JP6423908B2 - ヘリウムを調整圧力下に使用した高温プロセスの改善 - Google Patents
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Description
C(s) + 2Mo(s) → Mo2C (1)
及び、
H20(g) + C(s) → CO + H2(g) (2)
が挙げられる。一酸化炭素は次に何らかの難燃性金属と反応し、その結果、炭化物と揮発性種が形成されることになる。
Al203(s) + Mo(s) → Mo02(g) + AlO(g) + Al(g) (3)
を形成し、そして同様の反応を介して他の化合物も形成される。
Si02(s) + Si(s) → 2SiO(g) (4)
の反応により気相SiOを形成する。
2C(s) + SiO(g) → SiC(s) + CO(g) (5)
となる。炭化ケイ素は、溶融により成長させるシリコンの品質を著しく劣化させる恐れがある。
CO(s) + Si(s) → C(s) + SiO(g) (6)
に従って炭素と一酸化ケイ素を形成する。その様な反応があると、望ましくないことにSiO気体が冷温領域の炉表面へ蒸着しないとも限らない。加えて、炭化ケイ素は、溶融により成長させるシリコンの品質を著しく劣化させる恐れがある。
2MgO(g) → 2Mg(s) + 02(g) (7)
により、遊離酸素は、炉自体に使用されている材料とも、また炉の中で加工されている材料とも反応して、酸化物を形成する。
MgAl204(s) → MgO(g) + Al203(s) (8)
に従って、酸化マグネシウムと酸化アルミニウムに分解する。
これより図1を参照してゆくが、本発明による、材料加工用に適合された炉システム10は、真空密炉室11を含んでいる。真空ポンプアッセンブリ12が、炉室11の内部を脱気しており、真空ポンプアッセンブリ12は、真空ポンプ12Pと、真空制御器に測定値を提供するための主真空計12Gと、真空弁12Vとを備えているものとして概略的に示されている。その様な真空システムは当技術では知られている。
図2は、HEM(Heat Exchange Method:熱交換器方式)炉50を描いている。その様な炉の変型は、米国特許第3,653,432号、同第3,898,051号、同第4,256,530号、同第4,840,699号、及び同第7,344,596号に記載されている。図2では、炉システム50は、真空密炉室51を含んでいる。真空ポンプアッセンブリ52が、炉室51の内部を脱気しており、真空ポンプアッセンブリ52は、当技術で知られている、真空ポンプ52Pと、真空制御のために測定値を提供するための真空計52Gと、主真空弁52Vとを備えているものとして示されている。炉室51の絶縁部55が加熱ゾーン56を画定しており、加熱ゾーン56は、幾つもある変型に従って建設することができる。
本発明の1つの態様によれば、結晶質材料を作製する方法において、メルトストックを有するるつぼを炉の加熱ゾーンの中へ提供する段階と、炉の加熱ゾーンを典型的には1トル未満である運転圧力値まで脱気する段階と、を含んでいる方法が開示されている。随意的には、るつぼは更に種結晶を収容していてもよい。この方法では、炉の加熱ゾーンは加熱されてメルトストックを少なくとも部分的に溶融させ、次いで更に最大温度まで加熱されてメルトストックを完全に溶融させ、随意的には、種結晶が使用されている場合には当該種結晶を部分的に溶融させる。本方法は、更に、加熱ゾーンを冷却することにより、完全に溶融したメルトストックから、及び随意的には更に部分的に溶融した種結晶から、結晶質材料を成長させる段階を含んでいる。結晶質材料は、その後、炉から取り出すことができる。
図7は、図6のプロセスを使用して作製されたブールのC軸に沿った断面図である。線の引かれた区域は、ブールの、最小格子歪み及び散乱部位規格に合致し、従って発光ダイオードの製造に使用することのでき得る部分を表している。有効体積については図4及び図5に示されているものを凌ぐ有意な増加があった。その上、このブールの有効体積は、格子歪み及び散乱部位の両方の要件を超えている。この改良された生成物についてのサイクル時間は、図4のプロセス実行でのサイクル時間とほぼ同じであった。
11 真空密炉室
12 真空ポンプアッセンブリ
12G 主真空計
12P 真空ポンプ
12V 真空弁
15 絶縁部
16 加熱ゾーン
17 グラファイト抵抗加熱器
20 リード線
21 炉制御キャビネット
22 高温計
23A 窓
23B ポート
25 るつぼ
30 非反応性気体システム
31 供給タンク
32 流量制御器
33 流量監視器
40 炉室の基底部のポート
41 圧力調整器
42 真空弁
43 真空ライン
50 熱交換器方式(HEM)炉
51 炉室
52 真空ポンプアッセンブリ
52G 真空計
52P 真空ポンプ
52V 主真空弁
55 絶縁部
56 加熱ゾーン
57 グラファイト抵抗加熱器
60 リード線
61 炉制御キャビネット
62 高温計
63A 窓
63B ポート
64 熱交換器
65 るつぼ
70 ヘリウム冷却システム
71 ヘリウム供給タンク
72 ヘリウム再循環ポンプ
73 質量流量制御器
80 ヘリウム気体又は他の非反応性気体システム
81 供給タンク
82 質量流量制御器
83 流量監視器
84 制御弁、導管
85 圧力調整器
86 弁
Claims (11)
- サファイア結晶を作製する方法において、
a)酸化アルミニュウムと随意のサファイア種結晶を有するるつぼを炉の加熱ゾーンの中へ装填する段階であって、前記炉が、前記加熱ゾーン内のるつぼの下の中央に位置する熱交換器を有し、該熱交換器は、冷却気体が該熱交換器を通過して流れることにより作動される段階と、
b)不純物を除去し且つ運転圧力値を確立するように、前記炉の前記加熱ゾーンを脱気する段階と、
c)前記冷却気体の流れを開始して前記熱交換器の動作を開始し、前記炉の前記加熱ゾーンを加熱して、酸化アルミニュウムを少なくとも部分的に溶融させる段階と、
d)前記炉の前記加熱ゾーンを更に最大温度まで加熱して、前記酸化アルミニュウムを完全に溶融させ、前記随意のサファイア種結晶を部分的に溶融させる段階と、
e)前記加熱ゾーンを冷却することにより、完全に溶融した前記酸化アルミニュウムから、更に部分的に溶融した前記随意のサファイア種結晶から、前記サファイア結晶を成長させる段階と、
f)前記サファイア結晶を前記炉から取り出す段階と、から成り、
前記方法が、前記b)段階の後で、且つ前記e)段階に先立って、制御された流量で且つ前記運転圧力値を越える制御された圧力で、前記加熱ゾーンを介して非反応性気体の流れを確立して、前記サファイア結晶における欠陥を減少する段階を更に有し、
前記サファイア結晶を作製する方法は、複数の無用の副次的反応を被り、前記副次的反応のそれぞれが、反応蒸気圧力及び反応温度によって特徴付けられており、前記方法が、無用の副次的反応のそれぞれについての反応温度に応じて反応温度値を確立し、且つ無用の副次的反応のそれぞれについての反応蒸気圧力に応じて反応圧力値を確立する段階を更に有し、前記c)段階では、前記炉の加熱ゾーンが、前記確立された反応温度値のそれぞれよりも高い温度に加熱され、前記e)段階では、前記制御された圧力が、前記反応圧力値のそれぞれよりも高く、
前記非反応性気体の前記制御された流量は、0.1から0.5SCFHの間であり、前記非反応性気体の前記制御された圧力は、5から50トルの間であり、
前記非反応性気体が、ヘリウムであることを特徴とする、方法。 - 前記非反応性気体の流れを確立する前記段階は、前記c)段階に先立って起こる、請求項1記載の方法。
- 前記非反応性気体の流れを確立する前記段階は、前記c)段階の後に起こり、前記非反応性気体の流れを確立する前記段階は、実質的な温度上昇を伴わずに生じる、請求項1記載の方法。
- 前記a)段階では、前記るつぼは前記サファイア種結晶を有している、請求項1記載の方法。
- 前記f)段階に先立って、前記非反応性気体の前記制御された流量及び前記制御された圧力を維持しつつ、前記炉の加熱ゾーン内のサファイア結晶を焼きなます段階を更に含む、請求項1記載の方法。
- 前記f)段階に先立って、前記加熱ゾーンを気体で埋め戻す段階を更に含む、請求項1記載の方法。
- 前記気体は、ヘリウムである、請求項6記載の方法。
- 前記冷却気体はヘリウムである、請求項1に記載の方法。
- 前記c)段階では、酸化アルミニュウムは実質的に完全に溶融させられる、請求項1に記載の方法。
- 前記e)段階での、前記炉の前記加熱ゾーンを冷却することには、前記熱交換器への前記冷却気体流を増加させることが含まれる、請求項1に記載の方法。
- 前記非反応性気体の前記制御された圧力は、10から30トルの間である、請求項1に記載の方法。
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