JP6368990B2 - 光学用粘着性組成物の粒子混合物、光学用粘着性組成物、及び、光学用粘着層の製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は以下の通りである。
前記無機粒子、前記有機粒子及び前記分散媒を前記粉砕室内に供給する工程と、
前記無機粒子、前記有機粒子及び前記分散媒が前記粉砕室内にある状態で、前記ローターを回転させる工程とを含み、
前記粉砕媒体の数平均粒子径が、0.1mm〜3mmであり、
前記ローターの回転時における前記ローターの周速が、0.2m/秒〜3.0m/秒である、粒子混合物の製造方法。
〔2〕 前記無機粒子の一次粒子の体積平均粒子径が、1nm〜200nmである、〔1〕記載の粒子混合物の製造方法。
〔3〕 前記有機粒子の一次粒子の体積平均粒子径が、0.1μm〜10μmである、〔1〕又は〔2〕記載の粒子混合物の製造方法。
〔4〕 〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の製造方法で製造された粒子混合物及び粘着性材料を含む、光学用粘着性組成物。
〔5〕 〔4〕記載の光学用粘着性組成物を乾燥させた材料により形成された、光学用粘着層。
図1は、本発明の一実施形態に係る粒子混合物の製造装置を模式的に示す概略図である。この実施形態においては、無機粒子、有機粒子及び分散媒を含む粒子混合物を製造するために、図1に示すような、ビーズミル100を備える製造装置10を用いる。
分散媒体170の数平均粒子径は、レーザ回折式粒子径分布測定装置(島津製作所社製、商品名「SALD−2300」)により測定しうる。
まず、粒子混合物の原料として、無機粒子、有機粒子及び分散媒を用意する。この際、無機粒子、有機粒子及び分散媒は別々に用意してもよいが、通常は、無機粒子は分散媒に分散した分散液の状態で用意する。
ここで、一次粒子の体積平均粒子径は、凝集していない状態の粒子の体積平均粒子径を示す。また、粒子の体積平均粒子径は、レーザー回折法で測定された粒子径分布において小径側から計算した累積体積が50%となる粒子径を表す。
例えば、ミルの構造を変更してもよい。具体例を挙げると、ローター150の形状は前記実施形態のような円盤状に限られず、棒状、羽根状などであってもよい。上述した製造方法においては様々な構成のミルを用いることができ、例えば、アシザワファインテック社、寿工業社、アイメックス社などのメーカーから販売されている市販のビーズミルを用いてもよい。
本発明に係る光学用粘着性組成物(以下、適宜「粘着性組成物」ということがある。)は、本発明に係る製造方法で製造された粒子混合物及び粘着性材料を含む。したがって、本発明に係る粘着性組成物は、粘着性材料と、凝集していない無機粒子と、凝集していない有機粒子と、分散媒とを含む。
例えば、粘着性組成物は、可塑剤を含んでいてもよい。可塑剤を用いることにより、粘着性組成物の粘度を下げ、この粘着性組成物を用いて形成される光学用粘着層の粘着力を高めることができる。
また、可塑剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
本発明に係る光学用粘着層は、本発明に係る粘着性組成物を乾燥させた材料により形成された層である。すなわち、本発明に係る光学用粘着層は、本発明に係る粘着性組成物の固形分により形成された層である。したがって、本発明に係る光学用粘着層は、無機粒子、有機粒子及び粘着性材料を、粘着性組成物における組成と同様の組成で含みうる。
以下の説明において、量を表す「%」及び「部」は、別に断らない限り重量基準である。また、以下に説明する操作は、別に断らない限り、常温及び常圧の条件において行った。
無機粒子の粒子径分布は、動的光散乱式ナノトラック粒度分析計(日機装株式会社製「UPA−EX」)で測定した。
無機粒子の粒子径分布において、分散処理前の無機粒子の積算50%粒径(即ち、体積平均粒子径)と分散処理後の無機粒子の積算50%粒径との差を計算し、これを分散処理前後での無機粒子の積算50%粒径の変化量とした。この変化量が、分散処理前の無機粒子の積算50%粒径の3割以下である場合には、粒子の破壊又は凝集が無いものと判断して「良」で示した。また、変化量が、分散処理前の無機粒子の積算50%粒径の3割を超える場合には、粒子の破壊又は凝集があるものと判断して「不良」で示した。
有機粒子の粒子径分布は、粒度分析計(日機装株式会社製「9320HRA」)で測定した。
分散処理後の有機粒子の粒子径分布において、その粒子径分布のピークの半値幅がそのピークの粒子径の1.05倍以下である場合には、粒子の破壊又は凝集が無いものと判断して「良」で示した。また、その粒子径分布のピークの半値幅がそのピークの粒子径の1.05倍を超える場合には、粒子の破壊又は凝集があるものと判断して「不良」で示した。
粘着層の表面を目視で観察した。観察の結果、光沢があるものは粘着層の表面が平滑であるものと判断して「良」で示した。また、光沢が無いものは粘着層の表面に凹部及び凸部があるものと判断して「不良」で示した。
(ビーズミルの用意)
粉砕室と、その粉砕室内に回転可能に設けられたローターと、粉砕室内に収納された粉砕媒体とを備えるビーズミル(アイメックス社製「RMH−03」)を用意した。このビーズミルの粉砕室の容積は310cm3であった。このビーズミルにおいて、粉砕媒体としてはジルコニアビーズ(数平均粒子径0.3mm)を用いた。また、粉砕室における粉砕媒体の充填率は、80%であった。このビーズミルは、原料混合物の流通方向の下流端部にスリットを備えており、分散処理を施された原料混合物はスリットを通して取り出せる構成を有していた。
無機粒子としてのジルコニア粒子及び分散媒としてのメチルエチルケトンを含む無機粒子分散液(ソーラー社製「ZR−010」)を用意した。この無機粒子の一次粒子の体積平均粒子径は15nmであった。また、無機粒子分散液における無機粒子の濃度は30重量%であった。
前記の原料混合物を、ポンプによって、ビーズミルの粉砕室内に連続的に供給した。この際、ビーズミルに流入するときの原料混合物の流速が、60ml/分となるように設定した。また、供給をしながら、ビーズミルのローターを回転させて、粉砕室内で無機粒子及び有機粒子を分散させた。また、粉砕処理を施された原料混合物は、スリットを通して取り出した。すなわち、ローターを回転させた状態のビーズミルの粉砕室内に原料混合物を流通させることにより、原料混合物中に含まれる無機粒子及び有機粒子の分散処理を行った。この際、ローターの周速は0.47m/秒であった。また、原料混合物は、1回の分散処理につき10分間かけてビーズミルを流通させた。
粘着性材料としては、アクリル系粘着剤(サイデン化学株式会社製、商品名「OC−3447」、固形分30%)を使用した。
下記の表1及び表2に示すように、粉砕媒体の材質、粉砕媒体の数平均粒子径、ローターの周速、無機粒子の種類、有機粒子の種類、及び処理時間を変更したこと以外は実施例1と同様にして、粒子混合物、粘着性組成物及び粘着層の製造及び評価を行った。
なお、分散処理を終了するか否かは、次のように判断した。分散処理液(分散処理を施された後にビーズミルから送出される液状の混合物)をサンプリングして、粒度分析計にて有機粒子の粒子径分布を測定し、二次粒子となっているピークが消えて、一次粒径を示すピークのみになった時に分散処理の終了とした。
ここで、実施例6で無機粒子として用いたチタニア粒子は、ナガセケムテックス株式会社製「NOD−742GTF」であり、その一次粒子の体積平均粒子径は15nmであった。
また、実施例7で有機粒子として用いたアクリル樹脂粒子は、綜研化学株式会社製「MPシリーズ」であり、その一次粒子の体積平均粒子径は0.8μmであった。
さらに、実施例8において分散媒体として用いたガラスビーズとしては、数平均粒子径0.36mmのものを使用した。
実施例及び比較例の結果を、表1及び表2に示す。表1及び表2において、略称の意味は、以下の通りである。
ビーズ材質:粉砕媒体の材質。
ビーズ径:粉砕媒体の数平均粒子径。
周速:ローターの周速。
SIL:シリコーン。
ACR:アクリル樹脂。
処理時間:分散処理を施した合計時間。分散処理1回当たり10分であるので、例えば処理時間20分とは、分散処理を2回行ったことを示す。
比較例1では、ローターの周速が遅く、処理に時間を要し、効率的な分散処理を行えていない。また、比較例2及び3では、ローターの周速が速く、有機粒子又は無機粒子の破壊を生じている。また、比較例4では、粉砕媒体の数平均粒子径が小さく、無機粒子の破壊を生じている。さらに、比較例5では、粉砕媒体の数平均粒子径が大きく、処理に時間を要し、効率的な分散処理を行えていない。
以上の結果から、本発明により、凝集していない有機粒子、凝集していない無機粒子及び分散媒を含む粒子混合物を、有機粒子及び無機粒子を分散させる際に一次粒子を破壊しないようにしながら、効率的に製造できる、粒子混合物の製造方法を実現できることが確認された。
100 ビーズミル
110 ベッセル
120 フィルタ
130 粉砕室
140 回収室
150 ローター
151 ローターの突起
152 ローターの外縁部
160 回転軸
170 粉砕媒体
180 冷却器
200 タンク
210 配管
300 ポンプ
400 原料混合物
Claims (11)
- 粉砕室、前記粉砕室内に回転可能に設けられたローター、及び前記粉砕室内に収納された粒子状の粉砕媒体を備えるミルを用いて、無機粒子、有機粒子及び分散媒を含む光学用粘着性組成物の粒子混合物を製造する製造方法であって、
前記無機粒子、前記有機粒子及び前記分散媒を前記粉砕室内に供給する工程と、
前記無機粒子、前記有機粒子及び前記分散媒が前記粉砕室内にある状態で、前記ローターを回転させる工程とを含み、
前記粉砕媒体の数平均粒子径が、0.1mm〜3mmであり、
前記ローターの回転時における前記ローターの周速が、0.2m/秒〜3.0m/秒である、光学用粘着性組成物の粒子混合物の製造方法。 - 前記無機粒子の一次粒子の体積平均粒子径が、1nm〜200nmである、請求項1記載の光学用粘着性組成物の粒子混合物の製造方法。
- 前記有機粒子の一次粒子の体積平均粒子径が、0.1μm〜10μmである、請求項1又は2記載の光学用粘着性組成物の粒子混合物の製造方法。
- 粉砕室、前記粉砕室内に回転可能に設けられたローター、及び前記粉砕室内に収納された粒子状の粉砕媒体を備えるミルを用いて、無機粒子、有機粒子及び分散媒を含む粒子混合物を製造する工程と、
前記粒子混合物及び粘着性材料を混合する工程と、を含み、
前記粒子混合物を製造する工程が、前記無機粒子、前記有機粒子及び前記分散媒を前記粉砕室内に供給する工程と、前記無機粒子、前記有機粒子及び前記分散媒が前記粉砕室内にある状態で、前記ローターを回転させる工程とを含み、
前記粉砕媒体の数平均粒子径が、0.1mm〜3mmであり、
前記ローターの回転時における前記ローターの周速が、0.2m/秒〜3.0m/秒である、光学用粘着性組成物の製造方法。 - 粉砕室、前記粉砕室内に回転可能に設けられたローター、及び前記粉砕室内に収納された粒子状の粉砕媒体を備えるミルを用いて、無機粒子、有機粒子及び分散媒を含む粒子混合物を製造する工程と、
前記粒子混合物及び粘着性材料を混合して、光学用粘着性組成物を得る工程と、
前記光学用粘着性組成物を塗布し、乾燥させる工程と、を含み、
前記粒子混合物を製造する工程が、前記無機粒子、前記有機粒子及び前記分散媒を前記粉砕室内に供給する工程と、前記無機粒子、前記有機粒子及び前記分散媒が前記粉砕室内にある状態で、前記ローターを回転させる工程とを含み、
前記粉砕媒体の数平均粒子径が、0.1mm〜3mmであり、
前記ローターの回転時における前記ローターの周速が、0.2m/秒〜3.0m/秒である、光学用粘着層の製造方法。 - 前記無機粒子が、ジルコニア、チタニア、酸化スズ、五酸化アンチモン、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、CdS、CdSe、ZnSe、CdTe、ZnS、HgS、HgSe、PdS及びSbSeから選ばれる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学用粘着性組成物の粒子混合物の製造方法。
- 前記無機粒子が、ジルコニア及びチタニアから選ばれる、請求項1〜3及び6のいずれか一項に記載の光学用粘着性組成物の粒子混合物の製造方法。
- 前記有機粒子が、シリコーン、アクリルポリマー及びポリスチレンから選ばれる、請求項1〜3、6及び7のいずれか一項に記載の光学用粘着性組成物の粒子混合物の製造方法。
- 前記有機粒子が、シリコーンである、請求項1〜3及び6〜8のいずれか一項に記載の光学用粘着性組成物の粒子混合物の製造方法。
- 分散処理前後での前記無機粒子の積算50%粒径の変化量が、分散処理前の前記無機粒子の積算50%粒径の3割以下である、請求項1〜3及び6〜9のいずれか一項に記載の光学用粘着性組成物の粒子混合物の製造方法。
- 分散処理後の前記有機粒子の粒子径分布のピークの半値幅が、そのピーク粒子径の1.05倍以下である、請求項1〜3及び6〜10のいずれか一項に記載の光学用粘着性組成物の粒子混合物の製造方法。
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