重量)により算出される。
従って、吸水特性(III)は、吸水量が極大に達した後、吸水した水分の一部を放出する特性であるといえ、化合物が所定量を吸水した後は、過度の吸水が抑制されることを意味する。したがって、水和物形成性のアルカリ土類金属塩が、自身が吸水した水により溶解してしまうことを回避できる。また、最大水和物よりも水和数が少ない安定水和物が存在する場合、最大水和物にまで吸水した後、安定水和物に近づくように、含水量を調整しているとも考えられる。
したがって、本発明の樹脂組成物において、EVOH樹脂(A)/水和物形成性のアルカリ土類金属塩(無水物)(B)の含有重量比(A/B)は、特に限定しないが、通常50超/50未満〜99/1(50/50を超えて99/1以下)、さらに好ましくは70/30〜97/3、特には85/15〜92/8である。かかる比率が大きすぎる場合にはEVOH樹脂(A)に入り込んだ水分を除去する効果が不足し、熱水処理(レトルト処理)後のガスバリア性が十分とならない傾向がある。一方、小さすぎる場合には、EVOH樹脂の相が形成されず、ガスバリア性が十分とならない傾向がある。また、A/Bの値が小さいということは、アルカリ土類金属塩の含有量が多いことを意味し、樹脂組成物の流動性低下し、ひいては押出成形性が低下する傾向にある。
本発明のEVOH樹脂組成物は、樹脂成分として、EVOH樹脂(A)以外の熱可塑性樹脂(「(C)他の熱可塑性樹脂」)を、EVOH樹脂(A)に対して、通常30重量%以下にて含有してもよい。
例えば具体的には、ポリカプラミド(ナイロン6)、ポリ−ω−アミノヘプタン酸(ナイロン7)、ポリ−ω−アミノノナン酸(ナイロン9)、ポリウンデカンアミド(ナイロン11)、ポリラウリルラクタム(ナイロン12)等のホモポリマーが挙げられる。また共重合ポリアミド系樹脂としては、ポリエチレンジアミンアジパミド(ナイロン26)、ポリテトラメチレンアジパミド(ナイロン46)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ナイロン66)、ポリヘキサメチレンセバカミド(ナイロン610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ナイロン612)、ポリオクタメチレンアジパミド(ナイロン86)、ポリデカメチレンアジパミド(ナイロン108)、カプロラクタム/ラウリルラクタム共重合体(ナイロン6/12)、カプロラクタム/ω−アミノノナン酸共重合体(ナイロン6/9)、カプロラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロン6/66)、ラウリルラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロン12/66)、エチレンジアミンアジパミド/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロン26/66)、カプロラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムセバケート共重合体(ナイロン66/610)、エチレンアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムセバケート共重合体(ナイロン6/66/610)等の脂肪族ポリアミドや、ポリヘキサメチレンイソフタルアミド、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド、ポリメタキシリレンアジパミド、ヘキサメチレンイソフタルアミド/テレフタルアミド共重合体、ポリ−p−フェニレンテレフタルアミドや、ポリ−p−フェニレン・3−4’ジフェニルエーテルテレフタルアミド等の芳香族ポリアミド、非晶性ポリアミド、これらのポリアミド系樹脂をメチレンベンジルアミン、メタキシレンジアミン等の芳香族アミンで変性したものやメタキシリレンジアンモニウムアジペート等が挙げられる。あるいはこれらの末端変性ポリアミド系樹脂であってもよく、好ましくは末端変性ポリアミド系樹脂である。
100×b/(a+b)≧5
を満足する末端変性ポリアミド系樹脂が好ましく用いられる。
さらに、本発明の樹脂組成物には、さらに分散剤を含有することが好ましい。
本発明で使用することができる分散剤としては、従来より樹脂組成物に用いられていた分散剤で、例えば、高級脂肪酸(例えばラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、オレイン酸等)、高級脂肪酸金属塩(ステアリン酸などの高級脂肪酸のアルミニウム塩、カルシウム塩、亜鉛塩、マグネシウム塩、バリウム塩等)、高級脂肪酸エステル(高級脂肪酸のグリセリンエステル、メチルエステル、イソプロピルエステル、ブチルエステル、オクチルエステル等)、高級脂肪酸アミド(ステアリン酸アミド、ベヘニン酸アミド等の飽和脂肪族アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド等の不飽和脂肪酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、エチレンビスエルカ酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド等のビス脂肪酸アミド)、低分子量ポリオレフィン(例えば分子量500〜10,000程度の低分子量ポリエチレン、又は低分子量ポリプロピレン等、又はその酸変性品)、高級アルコール、エステルオリゴマー、フッ化エチレン樹脂等が挙げられ、好適には高級脂肪酸および/またはその金属塩、エステル、アミドが、更に好適にはステアリン酸アルカリ土類金属塩および/または高級脂肪酸グリセリンエステルが用いられる。
(E―1)板状無機フィラー
本発明のEVOH樹脂組成物には、ガスバリア性を向上させる目的で、さらに板状無機フィラーを含有してもよい。
本発明のEVOH樹脂組成物には、熱水処理(レトルト処理)後のガスバリア性を改善する目的で、さらに酸素吸収剤を含有してもよい。
酸素吸収剤とは、包装される内容物よりも素早く酸素を捕捉する化合物または化合物系である。具体的には、無機系の酸素吸収剤、有機系の酸素吸収剤、無機触媒と有機化合物を組み合わせて用いる複合型酸素吸収剤等が挙げられる。
本発明のEVOH樹脂組成物には、上記成分のほか、必要に応じて、本発明の効果を損なわない限り(例えば、樹脂組成物全体の5重量%未満)、エチレングリコール、グリセリン、ヘキサンジオール等の脂肪族多価アルコール等の可塑剤;飽和脂肪族アミド(例えばステアリン酸アミド等)、不飽和脂肪酸アミド(例えばオレイン酸アミド等)、ビス脂肪酸アミド(例えばエチレンビスステアリン酸アミド等)、低分子量ポリオレフィン(例えば分子量500〜10000程度の低分子量ポリエチレン、又は低分子量ポリプロピレン)等の滑剤;アンチブロッキング剤;酸化防止剤;着色剤;帯電防止剤;紫外線吸収剤;抗菌剤;不溶性無機塩(例えば、ハイドロタルサイト等);充填材(例えば無機フィラー等);界面活性剤、ワックス;共役ポリエン化合物、エンジオール基含有物質(例えば、没食子酸プロピルなどのフェノール類など)、アルデヒド化合物(例えば、クロトンアルデヒド等の不飽和アルデヒド類など)などの公知の添加剤を適宜配合することができる。
なお、かかる共役ポリエン化合物は、EVOH樹脂に、あらかじめ含有されていることが好ましい。
上記のEVOH樹脂と、水和物形成性のアルカリ土類金属塩を混合するにあたっては、通常溶融混錬または機械的混合法(ペレットドライブレンド)を行ない、好ましくは溶融混錬法である。具体的には、各成分をドライブレンド後に溶融混合する方法や、溶融状態のEVOH樹脂(A)に水和物形成性のアルカリ土類金属塩(B)を混合する方法が挙げられる。
また、(B)成分となるアルカリ土類金属塩の安定水和物を、EVOH樹脂(A)と混合し、溶融混練した後、アルカリ土類金属塩水和物の水和水を蒸発させて本発明の樹脂組成物を得る方法も採用可能であるが、かかる方法では樹脂組成物中に発泡が起こる傾向があるため採用し難い。
本発明の樹脂組成物は、溶融成形法により例えばフィルム、シート、カップやボトルなどに成形することができる。かかる溶融成形方法としては、押出成形法(T−ダイ押出、インフレーション押出、ブロー成形、溶融紡糸、異型押出等)、射出成形法等が挙げられる。溶融成形温度は、通常150〜300℃の範囲から選ぶことが多い。
本発明の多層構造体は、上記本発明の樹脂組成物を含む層を少なくとも1層有するものである。本発明の樹脂組成物を含む層(以下、単に「樹脂組成物層」というと、本発明の樹脂組成物を含む層をいう)は、他の基材と積層することで、さらに強度を上げたり他の機能を付与することができる。
上記基材としては、EVOH樹脂以外の熱可塑性樹脂(以下「基材樹脂」という)が好ましく用いられる。
上記の層構成において、それぞれの層間には、必要に応じて接着性樹脂層を介層してもよい。
また、本発明の樹脂組成物から得られた多層延伸フィルムをシュリンク用フィルムとして用いる場合には、熱収縮性を付与するために、上記の熱固定を行わず、例えば延伸後のフィルムに冷風を当てて冷却固定するなどの処理を行えばよい。
特に、本発明の樹脂組成物からなる層は、熱水処理後のガスバリア性が優れるため、熱水処理を行なう食品の包装材料として特に有用である。
尚、例中「部」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
〔水和物形成性のアルカリ金属塩の吸水特性〕
(1)水和物形成性の金属塩の含水量
熱重量測定装置「Pyris1 TGA(パーキンエルマー製)」を用いて、水和物形成性の金属塩の含水量を測定した。
なお、完全脱水物の含水量については、加熱により水分除去し、重量平衡に到達した時点での含有水分量を完全脱水物の含水量とした。
水和物形成性の金属塩を、40℃、90%相対湿度環境下で、6日間放置した。水和物形成性の金属塩100gあたりの、40℃、90%相対湿度環境下にn日間放置した後の吸水量Xnは、下記式により求められる。
Xn=(n日間の吸水量)/(初期重量)×100
「n日間の吸水量」は、放置開始からn日後(n=1〜6の自然数)の吸水後重量(g)を測定し、初期重量を差し引くことにより求めた。
なお、「初期重量」及び「n日後の吸水後重量」は、アルミカップ上に試料を載せて、電子天秤で計測した。
下記式により求めた。
Y=(最大水和物の水和数×18)/(無水物の分子量)×100
無水物の分子量は、対象とする金属塩の化学式より求められる分子量を採用した。最大水和物の水和数は、以下の化合物の[ ]に示す水和物である。
乳酸カルシウム[5水和物]、ケイ酸マグネシウム[5水和物]、リン酸三マグネシウム[8水和物]、ジクエン酸三マグネシウム[14水和物]、硫酸マグネシウム[7水和物]、クエン酸三ナトリウム[2水和物]、コハク酸二ナトリウム[6水和物]、ピロリン酸四ナトリウム[10水和物]。
上記(2)に記載の方法で測定した放置1日後の吸水量の値(X1)をZとして採用した。
上記(2)にて測定した、40℃、90%相対湿度環境下で放置した場合の6日間の吸水量変化の測定に基づき、n日間の吸水量(Xn)と(n+1)日間の吸水量(Xn+1)とを比べ、Xn+1の方が少なくなっている日がある場合、吸水量の極大点が存在するとした。
(6)ペレット生産性
溶融混練により調製したEVOH樹脂組成物を2軸押出機で押出し、ペレットを製造する過程において、ペレット生産性を、以下の基準で評価した。
良好:ストランド状態が良好で連続的な安定生産が可能。
不良A:発泡によりストランド切れが頻発して連続的な安定生産が困難。
不良B:樹脂融着性の不足によりストランド切れが頻発して連続的な安定生産が困難。
得られたEVOH樹脂組成物のペレットについて、210℃、2160g荷重条件でのMFR測定を行い、溶融状態での流動性について評価した。押出成形用途で使用する場合には、当該値が3〜35g/10分であることが特に好ましい条件となる。
調製した組成物を、溶融混練装置「プラストグラフ(ブラベンダー製)」を用いて、下記溶融混練条件で混練した場合の5分後(T5)及び60分後(T60)のトルク値(Nm)を、測定した。
溶融混練条件
・ローラーミキサー:W50E(試料投入量 55g)
・装置設定温度 :250℃
・ニーダー回転数 :50ppm
(8)で測定したトルク値(Nm)から、5分後のトルク値(T5)に対する60分後のトルク値(T60)の比(T60/T5)が1以上の場合は増粘傾向にあることを示している。当該値が0.001〜0.7であれば、ロングラン性に優れているといえる。
(10)レトルト処理後の酸素透過性(cc/m2・day・atm)
多層構造体のサンプル片(10cm×10cm)を、熱水浸漬式レトルト装置(日阪製作所)を用いて123℃で33分間レトルト処理した後、取り出した。このレトルト処理の3日後に、酸素ガス透過量測定装置(モコン社製、OX−TRAN 2/20)を用いて、酸素透過速度(23℃、内部相対湿度:90%、外部相対湿度:50%)を測定した。
多層構造体を、40℃、90%相対湿度に設定した恒温恒湿槽中で40日間放置した後、目視により、水泡の発生状況を観察した。
多層構造体のサンプル片(10cm×10cm)を、レトルト装置(日阪製作所)を用いて123℃で33分間レトルト処理をした後、取り出してサンプルシートの端縁からの溶出の有無を、以下の基準で評価した。
良好:シート端縁からの溶出樹脂が目視で認識できない。
不良:シート端縁からの溶出樹脂が目視で認識できる(0.1mm以上の溶出が観察される)。
(I)多層構造体タイプIの製造:
調製した組成物のペレットを、Tダイを備えた押出機に供給して、ダイを230℃とし、厚さ600μmの3種5層多層フィルムを製膜した。押出成形条件は下記のように設定した。押出機を3台有し、3種5層型フィードブロック、多層フィルム成形用ダイおよび引取機を有する共押出多層フィルム成形装置を用いて下記条件で共押出を実施し、冷却水の循環するチルロールにより冷却して多層構造体(ポリプロピレン(日本ポリプロ株式会社”ノバテックPP EA7A”)/接着性樹脂(三井化学株式会社”アドマー QF500”)/本発明の樹脂組成物/接着性樹脂/ポリプロピレン(厚さ(μm):270/15/30/15/270))を得た。
・中間層押出機(EVOH):40mmφ単軸押出機(バレル温度:220℃)
・内外層押出機(PP):40mmφ単軸押出機(バレル温度:220℃)
・中内外層押出機(接着性樹脂):32mmφ単軸押出機(バレル温度:220℃)
・ダイ:3種5層型フィードブロックダイ(ダイ温度:220℃)
・冷却ロール温度:50℃
調製した組成物のペレットを、Tダイを備えた押出機に供給して、ダイを230℃とし、厚さ320μmの3種5層多層フィルムを製膜した。押出成形条件は下記のように設定した。
押出機を3台有し、3種5層型フィードブロック、多層フィルム成形用ダイおよび引取機を有する共押出多層フィルム成形装置を用いて下記条件で共押出を実施し、冷却水の循環するチルロールにより冷却して多層構造体(ポリプロピレン(日本ポリプロ株式会社”ノバテックPP EA7A”)/接着性樹脂(三井化学株式会社”アドマー QF500”)/本発明の樹脂組成物/接着性樹脂/ポリプロピレン(厚さ(μm):120/20/40/20/120))を得た。
・中間層押出機(EVOH):40mmφ単軸押出機(バレル温度:220℃)
・内外層押出機(PP):40mmφ単軸押出機(バレル温度:220℃)
・中内外層押出機(接着性樹脂):32mmφ単軸押出機(バレル温度:220℃)
・ダイ:3種5層型フィードブロックダイ(ダイ温度:220℃)
・冷却ロール温度:50℃
本実施例で用いた下記水和物形成性のアルカリ金属塩について、上記方法にて、吸水特性を調べた。測定結果を表1に示す。
・乳酸カルシウム(完全脱水物):乳酸カルシウム5水和物(和光純薬工業製)を、150℃の熱風乾燥機内で0.5時間乾燥することにより調製した。得られた脱水物の水分量を熱重量測定装置にて測定した結果、1.8%であった。
・ケイ酸マグネシウム(完全脱水物):和光純薬のケイ酸マグネシウム5水和物(和光純薬工業製)を、230℃の熱風乾燥機内で5時間乾燥することにより調製した。得られた脱水物の水分量を熱重量測定装置にて測定した結果、6.8%であった。
・リン酸三マグネシウム(完全脱水物):和光純薬社製のリン酸三マグネシウム8水和物(和光純薬工業製)を、230℃の熱風乾燥機内で5時間乾燥することにより調製した。得られた脱水物の水分量を熱重量測定装置にて測定した結果、5.9%であった。
・硫酸マグネシウム(完全脱水物):和光純薬製の硫酸マグネシウム無水物を用いた。熱重量測定装置にて測定される含水率は1.0%であった。
・ジクエン酸三マグネシウム(i)(完全脱水物):ジクエン酸三マグネシウム9水和物(和光純薬工業製)を、230℃の熱風乾燥機内で1時間乾燥することでジクエン酸三マグネシウムの脱水物を調製した。得られた脱水物の水分量を熱重量測定装置にて測定した結果、1.5%であった。
・ジクエン酸三マグネシウム(ii)(完全脱水物):JOST CHEMICAL製のジクエン酸三マグネシウム(無水物)を用いた。熱重量測定装置にて測定される含水率は0.6%であった。
・ジクエン酸三マグネシウム(iii)(9水和物):JOST CHEMICAL製のジクエン酸三マグネシウム(9水和物)を用いた。熱重量測定装置にて測定された含水率は28%であった。
・クエン酸三ナトリウム(完全脱水物):磐田化学工業社のクエン酸三ナトリウム(無水物)を用いた。熱重量測定装置にて測定された含水率は0.4%であった。
・コハク酸二ナトリウム(完全脱水物):和光純薬工業製のコハク酸二ナトリウム(6水和物)を、230℃の熱風乾燥機内で1時間乾燥することにより調製した。得られた脱水物の水分量を熱重量測定装置にて測定した結果、1.5%であった。
・ピロリン酸ナトリム(完全脱水物):大洋化学工業製のピロリン酸四ナトリウム(無水物)を用いた。熱重量測定装置にて測定された含水率は1.2%であった。
また、X5/Yの値が0.2〜2.0の範囲内にあるアルカリ土類金属塩の脱水物であっても、吸水量の極大点を示すものと示さないものがあることがわかる。ジクエン酸三マグネシウムは、吸水量について極大点を有していた。ジクエン酸三マグネシウムは、安定水和物として含有できる結晶水量以上の水分を一旦吸水した後、水分放出し、安定水和物に近い吸水量の状態に近づいていく傾向があることがわかる。
吸水量の極大点を有するアルカリ金属塩の脱水物は特に見当たらなかった。
EVOH樹脂(A)として、エチレン構造単位の含有量29モル%、ケン化度99.6%、ホウ酸含有量500ppm(ホウ素分析値より換算)のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物(MFR4.3g/10分(210℃、荷重2160g)、揮発分0.2%)を用いた。表2に示すように、EVOH樹脂及び水和物形成性の金属塩を所定割合で配合して、ブレンドした後、フィーダーに仕込み、ミキシングゾーンを2箇所有する2軸押出機にて下記条件で溶融混練した。このようにして調製したEVOH樹脂組成物を、ストランド状に押出してドラム型ペレタイザーで切断し、円柱状ペレット(ペレット径:2mm、ペレット長さ:3.5mm、揮発分:0.3%)を得た。なお、ペレット製造に際して、ダイから押し出されたストランドの状態に基づいて、ペレット生産性を評価した。
・2軸押出機: 直径20mm、L/D=25(井元製作所製)
・押出機設定温度: C1/C2/C3/D=185/240/240/240℃
・スクリュー回転数: 100ppm
・吐出量: 4kg/時間
・ストランドの冷却: 水冷
・引取速度: 11.5m/分
・2軸押出機: 直径32mm、L/D=56(日本製鋼製)
・押出機設定温度: C2/C3/C4/C5/C6/C7/C8/C9/C10/C11/C12/C13/C14/C15/C16/D=90/90/110/150/220/230/230/
230/230/230/230/230/230/230/230/230℃
・スクリュー回転数: 150ppm
・吐出量: 12kg/時間
・ストランドの冷却: 空冷
・引取速度: 8.8m/分
他の熱可塑性樹脂(C)として、末端変性6ナイロン[末端COOH基:22μeq/g、末端COOH基の数を[a]とし、末端CONR10R20基(但し、R10は炭素数1〜22の炭化水素基、R20は水素原子又は炭素数1〜22の炭化水素基)の数を[b]とした場合、100×b/(a+b)=31、融点225℃、MFR5g/10分(250℃、荷重2160g)]を使用した。
また、分散剤として、ステアリン酸カルシウム(日油製 カルシウムステアレートS)又はステアリン酸モノグリセリド(日油製 モノグリD)を使用した。
・押出機設定温度:
C2/C3/C4/C5/C6/C7/C8/C9/C10/C11/C12/C13/C14/C15/C16/D
=90/90/110/150/220/230/230/230/230/230/
230/230/230/230/230/230
・スクリュー回転数: 150ppm
・吐出量: 12kg/時間
・ストランドの冷却: 空冷
・引取速度: 8.8m/分
Claims (6)
- エチレン−ビニルエステル共重合体ケン化物(A)、及び下記(I)、(II)、及び(III)の吸水特性を充足する水和物形成性のアルカリ土類金属塩(B)を含有する樹脂組成物:
(I)前記アルカリ土類金属塩(B)の最大水和物中の結晶水含有量(Y)と、前記アルカリ土類金属塩(B)を40℃、90%相対湿度環境下、放置した際の5日間の吸水量(X5)との比(X5/Y)が0.2〜2.0である、
(II)前記アルカリ土類金属塩(B)を40℃、90%相対湿度環境下に放置した際の24時間後の100gあたりの吸水量(Z)が10(g)以上である、
(III)高温高湿度下で放置された場合に、吸水量の極大点を有している。 - 前記アルカリ土類金属塩(B)は、乳酸、ケイ酸、リン酸、及びクエン酸からなる群より選ばれる1種の酸のアルカリ土類金属塩の混合物の完全脱水物若しくは含水量が50重量%以下の部分脱水物、またはこれらの混合物である請求項1に記載の樹脂組成物。
- (A)エチレン−ビニルエステル共重合体ケン化物と(B)水和物形成性のアルカリ土類金属塩の含有重量比(A/B)が、50超/50未満〜99/1であることを特徴とする請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- さらに、(C)ポリアミド樹脂を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- さらに、(D)分散剤を含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物からなる層を少なくとも1層有する多層構造体。
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