JP6403791B2 - 銅および銅合金のマイクロエッチングのための組成物および方法 - Google Patents
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Description
本発明は、銅または銅合金の表面をマイクロエッチングするための組成物;および、そのような組成物を用いて銅または銅合金の表面をマイクロエッチングするための方法に関する。
プリント回路基板(PCB)の形状の複雑さや、製造に使用される銅および銅合金の基材の多様性が増すにつれて、例えばフォトレジストやソルダーマスクといったイメージングレジストの良好な密着性が重要な問題となってきている。また、鉛フリーの製造の要求がより厳しくなっていることから、例えば無電解スズめっきや無電解銀めっきやENIG(electroless nickel/immersion gold)等のPCB表面処理工程によって生じる上述の銅または銅合金の表面に対する化学的攻撃に耐えることが必要となってきている。したがって、イメージングフィルムやソルダーマスクの密着性が低いことによって生じる欠陥を防ぐためには、今やイメージングレジストやソルダーマスクの優れた密着性が必須の前提条件となっている。
したがって本発明の目的は、銅および銅合金の表面のマイクロエッチングに有用な組成物および方法を提供し、それによって、特にプリント回路基板を製造するための銅および銅合金の表面に対するイメージングレジストかまたはソルダーマスクのいずれかの密着性を向上させることである。
上述の目的、および明示されてはいないものの本明細書において冒頭で論じられた文脈から容易に導出可能であるかまたは認識可能であるさらなる目的は、請求項1のすべての特徴部を有する組成物により達成される。本発明の組成物の適した変更形態は、従属請求項2〜13において保護される。さらに、請求項14がそのような組成物を用いて銅および銅合金の表面をマイクロエッチングするための方法を含むのに対して、この本発明の方法の適した変更形態は従属請求項15に含まれる。
i)Fe3+イオンの少なくとも1種の供給源、
ii)Br−イオンの少なくとも1種の供給源、
iii)少なくとも1種の無機酸、および
iv)式I
R1は、水素、C1〜C5−アルキル基、または置換されたアリール基、または置換されたアルカリール基からなる群から選択され;
R2は、水素、C1〜C5−アルキル、またはC1〜C5−アルコキシからなる群から選択され;
R3、R4は、水素、およびC1〜C5−アルキルからなる群から選択され;
かつ、X−は、適したアニオンである]
による少なくとも1種のエッチングリファイナー
を含むものとする。
臭化物イオンの供給源は、NaBr、KBr、NH4Br、LiBr、およびそれらの混合物を含む群から選択される。
i)銅または銅合金の表面を有する基材を準備するステップ、
ii)前記表面を洗浄剤組成物と接触させるステップ、
iii)前記表面を、第1の槽内で、先行する請求項のいずれか1つに記載の組成物と接触させるステップ、
その際、接触時に銅が酸化されてCu2+イオンとなり、前記Cu2+イオンは前記組成物中に顕れ、一方で同時にFe3+イオンが還元されてFe2+イオンとなるものとする。
iv)前記組成物の一部を基材との接触後に第2の槽に移すステップ、
ここで、前記第2の槽は、アノードおよびカソードを含むものとする、および、
v)前記アノードと前記カソードとの間に電流を印加することにより、前記Cu2+イオンを還元して銅にし、一方でFe2+イオンを酸化してFe3+イオンにするステップ。
添付の特許請求の範囲の範囲内にあるかまたはない様々な組成物でマイクロエッチングされた銅表面の性能粗さ値を、原子間力顕微鏡を用いて測定した。銅張積層基材(CCI)を、それぞれ実験1〜4を通して使用した。測定ウィンドウは、10μm×10μmであった。
1.銅表面の洗浄(Softclean UC 168、Atotech Deutschland GmbHの製品、t=20秒、T=35℃)、
2.この銅基材にマイクロエッチング組成物を吹き付けることによってこの銅表面をマイクロエッチングする、
3.このマイクロエッチングされた銅表面を乾燥させる、
4.原子間力顕微鏡(AFM)を用いてこの銅表面の粗さを測定する。
CuSO4 30g/l(Cu2+イオンに関して)
FeSO4 15g/l(Fe2+イオンに関して)
Fe2(SO4)3 15g/l(Fe3+イオンに関して)
硫酸(50%) 160ml/l
NaCl 10mg/l(Cl1−イオンに関して)
NaBr 0mg/l、または8mg/l(Br−イオンに関して)
チオフラビンT 0mg/l、または5mg/l、または200mg/l
CuSO4 30g/l(Cu2+イオンに関して)
FeSO4 15g/l(Fe2+イオンに関して)
Fe2(SO4)3 15g/l(Fe3+イオンに関して)
硫酸(50%) 160ml/l
NaCl 10mg/l(Cl1−イオンに関して)
NaBr 0mg/l、または8mg/l、または100mg/l(Br−イオンに関して)
チオフラビンT 0mg/l、または5mg/l、または200mg/l
Claims (19)
- 銅または銅合金の表面をマイクロエッチングするための組成物であって、前記組成物が、以下:
i)1〜100g/lの範囲の濃度であるFe3+イオンの、少なくとも1種の供給源、
ii)1〜200mg/lの範囲の濃度であるBr−イオンの、少なくとも1種の供給源、
iii)少なくとも1種の、0.1〜500g/lの範囲の濃度である無機酸、および
iv)式I
R1は、水素またはC1〜C5−アルキル基から選択され;
R2は、水素、C1〜C5−アルキル、またはC1〜C5−アルコキシからなる群から選択され、5位または6位に存在する;
R3、R4は、水素、およびC1〜C5−アルキルからなる群から選択され;
かつ、X−は、ハロゲン化物イオンである]
による少なくとも1種の、1〜1000mg/lの範囲の濃度であるエッチングリファイナー
を含むことを特徴とする、前記組成物。 - R1が、水素、メチル、エチル、n−プロピル、およびイソプロピルからなる群から選択され;
R2が、水素、メチル、エチル、n−プロピル、およびイソプロピルからなる群から選択され;
R3が、水素、メチル、エチル、n−プロピル、およびイソプロピルからなる群から選択され;
R4が、水素、メチル、エチル、n−プロピル、およびイソプロピルからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。 - R3とR4とが同一であることを特徴とする、請求項1または2に記載の組成物。
- 式Iによるエッチングリファイナーが、4−(6−メチル−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジメチルアニリンクロリド、4−(3−ベンジル−6−メチル−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジメチルアニリンクロリド、4−(3,6−ジメチル−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジメチルアニリンクロリド、4−(3−ベンジル−5−メチル−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジメチルアニリンクロリド、4−(3,5−ジメチル−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジメチルアニリンクロリド、4−(3−メチル−6−エトキシ−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジメチルアニリンクロリド、4−(3−ベンジル−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジメチルアニリンクロリド、4−(3−メチル−5−エトキシ−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジメチルアニリンクロリド、4−(3−ベンジル−5−エトキシ−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジメチルアニリンクロリド、4−(3−ベンジル−5−エトキシ−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジメチルアニリンクロリド、4−(6−メチル−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジエチルアニリンクロリド、4−(3−ベンジル−6−メチル−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジエチルアニリンクロリド、4−(3,6−ジメチル−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジエチルアニリンクロリド、4−(3−ベンジル−5−メチル−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジエチルアニリンクロリド、4−(3,5−ジメチル−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジエチルアニリンクロリド、4−(3−メチル−6−エトキシ−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジエチルアニリンクロリド、4−(3−ベンジル−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジエチルアニリンクロリド、4−(3−メチル−5−エトキシ−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジエチルアニリンクロリド、4−(3−ベンジル−5−エトキシ−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジエチルアニリンクロリド、4−(3−ベンジル−5−エトキシ−1,3−ベンゾチアゾル−3−イウム−2−イル)−N,N−ジエチルアニリンクロリド、およびこれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の組成物。
- さらにCu2+イオンの少なくとも1種の供給源を含むことを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の組成物。
- Cu2+イオンの供給源が、CuSO4、CuBr2、CuO、Cu(OH)2、およびそれらの混合物から構成される群から選択されることを特徴とする、請求項5に記載の組成物。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の組成物であって、前記組成物がさらにFe2+イオンの少なくとも1種の供給源を含むことを特徴とする、前記組成物。
- Fe2+イオンの濃度とFe3+イオンの濃度とが同一であることを特徴とする、請求項7に記載の組成物。
- Fe2+イオンの供給源がFeSO4であり、かつFe3+イオンの供給源がFe2(SO4)3であることを特徴とする、請求項7または8に記載の組成物。
- 100mg/l未満のCl1−イオンを含むことを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の組成物。
- 50mg/l未満のCl1−イオンを含むことを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の組成物。
- 25mg/l未満のCl1−イオンを含むことを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の組成物。
- 有機酸および有機酸の塩を実質的に含まないことを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の組成物。
- 式Iによるエッチングリファイナーの濃度が、1〜300mg/lの範囲であることを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項に記載の組成物。
- 式Iによるエッチングリファイナーの濃度が、1〜100mg/lの範囲であることを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項に記載の組成物。
- Br−イオンの濃度が、1〜100mg/lの範囲であることを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項に記載の組成物。
- Br−イオンの濃度が、1〜25mg/lの範囲であることを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項に記載の組成物。
- 以下の方法ステップを特徴とする、銅または銅合金の表面をマイクロエッチングするための方法:
i)銅または銅合金の表面を有する基材を準備するステップ、
ii)前記表面を洗浄剤組成物と接触させるステップ、
iii)前記表面を、第1の槽内で、請求項1から17までのいずれか1項に記載の組成物と接触させるステップ、
その際、接触時に銅が酸化されてCu2+イオンとなり、前記Cu2+イオンは前記組成物中に顕れ、一方で同時にFe3+イオンが還元されてFe2+イオンとなるものとする。 - さらに以下の方法ステップを含むことを特徴とする、請求項18に記載の方法:
iv)前記組成物の一部を基材との接触後に第2の槽に移すステップ、
ここで、前記第2の槽は、アノードおよびカソードを含むものとする、および、
v)前記アノードと前記カソードとの間に電流を印加することにより、前記Cu2+イオンを還元して銅にし、一方でFe2+イオンを酸化してFe3+イオンにするステップ。
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