JP6450255B2 - トナー用結着樹脂の製造方法、並びにトナーの製造方法 - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
また、本発明は、第1樹脂、前記第1樹脂よりも大きい重量平均分子量を有し且つカルボキシル基を含有する第2樹脂、並びに、多価金属塩及び水を含む多価金属塩溶液を混合槽に投入して混合し、混合物を調製する混合工程と、前記混合工程と同時に及び/又はその後に前記混合物から水分を除去する水分除去工程とを経て、トナー用結着樹脂を製造するトナー用結着樹脂の製造方法であって、前記水分除去工程と同時に及び/又はその後に、前記第2樹脂を前記多価金属塩に由来する多価金属イオンによって架橋させ、前記第1樹脂を前記多価金属塩に由来する多価金属イオンによって架橋させない架橋工程を含み、前記第1樹脂及び前記第2樹脂がスチレン系重合体で構成される、トナー用結着樹脂の製造方法である。
本発明によれば、トナーに対して優れた定着性及び耐オフセット性を付与することが可能なトナー用結着樹脂を製造できる。また、トナーに対して硬さと脆さをバランスよく付与することが可能なトナー用結着樹脂を作製できる。
上記製造方法においては、前記混合工程において、前記第2樹脂及び前記多価金属塩溶液は、混合した状態で前記混合槽に投入されることが好ましい。
本発明のトナー用結着樹脂の製造方法は、第1樹脂、第1樹脂よりも大きい重量平均分子量を有し且つカルボキシル基を含有する第2樹脂、並びに、多価金属塩及び水を含む多価金属塩溶液を混合槽に投入して混合し、混合物を調製する混合工程(1)と、混合工程と同時に及び/又はその後に混合物から水分を除去する水分除去工程(2)とを経て、トナー用結着樹脂を製造するトナー用結着樹脂の製造方法であって、水分除去工程(2)と同時に及び/又はその後に、第2樹脂を多価金属塩に由来する多価金属イオンによって選択的に架橋させる架橋工程(3)を含む、トナー用結着樹脂の製造方法である。
本発明の製造方法においては、第1樹脂、第2樹脂、及び、多価金属塩溶液を混合槽に投入して混合を行い、混合物を調製する。
上記の第1樹脂の製造方法は、必ずしも限定されるものではないが、有機溶媒や乳化剤などを使用しないですみ、製造操作が比較的容易で、且つ混合工程(1)において溶融状態で容易に添加することができるなどの観点から、ビニル単量体の塊状重合により第1樹脂を製造する方法が好ましい。
「TSK gel GMH xl」〔商品名;東ソー(株)製〕カラムを2本装着したゲルバーゲルバーミエーションクロマトグラフィー(GPC)装置「HLC-8220」〔商品名;東ソー(株)製〕を用い、各種樹脂の試料をテトラヒドロフラン(THF)に0.2質量%濃度となるように溶解し、この溶液を温度20℃で約150μL該装置に注入した後、THFを1mL/分の流速で流すことにより分子量特性の測定を行う。なお、試料の分子量特性の測定に際しては、該試料の有する分子量が、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作成された検量線の分子量の対数とカウント数が直線となる範囲内に包含される測定条件を選択する。
本発明のトナー用結着樹脂の製造方法では、混合工程(1)において、以上述べた第1樹脂と共に第2樹脂が混合槽に投入して混合される。第2樹脂の混合槽への投入方法は、必ずしも限定されるものではなく、水性分散液の形体で投入する方法;該水性分散液の分散安定性を適宜公知の方法で低下させて水性スラッジとして投入する方法;などがあるが、乳化重合などで得られるものをそのまま混合槽に投入することができ、第1樹脂、第2樹脂及び多価金属塩溶液を混合して得られる混合物において、第2樹脂の均質性をより高くすることができる等の理由から水性分散液の形体で投入する方法がより好ましい。また第2樹脂の投入方法としては、多価金属塩溶液と混合した状態で混合槽に投入する方法、第1樹脂及び多価金属塩溶液と混合した状態で混合槽に投入する方法などが挙げられるが、第2樹脂の投入方法としては、多価金属塩溶液と混合した状態で混合槽に投入する方法が好ましい。この場合、第2樹脂をより均一に架橋できる。
多価金属塩溶液は、多価金属塩及び水を含有する溶液であればよい。多価金属塩に由来する多価金属イオンは、第2樹脂のカルボキシル基同士を架橋させるためのものであるため、2価以上であればよく、価数は特に制限されるものではない。多価金属塩は、2価の金属塩で構成されることが好ましい。この場合、多価金属塩が3価以上の金属イオンを含む多価金属塩で構成される場合に比べて、架橋により第1樹脂と第2樹脂の均一性がより阻害されにくくなる。
本発明の製造方法においては、上記混合工程(1)と同時に及び/又はその後に混合物から水分を除去する水分除去工程(2)を行う。該水分除去工程(2)は、混合工程(1)によって生成した混合槽内の混合物から、水を蒸発により除去する処理であり、この工程(2)によって大部分の水分が除去された無溶媒状態の樹脂混合物が得られる。このとき該混合物中に、例えば残留単量体等の揮発性不純物が存在していれば、これらも同時に除去することができる。
本発明の製造方法においては、上記水分除去工程(2)と同時に及び/又はその後に、第2樹脂を多価金属塩溶液中の多価金属塩に由来する多価金属イオンによって選択的に架橋させる架橋工程(3)を行う。ここで、「第2樹脂を選択的に架橋させる」とは、第2樹脂のみを多価金属イオンによって架橋させ、第1樹脂は架橋させないことを意味する。第1樹脂がカルボキシル基を有しておらず、第2樹脂がカルボキシル基を有していれば、上記多価金属イオンが、第2樹脂のカルボキシル基同士を結び付け、第2樹脂同士がカルボキシル基において選択的に架橋される。上記のように、水分が除去されることで多価金属塩溶液中の多価金属塩に由来する多価金属イオンが架橋剤として機能し、第2樹脂中のカルボキシル基同士を架橋させることが可能となる。なお、架橋工程(3)においては、トナーに対して優れた定着性を付与するトナー用結着樹脂を得る観点から、第1樹脂と第2樹脂とは架橋されない。
さらに、本発明の製造方法においては、第1樹脂、第2樹脂及び多価金属塩溶液の混合物の組成を高度に均一とする場合には、混合工程(1)、水分除去工程(2)及び架橋工程(3)の後に、更に機械的に練り合わせる混練工程(4)を行うことが好ましい。架橋工程(3)の後の混合物中に少量の水分が残存する時には、水分を更に除去する条件下で混練処理するのがよい。混練工程(4)は、第1樹脂及び第2樹脂のいずれか一つの成分が溶融状態の時に行われると、より均一な混合物が得られるため好ましい。
本発明のトナーの製造方法では、上記のようにして得られたトナー用結着樹脂を準備する準備工程と、準備工程で準備されたトナー用結着樹脂と、着色剤とを混合してトナーを得る着色剤混合工程とを経てトナーが製造される。
製造例1
撹拌機、加熱装置、冷却装置、温度計及び滴下ポンプを備え、210℃に制御されているオートクレーブ中に、スチレン(St)100質量部とジ-t-ブチルペルオキシド0.5質量部とを均一に混合した単量体混合液を30分で連続添加し、更に温度210℃に保った状態で30分保持して塊状重合を行い、無溶媒の低分子量スチレン系樹脂を得た。得られた第1樹脂は、重量平均分子量MwLが6,000であり、Tgが65℃であった。
製造例2
撹拌機と滴下ポンプを備えた容器に、脱イオン水27質量部及びアニオン性乳化剤「ネオゲンR」〔商品名;ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム;第一工業製薬(株)製〕1質量部を仕込んで撹拌溶解した後、St 69質量部、アクリル酸ブチル(BA)30質量部及びメタクリル酸(MAA)1質量部からなる単量体混合液を滴下しながら攪拌して単量体乳化液を得た。
製造例3〜7
St、BA及びMAAの配合量をそれぞれ表1に示す通りとしたこと以外は製造例2と同様にしてスチレン・アクリル系樹脂の水性分散液を得た。
実施例1
連続混練機である「KRCニーダー」〔商品名;(株)栗本鐵工所製〕を用い、ジャケット温度を200℃に設定して、これに製造例1の第1樹脂60質量部(有効成分量約60質量部)、製造例2〜7の第2樹脂水性分散液100質量部(有効成分量約40質量部)及びポリプロピレン系ワックス「ビスコール330P」(商品名;軟化点152℃;三洋化成工業(株))6質量部並びに〔商品名;酢酸亜鉛20%水溶液;関東化学(株)製〕からなる多価金属塩1質量部を予め混合したものを別々の材料供給口から連続的に添加しながら、加熱・混合操作を行い、無溶媒のトナー用結着樹脂を混合物として得た。
第1樹脂、第2樹脂及び多価金属塩の配合量を表2〜4に示す通りとしたこと以外は実施例1と同様にしてトナー用結着樹脂を得た。なお、多価金属塩溶液として、実施例4〜11及び比較例2では、実施例1と同様の多価金属塩溶液を使用し、実施例2では、酢酸カルシウム20%水溶液からなる多価金属塩溶液を使用し、実施例3では、塩化アルミニウム5%水溶液からなる多価金属塩溶液を使用した。
上記のようにして得られた実施例1〜11及び比較例1〜3の無溶媒のトナー用結着樹脂100質量部、マグネタイト「BL-200」〔商品名;チタン工業(株)製〕80質量部、アゾ系鉄錯体「T-77」〔商品名;保土ヶ谷化学(株)製〕2質量部をそれぞれにヘンシェルミキサー「FM5C/1」〔商品名;三井鉱山(株)製〕に投入して混合した後、2軸の混練押出機「KRCS1ニーダー」〔商品名;栗本鐵工所(株)製〕を用いて溶融混練した。冷却後、ハンマーミル「VC-210」〔商品名;(株)ホーライ製〕で粗砕し、次いでジェットミル「LJ-N」〔商品名;日本ニューマチック工業(株)製〕で微粉砕を行った。更に得られた微粉破粉体を風力分級機「MDS-2」〔商品名;日本ニューマチック工業(株)製〕を用いて分級を行い5〜20μmの粒子を得た後、疎水性シリカ「TG-308F」〔キャボット・スペシャルティ・ケミカルズ社製〕1質量部を加えて混合し、平均粒子径5〜20μmの磁性トナーを得た。
磁性トナーを100mlのポリエチレン製のビンに容れて密閉し、50℃の条件下に16時間放置したのち、「ホソカワミクロンパウダテスタ PT-E」〔商品名;ホソカワミクロン(株)製〕を用いて、目開き350μmの篩上にサンプルを載せ振動させて篩上の残留量を求め、次式によりトナー凝集物残存量の値とし、これに基づいて次の通り評価を行った。結果を表2〜4に示す。
○:凝集物残存量が50%以上70%未満。
△:凝集物残存量が70%以上90%未満。
×:凝集物残存量が90%以上
画像定着部の温度を200℃に設定して5枚連続印字を行い、5枚目の印字の表面に、スコッチメンディングテープ〔商品名;住友スリーエム(株)製〕の粘着面を載せ、1kgの円盤の厚さ16mmの円周部分を当接して1往復させた後、メンディングテープを剥がし、印字のテープ貼着前とテープ剥離後の画像濃度を、マクベス反射濃度計〔商品名;マクベス・コールター社製〕を用いて測定し、その結果から次式により求められる印字の定着率の値に基づいて、普通紙に対する磁性試料トナーの印字密着性を次の通り評価した。画像濃度及び印字密着性の結果を表2〜4に示す。なお、表2〜4において、「○」は定着性に優れるとして合格とし、「△」及び「×」は定着性に優れないとして不合格とした。
○:定着率95%以上。
△:定着率90%以上95%未満。
×:定着率90%未満。
画像定着部の温度を200℃に設定して5枚連続印字を行ってから白紙を印字して、トナーオフセットによる白紙の汚れ具合と加熱ロールの汚れの程度を目視により観察して、以下の基準に従って耐オフセット性を評価した。結果を表2〜4に示す。なお、「○」は耐オフセット性に優れるとして合格とし、「△」及び「×」は耐オフセット性に優れないとして不合格とした。
○:白紙及び加熱ロール共に汚れなし。
△:白紙に汚れはないが、加熱ロールにわずかに汚れが認められる。
×:白紙上に汚れが認められる。
マグネタイト「BL-200」〔商品名;チタン工業(株)製〕80質量部を用いる代わりに、カーボンブラック「MA-100」6質量部を用いたこと以外は磁性トナーと同様にして非磁性トナーを得た。
磁性トナーについての「(1−1)トナー保存性」と同様にして非磁性トナーの保存性評価を行った。結果を表2〜4に示す。
画像定着部の温度を200℃に設定して連続印字を行ってから1000枚目の印字を用いること以外は「(1−2)定着性試験」の方法と同様に試験を行い、同様の数式により印字の定着率の値を求め、同様の評価基準に従って普通紙に対する非磁性試料トナーの印字密着性を評価した。画像濃度及び印字密着性の結果を表2〜4に示す。
画像定着部の温度を200℃に設定して1000枚連続印字を行ってから白紙を印字したこと以外は「(1−3)耐オフセット性試験」と同様にして耐オフセット性を評価した。結果を表2〜4に示す。
Claims (9)
- 第1樹脂、前記第1樹脂よりも大きい重量平均分子量を有し且つカルボキシル基を含有する第2樹脂、並びに、多価金属塩及び水を含む多価金属塩溶液を混合槽に投入して混合し、混合物を調製する混合工程と、
前記混合工程と同時に及び/又はその後に前記混合物から水分を除去する水分除去工程とを経て、トナー用結着樹脂を製造するトナー用結着樹脂の製造方法であって、
前記水分除去工程と同時に及び/又はその後に、前記第2樹脂を前記多価金属塩に由来する多価金属イオンによって架橋させ、前記第1樹脂を前記多価金属塩に由来する多価金属イオンによって架橋させない架橋工程を含み、
前記混合物において、前記多価金属塩が、前記第2樹脂100質量部に対して0.5〜2.1質量部の割合となるように含有されている、トナー用結着樹脂の製造方法。 - 第1樹脂、前記第1樹脂よりも大きい重量平均分子量を有し且つカルボキシル基を含有する第2樹脂、並びに、多価金属塩及び水を含む多価金属塩溶液を混合槽に投入して混合し、混合物を調製する混合工程と、
前記混合工程と同時に及び/又はその後に前記混合物から水分を除去する水分除去工程とを経て、トナー用結着樹脂を製造するトナー用結着樹脂の製造方法であって、
前記水分除去工程と同時に及び/又はその後に、前記第2樹脂を前記多価金属塩に由来する多価金属イオンによって架橋させ、前記第1樹脂を前記多価金属塩に由来する多価金属イオンによって架橋させない架橋工程を含み、
前記第1樹脂及び前記第2樹脂がスチレン系重合体で構成される、トナー用結着樹脂の製造方法。 - 前記混合工程において、前記第2樹脂及び前記多価金属塩溶液は、混合した状態で前記混合槽に投入される、請求項1又は2に記載のトナー用結着樹脂の製造方法。
- 前記混合工程において、前記第2樹脂が、水性分散液の形体で前記混合槽に投入される請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記混合物において、前記多価金属塩が、前記第2樹脂100質量部に対して0.5〜2.1質量部の割合となるように含有されている、請求項2に記載のトナー用結着樹脂の製造方法。
- 前記多価金属塩が、2価の金属塩で構成される、請求項1〜5のいずれか一項に記載のトナー用結着樹脂の製造方法。
- 前記2価の金属塩が、亜鉛塩及びカルシウム塩からなる群より選ばれる少なくとも1種で構成される、請求項6に記載のトナー用結着樹脂の製造方法。
- 前記第1樹脂及び前記第2樹脂の合計100質量%中の前記第1樹脂の配合割合が50〜80質量%の範囲である請求項1〜7のいずれか一項に記載のトナー用結着樹脂の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のトナー用結着樹脂の製造方法によりトナー用結着樹脂を準備する準備工程と、
前記準備工程で準備された前記トナー用結着樹脂と、着色剤とを混合してトナーを得る着色剤混合工程とを含むトナーの製造方法。
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