JP6353016B2 - 樹脂フィルムの製造方法および偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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(ただし、「未延伸フィルムの含水率」は、質量分率である)
(ただし、「未延伸フィルムの含水率」は、質量分率である)
(ただし、「樹脂フィルムの含水率」は、質量分率である)
(ただし、「樹脂フィルムの含水率」は、質量分率である)
以下、本発明の第1実施形態に係る樹脂フィルムの製造方法、および樹脂フィルムを用いた偏光フィルムの製造方法について、図1を参照しながら、適宜符号を用いて説明する。図1は、本発明の第1実施形態に係る樹脂フィルムを用いた偏光フィルムの製造方法を示すフローチャートである。
本実施形態に係る樹脂フィルムの製造方法は、ステップS11およびS12を含む成膜工程と、ステップS13を含む延伸工程と、を備えている。
本実施形態に係る成膜工程は、ステップS11と、ステップS12と、を備える。
ステップS11の調製処理では、ポリビニルアルコール系樹脂(以下、PVA系樹脂)の粉末、粉砕物または切断物等を溶媒により膨潤させた後、膨潤したPVA系樹脂を加熱撹拌し、PVA系樹脂溶液を調製する。PVA系樹脂溶液中のPVA系樹脂の濃度は3〜40質量%が好ましく、10〜30質量%がより好ましい。
酢酸ビニルに共重合可能な他の単量体としては、例えば不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類、アンモニウム基を有するアクリルアミド類などが挙げられる。
PVA系樹脂のケン化度が高いほど、水酸基の割合が高いことを示しており、すなわち結晶化を阻害する酢酸基の割合が低いことを示している。
そのため、結晶化が進行した結晶性樹脂のガラス転移温度は、本来のガラス転移温度よりも低くなる。これにより、本来のガラス転移温度より低い温度で、結晶が成長し、結晶化度がさらに高くなる。
本実施形態に係る延伸工程は、ステップS13を備える。
ステップS13の延伸処理では、ステップS12で得られた未延伸フィルムを長手方向に搬送しながら延伸し、未延伸フィルムが延伸されてなる帯状の樹脂フィルムを形成する。
(ただし、「未延伸フィルムの含水率」は、質量分率である)
以下、本発明の第1実施形態に係る偏光フィルムの製造方法について、図1を参照しながら、適宜符号を用いて説明する。
本実施形態に係る染色工程は、ステップS21と、ステップS22と、を備える。
ステップS21の染色処理では、樹脂フィルムを長手方向に搬送しながら二色性物質で染色して、二色性物質を吸着配向させ、染色フィルムを形成する。
染色浴の温度は、10〜60℃が好ましく、20〜40℃より好ましい。
架橋浴の温度は、10〜90℃が好ましい。
(ただし、「樹脂フィルムの含水率」は、質量分率である)
本実施形態に係る洗浄工程は、ステップS23を備える。
ステップS23の洗浄処理では、ステップS22で得られた架橋フィルムを洗浄する。
洗浄温度は、3〜50℃が好ましく、4〜20℃がより好ましい。
本実施形態に係る乾燥工程は、ステップS24を備える。
ステップS24の第2の乾燥処理では、ステップS23で洗浄した架橋フィルムを乾燥する。
一方、乾燥温度が高すぎると、得られる偏光フィルムが劣化し、偏光性能および色相が悪化する。また、乾燥時間は2〜20分が好ましい。このようにして、偏光フィルムが得られる。
本実施形態においては、上記方法で製造された偏光フィルムの少なくとも一方の面に、接着剤を用いて保護フィルムを貼合することにより、偏光フィルムと保護フィルムとが積層された偏光板が得られる。
本実施形態に係る偏光板の保護フィルムの材料としては、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮断性、等方性等に優れる熱可塑性樹脂が好ましい。熱可塑性樹脂としては、例えばトリアセチルセルロース等のアセチルセルロース系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、シクロオレフィン系共重合樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリプロピレン、ポリエチレン等の非環状オレフィン系樹脂またはこれらの混合物などが挙げられる。
本実施形態に係る偏光板の接着剤としては、例えば、水系接着剤、または活性エネルギー線硬化性接着剤が挙げられる。水系接着剤としては、例えば、ポリビニルアルコール系樹脂を水に溶解、または分散させた接着剤が挙げられる。活性エネルギー線硬化性接着剤としては、例えば、紫外線、可視光、電子線、X線のような活性エネルギー線の照射によって硬化する硬化性化合物を含有する接着剤が挙げられる。
以下、本発明の第2実施形態に係る樹脂フィルムの製造方法、および樹脂フィルムを用いた偏光フィルムの製造方法について、図2を参照しながら、適宜符号を用いて説明する。図2は、本発明の第2実施形態に係る樹脂フィルムを用いた偏光フィルムの製造方法を示すフローチャートである。
本実施形態に係る成膜工程はステップS11と、ステップS31と、ステップS12と、を備える。
ステップS31の塗工処理では、帯状の基材フィルムを長手方向に搬送しながら、基材フィルムの少なくとも一方の面にステップS11で調製したPVA系樹脂溶液を塗工する。これにより、基材フィルムの少なくとも一方の面に塗工層を形成する。
プライマー層の形成材料としては、得られる積層体の基材フィルムと未延伸フィルムとの両方に良好な密着性を発揮できることから、ポリビニルアルコール系樹脂が好ましく、ポリビニルアルコール樹脂がより好ましい。
本実施形態に係る延伸工程は、ステップS13を備える。
ステップS13の延伸処理では、ステップS12で得られた積層体を延伸して、基材フィルムが延伸された延伸基材フィルムと、延伸基材フィルムの少なくとも一方の面に形成された樹脂フィルムとが積層した積層フィルムを形成する。
本実施形態においては、上記方法で製造された偏光性積層フィルムの偏光フィルム上、すなわち偏光フィルムにおける基材フィルムとは反対側の表面に、接着剤を用いて保護フィルムを貼合することで、片面に保護フィルムが施された偏光性積層フィルムが得られる。本実施形態で用いる保護フィルムおよび接着剤は、第1実施形態と同様のものである。
なお、この偏光性積層フィルムが基材フィルムの両面に偏光フィルムを備え、これら両方の偏光フィルムに保護フィルムを貼合した場合には、偏光性積層フィルム1枚につき、片面に保護フィルムが施された偏光板が2枚得られることになる。
なお、本発明の技術範囲は、上記実施形態に限定されず、本発明の効果を損なわない範囲において、種々の変更を加えることができる。
[基材フィルム]
エチレンユニットを約5重量%含むプロピレン/エチレンのランダム共重合体からなる樹脂層の両側にプロピレンの単独重合体であるホモポリプロピレンからなる樹脂層を配置した3層構造の長尺のフィルムを作製し、基材フィルムとした。基材フィルムは、多層押出成形機を用いた共押出成形により作製した。
プロピレン/エチレンのランダム共重合体およびホモポリプロピレンとして、以下の材料を用いた。
プロピレン/エチレンのランダム共重合体:住友(登録商標)ノーブレン(登録商標)W151、住友化学株式会社製、融点=138℃
ホモポリプロピレン:住友(登録商標)ノーブレン(登録商標)FLX80E4、住友化学株式会社製、融点=163℃
得られた基材フィルムの合計厚みは90μmであり、各層の厚み比(FLX80E4/W151/FLX80E4)は3/4/3であった。
PVA粉末(日本合成化学工業株式会社製、商品名:Z−200、平均重合度1100、ケン化度99.5モル%)を95℃の熱水に溶解させ、3質量%PVA水溶液を調製した。得られたPVA水溶液に、PVA粉末6重量部に対して5重量部の架橋剤(住友化学株式会社製、商品名:スミレーズレジン(登録商標)650)を混合し、接着剤とした。
得られた接着剤を、コロナ処理を施した基材フィルムの表面に、マイクログラビアコーターを用いて塗工した。塗工後の基材フィルムを、80℃で10分間乾燥させることにより、厚み0.2μmのプライマー層を形成した。
PVA粉末(株式会社クラレ製、商品名:PVA124、平均重合度2400、ケン化度98.0〜99.0モル%)を95℃の熱水に溶解させ、7.5質量%PVA水溶液を調製した。得られたPVA水溶液を、プライマー層が形成された基材フィルムの表面に、ダイコーターを用いて塗工した。塗工後の基材フィルムを、80℃で乾燥させることにより、厚み9.2μmのポリビニルアルコールからなる樹脂層を形成した。含水率が30質量%であるときの水の除去速度は1.20質量%/秒であり、含水率30〜10質量%の間における水の平均除去速度は、1.21質量%/秒であった。
このようにして、基材フィルム、プライマー層、樹脂層がこの順に積層した3層構造の積層体を作製した。
[実施例1〜9、比較例1〜6]
製造例で作製した積層体を、表1に示す温度(単位:℃)および、積層体中の未延伸フィルムにおける含水率(単位:質量分率)になるように管理された湿熱環境下で2週間保管した。
まず、保管前後の積層体に含まれる樹脂層の赤外分光スペクトルを、フーリエ変換赤外分光光度計(Varian Inc.製、Varian 640−IR)にて、透過法を用いて測定した。このとき、分解能は0.5cm−1に設定し、積算回数は16回とした。
次いで、得られた赤外分光スペクトルから、波数1141cm−1および1440cm−1における吸光度を求め、下記式(S2)に基づいて結晶化指数(ピーク比)Xを算出した。なお、波数1141cm−1のピークはPVA系樹脂からなる結晶に対応し、波数1440cm−1のピークはレファレンスに対応する。
(式(S2)中、A1141およびA1440はそれぞれ波数1141cm−1および1440cm−1における吸光度を意味する。)
T1(℃)<A1(℃)+4(℃) …(2)
[延伸工程]
各実施例および各比較例で保管した積層体に対し、フローティングの縦一軸延伸装置を用いて150℃で5.3倍の自由端一軸延伸を実施し、積層フィルムを得た。積層フィルム中の樹脂フィルムの厚みは5.1μmであった。
水100質量部に対して、ヨウ素を0.6質量部、ヨウ化カリウムを10.0質量部配合したヨウ素水溶液(染色浴)を調製した。液温30℃に調節された染色浴に、積層フィルムを180秒間浸漬させることによりヨウ素で染色し、染色フィルムとした。
得られた架橋フィルムを液温10℃に調節された純水に10秒浸漬し、洗浄した。洗浄後すぐにエアーブロワーを用いて表面に付着した水分を取り除いて、乾燥させた。このようにして、基材フィルムの表面に偏光フィルムを備えた偏光性積層フィルムを得た。
各実施例および各比較例の積層体から偏光フィルムを作製し、偏光性能を評価した。表1において、結晶化指数差ΔXが0.053未満の積層体、すなわち、実施例の積層体を用いて作製した偏光フィルムは、比較例の積層体を用いて作製した偏光フィルムに比べ高い偏光性能を示すことがわかった。これは、保管時に未延伸フィルム中で結晶が成長するのを抑制でき、緻密な結晶構造を保つことができたためだと考えられる。
Claims (2)
- ポリビニルアルコール系樹脂を形成材料とする帯状の未延伸フィルムを長手方向に搬送しながら延伸し、前記未延伸フィルムが延伸されてなる樹脂フィルムを得る延伸工程と、
前記樹脂フィルムを長手方向に搬送しながら二色性物質で染色した後に、前記二色性物質で染色された前記樹脂フィルムを、架橋剤を含む架橋浴に浸漬する染色工程と、を備え、
前記延伸工程の終了後、前記染色工程にて前記樹脂フィルムを染色するまでの間、前記樹脂フィルムが曝される温度T2と、下記式(3)で表される前記樹脂フィルムのガラス転移温度A2との関係が、下記式(4)を満たす偏光フィルムの製造方法。
(ただし、「樹脂フィルムの含水率」は、質量分率である) - 前記未延伸フィルムは、前記ポリビニルアルコール系樹脂からなる結晶核を含む請求項1に記載の偏光フィルムの製造方法。
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