CN114656818B - 金属氧化物分散液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属氧化物分散液,更具体地,涉及一种金属氧化物分散液,其包括:氧化锆纳米粒子;单体;以及表面改性剂,并且,所述氧化锆纳米粒子的正方晶系的峰强度(It)及单斜晶系的峰强度(Im)受到控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种包括氧化锆粒子的金属氧化物分散液。
背景技术
含有金属氧化物的组合物有用地用于制造用于显示的薄膜等。用于显示的薄膜要求具有 光学透射率(optical transmittance)、光学雾度(optical haze)、光学透明度(optical clarity)及折射率等特性。用于显示的薄膜的一个例子为亮度增强膜。
这种显示用薄膜用于提高显示器的亮度等。其可以应用于文字处理器、台式显示器、电 视、摄像机及汽车和飞机显示器等。
当使用这种显示用薄膜时,可以优选地改善包括折射率的特定面板表面上的光学特性及 物理特性。例如,当提供亮度增强膜等时,通过改善亮度,可以使用较少的功率来照亮显示 器,从而降低功耗,降低发热程度,延长产品寿命,从而可以更有效地使用电子产品。
这种显示用薄膜的材料仍有待发展,为了更有效地生产这种材料,需要研发出可在包括 金属氧化物的同时保持高折射率,以及在组合物中具有金属氧化物的高分散性和低粘度的金 属氧化物分散液。
发明内容
要解决的技术问题
本发明的目的在于解决上述问题,即提供一种金属氧化物分散液,其通过调节氧化锆纳 米粉末的晶相的比例,从而具有高折射率及低粘度。
然而,本发明要解决的问题并非受限于上述言及的问题,未言及的其他问题能够通过以 下记载由本领域普通技术人员所明确理解。
解决问题的技术方法
根据本发明一实施例的金属氧化物分散液包括:氧化锆纳米粒子;单体;以及表面改性 剂,并且,所述氧化锆纳米粒子的正方晶系的峰强度(It)及单斜晶系的峰强度(Im)满足以下公式:
[式1]
3<It/Im<4。
根据本发明的一实施例,所述氧化锆纳米粒子可以包括:单斜晶系的晶体结构30%至 40%;以及正方晶系的晶体结构60%至70%。
根据本发明的一实施例,所述氧化锆纳米粒子可以占所述金属氧化物分散液的40重量% 至70重量%。
根据本发明的一实施例,所述单体占所述金属氧化物分散液的1重量%至50重量%,并 且,所述单体可以包括从由丙烯酸甲酯、丙烯酸月桂酯、乙氧基二甘醇丙烯酸酯、甲氧基三 甘醇丙烯酸酯、丙烯酸苯氧基乙酯、丙烯酸四氢糠酯、丙烯酸异冰片酯、2-羟乙基丙烯酸酯、 2-羟丙基丙烯酸酯、2-羟基-3-苯氧基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯 酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇 六丙烯酸酯、三羟甲基丙烷丙烯酸苯甲酸酯、三羟甲基丙烷苯甲酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、n-甲基丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸四氢糠酯、 甲基丙烯酸苯氧乙酯、甲基丙烯酸甲氧基聚乙烯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸2- 羟基丁酯-甲基丙烯酸十七氟癸酯、甲基丙烯酸三氟甲酯、丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丙酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸甘油酯 六亚甲基二异氰酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、三聚氰胺 丙烯酸酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸二苯酯、丙烯酸联苯酯、2- 联苯丙烯酸酯、2-([1,1'-联苯]-2-芳氧基)丙烯酸乙酯、丙烯酸苯氧基苄酯、3-苯氧基苄 基-3-(1-萘基)丙烯酸酯、(2E)-3-羟基-2-(3-苯氧基苄基)丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸 苯酯、甲基丙烯酸联苯酯、2-硝基苯基丙烯酸酯、4-硝基苯基丙烯酸酯、2-硝基苯基甲基丙 烯酸酯、4-硝基苯基甲基丙烯酸酯、2-硝基苄基甲基丙烯酸酯、4-硝基苄基甲基丙烯酸酯、 2-氯苯基丙烯酸酯、4-氯苯基丙烯酸酯、2-氯苯基甲基丙烯酸酯、4-氯苯基甲基丙烯酸酯、 邻苯苯酚丙烯酸乙酯、苯基苯酚、甲基丙烯酸联苯酯、邻苯苯酚乙氧基丙烯酸酯、1-(联苯 -2-基甲基)-4-苯基哌嗪、1-(联苯-2-基甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2- 基甲基)-4-(2-乙氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-基甲基)-4-(2-异丙氧基苯基)哌嗪、 1-(联苯-2-基甲基)-4-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-基甲基)-4-(4-甲氧基苯基) 哌嗪及双酚二丙烯酸酯组成的群组中选择的至少一种以上。
根据本发明的一实施例,所述表面改性剂包括硅烷偶联剂,并且,所述硅烷偶联剂可 以包括从由丙烯酸酯基、(甲基)丙烯酸基、环氧基(epoxy)、烷氧基(alkoxy)、乙烯 基(vinyl)、苯基(phenyl)、甲基丙烯酰氧基(methacryloxy)、氨基(amino)、氯硅 烷基(chlorosilanyl)、氯丙基(chloropropyl)及巯基(mercapto)组成的群组中选择 的至少一种以上。
根据本发明的一实施例,所述表面改性剂可以包括从由(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧 基硅烷、(3-缩水甘油氧基丙基)三乙氧基硅烷、(3-缩水甘油氧基丙基)甲基二甲氧基硅 烷、(3-缩水甘油氧基丙基)二甲基乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3,4-环氧丁基三甲氧基硅烷、3,4-环氧丁基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧 基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅 烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三异丁氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三苯 氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、苯基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基氯硅烷、苯基三氯硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三苯氧基 硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基甲基二苯氧基硅烷、二氯二苯基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三 甲氧基硅烷、二甲氧基甲基苯基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、甲基苯 基二乙氧基硅烷、甲基苯基二氯硅烷及苯氧基三甲基硅烷组成的群组中选择的至少一种以上。
根据本发明的一实施例,针对所述金属氧化物分散液中所述氧化锆纳米粒子的总重量, 所述表面改性剂可以占10重量份至20重量份。
根据本发明的一实施例,所述金属氧化物分散液还包括分散剂,并且,所述分散剂可以 包括从由聚醚酸类化合物、聚醚胺类化合物、聚醚酸/胺混合物、包括磷酸基团的酯类化合 物及包括磷酸基团的聚醚类化合物组成的群组中选择的至少一种以上。
根据本发明的一实施例,所述金属氧化物分散液的折射率可以为1.60以上。
根据本发明的一实施例,所述金属氧化物分散液的粘度可以为400CP以下。
根据本发明的一实施例,所述金属氧化物分散液可以为无溶剂型。
根据本发明一实施例的用于柔性显示的光学元件,其使用根据本发明的金属氧化物分散液来制造。
发明的效果
本发明可以通过施加具有受控晶相比例的氧化锆纳米粉末来提供具有低粘度及高折射率 的氧化锆单体分散液。此外,所述分散液在氧化锆粒子的分散性方面优异,提供相对低的粘 度,具有优异的流动性及可塑性,并且其可以适用为能够提高装置(即,显示装置)的效率 的显示溶胶分散液。
具体实施方式
以下,对本发明的实施例进行详细说明。在说明本发明的过程中,当判断对于相关公知 功能或者构成的具体说明不必要地混淆本发明的要旨时,省略对其进行详细说明。并且,本 说明书中使用的术语用于准确地表达本发明的优选实施例,能够根据使用者、利用者的意图或者本发明所述技术领域的惯例有所不同。由此,对于本术语的定义应根据本说明书的整体 内容进行定义。
在整体说明书中,当说明某一部分“包括”某一构成要素时,不表示排除其他构成要素, 还能够包括其他构成要素。
以下,参照实施例对本发明的抛光浆料组合物进行具体说明。然而,本发明并非限定于 上述实施例。
本发明涉及一种金属氧化物分散液,根据本发明的一实施例,所述金属氧化物分散液可 以包括:氧化锆纳米粒子;单体;以及表面改性剂。
根据本发明的一实施例,所述氧化锆纳米粒子可以通过调节粉末的晶相比例来降低金属 氧化物分散液的粘度,并表现出高折射率。即,所述晶相的比例可以调节在XRD图谱中对应 于正方晶系及单斜晶系的峰值强度比例、正方晶系及单斜晶系晶相的比例,或者两者。
作为本发明的一示例,所述氧化锆纳米粒子的正方晶系的峰强度(It)及单斜晶系的峰 强度(Im)可以满足以下公式:
[式1]
3<It/Im<4。
作为本发明的一示例,在所述氧化锆纳米粒子中,单斜晶系的晶体结构可以为30%至40% 或34%至40%;以及正方晶系的晶体结构可以为60%至70%或60%至66%,并且,结合根据式 1的峰强度比,可以在具有高折射率的同时利于降低分散液的粘度。
作为本发明的一示例,所述氧化锆纳米粒子可以占所述金属氧化物分散液的40重量%至 70重量%。当被包括在上述范围内时,由于所述氧化锆的含量低,导致分散液的折射率及亮 度变低,从而防止难以提供高折射率固化膜的问题,并且,由于过量添加所述氧化锆粒子而 导致氧化锆粒子之间的分散间隔非常短,这会提高分散液的粘度,并且由于氧化锆粒子之间发生凝聚而抑制分散性,并可以减少光学性能的劣化。
作为本发明的一示例,所述氧化锆粒子的尺寸可以为1nm以上;10nm以上;或50nm至 100nm。
根据本发明的一实施例,所述单体可以包括从由C1-C22烷基丙烯酸酯类单体、C1-C22 烷氧基丙烯酸酯类单体、C6-C24芳基丙烯酸酯类单体、C1-C22烷基(甲基)丙烯酸酯类单 体、C1-C22烷氧基(甲基)丙烯酸酯类单体、C6-C24芳基(甲基)丙烯酸酯类单体、烷撑 二醇二(甲基)丙烯酸酯基单体、烷撑二醇二丙烯酸酯类单体、烷撑二醇烷基醚(甲基)丙 烯酸酯类单体、烷撑二醇烷基醚丙烯酸酯类单体、引入甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯取代基 的衍生物组成的群组中选择的至少一种以上。
此外,所述单体进一步被分子中的羟基、脂肪族环及芳香环(6至30个碳原子)中的至少一个以上取代,所述“亚烷基”具有1至10个碳原子,并被包括为1至20个(n)碳 原子;所述“烷基醚”可以包括具有1至20个碳原子的烷基。所述单体可以包括1至6个 功能性丙烯酸酯,例如,双功能、三功能等。
例如,所述单体可以为丙烯酸甲酯、丙烯酸月桂酯、乙氧基二甘醇丙烯酸酯、甲氧基三 甘醇丙烯酸酯、丙烯酸苯氧基乙酯、丙烯酸四氢糠酯、丙烯酸异冰片酯、2-羟乙基丙烯酸酯、 2-羟丙基丙烯酸酯、2-羟基-3-苯氧基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯 酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇 六丙烯酸酯、三羟甲基丙烷丙烯酸苯甲酸酯、三羟甲基丙烷苯甲酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、n-甲基丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸四氢糠酯、 甲基丙烯酸苯氧乙酯、甲基丙烯酸甲氧基聚乙烯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸2- 羟基丁酯-甲基丙烯酸十七氟癸酯、甲基丙烯酸三氟甲酯、丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丙酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸甘油酯 六亚甲基二异氰酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、三聚氰胺 丙烯酸酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸二苯酯、丙烯酸联苯酯、2- 联苯丙烯酸酯、2-([1,1'-联苯]-2-芳氧基)丙烯酸乙酯、丙烯酸苯氧基苄酯、3-苯氧基苄 基-3-(1-萘基)丙烯酸酯、(2E)-3-羟基-2-(3-苯氧基苄基)丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸 苯酯、甲基丙烯酸联苯酯、2-硝基苯基丙烯酸酯、4-硝基苯基丙烯酸酯、2-硝基苯基甲基丙 烯酸酯、4-硝基苯基甲基丙烯酸酯、2-硝基苄基甲基丙烯酸酯、4-硝基苄基甲基丙烯酸酯、 2-氯苯基丙烯酸酯、4-氯苯基丙烯酸酯、2-氯苯基甲基丙烯酸酯、4-氯苯基甲基丙烯酸酯、 邻苯苯酚丙烯酸乙酯、苯基苯酚、甲基丙烯酸联苯酯、邻苯苯酚乙氧基丙烯酸酯、1-(联苯 -2-基甲基)-4-苯基哌嗪、1-(联苯-2-基甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2- 基甲基)-4-(2-乙氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-基甲基)-4-(2-异丙氧基苯基)哌嗪、 1-(联苯-2-基甲基)-4-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-基甲基)-4-(4-甲氧基苯基) 哌嗪及双酚二丙烯酸酯等。
作为本发明的一示例,所述单体可以占所述金属氧化物分散液的1重量%至50重量%; 或10重量%至50重量%,并且,当其被包括在上述范围内时,可以通过提高金属氧化物的分 散性并在后续过程中改善固化来提供具有高折射率和柔性的涂层。
根据本发明的一实施例,当所述表面改性剂被包括在上述范围内时,金属氧化物溶胶分 散液可用于有效分散溶胶分散液中的氧化锆子,同时保持高折射率、适于形成膜的低粘度水 平及有效透光率。由此,即使当本发明的金属氧化物分散液填充有高浓度的氧化锆粒子,也确保了稳定的分散性,从而可以制备保持高透明度的金属氧化物溶胶。
作为本发明的一示例,所述表面改性剂包括硅烷偶联剂,并且,所述硅烷偶联剂可以包 括从由丙烯酸酯基、(甲基)丙烯酸基、环氧基(epoxy)、烷氧基(alkoxy)、乙烯基(vinyl)、苯基(phenyl)、甲基丙烯酰氧基(methacryloxy)、氨基(amino)、氯硅烷 基(chlorosilanyl)、氯丙基(chloropropyl)及巯基(mercapto)组成的群组中选择的 至少一种以上。所述丙烯酸酯类单体及甲基丙烯酸酯类单体可以被苯基取代。
例如,所述表面改性剂可以为(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、(3-缩水甘油氧 基丙基)三乙氧基硅烷、(3-缩水甘油氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷、(3-缩水甘油氧基丙基)二甲基乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3,4-环氧丁基三甲氧基硅烷、3,4-环氧丁基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三异丁氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三苯氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、苯基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基氯硅烷、苯基三氯硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三苯氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基甲基二苯氧基硅烷、二氯二苯基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、二甲氧基甲基苯基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二氯硅烷及苯氧基三甲基硅烷等。
作为本发明的一示例,针对所述金属氧化物分散液中所述氧化锆纳米粒子的总重量,所 述表面改性剂占10重量份至20重量份,并且,当其被包括在上述范围内时,可以适当地保持氧化锆粒子的表面处理反应的进展速度以增加氧化锆粒子在分散组合物中的分散性,并且 过度使用的表面处理剂附着到氧化锆粒子的表面,通过诱导氧化锆粒子之间的凝聚,可以减 少分散性的恶化。
根据本发明的一实施例,所述金属氧化物分散液还包括分散剂,并且,所述分散剂可以 包括从由聚醚酸类化合物、聚醚胺类化合物、聚醚酸/胺混合物、包括磷酸基团的酯类化合 物及包括磷酸基团的聚醚类化合物组成的群组中选择的至少一种以上。
作为本发明的一示例,所述分散剂可以占所述金属氧化物分散液的1重量%至20重量%。 当所述分散剂的含量低于1重量%时,与将在后续处理中使用的有机化合物制成的树脂组合 物的相容性降低;当所述分散剂的含量超过20重量%时,分散剂过度结合到氧化锆粒子的表 面,可能会导致折射率降低。
根据本发明的一实施例,所述金属氧化物分散液还可以包括有机溶剂,所述溶剂用于易 于分散,其可以为30重量%至50重量%。可以完全(几乎)去除所述溶剂以进行后续处理, 从而形成无溶剂型溶胶分散液。
作为本发明的一示例,当所述有机溶剂含量小于所述金属氧化物分散液的30重量%时, 其超出了分散介质作用的最小范围,从而降低分散性以及抑制粘度及光学性质,并增加超过 50重量%的溶剂去除时间,从而可能会降低由金属氧化物分散液制成的光学膜的折射率及亮 度、降低固化膜的透射率及增加雾度。
根据本发明的一实施例,所述金属氧化物分散液的折射率为1.60以上;或1.670以上, 其与后续工艺中一起应用的组件或组合物具有极好的相容性,并且,可以形成具有高亮度效 率、高透射率及高折射率特征的涂层。
根据本发明的一实施例,所述金属氧化物分散液的粘度为400CP以下;100至400;或 100至300,所述金属氧化物分散液为无溶剂型,并且可以是溶胶分散液。当所述粘度较高 时,粘度变得过高,从而难以用有机材料制备液体,并且可能会降低分散液中氧化锆粒子的 分散性,并且,当制造薄膜时难以形成均匀的薄膜层,导致光学特性劣化。可以使用DV2T LV主轴(由Brookfield制造)来测量所述粘度。此外,所述粘度可以在25℃的温度和1.0 (1/s)的剪切速率下进行测量。
根据本发明一实施例的用于柔性显示的光学元件,其使用根据本发明的金属氧化物分散 液来制造。
作为本发明的一示例,所述光学元件可以是用于显示的光学元件,例如,用于电子装置 的扩散膜、光学膜、偏振膜、棱镜片、AR片或显示膜等。
作为本发明的一示例,所述光学元件可以包括基板;以及形成在所述基板的至少一部分 上的根据本发明的金属氧化物分散液或由包括金属氧化物分散液的组合物制备的涂层(薄膜 等)。当制造所述光学元件时,所述金属氧化物分散液或包括金属氧化物分散液的组合物可 以在微量溶剂或接近零的溶剂或无(free)溶剂状态下形成涂层。
作为本发明的一示例,根据光学膜的用途适当选择所述基板,并且可以是透明基板。只 要是具有透明性的膜,则可以不受限制地适用透明基板。例如,可以是包括聚对苯二甲酸乙 二醇酯(PET,polyethylene terephthalate)等聚酯(polyester)、乙烯醋酸乙烯酯(EVA,ethylene vinyl acetate)等聚乙烯(polyethylene)、环烯烃聚合物(COP, cyclicolefin polymer)、环烯烃共聚物(COC,cyclic olefin copolymer)、聚丙烯酸 酯(PAC,polyacrylate)、聚碳酸酯(PC,polycarbonate)、聚乙烯(PE, polyethylene)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA,polymethylmethacrylate)、聚醚醚酮(PEEK, polyetheretherketone)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN,Polyethylene Naphthalate)、聚醚 酰亚胺(PEI,polyetherimide)、聚酰亚胺(PI,polyimide)、三乙酰纤维素(TAC, triacetyl cellulose)、甲基丙烯酸甲酯(MMA,methyl methacrylate)或氟基树脂的膜, 并且,也可以是具有柔韧性的无机物基板。
下面,将通过实施例更详细地描述本发明,然而以下实施例仅用于说明目的,并不旨其 限制本发明的范围。
实施例1
采用水热法合成了羟基-氧化锆纳米粒子,此时,合成的氧化锆粒子为正方晶系65.4%, 单斜晶系34.6%,且单方晶系与单斜晶系的峰比值为3.70(XRD图谱)。
在用于油漆摇瓶的100mL容器中,放置28.9g的四氢呋喃(Tetrahydrofuran,以下简 称“THF”)和2.1g的具有甲基丙烯基的硅烷(3-(甲基丙烯氧基)丙基三甲氧基硅烷,粒子固体含量10-20%),并使用搅拌棒(stirrer bar)在室温下混合10分钟。接着,向所 述溶液中添加38g的合成的氧化锆粉末,并使用搅拌棒在室温下混合30分钟来形成混合液。 此后,向所述混合液中添加200g的0.05mm珠子,并使用摇漆器分散3小时,以获得40wt% 的氧化锆-THF溶剂分散液。此后,将氧化锆-THF溶剂分散液与丙烯酸酯类单体(丙烯酸联 苯甲酯,40重量%)进行混合,并且在减压下去除溶剂,以获得氧化锆-单体(40wt%)分散 液。制备的单体分散液的粘度及折射率如表1所示。
实施例2
采用水热法合成了羟基-氧化锆纳米粒子,此时,合成的氧化锆粒子为正方晶系64.2%, 单斜晶系35.8%,且单方晶系与单斜晶系的峰比值为3.48。以与实施例1相同的方式制备单 体分散液。制备的单体分散液的粘度及折射率如表1所示。
实施例3
采用水热法合成了羟基-氧化锆纳米粒子,此时,合成的氧化锆粒子为正方晶系65.8%, 单斜晶系34.2%,且单方晶系与单斜晶系的峰比值为3.36。以与实施例1相同的方式制备单 体分散液。制备的单体分散液的粘度及折射率如表1所示。
比较例1
采用水热法合成了羟基-氧化锆纳米粒子,此时,合成的氧化锆粒子为正方晶系72.6%, 单斜晶系27.4%,且单方晶系与单斜晶系的峰比值为5.90。以与实施例1相同的方式制备单 体分散液。制备的单体分散液的粘度及折射率如表1所示。
比较例2
采用水热法合成了羟基-氧化锆纳米粒子,此时,合成的氧化锆粒子为正方晶系68.7%, 单斜晶系31.3%,且单方晶系与单斜晶系的峰比值为5.65。以与实施例1相同的方式制备单 体分散液。制备的单体分散液的粘度及折射率如表1所示。
比较例3
采用水热法合成了羟基-氧化锆纳米粒子,此时,合成的氧化锆粒子为正方晶系64.1%, 单斜晶系35.9%,且单方晶系与单斜晶系的峰比值为4.01。以与实施例1相同的方式制备单 体分散液。制备的单体分散液的粘度及折射率如表1所示。
比较例4
采用水热法合成了羟基-氧化锆纳米粒子,此时,合成的氧化锆粒子为正方晶系56.1%, 单斜晶系43.9%,且单方晶系与单斜晶系的峰比值为2.923。以与实施例1相同的方式制备 单体分散液。制备的单体分散液的粘度及折射率如表1所示。
比较例5
采用水热法合成了羟基-氧化锆纳米粒子,此时,合成的氧化锆粒子为正方晶系49.0%, 单斜晶系51.0%,且单方晶系与单斜晶系的峰比值为1.62。以与实施例1相同的方式制备单 体分散液。制备的单体分散液的粘度及折射率如表1所示。
比较例6
采用水热法合成了羟基-氧化锆纳米粒子,此时,合成的氧化锆粒子为正方晶系25.4%, 单斜晶系74.6%,且单方晶系与单斜晶系的峰比值为0.61。以与实施例1相同的方式制备单 体分散液。制备的单体分散液的粘度及折射率如表1所示。
<折射率测量方法>
当根据本实施例制备的涂层液样品在室温(25℃)下滴在棱镜上,并通过按下开始键达 到设定温度时,测量自动开始。其结果值正是组合物的折射率,并如下表所示。
测量设备:阿塔戈(ATAGO)/日本
型号名称:RX-5000阿尔法(Alpha)
<粘度测量方法>
使用DV2T LV主轴装置来测量了粘度。
[表1]
从表1可以看出,正方晶系及单斜晶系的峰强度之比大于3并小于4,并且,可以通过调节正方晶系比例及单斜晶系等氧化锆混合晶相的比例(正方晶系比例60-66%,单斜晶系比例34-40%晶相比)来具有高折射率的同时降低粘度。
综上,通过有限的实施例对实施方式进行了说明,本领域的普通技术人员能够对上述记 载进行多种修改与变形。例如,所说明的技术以与所说明的方法不同的顺序执行,和/或所 说明的构成要素以与所说明的方法不同的形态结合或组合,或者,由其他构成要素或等同物进行替换或置换也能够获得相同的效果。由此,其他体现、其他实施例及权利要求范围的均 等物全部属于专利权利要求的范围。
Claims (9)
1.一种金属氧化物分散液,其包括:氧化锆纳米粒子;单体;以及表面改性剂,其特征在于,
所述氧化锆纳米粒子的正方晶系的峰强度(It)及单斜晶系的峰强度(Im)满足式1,如下所示:
[式1]
3<It/Im<3.48,
所述单体包括从由丙烯酸甲酯、丙烯酸月桂酯、乙氧基二甘醇丙烯酸酯、甲氧基三甘醇丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、2-羟基-3-苯氧基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、三羟甲基丙烷丙烯酸苯甲酸酯、三羟甲基丙烷苯甲酸酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、n-甲基丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸四氢糠酯、甲基丙烯酸苯氧乙酯、甲基丙烯酸甲氧基聚乙烯、甲基丙烯酸2-羟基丁酯-甲基丙烯酸十七氟癸酯、甲基丙烯酸三氟甲酯、丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丙酯、二甲基丙烯酸甘油酯六亚甲基二异氰酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、三聚氰胺丙烯酸酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸二苯酯、丙烯酸联苯酯、2-联苯丙烯酸酯、2-([1,1'-联苯]-2-芳氧基)丙烯酸乙酯、丙烯酸苯氧基苄酯、3-苯氧基苄基-3-(1-萘基)丙烯酸酯、(2E)-3-羟基-2-(3-苯氧基苄基)丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸联苯酯、2-硝基苯基丙烯酸酯、4-硝基苯基丙烯酸酯、2-硝基苯基甲基丙烯酸酯、4-硝基苯基甲基丙烯酸酯、2-硝基苄基甲基丙烯酸酯、4-硝基苄基甲基丙烯酸酯、2-氯苯基丙烯酸酯、4-氯苯基丙烯酸酯、2-氯苯基甲基丙烯酸酯、4-氯苯基甲基丙烯酸酯、邻苯苯酚丙烯酸乙酯、苯基苯酚、甲基丙烯酸联苯酯、邻苯苯酚乙氧基丙烯酸酯、1-(联苯-2-基甲基)-4-苯基哌嗪、1-(联苯-2-基甲基)-4-(2-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-基甲基)-4-(2-乙氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-基甲基)-4-(2-异丙氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-基甲基)-4-(3-甲氧基苯基)哌嗪、1-(联苯-2-基甲基)-4-(4-甲氧基苯基)哌嗪及双酚二丙烯酸酯组成的群组中选择的至少一种以上,
所述金属氧化物分散液为无溶剂型,
所述金属氧化物分散液的折射率为1.60以上,
所述金属氧化物分散液的粘度为302.1CP以下。
2.根据权利要求1所述的金属氧化物分散液,其特征在于,
所述氧化锆纳米粒子,包括:
单斜晶系的晶体结构30%至40%;以及
正方晶系的晶体结构60%至70%。
3.根据权利要求1所述的金属氧化物分散液,其特征在于,
所述氧化锆纳米粒子占所述金属氧化物分散液的40重量%至70重量%。
4.根据权利要求1所述的金属氧化物分散液,其特征在于,
所述单体占所述金属氧化物分散液的1重量%至50重量%。
5.根据权利要求1所述的金属氧化物分散液,其特征在于,
所述表面改性剂包括硅烷偶联剂,
所述硅烷偶联剂包括从由丙烯酸酯基、(甲基)丙烯酸基、环氧基、烷氧基、乙烯基、苯基、甲基丙烯酰氧基、氨基、氯硅烷基、氯丙基及巯基组成的群组中选择的至少一种以上。
6.根据权利要求1所述的金属氧化物分散液,其特征在于,
所述表面改性剂包括从由(3-缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、(3-缩水甘油氧基丙基)三乙氧基硅烷、(3-缩水甘油氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷、(3-缩水甘油氧基丙基)二甲基乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3,4-环氧丁基三甲氧基硅烷、3,4-环氧丁基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三异丁氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三苯氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、苯基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基氯硅烷、苯基三氯硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三苯氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基甲基二苯氧基硅烷、二氯二苯基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、二甲氧基甲基苯基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二氯硅烷及苯氧基三甲基硅烷组成的群组中选择的至少一种以上。
7.根据权利要求1所述的金属氧化物分散液,其特征在于,
针对所述金属氧化物分散液中所述氧化锆纳米粒子的总重量,所述表面改性剂占10重量份至20重量份。
8.根据权利要求1所述的金属氧化物分散液,其特征在于,
所述金属氧化物分散液还包括分散剂,
所述分散剂包括从由聚醚酸类化合物、聚醚胺类化合物、聚醚酸/胺混合物、包括磷酸基团的酯类化合物及包括磷酸基团的聚醚类化合物组成的群组中选择的至少一种以上。
9.一种用于柔性显示的光学元件,其特征在于,
使用权利要求1的金属氧化物分散液来制造。
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