JP6454267B2 - 多官能アルコールへのカーボンナノチューブ分散体 - Google Patents
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Description
本発明は米国標準技術局の技術革新プログラムにより授与された契約番号70NANB10H001 の元で政府支援により行われた。米国政府は本発明の一定の権利を保有する。
本願は2012年4月26日提出の米国特許仮出願番号61/638,928号「Multifunctional Alcohol Dispersions of Carbon Nanotubes」の優先権を主張するものであり、当該出願全体を引用として本明細書に含める。
本発明は導電性配線印刷用のカーボンナノチューブを組み込むインクに関する。
本発明はカーボンナノチューブの製造方法を提供する。この方法はCNTとアルコールと、あるいは溶媒とを混合し、どんな通常のCNTフィルム形成方法でもフィルムに形成できる溶液/分散系(一部の態様において、ペーストとして分類されるほどの粘度を持つ場合があるが)を作製することを含む。
本発明に用いる好適なアルコールは、出来上がった分散系を通常手段により印刷することができ、適切な低温で蒸発する全てのアルコールを含む。このような好適なアルコールは多官能であり、ジオール、トリオールおよびこれらの混合物であることが特に好ましい。前記アルコールは、C2〜C6のアルコールであることが好ましく、C2〜C3のアルコールであることがより好ましい。典型的なアルコールは2‐メチル‐1,3‐プロパンジオール、1,2‐プロパンジオール、1,3‐プロパンジオール、グリセロール、およびエチレングリコールからなる群から選択されるものを含む。
前記アルコールまたはアルコール混合物は唯一の溶媒系として機能することができ、もしくは他の溶媒と混合して望ましい性質(例えば、湿潤性、表面張力、揮発性、粘度、または流量)を得ることも可能である。混合に相応しい溶媒は、エーテルと単官能アルコールとからなる群から選択される。アルコール以外の溶媒を用いる場合は、分散系の総質量を100%とした基準に対して、前記アルコール以外の溶媒は約0.01質量%〜約20質量%、好ましくは約1質量%〜約10質量%で含まれるのが好ましい。
本発明の分散系は上記成分を混合することにより調製される。好適な混合方法には3ロール圧延もしくはボールミリングのような圧延技法が含まれる。調製した分散系は、低粘度物質のブルックフィールド粘度値もしくは高粘度物質のコーンプレート式粘度値を持つことが好ましく、25℃においては約1cP〜約200,000cP、好ましくは約5cP〜約100,000cP、より好ましくは約10cP〜約50,000cPである。得られる分散系は最低約二週間、好ましくは最低約三ヶ月間、より好ましくは最低約六ヶ月間安定に保存される(すなわち、目につくような束状にならない)ことができる。
この手順において、0.25gのCG300X CNT(SWeNT社製、オクラホマ州ノーマン)を49.75gの2‐メチル‐1,3‐プロパンジオール(Aldrich社製、ミズーリ州セントルイス)と混合した。CNTを溶媒で濡らし、ペースト状でExakt3ロール圧延機に設置した。残りの溶媒は、溶液をさらに希釈して分散させるため、圧延処理中に加えられた。
この実施例において、0.25gのCG300X CNTを49.75gの1,2‐プロパンジオール(Aldrich社製、ミズーリ州セントルイス)と混合した。前記CNTを溶媒で濡らし、ペースト状でExakt3ロール圧延機に設置した。残りの溶媒は、溶液をさらに希釈して分散させるため、圧延処理中に加えられた。
この手順において、0.4gのCG300X CNTを99.6gの1,2‐プロパンジオールと混合した。CNTを溶媒で濡らし、ペースト状でExakt 3ロール圧延機に設置した。残りの溶媒は、溶液をさらに希釈して分散させるため、圧延処理中に加えられた。
この実施例において、0.25gのCG300X CNTを49.75gの1,3‐プロパンジオール(Aldrich社、ミズーリ州セントルイス)と混合した。CNTを溶媒で濡らし、ペースト状でExakt3ロール圧延機に設置した。残りの溶媒は、溶液をさらに希釈して分散させるため、圧延処理中に加えられた。
この手順において、0.25gのCG300X CNTを49.75gのグリセロール(Aldrich社製、ミズーリ州セントルイス)と混合した。CNTを溶媒で濡らし、ペースト状でExakt3ロール圧延機に設置した。残りの溶媒は、溶液をさらに希釈して分散させるため、圧延処理中に加えられた。
この実施例において、0.25gのCG300X CNTを49.75gのエチレングリコール(Aldrich社製、ミズーリ州セントルイス)と混合した。CNTを溶媒で濡らし、ペースト状でExakt3ロール圧延機に設置した。残りの溶媒は、溶液をさらに希釈して分散させるため、圧延処理中に加えられた。
この手順において、0.25gのTWNT CNT(Cheap Tubes, Inc.社製、バーモント州ブラトルボロ)を49.75gの2‐メチル‐1,3‐プロパンジオールと混合した。CNTを溶媒で濡らし、ペースト状でExakt3ロール圧延機に設置した。残りの溶媒は、溶液をさらに希釈して分散させるため、圧延処理中に加えられた。
この実施例において、0.25gのXBC22 CNT(CCNI社、カリフォルニア州サンホゼ)を49.75gの2‐メチル‐1,3‐プロパンジオールと混合した。CNTを溶媒で濡らし、ペースト状でExakt3ロール圧延機に設置した。残りの溶媒は、溶液をさらに希釈して分散させるため、圧延処理中に加えられた。
この手順において、0.25gのXBC33 CNT(CCNI社、カリフォルニア州サンホゼ)を49.75gの2‐メチル‐1,3‐プロパンジオールと混合した。CNTを溶媒で濡らし、ペースト状でExakt3ロール圧延機に設置した。残りの溶媒は、溶液をさらに希釈して分散させるため、圧延処理中に加えられた。
この実施例において、0.5gのCG300X CNTと49.5gの2‐メチル‐1,3‐プロパンジオールを混合した。CNTを溶媒で濡らし、ペースト状でExakt 3ロール圧延機に設置した。残りの溶媒は、溶液をさらに希釈して分散させるため、圧延処理中に加えられた。
実施例9からの原液をExakt 3ロール圧延機において、2‐メチル‐1,3‐プロパンジオールでさらに希釈して、溶媒中の0.1質量%のCG300X CNT溶液を作製した。
実施例9からの原液をExakt 3ロール圧延機において、2‐メチル‐1,3‐プロパンジオールでさらに希釈し、溶媒中の0.05質量%のCG300X CNT溶液を作製した。
この手順において、0.5gのSMW200X CNT(SWeNT社製、オクラホマ州ノーマン)を37.13gの1,2‐プロパンジオールおよび12.38gのプロピレングリコールn‐プロピルエーテル(PnP)(Aldrich社製、ミズーリ州セントルイス)と混合した。CNTを溶媒で濡らし、ペースト状でExakt3ロール圧延機に設置した。残りの溶媒は、溶液をさらに希釈して分散させるため、圧延処理中に加えられた。
この実施例において、0.5gのSMW200X CNTを24.75gの1,2‐プロパンジオールおよび24.75gのプロピレングリコールn‐プロピルエーテル(PnP)と混合した。CNTを溶媒で濡らし、ペースト状でExakt3ロール圧延機に設置した。残りの溶媒は、溶液をさらに希釈して分散させるため、圧延処理中に加えられた。
この手順において、0.75gのCG300X CNTを24.8gの2‐メチル‐1,3‐プロパンジオールおよび74.45gの1,2‐プロパンジオールと混合した。CNTを溶媒で濡らし、ペースト状でExakt3ロール圧延機に設置した。残りの溶媒は、溶液をさらに希釈して分散させるため、圧延処理中に加えられた。
実施例1〜14からの一部の溶液は、種々の基材上にAtma社製のAT−70TD スクリーンプリンターでスクリーン印刷され、HIX対流式オーブンの中において加熱された。ST579およびST505は、Melinex(R)ポリエステルフィルム(帝人デュポンフィルム社製)であり、Teonex(R)はポリエチレンナフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム社製)である。
Claims (11)
- カーボンナノチューブフィルムを製造する方法であって、前記方法は:
多官能アルコールと混合したカーボンナノチューブを含む分散体を用意し、前記分散体は、界面活性剤を含まず、前記多官能アルコールが、前記分散体の総質量を100%として基準に対して、90〜99.999質量%存在し、前記カーボンナノチューブが、官能化またはドープが一切されていないカーボンナノチューブ、少なくとも一つの多環芳香族部分で官能化されたカーボンナノチューブ、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され;
前記分散体を基材の少なくとも一つの表面に塗布されたフィルムに形成する工程とを含む方法。 - 前記基材はポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、FR‐4、ブレッドボード、ポリ(メタクリル酸メチル)、ポリアクリレート、エポキシ、ポリウレタン、紙、ポリエステル、ポリエチレン、シリコン、SiGe、SiO2、Si3N4、アルミニウム、タングステン、タングステンシリサイド、砒化ガリウム、ゲルマニウム、タンタル、窒化タンタル、珊瑚、ブラックダイヤモンド、サファイア、リンまたはホウ素ドープされたガラス、イオン注入層、窒化チタン、酸化ハフニウム、シリコンオキシナイトライド、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記分散体は圧延機においてカーボンナノチューブと多官能アルコールとの混合により製造される、請求項1に記載の方法。
- 前記フィルムは前記分散体を基材上の前記表面にスクリーン印刷することにより形成する、請求項1に記載の方法。
- 前記フィルムを加熱することをさらに含む請求項1に記載の方法。
- 前記加熱は50〜450℃の温度で行われる請求項5に記載の方法。
- 前記加熱は実質的に全ての前記多官能アルコールを前記フィルムから蒸発させる、請求項5に記載の方法。
- 前記多官能アルコールは炭素数C2−C6の多官能アルコールである、請求項1に記載の方法。
- 前記フィルムは、乾燥状態で、7000Ω/sq未満のシート抵抗を有する請求項5に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは単層、二層、および多層のカーボンナノチューブからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記分散体中に多官能アルコール以外の溶媒をさらに含む、請求項1に記載の方法。
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