JP6351524B2 - スピネル型結晶構造のLiaMxMnyO4粉末並びにその製造方法 - Google Patents
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Description
2Li2O(liq.)+ 8MnO(liq.)+ 3O2(gas)→ 4LiMn2O4
図1に示すプラズマ発生装置を用いて、実施例1の粉末を製造した。図1に示すプラズマ発生装置において黒塗り矢印は冷却水を表す。
プロセスガスとしてアルゴンと酸素の体積比57.5:2.5の混合ガスを60L/min.で供給した以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2の粉末を製造した。
プロセスガスとしてアルゴンと酸素の体積比55:5の混合ガスを60L/min.で供給した以外は、実施例1と同様の方法で、実施例3の粉末を製造した。
プロセスガスとしてアルゴンと酸素の体積比52.5:7.5の混合ガスを60L/min.で供給した以外は、実施例1と同様の方法で、実施例4の粉末を製造した。
導入流がプラズマ内を通過した後の通過流を当該通過流に対向する冷却ガス流で冷却する工程を実施するために、冷却ガスとして室温のアルゴンを10L/min.で供給した以外は、実施例3と同様の方法で、実施例5の粉末を製造した。
冷却ガスとして室温のアルゴンを20L/min.で供給した以外は、実施例5と同様の方法で、実施例6の粉末を製造した。
プラズマの出力を25kWとした以外は、実施例3と同様の方法で、実施例7の粉末を製造した。
プラズマの出力を30kWとした以外は、実施例3と同様の方法で、実施例8の粉末を製造した。
プロセスガスとしてアルゴンを60L/min.で供給した以外は、実施例1と同様の方法で、比較例1の粉末を製造した。
粉末X線回折装置にて、実施例1〜8の粉末及び比較例1の粉末のX線回折を測定した。実施例1〜8の粉末から得られたX線回折チャートにおいては、いずれもスピネル型結晶構造のLiMn2O4及び(Li0.91Mn0.09)Mn2O4に特有の回折パターンが観察された。また、実施例1〜8の粉末から得られたX線回折チャートにおいては、不純物であるMn3O4に該当する回折ピークも観察された。ここで、各X線回折チャートの比較から、プロセスガスにおける酸素量が増加するに従い、Mn3O4が減少することが確認できた。さらに、冷却ガスの存在により、Mn3O4が減少することも確認できた。実施例1、実施例3、実施例6の粉末のX線回折チャートを図2に示し、これらのX線回折チャートから算出された各粉末に含まれる成分の質量%を、表2に示す。
実施例1〜8の粉末を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察した。得られた各TEM像において、粒子200個につき、各粒子像の外接円の直径を測定し、その算術平均値である平均粒子径を算出した。結果を表3に示す。また、実施例1、実施例3、実施例6の粉末のTEM像を図3〜5に示す。
図1に示すプラズマ発生装置を用いて、実施例9の粉末を製造した。
プロセスガスとしてアルゴンと酸素の体積比55:5の混合ガスを60L/min.で供給した以外は、実施例9と同様の方法で、実施例10の粉末を製造した。
導入流がプラズマ内を通過した後の通過流を当該通過流に対向する冷却ガス流で冷却する工程を実施するために、冷却ガスとして室温のアルゴンを10L/min.で供給した以外は、実施例9と同様の方法で、実施例11の粉末を製造した。
冷却ガスとして室温のアルゴンを20L/min.で供給した以外は、実施例11と同様の方法で、実施例12の粉末を製造した。
粉末X線回折装置にて、実施例9〜12の粉末のX線回折を測定した。実施例9〜12の粉末から得られたX線回折チャートにおいては、いずれもスピネル型結晶構造のLiNi0.5Mn1.5O4に特有の回折パターンが観察された。
実施例10の粉末をTEMで観察した。実施例10の粉末のTEM像を図9に示す。TEM像から微細な粒径の粒子が観察された。
Claims (5)
- LiaMxMnyO4源及び酸素ガスを導入流にて、プラズマ内に導入する工程、
を含むことを特徴とする、平均粒子径が10nm〜400nmの範囲内であり、スピネル型結晶構造のLiaMxMnyO4(Mは金属、0.8≦a≦1.1、0≦x≦1、1≦y≦2.2、1.8≦x+y≦2.2)粉末の製造方法であって、
前記Li a M x Mn y O 4 源は、Li a M x Mn y O 4 、及び/又は、Li源とM x Mn y 源との併用であり、
前記Li源は、金属リチウム、炭酸リチウム、水酸化リチウム、硝酸リチウム、酸化リチウム、酢酸リチウム、シュウ酸リチウム、ハロゲン化リチウムから選択され、
前記M x Mn y 源は、M、Mの酸化物、Mの水酸化物、Mの炭酸塩、Mの硝酸塩、Mの硫酸塩、Mの酢酸塩、Mのシュウ酸塩、Mのハロゲン酸塩、Mn、Mnの酸化物、Mnの水酸化物、Mnの炭酸塩、Mnの硝酸塩、Mnの硫酸塩、Mnの酢酸塩、Mnのシュウ酸塩、Mnのハロゲン酸塩から選択され、
前記平均粒子径は、Li a M x Mn y O 4 粉末を電子顕微鏡で観察した場合における、観察された粒子像の外接円の直径の算術平均値を意味する、Li a M x Mn y O 4 粉末の製造方法。 - 前記LiaMxMnyO4粉末は、多面体形状の粒子を含む請求項1に記載のLiaMxMnyO4粉末の製造方法。
- 前記導入流がプラズマ内を通過した後の通過流を、当該通過流に対向する冷却ガス流で冷却する工程、
を含む請求項1又は2に記載のLiaMxMnyO4粉末の製造方法。 - 前記LiaMxMnyO4粉末は、六角形の{111面}が8面、及び、四角形の{100面}が6面で構成された切頂八面体形状の粒子を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載のLiaMxMnyO4粉末の製造方法。
- 前記粒子の切頂八面体形状において、四角形と六角形とで共有する辺の長さaと、該六角形と他の六角形とで共有する辺の長さbが、b≦1.5aを満足する請求項4に記載のLiaMxMnyO4粉末の製造方法。
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