JP6378521B2 - 複合樹脂エマルションにより被覆処理された粉体及びそれを含有する化粧料 - Google Patents
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以下の工程(1)〜(4);
(1)エステル基含有(メタ)アクリル酸単量体を含有する重合性単量体であって、これを重合させて得られる重合体のガラス転移温度が95℃以上、105℃以下となる重合性単量体((b)成分)の存在下で、ポリプロピレングリコールと、ジメチロールプロピオン酸と、脂肪族又は脂環式多価イソシアネートとを反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー((a)成分)を生成させ、(a)成分及び(b)成分の混合液を得る工程、
(2)(1)で得られた混合液中の(a)成分が含有するカルボキシル基を当量のトリエタノールアミンを用いて中和して、(a)成分の中和物及び(b)成分の混合液を得る工程、
(3)(2)で得られた混合液を、水性媒体中に乳化分散させて乳化液を得る工程、
(4)(3)で得られた乳化液中の(b)成分を重合させて、複合樹脂エマルションを得る工程
の各工程を順次行うことにより得られ、工程(1)において、ポリプロピレングリコールとして、数平均分子量1000のポリプロピレングリコールと数平均分子量2000のポリプロピレングリコールの2種を94:6〜92:8(質量比)の割合で使用し、混合液中の(a)成分と(b)成分との割合が、(a)成分:(b)成分(純分質量比)=50:50〜60:40である複合樹脂エマルション
により被覆処理された粉体、及びこれを含有する化粧料を提供するものである。
(複合樹脂エマルション)
本発明の粉体の被覆処理に用いられる複合樹脂エマルションは、ウレタン系ポリマーとアクリル系ポリマーがブレンドされポリマーエマルションの形態をとるものであり、この複合樹脂エマルションは、イソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー(a)(以下、「(a)成分」ということがある)と、特定の重合性単量体(b)(以下、「(b)成分」ということがある)との混合液を水性媒体中に乳化分散し、この乳化液中の(b)成分を重合させて得られる水性エマルションである。
(1)エステル基含有(メタ)アクリル酸単量体を含有する重合性単量体であって、これを重合させて得られる重合体のガラス転移温度が95℃以上、105℃以下となる重合性単量体((b)成分)の存在下で、ポリプロピレングリコールと、ジメチロールプロピオン酸と、脂肪族又は脂環式多価イソシアネートとを反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー((a)成分)を生成させ、(a)成分及び(b)成分の混合液を得る工程、
(2)(1)で得られた混合液中の(a)成分が含有するカルボキシル基を当量のトリエタノールアミンを用いて中和して、(a)成分の中和物及び(b)成分の混合液を得る工程、
(3)(2)で得られた混合液を、水性媒体中に乳化分散させて乳化液を得る工程、
(4)(3)で得られた乳化液中の(b)成分を重合させて、複合樹脂エマルションを得る工程
1/Tg=(Wa/Tga)+(Wb/Tgb)+(Wc/Tgc)+…(1)
各単独重合体のガラス転移温度は、POLYMER HANDBOOK(ポリマーハンドブック)等に記載されている。
本発明の被覆処理粉体は、上記の複合樹脂エマルションで粉体の表面を被覆処理してなる表面処理粉体である。被覆処理される粉体としては、通常、化粧料に用いられる粉体であれば、球状、板状、針状等の形状や、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径や、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等の1種又は2種以上が使用できる。
前記複合粉体類としては、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有シリカ、酸化亜鉛含有シリカ等から選ばれる1種又は2種以上を用いることができる。
本発明の化粧料は、上記の被覆処理粉体の1種又は2種以上を、常法に従い、公知の化粧料成分と組み合わせて配合することにより製造される。本発明の化粧料における、当該被覆処理粉体の含有量は、特に限定されるものではなく、化粧料の剤型により異なるが、1〜99%、好ましくは、5〜95%である。また、本発明の化粧料は粉体を主成分とする粉体化粧料で顕著な効果を発揮することができ、その場合は、50〜99%、更に70〜95%であると好ましい。
例えば、油剤、界面活性剤、アルコール類、水、保湿剤、ゲル化剤及び増粘剤、上記の被覆処理粉体以外の粉体、紫外線吸収剤、防腐剤、抗菌剤、酸化防止剤、美肌用成分(美白剤、細胞賦活剤、抗炎症剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等)、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン等を配合することができる。
固形油としてはカルナウバロウ、キャンデリラロウ、綿ロウ、セラックロウ、硬化油等の天然ロウ類、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の鉱物系ワックス、ポリエチレンワックス、フィッシャートロプシュワックス、エチレン・プロピレンコポリマー等の合成ワックス、ベヘニルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、コレステロール、フィトステロールなどの高級アルコール、ステアリン酸、ベヘン酸などの高級脂肪酸等を例示することができる。
液状油で、天然動植物油及び半合成油としては、具体的にアボガド油、アマニ油、アーモンド油、イボタロウ、エノ油、オリーブ油、カヤ油、肝油、キョウニン油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌカ油、サザンカ油、サフラワー油、シナギリ油、シナモン油、タートル油、大豆油、茶実油、ツバキ油、月見草油、トウモロコシ油、ナタネ油、日本キリ油、ヌカロウ、胚芽油、パーシック油、パーム油、パーム核油、ヒマシ油、ヒマワリ油、ブドウ油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、綿実油、ヤシ油、トリヤシ油脂肪酸グリセライド、落花生油、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、ラノリンアルコール、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、POEラノリンアルコールエーテル、POEラノリンアルコールアセテート、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、POE水素添加ラノリンアルコールエーテル、卵黄油等が挙げられる。
炭化水素油としては、スクワラン、スクワレン、流動パラフィン、プリスタン、ポリイソブチレン等が挙げられる。
エステル油としては、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸2−ヘキシルデシル、アジピン酸ジ−2−ヘプチルウンデシル、モノイソステアリン酸N−アルキルグリコール、イソステアリン酸イソセチル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、2−エチルヘキサン酸セチル、ジ−2−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジ−2−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、トリ−2−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、オクタン酸セチル、オクチルドデシルガムエステル、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルドデシル、オレイン酸デシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、クエン酸トリエチル、コハク酸2−エチルヘキシル、酢酸アミル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル、セバシン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジ−2−エチルヘキシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸2−エチルヘキシル、パルミチン酸2−ヘキシルデシル、パルミチン酸2−ヘプチルウンデシル、12−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸2−オクチルドデシル、ミリスチン酸2−ヘキシルデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、ラウリン酸エチル、ラウリン酸ヘキシル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸−2−オクチルドデシルエステル、リンゴ酸ジイソステアリル等が挙げられる。
グリセライド油としては、アセトグリセライド、トリイソオクタン酸グリセライド、トリイソステアリン酸グリセライド、トリイソパルミチン酸グリセライド、トリ−2−エチルヘキサン酸グリセライド、モノステアリン酸グリセライド、ジ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、トリミリスチン酸グリセライド等が挙げられる。
シリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン、アルキル変性シリコーン等が挙げられる。
高級アルコールとしては、オレイルアルコール、ラウリルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、2−オクチルドデカノール等が挙げられる
高級脂肪酸としては、オレイン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸等が挙げられる。
有機溶剤としては、n−ヘキサン、シクロヘキサンなどの炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族化合物、酢酸エチル、酢酸ブチル等の非芳香族系化合物、クロロホルム、ジクロロメタン、ジクロロエタン等の塩素系化合物、ジオキサン、テトラハイドロフラン等のエーテル系化合物、2−プロパノール、ベンジルアルコール、フェノキシエタノール、カービトール類、セロソルブ類、スピンドル油等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤として、具体的にはステアリン酸ナトリウムやパルミチン酸トリエタノールアミン等の脂肪酸セッケン、アルキルエーテルカルボン酸及びその塩、アミノ酸と脂肪酸の縮合等のカルボン酸塩、アルキルスルホン酸、アルケンスルホン酸塩、脂肪酸エステルのスルホン酸塩、脂肪酸アミドのスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩とそのホルマリン縮合物のスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、第二級高級アルコール硫酸エステル塩、アルキル及びアリルエーテル硫酸エステル塩、脂肪酸エステル硫酸エステル塩、脂肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩、ロート油等の硫酸エステル塩類、アルキルリン酸塩、エーテルリン酸塩、アルキルアリルエーテルリン酸塩、アミドリン酸塩、N−アシルアミノ酸系活性剤等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤としては、長鎖アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジ長鎖アルキルジメチルアンモニウム塩、長鎖アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、ジポリオキシエチレンアルキルメチルアンモニウム塩、ジポリオキシエチレンアルキルエーテルジメチルアンモニウム塩、ポリオキシプロピレンメチルジエチルアンモニウム塩等のアルキル4級アンモニウム塩や芳香族4級アンモニウム塩をはじめ、アルキルピリジニウム塩等のピリジニウム塩、アルキルジヒドロキシエチルイミダゾリン塩等のイミダゾリン塩、N−アシル塩基性アミノ酸低級アルキルエステル塩、そしてアルキルアミン塩、ポリアミン、アミノアルコール脂肪酸誘導体等のアミン塩等が挙げられる。
非イオン性界面活性剤としては、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンフィトスタノールエーテル、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレスタノールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、アルカノールアミド、糖エーテル、糖アミド等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン、アルキルジヒドロキシエチルアミノ酢酸ベタイン等のカルボベタイン型両性界面活性剤、アルキルスルホベタイン等のスルホベタイン型両性界面活性剤、N−脂肪酸アシル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルエチレンジアミン塩、N−脂肪酸アシル−N−カルボキシメトキシエチル−N−カルボキシメチルエチレンジアミン二塩等のアミドアミン型(イミダゾリン型)両性界面活性剤、N−[3−アルキルオキシ−2−ヒドロキシプロピル]アルギニン塩等のアミノ酸型両性界面活性剤、アルキルイミノジカルボン酸塩型両性界面活性剤等が挙げられる。
保湿剤としては、尿素、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、ピロリドンカルボン酸塩等が挙げられる。
無機粉体として、具体的には酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ボロン、シリカ等が挙げられる。
有機粉体としては、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタン、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、ナイロンパウダー(12ナイロン、6ナイロン)、スチレン・アクリル酸共重合体パウダー、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体パウダー、ビニル樹脂パウダー、尿素樹脂パウダー、フェノール樹脂パウダー、フッ素樹脂パウダー、ケイ素樹脂パウダー、アクリル樹脂パウダー、メラミン樹脂パウダー、エポキシ樹脂パウダー、ポリカーボネイト樹脂パウダー、微結晶繊維粉体パウダー、コメデンプン、ラウロイルリジン等が挙げられる。
金属石鹸粉末(界面活性剤金属塩粉末)としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛ナトリウム等の各粉末が挙げられる。
有色顔料としては、酸化鉄、水酸化鉄、チタン酸鉄の無機赤色顔料、γ−酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラック等の無機黒色顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色顔料、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルト等の無機緑色顔料、紺青、群青等の無機青色系顔料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの及びこれらの粉体を複合化した複合粉体等が挙げられる。
パール顔料としては、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆ガラス末、酸化チタン被覆着色雲母等が挙げられ、また、金属粉末としてはアルミニウムパウダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダー等が挙げられる。
タール色素としては、赤色3号、赤色104号、赤色106号、赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色227号、赤色228号、赤色230号、赤色401号、赤色505号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、黄色204号、黄色401号、青色1号、青色2号、青色201号、青色404号、緑色3号、緑色201号、緑色204号、緑色205号、橙色201号、橙色203号、橙色204号、橙色206号、橙色207号等が挙げられ、天然色素としてはカルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、クロシン等が挙げられる。
これらの粉体はそのまま使用しても良いが、これらの粉体を複合化したり、油剤やシリコーン、フッ素化合物等の、上記の樹脂組成物以外の表面処理剤で、被覆処理を行なって使用しても良い。
上記粉体は必要に応じて1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
[製造例1]複合樹脂エマルション1
温度計、攪拌装置及び還流冷却管を備えた4つ口フラスコに、反応溶媒として重合性単量体(b)である、メチルメタクリレート19.7重量部及びn−ブチルアクリレート0.8重量部を入れ、ポリプロピレングリコール(数平均分子量1000(*1)を7.7重量部と数平均分子量2000(*2)を0.6重量部)及びジメチロールプロピオン酸2.0重量部を加え、内温50℃とし、次いで、イソホロンジイソシアネート10.2重量部を加え、90℃に加温し、この温度で5時間反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー(a)を得た。
得られたウレタンプレポリマー(a)溶液を50℃に保ちながら、トリエタノールアミン2.3重量部を加えて、このウレタンプレポリマー(a)中のカルボキシル基を中和した。次いで、この溶液に精製水56.6重量部を、50℃で15分間かけて滴下して、乳白色で透明性のある分散液を得た。
その後、この分散液を50℃に保温し、この温度で、ラジカル重合触媒として、t−ブチルハイドロパーオキサイドの7重量%水溶液を0.15重量部とアスコルビン酸1重量%水溶液0.05重量部を添加して、重合性単量体(b)の重合を開始した。発熱終了後、更に70℃に昇温して3時間維持することによって、複合樹脂エマルション1を得た。
(複合樹脂エマルション1は、成分(b)を重合した共重合体のガラス転移温度が約95℃、ウレタンプレポリマー(a)と重合性単量体(b)の混合割合が50:50である。)
*1:ポリプロピレングリコール,ジオール型,1000(和光純薬工業社製 水酸基価:111mgKOH/g)
*2:ポリプロピレングリコール,ジオール型,2000(和光純薬工業社製 水酸基価:56mgKOH/g)
温度計、攪拌装置及び還流冷却管を備えた4つ口フラスコに、重合性単量体(b)であるメチルメタクリレート20.2重量部及びn−ブチルアクリレートを0.2重量部を加え、更にポリプロピレングリコール(前記*1を7.2重量部、前記*2を0.58重量部)及びジメチロールプロピオン酸を2.6重量部加え、内温50℃とし、次いで、イソホロンジイソシアネートを10.1重量部加え、90℃に加温し、この温度で5時間反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー(a)を得た。
得られたウレタンプレポリマー(a)溶液を50℃に保ちながら、トリエタノールアミン2.8重量部を加えて、このウレタンプレポリマー(a)中のカルボキシル基の全部を中和した。次いで、この溶液に水性媒体56.3重量部を、50℃で15分間かけて滴下して、乳白色で透明性のある分散液を得た。
その後、この分散液を50℃に保温し、この温度で、ラジカル重合触媒であるt−ブチルハイドロパーオキサイドの7重量%水溶液を0.14重量部とアスコルビン酸1重量%水溶液0.06重量部を添加して、重合性単量体(b)の重合を開始した。発熱終了後、更に70℃に昇温して3時間維持することによって、複合樹脂エマルション2を得た。
(複合樹脂エマルション2は、成分(b)を重合した共重合体のガラス転移温度が約102℃、ウレタンプレポリマー(a)と重合性単量体(b)の混合割合が50:50である。)
温度計、攪拌装置及び還流冷却管を備えた4つ口フラスコに、重合性単量体(b)であるメチルメタクリレート19.6重量部及びn−ブチルアクリレートを0.8重量部を加え、更にポリプロピレングリコール(前記*1を8.7重量部、前記*2を0.6重量部)及びジメチロールプロピオン酸を2.3重量部加え、内温50℃とし、次いで、イソホロンジイソシアネートを8.9重量部加え、90℃に加温し、この温度で5時間反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー(a)を得た。
得られたウレタンプレポリマー(a)溶液を50℃に保ちながら、トリエタノールアミン2.6重量部を加えて、このウレタンプレポリマー(a)中のカルボキシル基の全部を中和した。次いで、この溶液に水性媒体56.5重量部を、50℃で15分間かけて滴下して、乳白色で透明性のある分散液を得た。
その後、この分散液を50℃に保温し、この温度で、ラジカル重合触媒であるt−ブチルハイドロパーオキサイドの7重量%水溶液を0.07重量部とアスコルビン酸1重量%水溶液0.02重量部を添加して、重合性単量体(b)の重合を開始した。発熱終了後、更に70℃に昇温して3時間維持することによって、複合樹脂エマルション3を得た。
(複合樹脂エマルション3は、成分(b)を重合した共重合体のガラス転移温度が約95℃、ウレタンプレポリマー(a)と重合性単量体(b)の混合割合が50:50である。)
温度計、攪拌装置及び還流冷却管を備えた4つ口フラスコに、重合性単量体(b)であるメチルメタクリレート14.8重量部及びn−ブチルアクリレートを0.6重量部を加え、更にポリプロピレングリコール(前記*1を9.8重量部、前記*2を0.7重量部)及びジメチロールプロピオン酸を2.6重量部加え、内温50℃とし、次いで、イソホロンジイソシアネートを10.1重量部加え、90℃に加温し、この温度で5時間反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー(a)を得た。
得られたウレタンプレポリマー(a)溶液を50℃に保ちながら、トリエタノールアミン2.9重量部を加えて、このウレタンプレポリマー(a)中のカルボキシル基の全部を中和した。次いで、この溶液に水性媒体53.2重量部を、50℃で15分間かけて滴下して、乳白色で透明性のある分散液を得た。
その後、この分散液を50℃に保温し、この温度で、ラジカル重合触媒であるt−ブチルハイドロパーオキサイドの7重量%水溶液を0.11重量部とアスコルビン酸1重量%水溶液0.04重量部を添加して、重合性単量体(b)の重合を開始した。発熱終了後、更に70℃に昇温して3時間維持することによって、複合樹脂エマルション4を得た。
(複合樹脂エマルション4は、成分(b)を重合した共重合体のガラス転移温度が約95℃、ウレタンプレポリマー(a)と重合性単量体(b)の混合割合が60:40である。)
上記方法で調製された複合樹脂エマルションを用いて、以下の方法で被覆処理粉体を調製した。
[製造実施例1]本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク
製造例1の複合樹脂エマルション1(固形分40%)37.5gと水300gを混合し、ここにタルク(ハイフィラー K−5:松村工業社製)485gを加え、これを高粘度ミキサーにて30分間混練した。その後、得られたスラリー状物を風乾し、パルベライザーで粉砕して複合樹脂3%被覆処理タルクを得た。
[製造実施例2]本発明の複合樹脂3%被覆処理マイカ
製造実施例1のタルクをマイカ(MICA POWDER Y−2300:ヤマグチマイカ社製)485gに代えた以外は同様にして、本発明の複合樹脂3%被覆処理マイカを得た。
[製造実施例3]本発明の複合樹脂3%被覆処理セリサイト
製造実施例1のタルクをセリサイト(セリサイト FSE:三信鉱工業社製)485gに代えた以外は同様にして、本発明の複合樹脂3%被覆処理セリサイトを得た。
[製造実施例4]本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク
製造実施例1の複合樹脂エマルション1の37.5gを、製造例2の複合樹脂エマルション2(固形分40%)37.5gに代えた以外は同様にして、複合樹脂3%被覆処理タルクを得た。
[製造実施例5]本発明の複合樹脂3%被覆処理マイカ
製造実施例2の複合樹脂エマルション1の37.5gを、製造例2の複合樹脂エマルション2(固形分40%)37.5gに代えた以外は同様にして、複合樹脂3%被覆処理マイカを得た。
[製造実施例6]本発明の複合樹脂3%被覆処理セリサイト
製造実施例3の複合樹脂エマルション1の37.5gを、製造例2の複合樹脂エマルション2(固形分40%)37.5gに代えた以外は同様にして、複合樹脂3%被覆処理セリサイトを得た。
[製造実施例7]本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク
製造実施例1の複合樹脂エマルション1の37.5gを、製造例3の複合樹脂エマルション3(固形分40%)37.5gに代えた以外は同様にして、複合樹脂3%被覆処理タルクを得た。
[製造実施例8]本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク
製造実施例1の複合樹脂エマルション1の37.5gを、製造例4の複合樹脂エマルション4(固形分40%)37.5gに代えた以外は同様にして、複合樹脂3%被覆処理タルクを得た。
製造実施例1の複合樹脂エマルション1の37.5gを、アクリル酸アルキル共重合体エマルション(YODOSOL GF800F:アクゾノーベル社製、固形分45%)33.5gに代えた以外は同様にして、製造実施例1の原料粉体を上記製造例に準じて表面処理し、アクリル酸アルキルコポリマー3%被覆処理タルクを得た。
[製造比較例2]アクリル酸アルキルコポリマー3%被覆処理マイカ
製造実施例2の複合樹脂エマルション1の37.5gを、アクリル酸アルキル共重合体エマルション(YODOSOL GF800F:アクゾノーベル社製、固形分45%)33.5gに代えた以外は同様にして、アクリル酸アルキルコポリマー3%被覆処理マイカを得た。
[製造比較例3]アクリル酸アルキルコポリマー3%被覆処理セリサイト
製造実施例3の複合樹脂エマルション1の37.5gを、アクリル酸アルキル共重合体エマルション(YODOSOL GF800F:アクゾノーベル社製、固形分45%)33.5gに代えた以外は同様にして、アクリル酸アルキルコポリマー3%被覆処理セリサイトを得た。
[製造比較例4]アクリレーツコポリマー/ポリウレタン3%被覆処理タルク
製造実施例1の複合樹脂エマルション1の37.5gを、アクリレーツコポリマー/ポリウレタン‐14混合溶液(DYNAM X:アクゾノーベル社製、固形分28%)53.5gに代えた以外は同様にして、アクリレーツコポリマー/ポリウレタン3%被覆処理タルクを得た。
[製造比較例5]アクリレーツコポリマー/ポリウレタン3%被覆処理マイカ
製造実施例2の複合樹脂エマルション1の37.5gを、アクリレーツコポリマー/ポリウレタン‐14混合溶液(DYNAM X:アクゾノーベル社製、固形分28%)53.5gに代えた以外は同様にして、アクリレーツコポリマー/ポリウレタン3%被覆処理マイカを得た。
[製造比較例6]アクリレーツコポリマー/ポリウレタン3%被覆処理セリサイト
製造実施例3の複合樹脂エマルション1の37.5gを、アクリレーツコポリマー/ポリウレタン‐14混合溶液(DYNAM X:アクゾノーベル社製、固形分28%)53.5gに代えた以外は同様にして、アクリレーツコポリマー/ポリウレタン3%被覆処理セリサイトを得た。
[製造比較例7]比較複合樹脂3%被覆処理タルク
製造実施例1の複合樹脂エマルション1の37.5gを、本発明品以外の複合樹脂エマルション(リカボンド SU‐U0609−SS:中央理化工業社製、(a)成分:(b)成分の質量比=50:50、(b)成分の理論Tg=6℃、固形分30%)50gに代えた以外は同様にして、比較複合樹脂3%被覆処理タルクを得た。
[製造比較例8]比較複合樹脂3%被覆処理マイカ
製造実施例2の複合樹脂エマルション1の37.5gを、本発明品以外の複合樹脂エマルション(リカボンド SU‐U0609−SS:中央理化工業社製、(a)成分:(b)成分の質量比=50:50、(b)成分の理論Tg=6℃、固形分30%)50gに代えた以外は同様にして、比較複合樹脂3%被覆処理マイカを得た。
[製造比較例9]比較複合樹脂エマルション3%被覆処理セリサイト
製造実施例3の複合樹脂エマルション1の37.5gを、本発明品以外の複合樹脂エマルション(リカボンド SU‐U0609−SS:中央理化工業社製、(a)成分:(b)成分の質量比=50:50、(b)成分の理論Tg=6℃、固形分30%)50gに代えた以外は同様にして、比較複合樹脂エマルション3%被覆処理セリサイトを得た。
実施例1〜6及び比較例1〜4:固形粉末状アイカラー
下記表1に示す処方の固形粉末状アイカラーを調製し、a.塗布時のなめらかさ、b.付着の良さ(化粧もち)、c.色沈みのなさを下記の評価方法により評価した。結果も併せて表1に示す。
代えて製造したもの
※2:製造実施例1、2及び3の複合樹脂エマルション1(固形分40%)を12.5g
代えて製造したもの
※3:ハイフィラー K−5(松村工業社製)
※4:MICA POWDER Y−2300(ヤマグチマイカ社製)
※5:セリサイト FSE(三信鉱工業社製)
※6:チミロンスーパーレッド(メルク社製)
※7:TLF−64(トピー工業社製)
※8:シリカマイクロビードP−1505(東ソー・シリカ社製)(平均粒径12μm、比表面積152m2/g)
※9:BORON NITRIDE POWDER SA08(日本光研工業社製)
※10:オルガソール 2002D(アトフィナ・ジャパン社製)
※11:KSパウダー(SASOL WAX社製)
※12:SNOW WHITE SPECIAL(SONNNEBORN社製)
※13:KF−96−100CS(信越化学工業社製)
※14:KLEAROL(SONNNEBORN社製)
※15:T.I.O.(日清オイリオグループ社製)
[製造方法]
(1)成分1〜32をヘンシェルミキサー(三井三池社製)にて均一に分散する。
(2)成分33〜36を75℃で均一に混合溶解する。
(3)(1)をヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、(2)を添加し、均一分散する。
(4)(3)をパルベライザーにて粉砕する。
(5)(4)を金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状のアイシャドウを得た。
前記実施例及び比較例の組成物に対して、化粧品評価専門パネル20名に、下記a〜cの各評価項目について、各自が以下の評価基準に従って7段階評価し、更に全パネルの評点の平均点を用いて、以下の判定基準に従って判定した。なお、aについては塗布直後を評価し、bおよびcについては、各試料を顔に塗布し、通常の生活をしてもらい、8時間後の化粧効果について評価した。
(評価項目)
a.塗布時のなめらかさ
b.付着の良さ(化粧もち)
c.色沈みのなさ
(評価基準)
(評価結果) :(評点)
非常に良好 : 6点
良好 : 5点
やや良好 : 4点
普通 : 3点
やや不良 : 2点
不良 : 1点
非常に不良 : 0点
(判定基準)
(評点の平均点) :(判定)
5.0以上 : ◎ 非常に良好
3.5以上〜5.0未満 : ○ 良好
1.5以上〜3.5未満 : △ 不良
1.5未満 : × 非常に不良
これに対して、本発明の被覆処理粉体に代えて表面未処理の粉体を用いた比較例1は、粉体の耐水・耐油性、肌への親和性、やわらかさに乏しく、色沈みのなさ、付着の良さ(化粧もち)、塗布時のなめらかさのすべてにおいて劣るものであった。また、アクリルポリマー処理粉体を配合した比較例2では、肌への親和性、やわらかさにおいて満足のいくものが得られなかった。また、ウレタン・アクリル混合ポリマー処理粉体を用いた比較例3では、粉体表面をウレタンポリマーとアクリルポリマーの混合物が覆うために耐水・耐油性に乏しく経時で色沈みが起こり、やわらかさについても満足のいくものが得られなかった。また、本発明に用いられる複合樹脂エマルションとは異なるエマルションで被覆処理した粉体を用いた比較例4では、アクリル部分の塗膜強度が不足することから汗・皮脂に濡れやすく、経時で色沈みが起こるという点で劣るものであった。
(成分) (%)
1.本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク(製造実施例4) 30.0
2.本発明の複合樹脂3%被覆処理マイカ(製造実施例5) 15.0
3.本発明の複合樹脂3%被覆処理セリサイト(製造実施例6) 残量
4.酸化チタン 15.0
5.黄酸化鉄 2.0
6.赤酸化鉄 0.5
7.黒酸化鉄 0.2
8.合成金雲母 5.0
9.架橋型シリコーン・網状型シリコーンブロック共重合体※16 1.0
10.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
11.流動パラフィン※14 3.0
12.ジメチルポリシロキサン※13 3.0
13.2−エチルヘキサン酸セチル※17 3.0
14.香料 0.05
※16:KSP−102(信越化学工業社製)
※17:サラコス816T(日清オイリオグループ社製)
[製造方法]
(1)成分1〜10をヘンシェルミキサー(三井三池社製)にて均一に分散する。
(2)成分11〜14を75℃で均一に混合溶解する。
(3)(1)をヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、(2)を添加し、均一分散する。
(4)(3)をパルベライザーにて粉砕する。
(5)(4)を金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状ファンデーションを得た。
実施例7の固形粉末状ファンデーションは、色沈みのなさ、付着の良さ(化粧もち)、塗布時のなめらかさに優れる固形粉末状ファンデーションであった。
(成分) (%)
1.本発明の複合樹脂3%被覆処理マイカ(製造実施例2) 20.0
2.本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク(製造実施例1) 残量
3.雲母チタン※18 10.0
4.群青 0.5
5.赤226号 0.2
6.ポリアクリル酸アルキル※19 1.0
7.メチルパラベン 0.2
8.流動パラフィン※14 2.0
9.ジメチルポリシロキサン※13 3.0
10.イソノナン酸イソトリデシル※20 3.0
11.香料 0.1
※18:FLAMENCO RED(BASF社製)
※19:マツモトマイクロスフェアーM−101(松本油脂製薬社製)
※20:サラコス913(日清オイリオグループ社製)
[製造方法]
(1)成分1〜7をヘンシェルミキサー(三井三池社製)にて均一に分散する。
(2)成分8〜11を75℃で均一に混合溶解する。
(3)(1)をヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、(2)を添加し、均一分散する。
(4)(3)をパルベライザーにて粉砕する。
(5)(4)を金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状フェイスカラーを得た。
実施例8の固形粉末状フェイスカラーは、色沈みのなさ、付着の良さ(化粧もち)、塗布時のなめらかさに優れる固形粉末状フェイスカラーであった。
(成分) (%)
1.本発明の複合樹脂3%被覆処理マイカ(製造実施例2) 20.0
2.本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク(製造実施例1) 残量
3.酸化チタン 5.0
4.黄酸化鉄 0.2
5.赤酸化鉄 0.1
6.黒酸化鉄 0.05
7・硫酸バリウム 4.0
8.ポリメチルシルセスキオキサン※21 5.0
9.雲母チタン※22 5.0
10.メチルパラベン 0.05
11.流動パラフィン※14 0.5
12.ジカプリン酸プロピレングリコール※23 1.0
13.ダイマージリノール酸(フィトステリル/イソステアリル
/セチル/ステアリル/ベヘニル)*24 1.0
14.フェノキシエタノール 0.1
15.香料 0.05
※21:トスパール2000B*(モメンティヴ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製)
※22:TIMICA EXTRA BRIGHT 1500(BASF社製)
※23:ニッコールPDD(日本サーファクタント工業社製)
※24:PLANDOOL−S(日本精化社製)
[製造方法]
(1)成分1〜10をヘンシェルミキサー(三井三池社製)にて均一に分散する。
(2)成分11〜15を75℃で均一に混合溶解する。
(3)(1)をヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、(2)を添加し、均一分散する。
(4)(3)をパルベライザーにて粉砕し、粉末状白粉を得た。
実施例9の粉末状白粉は、色沈みのなさ、付着の良さ(化粧もち)、塗布時のなめらかさに優れる粉末状白粉であった。
(成分) (%)
1.本発明の複合樹脂3%被覆処理マイカ(製造実施例5) 5.0
2.本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク(製造実施例4) 30.0
3.本発明の複合樹脂3%被覆処理セリサイト(製造実施例6) 残量
4.ベンガラ 1.0
5.黄酸化鉄 6.0
6.黒酸化鉄 2.0
7.ラウロイルリシン※25 1.0
8.炭化水素ワックス※11 1.0
9.シリカ(球状:平均粒径5μm) 5.0
10.デヒドロ酢酸ナトリウム 0.3
11.水添ポリデセン※26 2.0
12.ポリヒドロキシステアリン酸※27 0.2
13.ヒドロキシステアリン酸コレステリル※28 1.5
14.酢酸トコフェロール 0.05
15.香料 0.03
※25:アミホープLL(味の素社製)
※26:SILKFLO364(LIPO CHEMICALS社製)
※27:サラコスHS−6C(日清オイリオグループ社製)
※28:サラコスHS(日清オイリオグループ社製)
[製造方法]
(1)成分1〜9をヘンシェルミキサー(三井三池社製)にて均一に分散する。
(2)成分10〜15を75℃で均一に混合溶解する。
(3)(1)をヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、(2)を添加し、均一分散する。
(4)(3)をパルベライザーにて粉砕する。
(5)(4)を金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状アイブロウを得た。
実施例10の固形粉末状アイブロウは、色沈みのなさ、付着の良さ(化粧もち)、塗布時のなめらかさに優れる固形粉末状アイブロウであった。
(成分) (%)
1.本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク(製造実施例1) 50
2.赤色226号 0.1
3.黄色4号 0.2
4.黒酸化鉄 0.05
5.ベンガラ 0.2
6.ポリメチルシルセスキサン*29 1.0
7. 本発明の複合樹脂3%被覆処理マイカ(製造実施例2) 残量
8.多孔質シリカ *30 5.0
9.香料 1.0
10.L−メントール 0.3
11.カンファ 0.02
13.乳酸メンチル 0.2
*29:トスパール150KA(東レ・ダウコーニング社製)
*30:サイロスフェアC−1504(富士シリシア社製)
[製造方法]
(1)成分1〜8をヘンシェルミキサー(三井三池社製)にて均一に分散する。
(2)(1)に成分9〜13を加え均一に混合する。
(3)(2)をパルベライザーにて粉砕し、粉末状ボディーパウダーを得た。
実施例11の粉末状ボディーパウダーは、色沈みのなさ、付着の良さ(化粧もち)、塗布時のなめらかさに優れる粉末状ボディーパウダーであった。
(成分) (%)
1.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20EO) 0.5
2.セスキオレイン酸ソルビタン 0.5
3.1,3−ブチレングリコール 10.0
4.酸化チタン 10.0
5.赤酸化鉄 0.4
6.黄酸化鉄 2.0
7.黒酸化鉄 0.1
8.本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク(製造実施例1) 5.0
9.カルボキシビニルポリマー 0.3
10.トリエタノールアミン 1.0
11.精製水 残量
12.エタノール 2.0
13.ステアリン酸 1.0
14.ベヘニルアルコール 0.5
15.流動パラフィン※14 2.0
16.テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル※31 2.0
17.パラメトキシケイ皮酸2−エチルへキシル※32 2.0
18.ワセリン※12 0.5
19.パラオキシ安息香酸エチル 0.08
20.香料 0.03
※31:サラコス5408(日清オイリオグループ社製)
※32:UVINUL MC80(BASF社製)
[製造方法]
(1)成分1〜8をローラーにて均一に分散する。
(2)成分9〜12を均一に混合する。
(3)(2)に(1)を添加し、均一に混合する。
(4)成分13〜19を80℃にて混合溶解する。
(5)(3)に(4)を80℃にて添加し、乳化する。
(6)(5)を冷却し、成分20を添加し、O/W型ファンデーションを得た。
実施例12のO/W型ファンデーションは、色沈みのなさ、付着の良さ(化粧もち)、塗布時のなめらかさに優れるO/W型ファンデーションであった。
(成分) (%)
1.ポリオキシエチレンメチルシロキサン・ポリオキプロピレンオレイル
メチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体※33 2.0
2.PEG−3ジメチコン※34 1.0
3.ジメチルポリシロキサン 20.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン※35 20.0
5.シリコーン処酸化チタン 10.0
6.シリコーン処理赤酸化鉄 1.0
7.シリコーン処理黄酸化鉄 1.5
8.シリコーン処理黒酸化鉄 0.5
9.本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク(製造実施例1) 5.0
10.ジカプリン酸ネオペンチルアルコール※36 5.0
11.セスキオレイン酸ソルビタン 0.5
12.精製水 残量
13.1,3−ブチレングリコール 5.0
14.パラオキシ安息香酸エチル 0.1
15.香料 0.03
※33:KF−6028(信越化学工業社製)
※34:KF−6015(信越化学工業社製)
※35:KF−995(信越化学工業社製)
※36:エステモールN−01(日清オイリオグループ社製)
[製造方法]
(1)成分1〜4を均一に混合する。
(2)成分5〜11をローラーにて均一に分散する。
(3)(1)に(2)を添加し、均一混合する。
(4)(3)に成分12〜14を加えて乳化後、成分15を添加し、W/O型ファンデーションを得た。
実施例13のW/O型ファンデーションは、色沈みのなさ、付着の良さ(化粧もち)、塗布時のなめらかさに優れるW/O型ファンデーションであった。
(成分) (%)
1.本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク(製造実施例4) 15.0
2.本発明の複合樹脂3%被覆処理マイカ(製造実施例5) 10.0
3.酸化チタン 15.0
4.赤酸化鉄 1.0
5.黄酸化鉄 3.0
6.黒酸化鉄 0.2
7.ポリエチレンワックス※37 7.0
8.マイクロクリスタリンワックス※38 6.0
9.トリイソステアリン酸ポリグリセリル−2※39 残量
10.ジメチルポリシロキサン 10.0
11.流動パラフィン※14 20.0
12.ポリオキシエチレンメチルシロキサン・ポリオキプロピレンオレイル
メチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体※33 2.0
13.1,2−ペンタンジオール 0.1
14.香料 0.05
※37:PERFORMALENE500(ニューフェーズテクノロジー社製)
※38:ムルチワックスW−445(SONNEBORN社製)
※39:コスモール43V(日清オイリオグループ社製)
[製造方法]
(1)成分7〜13を100℃にて加熱溶解する。
(2)(1)に成分1〜6を添加し、ローラーにて均一に分散する。
(3)(2)に成分14を添加し、100℃にて溶解後、90℃で金皿に充填し、油性固形ファンデーションを得た。
実施例15の油性固形ファンデーションは、色沈みのなさ、付着の良さ(化粧もち)、塗布時のなめらかさに優れる油性固形ファンデーションであった。
(成分) (%)
1.パラフィンワックス※40 5.0
2.ポリエチレンワックス※41 5.0
3.キャンデリラロウ 2.0
4.トリオクタン酸グリセリル※15 15.0
5.メチルフェニルポリシロキサン※42 25.0
6.酢酸液状ラノリン 10.0
7.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル※32 5.0
8.酸化チタン 20.0
9.黄酸化鉄 2.0
10.赤酸化鉄 0.5
11.黒酸化鉄 0.2
12.本発明の複合樹脂3%被覆処理マイカ(製造実施例5) 7.0
13.1,2−ペンタンジオール 0.1
※40:PARACERA256(PARAMENT社製)
※41:PERFORMALENE655(ニューフェーズテクノロジー社製)
※42:KF−54(信越化学工業社製)
[製造方法]
(1)成分1〜7を110℃にて混合溶解する。
(2)90℃にて(1)に成分8〜13を加え均一に混合する。
(3)(2)を3本ローラーにて処理する。
(4)(3)を脱泡し、95℃にてカプセルに溶解充填後、4℃にて冷却して、スティック状コンシーラーを得た。
実施例15のスティック状油性固形コンシーラーは、色沈みのなさ、付着の良さ(化粧もち)、塗布時のなめらかさに優れたスティック状油性固形コンシーラーであった。
(成分) (%)
1.(エチレン/プロピレン)コポリマー※43 10.0
2.フィッシャートロプシュワックス※44 5.0
3.パラフィンワックス※40 2.0
4.リンゴ酸ジイソステアリル 残量
5.流動パラフィン※13 10.0
6.イソノナン酸イソトリデシル※20 10.0
7.ジメチルポリシロキサン 5.0
8.赤202号 0.5
9.黄色4号 2.0
10.酸化チタン 0.5
11.黒酸化鉄 0.1
12.酸化チタン被覆ホウケイ酸(Ca/Al)*45 3.0
13.本発明の複合樹脂3%被覆処理マイカ(製造実施例2) 5.0
14.α−トコフェロール 0.5
15.香料 0.03
※43:EP−700(Baker Petrolite社製)
※44:CIREBELLE108(CIREBELLE社製)
※45:メタシャイン1080RC−R(日本板硝子社製)
[製造方法]
(1)成分1〜7を110℃で均一に溶解混合する。
(2)90℃にて(1)に成分8〜15を添加し均一に混合する。
(3)(2)を脱泡し、95℃にて金型容器に流し込み、4℃にて冷却してスティック状口紅を得た。
実施例16のスティック状口紅は、色沈みのなさ、付着の良さ(化粧もち)、塗布時のなめらかさに優れたスティック状口紅であった。
(成分) (%)
1.ステアリン酸 2.0
2.ミツロウ 10.0
3.セトステアリルアルコール 1.0
4.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20EO) 1.5
5.セスキオレイン酸ソルビタン 0.5
6.ジメチルポリシロキサン 5.0
7.黒酸化鉄 5.0
8.無水ケイ酸(平均粒径2μm)※46 3.0
9.本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク(製造実施例1) 5.0
10.本発明の複合樹脂3%被覆処理セリサイト(製造実施例3) 3.0
11.精製水 残量
12.1,3−ブチレングリコール 10.0
13.トリエタノールアミン 1.5
14.アクリル酸アルキル共重合体エマルション※47 30.0
15.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
16.香料 0.05
※46:ニップシールE−220(日本シリカ工業社製)
※47:ヨドゾール32A707(45%固形分)(日本NSC社製)
[製造方法]
(1)成分1〜3を80℃にて均一に混合する。
(2)成分4〜10をローラーにて処理する。
(3)成分11〜16を80℃にて均一に混合する。
(4)(1)、(2)を混合後、(3)を添加し、乳化する。
(5)(4)を冷却し、O/W型マスカラを得た。
実施例17のO/W型マスカラは、色沈みのなさ、付着の良さ、塗布時のなめらかさに優れたO/W型マスカラであった。
(成分) (%)
1.水添ロジン酸ペンタエリスリチル※48 10.0
2.キャンデリラ樹脂※49 3.0
3.ミツロウ 2.0
4.セレシンワックス 2.0
5.パルミチン酸デキストリン 2.0
6.トリメチルシロキシケイ酸※50 3.0
7.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト※51 5.0
8.プロピレンカーボネート 1.0
9.軽質流動イソパラフィン※52 残量
10.ジメチルポリシロキサン 3.0
11.黒酸化鉄 5.0
12.無水ケイ酸(平均粒径4μm、比表面積470m2/g)※53 3.0
13.本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク(製造実施例4) 5.0
14.本発明の複合樹脂3%被覆処理セリサイト(製造実施例6) 3.0
※48:エステルガムHP(荒川化学工業社製)
※49:キャンデリラ樹脂E−1(日本ナチュラルプロダクツ社製)
※50:SR1000(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製)
※51:ベントン38V(エレメンティス社製)
※52:IPソルベント1620MU(出光興産社製)
※53:サイリシア550(富士シリシア社製)
[製造方法]
(1)成分1〜6を110℃に加温する。
(2)(1)に成分7〜14を添加混合する。
(3)(2)を3本ローラーにて処理し、非水系マスカラを得た。
実施例18の非水系マスカラは、色沈みのなさ、付着の良さ、塗布時のなめらかさに優れた非水系マスカラであった。
(成分) (%)
1.セレシンワックス 11.0
2.ポリイソブチレン・セレシン混合物※54 16.0
3.フィッシャートロプシュワックス※55 8.0
4.軽質流動イソパラフィン※52 残量
5.ジメチルポリシロキサン 3.0
6.黒酸化鉄 15.0
7.本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク(製造実施例1) 5.0
8.本発明の複合樹脂3%被覆処理セリサイト(製造実施例3) 5.0
8.1,2−ペンタンジオール 0.1
9.香料 0.03
※54:ブチルワックス201N(興立化学社製)
※55:CIREBELLE109(CIREBELLE社製)
[製造方法]
(1)成分1〜5を100℃に加温し、均一混合する。
(2)80℃にて成分6〜9を添加し、均一混合する。
(3)(1)に(2)を添加し、均一に混合する。
(4)(3)をローラーにて処理し、油性アイライナーを得た。
実施例19の油性アイライナーは、色沈みのなさ、付着の良さ、塗布時のなめらかさに優れた油性アイライナーであった。
(成分) (%)
1.微粒子酸化亜鉛 2.0
2.微粒子酸化チタン 5.0
3.本発明の複合樹脂3%被覆処理タルク(製造実施例1) 5.0
4.トリ(カプリル・カプリン酸)グリセリル※56 5.0
5.ジメチルポリシロキサン 3.0
6.パルミチン酸オクチル※57 3.0
7.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル※32 10.0
8.デカメチルシクロペンタシロキサン※35 10.0
9.セチルPEG/PPG−10/1ジメチコン※58 1.8
10.トリオクタン酸グリセリル※15 3.0
11.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
12.塩化ナトリウム 0.3
13.精製水 残量
14.ジプロピレングリコール 3.0
15.エタノール 3.0
16.香料 1.0
※56:PALMESTER3575(PALMOREO社製)
※57:PALMESTER1543(PALMOREO社製)
※58:ABIL EM−90(EVONIC GOLDSCHMIDT GMBH社製)
[製造方法]
(1)成分4、5を加温溶解した後、成分1〜3を添加し3本ローラーにて均一に分散する。
(2)成分5〜11を70℃で溶解させた後、60℃で(1)を添加し、均一に混合溶解する。
(3)成分12〜14を混合溶解させた後、60℃で(2)へ添加し乳化する。
(4)(3)に成分15、16を添加し均一に混合し、W/O型日焼け止め料を得た。
実施例20のW/O型日焼け止め料は、色沈みのなさ、付着の良さ、塗布時のなめらかさに優れたW/O型日焼け止め料であった。
Claims (4)
- (A)以下の工程(1)〜(4);
(1)エステル基含有(メタ)アクリル酸単量体を含有する重合性単量体であって、これを重合させて得られる重合体のガラス転移温度が95℃以上、105℃以下となる重合性単量体((b)成分)の存在下で、ポリプロピレングリコールと、ジメチロールプロピオン酸と、脂肪族又は脂環式多価イソシアネートとを反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー((a)成分)を生成させ、(a)成分及び(b)成分の混合液を得る工程、
(2)(1)で得られた(a)成分及び(b)成分の混合液中の(a)成分が含有するカルボキシル基を当量のトリエタノールアミンを用いて中和して、(a)成分の中和物及び(b)成分の混合液を得る工程、
(3)(2)で得られた(a)成分の中和物及び(b)成分の混合液を、水性媒体中に乳化分散させて乳化液を得る工程、
(4)(3)で得られた乳化液中の(b)成分を重合させて、複合樹脂エマルションを得る工程
の各工程を順次行うことにより得られ、工程(1)において、ポリプロピレングリコールとして、数平均分子量1000のポリプロピレングリコールと数平均分子量2000のポリプロピレングリコールの2種を94:6〜92:8(質量比)の割合で使用し、混合液中の(a)成分と(b)成分との割合が、(a)成分:(b)成分(純分質量比)=50:50〜60:40である複合樹脂エマルション
により被覆処理された粉体。 - 前記被覆処理された粉体が、タルク、セリサイト及びマイカからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1記載の被覆処理された粉体。
- 前記被覆処理された粉体の複合樹脂の被覆量が、被覆処理された粉体中の0.1〜10質量%である請求項1又は2に記載の被覆処理された粉体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の被覆処理された粉体を含有する化粧料。
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