JP6380688B2 - レトルト密着性に優れるフィルムラミネート金属板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2016年3月10日に、日本に出願された特願2016−46897号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
気泡を巻き込んだ状態のまま減圧されると、フィルムの幅方向端部付近の気泡は抜けやすいため、フィルムの幅方向端部ではラミネートロールとフィルムの密着状態が高くなる。一方、フィルムの幅方向中央部付近に巻き込まれた気泡は、抜け難くなる。また、ラミネートロールと接していないフィルム外面側が減圧されることにより、むしろ、気泡が膨張してしまうため、気泡が膨張した状態のままでフィルムがラミネートロールで圧着されると気泡が破裂し、ピンホールになりやすい欠点がある。
また、高速で連続的にフィルムをラミネートする設備において、圧着ロールの上流側に位置する空間の減圧状態を維持するのは困難であり、現実的な方法とは言い難い。
ここでいう有害な気泡とは、フィルムラミネート金属板のフィルムと金属板との間に存在する気泡が、気泡高さのうち高いものから上位3個の平均高さが5μm超の気泡である。この有害な気泡を少なくすることにより、ラミネート金属板として必要なレトルト密着性が向上し、製缶後の缶特性に優れたフィルムラミネート金属板が得られることを見出した。
内であってもよい。
本実施形態に係るフィルムラミネート金属板10は、少なくとも容器に加工した際に容器の内面側となる側の樹脂フィルム5が、幅30mmの180°フィルム剥離試験片の片側に100gの錘を吊るした状態で125℃・30分間レトルト処理した後のフィルムの剥離長さが15mm以下であり、かつ、樹脂フィルム5と金属板1の間に存在する気泡3が、レーザー顕微鏡の3D解析画像から得られる気泡高さ測定値のうち、当該気泡高さ測定値の高いものから上位3個の平均が0μm以上5.0μm以下であることを特徴とする。
これにより、本実施形態に係るフィルムラミネート金属板10は、レトルト処理後のフィルム剥離長さが小さくなり、密着性が向上し、気泡を起因とする腐食が大幅に低減できる。
以下、本実施形態に係るフィルムラミネート金属板10及びその製造方法を詳細に説明する。
本実施形態に係るフィルムラミネート金属板10は、樹脂フィルム5をラミネートするための金属板1を備える。この金属板1は、すずめっき鋼板、ティンフリー鋼板、冷延鋼板、ステンレス鋼板、アルミニウム板、チタン板などいずれでもよく、特に限定されるものではない。しかしながら、食品衛生性、加工性、耐食性、フィルム密着性、材料価格の観点から、すずめっき鋼板、あるいは、ティンフリー鋼板が、好適である。
そのため、金属板1の表面粗さは、平均粗さRaで、0.05μm以上、0.8μm以下の範囲が好ましい。より好ましくは、0.1μm以上、0.6μm以下である。
本実施形態に係るフィルムラミネート金属板10は、金属板1の表面上に樹脂フィルム5を備える。
固有粘度={ln(t/t0)}/C (i)
なお、式中Cは溶液100ml当たりの樹脂のg数で表した濃度を、t0は溶媒の流下時間(単位:秒)を、tは溶液の流下時間(単位:秒)を各々表す。
樹脂フィルム5の熱収縮率は15%以下が好ましい。熱収縮率が15%を超える場合、製缶後に缶胴部に印刷焼付け処理を行う缶に適用すると、フランジ部でフィルムが剥離する場合があるので好ましくない。また、熱収縮率が15%を超える場合、高温でレトルト滅菌処理を施す用途に用いられると、レトルト時にフィルム密着性が低下して剥離することがあるので好ましくない。
樹脂フィルム5の伸びが、100%未満の場合、フィルムラミネート金属板10として缶や缶蓋に加工する際、曲げ半径の小さい部分で樹脂フィルム5の表面が割れる場合がある。このような割れは、特に蓋内面側では腐食発生の起点になるので好ましくない。
発明者らが気泡3とフィルム密着性との関係について、鋭意調査したところ、以下のようなことが判明した。図1は平均気泡高さとレトルト後フィルム剥離長さとの関係について、樹脂フィルム5を金属板1にラミネートした後のパスライン搬送ロールに巻き付けた回数の影響を示したものである。
以上の理由から、樹脂フィルム5と金属板1との間に存在する気泡3の気泡高さを、高いものから上位3個の平均高さ(平均気泡高さ)が0μm以上5.0μm以下とするのが好ましい。また、製缶時に金型と樹脂フィルム5の表面とが摺動される際に気泡3の頂点付近が損傷されやすく、気泡3の損傷程度が大きいと、フィルムピンホールとなりやすく、耐食性が悪くなる原因となるので、好ましくない。
なお、上述では、平均気泡高さの下限を0μm以上としたが、2μm以上であれば、実用上好適なレトルト密着性を得ることができる。そのため、平均気泡高さは、2μm以上5.0μm以下であってもよい。
図2に示す樹脂フィルム5のガラス転位点温度(Tg)以上でロール1回巻き付けした場合の気泡3の状態に比べて、図3に示す樹脂フィルム5のガラス転位点温度(Tg)以上でロールに3回巻き付けした場合の方が、気泡3のサイズおよび個数が減少していることがわかる。
しかしこれらの写真からは、個数が減っているからレトルト後フィルム剥離長さが改善されるであろうことは推定できるが、図1のように平均気泡高さが小さくなっていることでレトルト後フィルム剥離長さが改善されることは判別できない。
気泡高さの測定は、レーザー顕微鏡の3Dプロファイル測定機能を使用して、フィルムラミネート金属板10の樹脂フィルム5表面のプロファイルを0.1μm以下の解像度で測定し、画像解析処理により、気泡3表面の断面プロファイルを抽出して気泡3の頂点から気泡3の両端に引いたベースラインに垂線を下ろして、気泡3の頂点からベースラインまでの距離を解析することで測定できる。
測定の概要を図5A〜図5Cを用いて説明する。図5Aは気泡3の外観写真例、図5Bは気泡3のレーザー顕微鏡3Dプロファイル画像例、図5Cはレーザー顕微鏡3Dプロファイル画像から気泡3の断面プロファイルを抽出し気泡高さを解析した例である。
平均気泡高さが0μm以上5.0μm以下であるフィルムラミネート金属板10の製造方法を以下に詳細に述べる。
従って、樹脂フィルム5を金属板1に熱融着させた後の冷却は、板温度を樹脂フィルム5のガラス転位点温度(Tg)以上、樹脂フィルム5の結晶化温度(Tc)未満の温度に保持するのが好ましい。
その理由はフィルムラミネート金属板10の樹脂フィルム5面に圧力を加えるためであるが、フィルムラミネート金属板10の表裏面をロールで挟みこんでフィルム表面を圧下する方法もあるが、ロールとフィルムラミネート金属板10との接触時間が短く、気泡3を拡散させるだけの時間が得られないので好ましくない。さらに設備的に圧下装置を含み大がかりな装置となるので、前述の結晶化温度(Tc)未満の温度まで冷却する時間の2.0秒以下や、ガラス転移点温度(Tg)以上、かつ、フィルムの結晶化温度(Tc)未満の温度範囲を確保することが困難となるため好ましくない。
また、ロール以外の方法として、ホットプレスでフィルムラミネート金属板10の表裏面に圧力を加える方法も考えられるが、高速で移動するフィルムラミネート金属板10をホットプレスで連続的に挟みこむのは、現実的には困難である。巻きつけ回数も既設ラミネート金属板製造設備の張力仕様からも、一度の巻きつけでフィルムラミネート金属板10に必要以上に高い張力をかけることは困難、もしくは相当の設備改造を要することから好ましくない。
簡易に高速通板性を達成することを考慮すると、フィルムラミネート金属板10をロールに巻き付けて張力を加える方法が、設備が簡素で、かつラミネート後の通板パスライン確保の観点からも、ガラス転移点温度(Tg)以上、かつ、樹脂フィルム5の結晶化温度(Tc)未満の温度範囲で搬送用ロールとしてロールを配置し、それに巻きつけられることで圧下を確保することが最も好ましい方法である。
ロール1本当たりロール周長比で20%以上、55%以下の長さの範囲で巻きつける点については、金属板1とロールとの接触がロール周長の1/4〜半周程度がフィルムラミネート金属板10に張力をかけた際の気泡3の垂直方向からの圧力がかかりやすいため、ロール周長比で20%以上、55%以下の長さの範囲でロールにフィルムラミネート金属板10を接触させることが望ましく、かつ、大幅な設備改造を伴わないので好ましいためである。
ロールへの巻きつけの際のフィルムラミネート金属板10の張力が20N/mm2未満の場合、フィルムラミネート金属板10の板厚方向にかかる圧力が低くなり、気泡3が抜け難くなるので、気泡高さのばらつきが大きくなるので、好ましくない。また、フィルムラミネート金属板10の張力が60N/mm2を超えると圧下力が高すぎて、ロールからフィルムラミネート金属板10が離れた際に気泡3が膨張する場合があり、かえって、気泡高さのばらつきが大きくなるので、好ましくない。尚、より好ましくはフィルムラミネート金属板10の通板張力を40N/mm2以上、60N/mm2以下とすれば、さらに平均気泡高さが低位安定する。
容器に加工した際に容器の内面側となる側の樹脂フィルム5を残して金属板1の長手方向の一端側の一部を切り取り、幅30mmの試験片を作製する。試験片の一端側に100gの錘を吊るし、試験片の長手方向の他端側に180°折り返す。この状態で、試験片に対して125℃の温度下で30分間レトルト処理を施す。レトルト処理を施した後、樹脂フィルム5が金属板1から剥離した長さを測定する。
具体的には以下の通りである。
表1に示すM1〜M5の金属板を用いた。金属板がめっき鋼板、または化成処理鋼板である場合、その内容も以下に示した。
M1〜M5は、厚さ0.20mm、表面粗度Ra=0.3μmの金属板を5%水酸化ナトリウム水溶液中で陰極電解処理してアルカリ脱脂した金属板である。M1は、鋼板表面に金属クロム層(80mg/m2)、クロム水和酸化物層(10mg/m2)があるティンフリー鋼板である。M2は、リフロー処理したすずめっき鋼板であり、鋼板側からSn−Fe合金層(1.3g/m2)、純Sn層(1.5g/m2)、クロム水和酸化物層(10mg/m2)がある、所謂ブリキ鋼板である。M3は、リフロー処理したすずめっき鋼板であり、鋼板側からSn−Fe合金層(1.3g/m2)、Sn層(1.5g/m2)、ZrO2(Zr量5mg/m2)を主体とするクロメートフリータイプの化成処理皮膜を有するクロメートフリーSnめっき鋼板である。M4は、リフロー処理したすずめっき鋼板であり、鋼板側からSn−Fe合金層(1.3g/m2)、Sn層(1.5g/m2)、TiO2(Ti量5mg/m2)を主体とするクロメートフリータイプの化成処理皮膜を有するクロメートフリーSnめっき鋼板である。M5は、アルミニウム合金板(A5052)上にZrO2(Zr量5mg/m2)の皮膜層を形成させたクロメートフリータイプの化成処理皮膜を有するクロメートフリータイプのアルミニウム板である。
表2に示すP1〜P16のポリエステルフィルムを用いた。
ポリエステルフィルムとしては、P1〜P5に示すポリエチレンテレフタレート(PET)の2軸延伸フィルム、P6〜P10に示すポリエチレンテレフタレートとポリエチレンイソフタレートの共重合体(イソフタレートが12mol%)の2軸延伸フィルム(IA−PET)、P10〜P15に示すポリエチレンテレフタレートとポリブチレンテレフタレートとの共重合体(PET−PBT)、P16に示すポリエチレンテレフタレートとポリエチレンイソフタレートの共重合体(イソフタレートが12mol%)の2軸延伸フィルム(IA−PET)を用いた。
フィルムを10mm×70mmに切断し、その両端の20mm部分にセロハンテープを貼って補強し、引張試験片を作製した。引張試験は、引張試験機のチャック間距離を30mmに設定してから、チャック部に薄膜試験片の両端のつかみ部20mmをチャックに挟んで固定し、20mm/分の測定で行った。伸びの計算は、薄膜試験片が破断したときのチャックの移動距離を元のチャック間距離の30mmで割り、その値を百分率表示する方法とした。
フィルムのラミネート方法としては、専用のフィルムラミネート装置によった。フィルムラミネート装置は、金属帯給装装置、金属板加熱用の金属製加熱ロールと、表裏面のフィルム給装装置、耐熱ゴム製ラミネートロール(金属製加熱バックアップロールによりゴムロール表面温度を制御)、冷却用水槽、通板用ロール(通板パスの変更により冷却後のフィルムラミネート金属板のロールへの巻き付きを1本〜4本に変更可能)、および、フィルムラミネート金属板の巻き取り装置を備えており、板幅300mmの金属帯を連続通板してフィルムラミネート金属帯を作製することができる装置である。フィルムラミネート装置の構成概略は前述の図6に示したとおりである。
フィルムラミネート金属板のフィルムと金属板の間の気泡の測定は、以下の方法によって測定した。
幅20cm×縦30cmのラミネート鋼板試料の中から、任意の3箇所について10mm×10mmの試料を切断採取し、各試料のフィルム面をレーザー顕微鏡(株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡VK−8710、演算機VK−8700)を用いて倍率200倍(視野:縦0.50mm×横0.705mm)で任意の10視野分の画像を撮影し画像解析ソフトで気泡の高さを測定した。
気泡の高さは気泡部レーザー顕微鏡3Dプロファイル画像(例:図5B)から気泡部のフィルム表面の断面プロファイルを抽出(例:図5C)し、気泡の両端に相当する部分を直線で結んだ線をベースラインとして、気泡の最も高い点からベースラインに垂線を下ろした時の長さを測定して気泡高さとし、3試料の中の最も高い気泡高さのものから上位3個分について、気泡の平均高さを計算し、作製したフィルムラミネート金属板の平均気泡高さとした。
フィルムラミネート金属板のフィルム密着性を評価する方法は以下の通りである。
まず、フィルムラミネート金属板を幅30mm長さ150mmに切断し、試験片の端に錘を吊るすための穴を打抜き加工して開け、次に試験片の穴を開けた側から50mm長さ位置に専用のスリット加工装置でフィルム密着性を測定するフィルムだけ残して反対面のフィルムと金属板をスリット加工して切断する。
次いで、スリット切断した試験片の50mm長さの側を残ったフィルム側に180°折り返し、フィルム密着性評価用の試験片とした。
フィルムの密着性は、フィルム密着性評価用試験片の穴を開けていない側を専用の固定冶具に垂直に立てて固定してから、180°に折り曲げた側にの穴に100gの錘を吊るし、錘を吊るした状態の試験片を固定冶具ごとレトルト釜の中に入れ、125℃・30分間レトルト処理し、フィルムが剥離した長さを測定することによって評価した。
フィルムラミネート金属板のフィルム密着性の判定は前記のフィルム密着性評価方法、すなわち、幅30mmの180°フィルム剥離試験片の片側に100gの錘を吊るした状態で125℃・30分間レトルト処理した後のフィルムの剥離長さで評価した。
4: 0mm ≦ 剥離長さ ≦ 5mm
3: 5mm < 剥離長さ ≦ 10mm
2: 10mm < 剥離長さ ≦ 15mm
1: 15mm <剥離長さ
フィルムラミネート金属板を打ち抜きプレスで直径155mmの円板に打ち抜き、つぎに評価用の樹脂フィルムが内面になるようにカッピングプレスにより浅絞りカップを得、次いでこの浅絞りカップをさらに深絞り成形し、フランジ部を打抜き切除して、最終的に直径83mm、カップ高さ46mmの缶体(DRD缶)を得た。
缶体に成形した缶のレトルト後のフィルムの健全性を以下の方法で行った。
DRD製缶した缶をヘキサンで洗浄してワックスを溶解除去した後、缶内に水道水を入れ、レトルト(125℃・30分)処理した後、缶内面のフィルムの健全性をERV試験によって評価した。
ERV試験は、缶の被膜の健全性を缶内に1%食塩水と界面活性剤(日産化学製ラピゾール)を0.2g/l添加したERV試験液を入れて、缶側外面側金属板とERV試験液の間の電気の導通を調べることにより、缶内面の健全性を評価する方法であり、一般に1mA以下程度であれば、缶として被膜の健全性が保たれていると判断される。
直径83mm、カップ高さ46mmに成形した缶体(DRD缶)のERV測定は、日亜計測工業有限会社製のデジタルエナメルレーター(型式:NDE−1200)を用い、缶の外面側のフィルムを紙やすりで除去してデジタルエナメルレーターの正極のクリップを接続し、缶内のERV試験液中に、デジタルエナメルレーターの負極の端子棒を浸漬させ、デジタルエナメルレーターで正負極間に6.3Vの電圧をかけた時に流れる電流値を測定することによって行った。
4: 0mA ≦ ERV ≦ 0.1mA
3: 0.1mA <ERV≦ 0.5mA
2: 0.5mA <ERV ≦ 1mA
1: 1mA <ERV
得られたDRD缶に食品模擬液(3%食塩水溶液)を入れて125℃で90分間のレトルト処理を行った。レトルト処理後、缶内面側に腐食が発生していないかどうか以下の基準で目視判定し、3を合格、2、1を不合格とした。
3: 腐食が全く発生していない
2: フィルム剥離していないが、缶内面に点錆が発生していた
1: 缶壁に斑点状のフィルム浮きが発生し、錆が発生していた
3 気泡
5 樹脂フィルム
10 フィルムラミネート金属板
20 フィルムラミネートロール
30 冷却槽
40 第1のロール
50 第2のロール
60 第3のロール
70 第4のロール
Claims (3)
- 金属板と、前記金属板の表面に熱融着された樹脂フィルムと、前記金属板と前記樹脂フィルムとの間に含まれる気泡と、を備えるレトルト密着性に優れたフィルムラミネート金属板の製造方法であって、
前記樹脂フィルムの融点以上に加熱した前記金属板に、前記樹脂フィルムをフィルムラミネートロールで圧着し、
前記圧着後2.0秒以内に、前記樹脂フィルムのガラス転移点温度Tg以上、かつ、結晶化温度Tc未満の温度範囲に冷却し、
前記温度範囲内で、通板張力を20〜60N/mm2として、少なくとも3回以上、ロール1本当たりロール周長比で20〜55%の長さの範囲で巻きつけて通過させる
ことを特徴とする、レトルト密着性に優れたフィルムラミネート金属板の製造方法。 - 前記通板張力が、40〜60N/mm2である
ことを特徴とする、請求項1に記載のレトルト密着性に優れたフィルムラミネート金属板の製造方法。 - 前記フィルムラミネート金属板を巻きつける前記ロールの直径の少なくとも1つが、200〜600mmの範囲内である
ことを特徴とする、請求項1又は2に記載のレトルト密着性に優れたフィルムラミネート金属板の製造方法。
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