JP6333634B2 - 積層構造体、及びこれを含む成型品 - Google Patents
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Description
[1]外層にポリエチレン層(A)、中間層に接着剤層(B)、内層に半芳香族ポリアミド層(C)が少なくとも積層された積層構造体であって、前記接着剤層(B)は、エチレン・α−オレフィン共重合体に不飽和カルボン酸もしくはその誘導体をグラフト変性した変性エチレン・α−オレフィン共重合体を含み、かつASTM D1505に準拠して測定される密度が0.910〜0.935g/cm3である、積層構造体。
[3]前記接着剤層(B)が含む前記変性エチレン・α−オレフィン共重合体は、前記不飽和カルボン酸もしくはその誘導体由来の構造を0.08〜5質量%含む、[1]または[2]に記載の積層構造体。
[4]前記接着剤層(B)が含む前記変性エチレン・α−オレフィン共重合体は、無水マレイン酸由来の構造を含む、[1]〜[3]のいずれかに記載の積層構造体。
[5]前記ポリエチレン層(A)は、メタロセン触媒を用いて得られ、かつASTM D1238(230℃、2.16Kg)に準拠して測定されるメルトフローレートが0.01〜10g/10分である、エチレンと炭素原子数3〜16のα−オレフィンとの(共)重合体を含む、[1]〜[4]のいずれかに記載の積層構造体。
[7]前記積層構造体の総厚み(Ts)に対する、前記半芳香族ポリアミド層(C)の厚み(Tc)の比率が0.05〜0.3である、[1]〜[6]のいずれかに記載の積層構造体。
[8]前記積層構造体の最内層に、樹脂及び導電性フィラーを含む導電層をさらに有する、[1]〜[7]のいずれかに記載の積層構造体。
[10]前記変性オレフィン系重合体がエチレン・α−オレフィン共重合体を不飽和カルボン酸もしくはその誘導体でグラフト変性した変性エチレン・α−オレフィン共重合体である、[9]に記載の積層構造体。
[12]前記変性オレフィン系重合体がエチレン・α−オレフィン共重合体を不飽和カルボン酸もしくはその誘導体でグラフト変性した変性エチレン・α−オレフィン共重合体である、[11]に記載の積層構造体。
[13]前記[1]〜[12]のいずれかに記載の積層構造体からなる成型品。
[14]ホース、チューブ、からなる群から選ばれる[13]に記載の成型品。
[15]燃料配管用チューブである、[13]または[14]に記載の成型品。
本発明の積層構造体は、外層、中間層、及び内層の少なくとも3層を含む構造体であり、当該積層構造体は、ガスや液体を搬送するためのホースやチューブ等;もしくは内部にガスや液体を貯留するためのボトルやタンク等に適用される。また特に、本発明の積層構造体は、自動車用の燃料透過性が低いことから、燃料貯留用、もしくは燃料搬送用の各種成型品に好ましく用いられる。ここで、燃料とは、ガソリン、アルコール混合ガソリン(ガソホール)、アルコール、水素、軽油、バイオディーゼル燃料、ジメチルエーテル、LPG、CNG等の各種燃料をいう。
ポリエチレン層(A)には、エチレン由来の構成成分を主成分とするポリエチレン系樹脂が含まれる。ポリエチレン層(A)には、ポリエチレン系樹脂以外に必要に応じて他の成分が含まれてもよい。ただし、ポリエチレン層(A)の総質量に対してポリエチレン系樹脂が60質量%以上含まれることが好ましく、より好ましくは80質量%以上である。ポリエチレン系樹脂の量が、60質量%以上であると、ポリエチレン層(A)の強度が高まり、さらに接着剤層(B)との層間接着性が高まる。
接着剤層(B)には、エチレン・α−オレフィン共重合体を、不飽和カルボン酸またはその誘導体でグラフト変性した変性エチレン・α−オレフィン共重合体が含まれる。接着剤層(B)には、必要に応じて他の成分が含まれてもよいが、接着剤層(B)の総質量に対して変性エチレン・α−オレフィン共重合体が60質量%以上含まれることが好ましく、より好ましくは80質量%以上である。変性エチレン・α−オレフィン共重合体の量が、60質量%以上であると、接着剤層(B)とポリエチレン層(A)や半芳香族ポリアミド層(C)との強度が高まる。
半芳香族ポリアミド層(C)には、半芳香族ポリアミド樹脂が含まれる。半芳香族ポリアミド樹脂は、脂肪族由来の構造単位と、脂肪族由来の構造単位とを含むポリアミドである。積層構造体に半芳香族ポリアミド層(C)が含まれると、積層構造体の透過性が低減される。
成形機:(株)ソディック プラステック、ツパールTR40S3A
成形機シリンダー温度:融解終了温度(T)+10℃、金型温度:40℃
本発明の積層構造体には、本発明の効果を損なわない範囲で、前述のポリエチレン層(A)、接着剤層(B)、半芳香族ポリアミド層(C)以外の層が含まれてもよい。例えば、積層構造体の最内層に、導電性を有する導電層が別途積層されていてもよい。
本発明の積層構造体の製造方法は特に制限されず、一般的な熱可塑性樹脂の成形機、例えば、押出成形機、ブロー成形機、圧縮成形機、射出成形機等によって前述のポリエチレン層(A)及び半芳香族ポリアミド層(C)を予め形成し、これらを接着剤層(B)で貼り合わせてもよい。また、例えば共押出成形法(T−ダイ押出、インフレーション押出、ブロー成形、異型押出、押出コーティング等)や、積層射出成形法等によって、ポリエチレン層(A)、接着剤層(B)、及び半芳香族ポリアミド層(C)を同時に成型し、積層してもよい。
本発明の積層構造体からなる成形品の例として、自動車燃料配管用チューブ又はホース、自動車ラジエーターホース、ブレーキホース、エアコンホース、電線被覆材、光ファイバー被覆材等のチューブ、ホース類、農業用フィルム、ライニング、建築用内装材(壁紙等)、ラミネート鋼板等のフィルム、シート類、自動車ラジエータータンク、薬液ボトル、薬液タンク、薬液容器、ガソリンタンク等のタンク類等が挙げられる。本発明の積層構造体は、燃料透過性が低いため、自動車燃料配管用チューブ又はホースとして特に有用である。
自動車燃料配管用チューブ及びホースは、円筒形状であればよく、直管形状であってもよく、一部または全部が波形形状、蛇腹形状、アコーディオン形状等であってもよく、さらにL字状、U字状等に加工されていてもよい。
ポリエチレン層(A)には以下の樹脂を用いた。
・ポリエチレン系樹脂(A1):プライムポリマー製、ネオゼックス4005M、密度0.937g/cm3、MFR0.2g/10分(230℃、2.16kg荷重)
・ポリエチレン系樹脂(A2):プライムポリマー製、ハイゼックス6300M、密度0.951g/cm3、MFR0.1g/10分(230℃、2.16kg荷重)
・ポリエチレン系樹脂(A3):プライムポリマー製、エボリューHSP5505(メタロセン触媒高密度ポリエチレン)、密度0.951g/cm3、MFR0.3g/10分(230℃、2.16kg荷重)
・ポリエチレン系樹脂(A4):プライムポリマー製、ネオゼックス2015M、密度0.922g/cm3、MFR1.2g/10分(230℃、2.16kg荷重)
接着剤層(B)には以下の樹脂を用いた。
・変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)
4−メチル−1−ペンテンをコモノマーとする密度0.930g/cm3のエチレン・α−オレフィン共重合体に、無水マレイン酸0.10質量%をタンブラーブレンダーで混合した。当該混合物を直径40mm、有効長さ1120mmのスクリューを用いて、230℃で押し出し、無水マレイン酸がグラフトした変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)を得た。
ASTM D1505に準拠して測定される変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)の密度は、0.930g/cm3であった。また、NMRにより測定した酸変性率は0.10質量%であった。
4−メチル−1−ペンテンをコモノマーとする密度0.930g/cm3のエチレン・α−オレフィン共重合体に、無水マレイン酸0.30質量%をタンブラーブレンダーで混合した。当該混合物を、直径40mm、有効長さ1120mmのスクリューを用いて、230℃で押し出し、無水マレイン酸がグラフトした変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B2)を得た。
ASTM D1505に準拠して測定される変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B2)の密度は、0.930g/cm3であった。また、NMRにより測定した酸変性率は0.29質量%であった。
4−メチル−1−ペンテンをコモノマーとする密度0.920g/cm3のエチレン・α−オレフィン共重合体に、無水マレイン酸0.10質量%をタンブラーブレンダーで混合した。当該混合物を直径40mm、有効長さ1120mmのスクリューを用いて、230℃で押し出し、無水マレイン酸がグラフトした変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B3)を得た。
ASTM D1505に準拠して測定される変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B3)の密度は、0.920g/cm3であった。また、NMRにより測定した酸変性率は0.10質量%であった。
4−メチル−1−ペンテンをコモノマーとする密度0.900g/cm3のエチレン・α−オレフィン共重合体に、無水マレイン酸0.10質量%をタンブラーブレンダーで混合した。当該混合物を直径40mm、有効長さ1120mmのスクリューを用いて、230℃で押し出し、無水マレイン酸がグラフトした変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B4)を得た。
ASTM D1505に準拠して測定される変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B4)の密度は、0.900g/cm3であった。また、NMRにより測定した酸変性率は0.10質量%であった。
4−メチル−1−ペンテンをコモノマーとする密度0.940g/cm3のエチレン・α−オレフィン共重合体に、無水マレイン酸0.10質量%をタンブラーブレンダーで混合した。当該混合物を直径40mm、有効長さ1120mmのスクリューを用いて、230℃で押し出し、無水マレイン酸がグラフトした変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B5)を得た。
ASTM D1505に準拠して測定される変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B5)の密度は、0.940g/cm3であった。また、NMRにより測定した酸変性率は0.10質量%であった。
4−メチル−1−ペンテンをコモノマーとする密度0.930g/cm3のエチレン・α−オレフィン共重合体に、無水マレイン酸0.05質量%をタンブラーブレンダーで混合した。当該混合物を直径40mm、有効長さ1120mmのスクリューを用いて、230℃で押し出し、無水マレイン酸がグラフトした変性エチレン・α−オレフィン共重合体を得た。
ASTM D1505に準拠して測定される変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B6)の密度は、0.940g/cm3であった。また、NMRにより測定した酸変性率は0.05質量%であった。
半芳香族ポリアミド層(C)には、以下のように調製した半芳香族樹脂組成物(C1)及び(C2)を用いた。ただし、樹脂C3は、脂肪族ポリアミド樹脂(ナイロン12、アルケマ製、Rilsamid AESNO TL44)とした。
まず、以下の方法にて、半芳香族ポリアミド樹脂(PA6T)ならびに半芳香族ポリアミド樹脂(PA9T)を調製した。
テレフタル酸1986g(12.0モル)、1,6−ヘキサンジアミン2800g(24.1モル)、イソフタル酸1390g(8.4モル)、アジピン酸524g(3.6モル)、安息香酸36.5g(0.3モル)、次亜リン酸ナトリウム−水和物5.7g及び蒸留水545gを内容量13.6Lのオートクレーブに入れ、窒素置換した。当該混合物を加熱して、190℃から攪拌を開始し、3時間かけて内部温度を250℃まで昇温させた。このとき、オートクレーブの内圧を3.03MPaまで昇圧させた。このまま1時間反応を続けた後、オートクレーブ下部に設置したスプレーノズルから大気放出して低縮合物を抜き出した。その後、室温まで冷却後、粉砕機で1.5mm以下の粒径まで粉砕し、110℃で24時間乾燥した。得られた低縮合物の水分量は4100ppm、極限粘度[η]は0.15dl/gであった。次に、この低縮合物を棚段式固相重合装置にいれ、窒素置換後、約1時間30分かけて180℃まで昇温した。その後、1時間30分反応し、室温まで降温した。得られたポリアミドの極限粘度[η]は0.20dl/gであった。その後、スクリュー径30mm、L/D=36の二軸押出機にて、バレル設定温度330℃、スクリュー回転数200rp、6Kg/hの樹脂供給速度で溶融重合して、融点が266℃、極限粘度[η]が1.05dl/gの半芳香族ポリアミド樹脂(PA6T)を調製した。
テレフタル酸3971g(23.9モル)、1,9−ノナンジアミン1907g(12.0モル)、2−メチル−1,8−オクタンジアミン1907g(12.0モル)、安息香酸36.5g(0.3モル)、次亜リン酸ナトリウム−水和物5.7g及び蒸留水780gを内容量13.6Lのオートクレーブに入れ、窒素置換した。当該混合物を加熱して、190℃から攪拌を開始し、3時間かけて内部温度を250℃まで昇温させた。このとき、オートクレーブの内圧を3.03MPaまで昇圧させた。このまま1時間反応を続けた後、オートクレーブ下部に設置したスプレーノズルから大気放出して低縮合物を抜き出した。その後、室温まで冷却後、粉砕機で1.5mm以下の粒径まで粉砕し、110℃で24時間乾燥した。得られた低縮合物の水分量は4100ppm、極限粘度[η]は0.13dl/gであった。次に、この低縮合物を棚段式固相重合装置にいれ、窒素置換後、約1時間30分かけて180℃まで昇温した。その後、1時間30分反応し、室温まで降温した。得られたポリアミドの極限粘度[η]は0.17dl/gであった。その後、スクリュー径30mm、L/D=36の二軸押出機にて、バレル設定温度330℃、スクリュー回転数200rp、5Kg/hの樹脂供給速度で溶融重合して、融点が264℃、極限粘度[η]が1.04dl/gの半芳香族ポリアミド樹脂(PA9T)を調製した。
次に、エチレン・1−ブテン共重合体に不飽和カルボン酸もしくはその誘導体をグラフト変性した変性エチレン・1−ブテン共重合体(PO)を調整した。
十分に窒素置換したガラス製フラスコに、ビス(1,3−ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリドを0.63mg入れ、更にメチルアミノキサンのトルエン溶液(Al;0.13ミリモル/リットル)1.57ml、およびトルエン2.43mlを添加することにより触媒溶液を得た。
次に、充分に窒素置換した内容積2リットルのステンレス製オートクレーブに、ヘキサン912ml、および1−ブテン320mlを導入し、系内の温度を80℃に昇温した。引き続き、トリイソブチルアルミニウム0.9ミリモルおよび上記で調製した触媒溶液2.0ml(Zrとして0.0005ミリモル)をエチレンで系内に圧入し、重合反応を開始させた。エチレンを連続的に供給することにより全圧を8.0kg/cm2−Gに保ち、80℃で30分間重合を行った。
少量のエタノールを系中に導入して重合を停止させた後、未反応のエチレンをパージした。得られた溶液を大過剰のメタノール中に投入することにより白色固体を析出させた。この白色固体を濾過により回収し、減圧下で一晩乾燥し、白色固体(エチレン・1−ブテン共重合体)を得た。[密度=0.865g/cm3、MFR(ASTM D1238規格、190℃:2160g荷重)=0.5g/10分、1−ブテン構造単位含有率:4モル%]
続いて、前述の半芳香族ポリアミド樹脂(PA6T)または半芳香族ポリアミド樹脂(PA9T)と、変性エチレン・1−ブテン共重合体(PO)とをそれぞれ混合し、半芳香族ポリアミド樹脂組成物(C1)及び(C2)を調整した。
前記半芳香族ポリアミド樹脂(PA6T)または半芳香族ポリアミド樹脂(PA9T)と、変性エチレン・1−ブテン共重合体(PO)と、酸化防止剤「Sumilizer GA−80(住友化学社製、商品名)とを、タンブラーブレンダーを用いて混合し、二軸押出機((株)日本製鋼所製 TEX30α)にて、シリンダー温度290℃で原料を溶融混錬後、ストランド状に押出し、水槽で冷却した。その後、ペレタイザーでストランドを引き取り、カットすることでペレット状組成物を得た。半芳香族ポリアミド樹脂(PA6T)または半芳香族ポリアミド樹脂(PA9T)と変性エチレン・1−ブテン共重合体(PO)との質量比は、それぞれ85:15とした。
ポリエチレン(A1)、変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)、及び半芳香族ポリアミド(PA6T)をプラ技研社製成形機にて、ポリエチレン(A1)を230℃、変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B1)を215℃、及び半芳香族ポリアミド樹脂組成物(C1)を290℃にて、別々に溶融させた。各樹脂を成形機から吐出させて外径8mm、内径6mmのチューブ状に成形し、これを冷却しながら引き取った。
得られた積層構造体の外層(ポリエチレン層)/中間層(接着剤層(変性エチレン・α−オレフィン共重合体層))/内層(半芳香族ポリアミド層)の厚みは、720μm/30μm/250μm(総厚み1000μm)であった。
外層、中間層、及び内層を、表1の樹脂からなる層とし、表1に示す厚みとした以外は、実施例1と同様に、外径8mm、内径6mmのチューブ状に成形した。
実施例及び比較例で得られたチューブ状成形体(積層構造体)の剥離強度、燃料透過性、及び耐圧性を以下の方法で評価した。結果を表1に示す。
チューブ状成形体をおよそ200mm長にカットし、さらに縦方向に半分にカットし、片方の端部の積層部分を剥離してテストピースとした。得られたテストピースを島津製オートグラフ(AGS−500B)のチャックに固定し、剥離角度:180℃、剥離速度:300mm/分で剥離し、剥離位置が10mm〜70mm部分の平均値を剥離強度とした。
チューブ状成形体を、100mm長にカットしたチューブの内部に疑似燃料CE10(トルエン/イソオクタン/エタノール=45/45/10体積%)を入れた。そして、両端を密栓することで試験体とした。該試験体を降温装置(40℃)に入れ、試験体の試験前後の質量を測定してその質量変化から燃料透過性(g/m2・day)を評価した。
チューブ状成形体を、50cm長にカットしたチューブを40℃に調整した水槽内にて状態調節を行った。その後、片側の端部を密栓し、もう片方の端部に加圧装置を連結してエア抜きを行った。その後、初期圧力3.5MPaの試験応力にて3分間加圧を行い、破壊しなかった場合には圧力を0.5MPaずつ段階的に上昇させ、その圧力で3分間保持するテストを連続的に行って、チューブが破壊した時の試験応力から内圧P(kg/cm2)を算出した。破壊時の内圧Pが、27kg/cm2以上であった場合をA、27kg/cm2未満であった場合をBとして耐圧性を評価した。
2 中間層(接着剤層)
3 内層(半芳香族ポリアミド層)
100 積層構造体(成型品)
Claims (14)
- 外層にポリエチレン層(A)、中間層に接着剤層(B)、内層に半芳香族ポリアミド層(C)が少なくとも積層された積層構造体であって、
前記接着剤層(B)は、エチレン・α−オレフィン共重合体に不飽和カルボン酸もしくはその誘導体をグラフト変性した変性エチレン・α−オレフィン共重合体を含み、かつASTM D1505に準拠して測定される密度が0.910〜0.935g/cm3であり、
前記ポリエチレン層(A)は、メタロセン触媒を用いて得られ、かつASTM D1238(230℃、2.16Kg)に準拠して測定されるメルトフローレートが0.01〜10g/10分である、エチレンと炭素原子数3〜16のα−オレフィンとの(共)重合体を含む、積層構造体。 - 前記ポリエチレン層(A)が含む、前記エチレン・α−オレフィン(共)重合体の、ASTM D1505に準拠して測定される密度は、0.925〜0.970g/cm3である、請求項1に記載の積層構造体。
- 前記接着剤層(B)が含む前記変性エチレン・α−オレフィン共重合体は、前記不飽和カルボン酸もしくはその誘導体由来の構造を0.08〜5質量%含む、請求項1または2に記載の積層構造体。
- 前記接着剤層(B)が含む前記変性エチレン・α−オレフィン共重合体は、無水マレイン酸由来の構造を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層構造体。
- 前記積層構造体の総厚み(Ts)に対する、前記半芳香族ポリアミド層(C)の厚み(Tc)の比率が0.05〜0.4である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層構造体。
- 前記積層構造体の総厚み(Ts)に対する、前記半芳香族ポリアミド層(C)の厚み(Tc)の比率が0.05〜0.3である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の積層構造体。
- 前記積層構造体の最内層に、樹脂及び導電性フィラーを含む導電層をさらに有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の積層構造体。
- 前記半芳香族ポリアミド層(C)は、
全ジカルボン酸成分に対して40〜100モル%がテレフタル酸であるジカルボン酸成分と、全ジアミン成分に対して60〜100モル%が炭素原子数4〜12の脂肪族ジアミンであるジアミン成分とを重合して得られる半芳香族ポリアミド樹脂と、
オレフィン系重合体を、官能基を有する化合物で変性した変性オレフィン系重合体と、
を含有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の積層構造体。 - 前記変性オレフィン系重合体がエチレン・α−オレフィン共重合体を不飽和カルボン酸もしくはその誘導体でグラフト変性した変性エチレン・α−オレフィン共重合体である、請求項8に記載の積層構造体。
- 前記半芳香族ポリアミド層(C)は、半芳香族ポリアミド樹脂と、オレフィン系重合体を、官能基を有する化合物で変性した変性オレフィン系重合体とを含み、
前記半芳香族ポリアミド樹脂は、テレフタル酸[a]由来の構造単位と、イソフタル酸[b]由来の構造単位と、炭素原子数4〜10の脂肪族ジカルボン酸[c]由来の構造単位と、炭素原子数4〜12の脂肪族ジアミン由来の構造単位とを有し、
前記テレフタル酸[a]由来の構造単位を35〜50モル%、前記イソフタル酸[b]由来の構造単位を25〜40モル%、前記脂肪族ジカルボン酸[c]由来の構造単位を15〜35モル%含み(但し、[a]、[b]、[c]の合計を100モル%とする)、
前記テレフタル酸[a]由来の構造単位と、前記イソフタル酸[b]由来の構造単位とのモル比([a]/[b])が、65/35〜50/50であり、
前記脂肪族ジカルボン酸[c]由来の構造単位と、前記イソフタル酸[b]由来の構造単位とのモル比([c]/[b])が、30/70〜50/50であり、
その示差走査熱量測定(DSC)で得られる融解熱量(ΔH)が、20〜40mJ/mgであり、その極限粘度[η]が0.7〜1.6dl/gである請求項1〜7のいずれか一項に記載の、積層構造体。 - 前記変性オレフィン系重合体がエチレン・α−オレフィン共重合体を不飽和カルボン酸もしくはその誘導体でグラフト変性した変性エチレン・α−オレフィン共重合体である、請求項10に記載の積層構造体。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の積層構造体からなる成型品。
- ホース、チューブ、からなる群から選ばれる請求項12に記載の成型品。
- 燃料配管用チューブである、請求項12または13に記載の成型品。
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