JP6462959B1 - ロッド形状のMnZnフェライトコアおよびその製造方法ならびにアンテナ - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明は、上記のロッド形状のMnZnフェライトコアを用いて作製したアンテナに関するものである。
また、強度に関しても、平均結晶粒径の影響のみの言及に止まっており、本発明にて後述する重要な因子に関しての記載は無い。そのため、特許文献1に記載された条件に基づいて作製したMnZnフェライトは、車載用等のアンテナ用コイルの磁心として求められる高い初透磁率という磁気特性および3点曲げ強さが強いという高強度の両者を併せ持つものではない。
この組成範囲内であれば、磁気異方性および磁歪が小さく、必要な比抵抗も保持でき、さらに初透磁率の温度特性が極大値を示すセカンダリーピークも23℃近傍に出現させることが可能なことから、同条件下にて高い初透磁率を得られることが突き止められた。
ある温度以上での最高温度保持、およびある一定時間以上での保持が初透磁率の上昇のために不可欠な焼結と結晶粒成長を促進する。そのため、焼結密度に規定を設け、これを実現できるよう適切な焼成条件を選択する必要がある。
また、特許文献2、3に関しても、初透磁率の値が不十分なだけでなく、強度に関する言及が一切無いことから、低強度コアの出現を抑制することができず、このため、これらの知見のみでは実用上有用なアンテナコアのコイル向け磁心に適したMnZnフェライトを作製することはできない。
本発明は、上記の知見に基づき、種々検討を重ねた末に開発されたものである。
1.基本成分として、
鉄:Fe2O3換算で51.5〜54.5mol%、
亜鉛:ZnO換算で10.0〜17.0mol%、
マンガン:残部
を含み、副成分として、
SiO2:50〜300massppm、
CaO:100〜1300massppmおよび
Nb2O5:100〜400massppm
を含有するロッド形状のMnZnフェライトコアであって、
該MnZnフェライトコアの焼結密度が4.85g/cm3以上で、
JIS B 0601に基づく表面性状観察において、n=50での輪郭曲線の最大谷深さの平均値が17μm以下であることを特徴とするロッド形状のMnZnフェライトコア。
鉄:Fe2O3換算で51.5〜54.5mol%、
亜鉛:ZnO換算で10.0〜17.0mol%、
マンガン:残部、
副成分として、
SiO2:50〜300massppm、
CaO:100〜1300massppmおよび
Nb2O5:100〜400massppm
ならびに不可避的不純物からなるロッド形状のMnZnフェライトコアであって、
該MnZnフェライトコアの焼結密度が4.85g/cm3以上で、
JIS B 0601に基づく表面性状観察において、n=50での輪郭曲線の最大谷深さの平均値が17μm以下であるロッド形状のMnZnフェライトコア。
CoO:3500massppm以下
を含有する前記1または2に記載のロッド形状のMnZnフェライトコア。
上記仮焼工程で得られた仮焼粉に副成分を添加して、混合、粉砕する混合−粉砕工程と、
上記混合−粉砕工程で得られた粉砕粉にバインダーを添加し、混合した後、造粒する造粒工程と、
上記造粒工程で得られた造粒粉を成形する成形工程と、
上記成形工程で得られた成形品を焼成して、請求項1ないし5のいずれかに記載のMnZnフェライトコアを得る焼成工程と
を有するロッド形状のMnZnフェライトコアの製造方法。
このため、本発明のロッド形状のMnZnフェライトコアは、高透磁率と高強度が併せて必要とされるアンテナ用コイルの磁心に用いて特に好適なものである。
そして、本発明のロッド形状のMnZnフェライトコアをアンテナ用コイルの磁心として利用することにより、高性能で破損しにくいアンテナを得ることができ、またアンテナの小型化を図ることができる。
まず、本発明において、MnZnフェライトの成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。なお、基本成分として本発明に含まれる鉄や亜鉛、マンガンについてはすべてFe2O3、ZnO、MnOに換算した値で示す。また、これらFe2O3、ZnO、MnOの含有量についてはmol%で、一方副成分の含有量についてはフェライトコア全体に対するmassppmで示すこととする。
基本成分のうち、Fe2O3が適正範囲よりも少ない場合でも多い場合でも、磁気異方性が大きくなるだけでなく、磁歪も大きくなることから、初透磁率の低下を招く。そのため、本発明では最低でもFe2O3量を51.5mol%含有させるものとし、54.5mol%を上限とした。
ZnOが少ない場合にはキュリー温度が過度に高くなるため、23℃における初透磁率が低下することから、ZnOは最低でも10.0mol%は含有させることとする。しかし、含有量が適正量を超えると初透磁率が極大値を示すセカンダリーピーク温度が低下するため23℃における初透磁率の低下を招く。そこで上限を17.0mol%とする。
本発明はMnZnフェライトであり、主成分組成の残部はMnOでなければならない。なぜなら、MnOでなければ、23℃、100kHzにおいて初透磁率が1800以上を実現できないためである。ここに、好適なMnO量は30.0〜38.0mol%である。
SiO2:50〜300mass ppm
SiO2は、フェライトの結晶組織の均一化に寄与することが知られており、添加に伴い結晶粒内に残留する空孔を減少させ、また比抵抗も高めることから、適量の添加により、23℃、100kHzにおける初透磁率を上昇させられると共に、粗大粒の低減による破壊時の起点を減少させられることから、低強度コアの出現を抑制できる。そのため、最低でもSiO2を50massppm含有させることとする。しかし、添加量が過多の場合には、反対に異常粒が出現し、これは破壊時の起点となるため低強度コアを出現させ、同時に初透磁率も著しく低下させることから、上限を300massppmに定めた。
CaOは、MnZnフェライトの結晶粒界に偏析し結晶粒の成長を抑制する働きがあり、適量の添加により、比抵抗を上昇させることができ、これに伴い23℃、100kHzにおける初透磁率を上昇させることができる。また、結晶粒成長の抑制に伴い、破壊強度も高めることができる。そのため、CaOは最低でも100massppm含有させることとする。しかし、添加量過多の場合には異常粒が出現し、初透磁率が著しく低下するだけでなく、低強度コアも出現させることから、1300massppm以下に制限する必要がある。
Nb2O5は、MnZnフェライトの結晶粒界に偏析し、結晶粒にかかる応力を緩和させる効果がある。そのため、適量の添加により、初透磁率を上昇させることができ、かつ結晶粒界生成による結晶粒成長抑制により破壊強度も高めることができる。そのため、最低でもNb2O5を100massppm含有させることとする。しかし、添加量過多の場合に、は異常粒が出現し、初透磁率が著しく低下するだけでなく、低強度コアも出現させることから、400massppm以下に制限する必要がある。
CoO:3500massppm以下
CoOは、正の磁気異方性を有するCo2+イオンを含有する成分であり、同成分の添加により初透磁率が極大を示す温度であるセカンダリーピークの温度幅を広げることができる。しかし、添加量過多の場合には他の成分の有する負の磁気異方性と相殺できないことから初透磁率の著しい低下を招く。そのため、添加する場合には3500massppm以下に制限する必要がある。
MnZnフェライトコアは、焼成処理により焼結および粒成長が進み、結晶粒および結晶粒界が構成される。高い初透磁率を実現可能な結晶組織、すなわち結晶粒界に存在すべき非磁性成分が適切に結晶粒界に偏析し、結晶粒は適度な粒径を保ちかつ均一な磁性を有する成分にて構成される形を実現するためには、焼結反応が十分に進む必要がある。また、強度の観点から鑑みても、焼結が不十分な場合には強度の低下を誘発するため好ましくない。
以上の観点から、MnZnフェライトコアの焼結密度について検討したところ、焼結密度を4.85g/cm3以上とする必要があることが判明した。
また、この条件を満たすことで、初めて23℃、100kHzにおける初透磁率を1800以上とすることができ、併せて3点曲げ強さが100MPa未満の低強度コアの発生率を4%未満に抑制することができる。
また、異常粒成長が発生した場合には焼結密度が高まらないことから、異常粒が出現しないように作製する必要がある。このためには、副成分を規定した範囲を超えて過度に添加しないことや、不純物混入量を500massppm以内に抑制することすることが有利である。
MnZnフェライトコアは、造粒粉を金型に充填した後、約100MPaの圧力で圧縮する粉末成形工程を経て、得られた成形体を焼成し焼結させることで得られる。このMnZnフェライトコアの表面には、微小な凹凸が存在するが、そのうち凹部が3点曲げ強さ測定時に破壊の起点となるおそれがあり、特に深い凹部の存在は、抗折荷重100MPa未満の低強度コアの出現率を高める。そのため、本発明で所期した高透磁率かつ高強度のMnZnフェライトコアを得るためには、JIS B 0601に則った表面性状観察におけるn=50での輪郭曲線の最大谷深さの平均値を17μm以下に抑制する必要がある。
1つ目は粒度分布であり、粗粉が多い場合には成形時に加圧されても造粒粉間に空隙が残りやすいため、焼成後にも深い凹部が残存しやすい。また2つ目は、造粒粉の圧壊強度であり、これが過度に高い場合にも同様に造粒粉間の空隙に起因する焼成後の凹部残存に繋がる。
そのため、最大谷深さを17μm未満に抑制し、抗折荷重100MPa未満の低強度コアの出現率を抑制するためには、粒度分布のメヂアン径d90の値を300μm以下、および圧壊強度を1.50MPa以下にすることが好ましい。
なお、粒度分布に関しては、JIS Z 8825に記載されたレーザ回折・散乱法による粒子径解析により測定する。「d90」とは、該粒度分布曲線における小粒径側から体積累計90%の粒径を表わす。また、造粒粉の圧壊強度はJIS Z 8841に規定された手法にて測定する。
まず、所定の組成比率となるようにFe2O3、ZnO及びMnO粉末を秤量し、これらを十分に混合した後に仮焼を行う。次に、得られた仮焼粉を粉砕する。この際、本発明にて規定された副成分等の添加物を所定の組成比率で加え、仮焼粉とあわせて粉砕を行う。この工程にて、添加した成分の濃度に偏りがないように粉末が充分に均質化され、同時に仮焼粉を目標の平均粒径の大きさまで微細化させる。
なお、得られたフェライト焼結体は、表面研磨等加工を施しても構わない。
なお、本発明における「ロッド形状」とは、図1に示すように、長さが30〜150mmで直径が3〜10mmの円柱体(a)や、同じく長さが30〜150mmで縦が3〜10mm、横が2〜8mmの直方体(b)を意味する。
そして、図2に示すように、かようなロッド形状のMnZnフェライトコアを磁心1とし、その外周に複数ターンの電線2を巻いてアンテナを作製することにより、高性能で破損しにくいアンテナを得ることができる。また、アンテナの小型化を図ることもできる。
Fe2O3、ZnOおよびMnOが表1に示す組成比率となるように秤量した各原料粉末を、ボールミルを用いて16時間混合した後、空気中で925℃、3時間の仮焼を行った。ついで、この仮焼粉に、SiO2、CaOおよびNb2O5をそれぞれ150、700、250massppm相当分秤量した後に添加し、ボールミルで12時間粉砕を行った。その後、得られた粉砕スラリーに、ポリビニルアルコールを加えて排風温度250℃でスプレードライ造粒したのち、目開き350μmの篩を通して粗粉を除去し、さらに有機物の混入が無いことを確認した上で、118MPaの圧力を負荷してトロイダルコアおよび直方体コアを離型剤を用いずに成形した。なお、成形に用いた造粒粉の粒度分布d90は230μmであり、圧壊強度は1.32MPaであった。
その後、これらの成形体を焼成炉に装入して、最高温度1320℃×2時間、窒素ガスと空気を適宜混合したガス流中で焼成し、外径25mm、内径15mm、高さ5mmの焼結体トロイダルコアと縦4mm、横6mm、長さ80mmの焼結体直方体コアを得た。
なお、不純物としてのCl、NaおよびAl等の混入量は、合計で100massppm以下であった。
得られた結果を表1に併記する。
これに対し、Fe2O3を51.5mol%未満しか含まない比較例(比較例1-1)およびFe2O3が54.5mol%より多い比較例(比較例1-2)では、高強度は実現できているものの、磁気異方性と磁歪が大きくなったため初透磁率が低下しており、23℃、100kHzにおいて1800以上を満たせていない。
また、ZnOが不足した比較例(比較例1-3)では、キュリー温度が過度に上昇したため、反対にZnOを適正範囲より多量に含む比較例(比較例1-4)では、初透磁率が極大値を示すセカンダリーピークが低下したため、23℃、100kHzにおける初透磁率がやはり1800以上を満たせていない。
Fe2O3:53.0mol%、ZnO:12.0mol%、MnO:35.0mol%組成となるよう原料を秤量し、ボールミルを用いて16時間混合した後、空気中で925℃、3時間の仮焼を行った。ついで、この仮焼粉に、表2に示す量のSiO2、CaO、Nb2O5、さらに一部試料にはCoOを加え、ボールミルで12時間粉砕を行った。その後、得られた粉砕スラリーに、ポリビニルアルコールを加えて排風温度250℃でスプレードライ造粒したのち、目開き350μmの篩を通して粗粉を除去し、さらに有機物の混入が無いことを確認した上で、離型剤を用いずに118MPaの圧力を負荷してトロイダルコアおよび直方体コアを成形した。なお、成形に用いた造粒粉の粒度分布d90は230μmであり、圧壊強度は1.32MPaであった。
その後、これらの成形体を焼成炉に装入して、最高温度1320℃×2時間、窒素ガスと空気を適宜混合したガス流中で焼成し、外径25mm、内径15mm、高さ5mmの焼結体トロイダルコアと縦4mm、横6mm、長さ80mmの焼結体直方体コアを得た。
なお、不純物としてのCl、NaおよびAl等の混入量は、合計で100massppm以下であった。
これらの各試料について、実施例1と同じ手法、装置を用いて、それぞれの特性を評価した。
得られた結果を表2に併記する。
これに対し、SiO2、CaOおよびNb2O5の3成分のうち1つでも適正量未満しか含まない比較例2-1、2-3および2-5は、比抵抗の低下に起因する初透磁率の低下が見られ、また結晶粒界の生成が不十分であることから結晶粒の大きさが整っておらず、そのため3点曲げ強さが100MPa未満の低強度コアの発生率も高くなっている。
また、同成分のうち1つでも過多である比較例2-2、2-4および2-6は、異常粒の出現により初透磁率が著しく低下しただけでなく、焼結が阻害されることから焼結密度が低いこともあって、低強度コアの発生率が高くなっている。
さらに、CoO量が適正範囲よりも過多である比較例2-7は、磁気異方性が過度に強くなったために初透磁率が低下している。
実施例1、2に示した手法により、実施例1-2と同じ組成、および実施例2-7と同じ組成の2つの組成条件を選択し、スプレードライおよび篩通し条件にて得られた造粒粉(粒度分布d90は230μm、圧壊強度は1.32MPa)を用い作製した成形体(成形時に離型剤は用いていない)を、表3に示す種々の温度条件下にて焼成した。
得られた各試料について、実施例1と同じ手法、装置を用いて、それぞれの特性を評価した。得られた結果を表3に併記する。
これに対し、焼成温度が1290℃未満、もしくは保持時間が1時間未満であり焼結密度が4.85g/cm3未満である比較例3-1〜3-6では、焼結密度が低いために3点曲げ強さが100MPa未満の発生率が高く、また焼成による結晶粒成長が不十分であることから初透磁率の値も低く、23℃、100kHzにおいて1800未満に止まっている。
実施例1、2に示した手法により作製した実施例1-2と同じ組成および実施例2-7と同じ組成の2つの組成条件を選択し、スプレードライおよび篩通し条件にて得られた造粒粉(粒度分布d90は230μm、圧壊強度は1.32MPa)を用い、その一部については、成形の前に、表4に示す量の種々の固体有機物離型剤を添加し、均一に混合した後、118MPaの圧力を負荷してトロイダルコアおよび直方体コアを成形した。その後、この成形体を焼成炉に装入して、最高温度1320℃×2時間、窒素ガスと空気を適宜混合したガス流中で焼成し、外径25mm、内径15mm、高さ5mmの焼結体トロイダルコアと縦4mm、横6mm、長さ80mmの焼結体直方体コアを得た。
これらの各試料について、実施例1と同じ手法、装置を用いて、それぞれの特性を評価した。得られた結果を表4に併記する。
これに対し、離型剤を添加した比較例4-1〜4-12では、この痕跡が表面に残存することから、表面の最大谷深さの平均値が17μm以上となっており、これが破壊試験時の破断の起点となるために、3点曲げ強さが100MPa未満の発生率が高くなっており、良好な磁気特性と高強度を両立できていない。
実施例1、2に示した手法により作製した実施例1-2と同じ組成および実施例2-7と同じ組成の2つの組成条件を選択し、スプレードライ条件にて得られた造粒粉(圧壊強度は1.32MPa)を用い、篩通し条件を変更することで表5に示す粒度分布d90の値としたものを、有機物の混入が無いことを確認した上で、離型剤を用いずに118MPaの圧力を負荷してトロイダルコアおよび直方体コアを成形した。その後、この成形体を焼成炉に装入して、最高温度1320℃×2時間、窒素ガスと空気を適宜混合したガス流中で焼成し、外径25mm、内径15mm、高さ5mmの焼結体トロイダルコアと縦4mm、横6mm、長さ80mmの焼結体直方体コアを得た。
これらの各試料について、実施例1と同じ手法、装置を用いてそれぞれの特性を評価した。得られた結果を表5に併記する。
これに対し、造粒粉粒度分布d90が過大であり、成形時に造粒粉間の空隙が残りやすい比較例5-1〜5-6に着目すると、表面の最大谷深さ平均値が17μmより大きく、これが破壊試験時の破断の起点となるために、3点曲げ強さが100MPa未満の発生率が高くなっており、良好な磁気特性と高強度を両立できていない。
実施例1、2に示した手法により作製した実施例1-2および実施例2-7と同じ組成の2つの組成条件を選択して作製した粉砕スラリーを、表6に示す排風温度条件下にてスプレードライすることで圧壊強度の異なる造粒粉を得て、目開き350μmの篩を通して粗粉を除去し(粒度分布d90は230μm)、さらに有機物の混入が無いことを確認した上で、離型剤を用いずに118MPaの圧力をかけトロイダルコアおよび直方体コアを成形した。
その後、これらの成形体を焼成炉に装入して、最高温度1320℃×2時間、窒素ガスと空気を適宜混合したガス流中で焼成し、外径25mm、内径15mm、高さ5mmの焼結体トロイダルコアと縦4mm、横6mm、長さ80mmの焼結体直方体コアを得た。
これらの各試料について、実施例1と同じ手法、装置を用いてそれぞれの特性を評価した。得られた結果を表6に併記する。
これに対し、排風温度が過度に高く造粒粉圧壊強度が1.5MPa以上である比較例6-1〜6-6に着目すると、表面の最大谷深さ平均値が17μmより大きく、これが破壊試験時の破断の起点となるために、3点曲げ強さが100MPa未満の発生率が高くなっており、良好な磁気特性と高強度を両立できていない。
2 電線
Claims (9)
- 基本成分として、
鉄:Fe2O3換算で51.5〜54.5mol%、
亜鉛:ZnO換算で10.0〜17.0mol%、
マンガン:残部
を含み、副成分として、
SiO2:50〜300massppm、
CaO:100〜1300massppmおよび
Nb2O5:100〜400massppm
を含有し、残部は不可避的不純物からなるロッド形状のMnZnフェライトコアであって、
該MnZnフェライトコアの焼結密度が4.85g/cm3以上で、
JIS B 0601に基づく表面性状観察において、n=50での輪郭曲線の最大谷深さの平均値が17μm以下であるロッド形状のMnZnフェライトコア。 - 副成分として、さらに
CoO:3500massppm以下
を含有する請求項1に記載のロッド形状のMnZnフェライトコア。 - 前記ロッド形状のMnZnフェライトコアの23℃、100kHzにおける初透磁率μiが1800以上である請求項1または2に記載のロッド形状のMnZnフェライトコア。
- 前記ロッド形状のMnZnフェライトコアについて、3点曲げ強さをn=50で測定したとき、強度100MPa未満のコアの出現率が4%以下である請求項1ないし3のいずれかに記載のロッド形状のMnZnフェライトコア。
- 基本成分の混合物を仮焼する仮焼工程と、
上記仮焼工程で得られた仮焼粉に副成分を添加して、混合、粉砕する混合−粉砕工程と、
上記混合−粉砕工程で得られた粉砕粉にバインダーを添加し、混合した後、造粒する造粒工程と、
上記造粒工程で得られた造粒粉を成形する成形工程と、
上記成形工程で得られた成形品を焼成して、請求項1ないし4のいずれかに記載のMnZnフェライトコアを得る焼成工程と
を有するロッド形状のMnZnフェライトコアの製造方法。 - 前記造粒粉の粒度分布d90の値が300μm以下である請求項5に記載のMnZnフェライトコアの製造方法。
- 前記造粒粉の圧壊強度が1.50MPa未満である請求項5または6に記載のMnZnフェライトコアの製造方法。
- 前記成形工程で離型剤を用いずに成形する請求項5ないし7のいずれかに記載のMnZnフェライトコアの製造方法。
- 請求項1ないし4のいずれかに記載のMnZnフェライトコアからなる磁心と、その外周に複数ターン巻かれた電線とを有するアンテナ。
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