JP6334253B2 - 炭化珪素単結晶インゴットの加工方法 - Google Patents
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(1)炭化珪素単結晶インゴットの外周側面を砥石にて研削加工して円柱状に加工する方法において、被研削物である炭化珪素単結晶インゴットの口径よりひとまわり小さい内径を有し、かつ該炭化珪素単結晶インゴットの最外周径よりも大きい外径を有するリング状の砥石を用いて、炭化珪素単結晶インゴットのいずれか一方の端面に前記リング状砥石を当接させて、該リング状砥石を前記炭化珪素単結晶インゴットに対して相対的に回転させ、前記炭化珪素単結晶インゴットの外周をリング状砥石の下面で面研削しながら、前記リング状砥石を前記炭化珪素単結晶インゴットの円柱軸方向に相対的に移動させることで、前記炭化珪素単結晶インゴットを円柱状に加工することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの加工方法、
(2)前記被研削物である炭化珪素単結晶インゴットの形状は、略円柱状であることを特徴とする(1)に記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法、
(3)前記単結晶インゴットの円柱軸方向が、炭化珪素単結晶インゴットの結晶の(0001)軸方向に対して0度以上15度未満であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法、
(4)前記単結晶インゴットが、加工後の円柱インゴットの直径が100mm以上であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法、
(5)前記単結晶インゴットが、加工後の円柱インゴットの直径が150mm以上であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法、
(6)前記単結晶インゴットのポリタイプが実質的に、4H、6H、あるいは15Rのいずれか、もしくはそれらのうちの少なくとも2種以上から構成される単結晶インゴットであることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法、
(7)前記リング状砥石は、該リング状砥石の円周方向に沿って分割された複数の硬質砥粒チップ、又は該リング状砥石の円周方向に沿って連続した硬質砥粒チップからなり、前記硬質砥粒チップは、リング状砥石の直径方向に1mm以上20mm以下の厚みを有する(1)〜(6)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法、
である。
ダイヤモンドやB4CなどのようなSiCよりも硬い砥粒を含む硬質砥粒のチップよりなるリング状外周研削砥石(リング状砥石)11を備えた円筒ドリル状の砥石ユニット12は、その刃先部に所定の直径のインゴットとなるように円周状(リング状)に硬質砥粒チップが配置されて、ろう付け等により強固に固定されている。また、このリング状外周研削砥石11の内径はSiC単結晶インゴットよりひとまわり小さく、かつ、その外径は加工するインゴットの最外周部よりも大きくなるように設計されている。
特にSiC単結晶インゴットの場合、C軸方向に準ずる方向、すなわち、C軸(六方晶の(0001)軸に平行方向)あるいはC軸から例えば4°のように角度が傾いた軸方法に結晶成長を行う(例えば特開2007-230823号公報参照)ため、成長時の温度勾配や成長方向に垂直な面内の温度勾配等の影響により、冷却後のSiC単結晶インゴットにはどうしても円周方向に引張応力が残留する傾向がある(M. Nakabayashi, T. Fujimoto, H. Tsuge, K. Kojima, K. Abe, K. Shimomura, Proceedings of International Conference on Silicon Carbide and Related Materials, We-P-15 (2013/09/29〜10/04, Miyazaki, Japan))。このため前記したように、従来の円筒研削では、基本的に点、あるいは線接触、またはそれらに漸近する、接触面積が小さい状態で砥石がSiC単結晶インゴットに機械的に押し付けられるため、表面の僅かな凹凸状態によっては、不均一、かつ、局部的に大きな加工負荷を与えることになり、円周方向の大きな引張応力が存在する場合にはインゴットクラックを誘発しやすくなる。
図2に示す、改良型レーリー法をベースとするSiC単結晶インゴット単結晶成長装置を用いて、以下に記すSiC単結晶成長を実施した。なお、図2はSiC単結晶成長装置の一例であり、本願発明の構成要件を規定するものではない。
結晶成長は、原料であるSiC粉末21を昇華させ、種結晶として用いたSiC単結晶基板22の上に再結晶化させることにより行われる。種結晶のSiC単結晶22は、主として黒鉛製の耐熱坩堝23の上部の内面に取り付けられる。SiC原料粉末21は、黒鉛製坩堝23の内部に充填される。坩堝23は、二重石英管24内部に設置され、円周方向の温度不均一を解消するために、1rpm程度以下の回転速度で坩堝を回転可能な機構になっており、結晶成長中はほぼ一定速度で常に回転するようになっている。坩堝23の周囲には、熱シールドのための断熱保温材25が設置されている。二重石英管24は、真空排気装置26により真空排気(10-3Pa以下)することができ、かつ内部雰囲気を、純度99.9995%以上の高純度アルゴン(Ar)ガスを、マスフローコントローラ27で制御しながら流入させることで圧力制御することができる。また、二重石英管24の外周には、ワークコイル28が設置されており、高周波電流を流すことにより坩堝23を加熱し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができる。坩堝温度の計測は、坩堝の上部方向の中央部に直径2〜4mmの光路29を設け坩堝上部からの輻射光を取りだし、二色温度計30を用いて行う。
実施例1と同様に、4H型ポリタイプの種結晶の口径が150mmであり、かつ(000-1)面から<11-20>方向に4°のオフセット角を有していること以外は、実施例1とほぼ同様な成長条件にて、SiC単結晶成長を実施した。また、同様の成長を10回繰り返して行い、合計で10個のSiC単結晶インゴットを得た。得られたSiC単結晶インゴットは、口径は概ね152mm(最小151.7mm、最大で152.2mm)、また高さは最頂部で31〜36mmであった。実施例1と同じ方法で、それぞれ外周研削を行い、加工後にインゴットクラックの有無を、集光灯および光学実体顕微鏡を用いて調べたところ、10個のインゴット全てについて一切クラックは発生していなかった。また全てのSiC単結晶インゴットを、マルチワイヤーソーを用いて切断し、厚さ約1mmのas-sliced基板を取り出した。得られたas-sliced基板を可視光にて透過観察し、全てのas-sliced基板にクラックが一切発生していないことを確認した。なお、この実施例2では、SiC単結晶インゴットの円柱軸方向は(0001)軸方向に対して4°の傾きを有することになる。
実施例1と同様に、4H型ポリタイプの種結晶の口径が100mmであり、かつ(000-1)面から<11-20>方向に4°のオフセット角を有していること以外は、実施例1とほぼ同様な成長条件にて、SiC単結晶成長を実施した。また、同様の成長を20回繰り返して行い、合計で20個のSiC単結晶インゴットを得た。得られたSiC単結晶インゴットは、口径は概ね、最小101.1mm、最大で102.0mm、また高さは最頂部で33〜41mmであった。
上記実施例3で得たもののうち、残りの10個のSiC単結晶インゴットについて、先の10個のSiC単結晶インゴットと同様にインゴット底部の黒鉛部を同じく平面研削装置によりインゴットの底面全体に研削加工面が形成されるまで除去し、その後インゴット底面を固定ワックスにより直径約90mmのステンレス製円柱の上端平面に、中心軸を揃えて張り付けた。さらに、それらのインゴットを、円筒研削盤を各インゴットの側面に当接させて円筒研削加工した。使用した砥石は番定120番のダイヤモンド砥粒からなる砥石であり、インゴットの回転速度は20rpm、砥石回転速度は1500rpm、砥石送り速度は約0.15mm/分とした。
12:円筒ドリル状砥石ユニット
13:固定台
14:SiC単結晶インゴット
21:SiC粉末原料
22:種結晶(SiC単結晶基板)
23:黒鉛坩堝(種結晶固定部黒鉛蓋)
24:二重石英管
25:断熱材
26:真空排気装置および圧力制御装置
27:マスフローコントローラ
28:ワークコイル
29:温度測定用上部孔
30:放射温度計
Claims (7)
- 炭化珪素単結晶インゴットの外周側面を砥石にて研削加工して円柱状に加工する方法において、被研削物である炭化珪素単結晶インゴットの口径よりひとまわり小さい内径を有し、かつ該炭化珪素単結晶インゴットの最外周径よりも大きい外径を有するリング状の砥石を用いて、炭化珪素単結晶インゴットのいずれか一方の端面に前記リング状砥石を当接させて、該リング状砥石を前記炭化珪素単結晶インゴットに対して相対的に回転させ、前記炭化珪素単結晶インゴットの外周をリング状砥石の下面で面研削しながら、前記リング状砥石を前記炭化珪素単結晶インゴットの円柱軸方向に相対的に移動させることで、前記炭化珪素単結晶インゴットを円柱状に加工することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの加工方法。
- 前記被研削物である炭化珪素単結晶インゴットの形状は、略円柱状であることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法。
- 前記単結晶インゴットの円柱軸方向が、炭化珪素単結晶インゴットの結晶の(0001)軸方向に対して0度以上15度未満であることを特徴とする請求項1又は2に記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法。
- 前記単結晶インゴットが、加工後の円柱インゴットの直径が100mm以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法。
- 前記単結晶インゴットが、加工後の円柱インゴットの直径が150mm以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法。
- 前記単結晶インゴットのポリタイプが、4H、6H、あるいは15Rのいずれか、もしくはそれらのうちの少なくとも2種以上から構成される単結晶インゴットであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法。
- 前記リング状砥石は、該リング状砥石の円周方向に沿って分割された複数の硬質砥粒チップ、又は該リング状砥石の円周方向に沿って連続した硬質砥粒チップからなり、前記硬質砥粒チップは、リング状砥石の直径方向に1mm以上20mm以下の厚みを有する請求項1〜6のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法。
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