JP6357042B2 - Gas soft nitriding method and gas soft nitriding apparatus - Google Patents
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Description
本発明は、ガスにより鋼の表面層に窒素を侵入させて表面を硬化させるガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置に関する。 The present invention relates to a gas soft nitriding method and a gas soft nitriding apparatus that harden a surface by injecting nitrogen into a surface layer of steel with a gas.
従来、ガスにより鋼の表面層に窒素（Ｎ）を侵入させて表面を硬化させる手法として、ガス窒化およびガス軟窒化が知られている。このうち、ガス窒化は、窒化鋼や合金鋼等の比較的高級な鋼材を対象としたものであり、窒素を侵入させることによって鋼中に含まれるアルミニウム（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）およびモリブデン（Ｍｏ）等の窒化物を主に生成し、これらの窒化物を含んだ拡散層を形成することで表面を硬化させる手法である。一方、ガス軟窒化は、炭素鋼等の比較的低級な鋼材を対象としたものであり、窒素を侵入させることによってＦｅ２−３ＮやＦｅ４Ｎ等の窒化鉄を生成し、これらの窒化鉄を含んだ化合物層を形成することで表面を硬化させる手法である。 Conventionally, gas nitriding and gas soft nitriding are known as techniques for hardening the surface by introducing nitrogen (N) into the surface layer of steel with a gas. Among these, gas nitriding is intended for relatively high-grade steel materials such as nitrided steel and alloy steel, and aluminum (Al), chromium (Cr) and molybdenum ( This is a technique in which nitrides such as Mo) are mainly produced, and the surface is hardened by forming a diffusion layer containing these nitrides. On the other hand, gas soft nitriding is intended for relatively low-grade steel materials such as carbon steel, and by invading nitrogen, iron nitride such as Fe 2-3 N and Fe 4 N is generated, and these nitridings are performed. This is a technique for curing the surface by forming a compound layer containing iron.
窒化に使用される雰囲気ガスとしては、ガス窒化では一般にアンモニアガス（ＮＨ３）が使用されており、次の（ａ）式の反応によって鋼中に窒素が供給される。
２ＮＨ３ → ２Ｎ＋３Ｈ２ ・・・（ａ）
As the atmospheric gas used for nitriding, ammonia gas (NH 3 ) is generally used in gas nitriding, and nitrogen is supplied into the steel by the reaction of the following formula (a).
2NH 3 → 2N + 3H 2 (a)
一方、ガス軟窒化においては、ガス窒化よりも鋼中への窒素の侵入を促進する必要があることから、鋼の表面にアンモニアの分解の触媒となる炭化物や酸化物を生成すべく、アンモニアガスにＲＸガス（吸熱変性ガス）や炭酸ガス（ＣＯ２）を加えたものが使用される。一般的には、アンモニアガスとＲＸガスを略１：１で混合したガス、アンモニアガスと窒素ガスを略１：１で混合したベースガスに炭酸ガスを３〜５％程度添加したガス、およびアンモニアガスに炭酸ガスを３〜５％程度添加したガス等が、ガス軟窒化における雰囲気ガスとして使用されている（例えば、特許文献１参照）。 On the other hand, in gas soft nitriding, it is necessary to promote the penetration of nitrogen into the steel rather than gas nitriding. Therefore, ammonia gas is used to produce carbides and oxides that serve as catalysts for ammonia decomposition on the steel surface. In addition, RX gas (endothermic modified gas) or carbon dioxide (CO 2 ) is added. Generally, a gas in which ammonia gas and RX gas are mixed at about 1: 1, a base gas in which ammonia gas and nitrogen gas are mixed at about 1: 1, a gas in which about 3 to 5% of carbon dioxide gas is added, and ammonia A gas obtained by adding about 3 to 5% of carbon dioxide to a gas is used as an atmospheric gas in gas soft nitriding (see, for example, Patent Document 1).
ＲＸガス中には一酸化炭素（ＣＯ）が含まれており、この一酸化炭素は次の（ｂ）式に示されるブードア反応によって炭素を供給し、触媒となる炭化物の生成に寄与する。
２ＣＯ → ＣＯ２＋Ｃ ・・・（ｂ）
The RX gas contains carbon monoxide (CO), and this carbon monoxide supplies carbon by the Boudoor reaction represented by the following formula (b), and contributes to the formation of a carbide serving as a catalyst.
2CO → CO 2 + C (b)
また、ブードア反応によって生じた二酸化炭素または雰囲気ガス中に添加された二酸化炭素は、ＲＸガス中に含まれる水素（Ｈ２）または上記（ａ）式によって生じた水素と次の（ｃ）式のように反応し、水蒸気（Ｈ２Ｏ）および一酸化炭素（ＣＯ）が生成される。
Ｈ２＋ＣＯ２ → Ｈ２Ｏ＋ＣＯ ・・・（ｃ）
Carbon dioxide generated by the Boudoor reaction or carbon dioxide added to the atmospheric gas is hydrogen (H 2 ) contained in the RX gas or hydrogen generated by the above formula (a) and the following formula (c): React to produce water vapor (H 2 O) and carbon monoxide (CO).
H 2 + CO 2 → H 2 O + CO (c)
そして、上記（ｃ）式の反応により生成された水蒸気は触媒となる酸化物の生成に寄与し、一酸化炭素は上記（ｂ）式のブードア反応により、触媒となる炭化物の生成に寄与することとなる。 And the water vapor | steam produced | generated by the reaction of the said (c) type contributes to the production | generation of the oxide used as a catalyst, and carbon monoxide contributes to the production | generation of the carbide | carbonized_material used as a catalyst by the Boudoor reaction of the said (b) type | formula. It becomes.
しかしながら、従来のガス軟窒化における雰囲気ガスでは、二酸化炭素の存在によって上記（ｃ）式に示されるように水蒸気が生成されるため、この水蒸気によって鋼表面に過剰に酸化物が生成され、鋼中への窒素の侵入が逆に阻害される場合があった。すなわち、鋼の表面に形成された酸化物の皮膜によって鋼中への窒素の侵入が阻害され、化合物層の生成に長時間を要するだけでなく、必要な厚みの化合物層を生成できない場合があった。 However, in the atmospheric gas in the conventional gas soft nitriding, water vapor is generated as shown in the above formula (c) due to the presence of carbon dioxide, so that an excessive oxide is generated on the steel surface by the water vapor. On the contrary, invasion of nitrogen into the water was sometimes inhibited. In other words, the oxide film formed on the surface of the steel hinders the penetration of nitrogen into the steel, and not only does it take a long time to form the compound layer, but it may not be possible to produce a compound layer with the required thickness. It was.
また、例えば高合金鋼や高クロム鋼等のガス窒化においては、雰囲気ガスの露点を低く維持して酸化物の生成を抑制する必要があるところ、従来のガス軟窒化における水蒸気の生成によって一旦雰囲気ガスの露点が上昇した場合、同じ熱処理炉を使用して高合金鋼等のガス窒化を行うためには、長時間かけて炉内の雰囲気ガスを置換して露点を下げる必要があり、生産性が悪化するという問題があった。同様に、浸炭や浸炭窒化においても雰囲気ガスの露点がカーボンポテンシャルに顕著に影響することから、雰囲気ガスの露点を低く維持する必要がある。このため、ガス軟窒化用の熱処理炉を浸炭等の他の熱処理用として兼用することは難しく、設備費が高騰する要因となっていた。 In addition, in gas nitriding such as high alloy steel and high chromium steel, it is necessary to keep the dew point of the atmospheric gas low and suppress the formation of oxides. When gas dew point rises, in order to perform gas nitriding of high alloy steel etc. using the same heat treatment furnace, it is necessary to replace the atmospheric gas in the furnace over a long period of time and lower the dew point. There was a problem of getting worse. Similarly, also in carburizing and carbonitriding, since the dew point of the atmospheric gas significantly affects the carbon potential, it is necessary to keep the dew point of the atmospheric gas low. For this reason, it is difficult to use a heat treatment furnace for gas soft nitriding as another heat treatment such as carburizing, which causes a rise in equipment costs.
さらに、従来のガス軟窒化における雰囲気ガスでは、アンモニアと二酸化炭酸が反応して炭酸アンモニウム（（ＮＨ４）２ＣＯ３）が生成され、この炭酸アンモニウムが熱処理炉の排気管や搬出入口等で冷却されることにより固化、堆積するという問題があった。このため、従来のガス軟窒化おいては、定期的に熱処理炉を停止して堆積物の除去作業を行う必要があり、生産性が低いものとなっていた。 Further, in the atmospheric gas in the conventional gas soft nitriding, ammonia and carbon dioxide react to produce ammonium carbonate ((NH 4 ) 2 CO 3 ), and this ammonium carbonate is cooled in the exhaust pipe of the heat treatment furnace, the carry-in / out port, etc. As a result, there was a problem of solidification and deposition. For this reason, in the conventional gas soft nitriding, it is necessary to periodically stop the heat treatment furnace to perform the deposit removal operation, and the productivity is low.
本発明は、斯かる実情に鑑み、効率的にガス軟窒化を行うことが可能なガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置を提供しようとするものである。 In view of such circumstances, the present invention intends to provide a gas soft nitriding method and a gas soft nitriding apparatus capable of efficiently performing gas soft nitriding.
（１）本発明は、処理炉内に収容した炭素鋼または低合金鋼のワークを加熱すると共に、アンモニアを含むベースガス、および鎖式不飽和炭化水素を含む添加ガスを前記熱処理炉内に供給するガス軟窒化方法であって、前記ワークを収容した前記熱処理炉内を所定の軟窒化温度に保持した状態で前記ベースガスおよび前記添加ガスを前記熱処理炉内に供給する第１の期間と、前記第１の期間後に前記熱処理炉内を前記軟窒化温度に保持した状態で前記ベースガスのみを前記熱処理炉内に供給する第２の期間と、が設定され、前記第１の期間の長さは、前記第２の期間の長さ以上に設定されることを特徴とする、ガス軟窒化方法である。 (1) The present invention heats a workpiece of carbon steel or low alloy steel housed in a processing furnace and supplies a base gas containing ammonia and an additive gas containing chain unsaturated hydrocarbons into the heat treatment furnace. A first period of supplying the base gas and the additive gas into the heat treatment furnace in a state where the heat treatment furnace containing the workpiece is maintained at a predetermined soft nitriding temperature; A second period in which only the base gas is supplied into the heat treatment furnace while the heat treatment furnace is maintained at the soft nitriding temperature after the first period, and the length of the first period is set. Is a gas soft nitriding method characterized by being set to be equal to or longer than the length of the second period.
（２）本発明はまた、前記第１の期間の長さは、前記第２の期間の長さの１倍以上３倍以下の範囲内に設定されることを特徴とする、上記（１）に記載のガス軟窒化方法である。 (2) The present invention is also characterized in that the length of the first period is set in a range of 1 to 3 times the length of the second period. The gas soft nitriding method described in 1.
（３）本発明はまた、前記第１の期間および前記第２の期間の合計の長さは、１．５時間以上５時間以下の範囲内に設定されることを特徴とする、上記（１）または（２）に記載のガス軟窒化方法である。 (3) The present invention is also characterized in that a total length of the first period and the second period is set within a range of 1.5 hours to 5 hours. ) Or gas soft nitriding method described in (2).
（４）本発明はまた、前記軟窒化温度は、５４０℃以上６２０℃以下の範囲内に設定されることを特徴とする、上記（１）乃至（３）のいずれかに記載のガス軟窒化方法である。 (4) The gas soft nitriding according to any one of (1) to (3) above, wherein the soft nitriding temperature is set in a range of 540 ° C. or higher and 620 ° C. or lower. Is the method.
（５）本発明はまた、前記添加ガスとしてアセチレンを含むガスを使用することを特徴とする、上記（１）乃至（４）のいずれかに記載のガス軟窒化方法である。 (5) The gas soft nitriding method according to any one of (1) to (4) above, wherein a gas containing acetylene is used as the additive gas.
（６）本発明はまた、前記熱処理炉内に供給される前記アセチレンの標準状態における体積流量は、前記熱処理炉内に供給される前記アンモニアの標準状態における体積流量の０．４％以上０．８％以下の範囲内であることを特徴とする、上記（５）に記載のガス軟窒化方法である。 (6) In the present invention, the volume flow rate in the standard state of the acetylene supplied into the heat treatment furnace is 0.4% or more of the volume flow rate in the standard state of the ammonia supplied into the heat treatment furnace. The gas soft nitriding method according to (5) above, which is within a range of 8% or less.
（７）本発明はまた、上記（１）乃至（６）のいずれかに記載のガス軟窒化方法を実行することを特徴とする、ガス軟窒化装置である。 (7) The present invention is also a gas soft nitriding apparatus characterized by executing the gas soft nitriding method according to any one of (1) to (6) above.
本発明に係るガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置によれば、効率的にガス軟窒化を行うことが可能という優れた効果を奏し得る。 According to the gas soft nitriding method and the gas soft nitriding apparatus according to the present invention, an excellent effect that gas soft nitriding can be performed efficiently can be achieved.
以下、本発明の実施の形態を、添付図面を参照して説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
本実施形態に係るガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置は、アンモニア（ＮＨ３）を含むベースガスに添加する添加ガスとしてアセチレン（Ｃ２Ｈ２）を使用するものであり、炭素鋼および低合金鋼（合金元素の含有量の合計が５重量％以下のもの）を対象としている。図１は、本実施形態に係るガス軟窒化装置１の構成の一例を示した概略図である。同図に示されるように、ガス軟窒化装置１は、熱処理炉１０と、熱処理炉１０に各種ガスを供給するガス供給装置２０と、熱処理炉１０内の雰囲気ガスを排出する排気装置３０と、ガス軟窒化装置１の各部を制御する制御装置４０とを備えている。 The gas soft nitriding method and gas soft nitriding apparatus according to the present embodiment uses acetylene (C 2 H 2 ) as an additive gas to be added to a base gas containing ammonia (NH 3 ). Carbon steel and low alloy The target is steel (the total content of alloying elements is 5% by weight or less). FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an example of a configuration of a gas soft nitriding apparatus 1 according to the present embodiment. As shown in the figure, the gas soft nitriding apparatus 1 includes a heat treatment furnace 10, a gas supply device 20 for supplying various gases to the heat treatment furnace 10, an exhaust device 30 for discharging atmospheric gas in the heat treatment furnace 10, And a control device 40 for controlling each part of the gas soft nitriding device 1.
熱処理炉１０は、被処理材であるワーク１００を収容して加熱すると共に、炉内の雰囲気ガスによってガス軟窒化を行うものである。熱処理炉１０は、ワーク１００を収容する炉内が外部から気密状態に保たれると共に、適宜の断熱材によって保温されるように構成されている。また、熱処理炉１０は、炉内を加熱する加熱装置（例えば電熱線ヒータ）１２と、炉内の温度を測定する温度計（例えば熱電対）１４と、炉内の圧力を測定する圧力計１６と、炉内の雰囲気ガスを攪拌する攪拌装置（例えばファン）１８とを備えている。また、熱処理炉１０内は、適宜の治具１１０等に載置された状態で複数のワークを収容可能に構成されている。 The heat treatment furnace 10 accommodates and heats the workpiece 100 which is a material to be treated, and performs gas soft nitriding with the atmospheric gas in the furnace. The heat treatment furnace 10 is configured such that the inside of the furnace in which the workpiece 100 is accommodated is kept airtight from the outside and is kept warm by an appropriate heat insulating material. The heat treatment furnace 10 includes a heating device (for example, a heating wire heater) 12 for heating the inside of the furnace, a thermometer (for example, a thermocouple) 14 for measuring the temperature in the furnace, and a pressure gauge 16 for measuring the pressure in the furnace. And a stirring device (for example, a fan) 18 for stirring the atmospheric gas in the furnace. Moreover, the inside of the heat treatment furnace 10 is configured to be able to accommodate a plurality of workpieces while being placed on an appropriate jig 110 or the like.
ガス供給装置２０は、炉内をパージするための不活性ガスと、アンモニア（ＮＨ３）を含むベースガスと、鎖式不飽和炭化水素を含む添加ガスとを熱処理炉１０内に供給するものである。従って、ガス供給装置２０は、不活性ガスを供給する不活性ガス供給系統２２と、ベースガスを供給するベースガス供給系統２４と、添加ガスを供給する添加ガス供給系統２６とを備えている。 The gas supply device 20 supplies an inert gas for purging the inside of the furnace, a base gas containing ammonia (NH 3 ), and an additive gas containing chain unsaturated hydrocarbons into the heat treatment furnace 10. is there. Accordingly, the gas supply device 20 includes an inert gas supply system 22 that supplies an inert gas, a base gas supply system 24 that supplies a base gas, and an additive gas supply system 26 that supplies an additive gas.
不活性ガス供給系統２２は、不活性ガスを収容したガスボンベ等からなる不活性ガス供給源２２ａと、不活性ガス供給源２２ａと熱処理炉１０内を繋ぐ供給配管２２ｂとを備えている。そして、供給配管２２ｂの途中には、不活性ガスの流量を調整するための流調弁２２ｃと、制御装置４０に制御されて開閉する電磁弁２２ｄと、不活性ガスの流量を測定する流量計２２ｅとが設けられている。 The inert gas supply system 22 includes an inert gas supply source 22 a made of a gas cylinder or the like containing an inert gas, and a supply pipe 22 b that connects the inert gas supply source 22 a and the heat treatment furnace 10. In the middle of the supply pipe 22b, a flow control valve 22c for adjusting the flow rate of the inert gas, an electromagnetic valve 22d that is controlled by the control device 40 to open and close, and a flow meter that measures the flow rate of the inert gas. 22e.
同様に、ベースガス供給系統２４は、ベースガスを収容したベースガス供給源２４ａと、ベースガス供給源２４ａと熱処理炉１０内を繋ぐ供給配管２４ｂと、ベースガスの流量を調整するための流調弁２４ｃと、制御装置４０に制御されて開閉する電磁弁２４ｄと、ベースガスの流量を測定する流量計２４ｅとを備えている。また、添加ガス供給系統２６は、添加ガスを収容した添加ガス供給源２６ａと、添加ガス供給源２６ａと熱処理炉１０内を繋ぐ供給配管２６ｂと、添加ガスの流量を調整するための流調弁２６ｃと、制御装置４０に制御されて開閉する電磁弁２６ｄと、添加ガスの流量を測定する流量計２６ｅとを備えている。 Similarly, the base gas supply system 24 includes a base gas supply source 24a that contains the base gas, a supply pipe 24b that connects the base gas supply source 24a and the heat treatment furnace 10, and a flow control for adjusting the flow rate of the base gas. A valve 24c, an electromagnetic valve 24d that is controlled by the control device 40 to open and close, and a flow meter 24e that measures the flow rate of the base gas are provided. The additive gas supply system 26 includes an additive gas supply source 26a containing the additive gas, a supply pipe 26b connecting the additive gas supply source 26a and the heat treatment furnace 10, and a flow control valve for adjusting the flow rate of the additive gas. 26c, an electromagnetic valve 26d that is controlled by the control device 40 to open and close, and a flow meter 26e that measures the flow rate of the additive gas.
不活性ガスは、熱処理炉１０内に供給することで炉内の雰囲気ガスを排出して置換するためのガスである。本実施形態では、不活性ガスとして窒素ガス（Ｎ２）を使用しているが、例えばアルゴン等のその他の不活性ガスを使用するようにしてもよい。ベースガスは、ワーク１００中に侵入させる窒素（Ｎ）を供給するものである。本実施形態では、ベースガスとしてアンモニアガスを単体で使用しているが、アンモニアガスと不活性ガス（例えば窒素やアルゴン等）の混合ガスをベースガスとするようにしてもよい。 The inert gas is a gas for discharging and replacing the atmospheric gas in the furnace by supplying it into the heat treatment furnace 10. In this embodiment, nitrogen gas (N 2 ) is used as the inert gas, but other inert gas such as argon may be used. The base gas supplies nitrogen (N) that enters the workpiece 100. In the present embodiment, ammonia gas is used alone as the base gas, but a mixed gas of ammonia gas and an inert gas (for example, nitrogen or argon) may be used as the base gas.
添加ガスは、ベースガスに添加されるガスであり、ワーク１００の表面にアンモニアの分解を促進する触媒を生成するためのガスである。従来のガス軟窒化では、添加ガスとしてＲＸガスや炭酸ガス（ＣＯ２）が使用されてきたが、本実施形態では、三重結合を有する鎖式不飽和炭化水素であるアセチレン（ＣＨ≡ＣＨ）を添加ガスとして使用している。アセチレンは浸炭性ガスであり、ワーク１００の表面に吸着して次の（ｄ）式の反応により炭素（Ｃ）と水素（Ｈ２）に分解し、ワーク１００表面にアンモニアガスの分解の触媒となる炭化物（例えば、Ｆｅ３Ｃ等）を生成する。
Ｃ２Ｈ２ → ２Ｃ＋Ｈ２ ・・・（ｄ）
The additive gas is a gas added to the base gas, and is a gas for generating a catalyst that promotes decomposition of ammonia on the surface of the workpiece 100. In conventional gas soft nitriding, RX gas or carbon dioxide gas (CO 2 ) has been used as an additive gas, but in this embodiment, acetylene (CH≡CH), which is a chain unsaturated hydrocarbon having a triple bond, is used. Used as additive gas. Acetylene is a carburizing gas that is adsorbed on the surface of the workpiece 100 and decomposes into carbon (C) and hydrogen (H2) by the reaction of the following formula (d), and becomes a catalyst for the decomposition of ammonia gas on the surface of the workpiece 100. Carbide (for example, Fe 3 C etc.) is generated.
C 2 H 2 → 2C + H 2 (d)
これにより、ワーク１００中への窒素の侵入が促進されることとなる。また、アセチレンは三重結合を有することから、メタン（ＣＨ４）やプロパン（Ｃ３Ｈ８）等の鎖式飽和炭化水素と比較してワーク１００表面に吸着しやすく、効率的にワーク１００中への窒素の侵入を促進することができる。また、アセチレンは、従来のガス軟窒化において炭化物の生成を担っていた一酸化炭素（ＣＯ）よりもワーク１００表面へ吸着しやすいだけでなく、分子中に酸素原子を含まないことから、雰囲気ガス中に水蒸気（Ｈ２Ｏ）を発生させないという利点も有している。 Thereby, the penetration | invasion of nitrogen into the workpiece | work 100 will be accelerated | stimulated. In addition, since acetylene has a triple bond, it is easily adsorbed on the surface of the workpiece 100 as compared with chain saturated hydrocarbons such as methane (CH 4 ) and propane (C 3 H 8 ), and efficiently enters the workpiece 100. Invasion of nitrogen can be promoted. In addition, acetylene is not only easily adsorbed to the surface of the workpiece 100 than carbon monoxide (CO), which has been responsible for the formation of carbides in conventional gas soft nitriding, but also contains no oxygen atoms in the molecule. There is also an advantage that water vapor (H 2 O) is not generated therein.
すなわち、本実施形態では、添加ガスとしてアセチレンを使用することにより、ワーク１００中への窒素の侵入を効率的に促進しながらも、高温下で酸化性を示す水蒸気が発生しないようになっている。従って、本実施形態では、ワーク１００表面において酸化物が過剰に生成されるようなことがなく、酸化物によってワーク１００中への窒素の侵入が阻害されにくいようになっている。これにより、本実施形態では、従来のガス軟窒化よりも効率的且つ安定的にワーク１００中に窒素を侵入させることが可能であり、結果として短時間で十分な厚みの化合物層をワーク１００の表面近傍に生成することが可能となっている。 That is, in this embodiment, by using acetylene as the additive gas, water vapor that exhibits oxidizing properties at high temperatures is not generated while efficiently promoting the penetration of nitrogen into the workpiece 100. . Therefore, in the present embodiment, oxides are not excessively generated on the surface of the workpiece 100, and entry of nitrogen into the workpiece 100 is hardly inhibited by the oxide. Thereby, in this embodiment, it is possible to penetrate nitrogen into the workpiece 100 more efficiently and stably than the conventional gas soft nitriding. As a result, a sufficiently thick compound layer can be formed in the workpiece 100 in a short time. It can be generated near the surface.
また、本実施形態では、熱処理炉１０内において水蒸気が発生しないことから、炉内の雰囲気ガスの露点管理が容易であり、雰囲気ガスの露点を下げる必要のあるガス窒化や、浸炭または浸炭窒化等の処理を同じ熱処理炉１０を使用して連続的に行うことが可能となっている。すなわち、本実施形態によれば、ガス軟窒化後の熱処理炉１０内の露点を下げるのに時間を要することがないため、ガス供給装置２０および排気装置３０を適宜に構成することで、ガス軟窒化装置１を他の熱処理用の装置として兼用することが可能となっている。 Further, in the present embodiment, since water vapor is not generated in the heat treatment furnace 10, the dew point of the atmospheric gas in the furnace is easy to be managed, and gas nitriding, carburizing or carbonitriding, etc., which needs to lower the dew point of the atmospheric gas, etc. These processes can be continuously performed using the same heat treatment furnace 10. That is, according to the present embodiment, since it does not take time to lower the dew point in the heat treatment furnace 10 after gas soft nitriding, the gas supply device 20 and the exhaust device 30 can be appropriately configured to configure the gas softening. The nitriding apparatus 1 can be used as another apparatus for heat treatment.
なお、アセチレン以外にも、例えばプロピン（ＣＨ３Ｃ≡ＣＨ）や１−ブチン（ＣＨ３ＣＨ２Ｃ≡ＣＨ）等の三重結合を有するその他の鎖式不飽和炭化水素を添加ガスとして使用するようにしてもよいし、例えばエチレン（Ｈ２Ｃ＝ＣＨ２）やブタジエン（ＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ＝ＣＨ２）等の二重結合を有するその他の鎖式不飽和炭化水素を添加ガスとして使用するようにしてもよい。また、複数種類の鎖式不飽和炭化水素を混合したガスや、鎖式不飽和炭化水素と不活性ガスの混合ガスを添加ガスとして使用するようにしてもよい。 In addition to acetylene, other chain unsaturated hydrocarbons having triple bonds such as propyne (CH 3 C≡CH) and 1-butyne (CH 3 CH 2 C≡CH) are used as the additive gas. Alternatively, other chain unsaturated hydrocarbons having double bonds such as ethylene (H 2 C═CH 2 ) and butadiene (CH 2 ═CH—CH═CH 2 ) are used as the additive gas. You may do it. Further, a gas in which a plurality of types of chain unsaturated hydrocarbons are mixed, or a mixed gas of chain unsaturated hydrocarbons and an inert gas may be used as an additive gas.
二重結合または三重結合を有する鎖式不飽和炭化水素であれば、ワーク１００表面への吸着性に富み、且つ酸素原子を含んでいないため、従来のガス軟窒化よりも効率的且つ安定的にワーク１００中に窒素を侵入させると共に、炉内の雰囲気ガスの露点が上昇しないようにすることが可能となる。但し、分子量が増すと安定性が減少して煤が発生しやすくなる点、三重結合を有する方が吸着性に富む点、および入手の容易さ等を考慮すると、添加ガスとしてアセチレン単体を使用する、または添加ガスにアセチレンを含ませることが好ましい。 A chain unsaturated hydrocarbon having a double bond or triple bond is more adsorbable to the surface of the workpiece 100 and does not contain oxygen atoms, so it is more efficient and more stable than conventional gas soft nitriding. It is possible to allow nitrogen to penetrate into the workpiece 100 and prevent the dew point of the atmospheric gas in the furnace from increasing. However, acetylene alone is used as an additive gas in consideration of the fact that as the molecular weight increases, stability decreases and wrinkles are more likely to occur, the triple bond has better adsorptivity, and availability. Alternatively, it is preferable to include acetylene in the additive gas.
排気装置３０は、熱処理炉１０内の雰囲気ガスを適度に排出することで炉内を大気圧以上に保ち、これにより炉内への外気の流入を防止するものである。排気装置３０は、熱処理炉１０内に繋がる排気管３２と、排気管３２に設けられる電磁弁３４と、排気管３２に接続される分解炉３６と、分解炉３６の下流側に接続される燃焼塔３８とを備えている。このうち、電磁弁３４は制御装置４０に制御されて熱処理炉１０内からの雰囲気ガスの排出流量を調整するためのものである。また、分解炉３６は、熱処理炉１０内から排出された雰囲気ガス中に残留するアンモニアを分解するものであり、燃焼塔３８は、分解炉３６から排出された排出ガス中に含まれる可燃性ガスを燃焼させるものである。 The exhaust device 30 appropriately discharges the atmospheric gas in the heat treatment furnace 10 to keep the inside of the furnace at atmospheric pressure or higher, thereby preventing the inflow of outside air into the furnace. The exhaust device 30 includes an exhaust pipe 32 connected to the inside of the heat treatment furnace 10, an electromagnetic valve 34 provided in the exhaust pipe 32, a cracking furnace 36 connected to the exhaust pipe 32, and a combustion connected to the downstream side of the cracking furnace 36. And a tower 38. Among these, the electromagnetic valve 34 is controlled by the control device 40 to adjust the discharge flow rate of the atmospheric gas from the heat treatment furnace 10. The cracking furnace 36 decomposes ammonia remaining in the atmospheric gas discharged from the heat treatment furnace 10, and the combustion tower 38 includes a combustible gas contained in the exhaust gas discharged from the cracking furnace 36. Is to burn.
制御装置４０は、適宜のマイコンから構成され、ガス軟窒化装置１全体を制御するものである。制御装置４０は、温度計１４の信号出力に基づいて加熱装置１２を制御し、熱処理炉１０内を予め設定された軟窒化温度Ｔに昇温し、保持する。制御装置４０はまた、ガス供給装置２０の各電磁弁２２ｄ、２４ｄ、２６ｄを制御し、不活性ガス、ベースガスおよび添加ガスの熱処理炉１０への供給を所定のタイミングで開始または停止する。また、制御装置４０は、圧力計１６の信号出力に基づいて電磁弁３４を制御し、熱処理炉１０内からの雰囲気ガスの排出流量を調整することで、熱処理炉１０内を予め設定された圧力に保持する。 The control device 40 is composed of an appropriate microcomputer, and controls the gas soft nitriding device 1 as a whole. The control device 40 controls the heating device 12 based on the signal output of the thermometer 14, raises the temperature inside the heat treatment furnace 10 to a preset soft nitriding temperature T, and holds it. The control device 40 also controls the electromagnetic valves 22d, 24d, and 26d of the gas supply device 20, and starts or stops the supply of the inert gas, the base gas, and the additive gas to the heat treatment furnace 10 at a predetermined timing. Further, the control device 40 controls the electromagnetic valve 34 based on the signal output of the pressure gauge 16 and adjusts the discharge flow rate of the atmospheric gas from the heat treatment furnace 10, so that the pressure inside the heat treatment furnace 10 is set in advance. Hold on.
次に、本実施形態のガス軟窒化方法の具体的な手順について説明する。 Next, a specific procedure of the gas soft nitriding method of this embodiment will be described.
図２は、本実施形態のガス軟窒化方法のタイムチャートの一例を示した図である。本実施形態では、ガス軟窒化処置を開始する前に、予め流調弁２２ｃ、２４ｃ、２６ｃの開度を調整して不活性ガス、ベースガスおよび添加ガスの供給流量を設定しておく。各ガスの供給流量は、特に限定されるものではなく、熱処理炉１０内の容積やワーク１００の表面積、必要な化合物層の厚み等に応じて適宜に設定すればよい。 FIG. 2 is a diagram showing an example of a time chart of the gas soft nitriding method of the present embodiment. In this embodiment, before starting the gas soft nitriding treatment, the opening amounts of the flow control valves 22c, 24c, and 26c are adjusted in advance to set the supply flow rates of the inert gas, the base gas, and the additive gas. The supply flow rate of each gas is not particularly limited, and may be set as appropriate according to the volume in the heat treatment furnace 10, the surface area of the workpiece 100, the thickness of the necessary compound layer, and the like.
各ガスの供給流量が適切に設定されているならば、ガス軟窒化処理を開始する。まず、制御装置４０が電磁弁２２ｄを開いて熱処理炉１０内に不活性ガスを供給し、炉内の雰囲気ガスを不活性ガスに置換する。熱処理炉１０内の雰囲気ガスが不活性ガスに置き換わったならば、熱処理炉１０内にワーク１００を配置する。 If the supply flow rate of each gas is set appropriately, gas soft nitriding is started. First, the control device 40 opens the electromagnetic valve 22d, supplies an inert gas into the heat treatment furnace 10, and replaces the atmospheric gas in the furnace with an inert gas. If the atmospheric gas in the heat treatment furnace 10 is replaced with an inert gas, the workpiece 100 is placed in the heat treatment furnace 10.
熱処理炉１０内にワーク１００が配置されたならば、制御装置４０は加熱装置１２を制御し、予め設定された昇温期間ｔ０をかけて予め設定された軟窒化温度Ｔまで熱処理炉１０内を昇温する。制御装置４０はまた、昇温の開始と略同時に電磁弁２４ｄ、２６ｄを開いて、熱処理炉１０内にベースガスおよび添加ガスの供給を開始する。昇温期間ｔ０が経過し、熱処理炉１０内が軟窒化温度Ｔとなったならば、制御装置４０は熱処理炉１０内を軟窒化温度Ｔに保持するように加熱装置１２を制御する。制御装置４０はまた、熱処理炉１０内が軟窒化温度Ｔとなったのと略同じタイミングで電磁弁２２ｄを閉じ、不活性ガスの供給を停止する。 If the workpiece 100 is placed in a heat treatment furnace 10, the control unit 40 of the heating means 12 to control, preset over the Atsushi Nobori period t 0 the preset soft nitriding temperature T to the heat treatment furnace 10 Raise the temperature. The control device 40 also opens the electromagnetic valves 24d and 26d substantially simultaneously with the start of the temperature increase, and starts supplying the base gas and the additive gas into the heat treatment furnace 10. When the temperature raising period t 0 has elapsed and the inside of the heat treatment furnace 10 reaches the soft nitriding temperature T, the control device 40 controls the heating device 12 so as to maintain the inside of the heat treatment furnace 10 at the soft nitriding temperature T. The control device 40 also closes the electromagnetic valve 22d and stops the supply of the inert gas at substantially the same timing as when the heat treatment furnace 10 reaches the soft nitriding temperature T.
次に制御装置４０は、熱処理炉１０内が軟窒化温度Ｔとなった後、予め設定された第１の期間ｔ１が経過したタイミングで電磁弁２６ｄを閉じ、添加ガスの供給を停止する。そして、第１の期間ｔ１の経過後、予め設定された第２の期間ｔ２が経過したタイミングで制御装置４０は電磁弁２４ｄを閉じ、ベースガスの供給を停止する。制御装置４０はまた、第２の期間ｔ２が経過したタイミングで電磁弁２２ｄを開いて熱処理炉１０内に不活性ガスを供給し、雰囲気ガスを置換する。このとき、不活性ガスの供給流量を昇温期間ｔ０時の供給流量から変更する場合には、予め流調弁２２ｃの開度を変更しておく。さらに制御装置４０は、第２の期間ｔ２が経過したタイミングで加熱装置１２による加熱を停止し、所定の降温期間ｔ３をかけて熱処理炉１０内を所定の温度まで降温させる。以上の手順により、ワーク１００に対するガス軟窒化が完了する。 Next, the control unit 40, in the heat treatment furnace 10 after becoming a soft nitriding temperature T, closing the electromagnetic valve 26d at a first timing period t 1 has passed the previously set to stop the supply of the additive gas. Then, after the lapse of the first period t 1, the control unit 40 at a preset second timing period t 2 has passed the closed electromagnetic valve 24d, to stop the supply of base gas. Controller 40 also opens the solenoid valve 22d at the timing when the second period t 2 has passed an inert gas is supplied into the heat treatment furnace 10, to replace the ambient gas. At this time, when the supply flow rate of the inert gas is changed from the supply flow rate during the temperature raising period t 0 , the opening degree of the flow control valve 22c is changed in advance. Further, the control unit 40, the heating by the heating device 12 at the timing when the second period t 2 has passed stopped, thereby lowering the temperature in the heat treatment furnace 10 to a predetermined temperature over a predetermined temperature lowering period t 3. By the above procedure, gas soft nitriding of the workpiece 100 is completed.
本実施形態では、熱処理炉１０内を軟窒化温度Ｔに保持した状態で、第１の期間ｔ１にわたってアンモニアを含むベースガスおよびアセチレンを含む添加ガスを供給し、その後第２の期間ｔ２にわたってアンモニアを含むベースガスのみを供給するようにしている。上述のように、アセチレンはアンモニアの分解を促進する触媒をワーク表面に生成するために供給される。従って、本実施形態では、第１の期間ｔ１は主にワーク１００中へ窒素を積極的に侵入させる期間として設定され、第２の期間ｔ２は主にワーク１００中に侵入した窒素を拡散させる期間として設定されている。 In the present embodiment, the base gas containing ammonia and the additive gas containing acetylene are supplied over the first period t 1 while the heat treatment furnace 10 is maintained at the soft nitriding temperature T, and then over the second period t 2. Only the base gas containing ammonia is supplied. As described above, acetylene is supplied to produce a catalyst on the workpiece surface that promotes the decomposition of ammonia. Therefore, in the present embodiment, the first period t 1 is mainly set as a period during which nitrogen actively enters the work 100, and the second period t 2 mainly diffuses the nitrogen that has entered the work 100. It is set as a period to let.
合金成分を殆ど含まない炭素鋼や合金成分の含有量の少ない低合金鋼のワーク１００に対しては、十分な量の窒素をワーク１００中に侵入させて化合物層を形成する必要がある。しかし、アセチレンはワーク１００以外の熱処理炉１０内の各部に吸着して容易に分解するため、ワーク１００の表面に必要な量のアセチレンを到達させるためには、熱処理炉１０内を軟窒化温度Ｔに保持した状態において十分な期間にわたって供給されることが好ましく、本願発明者の知見によれば、第１の期間ｔ１の長さは少なくとも第２の期間ｔ２の長さ以上に設定されることが好ましい。 For a carbon steel workpiece 100 that contains almost no alloy components or a low alloy steel workpiece 100 with a low alloy component content, it is necessary to penetrate a sufficient amount of nitrogen into the workpiece 100 to form a compound layer. However, since acetylene is adsorbed to each part in the heat treatment furnace 10 other than the workpiece 100 and easily decomposes, the soft nitriding temperature T is set in the heat treatment furnace 10 in order to reach a necessary amount of acetylene on the surface of the work 100. Preferably, the first period t 1 is set to be at least as long as the second period t 2 according to the knowledge of the present inventor. It is preferable.
このため、本実施形態では、第１の期間ｔ１の長さを第２の期間ｔ２の長さ以上に設定することで、アセチレンを十分な期間にわたって継続的に供給し、十分な量の窒素をワーク１００中に侵入させることを可能としている。すなわち、本願発明者は、鋭意研究を重ねた結果、被処理材が炭素鋼および低合金鋼の場合には、ワーク１００中への窒素の侵入および拡散を行う期間（すなわち、第１の期間ｔ１および第２の期間ｔ２の合計の期間）の半分以上の期間にわたってアセチレンを供給した方が、より効率的に化合物層を形成可能であることを見出したのである。 For this reason, in this embodiment, by setting the length of the first period t 1 to be equal to or longer than the length of the second period t 2 , acetylene is continuously supplied over a sufficient period, and a sufficient amount of Nitrogen can enter the workpiece 100. That is, the inventor of the present application, as a result of earnest research, when the material to be treated is carbon steel and low alloy steel, the period during which nitrogen enters and diffuses into the workpiece 100 (that is, the first period t Write acetylene was supplied over one and a half or more of the duration of the second total period of time t 2) is than was found to be capable of forming a more efficient compound layer.
なお、第１の期間ｔ１の長さおよび第２の期間ｔ２の長さは特に限定されるものではなく、ワーク１００の表面積や熱処理炉１０内の容積、必要な化合物層の厚み等に応じて適宜に設定すればよい。但し、ワーク１００中に侵入させた窒素を十分に拡散させ、十分な硬度および厚みの化合物層を安定的に生成するためには、第２の期間ｔ２の長さをある程度確保することが好ましい。また、第１の期間ｔ１があまり長すぎると、過剰に供給されたアセチレンの分解により煤が発生するスーティング（Ｓｏｏｔｉｎｇ）を生じる場合がある。 Note that the length of the first period t 1 and the length of the second period t 2 are not particularly limited, and may vary depending on the surface area of the workpiece 100, the volume in the heat treatment furnace 10, the required thickness of the compound layer, and the like. What is necessary is just to set suitably according to it. However, nitrogen was penetrate into the workpiece 100 is sufficiently diffused, to produce a compound layer of sufficient hardness and thickness stably, it is preferable to secure a second length of the period t 2 to some extent . In addition, if the first period t 1 is too long, sooting may occur due to decomposition of excessively supplied acetylene.
従って、ワーク１００中への窒素の侵入および拡散のバランスを考慮すると、第１の期間ｔ１の長さは第２の期間ｔ２の長さの１倍以上３倍以下の範囲内であることが好ましく、１．５倍以上２．５倍以下の範囲内であればより好ましい。また、十分な硬度および厚みの化合物層の安定的な生成とスーティングの発生防止のバランスを考慮すると、第１の期間ｔ１および第２の期間ｔ２の合計の長さは、１．５時間以上５時間以下の範囲内であることが好ましく、２時間以上４時間以下であればより好ましい。換言すれば、本実施形態では、第１の期間ｔ１の長さを第２の期間ｔ２の長さ以上に設定することで、従来よりも短い処理時間で十分な硬度および厚みの化合物層を生成することが可能となっている。 Therefore, considering the balance of nitrogen penetration and diffusion into the workpiece 100, the length of the first period t 1 is the 3 times or less the range of 1 times the length of the second time period t 2 Is preferable, and it is more preferable if it is in the range of 1.5 times or more and 2.5 times or less. In consideration of the balance between stable generation of a compound layer having sufficient hardness and thickness and prevention of sooting, the total length of the first period t 1 and the second period t 2 is 1.5. It is preferably within the range of not less than 5 hours and not more than 5 hours, more preferably not less than 2 hours and not more than 4 hours. In other words, in the present embodiment, by setting the length of the first period t 1 to be equal to or longer than the length of the second period t 2 , the compound layer having sufficient hardness and thickness in a shorter processing time than conventional. Can be generated.
また、軟窒化温度Ｔは、特に限定されるものではなく、ワーク１００の材質や必要な化合物層の硬度および厚み等に応じて、適宜に設定すればよい。但し、軟窒化温度Ｔが低すぎると、ワーク１００表面におけるアンモニアおよびアセチレンの分解の反応速度が下がり、アセチレンの供給による触媒の効果が十分に発揮されない場合がある。また、軟窒化温度Ｔが高すぎると、アンモニアの分解以上にアセチレンの分解が促進されることとなるため、スーティングの発生する可能性が高まる場合がある。従って、ガス軟窒化をより効率的に行うためには、軟窒化温度Ｔは、５４０℃以上６２０℃以下の範囲内の温度に設定されることが好ましく、５６０℃以上６００℃以下の範囲内の温度に設定されればより好ましい。また、軟窒化温度Ｔをこのような範囲内に設定することで、第１の期間ｔ１の長さおよび第２の期間ｔ２の長さを短縮することが可能となる。 The soft nitriding temperature T is not particularly limited, and may be set as appropriate according to the material of the workpiece 100, the hardness and thickness of the necessary compound layer, and the like. However, if the soft nitriding temperature T is too low, the reaction rate of the decomposition of ammonia and acetylene on the surface of the workpiece 100 decreases, and the catalyst effect due to the supply of acetylene may not be sufficiently exhibited. Further, if the soft nitriding temperature T is too high, the decomposition of acetylene is promoted more than the decomposition of ammonia, so that the possibility of sooting may increase. Therefore, in order to perform gas soft nitriding more efficiently, the soft nitriding temperature T is preferably set to a temperature within a range of 540 ° C. or higher and 620 ° C. or lower, preferably within a range of 560 ° C. or higher and 600 ° C. or lower. It is more preferable if the temperature is set. Further, by setting the soft nitriding temperature T within such a range, it is possible to shorten the first length and the second length of the period t 2 of time t 1.
また、アンモニアの供給流量に対するアセチレンの供給流量の割合は、特に限定されるものではないが、アセチレンの供給による触媒の効果とスーティングの発生防止のバランスを考慮すると、アセチレンの供給流量は、標準状態における体積流量でアンモニアの供給流量の０．４％以上０．８％以下の範囲内であることが好ましく、０．５％以上０／７％以下の範囲内であればより好ましい。 The ratio of the supply flow rate of acetylene to the supply flow rate of ammonia is not particularly limited, but the supply flow rate of acetylene is standard, considering the balance between the effect of the catalyst by the supply of acetylene and the prevention of sooting. The volume flow rate in the state is preferably in the range of 0.4% to 0.8% of the supply flow rate of ammonia, and more preferably in the range of 0.5% to 0/7%.
以上説明したように、本実施形態に係るガス軟窒化方法は、熱処理炉１０内に収容した炭素鋼または低合金鋼のワーク１００を加熱すると共に、アンモニアを含むベースガス、および鎖式不飽和炭化水素を含む添加ガスを熱処理炉１０内に供給するガス軟窒化方法であって、ワーク１００を収容した熱処理炉１０内を所定の軟窒化温度Ｔに保持した状態でベースガスおよび添加ガスを熱処理炉１０内に供給する第１の期間ｔ１と、第１の期間ｔ１後に熱処理炉１０内を軟窒化温度Ｔに保持した状態でベースガスのみを熱処理炉１０内に供給する第２の期間ｔ２と、が設定され、第１の期間ｔ１の長さは、第２の期間ｔ２の長さ以上に設定されている。 As described above, the gas soft nitriding method according to the present embodiment heats the carbon steel or low alloy steel workpiece 100 accommodated in the heat treatment furnace 10, and also includes the base gas containing ammonia, and the chain unsaturated carbonization. A gas soft nitriding method for supplying an additive gas containing hydrogen into the heat treatment furnace 10, wherein the base gas and the additive gas are supplied to the heat treatment furnace while the heat treatment furnace 10 containing the workpiece 100 is maintained at a predetermined soft nitriding temperature T. A first period t 1 that is supplied into the heat treatment furnace 10, and a second period t 1 in which only the base gas is supplied into the heat treatment furnace 10 while the heat treatment furnace 10 is maintained at the soft nitriding temperature T after the first time period t 1. 2, is set, the length of the first period t 1 is set to more than the length of the second time period t 2.
このような構成とすることで、効率的にガス軟窒化を行うことができる。すなわち、鎖式不飽和炭化水素を含む添加ガスを使用することで、雰囲気ガス中に水蒸気が発生しないようにすることが可能となるため、ワーク１００表面における酸化物の生成を抑制して効率的且つ安定的にワーク１００中に窒素を侵入させることができる。また、熱処理炉１０内での炭酸アンモニウムの生成を防止すると共に、炉内の雰囲気ガスの露点管理を容易にすることができる。さらに、第１の期間ｔ１の長さを第２の期間ｔ２の長さ以上に設定することで、ワーク１００の表面に適切な量の鎖式不飽和炭化水素を供給し、アンモニアの分解を促進する触媒となる炭化物を適切に生成することが可能となるため、短時間で効率的にガス軟窒化を行うことができる。 With such a configuration, gas soft nitriding can be performed efficiently. That is, by using an additive gas containing a chain unsaturated hydrocarbon, it becomes possible to prevent water vapor from being generated in the atmospheric gas. In addition, nitrogen can be stably penetrated into the workpiece 100. In addition, it is possible to prevent the production of ammonium carbonate in the heat treatment furnace 10 and to easily manage the dew point of the atmospheric gas in the furnace. Furthermore, by setting the length of the first period t 1 to be equal to or longer than the length of the second period t 2 , an appropriate amount of chain unsaturated hydrocarbon is supplied to the surface of the workpiece 100 to decompose ammonia. Therefore, it is possible to appropriately generate a carbide serving as a catalyst for promoting the gas, so that gas soft nitriding can be efficiently performed in a short time.
また、第１の期間ｔ１の長さは、第２の期間ｔ２の長さの１倍以上３倍以下の範囲内に設定されることが好ましい。このようにすることで、ワーク１００中への窒素の侵入および拡散を適宜にバランスさせることが可能となるため、十分な硬度および厚みの化合物層を安定的に生成することができる。 Further, the length of the first period t 1 is preferably set within a range of 1 to 3 times the length of the second period t 2 . By doing so, it is possible to appropriately balance the penetration and diffusion of nitrogen into the workpiece 100, so that a compound layer having sufficient hardness and thickness can be stably generated.
また、第１の期間ｔ１および第２の期間ｔ２の合計の長さは、１．５時間以上５時間以下の範囲内に設定されることが好ましい。このようにすることで、処理時間を短縮するだけでなく、十分な硬度および厚みの化合物層の安定的な生成と、鎖式不飽和炭化水素に起因するスーティングの防止を高いレベルで両立させることができる。 Further, the total length of the first period t 1 and the second period t 2 is preferably set within a range of 1.5 hours or more and 5 hours or less. In this way, not only the processing time is shortened, but also the stable generation of a compound layer having sufficient hardness and thickness and the prevention of sooting caused by chain unsaturated hydrocarbons are achieved at a high level. be able to.
また、軟窒化温度Ｔは、５４０℃以上６２０℃以下の範囲内に設定されることが好ましい。このようにすることで、アセチレンの供給による触媒の効果を十分に発揮させながらも、スーティングの発生を防止すると共に処理時間を短縮することができる。 The soft nitriding temperature T is preferably set within a range of 540 ° C. or more and 620 ° C. or less. By doing so, it is possible to prevent the occurrence of sooting and shorten the processing time while sufficiently exerting the effect of the catalyst by the supply of acetylene.
また、添加ガスとしてアセチレンを含むガスを使用することが好ましい。三重結合を有し、分子量の少ないアセチレンを使用することで、十分な量の添加ガスを供給してワーク１００表面に効率的に触媒を生成しながらも、スーティングを発生しにくくすることができる。また、入手が比較的容易であるため、効率的なガス軟窒化を簡便に実現することができる。 Further, it is preferable to use a gas containing acetylene as the additive gas. By using acetylene having a triple bond and a low molecular weight, it is possible to prevent the occurrence of sooting while supplying a sufficient amount of additive gas and efficiently generating a catalyst on the surface of the workpiece 100. . Moreover, since it is relatively easy to obtain, efficient gas soft nitriding can be easily realized.
また、熱処理炉１０内に供給されるアセチレンの標準状態における体積流量は、熱処理炉１０内に供給されるアンモニアの標準状態における体積流量の０．４％以上０．８％以下の範囲内であることが好ましい。このようにすることで、ワーク１００表面に効率的に触媒を生成しながらも、スーティングを発生しにくくすることができる。 Further, the volume flow rate in the standard state of acetylene supplied into the heat treatment furnace 10 is in the range of 0.4% to 0.8% of the volume flow rate in the standard state of ammonia supplied into the heat treatment furnace 10. It is preferable. By doing so, it is possible to make it difficult for sooting to occur while efficiently generating a catalyst on the surface of the workpiece 100.
以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明のガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。 As mentioned above, although embodiment of this invention was described, the gas soft nitriding method and gas soft nitriding apparatus of this invention are not limited to above-described embodiment, In the range which does not deviate from the summary of this invention. Of course, various changes can be made.
例えば、上記実施形態では、密閉型の熱処理炉１０を備えるガス軟窒化装置１の例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、ガス軟窒化装置１は、開放型の熱処理炉１０を備えるものであってもよい。この場合、例えばベースガスをアンモニアと窒素等の不活性ガスの混合ガスとして供給流量を増やすことで、外部から炉内への大気の流入を適宜に防止することができる。 For example, in the above embodiment, an example of the gas soft nitriding apparatus 1 including the sealed heat treatment furnace 10 has been shown. However, the present invention is not limited to this, and the gas soft nitriding apparatus 1 is an open-type heat treatment. A furnace 10 may be provided. In this case, for example, by increasing the supply flow rate using the base gas as a mixed gas of ammonia and an inert gas such as nitrogen, it is possible to appropriately prevent the inflow of air from the outside into the furnace.
また、ガス供給装置２０は、共通の配管を介して各ガスを熱処理炉１０内に供給するものであってもよいし、ガスごとに複数の供給系統を備えるものであってもよい。また、流調弁２２ｃ、２４ｃ、２６ｃは、制御装置４０の制御によって各ガスの供給流量を調整するものであってもよい。 Moreover, the gas supply apparatus 20 may supply each gas into the heat treatment furnace 10 through a common pipe, or may include a plurality of supply systems for each gas. The flow control valves 22c, 24c, and 26c may be configured to adjust the supply flow rate of each gas under the control of the control device 40.
また、上記実施形態では、熱処理炉１０内の昇温の開始と略同時に添加ガスの供給を開始する場合の例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば熱処理炉１０内の温度が１００℃〜２００℃程度に上昇したタイミングで添加ガスの供給を開始する等、添加ガスの供給開始タイミングをずらすようにしてもよい。また、不活性ガスの供給を、第１の期間ｔ１および第２の期間ｔ２においても係属して行うようにしてもよく、これにより外部から炉内への大気の流入を防止するようにしてもよい。 Moreover, although the example in the case of starting supply of additive gas substantially simultaneously with the start of the temperature rising in the heat treatment furnace 10 was shown in the said embodiment, this invention is not limited to this, For example, the heat treatment furnace 10 The supply start timing of the additive gas may be shifted, for example, the supply of the additive gas is started at a timing when the temperature of the inside rises to about 100 ° C. to 200 ° C. Further, the inert gas may be supplied in the first period t 1 and the second period t 2 , thereby preventing the inflow of air from the outside into the furnace. May be.
また、上記実施形態において示した作用および効果は、本発明から生じる最も好適な作用および効果を列挙したものに過ぎず、本発明による作用および効果は、これらに限定されるものではない。 In addition, the functions and effects shown in the above embodiment are merely a list of the most preferable functions and effects resulting from the present invention, and the functions and effects of the present invention are not limited to these.
以下、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は、本実施例に何ら限定されるものではない。 Examples of the present invention will be described below. In addition, this invention is not limited to a present Example at all.
本実施例では、上記実施形態のガス軟窒化装置１を使用し、図２に示すタイムチャートに沿ってガス軟窒化を行った。テストピースには、ＳＳ４００、ＳＫ５ＭおよびＳ４５Ｃの三種類の材質を使用した。不活性ガスには窒素ガスを使用し、ベースガスにはアンモニアガスを単体で使用し、添加ガスにはアセチレンガスを単体で使用した。不活性ガスの供給流量は、昇温期間ｔ０においては０．７Ｎｌ／ｍｉｎに設定し、降温期間ｔ３においては１．５Ｎｍ３／ｈｒに設定した。ベースガスの供給流量は１．８Ｎｍ３／ｈｒに設定し、添加ガスの供給流量は０．２Ｎｌ／ｍｉｎに設定した。軟窒化温度Ｔは５８０℃に設定し、昇温期間ｔ０は１時間４０分に設定し、第１の期間ｔ１は２時間に設定し、第２の期間ｔ２は１時間に設定した。 In this example, the gas soft nitriding apparatus 1 of the above embodiment was used, and gas soft nitriding was performed along the time chart shown in FIG. Three kinds of materials of SS400, SK5M and S45C were used for the test piece. Nitrogen gas was used as the inert gas, ammonia gas was used alone as the base gas, and acetylene gas was used alone as the additive gas. The supply flow rate of the inert gas was set to 0.7 Nl / min during the temperature increase period t 0 and 1.5 Nm 3 / hr during the temperature decrease period t 3 . The supply flow rate of the base gas was set to 1.8 Nm 3 / hr, and the supply flow rate of the additive gas was set to 0.2 Nl / min. The soft nitriding temperature T was set to 580 ° C., the temperature raising period t 0 was set to 1 hour and 40 minutes, the first period t 1 was set to 2 hours, and the second period t 2 was set to 1 hour. .
上記条件で三種類の材質のテストピースについてガス軟窒化を行った後、マイクロビッカース硬度計による表面の硬さ測定を各テストピースについて５回ずつ行った。図３は、硬さ測定の結果を示した表である。同図に示されるように、ＳＳ４００ではＨＶ７３０以上の表面硬度、ＳＫ５ＭではＨＶ７８０以上の表面硬度、Ｓ４５ＣではＨＶ８１０以上の表面硬度を達成することができた。 Gas soft nitriding was performed on the test pieces of three kinds of materials under the above conditions, and then the surface hardness was measured five times for each test piece using a micro Vickers hardness tester. FIG. 3 is a table showing the results of hardness measurement. As shown in the figure, SS400 achieved a surface hardness of HV730 or higher, SK5M achieved a surface hardness of HV780 or higher, and S45C achieved a surface hardness of HV810 or higher.
硬さ測定後には、各テストピースを切断して光学顕微鏡による断面の組織観察を行った。図４はＳＳ４００の断面の顕微鏡写真であり、図５はＳＫ５Ｍの断面の顕微鏡写真であり、図６はＳ４５Ｃの断面の顕微鏡写真である。これらの図に示されるように、いずれの材質においても、表面近傍に白い化合物層が良好に形成されていることが確認された。また、化合物層の厚みを測定したところ、ＳＳ４００では約１０．０〜１３．０μｍ、ＳＫ５Ｍでは約１３．０〜１４．０μｍ、Ｓ４５Ｃでは約５．０〜６．０μｍであり、十分な厚みの化合物層が形成されていることが確認された。 After the hardness measurement, each test piece was cut and the structure of the cross section was observed with an optical microscope. 4 is a micrograph of the cross section of SS400, FIG. 5 is a micrograph of the cross section of SK5M, and FIG. 6 is a micrograph of the cross section of S45C. As shown in these figures, it was confirmed that a white compound layer was well formed in the vicinity of the surface in any material. Further, when the thickness of the compound layer was measured, it was about 10.0 to 13.0 μm for SS400, about 13.0 to 14.0 μm for SK5M, and about 5.0 to 6.0 μm for S45C. It was confirmed that a compound layer was formed.
すなわち、本発明のガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置によれば、良好な品質のガス軟窒化を短時間で効率的に行うことが可能であることが確認された。 That is, according to the gas soft nitriding method and gas soft nitriding apparatus of the present invention, it was confirmed that good quality gas soft nitriding can be performed efficiently in a short time.
本発明に係るガス軟窒化方法およびガス軟窒化装置は、鋼の表面硬化の分野において利用することができる。 The gas soft nitriding method and the gas soft nitriding apparatus according to the present invention can be used in the field of surface hardening of steel.
１ ガス軟窒化装置
１０ 熱処理炉
１００ ワーク
Ｔ 軟窒化温度
ｔ１ 第１の期間
ｔ２ 第２の期間
1 Gas soft nitriding apparatus 10 Heat treatment furnace 100 Work T Soft nitriding temperature t 1 First period t 2 Second period
Claims (2)
前記ワークを収容した前記熱処理炉内を所定の軟窒化温度に保持した状態で前記ベースガスおよび前記添加ガスを前記熱処理炉内に供給する第１の期間と、
前記第１の期間後に前記熱処理炉内を前記軟窒化温度に保持した状態で前記ベースガスのみを前記熱処理炉内に供給する第２の期間と、が設定され、
前記第１の期間の長さは、前記第２の期間の長さの１倍以上３倍以下の範囲内に設定され、
前記第１の期間および前記第２の期間の合計の長さは、１．５時間以上４時間以下の範囲内に設定され、
前記軟窒化温度は、５４０℃以上６２０℃以下の範囲内に設定され、
前記熱処理炉内に供給される前記アセチレンの標準状態における体積流量は、前記熱処理炉内に供給される前記アンモニアの標準状態における体積流量の０．４％以上０．８％以下の範囲内であることを特徴とする、
ガス軟窒化方法。 A gas soft nitriding method for heating a workpiece of carbon steel or low alloy steel housed in a heat treatment furnace and supplying an additive gas containing ammonia and a base gas containing acetylene into the heat treatment furnace,
A first period of supplying the base gas and the additive gas into the heat treatment furnace in a state where the heat treatment furnace containing the workpiece is maintained at a predetermined soft nitriding temperature;
A second period of supplying only the base gas into the heat treatment furnace while the heat treatment furnace is maintained at the soft nitriding temperature after the first period is set,
The length of the first period is set within a range of 1 to 3 times the length of the second period,
The total length of the first period and the second period is set within a range of 1.5 hours to 4 hours,
The soft nitriding temperature is set within a range of 540 ° C. or more and 620 ° C. or less,
The volume flow rate in the standard state of the acetylene supplied into the heat treatment furnace is within the range of 0.4% to 0.8% of the volume flow rate in the standard state of the ammonia supplied into the heat treatment furnace. It is characterized by
Gas soft nitriding method.
ガス軟窒化装置。 The gas soft nitriding method according to claim 1 is performed.
Gas soft nitriding equipment.
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