JP7182016B2 - MnCoZn系フェライト - Google Patents
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Description
前記基本成分が、Fe2O3、ZnO、CoO、MnO換算での鉄、亜鉛、コバルト、マンガンの合計を100mol%として、
鉄:Fe2O3換算で45.0mol%以上、50.0mol%未満、
亜鉛:ZnO換算で15.5~24.0mol%、
コバルト:CoO換算で0.5~4.0mol%および
マンガン:残部
であり、
前記基本成分に対して、前記副成分が、
SiO2:50~300mass ppmおよび
CaO:300~1300mass ppm
であり、
前記不可避的不純物におけるP、B、Na、Mg、AlおよびKの含有量をそれぞれ、
P:10mass ppm未満、
B:10mass ppm未満、
Na:200mass ppm未満、
Mg:200mass ppm未満、
Al:250mass ppm未満および
K:100mass ppm未満
に抑制する、MnCoZn系フェライト。
23℃、10MHzにおける初透磁率が150以上、
比抵抗が30Ω・m以上、
23℃における保磁力が15.0A/m以下、
キュリー温度が100℃以上
である、前記[1]に記載のMnCoZn系フェライト。
Fe2O3:45.0mol%以上、50.0mol%未満
Fe2O3が過剰に含まれた場合、Fe2+量が増加し、それによりMnCoZn系フェライトの比抵抗が低下する。これを避けるために、Fe2O3量は50mol%未満に抑える必要がある。しかし、Fe2O3量が少なすぎた場合には、保磁力の上昇及びキュリー温度の低下を招くため、最低でも鉄はFe2O3換算で45.0mol%は含有させるものとする。Fe2O3の含有量は、好ましくは47.1mol%以上とする。また、Fe2O3の含有量は、好ましくは49.5mol%以下である。
ZnOは、フェライトの飽和磁化を増加させること、また比較的飽和蒸気圧が低いことから焼結密度を上昇させる働きがあり、保磁力の低下に有効な成分である。そこで、最低でも亜鉛はZnO換算で15.5mol%は含有させるものとする。一方、亜鉛含有量が適正な値より多い場合には、キュリー温度の低下を招き、実用上問題がある。そのため、亜鉛はZnO換算で24.0mol%以下とする。ZnOの含有量は、好ましくは、23.0mol%以下、より好ましくは22.0mol%以下とする。
CoOにおけるCo2+は正の磁気異方性エネルギーをもつイオンであり、CoOの適正量の添加に伴い、磁気異方性エネルギーの総和の絶対値が低下する結果、保磁力が低下する。そのために、CoOを0.5mol%以上添加する。一方、CoOを多量に添加すると比抵抗の低下、異常粒成長の誘発が生じ、また磁気異方性エネルギーの総和が過度に正に傾くことから、逆に保磁力の上昇を招く。これらを防ぐため、CoOは最大4.0mol%以下の添加に止めるものとする。CoOの含有量は、好ましくは、0.8mol%以上、より好ましくは1.0mol%以上とする。また、CoOの含有量は、好ましくは、3.8mol%以下、より好ましくは3.5mol%以下とする。
本開示はMnCoZn系フェライトに関し、基本成分組成の残部はMnOとする。なぜなら、MnOでなければ、低い保磁力や10MHzでの高透磁率に代表される良好な磁気特性が得られないためである。MnOの含有量は、好ましくは25.0mol%以上、より好ましくは26.0mol%以上とする。また、MnOの含有量は、好ましくは33.0mol%以下、より好ましくは32.0mol%以下とする。
SiO2:50~300mass ppm
SiO2は、フェライトの結晶組織の均一化に寄与することが知られており、適量の添加により異常粒成長を抑制し、また比抵抗も高める。そのため、保磁力を低下させるとともに、破壊靭性値を高めることができる。よって、最低でもSiO2を50mass ppm以上含有することとする。一方、SiO2の含有量が過多の場合には反対に異常粒が出現し、該異常粒が破壊靭性値を著しく低下させると同時に、10MHzにおける初透磁率および保磁力も著しく劣化することから、SiO2の含有量は300mass ppm以下に制限する。SiO2の含有量は、好ましくは55mass ppm以上、より好ましくは60mass ppm以上、さらに好ましくは180mass ppm以上とする。また、SiO2の含有量は、好ましくは275mass ppm以下、より好ましくは250mass ppm以下とする。
CaOはMnCoZn系フェライトの結晶粒界に偏析し結晶粒の成長を抑制する働きを持ち、適量の添加に伴い、比抵抗が上昇し、保磁力も下げ、なおかつ破壊靭性値も上昇させることができる。そのため、最低でもCaOを300mass ppm含有させることとする。一方、CaOの含有量が過多の場合には異常粒が出現し、破壊靭性値および保磁力をともに劣化させることから、CaOの含有量は1300mass ppm以下に制限する。CaOの含有量は、好ましくは325mass ppm以上、より好ましくは350mass ppm以上、さらに好ましくは、500mass ppm超とする。CaOの含有量は、最も好ましくは600mass ppm以上、700mass ppm以上とする。特に、CaOの含有量が600mass ppm以上、または700mass ppm以上であれば、特に優れた破壊靭性値が得られる。また、CaOの含有量は、好ましくは1150mass ppm以下、より好ましくは1000mass ppm以下とする。
PおよびBは主に原料酸化鉄中に不可避的に含まれる成分である。これらの含有がごく微量であれば問題ないが、ある一定以上含まれる場合にはフェライトの異常粒成長を誘発し、異常粒成長部位が破壊の起点となることから破壊靭性値が低下するとともに、保磁力を増大させ、また初透磁率を低下させて、重大な悪影響を及ぼす。よってPおよびBの含有量はともに10mass ppm未満に制限する。好ましくは、Pの含有量は8massppm以下、より好ましくは5mass ppm以下とする。また、好ましくは、Bの含有量は8massppm以下、より好ましくは5mass ppm以下とする。PおよびBの含有量の下限は特に限定されず、それぞれ0mass ppmであってもよい。
Mg:200mass ppm未満
Al:250mass ppm未満
K:100mass ppm未満
Na、Mg、Al、Kは、MnCoZn系フェライトの原料となる酸化鉄、酸化マンガン、酸化亜鉛の中でも低純度のものに含まれ、また水道水等の水に溶存成分として存在している。またフェライトの製造工程において、これらの金属イオンを含有する分散剤等の成分が添加されることがある。さらにフェライトの製造工程における仮焼、焼成時に用いられる炉の耐火物としてこれら成分を含むものが主に用いられており、炉の脱落、接触摩耗によるこれら成分の混入が考えられる。これら成分の一部が成形体の時点で残存していると、焼成時に酸化鉄と反応し、スピネル構造を取りMnCoZn系フェライトの中に固溶することがある。これら成分自体は異常粒成長は誘発せず、磁気特性には悪影響を及ぼさない反面、これら成分の固溶部が通常のMnCoZn系フェライトよりも靭性が低いため、これら成分が存在することにより、MnCoZn系フェライトの靭性を著しく低下させることがある。よって、靭性の低下を抑制するために、これら4成分の含有量に制限を設ける。
本開示のMnCoZn系フェライトの製造方法は、
前記基本成分の混合物を仮焼し、冷却して仮焼粉を得る仮焼工程と、
前記仮焼粉に前記副成分を添加して、混合、粉砕して粉砕粉を得る混合-粉砕工程と、
前記粉砕粉にバインダーを添加、混合した後、造粒して造粒粉を得る造粒工程と、
前記造粒粉を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成してMnCoZn系フェライトを得る焼成工程と、を有する、MnCoZn系フェライトの製造方法であり得る。
得られたMnCoZn系フェライトには、適宜表面研磨等加工を施しても構わない。
含まれるFe、Zn、CoおよびMnをすべてFe2O3、ZnO、CoOおよびMnOとして換算した場合に、Fe2O3、ZnO、CoOおよびMnOが表1に示す比率となるように秤量した各原料粉末を、ボールミルを用いて16時間混合した後、大気中900℃で3時間の仮焼を行い、大気中にて1.5時間かけて室温まで冷却して仮焼粉とした。次に、この仮焼粉に対し、SiO2,およびCaOをそれぞれ150,700mass ppm相当分秤量した後に添加し、ボールミルで12時間粉砕を行なって、粉砕粉を得た。該粉砕粉にポリビニルアルコールを加えてスプレードライ造粒し、118MPaの圧力をかけトロイダル形状コアおよび平板状コアに成形した。その後、これらの成形体に割れがないことを目視で確認し、成形体を焼成炉に装入して、最高温度1320℃×2時間、窒素ガスと空気とを適宜混合したガス流中で焼成し、外径:25mm、内径:15mm、高さ:5mmの焼結体トロイダル形状コアと、縦:4mm、横:35mm、厚み:3mmの焼結体平板状コアとを得た。
含まれるFe、Zn、CoおよびMnをすべてFe2O3、ZnO、CoOおよびMnOとして換算した場合に、Fe2O3:49.0mol%、CoO:2.0mol%、ZnO:21.0mol%、MnO:28.0mol%となるよう原料を秤量し、ボールミルを用いて16時間混合した後、大気中900℃で3時間仮焼を行い、大気中にて1.5時間かけて室温まで冷却して仮焼粉を得た。次に、この仮焼粉に表2に示す量のSiO2,およびCaOを加え、ボールミルで12時間粉砕を行なって粉砕粉を得た。該粉砕粉にポリビニルアルコールを加えてスプレードライ造粒し、118MPaの圧力をかけトロイダル形状コアおよび平板状コアを成形した。その後、これらの成形体に割れがないことを目視で確認し、成形体を焼成炉に挿入して、最高温度1320℃×2時間、窒素ガスと空気とを適宜混合したガス流中で焼成し、外径:25mm、内径:15mm、高さ:5mmの焼結体トロイダル形状コアと、縦:4mm、横:35mm、厚み:3mmの焼結体平板状コアとを得た。得られた焼結体トロイダル形状コアおよび焼結体平板状コアに含まれるPおよびBの量はそれぞれ4および3mass ppm、またNa,Mg,Al,およびKはそれぞれ80,75,120および30mass ppmであった。
実施例1に示した手法により、基本成分および副成分が実施例1-2と同じ組成となるような割合になる一方、含有するP,Bの量が種々に異なる原料を用いて造粒粉を得た。該造粒粉を、118MPaの圧力をかけトロイダル形状コアおよび平板状コアに成形した。その後、これらの成形体に割れがないことを目視で確認し、成形体を焼成炉に挿入して、最高温度1320℃×2時間、窒素ガスと空気を適宜混合したガス流中で焼成し、外径:25mm、内径:15mm、高さ:5mmの焼結体トロイダル形状コアと、縦:4mm、横:35mm、厚み:3mmの焼結体平板状コアとを得た。
これらの各試料について、実施例1と同じ手法、装置を用いそれぞれの特性を評価した。得られた結果を表3に示す。
実施例1に示した手法により、基本成分および副成分が実施例1-2と同じ組成となるような割合になる一方、含有する不純物量が種々に異なる原料を用い、また混合、粉砕、造粒時にスラリーの溶媒として用いる水に関し、通常の純水もしくはイオン交換水と異なり、水道水もしくは異なる硬度のミネラルウォーター等を用いたり、意図的に試薬を加えたりすることにより、最終的に試料が含有するNa,Mg,AlおよびKの量が異なるように作製した造粒粉を用いて、118MPaの圧力をかけトロイダル形状コアおよび平板状コアを成形した。その後、これらの成形体に割れがないことを目視で確認し、成形体を焼成炉に挿入して、最高温度1320℃×2時間、窒素ガスと空気とを適宜混合したガス流中で焼成することで、外径:25mm、内径:15mm、高さ:5mmの焼結体トロイダル形状コアと、縦:4mm、横:35mm、厚み:3mmの焼結体平板状コアとを得た。
これらの各試料について、実施例1と同じ手法、装置を用いそれぞれの特性を評価した。得られた結果を表4に示す。
一方、Na,Mg,AlおよびKの少なくとも1つを規定値以上含有する比較例4-1~4-9では、磁気特性は所望の値が得られている反面、破壊靭性値が1.00MPa・m1/2未満まで低下している。この靭性の低下は、Na,Mg,AlおよびKが結晶粒内に固溶し、局所的に低靭性の点が出現したためと推定される。
Claims (2)
- 基本成分、副成分および不可避的不純物からなるMnCoZn系フェライトであって、
前記基本成分が、Fe2O3、ZnO、CoO、MnO換算での鉄、亜鉛、コバルト、マンガンの合計を100mol%として、
鉄:Fe2O3換算で45.0mol%以上、50.0mol%未満、
亜鉛:ZnO換算で15.5~24.0mol%、
コバルト:CoO換算で0.5~4.0mol%および
マンガン:残部
であり、
前記基本成分に対して、前記副成分が、
SiO2:50~300mass ppmおよび
CaO:300~1300mass ppm
であり、
前記不可避的不純物におけるP、B、Na、Mg、AlおよびKの含有量をそれぞれ、
P:10mass ppm未満、
B:10mass ppm未満、
Na:40mass ppm以上、200mass ppm未満、
Mg:50mass ppm以上、200mass ppm未満、
Al:80mass ppm以上、250mass ppm未満および
K:20mass ppm以上、100mass ppm未満、
かつ、P、B、Na、Mg、AlおよびKの合計量を197mass ppm以上、400mass ppm以下に抑制する、MnCoZn系フェライト。 - JIS R1607に準拠して測定した破壊靭性値が1.00MPa・m1/2以上であり、さらに
23℃、10MHzにおける初透磁率が150以上、
比抵抗が30Ω・m以上、
23℃における保磁力が15.0A/m以下、
キュリー温度が100℃以上
である、請求項1に記載のMnCoZn系フェライト。
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