JP2015220265A

JP2015220265A - 炭化珪素単結晶インゴットの加工方法

Info

Publication number: JP2015220265A
Application number: JP2014101129A
Authority: JP
Inventors: 藤本　辰雄; Tatsuo Fujimoto; 辰雄藤本; 弘志柘植; Hiroshi Tsuge; 勝野　正和; Masakazu Katsuno; 正和勝野; 佐藤　信也; Shinya Sato; 信也佐藤; 昌史牛尾; Masashi Ushio; 平野　芳生; Yoshio Hirano; 芳生平野; 孝幸矢野; Takayuki Yano
Original assignee: Nippon Steel and Sumitomo Metal Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2014-05-15
Filing date: 2014-05-15
Publication date: 2015-12-07
Anticipated expiration: 2034-05-15
Also published as: JP6334253B2

Abstract

【課題】昇華法で成長させたＳｉＣ単結晶インゴットの外周研削方法であって、インゴットクラックを発生させることなく、高い歩留まりで円柱状加工するＳｉＣ単結晶インゴットの研削方法を提供する。【解決手段】ＳｉＣよりも硬い砥粒を含む硬質砥粒のチップよりなる円筒ドリル状の外周研削砥石１１を用いて、ＳｉＣ単結晶インゴット１４の外周部を、該インゴットの円柱形状の軸方向と平行な方向より回転させながら外周部を研削する。【選択図】図１

Description

本発明は、炭化珪素単結晶インゴットの外周側面を砥石にて研削加工して円柱状に加工する炭化珪素単結晶インゴットの加工方法に関し、特に大口径の炭化珪素（以下、ＳｉＣと言う）単結晶インゴットからＳｉＣ単結晶ウェハを製造する際に、スライス前のＳｉＣ単結晶インゴットの側面研削加工において、インゴットクラックの発生を抑制可能な研削加工方法に関するものである。

ＳｉＣ単結晶は、その優れた耐熱性及び機械的強度等を有することから、電力用パワーデバイスを含む各種デバイス用の基板向け材料として、近年特に注目されており、窒化ガリウム系の青色あるいは白色発光ダイオードや、ショットキーバリアダイオード等の各種デバイス製造用の半導体基板として実用化が加速度的に進められている。特に近年は、ショットキーダイオード（ＳＢＤ）をはじめとする高性能デバイスの研究開発が大きく進展しており、各種家電や電鉄等のパワートレインへの応用を目指した開発が活発に行われるに至っている。

また前記のようなデバイス応用開発の情勢と並行し、ＳｉＣ単結晶インゴット材料についても、デバイス特性向上に繋がる結晶品質改善が続けられている。特に、デバイス生産効率向上に直結するウェハ口径拡大についても近年、開発が進められており、口径が６インチ（１５０ｍｍ）に及ぶ大口径ウェハも報告されるに至っている(非特許文献１参照)。

一方で、ＳｉＣ単結晶インゴットは、ダイヤモンドに次ぐ硬さを有する硬脆材料であり、ＳｉＣ単結晶インゴットのスライス加工前に円柱形状に加工する場合や、ウェハ状に薄厚スライスする場合には、シリコン（Ｓｉ）やＧａＡｓのような従来の半導体材料の単結晶インゴットの場合とは異なり、基本的にはダイヤモンドやＢ_４Ｃ等のような、ＳｉＣよりも硬度の大きな砥粒をベースとした加工技術の構築が必須となっている。

同様に、ＳｉＣ単結晶インゴット前加工の一プロセスである側面加工、すなわち、薄厚スライス切断前にＳｉＣ単結晶インゴットを円柱状になるように、上底面及び側面を研削加工することが一般的に行われるが、この場合、特に側面を加工する場合は円筒研削加工装置を用いて行うことが通例となっている。円筒研削加工とは、被加工物を高速で回転させながら、概略円盤状の研削砥石を、同じく回転させながら当てることにより、円柱状に加工できる方法である。これを用いれば前記のように、例えば半導体デバイス作製用単結晶インゴットの側面を円柱状に高い精度で加工できるため、ウェハ化加工工程のスライス前加工工程として、一般的に採用されているプロセスである（特許文献１参照）。この円筒加工の場合においても、ＳｉＣ単結晶インゴットは、その硬脆特性の事情から、ダイヤモンドやＢ_４Ｃなどの硬質粒子を砥粒として含む研削砥石を用いる必要がある。

特開２００１−２５９９７５号公報

Y. Tokuda, J. Kojima, K. Hara, H. Tsuchida, S, Onda, Proceedings of International Conference on Silicon Carbide and Related Materials, Mo-IP-1 (2013/09/29〜10/04, Miyazaki, Japan) Yu. M. Tairov and V. F. Tsvetkov, Journal of Crystal Growth, vols.52 (1981) pp.146-150

近年においては、直径１５０ｍｍに及ぶＳｉＣ単結晶ウェハが求められており、大口径ＳｉＣ単結晶インゴット製造方法の開発とともに、効率的な側面加工の確立が必須である。円筒研削技術についても、大口径研削に対応した装置技術の進化がなされているが、大口径ＳｉＣ単結晶インゴットの高精度円筒加工については、下記に述べるインゴットクラックという新たな課題が顕在化している。

すなわち、ＳｉＣ単結晶インゴットは、２０００℃以上の超高温で、昇華法と称される気相成長法を基本とする方法で単結晶成長させて製造している（非特許文献２参照）。このため、結晶成長後にＳｉＣ単結晶インゴットに残留する内部応力が避けられず、これを起因としてウェハ加工の際にインゴット割れを起こすことがある。特に、ウェハ状にスライスする前段階である、ＳｉＣ単結晶インゴットを円柱状になるように側面を円筒研削加工するプロセスにおいて、ＳｉＣ単結晶インゴット周辺部から結晶中心部に向かってインゴットクラックが発生する。この問題は、ＳｉＣ単結晶インゴットの口径が１００ｍｍを超える大型インゴットの場合、内部残留応力が増加する傾向があるために顕著になる傾向が強い。

かかる状況から、簡便な方法で、かつ、大口径ＳｉＣ単結晶インゴットの側面の円柱状加工時にインゴット割れを抑制できる加工方法が望まれていた。本発明は、上記事情に鑑みてなされたものである。

本発明は、上記問題を解決するスライス前のＳｉＣ単結晶インゴットの側面研削加工法であって、その主旨は以下のとおりである。
（１）炭化珪素単結晶インゴットの外周側面を砥石にて研削加工して円柱状に加工する方法において、炭化珪素単結晶インゴットのいずれか一方の端面にリング状の砥石を当接させて、該リング状砥石を前記炭化珪素単結晶インゴットに対して相対的に回転させ、前記炭化珪素単結晶インゴットの外周をリング状砥石の下面で面研削しながら、前記リング状砥石を前記炭化珪素単結晶インゴットの円柱軸方向に相対的に移動させることで、前記炭化珪素単結晶インゴットを円柱状に加工することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの加工方法、
（２）前記単結晶インゴットの円柱軸方向が、炭化珪素単結晶インゴットの結晶の（０００１）軸方向に対して０度以上１５度未満であることを特徴とする（１）に記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法、
（３）前記単結晶インゴットが、加工後の円柱インゴットの直径が１００ｍｍ以上であることを特徴とする（１）又は（２）に記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法、
（４）前記単結晶インゴットが、加工後の円柱インゴットの直径が１５０ｍｍ以上であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法、
（５）前記単結晶インゴットのポリタイプが実質的に、４Ｈ、６Ｈ、あるいは１５Ｒのいずれか、もしくはそれらのうちの少なくとも２種以上から構成される単結晶インゴットであることを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法、
である。

本発明の加工方法を用いれば、大型ＳｉＣ単結晶インゴットの側面を円柱状に加工する際においても、インゴットクラックを発生させることが無く、安定、かつ製造コスト低減化に繋がる加工が可能になる。

図１は、本発明の外周研削方法の概要を示す模式図である。図２は、本発明の実施形態における昇華法によるＳｉＣ単結晶インゴット製造装置を示す概略図である。

一般的な円筒研削装置では、被加工物を高速で回転させ、概略円盤状の研削砥石を回転させながら被加工物側面表面に当てることにより、円柱状に研削加工する。ＳｉＣ単結晶インゴットの側面表面は、一般的にはＡｓ−ｇｒｏｗｎ状態では完全な円筒面（円柱面）にはなっておらず、平面でなく凹凸がある。したがって、研削砥石と被加工物のＳｉＣ単結晶インゴットとは、外周部の凸状曲面が互いに接触する状態で研削加工を行うことになり、被加工物側の表面状態や、あるいは研削加工量などの研削条件によっては、砥石の送り速度を調整しても接触面積が小さいために加工圧力が過大になることが避けられず、このため被加工物表面に円周回転方向への過大な負荷を及ぼすことになる。本発明者らは詳細な検討を行った結果、特に、ＳｉＣ単結晶インゴットの場合では、他の単結晶材料と比較して、上記のような過大な加工負荷がインゴット側面にかかった場合には、インゴットクラックが発生しやすいことを見出した。特にこの傾向は、ＳｉＣ単結晶インゴットの直径が１００ｍｍを超えるような大口径インゴットの場合に著しい。

前記したインゴットクラック問題は、ＳｉＣ単結晶の成長方法にも深く関係している。特に、ＳｉＣの場合、２０００℃以上の超高温で、昇華法と称される気相成長法をベースとする方法で単結晶成長が行われると同時に、昇華法では成長過程においてはポリタイプ安定性などの結晶品質を維持するために、結晶形状が成長方向に凸形状になるように成長条件を整える必要がある。このため、これらの成長条件を起因とする内部残留応力が成長完了後のインゴット中に発生することになる。これらの応力の中で、特に略円柱状のＳｉＣ単結晶インゴットを成長する場合では、円周方向の応力が加工時のクラック発生に関係する。

本発明者らの検討によれば、この円周方向の応力は一般的には引張応力となっており、かつ、口径が１００ｍｍを超える場合に、口径の増大に伴って応力の絶対値は増大する傾向となっている（M. Nakabayashi, T. Fujimoto, H. Tsuge, K. Kojima, K. Abe, K. Shimomura, Proceedings of International Conference on Silicon Carbide and Related Materials, We-P-15 (2013/09/29〜10/04, Miyazaki, Japan)）。本事実は、特に大口径インゴットの場合は、側面加工時の加工負荷が、特に加工初期において不均一に与える可能性の高い円筒加工では、円周方向の引張応力が大きくなるとクラック発生が避けられないことを意味する。すなわち、従来の円筒研削装置では、研削初期を特に加工速度を落とすなど、高度に制御された加工を行うことが必然的に求められる。しかしながら表面の凹凸によって砥石が不均一に接触することによる、インゴット自体への無用な加工負荷の影響は避けられず、クラックによる歩留まり劣化は、インゴット口径が大口径化すると無視できない。

そこで、本発明者らによる詳細な検討の結果、砥石を側面から当てて加工を行う従来の円筒加工法ではなく、ＳｉＣ単結晶インゴットのいずれか一方の端面（上面又は底面）にリング状の砥石を当接させて、そのリング状の研削砥石をＳｉＣ単結晶インゴットに対して相対的に回転させ、リング状砥石の下面で面研削しながら、インゴット円柱の円柱軸に平行方向移動して円筒加工を行うことにより、前記のインゴットクラックを大幅に抑制できることを見出すに及んだ。以下にその詳細について述べる。

図１に、本発明のインゴット側面加工法の概略を示す。なお、図１に示した加工法はあくまでも本発明を説明する加工法の一例であって、本発明の内容を限定するものではないことを付記しておく。
ダイヤモンドやＢ_４ＣなどのようなＳｉＣよりも硬い砥粒を含む硬質砥粒のチップよりなるリング状外周研削砥石（リング状砥石）１１を備えた円筒ドリル状の砥石ユニット１２は、その刃先部に所定の直径のインゴットとなるように円周状（リング状）に硬質砥粒チップが配置されて、ろう付け等により強固に固定されている。また、このリング状外周研削砥石１１の内径はＳｉＣ単結晶インゴットよりひとまわり小さく、かつ、その外径は加工するインゴットの最外周部よりも大きくなるように設計されている。

このリング状砥石を、例えばコアドリル装置（例えば特開2013-035144号公報参照）のコアドリル刃先ユニットとして用いるなどにより、固定台１３に固定されたＳｉＣ単結晶インゴット１４の外周部（外周側面）を回転させながら研削する。すなわち、高速回転駆動する回転軸の先端にリング状砥石１１を固定し、送り装置によって上下方向（インゴットの円柱軸方向）に回転軸を稼働させながら、熱可塑性ワックス等により予め固定台１３にしっかりと接着されたＳｉＣ単結晶インゴット１４に、周囲、あるいはコアドリルの内部、あるいはその両方から冷却水等の潤滑水をかけながらリング状砥石１１を当てることによりＳｉＣ単結晶インゴット１４の外周部を上下方向から研削する。また、回転させるのはＳｉＣ単結晶インゴットであってもよく、またはリング状砥石であってもよく、さらには、その両方であってもよい。

ＳｉＣ単結晶インゴットの外周端面に当接させるリング状砥石１１は、その円周方向に沿って硬質砥粒チップが複数個のチップで分割されていてもよく、リング状の連続したチップであってもよい。また直径方向の内径、すなわち実質的に加工によって得られるＳｉＣ単結晶インゴット最外周径を規定するリング状砥石１１の内径は、所望のＳｉＣ単結晶インゴット径、すなわち、後工程の研削代を考慮し、最終的にべべリングと呼ばれるエッジ面取り加工や研磨工程を含む全加工工程完了後に所定のウェハサイズ規格、例えば、３インチ（７５ｍｍ）、４インチ（１００ｍｍ）、あるいは６インチ（１５０ｍｍ）等となるように規定される。

一方、リング状砥石１１を構成するチップのリング状砥石１１直径方向の厚さは、リング状砥石１１の最外径が被研削であるＳｉＣ単結晶インゴットの最外周径よりも大きくなるようにする必要がある。被研削物であるＳｉＣ単結晶インゴットの外径にもよるが、チップの厚さは、好ましくは１ｍｍ以上、更に好ましくは２ｍｍ以上とすることが望ましく、従ってＳｉＣ単結晶成長において、そのような範囲に収まるように昇華法で用いるホットゾーンや成長条件を調整することが望ましい。チップの厚さが０．５ｍｍ未満ではチップの強度不足が顕著になり、加工中に破損しやすい。また、厚さの最大値は特に規定する必要はないが、概ね２０ｍｍ以下であればよい。２０ｍｍ超となると、チップ強度は向上するが、研削に寄与しない部分の体積が大きくなり、チップ製造コストが増加するため、実用的ではない。また、チップの高さについては、１ｍｍ以上、好ましくは５ｍｍ以上であることが望ましい。１ｍｍ未満ではチップの固定方法が難しく、２０ｍｍ以上ではチップの厚さにもよるがチップ自体の強度が低下する。硬質砥粒チップを構造は特に規定する必要はなく、メタルボンドベースの砥石、あるいは樹脂ベースの固定砥粒砥石を用いてもよい。

また、本発明の外周研削方法は、電力用パワーデバイスに用いられる４Ｈ型ポリタイプから構成される単結晶インゴットに有効であるが、他のポリタイプである６Ｈ型や１５Ｒ型、あるいはそれらのうちの少なくとも２種から構成されるＳｉＣ単結晶インゴットであっても有効である。

図１に示すような円筒ドリル状の砥石ユニットを用いた外周研削砥石により、大型ＳｉＣインゴットの側面加工において、インゴットクラックが回避できるメカニズムについて以下に述べる。
特にＳｉＣ単結晶インゴットの場合、Ｃ軸方向に準ずる方向、すなわち、Ｃ軸（六方晶の(0001)軸に平行方向）あるいはＣ軸から例えば４°のように角度が傾いた軸方法に結晶成長を行う（例えば特開2007-230823号公報参照）ため、成長時の温度勾配や成長方向に垂直な面内の温度勾配等の影響により、冷却後のＳｉＣ単結晶インゴットにはどうしても円周方向に引張応力が残留する傾向がある（M. Nakabayashi, T. Fujimoto, H. Tsuge, K. Kojima, K. Abe, K. Shimomura, Proceedings of International Conference on Silicon Carbide and Related Materials, We-P-15 (2013/09/29〜10/04, Miyazaki, Japan)）。このため前記したように、従来の円筒研削では、基本的に点、あるいは線接触、またはそれらに漸近する、接触面積が小さい状態で砥石がＳｉＣ単結晶インゴットに機械的に押し付けられるため、表面の僅かな凹凸状態によっては、不均一、かつ、局部的に大きな加工負荷を与えることになり、円周方向の大きな引張応力が存在する場合にはインゴットクラックを誘発しやすくなる。

他方、本発明の研削方法を用いた場合にクラック発生を抑制できるのは、砥石は加工初期において、先ずＳｉＣ単結晶インゴットの成長上面（又は種結晶側のインゴット底面）に砥石が、比較的均一、すなわち従来の円筒研削法と比べて加工初期に過度に接触面積が小さくなることがなく、大口径ＳｉＣ単結晶インゴットであっても面最外周部に局部的に過大な加工負荷がかかる状態を回避しながら全周に均一に砥石が当たる状態に安定に到達できることが可能になるためと本発明者らは考えている。現時点ではこれ以上のメカニズムを言及することはできないが、本発明の効果を更に確度を上げて実施するためには、側面加工前に研削開始面となるＳｉＣ単結晶インゴット上面を、平面研削装置等により平坦化加工を行い、本発明の研削加工においてその加工初期に、硬質砥粒チップがより均一にインゴット加工面に当たるようにすることが望ましい。

加工時の条件であるが、リング状砥石の直径、およびチップの材質にもよるが、リング状砥石の回転速度は１００〜１０００ｒｐｍであれば十分である。また、リング状砥石の送り速度については、１〜１０ｍｍ／minとすればよいが、ＳｉＣ単結晶インゴットの表面形状によっては、研削状体が安定するまでは送り速度を調節し、たとえば０．１〜５ｍｍ／minにするなど、リング状砥石の破損を回避するように条件調整することが好ましい。

以下に、実施例及び比較例に基づき、本発明の内容について具体的に説明する。

（実施例１）
図２に示す、改良型レーリー法をベースとするＳｉＣ単結晶インゴット単結晶成長装置を用いて、以下に記すＳｉＣ単結晶成長を実施した。なお、図２はＳｉＣ単結晶成長装置の一例であり、本願発明の構成要件を規定するものではない。
結晶成長は、原料であるＳｉＣ粉末２１を昇華させ、種結晶として用いたＳｉＣ単結晶基板２２の上に再結晶化させることにより行われる。種結晶のＳｉＣ単結晶２２は、主として黒鉛製の耐熱坩堝２３の上部の内面に取り付けられる。ＳｉＣ原料粉末２１は、黒鉛製坩堝２３の内部に充填される。坩堝２３は、二重石英管２４内部に設置され、円周方向の温度不均一を解消するために、１rpm程度以下の回転速度で坩堝を回転可能な機構になっており、結晶成長中はほぼ一定速度で常に回転するようになっている。坩堝２３の周囲には、熱シールドのための断熱保温材２５が設置されている。二重石英管２４は、真空排気装置２６により真空排気(10^-3Pa以下)することができ、かつ内部雰囲気を、純度９９．９９９５％以上の高純度アルゴン（Ａｒ）ガスを、マスフローコントローラ２７で制御しながら流入させることで圧力制御することができる。また、二重石英管２４の外周には、ワークコイル２８が設置されており、高周波電流を流すことにより坩堝２３を加熱し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができる。坩堝温度の計測は、坩堝の上部方向の中央部に直径２〜４mmの光路２９を設け坩堝上部からの輻射光を取りだし、二色温度計３０を用いて行う。

種結晶として、口径１５０ｍｍの４Ｈ型ポリタイプから構成されたＳｉＣ単結晶基板を使用した。種結晶は、(000-1)面から<11-20>方向に０．５°のオフセット角を有しており、<000-1>方向側の基板面が成長面となるように坩堝２３内の対向面、すなわち上部内壁面に取り付けた。種結晶中の窒素濃度は１×１０^１９cm^-3である。その後、石英管内を真空排気した後、ワークコイルに電流を流し、坩堝上部の表面温度が１７００℃となるまで上げた。その後、雰囲気ガスとして高純度Ａｒガスと高純度窒素ガス(純度99.9995％以上)の混合ガスを流入させ、石英管内圧力を約８０kPaに保ちながら、温度を目標温度である２２５０℃まで上昇させた。雰囲気ガス中の窒素濃度は体積比で７％とした。その後、成長圧力である１．３kPaに約３０分かけて減圧し、この状態を所定の時間維持して結晶成長を実施した。この際の坩堝内の温度勾配は１５℃/cmである。成長終了後、坩堝内よりＳｉＣ単結晶インゴットを取り出したところ、得られたＳｉＣ単結晶インゴットの口径は概ね１５２mm、また高さは最頂部で３３mm程度であった。また、ＳｉＣ単結晶インゴットの成長上面の表面は、光沢のある滑らか、かつ凸状の形状を有した、概ね中心部に頂部を有する緩やかな略円錐形状であった。

得られたインゴットの成長上面を、坩堝蓋の上面に張り付いたままの状態で平面研削装置を用いて平坦化加工を実施した。加工途中でＳｉＣ単結晶インゴットが不慮に外れないように坩堝蓋とＳｉＣ単結晶インゴットの張り付き近傍部の外周から固定用ワックス等で固定した。使用した砥石は番定１５０番相当のダイヤモンド砥粒からなる砥石を使用した。

次に、成長上面を平坦化加工したＳｉＣ単結晶インゴットを、円筒ドリル状のリング状外周研削砥石（リング状砥石）を用いてインゴット外周側面を研削加工した。ここで、リング状外周研削砥石の詳細であるが、硬質砥粒チップはダイヤモンド砥粒からなる円弧状の形状を有したチップであり、それを８個並べてリング状になるように隙間なく配置し、各チップは全体としてその内面が円状となるように曲率が付与されている。チップの直径方向厚さは２ｍｍ、高さは１０ｍｍであり、内面の実質直径は１５０．３ｍｍ、また実質外径は１５２．４ｍｍである。これらのチップは、厚さ（肉厚）２．８ｍｍ、内径１５０．６ｍｍ、長さ１５０ｍｍのステンレス製パイプの先端部にろう付けにより固定し、リング状外周研削砥石とした。

このステンレス製パイプの先端部に固定されたリング状外周研削砥石を金属加工等で一般的に用いられる旋盤に取り付け、平坦化加工したＳｉＣ単結晶インゴットの上面から回転させながら、ＳｉＣ単結晶インゴットの円柱軸方向に移動させて外周部（外周側面）を面研削加工した。なお、ＳｉＣ単結晶インゴットの旋盤への固定であるが、ＳｉＣ単結晶インゴット底部の黒鉛部を同じく平面研削装置によりＳｉＣ単結晶インゴットの底面全体に研削加工面が形成されるまで除去し、その後ＳｉＣ単結晶インゴット底面を固定ワックスにより直径約１４０ｍｍのステンレス製円柱の上端平面に、中心軸を揃えて張り付け、ステンレス部を旋盤の三つつめチャックで挟むことにより固定した。また、リング状外周研削砥石の中心軸とＳｉＣ単結晶インゴットの中心軸とが同一になるように配置し、ＳｉＣ単結晶インゴット側を回転させた。回転速度は約１０００rpm、加工速度、すなわち外周研削砥石の軸方向への送り速度は約０．１５ｍｍ/分とした。なお、この実施例１では、ＳｉＣ単結晶インゴットの円柱軸方向は（０００１）軸方向に対して０．５°の傾きを有する。

ＳｉＣ単結晶インゴットの外周部の研削完了後、旋盤を回転させたままリング状外周研削砥石を抜き、その後装置を停止させてインゴットを取り外し、加工状態を目視で観察した。更に、集光灯および光学実体顕微鏡を用いてインゴット表面の状態を詳しく観察した結果、インゴットクラックは一切発生していなかった。また、このインゴットから、マルチワイヤーソーを用いた切断により、厚さ６００μmのas-sliced基板を取り出した。得られたas-sliced基板を可視光にて透過観察し、全てのas-sliced基板にクラックが一切発生していないことを確認した。

（実施例２）
実施例１と同様に、４Ｈ型ポリタイプの種結晶の口径が１５０ｍｍであり、かつ(000-1)面から<11-20>方向に４°のオフセット角を有していること以外は、実施例１とほぼ同様な成長条件にて、ＳｉＣ単結晶成長を実施した。また、同様の成長を１０回繰り返して行い、合計で１０個のＳｉＣ単結晶インゴットを得た。得られたＳｉＣ単結晶インゴットは、口径は概ね１５２ｍｍ（最小１５１．７ｍｍ、最大で１５２．２ｍｍ）、また高さは最頂部で３１〜３６ｍｍであった。実施例１と同じ方法で、それぞれ外周研削を行い、加工後にインゴットクラックの有無を、集光灯および光学実体顕微鏡を用いて調べたところ、１０個のインゴット全てについて一切クラックは発生していなかった。また全てのＳｉＣ単結晶インゴットを、マルチワイヤーソーを用いて切断し、厚さ約１ｍｍのas-sliced基板を取り出した。得られたas-sliced基板を可視光にて透過観察し、全てのas-sliced基板にクラックが一切発生していないことを確認した。なお、この実施例２では、ＳｉＣ単結晶インゴットの円柱軸方向は（０００１）軸方向に対して４°の傾きを有することになる。

（実施例３）
実施例１と同様に、４Ｈ型ポリタイプの種結晶の口径が１００ｍｍであり、かつ(000-1)面から<11-20>方向に４°のオフセット角を有していること以外は、実施例１とほぼ同様な成長条件にて、ＳｉＣ単結晶成長を実施した。また、同様の成長を２０回繰り返して行い、合計で２０個のＳｉＣ単結晶インゴットを得た。得られたＳｉＣ単結晶インゴットは、口径は概ね、最小１０１．１ｍｍ、最大で１０２．０ｍｍ、また高さは最頂部で３３〜４１ｍｍであった。

この２０個のＳｉＣ単結晶インゴットから任意に１０個を選択し、実施例１と同じ方法で、１０個のＳｉＣ単結晶インゴットについてそれぞれ外周研削を行った。なお使用したリング状外周研削砥石であるが、硬質砥粒チップはダイヤモンド砥粒からなる円弧状の形状を有したチップであり、それを１６個並べてリング状になるように配置し、各チップの間に約２ｍｍの隙間を設置したものを使用した。全体としてチップの内面が円状となるように曲率が付与されており、直径方向のチップの厚さは１ｍｍ、高さは８ｍｍであり、内面の実質直径は１００．８ｍｍ、また実質外径は１０１．８ｍｍである。このチップを厚さ２．８ｍｍ、内径１００．０ｍｍ、長さ１５０ｍｍのステンレス製パイプの先端部にろう付けにより固定している。また、ＳｉＣ単結晶インゴットの旋盤への固定は実施例１と同様に、ＳｉＣ単結晶インゴット底部の黒鉛部を同じく平面研削装置によりＳｉＣ単結晶インゴットの底面全体に研削加工面が形成されるまで除去し、その後ＳｉＣ単結晶インゴット底面を固定ワックスにより直径約９０ｍｍのステンレス製円柱の上端平面に、中心軸を揃えて張り付け、ステンレス部を旋盤の三つ爪チャックで挟むことにより固定した。旋盤の研削条件は実施例１と同じとした。なお、この実施例３では、ＳｉＣ単結晶インゴットの円柱軸方向は（０００１）軸方向に対して４°の傾きを有する。

加工後にインゴットクラックの有無を、集光灯および光学実体顕微鏡を用いて調べたところ、１０個のインゴット全てについて一切クラックは発生していなかった。また全てのインゴットを、マルチワイヤーソーを用いて切断し、厚さ約１ｍｍのas-sliced基板を取り出した。得られたas-sliced基板を可視光にて透過観察し、全てのas-sliced基板にクラックが一切発生していないことを確認した。

（比較例１）
上記実施例３で得たもののうち、残りの１０個のＳｉＣ単結晶インゴットについて、先の１０個のＳｉＣ単結晶インゴットと同様にインゴット底部の黒鉛部を同じく平面研削装置によりインゴットの底面全体に研削加工面が形成されるまで除去し、その後インゴット底面を固定ワックスにより直径約９０ｍｍのステンレス製円柱の上端平面に、中心軸を揃えて張り付けた。さらに、それらのインゴットを、円筒研削盤を各インゴットの側面に当接させて円筒研削加工した。使用した砥石は番定１２０番のダイヤモンド砥粒からなる砥石であり、インゴットの回転速度は２０rpm、砥石回転速度は１５００rpm、砥石送り速度は約０．１５ｍｍ/分とした。

研削完了後に集光灯および光学実体顕微鏡を用いて調べたところ、１０個中、２個のインゴットについて、インゴット外周部から中心に向かって長さ約４０〜５０ｍｍ程度のクラックが発生していた。

１１：外周研削砥石（リング状砥石）
１２：円筒ドリル状砥石ユニット
１３：固定台
１４：ＳｉＣ単結晶インゴット
２１：ＳｉＣ粉末原料
２２：種結晶（ＳｉＣ単結晶基板）
２３：黒鉛坩堝（種結晶固定部黒鉛蓋）
２４：二重石英管
２５：断熱材
２６：真空排気装置および圧力制御装置
２７：マスフローコントローラ
２８：ワークコイル
２９：温度測定用上部孔
３０：放射温度計

Claims

炭化珪素単結晶インゴットの外周側面を砥石にて研削加工して円柱状に加工する方法において、炭化珪素単結晶インゴットのいずれか一方の端面にリング状の砥石を当接させて、該リング状砥石を前記炭化珪素単結晶インゴットに対して相対的に回転させ、前記炭化珪素単結晶インゴットの外周をリング状砥石の下面で面研削しながら、前記リング状砥石を前記炭化珪素単結晶インゴットの円柱軸方向に相対的に移動させることで、前記炭化珪素単結晶インゴットを円柱状に加工することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの加工方法。
前記単結晶インゴットの円柱軸方向が、炭化珪素単結晶インゴットの結晶の（０００１）軸方向に対して０度以上１５度未満であることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法。
前記単結晶インゴットが、加工後の円柱インゴットの直径が１００ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法。
前記単結晶インゴットが、加工後の円柱インゴットの直径が１５０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法。
前記単結晶インゴットのポリタイプが、４Ｈ、６Ｈ、あるいは１５Ｒのいずれか、もしくはそれらのうちの少なくとも２種以上から構成される単結晶インゴットであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの加工方法。