JP5682662B2 - 複合粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
[1].オレフィン性不飽和基を有するオルガノポリシロキサンと、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとを含有する硬化性液状シリコーン組成物に、界面活性剤と水を添加し乳化を行い、エマルジョンとした後に白金系触媒を添加して付加重合させ、粒状のシリコーンエラストマーが分散した水分散液を得て、
得られた水分散液に核粉体を混合し、混合水分散液を得て、得られた混合水分散液に、酸性物質又はアルカリ性物質と、アルコキシシラン、シラノール基含有シラン及びこれらの部分縮合物から選ばれる化合物とを添加し、この化合物を加水分解・縮合反応させることを特徴とする、核粉体の表面に球状のシリコーンエラストマーを、シリコーンレジンをバインダーとして付着してなる複合粒子の製造方法。
[2].オレフィン性不飽和基を有するオルガノポリシロキサンと、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとを含有する硬化性液状シリコーン組成物に、界面活性剤と水を添加し乳化を行い、エマルジョンとした後に白金系触媒を添加して付加重合させ、粒状のシリコーンエラストマーが分散した水分散液を得て、
得られた水分散液に核粉体を混合し、混合水分散液を得て、得られた混合水分散液に、酸性物質又はアルカリ性物質を添加し、核粉体、粒状のシリコーンエラストマー、酸性物質又はアルカリ性物質を含む水分散液を攪拌しながら、アルコキシシラン、シラノール基含有シラン及びこれらの部分縮合物から選ばれる化合物を添加し、この化合物を加水分解・縮合反応させることを特徴とする、核粉体の表面に球状のシリコーンエラストマーを、シリコーンレジンをバインダーとして付着してなる複合粒子の製造方法。
[3].粒状のシリコーンエラストマーの粒径が、50〜800nmであり、核粉体の平均粒径が、1〜50μmである[1]又は[2]記載の製造方法。
[4].上記核粉体が、無機粉体、有機粉体又は無機・有機複合粉体である[1]〜[3]のいずれかに記載の複合粒子の製造方法。
[5].シリコーンレジンが、〔R 5 SiO 3/2 〕、〔R 5 2 SiO 2/2 〕、〔R 5 3 SiO 1/2 〕及び〔SiO 4/2 〕(R 5 は、それぞれ独立に、炭素数1〜20の一価有機基である。)、ならびに下記構造単位から選択され、
[6].複合粒子が、核粉体100質量部に対して、シリコーンエラストマーが0.5質量部以上100質量部以下であり、シリコーンエラストマー100質量部に対して、シリコーンレジンが10質量部以上500質量部以下である、[1]〜[5]のいずれかに記載の複合粒子の製造方法。
[7].複合粒子が化粧料配合用である、[1]〜[6]のいずれかに記載の複合粒子の製造方法。
本発明の複合粒子は、核粉体の表面にシリコーンエラストマーを付着してなり、好適にはシリコーンレジンをバインダーとして、シリコーンエラストマーを付着してなる粒子である。
核粉体は、無機粒子、有機粒子又は無機・有機複合粒子のいずれでもよく、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができ、化粧料に実質的に使用可能な粉体及び全範囲の粒子径のものが適用できる。また、その幾何学的態様が、通常化粧料に用いられるものであれば、球状、多面体状、紡錘状、針状、板状等いずれの形状でもよく、また、無孔質、多孔質のいずれでもよい。
本発明において、核粉体表面に付着しているシリコーンエラストマーは、どのような形状で付着してもよい。また、粉体の表面に付着している密度も、本発明が達成するところの効果を発現する場合においては、特に限定はない。すなわち、粒子状のシリコーンエラストマーが粉体表面にまばらに付着、粒子状のシリコーンエラストマーが粉体表面を隙間なく被覆付着、粒子形状を持たないシリコーンエラストマーがネット状で粉体表面に付着、シリコーンエラストマーが皮膜状で粉体表面を隙間なく被覆付着してもよく、これらが組み合わさった状態であってもよい。
−(R1 2SiO2/2)n− (1)
(R1は、置換又は非置換の炭素数1〜30の1価炭化水素基であり、nは、5〜5,000の正数である。)
で示される線状オルガノシロキサンブロックを有するゴム弾性体である。ここで、式中の
R1としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基、ヘニコシル基、ドコシル基、トリコシル基、テトラシル基、トリアコチル基等のアルキル基;シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等のシクロアルキル基;フェニル基、トリル基、ナフチル基等のアリール基;ベンジル基、フェネチル基、β−フェニルプロピル基等のアラルキル基;ビニル基、アリル基等のアルケニル基;及びこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部又は全部をハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)等の原子及び/又はアクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、エポキシ基、グリシドキシ基、アミノ基、メルカプト基、カルボキシル基等の置換基で置換した炭化水素基等が挙げられる。
R2 aR3 bSiO(4-a-b)/2 (2)
で示される一分子中に1価オレフィン性不飽和基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンと、下記平均組成式(3)
R4 cHdSiO(4-c-d)/2 (3)
で示される一分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも3個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、1価オレフィン性不飽和基1個に対しヒドロシリル基が0.5〜2個となるような比率で配合された硬化性液状シリコーン組成物を白金系触媒の存在下において付加重合させればよい。
本発明においては、シリコーンレジンを、核粉体とシリコーンエラストマーとのバインダーとして用いることが好ましい。シリコーンレジンをバインダーとして、核粉体の表面にシリコーンエラストマーを付着してなる複合粒子とすることで、シリコーンエラストマーが核粉体表面に固着され、粉体表面から脱落しにくくなり、シリコーンエラストマーの付着の均一性が高まり、より良好な使用感を付与することが可能となる。シリコーンレジンは、核粉体表面及び/又はシリコーンエラストマー表面に部分的に又は全面に付着していてもよい。
シリコーンレジンをバインダーとして、核粉体の表面にシリコーンエラストマーを付着してなる複合粒子は、例えば、核粉体及びシリコーンエラストマーが分散された混合水分散液に、アルコキシシラン、シラノール基含有シラン及びこれらの部分縮合物から選ばれる化合物とを添加し、これらの化合物を加水分解・縮合反応させることにより得ることができる。
シラノール基含有シランは、前記アルコキシシランの一般式のR7が、水素である化合物である。アルコキシシラン、シラノール基含有シラン、これらの縮合物から、所望とする構造単位となるように、適宜選択すればよい。
本発明の複合粒子(以下(A)とする)は、各種の化粧料に使用することができ、例えば、スキンケア製品、メークアップ製品、頭髪製品、制汗剤製品、紫外線防御製品等の、特に皮膚や毛髪に外用される化粧料に好適に使用される。該複合粒子の配合割合は特に限定はなく、各製剤にあわせて、化粧料全体に対して0.1〜95.0質量%の範囲で適宜選定される。該化粧料は、通常の化粧料に使用される種々の成分を本発明の効果を損なわない範囲で配合することができる。成分としては、例えば(B)油剤、(C)水、(D)アルコール性水酸基を有する化合物、(E)水溶性又は水膨潤性高分子化合物、(F)本発明の複合粒子以外の粒子、(G)界面活性剤、(H)架橋型オルガノポリシロキサンと室温で液状の油剤からなる組成物、(I)シリコーン樹脂、(J)シリコーンワックス、その他の添加剤を含んでよい。これらは1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
下記式(1)で示される、粘度が580mm2/sのメチルビニルポリシロキサン450gと下記式(2)で示される、粘度が30mm2/sのメチルハイドロジェンポリシロキサン18g(ビニル基1個に対しヒドロシリル基が1.1個となる配合量)を容量1リットルのガラスビーカーに仕込み、ホモミキサーを用いて混合溶解させた。ポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名:エマルゲン109P、花王(株)製)22gと水45gを加え、ホモミキサーを用いて攪拌したところ、攪拌できない状態にまで増粘した。増粘物を、ホモディスパーを用いて、15分間混練りした。次いで水463gを加え、ホモミキサーを用いて混合したところ、均一な白色エマルジョンが得られた。このエマルジョンを錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量1リットルのガラスフラスコに移し、15〜20℃に温度調整した後、攪拌下に塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液(白金含有量0.5%)0.7g、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名:エマルゲン109P、花王(株)製)1.4gの混合溶解物を添加し、同温度で24時間攪拌し、シリコーンエラストマーの水分散液を得た。得られたシリコーンエラストマーの水分散液をシリコーンエラストマー水分散液−1とする。
(製造例2:シリコーンエラストマーの水分散液の製造)
下記式(3)で示される、粘度が4,900mm2/sのメチルビニルポリシロキサン400gと前記式(2)で示される、粘度が30mm2/sのメチルハイドロジェンポリシロキサン7g(ビニル基1個に対しヒドロシリル基が1.1個となる配合量)を容量1リットルのガラスビーカーに仕込み、ホモミキサーを用いて混合溶解させた。ポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名:エマルゲン109P、花王(株)製)62gと水35gを加え、ホモミキサーを用いて攪拌したところ、攪拌できない状態にまで増粘した。増粘物を、ホモディスパーを用いて、15分間混練りした。次いで水494gを加え、ホモミキサーを用いて混合したところ、均一な白色エマルジョンが得られた。このエマルジョンを錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量1リットルのガラスフラスコに移し、15〜20℃に温度調整した後、攪拌下に塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液(白金含有量0.5%)0.6g、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名:エマルゲン109P、花王(株)製)1.2gの混合溶解物を添加し、同温度で24時間攪拌し、シリコーンエラストマーの水分散液を得た。得られたシリコーンエラストマーの水分散液をシリコーンエラストマー水分散液−2とする。
(製造例3:シリコーンエラストマーの水分散液の製造)
前記式(3)で示される、粘度が4,900mm2/sのメチルビニルポリシロキサン340gと下記式(4)で示される、粘度が410mm2/sのメチルハイドロジェンポリシロキサン68g(ビニル基1個に対しヒドロシリル基が1.1個となる配合量)を容量1リットルのガラスビーカーに仕込み、ホモミキサーを用いて混合溶解させた。ポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名:エマルゲン109P、花王(株)製)62gと水35gを加え、ホモミキサーを用いて攪拌したところ、攪拌できない状態にまで増粘した。増粘物を、ホモディスパーを用いて、15分間混練りした。次いで水493gを加え、ホモミキサーを用いて混合したところ、均一な白色エマルジョンが得られた。このエマルジョンを錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量1リットルのガラスフラスコに移し、15〜20℃に温度調整した後、攪拌下に塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液(白金含有量0.5%)0.6g、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名:エマルゲン109P、花王(株)製)1.2gの混合溶解物を添加し、同温度で24時間攪拌し、シリコーンエラストマーの水分散液を得た。得られたシリコーンエラストマーの水分散液をシリコーンエラストマー水分散液−3とする。
(製造例4:シリコーンエラストマーの水分散液の製造)
下記式(5)で示される、粘度が10mm2/sのメチルビニルポリシロキサン94gと下記式(6)で示される、粘度が110mm2/sのオルガノハイドロジェンポリシロキサン360g(ビニル基1個に対しヒドロシリル基が1.1個となる配合量)を容量1リットルのガラスビーカーに仕込み、ホモミキサーを用いて混合溶解させた。ポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名:エマルゲン109P、花王(株)製)45gと水100gを加え、ホモミキサーを用いて攪拌したところ、増粘が認められ、さらに15分間攪拌した。次いで水398gを加え均一な液とした後、30MPaの圧力でホモジナイザーに通し、白色エマルジョンを得た。このエマルジョンを錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量1リットルのガラスフラスコに移し、15〜20℃に温度調整した後、攪拌下に塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液(白金含有量0.5%)1.4g、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名:エマルゲン109P、花王(株)製)1.4gの混合溶解物を添加し、35〜45℃で5時間攪拌し、シリコーンエラストマーの水分散液を得た。得られたシリコーンエラストマーの水分散液をシリコーンエラストマー水分散液−4とする。
錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに、硫酸バリウム粒子(商品名:板状硫酸バリウムHL、堺化学工業(株)製、形状=板状、平均粒径=15μm)180g、シリコーンエラストマー水分散液−1 26g(硫酸バリウム粒子100質量部に対し、シリコーンエラストマーが6.8質量部となる量)、30%ドデシルトリメチルアンモニウムクロライド水溶液(商品名:カチオンBB、日本油脂(株)製)5g、28%アンモニア水29g、及び水1,233gを仕込んだ。このときの液のpHは、11.3であった。5〜10℃に温度調整した後、メチルトリメトキシシラン27g(シリコーンエラストマー100質量部に対し、加水分解・縮合反応後のシリコーンレジンが109質量部となる量)を20分かけて滴下し、この間の液温を5〜10℃に保ち、さらに1時間攪拌を行った。次いで、55〜60℃まで加熱し、その温度を保ったまま1時間攪拌を行い、メチルトリメトキシシランの加水分解・縮合反応を完結させた。得られた懸濁液を、加圧ろ過器を用いて脱水した。脱水物を錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに移し、水1,000gを添加し、30分間攪拌を行った後、加圧ろ過器を用いて脱水した。再度、脱水物をガラスフラスコに移し、110℃のオイルバスにフラスコを浸し、攪拌しながら乾燥を行い、流動性のある粒子を得た。
錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに、セリサイト(商品名:三信マイカFSE、(株)三信鉱工製、形状=板状、平均粒径=10μm)150g、シリコーンエラストマー水分散液−2 41g(セリサイト100質量部に対し、シリコーンエラストマーが11.1質量部となる量)、28%アンモニア水30g、及び水1,238gを仕込んだ。このときの液のpHは、11.3であった。5〜10℃に温度調整した後、メチルトリメトキシシラン40g、及びγ−アミノプロピルトリメトキシシラン1gの混合溶解物(シリコーンエラストマー100質量部に対し、加水分解・縮合反応後のシリコーンレジンが122質量部となる量)を25分かけて滴下し、この間の液温を5〜10℃に保ち、さらに1時間攪拌を行った。次いで、55〜60℃まで加熱し、その温度を保ったまま1時間攪拌を行い、メチルトリメトキシシラン及びγ−アミノプロピルトリメトキシシランの加水分解・縮合反応を完結させた。得られた懸濁液を、加圧ろ過器を用いて脱水した。脱水物を錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに移し、水1,000gを添加し、30分間攪拌を行った後、加圧ろ過器を用いて脱水した。再度、脱水物をガラスフラスコに移し、110℃のオイルバスにフラスコを浸し、攪拌しながら乾燥を行い、流動性のある粒子を得た。
錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに、含水二酸化ケイ素粒子(商品名:シルリーフ、水澤化学工業(株)製、形状=板状、平均粒径=6μm、含水量=8%)163g、シリコーンエラストマー水分散液−2 33g(二酸化ケイ素粒子100質量部に対し、シリコーンエラストマーが9.0質量部となる量)、30%ドデシルトリメチルアンモニウムクロライド水溶液(商品名:カチオンBB、日本油脂(株)製)4g、28%アンモニア水30g、及び水1,241gを仕込んだ。このときの液のpHは、11.3であった。5〜10℃に温度を調整した後、メチルトリメトキシシラン24g、及びジメチルジメトキシシラン5gの混合溶解物(シリコーンエラストマー100質量部に対し、加水分解・縮合反応後のシリコーンレジンが111質量部となる量)を20分かけて滴下し、この間の液温を5〜10℃に保ち、さらに1時間攪拌を行った。次いで、55〜60℃まで加熱し、その温度を保ったまま1時間攪拌を行い、メチルトリメトキシシラン及びジメチルジメトキシシランの加水分解・縮合反応を完結させた。得られた懸濁液を、加圧ろ過器を用いて脱水した。脱水物を錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに移し、水1,000gを添加し、30分間攪拌を行った後、加圧ろ過器を用いて脱水した。再度、脱水物をガラスフラスコに移し、110℃のオイルバスにフラスコを浸し、攪拌しながら乾燥を行い、流動性のある粒子を得た。
錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに、炭酸カルシウム粒子(商品名:ウィスカルA、丸尾カルシウム(株)製、形状=針状、平均粒径(長径)=25μm)225g、シリコーンエラストマー水分散液−3 24g(炭酸カルシウム粒子100質量部に対し、シリコーンエラストマーが4.4質量部となる量)、ラウリル硫酸ナトリウム(商品名:ニッコールSLS、日光ケミカルズ(株)製)1g、28%アンモニア水29g、及び水1,241gを仕込んだ。このときの液のpHは、11.3であった。5〜10℃に温度調整した後、メチルトリメトキシシラン27g(シリコーンエラストマー100質量部に対し、加水分解・縮合反応後のレジン状シリコーンが136質量部となる量)を20分かけて滴下し、この間の液温を5〜10℃に保ち、さらに1時間攪拌を行った。次いで、55〜60℃まで加熱し、その温度を保ったまま1時間攪拌を行い、メチルトリメトキシシランの加水分解・縮合反応を完結させた。得られた懸濁液を、加圧ろ過器を用いて脱水した。脱水物を錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに移し、水1,000gを添加し、30分間攪拌を行った後、加圧ろ過器を用いて脱水した。再度、脱水物をガラスフラスコに移し、110℃のオイルバスにフラスコを浸し、攪拌しながら乾燥を行い、流動性のある粒子を得た。
錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに、架橋型球状ポリメタクリル酸メチル(商品名:ガンツパールGMX−0810、ガンツ化成(株)製、形状=球状、平均粒径=8μm)120g、シリコーンエラストマー水分散液−4 30g(架橋型球状ポリメタクリル酸メチル粒子100質量部に対し、シリコーンエラストマーが11.4質量部となる量)、28%アンモニア水30g、及び水1,282gを仕込んだ。このときの液のpHは、11.3であった。5〜10℃に温度調整した後、メチルトリメトキシシラン37g、及びγ−アミノプロピルトリメトキシシラン1gの混合溶解物(シリコーンエラストマー100質量部に対し、加水分解・縮合反応後のシリコーンレジンが138質量部となる量)を25分かけて滴下し、この間の液温を5〜10℃に保ち、さらに1時間攪拌を行った。次いで、55〜60℃まで加熱し、その温度を保ったまま1時間攪拌を行い、メチルトリメトキシシラン及びγ−アミノプロピルトリメトキシシランの加水分解・縮合反応を完結させた。得られた懸濁液を加圧ろ過器を用いて脱水した。脱水物を錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに移し、水1,000gを添加し、30分間攪拌を行った後、加圧ろ過器を用いて脱水した。再度、脱水物をガラスフラスコに移し、110℃のオイルバスにフラスコを浸し、攪拌しながら乾燥を行い、流動性のある粒子を得た。
硫酸バリウム粒子:実施例1で用いた硫酸バリウム粒子をそのまま用いた。
金属石鹸処理粉体:実施例2で用いたセリサイト98質量部を水400質量部に懸濁し、ステアリン酸ナトリウム3.5質量部を加え、60℃で十分攪拌した。これに、硫酸Alの20%溶液を10分で滴下し、引き続き10分間攪拌した。これを吸引濾過器で脱水後、110℃で12時間乾燥させ金属石鹸処理セリサイトを得た。
メチルハイドロジェンシロキサン処理粉体:実施例3で用いた含水二酸化ケイ素粒子95部を反応器に仕込み、これにメチルハイドロジェンポリシロキサン5部をトルエンに希釈した溶液を徐々に加えながら攪拌した。さらに、昇温してトルエンを留去し、150℃で3時間攪拌することにより焼き付け処理を行って、メチルハイドロジェンポリシロキサン処理二酸化ケイ素を得た。
炭酸カルシウム粒子:実施例4で用いた炭酸カルシウム粒子をそのまま用いた。
架橋型球状ポリメタクリル酸メチル:実施例5で用いた架橋型球状ポリメタクリル酸メチル粒子をそのまま用いた。
実施例で得られた複合粒子及び比較例の粉体について、10名の専門パネラーにより、下記に処方される粉体単純混合物塗布時の、のび(展延性)、柔らかさ(感触)、つき(付着性・均質性)、粉体の分散性、肌の形態補正効果(ソフトフォーカス効果)を評価した。結果を表2に示す。
粉体単純混合物 (質量部)
粒子(粉体) 4部
未処理タルク 92部
ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 2部
スクワラン 2部
合計 100部
※実施例1〜5及び比較例1〜5の粒子
粉体単純混合物の処方中、粉体部をそれぞれに秤量し、高速ブレンダーにより1分間攪拌した。そこに油相部を添加し、さらに6分間攪拌した後、100メッシュのフィルターを通して、粉体単純混合物を得た。
粉体単純混合物塗布時の、のび(展延性)、柔らかさ(感触)、つき(付着性・均質性)、粉体の混ざり具合(分散性)、肌の形態補正効果(ソフトフォーカス効果)について、表1に示される評価基準に従って評価した。結果を10名の平均点に基づき、下記判定基準に従って判定した。
◎ :平均点が4.5点以上
○ :平均点が3.5点以上4.5点未満
△ :平均点が2.5点以上3.5点未満
× :平均点が1.5点以上2.5点未満
××:平均点が1.5点未満
パウダーファンデーション
実施例で得られた複合粒子及び比較例の粉体を用い、表3に示す配合組成比でパウダーファンデーションを調製した。
成分(1)〜(13)をヘンシェルミキサーに投入し、攪拌・混合した。これに別途均一溶解させた成分(14)〜(18)を添加して、さらに攪拌・混合を続けた。さらに、これに(19)を添加した。この混合物をハンマーミルにて粉砕し、所定のアルミパンにプレス成型してパウダーファンデーションを得た。得られたパウダーファンデーションについて、以下の評価を行った。
得られたパウダーファンデーションについて、50名の女性の専門パネラーにより、化粧料試験品塗布時の、のび(展延性)、柔らかさ(感触)、つき(付着性・均質性)、化粧料の仕上がりの自然さ(素肌感)、化粧持ち(持続性)について、表4に示される評価基準に従って評価した。結果を50名の平均点に基づき、下記判定基準に従って判定した。結果を表5に示す。
◎ :平均点が4.5点以上
○ :平均点が3.5点以上4.5点未満
△ :平均点が2.5点以上3.5点未満
× :平均点が1.5点以上2.5点未満
××:平均点が1.5点未満
組成 質量(%)
1.架橋型ジメチルポリシロキサンとシリコーン油からなる組成物(注1) 10.0
2.トリオクタン酸グリセリル 5.0
3.実施例5の複合粒子 1.0
4.ジプロピレングリコール 7.0
5.グリセリン 5.0
6.メチルセルロース(2%水溶液)(注2) 7.0
7.ポリアクリルアミド系乳化剤(注3) 2.0
8.防腐剤 適量
9.香料 適量
10.精製水 63.0
合計 100.0
(注1)架橋型ジメチルポリシロキサンとシリコーン油からなる組成物
;KSG−16(信越化学工業(株)製)
(注2)メチルセルロース;メトローズSM−4000(信越化学工業(株)製)
(注3):ポリアクリルアミド系乳化剤;セピゲル305(SEPIC製)
(製造方法)
A:成分4〜10を混合した。
B:成分1〜3を混合し、これをAに加えて攪拌乳化した。
組成 質量(%)
1.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 6.0 2.メチルフェニルポリシロキサン 4.0
3.スクワラン 5.0
4.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 3.0
5.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
6.実施例1の複合粒子 2.0
7.実施例4の複合粒子 0.7
8.グリセリン 10.0
9.防腐剤 適量
10.香料 適量
11.精製水 残量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6012(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜5を混合し、成分6,7を添加して均一に混合した。
B:成分8〜9及び11を混合溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化した後、成分10を添加してクリームを得た。
組成 質量(%)
1.アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーンと流動パラフィンからなる組成物
(注1) 6.0
2.流動パラフィン 13.5
3.マカデミアナッツ油 5.0
4.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 0.5
5.シリコーンエラストマー粒子表面をポリメチルシルセスキオキサンで被覆した粒子(注3) 3.0
6.実施例3の複合粒子 2.0
7.クエン酸ナトリウム 0.2
8.プロピレングリコール 8.0
9.グリセリン 3.0
10.防腐剤 適量
11.香料 適量
12.精製水 58.8
合計 100.0
(注1)アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーンと流動パラフィンからなる組成
物;KSG−310(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(注3)シリコーンエラストマー粒子表面をポリメチルシルセスキオキサンで被覆した粒子;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜6を混合した。
B:成分7〜12を混合溶解し、Aに加えて攪拌乳化した。
組成 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 16.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 4.0
3.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 5.0
4.POE(5)オクチルドデシルエーテル 1.0
5.モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20E.O.) 0.5
6.実施例3の複合粒子 2.0
7.実施例1の複合粒子 10.0
8.流動パラフィン 2.0
9.マカデミアンナッツ油 1.0
10.オウゴンエキス(注2) 1.0
11.ゲンチアナエキス(注3) 0.5
12.エタノール 5.0
13.1,3−ブチレングリコール 2.0
14.防腐剤 適量
15.香料 適量
16.精製水 残量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(注2)オウゴンエキス;50% 1,3−ブチレングリコール水で抽出したもの
(注3)ゲンチアナエキス;20% エタノール水で抽出したもの
(製造方法)
A:成分6〜9を均一に混合分散した。
B:成分1〜5を混合し、Aを加えた。
C:成分10〜14及び16を混合した後、Bを加えて乳化した。
D:Cに成分15を加えてクリームを得た。
組成 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 39.0
2.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
3.有機シリコーン樹脂(注2) 15.0
4.ジオクタデシルジメチルアンモニウム塩変性モンモリロナイト 3.0
5.メチルハイドロジェンポリシロキサン処理黒酸化鉄 8.0
6.実施例5の複合粒子 2.0
7.1,3−ブチレングリコール 5.0
8.デヒドロ酢酸ナトリウム 適量
9.防腐剤 適量
10.精製水 残量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(注2)有機シリコーン樹脂;KF−7312J(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜4を混合し、成分5及び6を加えて均一に混合分散した。
B:成分7〜10を混合した。
C:BをAに徐添して乳化し、アイライナーを得た。
組成 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 45.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 5.0
3.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.5
4.オクタデシルジメチルベンジルアンモニウム塩変性モンモリロナイト 1.5
5.実施例1の複合粒子 14.5
6.トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン(注2)処理酸化鉄 2.5
7.トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン(注2)処理酸化チタン 7.5
8.ジプロピレングリコール 5.0
9.パラオキシ安息香酸メチルエステル 0.3
10.香料 適量
11.精製水 残量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(注2)トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン
:KF−9909(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜4を加熱混合し、成分5〜7を添加して均一にした。
B:成分8〜9及び11を溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却した後成分10を添加してファンデーションを得た。
組成 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 10.0
3.ポリエーテル変性分岐状シリコーン(注1) 2.0
4.PEG(10)ラウリルエーテル 0.5
5.実施例2の複合粒子 6.2
6.実施例1の複合粒子 4.0
7.実施例5の複合粒子 6.0
8.メチルハイドレジェンポリシロキサン処理無機着色顔料 適量
9.塩化ナトリウム 2.0
10.プロピレングリコール 8.0
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 残量
合計 100.0
(注1) ポリエーテル変性分岐状シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜4を混合し、成分5〜8を添加して均一に分散した。
B:成分9〜11及び13を均一溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、成分12を添加してアイシャドウを得た。
組成 質量(%)
1.キャンデリラワックス 8.0
2.ポリエチレンワックス 8.0
3.長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂(注1) 12.0
4.メチルフェニルポリシロキサン(注2) 3.0
5.イソノナン酸イソトリデシル 20.0
6.イソステアリン酸グリセリル 16.0
7.トリイソステアリン酸ポリグリセリル 28.5
8.実施例3の複合粒子 0.8
9.実施例5の複合粒子 1.5
10.有機顔料 適量
11.香料 適量
合計 100.0
(注1)長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂;KP−561P(信越化学工業(株)製)
(注2)メチルフェニルポリシロキサン;KF−54(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜6及び7の一部を加熱混合、溶解した。
B:成分8〜10及び7の残部を均一混合し、Aに加えて均一にした。
C:Bに成分12を添加して口紅を得た。
組成 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 6.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 5.0
3.ホホバ油 2.0
4.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.0
5.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 1.0
6.アクリルシリコーン樹脂(注3) 15.0
7.実施例2の複合粒子 2.0
8.メチルハイドロジェンポリシロキサン処理黒酸化鉄 18.0
9.エタノール 5.0
10.防腐剤 適量
11.精製水 残量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(注3)アクリルシリコーン樹脂;KP−545(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜6を攪拌混合し、これに7,8を加えて均一に分散した。
B:成分9〜11を攪拌溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、アイライナーを得た。
組成 質量(%)
1.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 4.5
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
3.スクワラン 4.0
4.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 3.0
5.ミリスチン酸イソステアリン酸ジグリセライド 2.0
6.α−モノイソステアリルグリセリルエーテル 1.0
7.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.0
8.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 0.5
9.ジステアリン酸アルミニウム塩 0.2
10.実施例2の複合粒子 2.0
11.実施例1の複合粒子 5.0
12.メチルハイドロジェンポリシロキサン処理酸化鉄顔料 適量
13.グリセリン 3.0
14.防腐剤 適量
15.香料 適量
16.精製水 残量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(注2) アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜9を加熱混合し、成分10〜12を添加して均一にした。
B:成分13〜14及び16を加熱溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却して成分15を添加し液状乳化ファンデーションを得た。
組成 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 16.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 8.0
3.パラメトキシケイ皮酸オクチル 3.0
4.12−ヒドロキシステアリン酸 1.0
5.フッ素変性シリコーン(注1) 15.0
6.フッ素アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 5.0
7.球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注3) 1.0
8.本発明実施例5の複合粒子 4.0
9.本発明実施例1の複合粒子 2.0
10.メチルハイドロジェンポリシロキサン処理酸化鉄顔料 適量
11.エタノール 15.0
12.グリセリン 3.0
13.硫酸マグネシウム 1.0
14.防腐剤 適量
15.香料 適量
16.精製水 残量
合計 100.0
(注1)フッ素変性シリコーン;FL−50(信越化学工業(株)製)
(注2)フッ素アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン
;FPD−4694(信越化学工業(株)製)
(注3)球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体
;KMP−590(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分7〜10を均一に混合した。
B:成分1〜6を70℃に加熱混合し、Aを加えて均一に分散混合した。
C:成分11〜14及び16を40℃に加温、Bに徐添して乳化し、冷却して成分15を加え、液状ファンデーションを得た。
組成 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 22.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 5.0
3.メチルハイドロジェンポリシロキサン処理黒酸化鉄 20.0
4.実施例4の複合粒子 1.0
5.有機シリコーン樹脂(注1) 10.0
6.ビタミンEアセテート 0.2
7.ホホバ油 2.0
8.ベントナイト 3.0
9.ポリエーテル変性シリコーン(注2) 2.0
10.エタノール 3.0
11.1,3−ブチレングリコール 5.0
12.防腐剤 適量
13.精製水 残量
合計 100.0
(注1)有機シリコーン樹脂;;KF−7312J(信越化学工業(株)製)
(注2)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜2、5〜9を混合し、成分3,4を加えて均一に混合分散した。
B:成分10〜13を混合した。
C:BをAに徐添して乳化し、アイライナーを得た。
組成 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 27.0
2.メチルフェニルポリシロキサン 3.0
3.トリオクタン酸グリセリル 10.0
4.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 4.0
5.モノイソステアリン酸ポリグリセリル 3.0
6.実施例1の複合粒子 8.0
7.実施例2の複合粒子 4.0
8.実施例5の複合粒子 3.0
9.ステアリン酸アルミニウム処理酸化チタン 6.0
10.メチルハイドロジェンポリシロキサン処理酸化鉄顔料 適量
11.1,3−ブチレングリコール 7.0
12.塩化ナトリウム 0.5
13.防腐剤 適量
14.香料 適量
15.精製水 残量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜5を混合溶解し、成分6〜10を均一に分散した。
B:成分11〜13及び15を混合した後、Aに加えて乳化した。
C:Bに成分14を加えてファンデーションを得た。
組成 質量(%)
1.ミリスチン酸イソプロピル 1.0
2.塩化ステアリルトリメチルアンモニウム 0.05
3.実施例5の複合粒子 3.0
4.エタノール 25.0
5.香料 適量
6.噴射剤 残量
合計 100.0
(製造方法)
A:成分1〜5を混合した。
B:Aをエアゾール用缶に詰めた後、成分6を充填し、ブラッシング剤を得た。
組成 質量(%)
1.ジステアリン酸エチレングリコール 3.0
2.セタノール 2.0
3.モノステアリン酸プロピレングリコール 3.0
4.ジメチルポリシロキサン(100mm2/s(25℃)) 3.0
5.モノステアリン酸グリセリン 4.0
6.ポリオキシエチレン(3)ステアレート 4.0
7.塩化アセチルトリメチルアンモニウム 5.0
8.ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル 2.0
9.実施例5の複合粒子 2.0
10.1,3−ブチレングリコール 5.0
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 残量
合計 100.0
(製造方法)
A:成分1〜9を攪拌、混合した。
B:成分10〜11及び13を加熱混合した。
C:AにBを添加し、混合した後、冷却、成分12を添加してリンスを得た。
組成 質量(%)
1.ラウリン酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン(30%) 15.0
2.ポリオキシエチレン(3)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム(27%) 4.0
3.ポリオキシエチレン(150)ジステアレート 0.5
4.カチオン化セルロース(4%) 0.5
5.グリセリン 3.0
6.ジメチルポリシロキサン(100万mm2/s(25℃)) 1.0
7.ジメチルポリシロキサン(100mm2/s(25℃)) 3.0
8.実施例5の複合粒子 2.0
9.防腐剤 適量
10.香料 適量
11.精製水 残量
合計 100.0
(製造方法)
A:成分1〜5、9及び11を加熱、混合した。
B:成分6〜8を混合、分散した。
C:AにBを添加し混合した後、冷却、成分10を添加してリンスインシャンプーを得た。
組成 質量(%)
1.ジステアリン酸エチレングリコール 1.0
2.流動パラフィン 10.0
3.スクワラン 5.0
4.ステアリルアルコール 1.5
5.ジメチルポリシロキサン(10mm2/s(25℃)) 3.0
6.ステアリン酸 6.0
7.ポリオキシエチレン(3)ステアリルアルコール 4.5
8.ポリオキシエチレン(150)セチルエーテル 2.0
9.実施例5の複合粒子 1.5
10.1,3−ブチレングリコール 6.0
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 残量
合計 100.0
(製造方法)
A:成分1〜9を加熱、混合した。
B:成分10〜11及び13を混合、分散した。
C:AにBを添加し混合した後、冷却、成分12を添加してトリートメントを得た。
組成 質量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーンとシリコーン油からなる組成物(注1)
7.0
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
3.トリオクタン酸グリセリル 7.0
4.ジプロピレングリコール 5.0
5.クエン酸ナトリウム 0.2
6.アルミニウム・ジルコニウムテトラクロロハイドレイト 18.0
7.実施例4の複合粒子 5.0
8.シリコーンエラストマー粒子表面をポリメチルシルセスキオキサンで被覆した粒子(注2) 2.0
9.香料 適量
10.精製水 45.8
合計 100.0
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーンとシリコーン油からなる組成物
;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注2)シリコーンエラストマー粒子表面をポリメチルシルセスキオキサンで被覆した粒子;KSP−300(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜3を混合した。
B:成分4〜10を混合した。
C:BをAに加えて混合乳化した。
組成 質量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーンとシリコーン油からなる組成物(注1)
20.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 10.0
3.架橋型ジメチルポリシロキサンとシリコーン油からなる組成物(注2) 15.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 30.0
5.アルミニウム・ジルコニウムテトラクロロハイドレイト 20.0
6.実施例5の複合粒子 5.0
7.香料 適量
合計 100.0
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーンとシリコーン油からなる組成物
;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ジメチルポリシロキサンとシリコーン油からなる組成物
;KSG−15(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜4を混合した。
B:Aに成分5〜7を加え、均一に分散した。
組成 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 20.0
2.メチルフェニルポリシロキサン 3.0
3.モノイソステアリン酸ソルビタン 1.0
4.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 0.5
5.トリメチルシロキシケイ酸(注2) 1.0
6.パラメトキシケイ皮酸オクチル 4.0
7.実施例1の複合粒子 2.0
8.ステアリン酸アルミニウム処理微粒子酸化チタン 6.0
9.ソルビトール 2.0
10.塩化ナトリウム 2.0
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 残量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6015(信越化学工業(株)製)
(注2)トリメチルシロキシケイ酸;X−21−5250(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜6を加熱混合し、成分7,8を均一分散した。
B:成分9〜11及び13を加熱混合した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却して成分12を添加し日焼け止め乳液を得た。
組成 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 17.5
2.アクリルシリコーン樹脂(注1) 12.0
3.トリオクタン酸グリセリル 5.0
4.パラメトキシケイ皮酸オクチル 6.0
5.架橋型ポリエーテル変性シリコーンとシリコーン油からなる組成物(注2) 5.0
6.アルキル・シリコーン/ポリエーテル共変性シリコーン(注3) 2.5
7.実施例5の複合粒子 2.0
8.ステアリン酸アルミニウム処理微粒子酸化チタン 15.0
9.塩化ナトリウム 0.5
10.1,3−ブチレングリコール 2.0
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 残量
合計 100.0
(注1)アクリルシリコーン樹脂;KP−545(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ポリエーテル変性シリコーンとシリコーン油からなる組成物
;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注3)アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1の一部に成分2を加えて均一にし、成分8を添加してビーズミルで分散した。
B:成分1の残部及び3〜7を混合して均一にした。
C:成分9〜11及び13を混合、溶解した。
D:BにCを加えて乳化し、Aを分散させ、さらに、成分12を添加してサンカットクリームを得た。
組成 質量(%)
1.アクリルシリコーン樹脂(注1) 44.5
2.メチルトリメチコン(注2) 5.0
3.ニトロセルロース 3.0
4.カンファ 0.5
5.クエン酸アセチルトリブチル 1.0
6.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 0.5
7.酢酸ブチル 30.0
8.酢酸エチル 10.0
9.イソプロピルアルコール 5.0
10.実施例3の複合粒子 0.5
合計 100.0
(注1)アクリルシリコーン樹脂;KP−549(信越化学工業(株)製)
(注2)メチルトリメチコン;TMF−1.5(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分7〜9を混合し、これに成分4〜6を添加して均一に混合する。
B:Aに成分1〜3を添加して混合する。
C:Bに成分10を添加混合して、ネイルエナメルを得た。
Claims (7)
- オレフィン性不飽和基を有するオルガノポリシロキサンと、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとを含有する硬化性液状シリコーン組成物に、界面活性剤と水を添加し乳化を行い、エマルジョンとした後に白金系触媒を添加して付加重合させ、粒状のシリコーンエラストマーが分散した水分散液を得て、
得られた水分散液に核粉体を混合し、混合水分散液を得て、得られた混合水分散液に、酸性物質又はアルカリ性物質と、アルコキシシラン、シラノール基含有シラン及びこれらの部分縮合物から選ばれる化合物とを添加し、この化合物を加水分解・縮合反応させることを特徴とする、核粉体の表面に球状のシリコーンエラストマーを、シリコーンレジンをバインダーとして付着してなる複合粒子の製造方法。 - オレフィン性不飽和基を有するオルガノポリシロキサンと、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとを含有する硬化性液状シリコーン組成物に、界面活性剤と水を添加し乳化を行い、エマルジョンとした後に白金系触媒を添加して付加重合させ、粒状のシリコーンエラストマーが分散した水分散液を得て、
得られた水分散液に核粉体を混合し、混合水分散液を得て、得られた混合水分散液に、酸性物質又はアルカリ性物質を添加し、核粉体、粒状のシリコーンエラストマー、酸性物質又はアルカリ性物質を含む水分散液を攪拌しながら、アルコキシシラン、シラノール基含有シラン及びこれらの部分縮合物から選ばれる化合物を添加し、この化合物を加水分解・縮合反応させることを特徴とする、核粉体の表面に球状のシリコーンエラストマーを、シリコーンレジンをバインダーとして付着してなる複合粒子の製造方法。 - 粒状のシリコーンエラストマーの粒径が、50〜800nmであり、核粉体の平均粒径が、1〜50μmである請求項1又は2記載の製造方法。
- 上記核粉体が、無機粉体、有機粉体又は無機・有機複合粉体である請求項1〜3のいずれか1項記載の複合粒子の製造方法。
- シリコーンレジンが、〔R5SiO3/2〕、〔R5 2SiO2/2〕、〔R5 3SiO1/2〕及び〔SiO4/2〕(R5は、それぞれ独立に、炭素数1〜20の一価有機基である。)、ならびに下記構造単位から選択され、
- 複合粒子が、核粉体100質量部に対して、シリコーンエラストマーが0.5質量部以上100質量部以下であり、シリコーンエラストマー100質量部に対して、シリコーンレジンが10質量部以上500質量部以下である、請求項1〜5のいずれか1項記載の複合粒子の製造方法。
- 複合粒子が化粧料配合用である、請求項1〜6のいずれか1項記載の複合粒子の製造方法。
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