JP6329097B2 - Coated particle manufacturing equipment - Google Patents

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Description

本発明は、粒子と、当該粒子をコートするコート層とを有するコート粒子を製造するための装置に関する。   The present invention relates to an apparatus for producing coated particles having particles and a coating layer that coats the particles.

プラズマ炎を用いて粒子を製造する技術が知られている。例えば、プラズマ発生要素により発生したプラズマ炎に、粒子の原料つまり粒子源を曝すことで、種々の粒子を得ることができるとされている。このような技術の一例として、特許文献１に紹介されているように、粒子状の粒子源をプラズマ炎により溶融させて球状の粒子を得る技術を挙げることができる。或いは、特許文献２に紹介されているように、粒子源を２種以上の材料で構成して化合物および／または複合材料からなる粒子を形成する技術を挙げることができる。   Techniques for producing particles using a plasma flame are known. For example, it is said that various particles can be obtained by exposing a raw material of particles, that is, a particle source, to a plasma flame generated by a plasma generating element. As an example of such a technique, as introduced in Patent Document 1, a technique of obtaining spherical particles by melting a particulate particle source with a plasma flame can be mentioned. Alternatively, as introduced in Patent Document 2, a technique in which a particle source is composed of two or more materials to form particles made of a compound and / or a composite material can be mentioned.

このように、プラズマ炎を用いて粒子を製造する技術としては従来から様々なものが知られているが、近年では、多様な粒子製造技術の開発が求められており、プラズマ炎を用いた粒子製造技術についても更なる発展が期待されている。   As described above, various techniques for producing particles using a plasma flame have been conventionally known. However, in recent years, development of various particle production techniques has been demanded, and particles using a plasma flame have been demanded. Further development is expected in manufacturing technology.

特開２０１２−２４６２０３号公報JP 2012-246203 A 特開２０１１−１６８４１２号公報JP 2011-168812 A

本発明は上記した事情に鑑みてなされたものであり、プラズマを用い粒子を製造するための新規な製造装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a novel manufacturing apparatus for manufacturing particles using plasma.

本発明の発明者等は、鋭意研究の結果、特別な製造装置を用いて、上記した粒子源をプラズマ炎に供給するとともに、プラズマ炎を通過した粒子源にガス状のコート源を供給して、粒子源を原料とする粒子にコート源を原料とするコート層が形成された粒子を得るに至った。   As a result of earnest research, the inventors of the present invention supplied the above-mentioned particle source to the plasma flame using a special manufacturing apparatus, and supplied a gaseous coating source to the particle source that passed through the plasma flame. Thus, particles in which a coat layer using a coating source as a raw material is formed on particles using the particle source as a raw material have been obtained.

より詳しくは、上記課題を解決する本発明のコート粒子製造装置は、
プラズマ発生領域と前記プラズマ発生領域に連絡する冷却領域とを有する反応室と、前記プラズマ発生領域にプラズマ炎を発生させるプラズマ発生要素と、前記プラズマ発生領域に粒子源を供給する粒子源供給要素と、前記冷却領域から前記プラズマ発生領域に向けてガス状のコート源を供給するコート源供給要素と、を有する装置である。 More specifically, the coated particle production apparatus of the present invention that solves the above problems is
A reaction chamber having a plasma generation region and a cooling region communicating with the plasma generation region, a plasma generation element for generating a plasma flame in the plasma generation region, and a particle source supply element for supplying a particle source to the plasma generation region A coating source supply element that supplies a gaseous coating source from the cooling region toward the plasma generation region.

本発明のコート粒子製造装置によると、粒子の表面の少なくとも一部がコート層で覆われたコート粒子を得ることが可能である。   According to the coated particle production apparatus of the present invention, it is possible to obtain coated particles in which at least a part of the surface of the particles is covered with a coating layer.

実施例のコート粒子製造装置を模式的に表す説明図である。It is explanatory drawing which represents the coat particle manufacturing apparatus of an Example typically. 実施例のコート粒子製造装置で製造したコート粒子のＥＤＸ分析結果である。It is an EDX analysis result of the coated particle manufactured with the coated particle manufacturing apparatus of the Example. 実施例のコート粒子製造装置で製造したコート粒子のＥＤＸ分析結果である。It is an EDX analysis result of the coated particle manufactured with the coated particle manufacturing apparatus of the Example. 実施例のコート粒子製造装置で製造したコート粒子のＥＤＸ分析結果である。It is an EDX analysis result of the coated particle manufactured with the coated particle manufacturing apparatus of the Example.

以下、必要に応じて、本発明のコート粒子製造装置を単に「本発明の装置」と略する場合がある。また、本発明のコート粒子製造装置で得られたコート粒子を、単に「本発明のコート粒子」と略する場合がある。さらに、後述する実施例のコート粒子製造装置を単に「実施例の装置」と略する場合がある。   Hereinafter, the coated particle production apparatus of the present invention may be simply abbreviated as “the apparatus of the present invention” as necessary. Further, the coated particles obtained with the coated particle production apparatus of the present invention may be simply abbreviated as “coated particles of the present invention”. Furthermore, a coated particle production apparatus of an example described later may be simply abbreviated as “an apparatus of the example”.

本発明の装置によると、上記したように、粒子源を原料とする粒子と、コート源を原料とし当該粒子の少なくとも一部を覆うコート層と、を有するコート粒子を製造し得る。
本発明の装置においては、粒子源供給要素が供給する粒子源をプラズマ炎に通過させることで、少なくとも一部がプラズマ処理されてなる粒子を得ることができる。そして、粒子源供給要素とは別に設けたコート源供給要素が供給するコート源を当該粒子に接触させることで、粒子の表面の少なくとも一部にコート層を形成することができる。コート層は粒子上に形成されれば良く、コート層と粒子とが完全に異なる組成であっても良いが、コート層の一部と粒子の一部とが同じ組成であっても良い。つまり、コート層の一部と粒子の一部とが界面で反応していても良い。 According to the apparatus of the present invention, as described above, coated particles having particles that use a particle source as a raw material and a coat layer that uses a coating source as a raw material and covers at least a part of the particles can be manufactured.
In the apparatus of the present invention, particles obtained by plasma treatment at least partially can be obtained by passing the particle source supplied by the particle source supply element through the plasma flame. Then, by bringing the coat source supplied by the coat source supply element provided separately from the particle source supply element into contact with the particles, a coat layer can be formed on at least a part of the particle surface. The coat layer only needs to be formed on the particles, and the coat layer and the particles may have completely different compositions, but a part of the coat layer and a part of the particles may have the same composition. That is, a part of the coat layer and a part of the particles may react at the interface.

以下、具体例を挙げつつ本発明のコート粒子製造装置を説明する。なお、特に断らない限り、本明細書に記載された数値範囲「ｘ〜ｙ」は、下限ｘおよび上限ｙをその範囲に含む。そして、これらの上限値および下限値、ならびに実施形態中に列記した数値も含めてそれらを任意に組み合わせることで数値範囲を構成し得る。さらに数値範囲内から任意に選択した数値を上限、下限の数値とすることができる。   Hereinafter, the coated particle manufacturing apparatus of the present invention will be described with specific examples. Unless otherwise specified, the numerical range “x to y” described in this specification includes the lower limit x and the upper limit y. The numerical range can be configured by arbitrarily combining these upper limit values and lower limit values and the numerical values listed in the embodiment. Furthermore, numerical values arbitrarily selected from the numerical value range can be used as upper and lower numerical values.

（実施例）
実施例のコート粒子製造装置を模式的に表す説明図を図１に示す。
図１に示すように、実施例のコート粒子製造装置は、プラズマ発生要素１と、粒子源供給要素３と、チャンバ５と、コート源供給要素７と、遮断壁８と、を有する。 (Example)
An explanatory view schematically showing the coated particle production apparatus of the example is shown in FIG.
As shown in FIG. 1, the coated particle manufacturing apparatus of the embodiment includes a plasma generation element 1, a particle source supply element 3, a chamber 5, a coat source supply element 7, and a blocking wall 8.

プラズマ発生要素１は、プラズマ炎を発生させるための装置であり、実施例においては高周波誘導熱プラズマ装置を用いた。高周波誘導熱プラズマ装置は、プラズマ発生部１０と制御部２０とを有する。実施例の製造装置におけるプラズマ発生部１０は、高周波電源１１、誘導コイル１２、冷却要素１３、および、ガス供給要素１４を有する。制御部２０については後述する。高周波電源１１は誘導コイル１２に電気的に接続され、誘導コイル１２は略筒状をなすプラズマトーチ５０の外周部に巻回されている。プラズマトーチ５０は、後述する反応室５２の一部を構成する。   The plasma generating element 1 is a device for generating a plasma flame. In the embodiment, a high frequency induction thermal plasma device is used. The high frequency induction thermal plasma apparatus includes a plasma generation unit 10 and a control unit 20. The plasma generation unit 10 in the manufacturing apparatus of the embodiment includes a high-frequency power source 11, an induction coil 12, a cooling element 13, and a gas supply element 14. The controller 20 will be described later. The high frequency power supply 11 is electrically connected to the induction coil 12, and the induction coil 12 is wound around the outer peripheral portion of a plasma torch 50 having a substantially cylindrical shape. The plasma torch 50 constitutes a part of a reaction chamber 52 described later.

実施例におけるガス供給要素１４は第１供給経路１５、第２供給経路１６および第３供給経路１７からなる３つの経路でプラズマトーチ５０にガスを供給する。ガス供給要素１４がプラズマトーチ５０に供給するガスは、上記したプラズマ発生要素１によってプラズマ化され易いガスである。以下、必要に応じて、当該「プラズマ化され易いガス」を「プラズマガス」と呼ぶ。実施例においてはプラズマガスとしてＡｒおよびＨｅを用いた。   The gas supply element 14 in the embodiment supplies gas to the plasma torch 50 through three paths including a first supply path 15, a second supply path 16, and a third supply path 17. The gas supplied from the gas supply element 14 to the plasma torch 50 is a gas that is easily converted into plasma by the plasma generating element 1 described above. Hereinafter, the “gas that is easily converted to plasma” is referred to as “plasma gas” as necessary. In the examples, Ar and He were used as plasma gases.

プラズマ発生要素１は、プラズマ炎を発生させ得るものであれば良く、当該プラズマ発生要素１が生じるプラズマ炎は、所謂熱プラズマであっても良いし、低温プラズマであっても良い。本発明の装置で製造しようとする粒子が粒子径の小さいものである場合、特に平均粒子径５００ｎｍ以下のナノ粒子を製造する場合には、プラズマ発生要素１として熱プラズマを生じ得るものを用いるのが好ましい。熱プラズマを発生させる方法としては、実施例で用いた高周波誘導加熱に限らず、直流アーク放電やマイクロ波等を用いても良い。   The plasma generating element 1 only needs to generate a plasma flame, and the plasma flame generated by the plasma generating element 1 may be so-called thermal plasma or low-temperature plasma. When the particles to be produced by the apparatus of the present invention have a small particle size, particularly when producing nanoparticles having an average particle size of 500 nm or less, a material that can generate thermal plasma is used as the plasma generating element 1. Is preferred. The method for generating thermal plasma is not limited to the high-frequency induction heating used in the embodiments, and DC arc discharge, microwaves, or the like may be used.

第１供給経路１５にはＡｒガスが流通する。第１供給経路１５は第１経路１５ａおよび第１経路１５ｂとを有する。第１経路１５ａは、Ａｒガス用のガス容器４０と、制御部２０と、に連絡する。第１経路１５ｂは、制御部２０と、プラズマトーチ５０と、に連絡する。制御部２０は、第１経路１５ａと第１経路１５ｂとの間に介在する図略の電磁弁と、当該電磁弁を開閉制御可能な図略の演算要素と、を有する。したがって制御部２０は、第１供給経路１５を通じてプラズマトーチ５０にＡｒガスを供給するとともに、当該Ａｒガスの流量を自在に調整可能である。第１供給経路１５はプラズマトーチ５０における径方向の略中心部分にＡｒガスを供給する。   Ar gas flows through the first supply path 15. The first supply path 15 has a first path 15a and a first path 15b. The first path 15 a communicates with the Ar gas container 40 and the control unit 20. The first path 15 b communicates with the control unit 20 and the plasma torch 50. The control unit 20 includes an unillustrated electromagnetic valve interposed between the first path 15a and the first path 15b, and an unillustrated arithmetic element that can control the opening and closing of the electromagnetic valve. Therefore, the control unit 20 can supply the Ar gas to the plasma torch 50 through the first supply path 15 and can freely adjust the flow rate of the Ar gas. The first supply path 15 supplies Ar gas to a substantially central portion of the plasma torch 50 in the radial direction.

第２供給経路１６にはＡｒガスとＨｅガスとの混合ガスが流通する。Ｈｅガスはプラズマガスとして機能する。ＡｒガスとＨｅガスとの混合ガスをプラズマガスとして用いることで、Ａｒガスのみをプラズマガスとして用いる場合に比べてプラズマ炎の温度を高めることができる。ＨｅガスとＡｒガスとの比率にもよるが、実施例の装置を用いる場合には、Ａｒガスのみをプラズマガスとして用いる場合のプラズマ炎の温度は１００００℃程度であり、ＡｒガスとＨｅガスとの混合ガスをプラズマガスとして用いる場合のプラズマ炎の温度は１５０００℃程度である。Ａｒに混合するプラズマガスとしては、混合ガスの総熱量を高め得るものを使用でき、例えばＨｅ以外にもＨ２やＮ２を例示できる。
さらに、Ｈｅ等の熱伝導率の高いプラズマガスを用いることで、装置の冷却効率を向上させることができ、その結果プラズマの出力を大きくでき、ひいてはプラズマ炎の温度を高め得る利点もある。さらには、熱伝導率の高いプラズマガスを用いれば、粒子源の加熱効率を向上させ得る利点もある。 A mixed gas of Ar gas and He gas flows through the second supply path 16. He gas functions as a plasma gas. By using a mixed gas of Ar gas and He gas as the plasma gas, the temperature of the plasma flame can be increased as compared with the case where only Ar gas is used as the plasma gas. Depending on the ratio of He gas to Ar gas, when the apparatus of the example is used, the temperature of the plasma flame when only Ar gas is used as the plasma gas is about 10000 ° C., and Ar gas and He gas When the mixed gas is used as the plasma gas, the temperature of the plasma flame is about 15000 ° C. As the plasma gas to be mixed with Ar, a gas that can increase the total calorific value of the mixed gas can be used. For example, H 2 and N 2 can be exemplified in addition to He.
Furthermore, by using a plasma gas having a high thermal conductivity such as He, the cooling efficiency of the apparatus can be improved. As a result, there is an advantage that the plasma output can be increased and the temperature of the plasma flame can be increased. Furthermore, if a plasma gas having a high thermal conductivity is used, there is an advantage that the heating efficiency of the particle source can be improved.

第２供給経路１６は第２経路１６ａ、第２経路１６ｂ、および、第２経路１６ｃで構成されている。
第２経路１６ａはＡｒガス用のガス容器４０と制御部２０とに連絡する。第２経路１６ａは、第１供給経路１５の第１経路１５ａと共通である。第２経路１６ｂは、Ｈｅガス用のガス容器４１と、制御部２０と、に連絡する。第２経路１６ｃは、制御部２０とプラズマトーチ５０とに連絡する。 The second supply path 16 includes a second path 16a, a second path 16b, and a second path 16c.
The second path 16 a communicates with the Ar gas container 40 and the control unit 20. The second path 16 a is common to the first path 15 a of the first supply path 15. The second path 16 b communicates with the gas container 41 for He gas and the control unit 20. The second path 16 c communicates with the control unit 20 and the plasma torch 50.

制御部２０は、第２供給経路１６を通じてプラズマトーチ５０にＡｒガスとＨｅガスとの混合ガスを供給するとともに、図略の電磁弁および演算要素により当該混合ガスの流量を自在に調整可能である。第２供給経路１６は第１供給経路１５よりも径方向外側の位置においてプラズマトーチ５０に混合ガスを供給する。   The control unit 20 supplies a mixed gas of Ar gas and He gas to the plasma torch 50 through the second supply path 16, and can freely adjust the flow rate of the mixed gas by an unillustrated electromagnetic valve and a calculation element. . The second supply path 16 supplies the mixed gas to the plasma torch 50 at a position radially outside the first supply path 15.

第３供給経路１７にはＡｒガスが流通する。第３供給経路１７は粒子源供給要素３に接続され、粒子源供給要素３はプラズマトーチ５０に接続されている。粒子供給要素３は、収容槽３０と、収容槽３０とプラズマトーチ５０とに連絡する粒子源供給経路３０ａとを有する。実施例において、粒子源としては平均粒子径３〜５μｍ程度のＳｉ粉末を用いた。このＳｉ粉末は粒子源供給要素３の収容槽３０に収容される。   Ar gas flows through the third supply path 17. The third supply path 17 is connected to the particle source supply element 3, and the particle source supply element 3 is connected to the plasma torch 50. The particle supply element 3 includes a storage tank 30 and a particle source supply path 30 a that communicates with the storage tank 30 and the plasma torch 50. In the examples, Si powder having an average particle diameter of about 3 to 5 μm was used as the particle source. This Si powder is stored in the storage tank 30 of the particle source supply element 3.

第３供給経路１７に流通するガスはＡｒであり、第３供給経路１７は、第３経路１７ａ、第３経路１７ｂ、および、上記の粒子供給要素３の一部からなる粒子源供給経路３０ａを有する。第３経路１７ａは、Ａｒガス用のガス容器４０と制御部２０とに連絡する。第３経路１７ａは、第２経路１６ａおよび第１経路１５ａと共通である。第３経路１７ｂは、制御部２０と収容槽３０とに連絡する。収容槽３０に供給されたＡｒガスは、粒子源つまりＳｉ粉末とともに、粒子源供給経路３０ａを通ってプラズマトーチ５０に供給される。つまり粒子源はＡｒガスによって搬送され、プラズマトーチ５０に供給される。制御部２０は第３供給経路１７を通じて収容槽３０の内部にＡｒガスを供給するとともに、図略の電磁弁および演算要素によって当該Ａｒガスの流量、および、当該Ａｒガスによって運搬されプラズマトーチ５０に供給される粒子源の量を調整可能である。   The gas flowing through the third supply path 17 is Ar, and the third supply path 17 passes through the third path 17a, the third path 17b, and the particle source supply path 30a including a part of the particle supply element 3 described above. Have. The third path 17a communicates with the gas container 40 for Ar gas and the control unit 20. The third path 17a is common to the second path 16a and the first path 15a. The third path 17b communicates with the control unit 20 and the storage tank 30. Ar gas supplied to the storage tank 30 is supplied to the plasma torch 50 through the particle source supply path 30a together with the particle source, that is, Si powder. That is, the particle source is transported by Ar gas and supplied to the plasma torch 50. The control unit 20 supplies Ar gas to the inside of the storage tank 30 through the third supply path 17, and the Ar gas flow rate and the Ar gas are conveyed to the plasma torch 50 by an unillustrated electromagnetic valve and calculation element. The amount of particle source supplied can be adjusted.

実施例においては粒子源としてＳｉ粉末つまり粉末状をなす単一または略単一の物質を用いたが、粒子源はこれに限らず種々のものを使用可能である。例えば、粒子源はガス状であっても良いし、液体状であっても良い。或いは、粒子源を２種以上の物質で構成しても良い。この場合、異なる２種の粒子源はプラズマ炎を通過することで反応し化合物となっても良いし、プラズマ炎を通過する前に反応して化合物となっても良いし、互いに反応せずに単一物質の混合物のままであっても良い。つまり、粒子源は、プラズマ炎により何らか処理がなされ得るものであれば良い。   In the embodiment, Si powder, that is, a single or substantially single substance in the form of powder, is used as the particle source. However, the particle source is not limited to this, and various types can be used. For example, the particle source may be gaseous or liquid. Alternatively, the particle source may be composed of two or more substances. In this case, the two different kinds of particle sources may react to form a compound by passing through the plasma flame, or may react to form a compound before passing through the plasma flame, or may not react with each other. It may be a mixture of single substances. In other words, the particle source may be any material that can be processed by the plasma flame.

粒子源として固体のものを用いる場合には、プラズマ炎に略均一に曝されるように、粉末状にするのが好ましい。粉末状の粒子源としては、具体的には、平均粒子径１０ｍｍ以下のものが好ましく、１ｍｍ以下のものがより好ましく、１００μｍ以下のものが更に好ましい。取り扱い性を考慮すると、粉末状の粒子源は、平均粒子径１００ｎｍ以上のものが好ましく、５００ｎｍ以上のものがより好ましく、１μｍ以上のものが更に好ましい。なお、ここでいう平均粒子径とは、一般的なレーザー回折式粒度分布測定装置で測定した場合のＤ５０を指す。   When a solid particle source is used, it is preferably powdered so as to be exposed to the plasma flame almost uniformly. Specifically, the powdery particle source preferably has an average particle diameter of 10 mm or less, more preferably 1 mm or less, and even more preferably 100 μm or less. In consideration of handleability, the powdery particle source preferably has an average particle diameter of 100 nm or more, more preferably 500 nm or more, and still more preferably 1 μm or more. In addition, the average particle diameter here refers to D50 when measured with a general laser diffraction particle size distribution measuring apparatus.

何れの場合にも、粒子源はプラズマ炎を通過した後に粒子を形成すれば良く、更に言えば、粒子源はプラズマ炎を通過した後に、後述するコート層によってコートされる核のようなものを構成するのが良い。実施例では粒子源をプラズマガスであるＡｒガスによって搬送したが、粒子源を搬送するガスは他の供給経路に流通するプラズマガスとは異なるプラズマガスであっても良く、例えば、上記したＡｒガスやＨｅガスよりもプラズマ化し難いものを用いても良い。   In any case, the particle source may form particles after passing through the plasma flame, and more specifically, the particle source may be a core that is coated with a coating layer to be described later after passing through the plasma flame. Good to configure. In the embodiment, the particle source is transported by Ar gas, which is a plasma gas. However, the gas transporting the particle source may be a plasma gas different from the plasma gas flowing through another supply path. Alternatively, a material that is more difficult to be converted into plasma than He gas may be used.

粒子源がガス状である場合、プラズマガスつまりＡｒガスやＨｅガスと同様に、粒子源ガスの供給量を制御部２０で直接制御しても良い。この場合、粒子源供給要素３に収容槽３０を設けなくても良い。そしてこの場合には、粒子源供給経路３０ａは粒子源ガス用のガス容器（図略）と制御部２０とに連絡するとともに、制御部２０とプラズマトーチ５０とに連絡すれば良い。なお、この場合にも、必要に応じて粒子源ガスとプラズマガスとの混合ガスをプラズマトーチ５０に供給しても良い。粒子源ガスと混合するガスは、上記と同様に、他の供給経路に流通するプラズマガスと同じものであっても良いし、異なっても良い。   When the particle source is in a gaseous state, the supply amount of the particle source gas may be directly controlled by the control unit 20 as in the case of plasma gas, that is, Ar gas or He gas. In this case, the storage tank 30 may not be provided in the particle source supply element 3. In this case, the particle source supply path 30a may communicate with the gas container (not shown) for the particle source gas and the control unit 20 and with the control unit 20 and the plasma torch 50. Also in this case, a mixed gas of the particle source gas and the plasma gas may be supplied to the plasma torch 50 as necessary. The gas mixed with the particle source gas may be the same as or different from the plasma gas flowing through the other supply paths, as described above.

冷却要素１３はプラズマ発生要素１を冷却する。冷却要素１３は、第１供給経路１５〜第３供給経路１７とプラズマトーチ５０との接続部分付近を冷却する第１冷却経路１３ａと、プラズマトーチ５０を冷却する第２冷却経路１３ｂと、を有する。第１冷却経路１３ａおよび第２冷却経路１３ｂにはクーラントが流通する。実施例の装置においてはクーラントとして水を用いている。クーラントの流通方向は、図１中白抜き矢印で示す方向である。   The cooling element 13 cools the plasma generating element 1. The cooling element 13 includes a first cooling path 13 a that cools the vicinity of a connection portion between the first supply path 15 to the third supply path 17 and the plasma torch 50, and a second cooling path 13 b that cools the plasma torch 50. . The coolant flows through the first cooling path 13a and the second cooling path 13b. In the apparatus of the embodiment, water is used as a coolant. The flow direction of the coolant is the direction indicated by the white arrow in FIG.

チャンバ５は、上記したプラズマトーチ５０と主室５１とを有する。主室５１はプラズマトーチ５０よりも大型の有底筒状をなし、プラズマトーチ５０は主室５１の上方に配置され、プラズマトーチ５０の内部と主室５１の内部とは連通している。   The chamber 5 includes the plasma torch 50 and the main chamber 51 described above. The main chamber 51 has a bottomed cylindrical shape larger than the plasma torch 50, and the plasma torch 50 is disposed above the main chamber 51, and the inside of the plasma torch 50 and the inside of the main chamber 51 communicate with each other.

主室５１の内部には、さらに、筒状をなす遮断壁８が配設されている。遮断壁８の内部には、供給管７０が収容されている。遮断壁８は主室５１の中心部に配置され、上下方向に延び、主室５１の内部を径方向に二つに区画している。主室５１のなかで遮断壁８の内側に位置する領域を内部領域５５と呼び、遮断壁８の外側に位置する領域を外部領域５６と呼ぶ。
プラズマトーチ５０の内部５４、および、これに連続する内部領域５５の上部分は、プラズマ炎６が発生するプラズマ発生領域Ｘを構成する。内部領域５５の下部分はプラズマ発生領域Ｘに連絡する冷却領域Ｙを構成する。したがって、実施例の装置においては、プラズマトーチ５０および遮断壁８によって、プラズマ発生領域Ｘおよび冷却領域Ｙを有する反応室５２が区画形成されている。 A cylindrical blocking wall 8 is further provided inside the main chamber 51. A supply pipe 70 is accommodated inside the blocking wall 8. The blocking wall 8 is disposed at the center of the main chamber 51, extends in the vertical direction, and divides the inside of the main chamber 51 into two in the radial direction. A region located inside the blocking wall 8 in the main chamber 51 is called an inner region 55, and a region located outside the blocking wall 8 is called an outer region 56.
The interior 54 of the plasma torch 50 and the upper part of the interior region 55 that is continuous with the interior constitute a plasma generation region X in which the plasma flame 6 is generated. The lower part of the inner region 55 constitutes a cooling region Y that communicates with the plasma generation region X. Therefore, in the apparatus of the embodiment, the reaction chamber 52 having the plasma generation region X and the cooling region Y is defined by the plasma torch 50 and the blocking wall 8.

反応室５２はコート源供給要素７に連絡している。コート源供給要素７は筒状をなす供給管７０と、供給管７０に連絡するコート源供給部７１とを有する。コート源供給部７１は、第４経路７１ａと第４経路７１ｂとを有する。第４経路７１ａは、ガス状のコート源を収容するガス容器４２と、制御部２０と、に連絡する。第４経路７１ｂは、制御部２０と供給管７０とに連絡する。   The reaction chamber 52 communicates with the coat source supply element 7. The coat source supply element 7 includes a cylindrical supply pipe 70 and a coat source supply unit 71 that communicates with the supply pipe 70. The coat source supply unit 71 includes a fourth path 71a and a fourth path 71b. The fourth path 71a communicates with the gas container 42 containing the gaseous coating source and the control unit 20. The fourth path 71b communicates with the control unit 20 and the supply pipe 70.

反応室５２における冷却領域Ｙを区画する底壁５２ｗには、反応室５２の内外を連通する開口５２ｏが設けられている。供給管７０はこの開口５２ｏに挿通され、冷却領域Ｙからプラズマ発生領域Ｘに向けて延びるとともに、プラズマ発生領域Ｘに向けて開口する。より具体的には、供給管７０の開口７０ｏはプラズマトーチ５０の開口５０ｏに対面し、プラズマトーチ５０の開口５０ｏよりも冷却領域Ｙ側にある。実施例の装置において、供給管７０の開口７０ｏとプラズマトーチ５０の開口５０ｏとの距離は２００ｍｍであった。実施例におけるコート源ガスは、ＣＨ４ガスとＡｒガスとの混合ガスであり、このコート源ガスは第４経路７１ｂおよび供給管７０に流通する。具体的にはＣＨ４ガスの流量は１Ｌ／分であり、Ａｒガスの流量は９Ｌ／分であった。 The bottom wall 52w that partitions the cooling region Y in the reaction chamber 52 is provided with an opening 52o that communicates the inside and outside of the reaction chamber 52. The supply pipe 70 is inserted into the opening 52o, extends from the cooling region Y toward the plasma generation region X, and opens toward the plasma generation region X. More specifically, the opening 70 o of the supply pipe 70 faces the opening 50 o of the plasma torch 50 and is closer to the cooling region Y side than the opening 50 o of the plasma torch 50. In the apparatus of the example, the distance between the opening 70o of the supply pipe 70 and the opening 50o of the plasma torch 50 was 200 mm. The coating source gas in the embodiment is a mixed gas of CH 4 gas and Ar gas, and this coating source gas flows through the fourth path 71 b and the supply pipe 70. Specifically, the flow rate of CH 4 gas was 1 L / min, and the flow rate of Ar gas was 9 L / min.

遮断壁８には連通口８０ａが設けられ、主室５１の周壁にはこの連通口８０ａに対向する位置に連通口８０ｂが設けられている。連通口８０ａには筒状の排気管８１の一端部が固着されている。つまり、排気管８１の一端部は連通口８０ａを通じて反応室５２に開口している。排気管８１の他端部は、連通口８０ｂに挿通されて外界に延びている。排気管８１の他端部には排気フィルタ８２が取り付けられている。したがって、反応室５２と外界とは、排気管８１および排気フィルタ８２を通じて連絡する。なお、排気フィルタ８２のさらに先側には図略の吸引ポンプが取り付けられ、吸引ポンプは反応室５２内のガスを外界に向けて吸引している。供給管７０と主室５１との継ぎ目７３ａ、遮断壁８と主室５１との継ぎ目７３ｂ、遮断壁８における連通口８０ａの周縁部と排気管８１との継ぎ目７３ｄ、および、主室５１における連通口８０ｂの周縁部と排気管８１との継ぎ目７３ｆは、気密に封止されている。したがって、遮断壁８の内側つまり反応室５２から外界への大気の流出は許可されているものの、外界から反応室５２への大気の流入は抑止されている。言い換えると、外界から反応室５２への大気の流入は、遮断壁８によって妨げられている。つまり、遮断壁８は本発明の装置における遮断要素に相当する。   The blocking wall 8 is provided with a communication port 80a, and the peripheral wall of the main chamber 51 is provided with a communication port 80b at a position facing the communication port 80a. One end of a cylindrical exhaust pipe 81 is fixed to the communication port 80a. That is, one end of the exhaust pipe 81 opens into the reaction chamber 52 through the communication port 80a. The other end of the exhaust pipe 81 is inserted into the communication port 80b and extends to the outside. An exhaust filter 82 is attached to the other end of the exhaust pipe 81. Therefore, the reaction chamber 52 and the outside world communicate with each other through the exhaust pipe 81 and the exhaust filter 82. A suction pump (not shown) is attached to the further front side of the exhaust filter 82, and the suction pump sucks the gas in the reaction chamber 52 toward the outside. A joint 73 a between the supply pipe 70 and the main chamber 51, a joint 73 b between the blocking wall 8 and the main chamber 51, a joint 73 d between the peripheral portion of the communication port 80 a in the blocking wall 8 and the exhaust pipe 81, and a communication in the main chamber 51. A seam 73f between the peripheral edge of the opening 80b and the exhaust pipe 81 is hermetically sealed. Therefore, the outflow of the atmosphere from the outside to the reaction chamber 52 is suppressed although the outflow of the atmosphere from the inside of the blocking wall 8, that is, from the reaction chamber 52 to the outside is permitted. In other words, the flow of air from the outside to the reaction chamber 52 is blocked by the blocking wall 8. That is, the blocking wall 8 corresponds to a blocking element in the device of the present invention.

遮断壁８には反応室冷却経路７８が一体化されている。反応室冷却経路７８は、内部に流通するクーラントによって遮断壁８および反応室５２を冷却する。上記した冷却要素１３と同様に、反応室冷却経路７８に流通するクーラントは水である。   A reaction chamber cooling path 78 is integrated with the blocking wall 8. The reaction chamber cooling path 78 cools the blocking wall 8 and the reaction chamber 52 with the coolant flowing inside. Similar to the cooling element 13 described above, the coolant flowing through the reaction chamber cooling path 78 is water.

以下、実施例の装置の動作を説明する。
誘導コイル１２が高周波電源１１からの給電を受けると、誘導コイル１２の近傍にある導電体が誘導加熱される。実施例においては、誘導コイル１２はプラズマトーチ５０に巻回されているため、導電体であるプラズマトーチ５０が発熱し、プラズマトーチ５０の内部５４もまた加熱される。プラズマトーチ５０の内部５４には第１供給経路１５〜第３供給経路１７によりプラズマガスが供給されているため、プラズマトーチ５０の内部５４においては、プラズマガスがプラズマ化されて、プラズマ炎６が生じる。 Hereinafter, the operation of the apparatus of the embodiment will be described.
When the induction coil 12 receives power from the high frequency power supply 11, the conductor in the vicinity of the induction coil 12 is induction heated. In the embodiment, since the induction coil 12 is wound around the plasma torch 50, the plasma torch 50 that is a conductor generates heat, and the inside 54 of the plasma torch 50 is also heated. Since the plasma gas is supplied to the inside 54 of the plasma torch 50 through the first supply path 15 to the third supply path 17, the plasma gas is converted into plasma in the inside 54 of the plasma torch 50, and the plasma flame 6 is generated. Arise.

プラズマトーチ５０の内部５４には、粒子源供給経路３０ａを介して粒子源が供給される。この粒子源は、第３供給経路１７に流通するプラズマガスとともにプラズマトーチ５０に供給され、プラズマ炎６に曝される。プラズマ炎６の温度は１５０００℃程度であり、Ｓｉの沸点よりも高温であるため、プラズマ炎６に曝された粒子源の少なくとも一部は溶融および／または気化して、液状および／またはガス状になると推測される。実施例においては平均粒子径３〜５μｍ程度の比較的小径のＳｉ粉末を用いているため、粒子源の大部分はガス状になると推測される。   A particle source is supplied to the inside 54 of the plasma torch 50 through the particle source supply path 30a. This particle source is supplied to the plasma torch 50 together with the plasma gas flowing through the third supply path 17 and is exposed to the plasma flame 6. Since the temperature of the plasma flame 6 is about 15000 ° C. and higher than the boiling point of Si, at least a part of the particle source exposed to the plasma flame 6 is melted and / or vaporized to be liquid and / or gaseous. It is estimated that In the examples, a relatively small Si powder having an average particle diameter of about 3 to 5 μm is used, so that most of the particle source is assumed to be gaseous.

なお、実施例においては、高周波電源１１の出力は電力３３ｋＷ、周波数４ＭＨｚであった。第１供給経路１５には、Ａｒガスを流量５Ｌ／分で流通させた。第２供給経路１６には、ＡｒガスとＨｅガスとの混合ガスを、Ａｒガスの流量５５Ｌ／分、かつ、Ｈｅガスの流量５Ｌ／分で流通させた。第３供給経路１７には、Ａｒガスを流量３Ｌ／分で流通させた。これらのプラズマガスは、上記の各流量でプラズマトーチ５０に供給された。実施例の装置において、反応室５２内の圧力は１０１．３ｋＰａであった。さらに、粒子源つまりＳｉ粉末のプラズマトーチ５０への供給量は６００ｍｇ／分であった。   In the embodiment, the output of the high-frequency power source 11 was a power of 33 kW and a frequency of 4 MHz. Ar gas was circulated through the first supply path 15 at a flow rate of 5 L / min. A mixed gas of Ar gas and He gas was circulated through the second supply path 16 at an Ar gas flow rate of 55 L / min and a He gas flow rate of 5 L / min. Ar gas was circulated through the third supply path 17 at a flow rate of 3 L / min. These plasma gases were supplied to the plasma torch 50 at the respective flow rates described above. In the apparatus of the example, the pressure in the reaction chamber 52 was 101.3 kPa. Furthermore, the supply amount of the particle source, that is, Si powder to the plasma torch 50 was 600 mg / min.

ところで、上述したように遮断壁８は水冷されているため、反応室５２の内部の温度は、プラズマトーチ５０の内部５４から遮断壁８の内部つまり内部領域５５に向けて急変する。換言すると、反応室５２の内部の温度は、プラズマ発生領域Ｘから冷却領域Ｙに向けて急変する。さらに換言すると、反応室５２の内部においては、プラズマ発生領域Ｘから冷却領域Ｙに向けて非常に大きな温度勾配が生じる。このため、液状およびガス状の粒子源は急冷されて相変化し、同時に多数の微粒子が生成すると考えられる。ここで、温度勾配が小さいと、生成した粒子に他の粒子が結着することで、粒子が大きく成長すると考えられる。したがって、この温度勾配が大きければ大きい程、小径の粒子を得ることができるといえる。   By the way, since the blocking wall 8 is water-cooled as described above, the temperature inside the reaction chamber 52 changes suddenly from the inside 54 of the plasma torch 50 toward the inside of the blocking wall 8, that is, the internal region 55. In other words, the temperature inside the reaction chamber 52 changes suddenly from the plasma generation region X toward the cooling region Y. In other words, a very large temperature gradient is generated from the plasma generation region X to the cooling region Y in the reaction chamber 52. For this reason, it is considered that the liquid and gaseous particle sources are rapidly cooled to undergo phase change, and at the same time, a large number of fine particles are generated. Here, when the temperature gradient is small, it is considered that the particles grow larger by binding other particles to the generated particles. Therefore, it can be said that the larger the temperature gradient, the smaller the diameter of the particles.

反応室５２の内部には、冷却領域Ｙからプラズマ発生領域Ｘに向けて、供給管７０が延設され、この供給管７０からプラズマ発生領域Ｘに向けて、ガス状のコート源が供給される。実施例の装置ではコート源としてＣＨ４を用いているため、このとき、プラズマ処理で得られた粒子の表面にＣＨ４ガスが接触する。プラズマ発生領域Ｘ或いはその近傍の温度や、粒子表面の温度は比較的高いため、供給管７０から供給されたＣＨ４ガスは粒子表面で分解され、粒子表面には炭素のコート層が形成されると考えられる。コート源ガスの流量は適宜設定すれば良く、実施例のようにプラズマガスとして使用したガスと同じガスに混合して用いても良いし、コート源ガスを単独で用いても良い。コート層を形成することだけを考慮すると、０．１〜５Ｌ／分程度のコート源ガスを供給すれば良く、上記したプラズマ発生領域Ｘから冷却領域Ｙに向けて温度勾配を大きくすることを考慮すると、１０〜２０Ｌ／分程度のコート源ガスを供給するのが好ましい。なお、実施例のように、上記の範囲の流量のコート源ガスにさらにＡｒガス等のガスを加えた混合ガスを用いることで、必要以上に多量のコート源ガスを用いることなく、大きな温度勾配を形成するのに充分な量のガスを反応室５２に供給できる。 In the reaction chamber 52, a supply pipe 70 extends from the cooling region Y toward the plasma generation region X, and a gaseous coating source is supplied from the supply tube 70 toward the plasma generation region X. . Since CH 4 is used as a coating source in the apparatus of the example, at this time, CH 4 gas comes into contact with the surface of particles obtained by plasma treatment. Since the temperature at or near the plasma generation region X and the temperature of the particle surface are relatively high, the CH 4 gas supplied from the supply pipe 70 is decomposed on the particle surface, and a carbon coat layer is formed on the particle surface. it is conceivable that. The flow rate of the coating source gas may be set as appropriate, and may be used by mixing with the same gas used as the plasma gas as in the embodiment, or the coating source gas may be used alone. Considering only the formation of the coating layer, it is sufficient to supply a coating source gas of about 0.1 to 5 L / min, and it is considered to increase the temperature gradient from the plasma generation region X to the cooling region Y. Then, it is preferable to supply a coating source gas of about 10 to 20 L / min. Note that, as in the example, by using a mixed gas obtained by further adding a gas such as Ar gas to the coating source gas having a flow rate in the above range, a large temperature gradient can be achieved without using an excessive amount of the coating source gas. A sufficient amount of gas can be supplied to the reaction chamber 52 to form.

炭素のコート層が形成された粒子、つまり、コート粒子は、自重で反応室５２の下部に降下する。主室５１の周壁には開閉可能な第１の窓部（図略）が設けられ、遮断壁８には、第１の窓部に対面する位置に第２の窓部（図略）が設けられている。第１の窓部および第２の窓部は開閉可能であり、第１の窓部および第２の窓部を開くことでコート粒子を回収可能である。なお、窓部を閉じると、主室５１の周壁における第１の窓部以外の部分と第１の窓部とは気密にシールされ、また、遮断壁８における第２の窓部以外の部分と第２の窓部とは気密にシールされる。窓部の位置は特に問わず、例えば主室５１の底壁５２ｗであっても良い。或いは、フィルター８２からコート粒子を回収しても良い。   The particles on which the carbon coating layer is formed, that is, the coating particles descend to the lower portion of the reaction chamber 52 by their own weight. The peripheral wall of the main chamber 51 is provided with a first window portion (not shown) that can be opened and closed, and the blocking wall 8 is provided with a second window portion (not shown) at a position facing the first window portion. It has been. The first window part and the second window part can be opened and closed, and the coated particles can be collected by opening the first window part and the second window part. When the window portion is closed, the portion other than the first window portion and the first window portion in the peripheral wall of the main chamber 51 are hermetically sealed, and the portion other than the second window portion in the blocking wall 8 The second window is hermetically sealed. The position of the window portion is not particularly limited, and may be, for example, the bottom wall 52w of the main chamber 51. Alternatively, the coated particles may be collected from the filter 82.

実施例の装置で得られたコート粒子は、平均粒子径１０〜１００ｎｍ程度であった。なお、コート粒子の平均粒子径は、粉末を走査型電子顕微鏡や透過型電子顕微鏡などの電子顕微鏡で観察した場合における、粒子の最長径の算術平均値を意味する。   The coated particles obtained with the apparatus of the example had an average particle size of about 10 to 100 nm. The average particle diameter of the coated particles means an arithmetic average value of the longest diameter of the particles when the powder is observed with an electron microscope such as a scanning electron microscope or a transmission electron microscope.

実施例の製造装置で得られたコート粒子をＭｏ製のメッシュ上に分散させて、コート粒子をこのメッシュごとＴＥＭによって透過した。得られたコート粒子のＴＥＭ像における、（Ｉ）中心部、（ＩＩ）周縁部、および、（ＩＩＩ）中心部と周縁部との境界部分、の３箇所を、ＥＤＸを用いて組成分析した。結果を図２〜図４に示す。
なお、図２はコート粒子における（Ｉ）中心部の組成分析結果であり、図３はコート粒子における（ＩＩ）周縁部の組成分析結果であり、図４はコート粒子における（ＩＩＩ）中心部と周縁部との境界部分の組成分析結果である。 The coated particles obtained by the manufacturing apparatus of the example were dispersed on a mesh made of Mo, and the coated particles were transmitted through the TEM together with the mesh. In the TEM image of the obtained coated particles, composition analysis was performed using EDX at three locations: (I) the central portion, (II) the peripheral portion, and (III) the boundary portion between the central portion and the peripheral portion. The results are shown in FIGS.
2 is a composition analysis result of (I) center portion of the coated particle, FIG. 3 is a composition analysis result of (II) peripheral portion of the coat particle, and FIG. 4 is a (III) center portion of the coated particle. It is a composition analysis result of the boundary part with a peripheral part.

図２に示すように、コート粒子の中心部においてはＳｉに由来するピークの強度が高く、その他のピークは殆どなかった。このため、コート粒子の中心部分はＳｉを主成分とする粒子で構成されているといえる。また、図３に示すように、コート粒子の周縁部においてはＣに由来するピークの強度が高く、Ｓｉに由来するピークの強度は非常に低い。このため、コート粒子の周縁部は、Ｃを主成分とするコート層で構成されているといえる。さらに、図４に示すように、コート粒子の中心部と周縁部との境界部分においては、Ｃに由来するピークの強度とＳｉに由来するピークの強度とが同程度であった。このため、コート粒子における中心部と周縁部との境界部分は、ＳｉとＣとが混在しているといえ、当該境界部分はＳｉＣつまりコート源と粒子源との反応生成物で構成されていると推測される。   As shown in FIG. 2, the intensity of the peak derived from Si was high at the center of the coated particle, and there were almost no other peaks. For this reason, it can be said that the center part of coat particle is comprised by the particle | grains which have Si as a main component. Moreover, as shown in FIG. 3, the intensity of the peak derived from C is high and the intensity of the peak derived from Si is very low in the peripheral portion of the coated particle. For this reason, it can be said that the peripheral part of coat particle | grains is comprised by the coat layer which has C as a main component. Furthermore, as shown in FIG. 4, the intensity of the peak derived from C and the intensity of the peak derived from Si were approximately the same at the boundary portion between the central portion and the peripheral portion of the coated particle. For this reason, it can be said that Si and C are mixed in the boundary portion between the central portion and the peripheral portion of the coated particle, and the boundary portion is composed of SiC, that is, a reaction product of the coating source and the particle source. It is guessed.

また、図４と図３とを照らし合わせると、コート粒子の境界部分においてはＣに対するＳｉの比が比較的高いのに対して、コート粒子の周縁部においてはＣに対するＳｉの比が非常に低いといえる。このため、コート粒子の周縁部つまりコート層は、ＳｉＣつまりコート源と粒子源との反応生成物ではなく、主としてコート源に由来するＣで構成されていることがわかる。つまりこの結果から、実施例の装置によると、粒子源を原料とする粒子がコート源を原料とするコート層で覆われた２層構造のコート粒子を得られるといえる。
なお、図２に示すように、コート粒子の中心部（Ｉ）においてもＣに由来するピークが検出される。これは、主としてコート粒子表面に存在したＣが透過したものと考えられる。 4 and 3, the ratio of Si to C is relatively high in the boundary part of the coated particle, whereas the ratio of Si to C is very low in the peripheral part of the coated particle. It can be said. For this reason, it turns out that the peripheral part, ie, coat layer, of the coat particle is mainly composed of C derived from the coat source, not SiC, that is, a reaction product of the coat source and the particle source. That is, from this result, it can be said that according to the apparatus of the example, coated particles having a two-layer structure in which particles made from a particle source are covered with a coat layer made from a coat source can be obtained.
In addition, as shown in FIG. 2, the peak derived from C is detected also in the center part (I) of coat particle. This is considered that C which existed on the surface of the coat particle was mainly transmitted.

ところで、例えば、コート源を粒子源とともにプラズマ発生領域Ｘに供給する場合には、コート源もまたプラズマ炎６に曝され、粒子源の大部分とコート源の大部分とが反応してしまう場合がある。このような場合には、粒子源を原料とする粒子がコート源を原料とするコート層で覆われた２層構造のコート粒子を得るのが困難になる場合がある。つまり、粒子源とコート源とをともにプラズマ炎６に曝す場合には、コート源と粒子源との反応生成物が得られるために、上記した２層構造のコート粒子が得られない場合がある。   By the way, for example, when the coating source is supplied to the plasma generation region X together with the particle source, the coating source is also exposed to the plasma flame 6 and most of the particle source reacts with most of the coating source. There is. In such a case, it may be difficult to obtain coated particles having a two-layer structure in which particles made from a particle source are covered with a coating layer made from a coating source. That is, when both the particle source and the coating source are exposed to the plasma flame 6, a reaction product between the coating source and the particle source is obtained, and thus the above-mentioned two-layer coated particles may not be obtained. .

本発明の装置によると、コート源を粒子源とは異なる経路で反応室５２に供給することで、上記した２層構造のコート粒子を得ることが可能である。特に、実施例の装置のように供給管７０によってコート源を適正な位置にまで案内することで、コート源と粒子源との不都合な反応の頻度を低下させることができ、コート粒子を製造し易い利点がある。さらに、本発明の装置は、粒子形成とコート層形成とを同一の反応場でおこなうことができるため、大気や水分に反応して不安定な成分を含む粒子についても、当該反応を回避または抑制しつつ好適に炭素コートされたコート粒子を提供できる利点がある。   According to the apparatus of the present invention, it is possible to obtain the above-mentioned two-layer coated particles by supplying the coating source to the reaction chamber 52 through a route different from that of the particle source. In particular, by guiding the coating source to an appropriate position by the supply pipe 70 as in the apparatus of the embodiment, the frequency of an unfavorable reaction between the coating source and the particle source can be reduced, and coated particles can be produced. There are easy advantages. Furthermore, since the apparatus of the present invention can perform particle formation and coat layer formation in the same reaction field, the reaction is avoided or suppressed even for particles containing unstable components in response to air or moisture. However, there is an advantage that it is possible to provide coated particles suitably coated with carbon.

実施例の装置は供給管７０を持つが、本発明の装置においては供給管７０は必須ではない。例えば、冷却領域Ｙに開口を設け、この開口からプラズマ発生領域Ｘに向けてガス状のコート源を吐出しても良い。この場合、コート源を吐出する開口は、冷却領域Ｙにおいてプラズマトーチ５０の開口５０ｏに対面する位置に設けるのが好ましい。そして、ガス状のコート源を、プラズマトーチ５０の開口５０ｏから流出するプラズマガスに対向する方向に、かつ、プラズマガスの流体圧に対抗してガス状のコート源が粒子に届くような流量で、吐出できれば良い。この場合にも、プラズマ発生領域Ｘの逆側つまり冷却領域Ｙ側からプラズマ発生領域Ｘに向けてガス状のコート源を供給することで、コート源がプラズマ炎６に曝され難くなり、コート源のプラズマ化や燃焼等を抑制するとともに、コート源と粒子源との不都合な反応を抑制できる。したがって、この場合においても本発明の装置は、コート源と粒子源との反応生成物の生成を抑制しつつコート粒子を製造するのに有利である。   Although the apparatus of the embodiment has the supply pipe 70, the supply pipe 70 is not essential in the apparatus of the present invention. For example, an opening may be provided in the cooling region Y, and a gaseous coating source may be discharged from the opening toward the plasma generation region X. In this case, the opening for discharging the coating source is preferably provided at a position facing the opening 50 o of the plasma torch 50 in the cooling region Y. Then, the gaseous coating source is flowed in a direction opposite to the plasma gas flowing out from the opening 50o of the plasma torch 50 and at a flow rate such that the gaseous coating source reaches the particles against the fluid pressure of the plasma gas. As long as it can be discharged. Also in this case, by supplying the gaseous coating source from the opposite side of the plasma generation region X, that is, from the cooling region Y side, toward the plasma generation region X, the coating source becomes difficult to be exposed to the plasma flame 6, and the coating source It is possible to suppress the formation of plasma, combustion, etc., and the adverse reaction between the coating source and the particle source. Accordingly, even in this case, the apparatus of the present invention is advantageous for producing coated particles while suppressing the generation of a reaction product between the coating source and the particle source.

他方、反応室５２の内部においてコート源が粒子に接触する位置が、プラズマ尾炎部６０から大きく離間していると、コート源がプラズマ炎６によって充分に加熱されず、コート源によるコート層を粒子上に充分な厚さに形成し難くなる場合もある。このため、反応室５２の内部へのコート源の供給位置は、適正にコントロールするのが好ましいと考えられる。   On the other hand, if the position where the coating source contacts the particles inside the reaction chamber 52 is far away from the plasma tail flame portion 60, the coating source is not sufficiently heated by the plasma flame 6, and the coating layer formed by the coating source is It may be difficult to form a sufficient thickness on the particles. For this reason, it is considered preferable to appropriately control the supply position of the coating source into the reaction chamber 52.

反応室５２の内部へのコート源の好ましい供給位置は、プラズマ炎６のプラズマ尾炎部６０よりもやや冷却領域Ｙ側であると考えられる。コート源をこのような位置に供給するためには、コート源を供給管７０によってプラズマ尾炎部６０の近傍にまで搬送し、かつ、供給管７０の開口７０ｏとプラズマ炎６との位置関係をコントロールするのが良いと考えられる。なお、本発明で言うプラズマ尾炎部６０とは、プラズマ炎６の先端部を指す。   A preferable supply position of the coating source to the inside of the reaction chamber 52 is considered to be slightly on the cooling region Y side from the plasma tail flame portion 60 of the plasma flame 6. In order to supply the coat source to such a position, the coat source is transported to the vicinity of the plasma tail flame portion 60 by the supply pipe 70, and the positional relationship between the opening 70o of the supply pipe 70 and the plasma flame 6 is determined. It seems to be good to control. In addition, the plasma tail flame part 60 said by this invention points out the front-end | tip part of the plasma flame 6. FIG.

プラズマ炎６はプラズマトーチ５０内で生じるため、通常は、プラズマ尾炎部６０はプラズマトーチ５０の内部５４にあるか、プラズマトーチ５０の開口５０ｏ付近にある。このため、供給管７０の開口７０ｏが、プラズマ尾炎部６０つまりプラズマ炎６の先端部よりも更に冷却領域Ｙ側にあれば、コート源の全量がプラズマ炎６に直接曝されることはなく、コート源の全量が粒子源と不都合に反応してしまうこともない。   Since the plasma flame 6 is generated in the plasma torch 50, the plasma tail flame portion 60 is usually in the interior 54 of the plasma torch 50 or in the vicinity of the opening 50o of the plasma torch 50. Therefore, if the opening 70 o of the supply pipe 70 is further on the cooling region Y side than the plasma tail flame portion 60, that is, the front end portion of the plasma flame 6, the entire amount of the coating source is not directly exposed to the plasma flame 6. The total amount of the coating source does not react undesirably with the particle source.

実施例の装置においては、供給管７０の開口７０ｏとプラズマトーチ５０の開口５０ｏとの位置関係を所定の関係にすることで、コート源の供給位置を適正な位置にすることができる。プラズマトーチ５０の開口５０ｏと供給管７０の開口７０ｏとの距離は１５０ｍｍ以上であるのが好ましく、１７５ｍｍ以上であるのがより好ましく、２００ｍｍ以上であるのがさらに好ましい。コート源と粒子源との不都合な反応を抑制するという観点からは、プラズマトーチ５０の開口５０ｏと供給管７０の開口７０ｏとの距離に上限はないが、厚膜のコート層を形成すると言う観点からは、プラズマトーチ５０の開口５０ｏと供給管７０の開口７０ｏとはある程度近接しているのが好ましく、プラズマトーチ５０の開口５０ｏと供給管７０の開口７０ｏとの距離は、５００ｍｍ以下であるのが好ましく、４００ｍｍ以上であるのがより好ましく、３００ｍｍ以上であるのがさらに好ましい。   In the apparatus of the embodiment, the supply position of the coating source can be set to an appropriate position by making the positional relationship between the opening 70o of the supply pipe 70 and the opening 50o of the plasma torch 50 a predetermined relationship. The distance between the opening 50o of the plasma torch 50 and the opening 70o of the supply pipe 70 is preferably 150 mm or more, more preferably 175 mm or more, and further preferably 200 mm or more. From the viewpoint of suppressing an undesirable reaction between the coating source and the particle source, there is no upper limit to the distance between the opening 50o of the plasma torch 50 and the opening 70o of the supply pipe 70, but a viewpoint of forming a thick coating layer. From the above, it is preferable that the opening 50o of the plasma torch 50 and the opening 70o of the supply pipe 70 are close to each other, and the distance between the opening 50o of the plasma torch 50 and the opening 70o of the supply pipe 70 is 500 mm or less. Is preferably 400 mm or more, and more preferably 300 mm or more.

実施例の装置は粒子源としてＳｉ粉末を用いたが、既述したように本発明の装置はこれに限らず種々の粒子源を使用可能である。またコート源に関しても、ガス状であれば良く、実施例で用いたＣＨ４に限定されない。例えば、本発明の装置で炭素のコート層を形成する場合には、炭化水素ガスおよび／またはその誘導体ガスを用いるのが好ましい。 The apparatus of the example uses Si powder as the particle source. However, as described above, the apparatus of the present invention is not limited to this, and various particle sources can be used. Further, the coating source may be in a gaseous state and is not limited to CH 4 used in the examples. For example, when a carbon coating layer is formed by the apparatus of the present invention, it is preferable to use a hydrocarbon gas and / or a derivative gas thereof.

コート源として使用可能な炭化水素ガスおよび／またはその誘導体ガスとしては、具体的には、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等のアルカン類、アセチレン、メチルアセチレン、ブチン、ペンチン、へキチン、ヘプチン、オクチン等のアルキン類、エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン、ヘキテン、ヘプテン、オクテン等のアルケン類、フルオロカーボン、クロロフルオロカーボン、ハイドロフルオロカーボン等のフロン類、ジメチルエーテル、エチルメチルエーテル、ジエチルエーテル、エチルプロピルエーテル、ジプロピルエーテル、プロピルブチルエーテル、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン等のエーテル類、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等のグリコール類、ギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酪酸メチル、酪酸エチル等のエステル類、ベンゼン、トルエン、キシレン、ピリジン、フラン等の芳香族類が挙げられる。これらは単独で用いても良いし、複数種を併用しても良い。なお、コート源は、少なくとも一部がガス状であれば良く、全体がガス状でなくても良い。   Specific examples of the hydrocarbon gas and / or its derivative gas that can be used as a coating source include alkanes such as methane, ethane, propane, butane, pentane, hexane, heptane, and octane, acetylene, methylacetylene, butyne, Alkynes such as pentine, hexyne, heptine, octyne, alkenes such as ethylene, propylene, butene, pentene, hexene, heptene, octene, chlorofluorocarbons, chlorofluorocarbons, hydrofluorocarbons, etc., dimethyl ether, ethyl methyl ether, diethyl Ethers such as ether, ethyl propyl ether, dipropyl ether, propyl butyl ether, dibutyl ether, and tetrahydrofuran; groups such as ethylene glycol, propylene glycol, and glycerin Call include methyl formate, ethyl formate, methyl acetate, ethyl acetate, methyl butyrate, esters such as ethyl butyrate, benzene, toluene, xylene, pyridine, aromatic such as furan and the like. These may be used alone or in combination of two or more. The coating source may be at least partially gaseous, and may not be entirely gaseous.

実施例の装置においては、遮断要素によって外界から反応室５２へのガスの流入を妨げている。このため反応室５２内に可燃性ガスであるＣＨ４を供給しかつプラズマ炎６を発生させているにも拘らず、実施例の装置は安全性に優れる。 In the apparatus of the embodiment, the blocking element prevents the gas from flowing into the reaction chamber 52 from the outside. For this reason, although CH 4 which is a combustible gas is supplied into the reaction chamber 52 and the plasma flame 6 is generated, the apparatus of the embodiment is excellent in safety.

実施例の装置においては筒状の遮断壁８を遮断要素としたが、本発明の装置における遮断要素はこれに限定されない。例えば、遮断壁８を設けず、排気管８１と主室５１との継ぎ目７３ｆをシール材でシールして、このシール材を遮断要素としても良い。何れの場合にも、遮断要素は外界から反応室５２への大気の流入経路を遮断できれば良い。更には、フロン等の不燃性のガスをコート源に用いる場合等には、本発明の装置は遮断要素を持たなくても良い。   In the apparatus of the embodiment, the cylindrical blocking wall 8 is the blocking element, but the blocking element in the apparatus of the present invention is not limited to this. For example, without providing the blocking wall 8, the joint 73f between the exhaust pipe 81 and the main chamber 51 may be sealed with a sealing material, and this sealing material may be used as the blocking element. In any case, the blocking element only needs to block the air inflow path from the outside to the reaction chamber 52. Furthermore, when a nonflammable gas such as chlorofluorocarbon is used as a coating source, the apparatus of the present invention may not have a blocking element.

実施例の装置においては、プラズマトーチ５０が上下に延び、プラズマ炎６が上方から下方に向けて発生するため、チャンバ５の上部領域がプラズマ発生領域Ｘを構成し、チャンバ５の下部領域が冷却領域Ｙを構成しているが、本発明の装置はこれに限定されない。例えばプラズマトーチ５０を水平方向に向け、プラズマ発生領域Ｘと冷却領域Ｙとを水平方向に並設しても良い。
この場合、コート粒子はプラズマガス等により水平方向に搬送されて冷却領域Ｙに到達する。つまり、反応室５２において、プラズマ発生領域Ｘはプラズマ発生要素１の近傍に形成され、冷却領域Ｙはプラズマ発生領域Ｘに対してプラズマガスの流れ方向の先側に形成されると言い換えることもできる。 In the apparatus of the embodiment, since the plasma torch 50 extends vertically and the plasma flame 6 is generated from above to below, the upper region of the chamber 5 constitutes the plasma generation region X, and the lower region of the chamber 5 is cooled. Although the region Y is configured, the apparatus of the present invention is not limited to this. For example, the plasma torch 50 may be oriented in the horizontal direction, and the plasma generation region X and the cooling region Y may be arranged in parallel in the horizontal direction.
In this case, the coated particles are conveyed in the horizontal direction by plasma gas or the like and reach the cooling region Y. In other words, in the reaction chamber 52, the plasma generation region X is formed in the vicinity of the plasma generation element 1, and the cooling region Y is formed on the front side in the plasma gas flow direction with respect to the plasma generation region X. .

実施例の装置においては、反応室冷却経路７８により反応室５２、より詳しくは反応室５２における冷却領域Ｙを冷却した。これは、プラズマ発生領域Ｘから冷却領域Ｙに至る粒子の通過経路の温度勾配を大きくすることで、小径の粒子を得るためである。上記したように、実施例の装置においては、平均粒子径１μｍ未満の微細なコート粒子が得られる。なお、ガス状のコート源は冷却領域Ｙを経てプラズマ発生領域Ｘに向けて供給されるため、プラズマ炎６を通過した粒子に比べると低温である。したがって、コート源をプラズマ発生領域Ｘに近い位置において粒子に接触させることで、プラズマ発生領域Ｘから冷却領域Ｙに至る粒子の通過経路の温度勾配をより大きくし、粒子を急冷することでより微細な粒子を得ることが可能である。   In the apparatus of the example, the reaction chamber 52, more specifically, the cooling region Y in the reaction chamber 52 was cooled by the reaction chamber cooling path 78. This is to obtain small-diameter particles by increasing the temperature gradient of the particle passage path from the plasma generation region X to the cooling region Y. As described above, in the apparatus of the example, fine coated particles having an average particle diameter of less than 1 μm are obtained. Since the gaseous coating source is supplied toward the plasma generation region X through the cooling region Y, the temperature is lower than that of the particles that have passed through the plasma flame 6. Therefore, by bringing the coating source into contact with the particles at a position close to the plasma generation region X, the temperature gradient of the passage path of the particles from the plasma generation region X to the cooling region Y is increased, and the particles are more finely cooled by rapid cooling. New particles can be obtained.

また、少なくとも、反応冷却経路７８よりもプラズマ発生領域Ｘに近い位置でコート源を粒子に接触させれば、プラズマ発生領域Ｘ近傍における反応室５２の温度勾配を充分に大きくして粒子を急冷でき、微細なコート粒子を製造可能である。つまり、微細なコート粒子を製造するためには、供給管７０の開口７０ｏを反応冷却経路７８よりもプラズマ発生領域Ｘに近い位置に設けるのが良い。   Further, if the coating source is brought into contact with the particles at least at a position closer to the plasma generation region X than the reaction cooling path 78, the temperature gradient in the reaction chamber 52 in the vicinity of the plasma generation region X can be sufficiently increased to rapidly cool the particles. Fine coated particles can be produced. That is, in order to produce fine coated particles, it is preferable to provide the opening 70 o of the supply pipe 70 at a position closer to the plasma generation region X than the reaction cooling path 78.

なお、本発明の装置は、このように小径の粒子を製造するのに有利であるが、例えば、これよりも大径の粒子を製造する場合には、反応室冷却経路７８を設けなくても良い。   The apparatus of the present invention is advantageous for producing such small-diameter particles. For example, when producing larger-diameter particles, the reaction chamber cooling path 78 need not be provided. good.

更には、排気管８１に通じる連通口８０ａは外界と連絡しているため、比較的低温となる。したがって、微細なコート粒子を製造するためには、供給管７０の開口７０ｏを連通口８０ａよりもプラズマ発生領域Ｘに近い位置に設けるのが良い。   Furthermore, since the communication port 80a leading to the exhaust pipe 81 is in communication with the outside world, the temperature is relatively low. Therefore, in order to manufacture fine coated particles, it is preferable to provide the opening 70o of the supply pipe 70 at a position closer to the plasma generation region X than the communication port 80a.

実施例の装置において、供給管７０および遮断壁８については、公知の熱プラズマ装置、例えば、高周波誘導熱プラズマ装置におけるプラズマトーチ５０や主室５１と同様の材料で構成すれば良く、例えば、ステンレススチール等の金属や、セラミックス、熱耐性プラスチック等を材料とすれば良い。   In the apparatus of the embodiment, the supply pipe 70 and the blocking wall 8 may be made of a material similar to that of a known thermal plasma apparatus, for example, the plasma torch 50 and the main chamber 51 in the high frequency induction thermal plasma apparatus. Metals such as steel, ceramics, heat resistant plastics, etc. may be used as materials.

本発明の装置で製造されるコート粒子の用途は特に限定しないが、例えば、実施例のように平均粒子径１μｍ未満の微細なコート粒子であれば、リチウムイオン二次電池の負極活物質として好適に使用可能である。つまり、本発明の装置は、例えば、リチウムイオン二次電池の負極活物質を製造するための装置として具現化できる。勿論、コート源として正極活物質の材料を選択すれば、同様に、本発明の装置を正極活物質を製造するための装置として具現化することもできる。   The use of the coated particles produced by the apparatus of the present invention is not particularly limited. For example, fine coated particles having an average particle diameter of less than 1 μm as in the examples are suitable as a negative electrode active material for a lithium ion secondary battery. Can be used. That is, the device of the present invention can be embodied as a device for manufacturing a negative electrode active material of a lithium ion secondary battery, for example. Of course, if the material of the positive electrode active material is selected as the coating source, the device of the present invention can be similarly embodied as a device for producing the positive electrode active material.

本発明は上記し且つ図面に示した実施形態のみに限定されるものではなく、要旨を逸脱しない範囲内で適宜変更して実施できる。   The present invention is not limited to the embodiments described above and shown in the drawings, and can be implemented with appropriate modifications within the scope not departing from the gist.

本発明の装置は、以下のように表現できる。
〔１〕プラズマ発生領域Ｘと前記プラズマ発生領域Ｘに連絡する冷却領域Ｙとを有する反応室５２と、前記プラズマ発生領域Ｘにプラズマ炎６を発生させるプラズマ発生要素１と、前記プラズマ発生領域Ｘに粒子源を供給する粒子源供給要素３と、前記冷却領域Ｙから前記プラズマ発生領域Ｘに向けてガス状のコート源を供給するコート源供給要素７と、を有する、コート粒子製造装置。
〔２〕前記コート源供給要素７は、前記冷却領域Ｙから前記プラズマ発生領域Ｘに向けて延び前記プラズマ発生領域Ｘに向けて開口する供給管７０を有する、〔１〕に記載のコート粒子製造装置。
〔３〕前記供給管７０の開口７０ｏは、前記プラズマ発生要素１が発生させる前記プラズマ炎６の尾炎部６０よりも前記冷却領域Ｙ側にある、〔２〕に記載のコート粒子製造装置。
〔４〕前記コート源は、炭化水素ガスおよび／またはその誘導体ガスである、〔１〕〜〔３〕の何れか一項に記載のコート粒子製造装置。
〔５〕外界から前記反応室５２への大気の流入を妨げる遮断要素８を備える、〔１〕〜〔４〕の何れか一項に記載のコート粒子製造装置。 The apparatus of the present invention can be expressed as follows.
[1] A reaction chamber 52 having a plasma generation region X and a cooling region Y communicating with the plasma generation region X, a plasma generation element 1 for generating a plasma flame 6 in the plasma generation region X, and the plasma generation region X A coated particle manufacturing apparatus, comprising: a particle source supply element 3 that supplies a particle source to the substrate; and a coat source supply element 7 that supplies a gaseous coat source from the cooling region Y toward the plasma generation region X.
[2] The coated particle production according to [1], wherein the coat source supply element 7 includes a supply pipe 70 that extends from the cooling region Y toward the plasma generation region X and opens toward the plasma generation region X. apparatus.
[3] The coated particle manufacturing apparatus according to [2], wherein the opening 70o of the supply pipe 70 is on the cooling region Y side with respect to the tail flame portion 60 of the plasma flame 6 generated by the plasma generating element 1.
[4] The coated particle manufacturing apparatus according to any one of [1] to [3], wherein the coating source is a hydrocarbon gas and / or a derivative gas thereof.
[5] The coated particle manufacturing apparatus according to any one of [1] to [4], further including a blocking element 8 that prevents air from flowing into the reaction chamber 52 from the outside.

１：プラズマ発生要素 ３：粒子源供給要素 ６：プラズマ炎
７：コート源供給要素 ８：遮断要素
Ｘ：プラズマ発生領域 Ｙ：冷却領域
５２：反応室 ６０：プラズマ炎の尾炎部
７０：供給管 ７０ｏ：供給管の開口 1: Plasma generation element 3: Particle source supply element 6: Plasma flame 7: Coat source supply element 8: Blocking element X: Plasma generation area Y: Cooling area 52: Reaction chamber 60: Tail flame part 70: Supply pipe 70o: Supply pipe opening

Claims (4)

プラズマ発生領域と前記プラズマ発生領域に連絡する冷却領域とを有する反応室と、前記プラズマ発生領域にプラズマ炎を発生させるプラズマ発生要素と、前記プラズマ発生領域に粒子源を供給する粒子源供給要素と、前記冷却領域から前記プラズマ発生領域に向けてガス状のコート源を供給するコート源供給要素と、を有し、
前記コート源供給要素は、前記冷却領域から前記プラズマ発生領域に向けて延び前記プラズマ発生領域に向けて開口する供給管を有する、コート粒子製造装置。 A reaction chamber having a plasma generation region and a cooling region communicating with the plasma generation region, a plasma generation element for generating a plasma flame in the plasma generation region, and a particle source supply element for supplying a particle source to the plasma generation region , toward from the cooling area in the plasma generation region possess a coating source supply element for supplying a gaseous coating source, a,
The coating source feed element from said cooling zone toward the plasma generation region extending toward the plasma generation region that have a supply pipe which opens, coated particle manufacturing apparatus. 前記供給管の開口は、前記プラズマ発生要素が発生させる前記プラズマ炎の尾炎部よりも前記冷却領域側にある、請求項１に記載のコート粒子製造装置。 The opening of the supply pipe, the plasma generation element generates in the cooling region side than the tail flame of the plasma flame, coated particle production apparatus according to claim 1. 前記コート源は、炭化水素ガスおよび／またはその誘導体ガスである、請求項１又は請求項２に記載のコート粒子製造装置。 The coating source is a hydrocarbon gas and / or its derivatives gas, coated particle manufacturing apparatus according to claim 1 or claim 2. 外界から前記反応室への大気の流入を妨げる遮断要素を備える、請求項１〜請求項３の何れか一項に記載のコート粒子製造装置。 The coated particle manufacturing apparatus according to any one of claims 1 to 3 , further comprising a blocking element that prevents air from flowing from the outside into the reaction chamber.
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5176938A (en) * 1988-11-23 1993-01-05 Plasmacarb Inc. Process for surface treatment of pulverulent material
JPH0753272A (en) * 1993-08-12 1995-02-28 Agency Of Ind Science & Technol Coated ceramic semifine particles, ceramic-based sintered compact and its production
JP4963586B2 (en) * 2005-10-17 2012-06-27 株式会社日清製粉グループ本社 Method for producing ultrafine particles
EP2107862B1 (en) * 2008-04-03 2015-09-02 Maicom Quarz GmbH Method and device for handling dispersion materials
JP5362614B2 (en) * 2010-02-16 2013-12-11 日清エンジニアリング株式会社 Method for producing silicon monoxide fine particles and silicon monoxide fine particles
JP2012246203A (en) * 2011-05-31 2012-12-13 Hitachi Metals Ltd Method for manufacturing spherical titanium oxide particle
JP6337354B2 (en) * 2015-01-20 2018-06-06 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 Fine particle production apparatus and fine particle production method

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