JP6458551B2 - シリコンウェーハの良否判定方法、該方法を用いたシリコンウェーハの製造方法およびシリコンウェーハ - Google Patents

Description

本発明は、シリコンウェーハの良否判定方法、該方法を用いたシリコンウェーハの製造方法およびシリコンウェーハに関し、特に、デバイス作製工程の熱処理が施された後にスリップ転位が発生するか否かを高精度に判定できるシリコンウェーハの良否判定方法、該方法を用いたシリコンウェーハの製造方法およびシリコンウェーハに関するものである。

例えば、チョクラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＣＺ）法により作成したポリッシュドウェーハに不可避に含まれる酸素は、デバイス作製工程においてその一部が析出してゲッタリングサイトが形成されるのが通例である。

ここで、シリコンウェーハに熱処理が施されると、ウェーハに含まれる酸素がシリコンと反応して酸素析出物（Ｂｕｌｋ Ｍｉｃｒｏ Ｄｅｆｅｃｔ，ＢＭＤ）が発生する。この酸素析出が過剰に進行すると、シリコンウェーハの機械的強度が低下し、デバイス作製工程において低い負荷応力の下でもスリップ転位が発生し、ウェーハに反りが発生することが知られている（例えば、非特許文献１および２参照）。さらに、非特許文献３には、ＢＭＤサイズが大きくなると、ウェーハに熱応力を負荷した際のスリップ転位の発生が増加する旨が記載されている。

こうしたデバイス作製工程におけるスリップ転位の発生により、シリコンデバイスの歩留まりが低下するため、デバイス作製工程の熱処理が施された後にもスリップ転位が発生することのないシリコンウェーハを提供することが肝要である。このスリップ転位の抑制に関して、特許文献１には、ＢＭＤサイズを小さくすることにより、ＢＭＤから発生するスリップ転位の発生応力が増加し、酸素析出によるシリコンウェーハの強度低下が抑制されることが記載されている。

また、特許文献２には、ウェーハ中に小さなサイズを有するＢＭＤを高密度に形成し、大きなサイズを有するＢＭＤの密度を低く抑えることが、スリップ転位の発生の抑制に有効である旨が記載されている。

国際公開第２００６／００３８１２号パンフレット 特開第２００８−１０３６７３号公報

Ｂ．Ｌｅｒｏｙ ａｎｄ Ｃ．Ｐｌｏｕｇｏｎｖｅｎ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ，１９８０，Ｖｏｌ．１２７，ｐ．９６１ Ｈｉｒｏｆｕｍｉ Ｓｈｉｍｉｚｕ，Ｔｅｔｓｕｏ Ｗａｔａｎａｂｅ ａｎｄ Ｙｏｓｈｉｈａｒｕ Ｋａｋｕｉ，Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，１９８５，Ｖｏｌ．２４，ｐ．８１５ Ｋｏｊｉ Ｓｕｅｏｋａ，Ｍａｓａｎｏｒｉ Ａｋａｔｓｕｋａ，Ｈｉｓａｓｈｉ Ｋａｔａｈａｍａ ａｎｄ Ｎａｏｓｈｉ Ａｄａｃｈｉ，Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，１９９７，Ｖｏｌ．３６，ｐ．７０９５

ところで、近年、シリコンのデバイス作製工程では、高速昇降温プロセスが多用されており、シリコンウェーハは従来よりも過酷な熱応力に晒されるため、シリコンウェーハ内にスリップ転位が発生し易い環境になっている。

しかしながら、特許文献１および２は、ＢＭＤサイズや密度とスリップ転位の発生との関係について記載しているものの、かような過酷な環境下においてスリップ転位の発生を回避するには特許文献１および２の方法では不十分である。

そこで、本発明の目的は、デバイス作製工程の熱処理が施された後にスリップ転位が発生するか否かを高精度に判定できるシリコンウェーハの良否判定方法、該方法を用いたシリコンウェーハの製造方法およびシリコンウェーハを提案することにある。

本発明者らは、上記課題を解決するための方途について鋭意究明した。本発明者らは、先の出願（特開２０１１−２３８６６４号、特許第５５３３２１０号）において、ウェーハ製造段階でシリコンウェーハに対して適切な熱処理を施すことにより、デバイス作製工程においてスリップ転位を発生させない熱処理方法を提案し、デバイス作製工程においてスリップ転位が発生する臨界せん断応力τ_ｃｒｉは、ウェーハ製造段階で施す熱処理を経たウェーハにおけるＢＭＤサイズＬに対する残存酸素濃度Ｃ_Ｏの比（すなわち、Ｌの逆数１／ＬとＣ_Ｏとの積）Ｃ_Ｏ／Ｌに密接に関係していることを見出した。

しかし、シリコンウェーハ中のＢＭＤサイズＬは、時間が経過するにつれて増大する一方、残存酸素濃度Ｃ_Ｏは減少する。つまり、スリップ転位が発生する臨界せん断応力τ_ｃｒｉは、時間が経過するにつれて低下し、スリップ転位は発生し易くなる。よって、デバイス作製工程においてスリップ転位が発生しないシリコンウェーハを製造するためには、デバイス作製工程におけるＢＭＤサイズＬおよび残存酸素濃度Ｃ_Ｏの変化を考慮して、「デバイス作製工程において施される熱処理後」のＢＭＤサイズＬおよび残存酸素濃度Ｃ_Ｏに基づいて臨界せん断応力τ_ｃｒｉを求めることが肝要である。

また、本発明者らは、臨界せん断応力τ_ｃｒｉをより高精度に求めるべく検討を進めた結果、臨界せん断応力τ_ｃｒｉを、デバイス作製工程において施される熱処理後のシリコンウェーハにおけるＢＭＤサイズＬの逆数１／Ｌと、残存酸素濃度Ｃ_Ｏとの和として定式化することが極めて有効であることを見出した。そして、このように定式化した式から求めた臨界せん断応力τ_ｃｒｉと、デバイス作製工程の熱処理においてシリコンウェーハに与えられる熱応力τとを比較することにより、デバイス作製工程においてスリップ転位が発生するか否かを高精度に判定して、シリコンウェーハの良否を判定できることも見出し、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明の要旨構成は以下の通りである。
（１）シリコンウェーハにおける、デバイス作製工程において施される熱処理後の酸素析出物のサイズおよび残存酸素濃度を求めた後、求めた前記酸素析出物のサイズおよび前記残存酸素濃度に基づいて、前記デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生する臨界せん断応力τｃｒｉを求め、求めた前記臨界せん断応力τｃｒｉと前記デバイス作製工程の熱処理においてシリコンウェーハに与えられる熱応力τとを比較して、前記熱応力τが前記臨界せん断応力τｃｒｉ以上の場合には前記デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生すると判定し、前記熱応力τが前記臨界せん断応力τｃｒｉを下回る場合には、前記デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生しないと判定することを特徴とし、
前記臨界せん断応力τ _cri は、Ｌ：前記酸素析出物のサイズ、Ｃ _O ：前記残存酸素濃度、Ｔ：前記熱処理の温度、Ｇ：剛性率、ｂ：前記スリップ転位のバーガースベクトル、ｋ：ボルツマン定数として以下の式（Ａ）で与えられることを特徴とするシリコンウェーハの良否判定方法。

（２）シリコンウェーハにおける、デバイス作製工程において施される熱処理後の酸素析出物のサイズおよび残存酸素濃度を求めた後、求めた前記酸素析出物のサイズおよび前記残存酸素濃度に基づいて、前記デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生する臨界せん断応力τ _cri を求め、求めた前記臨界せん断応力τ _cri と前記デバイス作製工程の熱処理においてシリコンウェーハに与えられる熱応力τとを比較して、前記熱応力τが前記臨界せん断応力τ _cri 以上の場合には前記デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生すると判定し、前記熱応力τが前記臨界せん断応力τ _cri を下回る場合には、前記デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生しないと判定し、
前記デバイス作製工程における熱処理後の前記酸素析出物のサイズＬおよび前記残存酸素濃度Ｃ _O を求める処理はシミュレーション計算により行うことを特徴とするシリコンウェーハの良否判定方法。

（３）前記デバイス作製工程における熱処理後の前記酸素析出物のサイズＬおよび前記残存酸素濃度Ｃ_Oを求める処理は、前記シリコンウェーハに対して前記デバイス作製工程おける熱処理を施した後、該熱処理後のシリコンウェーハにおける前記酸素析出物のサイズおよび前記残存酸素濃度を測定することにより行う、前記（１）に記載のシリコンウェーハの良否判定方法。

（４）前記デバイス作製工程における熱処理後の前記酸素析出物のサイズＬおよび前記残存酸素濃度Ｃ_Oを求める処理はシミュレーション計算により行う、前記（１）に記載のシリコンウェーハの良否判定方法。

（５）前記熱応力τは、熱処理装置に前記シリコンウェーハを投入して加熱し、加熱された前記シリコンウェーハの半径方向の温度分布に基づいて求める、前記（１）〜（４）のいずれか一項に記載のシリコンウェーハの良否判定方法。

（６）前記熱応力τはシミュレーション計算により求める、前記（１）〜（４）のいずれか一項に記載のシリコンウェーハの良否判定方法。

（７）請求項１〜６に記載のシリコンウェーハの良否判定方法により前記デバイス作製工程においてスリップ転位が発生しないと判定されるシリコンウェーハが得られる育成条件で単結晶シリコンインゴットを育成し、育成した前記単結晶シリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施すことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。

（８）前記デバイス作製工程における熱処理後の前記酸素析出物のサイズは１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下である、前記（７）に記載のシリコンウェーハの製造方法。

（９）前記デバイス作製工程における熱処理後の前記残存酸素濃度は１０×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上１８×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下である、前記（７）または（８）に記載のシリコンウェーハの製造方法。

本発明によれば、デバイス作製工程においてスリップ転位が発生する臨界せん断応力を高精度に求めて、デバイス作製工程の熱処理によりシリコンウェーハ中にスリップ転位が発生するか否かを高精度に判定することができる。

本発明に係るシリコンウェーハの良否判定方法の一実施形態のフローチャートである。 サンプルウェーハにおける残存酸素濃度とＢＭＤサイズとの関係を示す図である。 高温３点曲げ試験を説明する図である。 高温３点曲げ試験においてサンプルウェーハ中に与えられる応力分布を示す図である。 高温３点曲げ試験により得られたＢＭＤサイズと臨界せん断応力との関係を示す図である。 高温３点曲げ試験により得られた残存酸素濃度と臨界せん断応力との関係を示す図である。 本発明において使用する臨界せん断応力の式における成分を説明する図である。 臨界せん断応力の実験値と計算値との関係を示す図である。 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の一実施形態のフローチャートである。 高温４点曲げ試験においてサンプルウェーハ中に与えられる応力分布を示す図である。 本発明によりデバイス作製工程においてスリップ転位を高精度に予測できることを示す図である。

（シリコンウェーハの良否判定方法）
以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。図１は、本発明に係るシリコンウェーハの良否判定方法の一実施形態のフローチャートを示している。まず、ステップＳ１において、シリコンウェーハＷを用意する。このシリコンウェーハＷとしては、ＣＺ法や浮遊帯域溶融法（Ｆｌｏａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ，ＦＺ）法により育成された単結晶シリコンインゴットＩに対して、公知の外周研削、スライス、ラッピング、エッチング、鏡面研磨の加工処理を施して得られた、所定の厚みを有するシリコンウェーハを用いることができる。単結晶シリコンインゴットＩの育成は、育成したシリコンインゴットＩから採取されたシリコンウェーハＷが所望の特性を有するように、酸素濃度や炭素濃度、窒素濃度等を適切に調整することができる。また、導電型についても、適切なドーパントを添加してｎ型またはｐ型とすることができる。

次いで、ステップＳ２において、シリコンウェーハＷにおける、デバイス作製工程において施される熱処理後のＢＭＤサイズＬおよび残存酸素濃度Ｃ_Ｏを求める。本発明においては、シリコンウェーハＷにおける、「デバイス作製工程において施される熱処理後」のＢＭＤサイズＬおよび残存酸素濃度Ｃ_Ｏを求める。

ここで、「デバイス作製工程において施される熱処理後」のＢＭＤサイズＬおよび残存酸素濃度Ｃ_Ｏは、上記シリコンウェーハＷに対して、デバイス作製工程において施される熱処理、あるいはデバイス作製工程において施される熱処理を模した熱処理を実際に施し、熱処理後のＢＭＤサイズＬおよび残存酸素濃度Ｃ_Ｏを測定することにより求めることができる。このような熱処理は、高速昇降温（Ｒａｐｉｄ Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎｎｅａｌｉｎｇ，ＲＴＡ）装置等を用いて行うことができる。

一般に、デバイス作製工程において施される熱処理は、複数のステップで構成され、各ステップにおいて、開始温度から所定の熱処理温度までの昇温を行った後、一定時間保持し、その後、終了温度まで降温する処理を行う。本発明においては、デバイス作製工程において施される熱処理が複数ステップで構成される場合には、最も熱応力τが高い工程の熱処理温度とする。

こうした熱処理後にシリコンウェーハＷに残存する残存酸素濃度Ｃ_Ｏは、ＡＳＴＭ Ｆ１２１−１９７９に規定される赤外吸収法に準拠し、フーリエ変換型赤外分光計（Ｆｏｕｒｉｅｒ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，ＦＴ−ＩＲ）により測定する。また、ＢＭＤサイズＬは、透過電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，ＴＥＭ）法により求めることができる。

また、デバイス作製工程において施される熱処理をシリコンウェーハＷに対して実際には施さずに、シミュレーション計算により、熱処理後のＢＭＤサイズＬおよび残存酸素濃度Ｃ_Ｏを求めることもできる。具体的には、公知の数値解析技術（例えば、Ｓｕｍｉｏ Ｋｏｂａｙａｓｈｉ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，１９９７，Ｖｏｌ．１７４，ｐ．１６３参照）を利用して求めることができる。こうしたシミュレーション計算により、シリコンウェーハＷに対して熱処理を行う場合に比べて、簡便かつ短時間でＢＭＤサイズＬおよび残存酸素濃度Ｃ_Ｏを求めることができる。

なお、シミュレーション計算により、デバイス作製工程において施される熱処理後のＢＭＤサイズＬおよび残存酸素濃度Ｃ_Ｏを求める場合、ステップＳ１において実際のシリコンウェーハＷを用意する必要はない。すなわち、ステップＳ１は省略でき、所定の条件の下で育成された単結晶シリコンインゴットにおける初期酸素濃度、育成中の熱履歴、ドーパント濃度のデータがあればよい。

続いて、ステップＳ３において、ステップＳ２において求めたＢＭＤサイズＬおよび残存酸素濃度Ｃ_Ｏに基づいて、デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生する臨界せん断応力τ_ｃｒｉを求める。上述のように、本発明者らは、先の出願（特開２０１１−２３８６６４、特許第５５３３２１０号）において、デバイス作製工程においてスリップ転位が発生する臨界せん断応力τ_ｃｒｉは、ウェーハ製造段階で施す熱処理を経たウェーハにおけるＢＭＤサイズＬに対する残存酸素濃度Ｃ_Ｏの比（すなわち、Ｌの逆数１／ＬとＣ_Ｏとの積）Ｃ_Ｏ／Ｌに密接に関係していることを見出した。

本発明者らは、τ_ｃｒｉをより高精度に求めるべく検討を進めた結果、デバイス作製工程においてスリップ転位が発生する臨界せん断応力τ_ｃｒｉは、デバイス作製工程において施される熱処理後のシリコンウェーハにおけるＢＭＤサイズＬの逆数１／Ｌと残存酸素濃度Ｃ_Ｏとの和として定式化することが極めて有効であることを見出した。以下、この知見を得るに至った実験について説明する。

まず、図２に示す様々なＢＭＤサイズＬおよび残存酸素濃度Ｃ_Ｏを有する多数のシリコンウェーハのサンプル（以下、「サンプルウェーハ」と言う）を用意した。これらのサンプルウェーハに対して、７００℃から１２００℃の範囲の温度で高温３点曲げ試験を行った。「高温３点曲げ試験」は、サンプルウェーハに対して任意の温度で応力を負荷することが可能な方法であり、その温度においてサンプルウェーハにスリップ転位が発生する臨界せん断応力τ_ｃｒｉを求めることができる。

具体的には、サンプルウェーハを１０ｍｍ×４０ｍｍに切り出し、図３に示すように、切り出したサンプル片１を支点間が３０ｍｍの支持棒２の上に配置した。配置したサンプル片１を熱処理炉（図示せず）に入れて、任意の温度に設定し、図３に示すように応力を負荷した。応力を負荷した後に、室温まで降温し、サンプル片１を取り出して選択エッチングを施すと、ＢＭＤから発生するスリップ転位は、転位ピットとして作用点を中心とした帯状に顕在化するため、顕在化した転位ピットの帯幅を測定した。高温３点曲げ試験の場合、応力は図４に示すような分布を有する。転位ピットが発生する限界の応力、すなわちＢＭＤから発生するスリップ転位の臨界応力は帯の先端に負荷された応力であるため、τ_criは下記式（１）により求めることができる。

ここで、τ_ｍａｘは試験においてサンプル片１に負荷したせん断応力、Ｌは支点間距離、Ｘは転位ピットの帯幅である。この試験では、負荷した荷重をロードセルを用いて読み取り、せん断応力に変換した。シリコンにおけるスリップ転位は、（１１１）面において＜１１０＞方向に発生するため、それを考慮し、下記式にて最大せん断応力τ_ｍａｘを求めた。
ここで、Ｐはロードセルが読み取った最大荷重、ｂはサンプル片１の幅、ｄはサンプル片１の厚さである。この方法で最大せん断応力τ_ｍａｘを算出し、支点間距離、転位ピットの幅を測定して臨界せん断応力τ_ｃｒｉを算出した。

図５は、高温３点曲げ試験により得られたサンプルウェーハにおけるＢＭＤサイズＬと臨界せん断応力τ_ｃｒｉとの関係を示している。この図から、ＢＭＤサイズが大きくなると臨界せん断応力τ_ｃｒｉが低下することが分かる。また、図６は、高温３点曲げ試験により得られたサンプルウェーハにおける残存酸素濃度Ｃ_Ｏと臨界せん断応力τ_ｃｒｉとの関係を示している。この図から、残存酸素濃度Ｃ_Ｏが低下すると臨界せん断応力τ_ｃｒｉが低下することが分かる。

従来、ＢＭＤサイズＬは、ＢＭＤが放出するパンチアウト転位のサイズと同程度であることが知られている（例えば、Ｍ．Ｔａｎａｋａ ｅｔ ａｌ．，Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．，２５（２０１０）２２９２参照）。よって、図２に示されたように、ＢＭＤサイズＬが変化すると臨界せん断応力τ_ｃｒｉが変化するということは、ＢＭＤサイズＬ（パンチアウト転位のサイズ）がＦｒａｎｋ−Ｒｅａｄ源として働く転位の長さであるとすると、パンチアウト転位からスリップ転位が発生するのに必要な応力τ_ＦＲは、下記式（３）で表すことができる。
ここで、Ａは定数、Ｇは剛性率、ｂはスリップ転位のバーガースベクトル、ＬはＢＭＤサイズである。

これに対して、残存酸素濃度Ｃ_Ｏの変化が臨界せん断応力τ_ｃｒｉに及ぼす影響は、Ｆｒａｎｋ−Ｒｅａｄ源として働くパンチアウト転位をＢＭＤ中の酸素が固着する応力（ロッキング力）の挙動と捉えることができる。ロッキング力は、下記の式（４）で表すことができる。
ここで、Ｂは定数、ｋはボルツマン定数、Ｔは温度である。

これら２つの式を組み合わせることにより、臨界せん断応力τ_ｃｒｉを記載できると考えられる。例えば、τ_ｃｒｉをτ_ＦＲとτ_ＳＬとの積として表現することができる。しかし、この場合、残存酸素濃度Ｃ_Ｏが０の場合に臨界せん断応力τ_ｃｒｉが０となり、応力の負荷なしにスリップ転位が発生することになるため、物理的に不自然である。そこで、本発明者らは、τ_ｃｒｉをτ_ＦＲとτ_ＳＬとの和として定式化することを想到した。すなわち、臨界せん断応力τ_ｃｒｉを以下の式（５）として定式化する。

上記式（５）においては、デバイス作製工程におけるスリップ転位が発生する臨界せん断応力τ_ｃｒｉが、ＢＭＤに伴うパンチアウト転位からスリップ転位を発生させるのに要する応力成分τ_ＦＲと、生成されたパンチアウト転位がＢＭＤ中の酸素による固着からの解放するための応力成分τ_ＳＬとの和として表されており、物理的に極めて自然な表式である。そして、後の実施例に示すように、上記式（５）により、デバイス作製工程においてスリップ転位が発生する臨界せん断応力τ_ｃｒｉを極めて高精度に予測することができる。

この式（５）について、図７を参照してさらに詳細に説明する。図７は、式（５）の構成イメージを示しており、図中の２本の破線は、式（５）における残存酸素濃度Ｃ_Ｏが異なる場合に対して、ＢＭＤサイズＬが変化した時の臨界せん断応力τ_ｃｒｉの挙動を示している。上述のように、式（５）において、ＢＭＤにおいて発生したパンチアウト転位のロッキング力を表しているのが第２項τ_ＳＬであり、これはＣ_Ｏに応じて変化する。この式（５）によれば、横軸に表すＢＭＤサイズＬが無限に大きくても、ロッキング力を超える応力を負荷しないとスリップ転位は発生しない。また、ロッキング力を超える応力を負荷して、初めてＢＭＤサイズＬの影響が傾きＡとして現れ、そのＢＭＤサイズＬが小さくなるほど、高い応力を負荷しないとスリップ転位が発生しない。

上記式（５）における定数ＡおよびＢを回帰分析にて求めた結果、デバイス熱処理工程においてスリップ転位が発生する臨界せん断応力τ_ｃｒｉは、以下の式（６）のようになる。

図８は、上記式（６）を用いて得られた臨界せん断応力τ_ｃｒｉの計算値と、上記した高温３点曲げ試験から得られた実験値との関係を示している。この図から、上記式（６）を用いることにより、７００℃〜１２００℃までの温度範囲において、臨界せん断応力τ_ｃｒｉを再現よく計算できることが分かる。そこで、本発明においては、上記式（６）を用いて、デバイス作製工程においてスリップ転位が発生する臨界せん断応力τ_ｃｒｉを求める。

続いて、求めた臨界せん断応力τ_ｃｒｉと、デバイス作製工程においてシリコンウェーハＷに与えられる熱応力τとを比較する。ここで、デバイス作製工程においてシリコンウェーハに与えられる熱応力τは、以下のように求めることができる。すなわち、まず、ＲＴＡ装置等の熱処理装置にシリコンウェーハを投入し、シリコンウェーハを加熱して熱応力を与える。通常のＲＴＡの加熱条件ではウェーハ面内に温度差を生じさせないように加熱分布を調整するが、ここでは意図して加熱バランスを変えて熱応力を発生させる。次いで、シリコンウェーハの半径方向の温度分布Ｔ（ｒ’）を熱電対により測定する。半径方向および円周方向への応力は、それぞれ以下の式（７）および（８）で与えられる。

ただし、ｒはシリコンウェーハの半径方向の位置、Ｒはシリコンウェーハの半径、αは熱膨張率、Ｅはヤング率である。

シリコンウェーハのような単結晶体においては、スリップ転位が生じる面および方向が特定されるため、すべり面を考慮した解析が必要となる。シリコンにおけるスリップ転位は、｛１１１｝面において＜１１０＞方向に発生する。等価なものを除外すると、４つの｛１１１｝面について３つの＜１１０＞方向のすべりが存在することになり、１２種のせん断応力を求める必要がある。

上記の円筒座標系で求めた応力を直交座標系に変換することにより、各すべり面における各すべり方向へのせん断応力が以下の式（９）のように求められる。ただし、すべり面を（ｉｊｋ）、すべり方向を［ｌｍｎ］とする。

本発明においては、上述のように得られる１２種のせん断応力のうち、最大となるせん断応力を、デバイス作製工程の熱処理においてシリコンウェーハに与えられる熱応力τとした。

デバイス作製工程の熱処理においてシリコンウェーハに与えられる熱応力τは、上述のように、熱処理装置を用いて求める代わりに、シミュレーション計算により求めることもできる。これにより、簡便かつ短時間で熱応力τを求めることができる。具体的には、ヒーターからウェーハに入射される輻射熱および、その熱伝導を有限要素法で解析し、熱処理工程におけるウェーハ面内の温度分布を求める。求められた温度分布から、式（７）、（８）および（９）を用いて熱応力τを求めることができる。

その後、ステップＳ４において、デバイス作製工程においてシリコンウェーハＷにスリップ転位が発生するか否かを判定する。本発明においては、こうして求めたデバイス作製工程においてシリコンウェーハＷに与えられる熱応力τが、式（６）により求められた臨界せん断応力τ_ｃｒｉ以上の場合に、デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生すると判定し、スリップ転位が発生すると判定されたシリコンウェーハを不良品と判定する。換言すれば、熱応力τが臨界せん断応力τ_ｃｒｉを下回る場合、デバイス作製工程の熱処理を施してもスリップ転位が発生しないと判定し、スリップ転位が発生しないと判定されたシリコンウェーハを良品と判定する。

こうして、デバイス作製工程の熱処理が施された後にスリップ転位が発生するか否かを高精度に判定して、シリコンウェーハの良否を判定することができる。

（シリコンウェーハの製造方法）
次に、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法について説明する。本発明に係るシリコンウェーハの製造方法は、上記したシリコンウェーハの良否判定方法によりデバイス作製工程においてスリップ転位が発生しないと判定されるシリコンウェーハが得られる育成条件で単結晶シリコンインゴットを育成し、育成した単結晶シリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施すことを特徴とする。

図９は、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の一実施形態のフローチャートを示している。以下、このフローチャートに従って各工程を説明する。まず、ステップＳ１１において、単結晶シリコンインゴットＩを育成する。この単結晶シリコンインゴットＩの育成は、ＣＺ法や浮遊帯域溶融法（Ｆｌｏａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ，ＦＺ）法により行うことができる。単結晶シリコンインゴットＩの育成は、育成したシリコンインゴットＩから採取されたシリコンウェーハＷが所望の特性を有するように、酸素濃度や炭素濃度、窒素濃度等を適切に調整することができる。また、導電型についても、適切なドーパントを添加してｎ型またはｐ型とすることができる。

育成した単結晶シリコンインゴットＩは、公知の外周研削、スライス、ラッピング、エッチング、鏡面研磨の加工処理を施すことにより、所定の厚みを有するシリコンウェーハＷを得ることができる。

続くステップＳ１２〜ステップＳ１４は、図１におけるステップＳ２〜Ｓ４にそれぞれ対応しており、上記した本発明に係るシリコンウェーハの良否判定方法に関するステップであり、説明を省略する。

本発明においては、ステップＳ１４において、デバイス作製工程においてシリコンウェーハＷにスリップ転位が発生するか否かを高精度に判定でき、デバイス作製工程においてシリコンウェーハＷに与えられる熱応力τが、式（６）により求められた臨界せん断応力τ_ｃｒｉ以上の場合に、デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生すると判定する。換言すれば、熱応力τが臨界せん断応力τ_ｃｒｉを下回る場合、デバイス作製工程の熱処理を施してもスリップ転位が発生しないと判定する。

そして、ステップＳ１４においてスリップ転位が発生しないと判定されるシリコンウェーハが得られる育成条件で単結晶シリコンインゴットを育成し、育成した単結晶シリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施すことにより、デバイス作製工程においてスリップ転位が発生しないシリコンウェーハを得ることができる。

ステップＳ１４において、熱応力τが臨界せん断応力τ_ｃｒｉ以上の場合には、ステップＳ１５において、単結晶シリコンインゴットの育成条件を変更し、熱応力τが臨界せん断応力τ_ｃｒｉを下回るまで、単結晶シリコンインゴットの育成するステップＳ１１からデバイス作製工程においてスリップ転位が発生するか否かを判定するステップＳ１４までの処理を繰り返し行う。

単結晶シリコンインゴットＩの育成条件を変更は、具体的には、臨界せん断応力τ_ｃｒｉが上昇するように、ＢＭＤサイズＬを小さくする、および／または残存酸素濃度Ｃ_Ｏを低下させるように行う。これは、例えばＣＺ法により単結晶シリコンインゴットＩを育成する場合には、酸素濃度、窒素濃度や炭素濃度を変更したり、るつぼの回転速度や引き上げ速度等を変更したりすることにより行うことができる。

なお、シミュレーション計算により、デバイス作製工程において施される熱処理後のＢＭＤサイズＬおよび残存酸素濃度Ｃ_Ｏを求める場合、ステップＳ１１において単結晶シリコンインゴットＩを育成せずにステップＳ１２〜Ｓ１４の処理を行い、最終的にスリップ転位が発生しないと判定されたシリコンウェーハが得られる育成条件で単結晶シリコンインゴットを育成し、育成した単結晶シリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施すことにより、デバイス作製工程においてスリップ転位が発生しないシリコンウェーハを得ることができる。

デバイス作製工程における熱処理後のＢＭＤサイズＬは、１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下に調整することが好ましい。これにより、高温において高応力が負荷されてもスリップ転位の発生を防止することができる。また、デバイス作製工程における熱処理後の残存酸素濃度Ｃ_Ｏは、１０×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上１８×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下に調整することが好ましい。これにより、高温において高応力が負荷されてもスリップ転位の発生を防止することができる。

こうして、デバイス作製工程における熱処理後にスリップ転位が発生しないシリコンウェーハを製造することができる。

（シリコンウェーハ）
続いて、本発明に係るシリコンウェーハについて説明する。本発明に係るシリコンウェーハは、デバイス作製工程において与えられる熱応力τが、デバイス作製工程においてスリップ転位が発生する臨界せん断応力τ_ｃｒｉを下回るＢＭＤサイズＬおよび残存酸素濃度Ｃ_Ｏを有するシリコンウェーハであり、デバイス作製工程の熱処理が施されてもスリップ転位が発生しないシリコンウェーハである。

本発明に係るシリコンウェーハにおいて、デバイス作製工程の熱処理後のＢＭＤサイズＬは、１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下であることが好ましい。これにより、高温において高応力が負荷されてもスリップ転位の発生を防止することができる。また、デバイス作製工程の熱処理後の残存酸素濃度Ｃ_Ｏは、１０×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上１８×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であることが好ましい。これにより、高温において高応力が負荷されてもスリップ転位の発生を防止することができる。

以下、本発明の実施例について説明する。
温度を設定し、任意の応力を負荷することができる高温４点曲げ試験を行った。高温４点曲げ試験は、上記した高温３点曲げ試験の作用点を２点にし、その作用点間を１５ｍｍとし応力を負荷する試験方法である。高温４点曲げ試験の特徴は、図１０の応力分布図に示すように、サンプル片に一定の応力を負荷することができる。そのため、スリップ転位の発生、非発生を確認するためには有効な手法である。表１に示すようなＢＭＤ密度、初期酸素濃度、残存酸素濃度Ｃ_Ｏ、析出酸素濃度ΔＯ_ｉ、ＢＭＤサイズが異なる多数のサンプルウェーハを用いて、表２に示す条件で高温４点曲げ試験を行った。ここで、サンプルウェーハ中の酸素濃度は全て、ＡＳＴＭ Ｆ１２１−１９７９に規定される赤外吸収法に準拠し、ＦＴ−ＩＲ法を用いて測定したものである。

各サンプルウェーハに応力を負荷した後にＢＭＤを起点としたスリップ転位が発生したか否かを選択エッチングし、転位ピットの有無を光学顕微鏡により確認した。横軸をＢＭＤサイズＬとし、縦軸を残存酸素濃度Ｃ_Ｏとしたときのスリップ転位発生の有無を図１１に示す。この図の各グラフ中の○はスリップ転位が発生しなかったことを確認したサンプルウェーハを、×はスリップ転位が発生したことを確認したサンプルウェーハを示している。また、各グラフ中の破線は、式（６）において、τ_ｃｒｉに負荷した応力を、ＬにＢＭＤサイズを入力することによりＣ_Ｏを算出して得られた線である。

式（６）から分かるように、上記破線よりも下にあるサンプルウェーハは、デバイス作製工程においてシリコンウェーハに与えられる熱応力τよりも臨界せん断応力τ_ｃｒｉが小さいことを示しており、本発明においてはスリップ転位が発生すると判定されるシリコンウェーハとなる。図１１から明らかなように、破線は、いずれのグラフにおいても、スリップ転位が発生したサンプルウェーハと、スリップ転位が発生しなかったサンプルウェーハの境界となっている。これは、式（６）により、デバイス作製工程において施される熱処理後にスリップ転位が発生する臨界せん断応力を高精度に求めて、スリップ転位の発生の有無を高精度に判定できることを示している。

標準的なデバイス作製工程を模してサンプルウェーハに対して熱処理を施し、ＢＭＤからのスリップ転位が発生するか否かを確認した。ここで、模擬デバイス作製工程における熱処理として、２つの工程ＡおよびＢを設定した。ここで、工程Ａは４つの熱処理ステップからなり、各ステップの熱処理温度および熱処理時間は異なっている。また、工程Ｂは６つの熱処理ステップからなり、工程Ａと同様に、各ステップの熱処理温度および熱処理時間は異なっており、最後のステップはＲＴＡ処理である。

工程Ａにおいては、ステップ１〜３におけるサンプルウェーハの投入温度および取り出し温度は、ともに６００℃とし、昇温レートおよび降温レートは、ともに８℃／分とした。ステップ４におけるサンプルウェーハの投入温度および取り出し温度は、８００℃とし、昇温レートおよび降温レートは、１５℃／分とした。また、工程Ｂにおいては、ステップ１〜５までについては、サンプルウェーハの投入温度および取り出し温度は、ともに６００℃、昇温レートおよび降温レートは、ともに８℃／分とし、ステップ６については、サンプルウェーハの投入温度および取り出し温度は、ともに６５０℃とし、昇温レートは１５０℃／秒、降温レートは７５℃／秒とした。工程ＡおよびＢにおける熱処理条件を表３および４にそれぞれ示す。また、工程ＡおよびＢに供したサンプルウェーハの初期酸素濃度ＩｎＯ_ｉ、残存酸素濃度Ｃ_Ｏ、ＢＭＤサイズＬを、表５および６にそれぞれ示す。

デバイス作製工程における熱応力τは、式（７）〜（９）を用いて、熱処理炉内に投入したサンプルウェーハの面内温度を熱電対により測定した。その結果、工程Ａにおいては、第４ステップにおいて、熱処理温度１１００℃で５．５ＭＰａの応力が負荷された。また、工程Ｂにおいては、第６ステップにおいて、熱処理温度１０００℃で１６．５ＭＰａの熱応力が負荷されることが分かった。

表５および６に、工程ＡおよびＢに供したサンプルウェーハについて、デバイス作製工程の熱処理においてシリコンウェーハに与えられる熱応力τが式（６）を用いて計算したτ_ｃｒｉを下回っているか否かの判定結果、およびスリップ転位が実際に発生したか否かを確認した結果を示す。

上述のように、本発明においては、デバイス作製工程の熱処理においてサンプルウェーハに与えられる熱応力τが、臨界せん断応力τ_ｃｒｉを下回る場合、すなわちτ＜τ_ｃｒｉであれば、デバイス作製工程における熱処理が施されたシリコンウェーハにスリップ転位は発生しないと判定している。表５および６から明らかなように、本発明における判定結果と、実際にスリップ転位が発生したか否かの結果が完全に一致している。このように、式（６）を用いることにより、ＢＭＤ起因のスリップ転位が発生するか否かを高精度で予測できることが分かる。

また、表５および６において、スリップ転位が発生したサンプルウェーハ１および３について、これらのサンプルウェーハを育成した場合よりも酸素濃度を低下させて単結晶シリコンインゴットを育成し、育成したインゴットから採取した、初期酸素濃度が低下したシリコンウェーハＷにおける、デバイス作製工程における熱処理後のＢＭＤサイズおよび残存酸素濃度に基づいて臨界せん断応力τ_ｃｒｉを求めたところ、育成条件を変更する前よりも臨界せん断応力τ_ｃｒｉが上昇してτ＜τ_ｃｒｉを満足させることができ、デバイス作製工程における熱処理を施した後にもスリップ転位が発生しないシリコンウェーハＷを得ることができた。

本発明によれば、デバイス作製工程においてスリップ転位が発生する臨界せん断応力を高精度に求めて、デバイス作製工程の熱処理によりシリコンウェーハ中にスリップ転位が発生するか否かを高精度に判定することができるため、半導体産業に有用である。

Claims (9)

1. シリコンウェーハにおける、デバイス作製工程において施される熱処理後の酸素析出物のサイズおよび残存酸素濃度を求めた後、求めた前記酸素析出物のサイズおよび前記残存酸素濃度に基づいて、前記デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生する臨界せん断応力τ_criを求め、求めた前記臨界せん断応力τ_criと前記デバイス作製工程の熱処理においてシリコンウェーハに与えられる熱応力τとを比較して、前記熱応力τが前記臨界せん断応力τ_cri以上の場合には前記デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生すると判定し、前記熱応力τが前記臨界せん断応力τ_criを下回る場合には、前記デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生しないと判定し、
   前記臨界せん断応力τ _cri は、Ｌ：前記酸素析出物のサイズ、Ｃ _O ：前記残存酸素濃度、Ｔ：前記熱処理の温度、Ｇ：剛性率、ｂ：前記スリップ転位のバーガースベクトル、ｋ：ボルツマン定数として以下の式（Ａ）で与えられることを特徴とするシリコンウェーハの良否判定方法。
   
2. シリコンウェーハにおける、デバイス作製工程において施される熱処理後の酸素析出物のサイズおよび残存酸素濃度を求めた後、求めた前記酸素析出物のサイズおよび前記残存酸素濃度に基づいて、前記デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生する臨界せん断応力τ _cri を求め、求めた前記臨界せん断応力τ _cri と前記デバイス作製工程の熱処理においてシリコンウェーハに与えられる熱応力τとを比較して、前記熱応力τが前記臨界せん断応力τ _cri 以上の場合には前記デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生すると判定し、前記熱応力τが前記臨界せん断応力τ _cri を下回る場合には、前記デバイス作製工程においてシリコンウェーハにスリップ転位が発生しないと判定し、
   前記デバイス作製工程における熱処理後の前記酸素析出物のサイズＬおよび前記残存酸素濃度Ｃ _O を求める処理はシミュレーション計算により行うことを特徴とするシリコンウェーハの良否判定方法。
3. 前記デバイス作製工程における熱処理後の前記酸素析出物のサイズＬおよび前記残存酸素濃度Ｃ_Oを求める処理は、前記シリコンウェーハに対して前記デバイス作製工程おける熱処理を施した後、該熱処理後のシリコンウェーハにおける前記酸素析出物のサイズおよび前記残存酸素濃度を測定することにより行う、請求項１に記載のシリコンウェーハの良否判定方法。
4. 前記デバイス作製工程における熱処理後の前記酸素析出物のサイズＬおよび前記残存酸素濃度Ｃ_Oを求める処理はシミュレーション計算により行う、請求項１に記載のシリコンウェーハの良否判定方法。
5. 前記熱応力τは、熱処理装置に前記シリコンウェーハを投入して加熱し、加熱された前記シリコンウェーハの半径方向の温度分布に基づいて求める、請求項１〜４のいずれか一項に記載のシリコンウェーハの良否判定方法。
6. 前記熱応力τはシミュレーション計算により求める、請求項１〜４のいずれか一項に記載のシリコンウェーハの良否判定方法。
7. 請求項１〜６に記載のシリコンウェーハの良否判定方法により前記デバイス作製工程においてスリップ転位が発生しないと判定されるシリコンウェーハが得られる育成条件で単結晶シリコンインゴットを育成し、育成した前記単結晶シリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施すことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
8. 前記デバイス作製工程における熱処理後の前記酸素析出物のサイズは１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下である、請求項７に記載のシリコンウェーハの製造方法。
9. 前記デバイス作製工程における熱処理後の前記残存酸素濃度は１０×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上１８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下である、請求項７または８に記載のシリコンウェーハの製造方法。