JP6361913B2 - ハードコートフィルム、加飾フィルム、保護フィルム及び画像表示装置 - Google Patents
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Description
本発明のハードコートフィルムを構成するハードコートフィルム(I)としては、従来知られるものを使用することができ、例えばプラスチック基材(I−1)とハードコート層(I−2)とが積層したものなどを使用することができる。
前記ハードコートフィルム(I)を構成するプラスチック基材(I−1)としては、例えばポリエステルフィルム、トリアセチルセルロースフィルム、アクリル樹脂フィルム、脂環式構造含有熱可塑性樹脂フィルム、ポリカーボネートフィルム等を使用することができる。
前記プラスチック基材(I−1)に積層されるハードコート層(I−2)は、従来知られるハードコート層である。
本発明のハードコートフィルムを構成する防汚層(II)は、前記ハードコートフィルム(I)の少なくとも片面に積層したものである。前記防汚層(II)は、本発明のハードコートフィルムに優れた防汚性、滑り性を付与する。
前記工程〔1〕で得られた化合物とアリルオキシアルカノールとを反応させる工程(工程〔2〕)、前記工程〔2〕で得た反応物と、イソシアネート基を有する(メタ)アクリレートとを反応させる工程(工程〔3〕)等を経ることによって製造することができる。
本発明のハードコートフィルムは、その片面または両面の一部に加飾層を設けることで加飾フィルムとして使用することができる。
本発明のハードコートフィルムは、その片面または両面の一部に粘着剤層を設けることで保護フィルムとして使用することができる。
(GPCの測定条件)
・サンプル濃度:0.5重量%(テトラヒドロフラン溶液)
・サンプル注入量:100μL
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流速:1.0mL/min
・カラム温度(測定温度):40℃
・カラム:東ソー株式会社製「TSKgel GMHHR−H」
・検出器:示差屈折
本発明のハードコートフィルム、加飾フィルム及び保護フィルムは、防汚性、滑り性及び耐久性に優れることから、例えば液晶ディスプレイ(LCD)や有機ELディスプレイ等の画像表示装置の画像表示部に好適に適用できる。特に、薄型であっても好適な耐擦傷性や滑り性を実現できることから、電子手帳、携帯電話、スマートフォン、携帯オーディオプレイヤー、モバイルパソコン、タブレット端末等の小型化や薄型化の要請の高い携帯電子端末の画像表示装置の画像表示部の保護フィルムとして好適である。このような画像表示装置においては、例えば、LCDモジュールや有機ELモジュール等の画像表示モジュールをその構成中に有し、当該画像表示モジュール上部に当該画像表示モジュールを保護する透明パネルが設けられた構成の画像表示装置においては、当該透明パネルの表面に貼り付けて使用することで、傷つき防止や透明パネルが破損した際の飛散防止に有効である。
(合成例1:フッ素原子含有化合物(II−1−1)の合成)
ダイキン工業株式会社製オプツールDAC−HP(不揮発分20質量%)をフッ素原子含有化合物(II−1−2)溶液とした。
攪拌機、ガス導入管、冷却管及び温度計を備えたフラスコに、酢酸ブチル250質量部、ノルボルナンジイソシアネート206質量部、p−メトキシフェノール0.5質量部及びジブチル錫ジアセテート0.5質量部を仕込み、空気を吹き込みながら、70℃に昇温した後、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PE3A)及びペンタエリスリトールテトラアクリレート(PE4A)の混合物(PE3A/PE4A=75/25(質量比))795質量部を1時間かけて滴下した。滴下終了後、70℃で3時間反応させ、さらにイソシアネート基を示す2250cm−1の赤外線吸収スペクトルが消失するまで反応を行い、分子中に6個のアクリロイル基を有するウレタンアクリレート(a1−1)を含む不揮発分80質量%の酢酸ブチル溶液を得た。なお、この溶液には、不揮発分中にウレタンアクリレート(a1−1)の他にPE4Aが19.9質量%含まれた。
攪拌機、ガス導入管、冷却管及び温度計を備えたフラスコに、酢酸ブチル254質量部、イソホロンジイソシアネート222質量部、p−メトキシフェノール0.5質量部及びジブチル錫ジアセテート0.5質量部を仕込み、空気を吹き込みながら、70℃に昇温した後、PE3A及びPE4Aの混合物(PE3A/PE4A=75/25(質量比))795質量部を1時間かけて滴下した。滴下終了後、70℃で3時間反応させ、さらにイソシアネート基を示す2250cm−1の赤外線吸収スペクトルが消失するまで反応を行い、分子中に6個のアクリロイル基を有するウレタンアクリレート(a1−2)を含む不揮発分80質量%溶液を得た。なお、この溶液には、不揮発分中にウレタンアクリレート(a1−2)の他にPE4Aが19.5質量%含まれた。
攪拌機、ガス導入管、冷却管及び温度計を備えたフラスコに、酢酸ブチル254質量部、イソホロンジイソシアネート222質量部、p−メトキシフェノール0.5質量部及びジブチル錫ジアセテート0.5質量部を仕込み、空気を吹き込みながら、70℃に昇温した後、ビス(2−アクリロイルオキシエチル)ヒドロキシエチルイソシアヌレート369質量部とPE3A及びPE4Aの混合物(PE3A/PE4A=75/25(質量比))398質量部とを1時間かけて滴下した。滴下終了後、70℃で3時間反応させ、さらにイソシアネート基を示す2250cm−1の赤外線吸収スペクトルが消失するまで反応を行い、分子中に4〜6個のアクリロイル基を有するウレタンアクリレート(a1−3)を含む不揮発分80質量%溶液を得た。なお、この溶液には、不揮発分中にウレタンアクリレート(a1−3)の他にPE4Aが10.1質量%含まれた。
重合性不飽和二重結合を有するケイ素原子含有化合物(II−2−1)として数平均分子量1000の下記式(15)で表わされるポリジメチルシロキサン骨格を有する化合物20質量部と希釈溶剤として酢酸エチル80質量部とを混合し、10分間撹拌することによって、不揮発分20質量%のケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液を得た。
重合性不飽和二重結合を有するケイ素原子含有化合物(II−2−2)として数平均分子量5000の下記式(16)で表わされるポリジメチルシロキサン骨格を有する化合物20質量部と希釈溶剤として酢酸エチル80質量部を混合し、10分間撹拌することによって、不揮発分20質量%のケイ素原子含有化合物(II−2−2)溶液を得た。
重合性不飽和二重結合を有するケイ素原子含有化合物(II−2−3)として数平均分子量1000の下記式(17)で表わされるポリジメチルシロキサン骨格を有する化合物20質量部と希釈溶剤として酢酸エチル80質量部を混合し、10分間撹拌することによって、不揮発分20質量%のケイ素原子含有化合物(II−2−3)溶液を得た。
重合性不飽和二重結合を有するケイ素原子含有化合物(II−2−4)として数平均分子量5000の下記式(18)で表わされるポリジメチルシロキサン骨格を有する化合物20質量部と希釈溶剤として酢酸エチル80質量部を混合し、10分間撹拌することによって、不揮発分20質量%のケイ素原子含有化合物(II−2−4)溶液を得た。
重合性不飽和二重結合を有するケイ素原子含有化合物(II−2−5)として数平均分子量14000の下記式(19)で表わされるポリジメチルシロキサン骨格を有する化合物20質量部と希釈溶剤として酢酸エチル80質量部を混合し、10分間撹拌することによって、不揮発分20質量%のケイ素原子含有化合物(II−2−5)溶液を得た。
合成例2で得られたウレタンアクリレート(a1−1)を含む溶液31.3質量部(ウレタンアクリレート(a1−1)20質量部、PE4A 5質量部を含む。)、合成例3で得られたウレタンアクリレート(a1−2)を含む溶液31.3質量部(ウレタンアクリレート(a1−2)20.1質量部、PE4A 4.9質量部を含む。)、合成例4で得られたウレタンアクリレート(a1−3)を含む溶液25質量部(ウレタンアクリレート(a1−3)18質量部、PE4A 2質量部を含む。)、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)及びジペンタエリスリトールペンタアクリレート(DPPA)の混合物(DPHA/DPPA=60/40(質量比))30質量部、及び光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア184」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)4.5質量部を均一に攪拌した後、酢酸エチルで希釈して、不揮発分40質量%のハードコート層形成用活性エネルギー線硬化性組成物(1)を調製した。
防汚層に含まれるDPHA及びDPPAを含有する混合物の使用量(固形分)を3質量部から10質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
防汚層に含まれるDPHA及びDPPAを含有する混合物の使用量(固形分)を3質量部から15質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
防汚層に含まれるDPHA及びDPPAを含有する混合物の使用量(固形分)を3質量部から30質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
防汚層に含まれるDPHA及びDPPAを含有する混合物の使用量(固形分)を3質量部から50質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
ケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液の使用量を固形分で10質量部から100質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
ケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液の使用量を固形分で10質量部から100質量部に変更し、かつ、防汚層に含まれるDPHA及びDPPAを含有する混合物の使用量(固形分)を3質量部から10質量部に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
フッ素原子含有化合物(II−1−1)溶液の使用量を固形分で100質量部から80質量部に変更し、ケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液の使用量を固形分で10質量部から30質量部に変更し、かつ、防汚層に含まれるDPHA及びDPPAを含有する混合物の使用量(固形分)を3質量部から10質量部に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
ケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液の代わりにケイ素原子含有化合物(II−2−2)溶液を固形分で100質量部使用すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
ケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液の代わりにケイ素原子含有化合物(II−2−2)溶液を固形分で500質量部使用すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
ケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液の代わりにケイ素原子含有化合物(II−2−3)溶液を固形分で100質量部使用すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
ケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液の代わりにケイ素原子含有化合物(II−2−4)溶液を固形分で100質量部使用すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
ケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液の代わりにケイ素原子含有化合物(II−2−4)溶液を固形分で500質量部使用すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
ケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液の代わりにケイ素原子含有化合物(II−2−5)溶液を固形分で100質量部使用すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
ケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液の代わりにケイ素原子含有化合物(II−2−5)溶液を固形分で500質量部使用すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
フッ素原子含有化合物(II−1−1)溶液の代わりにフッ素原子含有化合物(II−1−2)溶液を固形分で100質量部使用すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
フッ素原子含有化合物(II−1−1)溶液の代わりにフッ素原子含有化合物(II−1−2)溶液を固形分で100質量部使用し、かつ、防汚層に含まれるDPHA及びDPPAを含有する混合物の使用量(固形分)を3質量部から10質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
フッ素原子含有化合物(II−1−1)溶液の代わりにフッ素原子含有化合物(II−1−2)溶液を固形分で100質量部使用し、かつ、ケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液の使用量を固形分で10質量部から100質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
ケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液を使用しないこと以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
ケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液を使用せず、かつ、防汚層に含まれるDPHA及びDPPAを含有する混合物の使用量(固形分)を3質量部から10質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
ケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液の使用量を固形分で10質量部から1400質量部使用すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
フッ素原子含有化合物(II−1−1)溶液を使用せず、かつ、防汚層に含まれるDPHA及びDPPAを含有する混合物の使用量(固形分)を3質量部から10質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で防汚性ハードコートフィルムを作製した。
合成例2で得られたウレタンアクリレート(a1−1)を含む溶液31.3質量部(ウレタンアクリレート(a1−1)20質量部、PE4A 5質量部を含む。)、合成例3で得られたウレタンアクリレート(a1−2)を含む溶液31.3質量部(ウレタンアクリレート(a1−2)20.1質量部、PE4A 4.9質量部を含む。)、合成例4で得られたウレタンアクリレート(a1−3)を含む溶液25質量部(ウレタンアクリレート(a1−3)18質量部、PE4A 2質量部を含む。)、DPHA及びDPPAの混合物(DPHA/DPPA=60/40(質量比))30質量部、フッ素原子含有化合物溶液(II−1−1)の20質量%溶液1.5質量部(フッ素原子含有化合物(II−1−1)として0.3質量部)、及び光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア184」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)4.5質量部を均一に攪拌した後、酢酸エチルで希釈して、不揮発分40質量%のハードコート層形成用活性エネルギー線硬化性組成物を調製した。
前記比較例3で用いたフッ素原子含有化合物(II−1−1)溶液の代わりにフッ素原子含有化合物(II−1−2)溶液を用いた以外は比較例3と同様の方法でハードコート層を有するハードコートフィルムを得た。
前記比較例3で用いたフッ素原子含有化合物(II−1−2)溶液の代わりにケイ素原子含有化合物(II−2−1)溶液を用いた以外は比較例3と同様の方法でハードコート層を有するハードコートフィルムを得た。
実施例および比較例で得られたハードコートフィルムを構成する最表層(防汚層)の表面を、3波長蛍光灯下で観察し、ハジキの有無を確認した。なお、防汚層を設けていない比較例3〜5で得たハードコートフィルムについては、その最表面のハジキの有無を評価した。また、前記ハジキが確認されたハードコートフィルムは、滑り性、防汚性及び耐久性ともに不十分であることは明らかであったため、下記評価は行わなかった。なお、ハジキとは、防汚層を塗布した際に防汚層形成用活性エネルギー線硬化性組成物溶液がハードコート層上で局所的に密集し、不均一な塗膜になることを示す。
実施例および比較例で得られたハードコートフィルムを構成する最表層(防汚層)の表面を、直径10mmのステンレス製の丸棒(重さ約82g)の先端に綿帆布#11を両面粘着テープで固定した摩擦子で速度1000mm/分の速さで摩擦した際の荷重を測定し、動摩擦係数を算出した。なお、防汚層を設けていない比較例3〜5で得たハードコートフィルムについては、その最表面の滑り性を評価した。
実施例および比較例で得られたハードコートフィルムを構成する最表層(防汚層)の表面をベンコット(旭化成せんい株式会社製)で擦った際の滑りやすさから、下記の基準にしたがい滑り性を評価した。なお、防汚層を設けていない比較例3〜5で得たハードコートフィルムについては、その最表面の滑り性を評価した。
実施例および比較例で得られたハードコートフィルムの最表面(防汚層)の表面に人差し指を荷重500gで10秒間押しあて、ベンコット(旭化成せんい株式会社製)でふき取った際のふき取り回数から、下記の基準にしたがい耐指紋性を評価した。なお、防汚層を設けていない比較例3〜5で得たハードコートフィルムについては、その最表面の防汚性を評価した。
実施例および比較例で得られたハードコートフィルムの最表面(防汚層)を、平面摩擦試験機(株式会社井元製作所)に治具で固定し、スチールウール#0000を用いて荷重500g/cm2、ストローク100mm、速度30回/分、往復3000回実施後の試験片の傷付き状態を目視観察し、下記の基準にしたがい耐擦傷性を評価した。なお、防汚層を設けていない比較例3〜5で得たハードコートフィルムについては、その最表面の耐久性を評価した。
Claims (10)
- ハードコートフィルム(I)の少なくとも片面に防汚層(II)が積層したハードコートフィルムであって、前記防汚層(II)が、重合性不飽和二重結合を有するフッ素原子含有化合物(II−1)、重合性不飽和二重結合を有するケイ素原子含有化合物(II−2)、及び、2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレート(II−3)を含有し、前記(メタ)アクリレート(II−3)が前記フッ素原子含有化合物(II−1)及び前記ケイ素原子含有化合物(II−2)の合計質量100質量部に対して0.1質量部〜50質量部の範囲で含有する活性エネルギー線硬化性組成物の硬化物からなり、前記フッ素原子含有化合物(II−1)が前記活性エネルギー線硬化性組成物の固形分の全量に対して10質量%以上含まれることを特徴とするハードコートフィルム。
- 前記ハードコートフィルム(I)の厚さが180μm以下であり、かつ、前記防汚層(II)の厚さが50nm以下である請求項1に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコートフィルム(I)は、プラスチック基材(I−1)の表面にハードコート層(I−2)が積層したものである請求項1または2に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコートフィルム(I)を構成する前記ハードコート層(I−2)の表面に稜間角136°のビッカース圧子を荷重15mNで押し込んで測定されるマルテンス硬さが280N/mm2〜500N/mm2の範囲である請求項3に記載のハードコートフィルム。
- 前記プラスチック基材(I−1)の厚さが50μm〜150μmであり、前記ハードコート層(I−2)の厚さが5μm〜25μmの範囲である請求項3または4に記載のハードコートフィルム。
- 前記防汚層(II)が、重合性不飽和二重結合を有するフッ素原子含有化合物(II−1)及び重合性不飽和二重結合を有するケイ素原子含有化合物(II−2)を含有する活性エネルギー線硬化性組成物の硬化物からなるものである請求項1〜5のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記ケイ素原子含有化合物(II−2)が、前記フッ素原子含有化合物(II−1)100質量部に対して10質量部〜1000質量部の範囲で含まれる請求項6に記載のハードコートフィルム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のハードコートフィルムの片面または両面の一部または全部に加飾層を有することを特徴とする加飾フィルム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のハードコートフィルムまたは請求項8に記載の加飾フィルムの片面または両面の一部または全部に粘着剤層を有することを特徴とする保護フィルム。
- 請求項8記載の加飾フィルムまたは請求項9記載の保護フィルムと、画像表示モジュールとが積層された画像表示装置。
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