CN117702259A - 一种pvt炉快速降温的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种PVT炉快速降温的方法，包括以下步骤：S1：PVT炉停止加热，向PVT炉内充入冷却气体，冷却气体为氦气，控制PVT炉内压强，直至PVT炉的温度不超过50℃；S2：完成降温，向PVT炉内充入惰性气体，直至PVT炉内压力达到大气压，取出坩埚。本申请的PVT炉快速降温的方法，能够大幅缩短PVT炉降至常温的时间，从而提高生产效率。
Description
技术领域
本申请涉及半导体生长技术领域，具体地涉及一种PVT炉快速降温的方法。
背景技术
碳化硅（SiC）以其宽禁带、高饱和电子迁移率、高击穿电场和高热导率等优异特性，成为第三代半导体的热门材料，被广泛应用于5G通信、新能源汽车和光伏逆变器等产业。
第三代半导体碳化硅单晶的制备方法主要包括物理气相传输法（PVT）、顶部籽晶溶液生长法（TSSG）和高温化学气相沉积法（HT-CVD），其中PVT法是当前商业化的主要技术路线。
第三代半导体碳化硅单晶生长所用的高纯碳化硅粉料合成方法有：液相法、固相法和气相法。其中固相法（改善自蔓延法合成碳化硅又称PVT法）制备高纯碳化硅具有纯度高、产量大和颗粒结晶度好等特点，被广泛推广。
目前，第三代半导体碳化硅单晶和高纯粉料最常用的的制备方法都是通过PVT炉制得。PVT炉是实现PVT法的设备，它采用感应加热将石墨坩埚加热到2000~2300 ℃，在石英管/不锈钢腔体内以物理气相传输法（PVT）生长高纯SiC晶体和高纯SiC粉体。PVT炉具备耐受温度高、升温速度快和保温性能好等特点。
由于PVT炉具有较好的保温性能，致使其降温速度慢。PVT炉自室温升温至2200 ℃只需要5~10 h，但PVT炉从2200 ℃降温至室温则需要30~40 h。PVT炉的降温速度慢，大大降低了其周期循环使用效率，无法达到最佳的生产效率。因此需要开发一种经济高效的方式，加快PVT炉的降温速度。
发明内容
本申请的目的在于加快PVT炉的降温速率。
为达到以上目的，本申请采用的技术方案为：一种PVT炉快速降温的方法，包括以下步骤：S1：PVT炉停止加热，向所述PVT炉内充入冷却气体，所述冷却气体为氦气，控制所述PVT炉内压强，直至所述PVT炉的温度不超过50 ℃；S2：完成降温，向所述PVT炉内充入惰性气体，直至所述PVT炉内压力达到大气压，取出坩埚。
作为一种优选，所述冷却气体和所述惰性气体的纯度大于99.9999%。
作为另一种优选，所述步骤S1中，控制所述PVT炉的压强为600~800 mbar。
作为另一种优选，所述惰性气体为氩气。
作为另一种优选，所述S1步骤具体为：所述PVT炉停止加热，向所述PVT炉内充入所述冷却气体，所述冷却气体为氦气，打开强冷***的阀门，启动所述强冷***的风机，使用热交换器对所述冷却气体进行换热降温，直至所述PVT炉的温度不超过50 ℃。
一种PVT炉快速降温的方法，包括以下步骤：A1：PVT炉停止加热，向所述PVT炉内充入第一冷却气体，所述第一冷却气体为氩气或氦气，控制所述PVT炉内压强，直至所述PVT炉的温度不超过1000 ℃；A2：将所述PVT炉内的所述第一冷却气体抽出，并充入第二冷却气体，所述第二冷却气体为氢气，直至所述PVT炉的温度不超过50 ℃；A3：完成降温，向所述PVT炉内充入惰性气体，直至所述PVT炉内压力达到大气压，取出坩埚。
作为另一种优选，所述第一冷却气体、所述第二冷却气体和所述惰性气体的纯度大于99.9999%。
作为另一种优选，所述步骤A1中，控制所述PVT炉的压强为600~800 mbar。
作为另一种优选，所述惰性气体为氩气。
进一步优选，所述步骤A2具体为：将所述第一冷却气体抽出并充入所述第二冷却性气体，打开强冷***的阀门，启动所述强冷***的风机，使用热交换器对所述第二冷却气体进行换热降温，直至所述PVT炉的温度不超过50 ℃。
与现有技术相比，本申请的有益效果在于：
（1）本申请的PVT炉快速降温的方法，能够大幅缩短PVT炉降至常温的时间，从而提高生产效率；
（2）本申请的PVT炉快速降温的方法，避免为PVT炉内引入新的杂质，同时降低降温成本。
附图说明
图1为本申请一个实施例的PVT炉快速降温的装置；
图中：1、石墨坩埚；2、热场；3、PVT炉；4、强冷***；41、风机；42、热交换器；43、阀门。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本申请做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本申请提供一种PVT炉快速降温的方法，包括以下步骤：
S1：PVT炉停止加热，向PVT炉内充入冷却气体，冷却气体为氦气，控制PVT炉内压强，直至PVT炉的温度不超过50 ℃；
S2：向PVT炉内充入惰性气体，直至PVT炉内压力达到大气压，完成降温。
在一些实施例中，PVT炉接入强冷***，强冷***设置有热交换器或风机等降温装置，提升PVT炉的降温速率，节省时间。通过强冷***中热交换器的设置，使得PVT炉内的气体流动起来，并与热交换器充分接触，可以快速带走炉内的温度，进一步提高降温速度。
在一些实施例中，步骤S1具体为：PVT炉停止加热，向PVT炉内充入冷却气体，冷却气体为氦气，打开强冷***的阀门，启动强冷***的风机，使用热交换器对冷却气体进行换热降温，直至PVT炉的温度不超过50 ℃。
在一些实施例中，步骤S1中控制PVT炉内的压强为600~800 mbar。
在一些实施例中，惰性气体选择价格低廉的氩气。
在一些实施例中，为了避免向PVT炉中引入杂质，冷却气体及惰性气体选用纯度大于99.9999%的高纯气体。
本申请还提供一种PVT炉快速降温的方法，包括以下步骤：
A1：PVT炉停止加热，向PVT炉内充入第一冷却气体，第一冷却气体为氩气或氦气，控制PVT炉内压强，直至PVT炉的温度不超过1000 ℃；
A2：将PVT炉内的第一冷却气体抽出，并充入第二冷却气体，第二冷却气体为氢气，直至PVT炉的温度不超过50 ℃；
A3：向PVT炉内充入惰性气体，直至PVT炉内压力达到大气压，完成降温。
在一些优选的实施例中，PVT炉接入强冷***，并在步骤A2中，待PVT炉充入第二冷却性气体后，打开强冷***的阀门，启动强冷***的风机，并使用热交换器进行换热，直至PVT炉内温度不超过50 ℃。
在一些实施例中，A1步骤控制PVT炉内压强为600~800 mbar。
在一些实施例中，惰性气体为价格相对低廉的氩气。
在一些优选的实施例中，第一冷却气体、第二冷却气体和惰性气体为均高纯气体，纯度大于99.9999%，以确保PVT炉内不被杂质污染，并且确保降温***的安全运行。
PVT炉内部是一个封闭的环境，热的传导主要靠气体的传输，其中不同导热系数的冷却气体的导热速度决定了降温速度。氩气的热导率为0.016 W/(m·K)，氦气的热导率为0.15 W/(m·K)，氢气的热导率为0.1805 W/(m·K)，由此可见，氢气的热导率是三种冷却气体中最高的，PVT炉降温时使用氢气可以加快降温速率。
将PVT炉的降温分为两个阶段，并且两个阶段充入不同的冷却气体，在A1阶段中充入氩气降温，待PVT炉降温至1000 ℃以下，将PVT炉内的氩气抽出，并充入氢气。
由于氢气在高温下将与PVT炉内的碳反应，造成炉内污染，因此使用氩气将温度降低后，将PVT炉内气体更换为氢气，缩短降温时间。
在标准的状态下，氩气的热导率为0.016 W/(m·K)，氩气在热传导过程中能力有限，但其相较于其他惰性气体成本低廉，因此在A2步骤中降温结束后向PVT炉内充入氩气，使得PVT炉内外气压保持一致。
在向炉内充入冷却气体时，先以大流量迅速将PVT炉充满，在降温的过程中维持小流量以使得惰性气体充分的进行热交换。
本申请还提供一种PVT炉快速降温的装置，如图1所示，包括石墨坩埚1、热场2、PVT炉3和强冷***4，热场2内置有石墨坩埚1，热场2装载在PVT炉3内，PVT炉3连接强冷***4。
强冷***4中包括有风机41、热交换器42和阀门43，阀门43用于控制强冷***4的管道是否与PVT炉3连通。
热交换器42为常用的现有技术，图中以使用冷却循环水进行热交换为例。
PVT炉3设置有感应加热***和真空压力***，其感应加热***由感应电源和感应线圈组成，PVT炉3内的真空压力***由机械泵、分子泵、比例阀和流量计等部件组成。PVT炉3腔体由石英管和金属法兰等部件组成。
热场2内部为石墨桶，石墨桶的外侧由石墨软毡缠绕3~5层，石墨桶顶部覆盖多层石墨软毡，石墨桶底部设置有石墨硬毡。石墨软毡及石墨硬毡都具有保温作用，而设置在石墨桶底部的石墨硬毡还起到支撑石墨桶的作用。石墨软毡和石墨硬毡的纯度均大于99.998%。
石墨坩埚1适于嵌入式放置在热场2的石墨桶内，石墨坩埚1包括石墨体、石墨上盖和石墨下盖，石墨上盖和石墨下盖分别使用石墨螺栓与石墨体连接。其中石墨坩埚的纯度大于99.9999%。
实施例1
为测试本申请PVT炉快速降温的方法，使用如图1所示的降温装置，先将PVT炉进行升温，再保温一段时间。升温和保温步骤模拟实际PVT炉生产场景
升温阶段：将装有石墨坩埚1的热场2放入PVT炉3的腔体中，将PVT炉3内压力设置在1*10-3 mbar以下，并将PVT炉3加热至2200 ℃。
保温阶段：PVT炉3达到2200 ℃时，向PVT炉3内充入氩气，将炉内压力设置在600±2 mbar，炉内温度保持在2200±10 ℃，将PVT炉3保温10个小时。
降温阶段：S1：PVT炉3停止加热并开始计时，将炉内氩气抽空，向PVT炉3内充入氦气，将炉内压力控制在800±2 mbar左右，直至PVT炉3温度降低至50 ℃以下；
S2：向PVT炉3充入氩气，炉内压力达到大气压后停止计时。
实施例2
实施例2的升温阶段和保温阶段与实施例1中保持一致。
降温阶段：S10：PVT炉3停止加热并开始计时，将炉内压力控制在800±2 mbar，直至将PVT炉3的温度降低至1000 ℃；
S11：将PVT炉3内的氩气抽空并充入氢气，将炉内压力控制在800±2 mbar，直至将PVT炉3的温度降低至50 ℃以下；
S2：将PVT炉3内氢气抽空，向炉内充入氩气直至炉内压力达到大气压，停止计时。
实施例3
升温阶段：将装有石墨坩埚1的热场2放入PVT炉3的腔体中，打开强冷***4的阀门43，将PVT炉3内压力设置在1*10-3 mbar以下，关闭风阀43，并将PVT炉3加热至2200 ℃。
保温阶段：PVT炉3达到2200 ℃时，向PVT炉3内充入氩气，将炉内压力设置在600±2 mbar，炉内温度保持在2200±10 ℃，将PVT炉3保温10个小时。
降温步骤：S10：PVT炉3停止加热并开始计时，将PVT炉3内氩气抽空并充入氦气，炉内压力控制在800±2 mbar，直至将PVT炉3的温度降低至1500 ℃；
S11：将强冷***4的阀门43打开，启动风机41，将炉内压力控制在800±2 mbar，热交换器42中进水温度控制在28 ℃以内，直至PVT炉3温度降低至50 ℃以下；
S2：向炉内充入氩气直至炉内压力达到大气压，停止计时。
实施例4
实施例4中升温阶段和降温阶段的操作步骤与实施例3中保持一致。
降温步骤：S10：PVT炉3停止加热并开始计时，将PVT炉3内充入氩气，炉内压力控制在800±2 mbar，直至将PVT炉3的温度降低至1000 ℃；
S11：将PVT炉3内氩气抽空并充入氢气，强冷***4的阀门43打开，启动风机41，将炉内压力控制在800±2 mbar，热交换器42中进水温度控制在28 ℃以内，直至PVT炉3温度降低至50 ℃以下；
S2：向炉内充入氩气直至炉内压力达到大气压，停止计时。
对比例1
对比例1的升温阶段和保温阶段与实施例1中保持一致。
降温阶段：PVT炉3停止加热并开始计时，炉内充入氩气，将炉内压力控制在800±2mbar左右，直至PVT炉3温度降低至50 ℃以下；
S2：向PVT炉3充入氩气，炉内压力达到大气压后停止计时。
对比例2
对比例2中升温阶段和降温阶段的操作步骤与实施例3中保持一致。
降温阶段：S10：PVT炉3停止加热并开始计时，炉内充入氩气，将炉内压力控制在800±2 mbar，直至将PVT炉3的温度降低至1500 ℃；
S11：将强冷***4的阀门43打开，启动风机41，将炉内压力控制在800±2 mbar，热交换器42中进水温度控制在28 ℃以内，直至PVT炉3温度降低至50 ℃以下；
S2：向炉内充入氩气直至炉内压力达到大气压，停止计时。
将上述实施例1~实施例4、对比例1~对比例2的测试时间记录在下表1中。
表1 各实施例与对比例所用降温时间
由实施例1~实施例4、对比例1~对比例2的对比结果分析表明，本申请的PVT炉快速降温方法能够缩短PVT炉的降温时间，从而提升生产效率。在最优的降温方案中，能够将降温时间缩短约60%，也即最快能够将降温速率提升60%。
此外，本申请还考虑到降温成本的问题，使用热交换器、风机在不显著增加成本的条件下提升降温速率，并且使用较为低廉的氩气充盈PVT炉使其压强达到大气压。
本申请的PVT炉降温方法及装置，具有较好的降温效果，可以大幅缩短降温环节时间，提高生产效率。
以上描述了本申请的基本原理、主要特征和本申请的优点。本行业的技术人员应该了解，本申请不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本申请的原理，在不脱离本申请精神和范围的前提下本申请还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本申请的范围内。本申请要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种PVT炉快速降温的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：PVT炉停止加热，向所述PVT炉内充入冷却气体，所述冷却气体为氦气，控制所述PVT炉内压强，直至所述PVT炉的温度不超过50 ℃；
S2：完成降温，向所述PVT炉内充入惰性气体，直至所述PVT炉内压力达到大气压，取出坩埚。
2.如权利要求1所述的PVT炉快速降温的方法，其特征在于，所述冷却气体和所述惰性气体的纯度大于99.9999%。
3.如权利要求1所述的PVT炉快速降温的方法，其特征在于，所述步骤S1中，控制所述PVT炉的压强为600~800 mbar。
4.如权利要求1所述的PVT炉快速降温的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
5.如权利要求1~4任一所述的PVT炉快速降温的方法，其特征在于，所述S1具体为：所述PVT炉停止加热，向所述PVT炉内充入所述冷却气体，所述冷却气体为氦气，打开强冷***的阀门，启动所述强冷***的风机，使用热交换器对所述冷却气体进行换热降温，直至所述PVT炉的温度不超过50 ℃。
6.一种PVT炉快速降温的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1：PVT炉停止加热，向所述PVT炉内充入第一冷却气体，所述第一冷却气体为氩气或氦气，控制所述PVT炉内压强，直至所述PVT炉的温度不超过1000 ℃；
A2：将所述PVT炉内的所述第一冷却气体抽出，并充入第二冷却气体，所述第二冷却气体为氢气，直至所述PVT炉的温度不超过50 ℃；
A3：完成降温，向所述PVT炉内充入惰性气体，直至所述PVT炉内压力达到大气压，取出坩埚。
7.如权利要求6所述的PVT炉快速降温的方法，其特征在于，所述第一冷却气体、所述第二冷却气体和所述惰性气体的纯度大于99.9999%。
8.如权利要求6所述的PVT炉快速降温的方法，其特征在于，所述步骤A1中，控制所述PVT炉的压强为600~800 mbar。
9.如权利要求6所述的PVT炉快速降温的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
10.如权利要求6~9任一所述的PVT炉快速降温的方法，其特征在于，所述步骤A2具体为：将所述第一冷却气体抽出并充入所述第二冷却气体，打开强冷***的阀门，启动所述强冷***的风机，使用热交换器对所述第二冷却气体进行换热降温，直至所述PVT炉的温度不超过50 ℃。
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