JP6357042B2

JP6357042B2 - ガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置

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Publication number: JP6357042B2
Application number: JP2014147335A
Authority: JP
Inventors: 均椛澤
Original assignee: 株式会社日本テクノ
Priority date: 2014-07-18
Filing date: 2014-07-18
Publication date: 2018-07-11
Anticipated expiration: 2034-07-18
Also published as: JP2016023327A

Description

本発明は、ガスにより鋼の表面層に窒素を侵入させて表面を硬化させるガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置に関する。

従来、ガスにより鋼の表面層に窒素（Ｎ）を侵入させて表面を硬化させる手法として、ガス窒化およびガス軟窒化が知られている。このうち、ガス窒化は、窒化鋼や合金鋼等の比較的高級な鋼材を対象としたものであり、窒素を侵入させることによって鋼中に含まれるアルミニウム（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）およびモリブデン（Ｍｏ）等の窒化物を主に生成し、これらの窒化物を含んだ拡散層を形成することで表面を硬化させる手法である。一方、ガス軟窒化は、炭素鋼等の比較的低級な鋼材を対象としたものであり、窒素を侵入させることによってＦｅ_２−３ＮやＦｅ_４Ｎ等の窒化鉄を生成し、これらの窒化鉄を含んだ化合物層を形成することで表面を硬化させる手法である。

窒化に使用される雰囲気ガスとしては、ガス窒化では一般にアンモニアガス（ＮＨ_３）が使用されており、次の（ａ）式の反応によって鋼中に窒素が供給される。
２ＮＨ_３ → ２Ｎ＋３Ｈ_２・・・（ａ）

一方、ガス軟窒化においては、ガス窒化よりも鋼中への窒素の侵入を促進する必要があることから、鋼の表面にアンモニアの分解の触媒となる炭化物や酸化物を生成すべく、アンモニアガスにＲＸガス（吸熱変性ガス）や炭酸ガス（ＣＯ_２）を加えたものが使用される。一般的には、アンモニアガスとＲＸガスを略１：１で混合したガス、アンモニアガスと窒素ガスを略１：１で混合したベースガスに炭酸ガスを３〜５％程度添加したガス、およびアンモニアガスに炭酸ガスを３〜５％程度添加したガス等が、ガス軟窒化における雰囲気ガスとして使用されている（例えば、特許文献１参照）。

ＲＸガス中には一酸化炭素（ＣＯ）が含まれており、この一酸化炭素は次の（ｂ）式に示されるブードア反応によって炭素を供給し、触媒となる炭化物の生成に寄与する。
２ＣＯ → ＣＯ_２＋Ｃ・・・（ｂ）

また、ブードア反応によって生じた二酸化炭素または雰囲気ガス中に添加された二酸化炭素は、ＲＸガス中に含まれる水素（Ｈ_２）または上記（ａ）式によって生じた水素と次の（ｃ）式のように反応し、水蒸気（Ｈ_２Ｏ）および一酸化炭素（ＣＯ）が生成される。
Ｈ_２＋ＣＯ_２ → Ｈ_２Ｏ＋ＣＯ・・・（ｃ）

そして、上記（ｃ）式の反応により生成された水蒸気は触媒となる酸化物の生成に寄与し、一酸化炭素は上記（ｂ）式のブードア反応により、触媒となる炭化物の生成に寄与することとなる。

特開２００２−３０２７５６号公報

しかしながら、従来のガス軟窒化における雰囲気ガスでは、二酸化炭素の存在によって上記（ｃ）式に示されるように水蒸気が生成されるため、この水蒸気によって鋼表面に過剰に酸化物が生成され、鋼中への窒素の侵入が逆に阻害される場合があった。すなわち、鋼の表面に形成された酸化物の皮膜によって鋼中への窒素の侵入が阻害され、化合物層の生成に長時間を要するだけでなく、必要な厚みの化合物層を生成できない場合があった。

また、例えば高合金鋼や高クロム鋼等のガス窒化においては、雰囲気ガスの露点を低く維持して酸化物の生成を抑制する必要があるところ、従来のガス軟窒化における水蒸気の生成によって一旦雰囲気ガスの露点が上昇した場合、同じ熱処理炉を使用して高合金鋼等のガス窒化を行うためには、長時間かけて炉内の雰囲気ガスを置換して露点を下げる必要があり、生産性が悪化するという問題があった。同様に、浸炭や浸炭窒化においても雰囲気ガスの露点がカーボンポテンシャルに顕著に影響することから、雰囲気ガスの露点を低く維持する必要がある。このため、ガス軟窒化用の熱処理炉を浸炭等の他の熱処理用として兼用することは難しく、設備費が高騰する要因となっていた。

さらに、従来のガス軟窒化における雰囲気ガスでは、アンモニアと二酸化炭酸が反応して炭酸アンモニウム（（ＮＨ_４）_２ＣＯ_３）が生成され、この炭酸アンモニウムが熱処理炉の排気管や搬出入口等で冷却されることにより固化、堆積するという問題があった。このため、従来のガス軟窒化おいては、定期的に熱処理炉を停止して堆積物の除去作業を行う必要があり、生産性が低いものとなっていた。

本発明は、斯かる実情に鑑み、効率的にガス軟窒化を行うことが可能なガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置を提供しようとするものである。

（１）本発明は、処理炉内に収容した炭素鋼または低合金鋼のワークを加熱すると共に、アンモニアを含むベースガス、および鎖式不飽和炭化水素を含む添加ガスを前記熱処理炉内に供給するガス軟窒化方法であって、前記ワークを収容した前記熱処理炉内を所定の軟窒化温度に保持した状態で前記ベースガスおよび前記添加ガスを前記熱処理炉内に供給する第１の期間と、前記第１の期間後に前記熱処理炉内を前記軟窒化温度に保持した状態で前記ベースガスのみを前記熱処理炉内に供給する第２の期間と、が設定され、前記第１の期間の長さは、前記第２の期間の長さ以上に設定されることを特徴とする、ガス軟窒化方法である。

（２）本発明はまた、前記第１の期間の長さは、前記第２の期間の長さの１倍以上３倍以下の範囲内に設定されることを特徴とする、上記（１）に記載のガス軟窒化方法である。

（３）本発明はまた、前記第１の期間および前記第２の期間の合計の長さは、１．５時間以上５時間以下の範囲内に設定されることを特徴とする、上記（１）または（２）に記載のガス軟窒化方法である。

（４）本発明はまた、前記軟窒化温度は、５４０℃以上６２０℃以下の範囲内に設定されることを特徴とする、上記（１）乃至（３）のいずれかに記載のガス軟窒化方法である。

（５）本発明はまた、前記添加ガスとしてアセチレンを含むガスを使用することを特徴とする、上記（１）乃至（４）のいずれかに記載のガス軟窒化方法である。

（６）本発明はまた、前記熱処理炉内に供給される前記アセチレンの標準状態における体積流量は、前記熱処理炉内に供給される前記アンモニアの標準状態における体積流量の０．４％以上０．８％以下の範囲内であることを特徴とする、上記（５）に記載のガス軟窒化方法である。

（７）本発明はまた、上記（１）乃至（６）のいずれかに記載のガス軟窒化方法を実行することを特徴とする、ガス軟窒化装置である。

本発明に係るガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置によれば、効率的にガス軟窒化を行うことが可能という優れた効果を奏し得る。

本発明の実施の形態に係るガス軟窒化装置の構成の一例を示した概略図である。ガス軟窒化方法のタイムチャートの一例を示した図である。本発明の実施例における硬さ測定の結果を示した表である。ガス軟窒化後のＳＳ４００の断面の顕微鏡写真である。ガス軟窒化後のＳＫ５Ｍの断面の顕微鏡写真である。ガス軟窒化後のＳ４５Ｃの断面の顕微鏡写真である。

以下、本発明の実施の形態を、添付図面を参照して説明する。

本実施形態に係るガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置は、アンモニア（ＮＨ_３）を含むベースガスに添加する添加ガスとしてアセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）を使用するものであり、炭素鋼および低合金鋼（合金元素の含有量の合計が５重量％以下のもの）を対象としている。図１は、本実施形態に係るガス軟窒化装置１の構成の一例を示した概略図である。同図に示されるように、ガス軟窒化装置１は、熱処理炉１０と、熱処理炉１０に各種ガスを供給するガス供給装置２０と、熱処理炉１０内の雰囲気ガスを排出する排気装置３０と、ガス軟窒化装置１の各部を制御する制御装置４０とを備えている。

熱処理炉１０は、被処理材であるワーク１００を収容して加熱すると共に、炉内の雰囲気ガスによってガス軟窒化を行うものである。熱処理炉１０は、ワーク１００を収容する炉内が外部から気密状態に保たれると共に、適宜の断熱材によって保温されるように構成されている。また、熱処理炉１０は、炉内を加熱する加熱装置（例えば電熱線ヒータ）１２と、炉内の温度を測定する温度計（例えば熱電対）１４と、炉内の圧力を測定する圧力計１６と、炉内の雰囲気ガスを攪拌する攪拌装置（例えばファン）１８とを備えている。また、熱処理炉１０内は、適宜の治具１１０等に載置された状態で複数のワークを収容可能に構成されている。

ガス供給装置２０は、炉内をパージするための不活性ガスと、アンモニア（ＮＨ_３）を含むベースガスと、鎖式不飽和炭化水素を含む添加ガスとを熱処理炉１０内に供給するものである。従って、ガス供給装置２０は、不活性ガスを供給する不活性ガス供給系統２２と、ベースガスを供給するベースガス供給系統２４と、添加ガスを供給する添加ガス供給系統２６とを備えている。

不活性ガス供給系統２２は、不活性ガスを収容したガスボンベ等からなる不活性ガス供給源２２ａと、不活性ガス供給源２２ａと熱処理炉１０内を繋ぐ供給配管２２ｂとを備えている。そして、供給配管２２ｂの途中には、不活性ガスの流量を調整するための流調弁２２ｃと、制御装置４０に制御されて開閉する電磁弁２２ｄと、不活性ガスの流量を測定する流量計２２ｅとが設けられている。

同様に、ベースガス供給系統２４は、ベースガスを収容したベースガス供給源２４ａと、ベースガス供給源２４ａと熱処理炉１０内を繋ぐ供給配管２４ｂと、ベースガスの流量を調整するための流調弁２４ｃと、制御装置４０に制御されて開閉する電磁弁２４ｄと、ベースガスの流量を測定する流量計２４ｅとを備えている。また、添加ガス供給系統２６は、添加ガスを収容した添加ガス供給源２６ａと、添加ガス供給源２６ａと熱処理炉１０内を繋ぐ供給配管２６ｂと、添加ガスの流量を調整するための流調弁２６ｃと、制御装置４０に制御されて開閉する電磁弁２６ｄと、添加ガスの流量を測定する流量計２６ｅとを備えている。

不活性ガスは、熱処理炉１０内に供給することで炉内の雰囲気ガスを排出して置換するためのガスである。本実施形態では、不活性ガスとして窒素ガス（Ｎ_２）を使用しているが、例えばアルゴン等のその他の不活性ガスを使用するようにしてもよい。ベースガスは、ワーク１００中に侵入させる窒素（Ｎ）を供給するものである。本実施形態では、ベースガスとしてアンモニアガスを単体で使用しているが、アンモニアガスと不活性ガス（例えば窒素やアルゴン等）の混合ガスをベースガスとするようにしてもよい。

添加ガスは、ベースガスに添加されるガスであり、ワーク１００の表面にアンモニアの分解を促進する触媒を生成するためのガスである。従来のガス軟窒化では、添加ガスとしてＲＸガスや炭酸ガス（ＣＯ_２）が使用されてきたが、本実施形態では、三重結合を有する鎖式不飽和炭化水素であるアセチレン（ＣＨ≡ＣＨ）を添加ガスとして使用している。アセチレンは浸炭性ガスであり、ワーク１００の表面に吸着して次の（ｄ）式の反応により炭素（Ｃ）と水素（Ｈ２）に分解し、ワーク１００表面にアンモニアガスの分解の触媒となる炭化物（例えば、Ｆｅ_３Ｃ等）を生成する。
Ｃ_２Ｈ_２ → ２Ｃ＋Ｈ_２・・・（ｄ）

これにより、ワーク１００中への窒素の侵入が促進されることとなる。また、アセチレンは三重結合を有することから、メタン（ＣＨ_４）やプロパン（Ｃ_３Ｈ_８）等の鎖式飽和炭化水素と比較してワーク１００表面に吸着しやすく、効率的にワーク１００中への窒素の侵入を促進することができる。また、アセチレンは、従来のガス軟窒化において炭化物の生成を担っていた一酸化炭素（ＣＯ）よりもワーク１００表面へ吸着しやすいだけでなく、分子中に酸素原子を含まないことから、雰囲気ガス中に水蒸気（Ｈ_２Ｏ）を発生させないという利点も有している。

すなわち、本実施形態では、添加ガスとしてアセチレンを使用することにより、ワーク１００中への窒素の侵入を効率的に促進しながらも、高温下で酸化性を示す水蒸気が発生しないようになっている。従って、本実施形態では、ワーク１００表面において酸化物が過剰に生成されるようなことがなく、酸化物によってワーク１００中への窒素の侵入が阻害されにくいようになっている。これにより、本実施形態では、従来のガス軟窒化よりも効率的且つ安定的にワーク１００中に窒素を侵入させることが可能であり、結果として短時間で十分な厚みの化合物層をワーク１００の表面近傍に生成することが可能となっている。

また、本実施形態では、熱処理炉１０内において水蒸気が発生しないことから、炉内の雰囲気ガスの露点管理が容易であり、雰囲気ガスの露点を下げる必要のあるガス窒化や、浸炭または浸炭窒化等の処理を同じ熱処理炉１０を使用して連続的に行うことが可能となっている。すなわち、本実施形態によれば、ガス軟窒化後の熱処理炉１０内の露点を下げるのに時間を要することがないため、ガス供給装置２０および排気装置３０を適宜に構成することで、ガス軟窒化装置１を他の熱処理用の装置として兼用することが可能となっている。

なお、アセチレン以外にも、例えばプロピン（ＣＨ_３Ｃ≡ＣＨ）や１−ブチン（ＣＨ_３ＣＨ_２Ｃ≡ＣＨ）等の三重結合を有するその他の鎖式不飽和炭化水素を添加ガスとして使用するようにしてもよいし、例えばエチレン（Ｈ_２Ｃ＝ＣＨ_２）やブタジエン（ＣＨ_２＝ＣＨ−ＣＨ＝ＣＨ_２）等の二重結合を有するその他の鎖式不飽和炭化水素を添加ガスとして使用するようにしてもよい。また、複数種類の鎖式不飽和炭化水素を混合したガスや、鎖式不飽和炭化水素と不活性ガスの混合ガスを添加ガスとして使用するようにしてもよい。

二重結合または三重結合を有する鎖式不飽和炭化水素であれば、ワーク１００表面への吸着性に富み、且つ酸素原子を含んでいないため、従来のガス軟窒化よりも効率的且つ安定的にワーク１００中に窒素を侵入させると共に、炉内の雰囲気ガスの露点が上昇しないようにすることが可能となる。但し、分子量が増すと安定性が減少して煤が発生しやすくなる点、三重結合を有する方が吸着性に富む点、および入手の容易さ等を考慮すると、添加ガスとしてアセチレン単体を使用する、または添加ガスにアセチレンを含ませることが好ましい。

排気装置３０は、熱処理炉１０内の雰囲気ガスを適度に排出することで炉内を大気圧以上に保ち、これにより炉内への外気の流入を防止するものである。排気装置３０は、熱処理炉１０内に繋がる排気管３２と、排気管３２に設けられる電磁弁３４と、排気管３２に接続される分解炉３６と、分解炉３６の下流側に接続される燃焼塔３８とを備えている。このうち、電磁弁３４は制御装置４０に制御されて熱処理炉１０内からの雰囲気ガスの排出流量を調整するためのものである。また、分解炉３６は、熱処理炉１０内から排出された雰囲気ガス中に残留するアンモニアを分解するものであり、燃焼塔３８は、分解炉３６から排出された排出ガス中に含まれる可燃性ガスを燃焼させるものである。

制御装置４０は、適宜のマイコンから構成され、ガス軟窒化装置１全体を制御するものである。制御装置４０は、温度計１４の信号出力に基づいて加熱装置１２を制御し、熱処理炉１０内を予め設定された軟窒化温度Ｔに昇温し、保持する。制御装置４０はまた、ガス供給装置２０の各電磁弁２２ｄ、２４ｄ、２６ｄを制御し、不活性ガス、ベースガスおよび添加ガスの熱処理炉１０への供給を所定のタイミングで開始または停止する。また、制御装置４０は、圧力計１６の信号出力に基づいて電磁弁３４を制御し、熱処理炉１０内からの雰囲気ガスの排出流量を調整することで、熱処理炉１０内を予め設定された圧力に保持する。

次に、本実施形態のガス軟窒化方法の具体的な手順について説明する。

図２は、本実施形態のガス軟窒化方法のタイムチャートの一例を示した図である。本実施形態では、ガス軟窒化処置を開始する前に、予め流調弁２２ｃ、２４ｃ、２６ｃの開度を調整して不活性ガス、ベースガスおよび添加ガスの供給流量を設定しておく。各ガスの供給流量は、特に限定されるものではなく、熱処理炉１０内の容積やワーク１００の表面積、必要な化合物層の厚み等に応じて適宜に設定すればよい。

各ガスの供給流量が適切に設定されているならば、ガス軟窒化処理を開始する。まず、制御装置４０が電磁弁２２ｄを開いて熱処理炉１０内に不活性ガスを供給し、炉内の雰囲気ガスを不活性ガスに置換する。熱処理炉１０内の雰囲気ガスが不活性ガスに置き換わったならば、熱処理炉１０内にワーク１００を配置する。

熱処理炉１０内にワーク１００が配置されたならば、制御装置４０は加熱装置１２を制御し、予め設定された昇温期間ｔ_０をかけて予め設定された軟窒化温度Ｔまで熱処理炉１０内を昇温する。制御装置４０はまた、昇温の開始と略同時に電磁弁２４ｄ、２６ｄを開いて、熱処理炉１０内にベースガスおよび添加ガスの供給を開始する。昇温期間ｔ_０が経過し、熱処理炉１０内が軟窒化温度Ｔとなったならば、制御装置４０は熱処理炉１０内を軟窒化温度Ｔに保持するように加熱装置１２を制御する。制御装置４０はまた、熱処理炉１０内が軟窒化温度Ｔとなったのと略同じタイミングで電磁弁２２ｄを閉じ、不活性ガスの供給を停止する。

次に制御装置４０は、熱処理炉１０内が軟窒化温度Ｔとなった後、予め設定された第１の期間ｔ_１が経過したタイミングで電磁弁２６ｄを閉じ、添加ガスの供給を停止する。そして、第１の期間ｔ_１の経過後、予め設定された第２の期間ｔ_２が経過したタイミングで制御装置４０は電磁弁２４ｄを閉じ、ベースガスの供給を停止する。制御装置４０はまた、第２の期間ｔ_２が経過したタイミングで電磁弁２２ｄを開いて熱処理炉１０内に不活性ガスを供給し、雰囲気ガスを置換する。このとき、不活性ガスの供給流量を昇温期間ｔ_０時の供給流量から変更する場合には、予め流調弁２２ｃの開度を変更しておく。さらに制御装置４０は、第２の期間ｔ_２が経過したタイミングで加熱装置１２による加熱を停止し、所定の降温期間ｔ_３をかけて熱処理炉１０内を所定の温度まで降温させる。以上の手順により、ワーク１００に対するガス軟窒化が完了する。

本実施形態では、熱処理炉１０内を軟窒化温度Ｔに保持した状態で、第１の期間ｔ_１にわたってアンモニアを含むベースガスおよびアセチレンを含む添加ガスを供給し、その後第２の期間ｔ_２にわたってアンモニアを含むベースガスのみを供給するようにしている。上述のように、アセチレンはアンモニアの分解を促進する触媒をワーク表面に生成するために供給される。従って、本実施形態では、第１の期間ｔ_１は主にワーク１００中へ窒素を積極的に侵入させる期間として設定され、第２の期間ｔ_２は主にワーク１００中に侵入した窒素を拡散させる期間として設定されている。

合金成分を殆ど含まない炭素鋼や合金成分の含有量の少ない低合金鋼のワーク１００に対しては、十分な量の窒素をワーク１００中に侵入させて化合物層を形成する必要がある。しかし、アセチレンはワーク１００以外の熱処理炉１０内の各部に吸着して容易に分解するため、ワーク１００の表面に必要な量のアセチレンを到達させるためには、熱処理炉１０内を軟窒化温度Ｔに保持した状態において十分な期間にわたって供給されることが好ましく、本願発明者の知見によれば、第１の期間ｔ_１の長さは少なくとも第２の期間ｔ_２の長さ以上に設定されることが好ましい。

このため、本実施形態では、第１の期間ｔ_１の長さを第２の期間ｔ_２の長さ以上に設定することで、アセチレンを十分な期間にわたって継続的に供給し、十分な量の窒素をワーク１００中に侵入させることを可能としている。すなわち、本願発明者は、鋭意研究を重ねた結果、被処理材が炭素鋼および低合金鋼の場合には、ワーク１００中への窒素の侵入および拡散を行う期間（すなわち、第１の期間ｔ_１および第２の期間ｔ_２の合計の期間）の半分以上の期間にわたってアセチレンを供給した方が、より効率的に化合物層を形成可能であることを見出したのである。

なお、第１の期間ｔ_１の長さおよび第２の期間ｔ_２の長さは特に限定されるものではなく、ワーク１００の表面積や熱処理炉１０内の容積、必要な化合物層の厚み等に応じて適宜に設定すればよい。但し、ワーク１００中に侵入させた窒素を十分に拡散させ、十分な硬度および厚みの化合物層を安定的に生成するためには、第２の期間ｔ_２の長さをある程度確保することが好ましい。また、第１の期間ｔ_１があまり長すぎると、過剰に供給されたアセチレンの分解により煤が発生するスーティング（Ｓｏｏｔｉｎｇ）を生じる場合がある。

従って、ワーク１００中への窒素の侵入および拡散のバランスを考慮すると、第１の期間ｔ_１の長さは第２の期間ｔ_２の長さの１倍以上３倍以下の範囲内であることが好ましく、１．５倍以上２．５倍以下の範囲内であればより好ましい。また、十分な硬度および厚みの化合物層の安定的な生成とスーティングの発生防止のバランスを考慮すると、第１の期間ｔ_１および第２の期間ｔ_２の合計の長さは、１．５時間以上５時間以下の範囲内であることが好ましく、２時間以上４時間以下であればより好ましい。換言すれば、本実施形態では、第１の期間ｔ_１の長さを第２の期間ｔ_２の長さ以上に設定することで、従来よりも短い処理時間で十分な硬度および厚みの化合物層を生成することが可能となっている。

また、軟窒化温度Ｔは、特に限定されるものではなく、ワーク１００の材質や必要な化合物層の硬度および厚み等に応じて、適宜に設定すればよい。但し、軟窒化温度Ｔが低すぎると、ワーク１００表面におけるアンモニアおよびアセチレンの分解の反応速度が下がり、アセチレンの供給による触媒の効果が十分に発揮されない場合がある。また、軟窒化温度Ｔが高すぎると、アンモニアの分解以上にアセチレンの分解が促進されることとなるため、スーティングの発生する可能性が高まる場合がある。従って、ガス軟窒化をより効率的に行うためには、軟窒化温度Ｔは、５４０℃以上６２０℃以下の範囲内の温度に設定されることが好ましく、５６０℃以上６００℃以下の範囲内の温度に設定されればより好ましい。また、軟窒化温度Ｔをこのような範囲内に設定することで、第１の期間ｔ_１の長さおよび第２の期間ｔ_２の長さを短縮することが可能となる。

また、アンモニアの供給流量に対するアセチレンの供給流量の割合は、特に限定されるものではないが、アセチレンの供給による触媒の効果とスーティングの発生防止のバランスを考慮すると、アセチレンの供給流量は、標準状態における体積流量でアンモニアの供給流量の０．４％以上０．８％以下の範囲内であることが好ましく、０．５％以上０／７％以下の範囲内であればより好ましい。

以上説明したように、本実施形態に係るガス軟窒化方法は、熱処理炉１０内に収容した炭素鋼または低合金鋼のワーク１００を加熱すると共に、アンモニアを含むベースガス、および鎖式不飽和炭化水素を含む添加ガスを熱処理炉１０内に供給するガス軟窒化方法であって、ワーク１００を収容した熱処理炉１０内を所定の軟窒化温度Ｔに保持した状態でベースガスおよび添加ガスを熱処理炉１０内に供給する第１の期間ｔ_１と、第１の期間ｔ_１後に熱処理炉１０内を軟窒化温度Ｔに保持した状態でベースガスのみを熱処理炉１０内に供給する第２の期間ｔ_２と、が設定され、第１の期間ｔ_１の長さは、第２の期間ｔ_２の長さ以上に設定されている。

このような構成とすることで、効率的にガス軟窒化を行うことができる。すなわち、鎖式不飽和炭化水素を含む添加ガスを使用することで、雰囲気ガス中に水蒸気が発生しないようにすることが可能となるため、ワーク１００表面における酸化物の生成を抑制して効率的且つ安定的にワーク１００中に窒素を侵入させることができる。また、熱処理炉１０内での炭酸アンモニウムの生成を防止すると共に、炉内の雰囲気ガスの露点管理を容易にすることができる。さらに、第１の期間ｔ_１の長さを第２の期間ｔ_２の長さ以上に設定することで、ワーク１００の表面に適切な量の鎖式不飽和炭化水素を供給し、アンモニアの分解を促進する触媒となる炭化物を適切に生成することが可能となるため、短時間で効率的にガス軟窒化を行うことができる。

また、第１の期間ｔ_１の長さは、第２の期間ｔ_２の長さの１倍以上３倍以下の範囲内に設定されることが好ましい。このようにすることで、ワーク１００中への窒素の侵入および拡散を適宜にバランスさせることが可能となるため、十分な硬度および厚みの化合物層を安定的に生成することができる。

また、第１の期間ｔ_１および第２の期間ｔ_２の合計の長さは、１．５時間以上５時間以下の範囲内に設定されることが好ましい。このようにすることで、処理時間を短縮するだけでなく、十分な硬度および厚みの化合物層の安定的な生成と、鎖式不飽和炭化水素に起因するスーティングの防止を高いレベルで両立させることができる。

また、軟窒化温度Ｔは、５４０℃以上６２０℃以下の範囲内に設定されることが好ましい。このようにすることで、アセチレンの供給による触媒の効果を十分に発揮させながらも、スーティングの発生を防止すると共に処理時間を短縮することができる。

また、添加ガスとしてアセチレンを含むガスを使用することが好ましい。三重結合を有し、分子量の少ないアセチレンを使用することで、十分な量の添加ガスを供給してワーク１００表面に効率的に触媒を生成しながらも、スーティングを発生しにくくすることができる。また、入手が比較的容易であるため、効率的なガス軟窒化を簡便に実現することができる。

また、熱処理炉１０内に供給されるアセチレンの標準状態における体積流量は、熱処理炉１０内に供給されるアンモニアの標準状態における体積流量の０．４％以上０．８％以下の範囲内であることが好ましい。このようにすることで、ワーク１００表面に効率的に触媒を生成しながらも、スーティングを発生しにくくすることができる。

以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明のガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。

例えば、上記実施形態では、密閉型の熱処理炉１０を備えるガス軟窒化装置１の例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、ガス軟窒化装置１は、開放型の熱処理炉１０を備えるものであってもよい。この場合、例えばベースガスをアンモニアと窒素等の不活性ガスの混合ガスとして供給流量を増やすことで、外部から炉内への大気の流入を適宜に防止することができる。

また、ガス供給装置２０は、共通の配管を介して各ガスを熱処理炉１０内に供給するものであってもよいし、ガスごとに複数の供給系統を備えるものであってもよい。また、流調弁２２ｃ、２４ｃ、２６ｃは、制御装置４０の制御によって各ガスの供給流量を調整するものであってもよい。

また、上記実施形態では、熱処理炉１０内の昇温の開始と略同時に添加ガスの供給を開始する場合の例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば熱処理炉１０内の温度が１００℃〜２００℃程度に上昇したタイミングで添加ガスの供給を開始する等、添加ガスの供給開始タイミングをずらすようにしてもよい。また、不活性ガスの供給を、第１の期間ｔ_１および第２の期間ｔ_２においても係属して行うようにしてもよく、これにより外部から炉内への大気の流入を防止するようにしてもよい。

また、上記実施形態において示した作用および効果は、本発明から生じる最も好適な作用および効果を列挙したものに過ぎず、本発明による作用および効果は、これらに限定されるものではない。

以下、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は、本実施例に何ら限定されるものではない。

本実施例では、上記実施形態のガス軟窒化装置１を使用し、図２に示すタイムチャートに沿ってガス軟窒化を行った。テストピースには、ＳＳ４００、ＳＫ５ＭおよびＳ４５Ｃの三種類の材質を使用した。不活性ガスには窒素ガスを使用し、ベースガスにはアンモニアガスを単体で使用し、添加ガスにはアセチレンガスを単体で使用した。不活性ガスの供給流量は、昇温期間ｔ_０においては０．７Ｎｌ／ｍｉｎに設定し、降温期間ｔ_３においては１．５Ｎｍ^３／ｈｒに設定した。ベースガスの供給流量は１．８Ｎｍ^３／ｈｒに設定し、添加ガスの供給流量は０．２Ｎｌ／ｍｉｎに設定した。軟窒化温度Ｔは５８０℃に設定し、昇温期間ｔ_０は１時間４０分に設定し、第１の期間ｔ_１は２時間に設定し、第２の期間ｔ_２は１時間に設定した。

上記条件で三種類の材質のテストピースについてガス軟窒化を行った後、マイクロビッカース硬度計による表面の硬さ測定を各テストピースについて５回ずつ行った。図３は、硬さ測定の結果を示した表である。同図に示されるように、ＳＳ４００ではＨＶ７３０以上の表面硬度、ＳＫ５ＭではＨＶ７８０以上の表面硬度、Ｓ４５ＣではＨＶ８１０以上の表面硬度を達成することができた。

硬さ測定後には、各テストピースを切断して光学顕微鏡による断面の組織観察を行った。図４はＳＳ４００の断面の顕微鏡写真であり、図５はＳＫ５Ｍの断面の顕微鏡写真であり、図６はＳ４５Ｃの断面の顕微鏡写真である。これらの図に示されるように、いずれの材質においても、表面近傍に白い化合物層が良好に形成されていることが確認された。また、化合物層の厚みを測定したところ、ＳＳ４００では約１０．０〜１３．０μｍ、ＳＫ５Ｍでは約１３．０〜１４．０μｍ、Ｓ４５Ｃでは約５．０〜６．０μｍであり、十分な厚みの化合物層が形成されていることが確認された。

すなわち、本発明のガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置によれば、良好な品質のガス軟窒化を短時間で効率的に行うことが可能であることが確認された。

本発明に係るガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置は、鋼の表面硬化の分野において利用することができる。

１ガス軟窒化装置
１０熱処理炉
１００ワーク
Ｔ軟窒化温度
ｔ_１第１の期間
ｔ_２第２の期間

Claims

熱処理炉内に収容した炭素鋼または低合金鋼のワークを加熱すると共に、アンモニアを含むベースガス、およびアセチレンを含む添加ガスを前記熱処理炉内に供給するガス軟窒化方法であって、
前記ワークを収容した前記熱処理炉内を所定の軟窒化温度に保持した状態で前記ベースガスおよび前記添加ガスを前記熱処理炉内に供給する第１の期間と、
前記第１の期間後に前記熱処理炉内を前記軟窒化温度に保持した状態で前記ベースガスのみを前記熱処理炉内に供給する第２の期間と、が設定され、
前記第１の期間の長さは、前記第２の期間の長さの１倍以上３倍以下の範囲内に設定され、
前記第１の期間および前記第２の期間の合計の長さは、１．５時間以上４時間以下の範囲内に設定され、
前記軟窒化温度は、５４０℃以上６２０℃以下の範囲内に設定され、
前記熱処理炉内に供給される前記アセチレンの標準状態における体積流量は、前記熱処理炉内に供給される前記アンモニアの標準状態における体積流量の０．４％以上０．８％以下の範囲内であることを特徴とする、
ガス軟窒化方法。
請求項１に記載のガス軟窒化方法を実行することを特徴とする、
ガス軟窒化装置。