JP6427381B2 - Ito粒子の製造方法 - Google Patents
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なお、本発明は、インジウム塩と錫塩との混合水溶液を調製し、この混合水溶液に尿素水溶液を添加混合して尿素水溶液を混合した混合水溶液を調製する方法に限らず、インジウム塩と錫塩と尿素を混合して混合水溶液を調製する方法でもよい。即ち、この方法は、
所定量計量したインジウム塩、スズ塩、尿素の粉末や顆粒を直接所定量の水に投入し、撹拌・溶解して、混合水溶液を調製する方法である。インジウム塩、スズ塩、尿素の粉末や顆粒は混合してから溶解してもよく、溶解する水は保温する温度に事前に加温しておいてもよい。
先ず、InCl3粉末をイオン交換水に溶解して0.2Mに調整したInCl3水溶液を得た。またSnCl4粉末をイオン交換水に溶解して0.2Mに調整したSnCl4水溶液を得た。InCl3水溶液450mlにSnCl4水溶液50mlを加え、室温下において攪拌し均一に混合して混合水溶液を得た。次に、この混合水溶液に1.55Mに調整した尿素水溶液1000mlを添加した。ウォーターバス中に容器に入れた尿素水溶液を混合した混合水溶液を配置し、この混合水溶液を攪拌しながら、ウォーターバス中で80℃の温度で8時間保温した。これにより、尿素水溶液の分解反応が起こり、この反応で生成されたアンモニア(NH3)により錫含有水酸化インジウムの懸濁液(コロイド液)が生成された。この例では、尿素の添加量は金属塩に対して、反応当量の5倍とした。これにより液の反応終了時の最終pHは5.5に調整された。生成された上記コロイド溶液を遠心洗浄して固液分離し、固液分離したインジウム錫水酸化物粒子を大気中、110℃で15時間乾燥させた。乾燥したインジウム錫水酸化物粒子を大気中、500℃で2時間熱処理(焼成)してインジウム錫酸化物前駆体粒子に分解した。この熱処理後、H2を3vol%、N2を97vol含有する弱還元雰囲気下で、インジウム錫酸化物前駆体粒子を300℃の温度で2時間還元処理し、ITO粒子を得た。このITO粒子をSEM(走査型電子顕微鏡)によって撮像した写真図を図1に示す。
実施例と同様にして、InCl3水溶液とSnCl4水溶液との混合水溶液を得た。この混合水溶液とアンモニア(NH3)水とを同時に、液温30℃のイオン交換水の水浴中に滴下した。滴下中、水浴は液温30℃、pH7になるように調整した。この滴下は60分で終了した。上記混合水溶液とアンモニア水の同時滴下により、水浴中にインジウム錫水酸化物粒子が共沈した。このインジウム錫水酸化物粒子が共沈した液を、実施例と同様に遠心洗浄、乾燥、熱処理、還元処理を行って、滴下法により、ITO粒子を得た。
(1) ITO粒子の形状
比較例のITO粒子の形状は、図2から明らかなように、球状、楕円球状、棒状など種々の形状が混在していた。これに対して、実施例のITO粒子の形状は、図1から明らかなように、ほぼ立方体であり、長軸に対する短軸の比は平均1.2であった。実施例のITO粒子は、全体観察すると、その形状及び寸法は揃っていた。
実施例及び比較例で得られた各ITO粒子を圧粉体にした。この圧粉体にするときの印加圧力を変化させて、印加圧力毎に圧粉体の体積抵抗率を測定装置(三菱化学アナリティック製 MCP-PD51)を用いて測定した。具体的には、内径φが25mmのシリンダーにITO粒子2.00gを充填し、0.196〜29.42MPa(2〜300kgf/cm2)の範囲で圧力を変えて、実施例及び比較例で得られたITO粒子からなる各圧粉体を試料として10点作製した。そして各試料の表面抵抗率と試料厚を同時にそれぞれ測定した。印加圧力は上記測定装置に設けた圧力センサにより、表面抵抗率は直流4端子法で測定した。ITO粒子の試料厚とシリンダーの内径φから求めた体積を試料の充填質量で除算して実密度を求め、この実密度を理論密度で除算して相対密度とした。図3にこの印加圧力(横軸)と体積抵抗率(縦軸)の関係を示し、図4にこの印加圧力(横軸)と相対密度(縦軸)関係を示す。
Claims (2)
- インジウム塩と錫塩と尿素を混合した混合水溶液を60〜100℃の温度で保温してインジウム錫水酸化物粒子を共沈させ、前記インジウム錫水酸化物粒子が共沈した液を固液分離し、前記分離したインジウム錫水酸化物粒子を乾燥した後、熱処理してインジウム錫酸化物前駆体粒子に熱分解し、前記インジウム錫酸化物前駆体粒子を熱処理して還元することによりインジウム錫酸化物粒子を得るITO粒子の製造方法であって、
前記還元が、前記熱分解により得られたインジウム錫酸化物前駆体粒子を、窒素又はアルゴンの不活性ガスと、水素又は一酸化炭素の還元性ガスとを混合した混合ガス雰囲気下、200〜600℃の温度で0.5〜5時間熱処理することにより行われ、前記還元性ガスの前記混合ガス中の濃度は、前記混合ガスが大気中で爆発限界を超えない濃度であり、
前記インジウム錫酸化物粒子の各粒子は、その長軸に対する短軸の比の平均が1.3以下の形状及び寸法の揃った立方体又は直方体であり、
前記インジウム錫酸化物粒子は、圧力を0.196〜29.42MPaの範囲で変化させたときの圧粉体の体積抵抗率が2.2×10 -2 〜1.5Ωcmであることを特徴とするITO粒子の製造方法。 - 前記混合水溶液がインジウム塩と錫塩との混合水溶液に尿素水溶液を添加混合して調製され、前記尿素水溶液を前記インジウム塩及び前記錫塩に対する尿素の反応当量が2〜500倍になるように添加する請求項1記載のITO粒子の製造方法。
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