JP6328274B2 - 積層体 - Google Patents
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Description
例えば、ポリ乳酸の成形物を延伸処理することで、常温で、10pC/N程度の圧電率を示す高分子圧電材料が開示されている(例えば、下記特許文献1参照)。
また、ポリ乳酸結晶を高配向にするために、鍛造法と呼ばれる特殊な配向方法により18pC/N程度の高い圧電性を出すことも報告されている(例えば、下記特許文献2参照)。
また、分子配向させたポリ乳酸フィルムを用いたタッチパネルや、このタッチパネルを用いたタッチ式入力装置も知られている(例えば、下記特許文献3参照)。
また、感度の低下が抑制された積層体又は高分子圧電体と表面層との密着力に優れた積層体として、光学活性を有するヘリカルキラル高分子を含む高分子圧電体と、特定の表面層と、を有する積層体が知られている(例えば、下記特許文献4参照)。
特許文献2:特開2005−213376号公報
特許文献3:国際公開第2010/143528号
特許文献4:国際公開第2014/168188号
このため、高分子圧電体の表面を保護して耐擦傷性を向上させるために、高分子圧電体に対し、ハードコート層とも呼ばれる表面層を積層させることがある。
この場合、高分子圧電体と表面層とを有する積層体においても、圧電性が高く維持されることが望ましい。
このため、高分子圧電体に生じる静電気そのもの、又は静電気による高分子圧電体への粉塵の吸着により、工程中の生産性が低下する可能性がある。また、高分子圧電体に生じる静電気そのもの、又は静電気による高分子圧電体への粉塵の吸着により、高分子圧電体を実際に圧電デバイスとして使用した場合において、圧電デバイスに外観不良が生じる可能性や、圧電デバイスの性能が低下する可能性がある。
しかしながら、高分子圧電体に帯電防止剤を含有させる方法では、高分子圧電体の透明性が低下する可能性や、高分子圧電体と帯電防止剤との相溶性が悪いことに起因して、時間の経過と共に帯電防止剤がブリードアウトする可能性がある。
即ち、本発明の目的は、圧電性を高く維持し、透明性もある程度高く維持したまま、耐擦傷性及び帯電防止性が向上された積層体を提供することである。
<1> マイクロ波透過型分子配向計で測定される基準厚さを50μmとしたときの規格化分子配向MORcが2.0〜10.0の結晶性高分子圧電体と、
前記結晶性高分子圧電体に少なくとも一部が接触するように配置され、表面抵抗率が1×106Ω/sq〜1×1012Ω/sqであり、導電材(A)及び重合体(B)を含む表面層と、
を有する積層体。
<2> 前記導電材(A)が導電性ポリマーであり、前記重合体(B)が導電性ポリマー以外の重合体である<1>に記載の積層体。
<3> 前記表面層中における前記導電材(A)の含有量が、0.01質量%〜30質量%である<1>又は<2>に記載の積層体。
<4> 前記導電性ポリマーが、ポリチオフェン、ポリチオフェン誘導体、ポリピロール、ポリピロール誘導体、ポリアニリン、及びポリアニリン誘導体からなる群から選択される少なくとも1種のポリマーである<2>に記載の積層体。
<5> 前記表面層の厚さが、0.01μm〜10μmである<1>〜<4>のいずれか1項に記載の積層体。
<6> 前記重合体(B)が、三次元架橋構造を有する重合体である<1>〜<5>のいずれか1項に記載の積層体。
<7> 可視光線に対する内部ヘイズが50%以下であり、且つ25℃において応力−電荷法で測定した圧電定数d14が1pC/N以上である<1>〜<6>のいずれか1項に記載の積層体。
<8> 可視光線に対する内部ヘイズが、13%以下である<1>〜<7>のいずれか1項に記載の積層体。
<9> 前記結晶性高分子圧電体の前記規格化分子配向MORcと、前記結晶性高分子圧電体のDSC法で得られる結晶化度と、の積が、40〜700である<1>〜<8>のいずれか1項に記載の積層体。
<10> 前記結晶性高分子圧電体は、重量平均分子量が5万〜100万である光学活性を有するヘリカルキラル高分子を含み、且つDSC法で得られる結晶化度が20%〜80%である<1>〜<9>のいずれか1項に記載の積層体。
<11> 前記ヘリカルキラル高分子が、下記式(1)で表される繰り返し単位を含む主鎖を有するポリ乳酸系高分子である<10>に記載の積層体。
<13> 前記結晶性高分子圧電体は、前記ヘリカルキラル高分子の含有量が80質量%以上である<10>〜<12>のいずれか1項に記載の積層体。
<14> 前記結晶性高分子圧電体は、カルボジイミド基、エポキシ基、及びイソシアネート基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有する重量平均分子量が200〜60000の安定化剤を含み、前記ヘリカルキラル高分子100質量部に対して前記安定化剤が0.01質量部〜10質量部含まれる<10>〜<13>のいずれか1項に記載の積層体。
<15> 前記安定化剤が、カルボジイミド基、エポキシ基、及びイソシアネート基からなる群から選ばれる官能基を1分子内に1つ有する<14>に記載の積層体。
<16> 前記重合体(B)が、(メタ)アクリロイル基を有する化合物の重合体である<1>〜<15>のいずれか1項に記載の積層体。
<17> 前記重合体(B)が、活性エネルギー線照射により硬化された活性エネルギー線硬化樹脂である<1>〜<16>のいずれか1項に記載の積層体。
<18> 前記重合体(B)が、紫外線照射により硬化された紫外線硬化樹脂である<1>〜<17>のいずれか1項に記載の積層体。
<19> 20mgの前記結晶性高分子圧電体を0.6mLの重水素化クロロホルムに溶解させた溶液について1H−NMRスペクトルを測定し、測定された1H−NMRスペクトルに基づき、下記式(X)により、前記結晶性高分子圧電体に含まれる高分子のアクリル末端の比率を求めたときに、
前記高分子のアクリル末端の比率が、2.0×10−5〜10.0×10−5である<1>〜<18>のいずれか1項に記載の積層体。
前記高分子のアクリル末端の比率 = 前記高分子のアクリル末端に由来するピークの積分値/前記高分子の主鎖中のメチンに由来するピークの積分値 ・・・ 式(X)
また、本明細書において、圧電体の「主面」とは、圧電体の厚さ方向に直交する面を意味する。積層体の「主面」についても同様である。
また、本明細書では、「主面」を、単に「面」と称することがある。
また、本明細書において、「フィルム」は、一般的に「フィルム」と呼ばれているものだけでなく、一般的に「シート」と呼ばれているものをも包含する概念である。
更に、本発明の積層体では、表面層が導電材(A)を更に含むこと、及び、表面層の表面抵抗率が1×1012Ω/sq以下であることにより、圧電体単体と比較して、帯電防止性が向上する。
なお、表面層は、表面抵抗率が1×106Ω/sq以上である点で、圧電体の表面に設けられることがある電極(例えばITO電極)とは異なる。
本発明の積層体の好ましい態様は、導電材(A)が表面層中で3次元ネットワーク状に凝集・分散した構造を形成することにより、表面層の厚さ方向に導電パスが形成されている態様である。かかる態様は、導電材(A)が導電ポリマーである場合に実現され易いと考えられる。
この理由は、圧電体に対し導電材(A)を含む表面層を積層させることにより、圧電体に導電材(A)を含有させる場合と比較して、主面に対して法線方向から見たときの、単位面積当たりの導電材(A)の粒子数を少なくすることができるためと考えられる。より詳細には、圧電体に対し導電材(A)を含む表面層を積層させる場合、導電材(A)の粒子は、積層体の主として表層部(即ち表面層)に存在(分布)することとなる。これに対し、圧電体に導電材(A)を含有させる場合には、導電材(A)の粒子は、圧電体の厚さ方向の全体に渡って存在(分布)することとなる。このため、同等の帯電防止性を得るとの前提の下では、圧電体に導電材(A)を含有させることよりも、圧電体に対し導電材(A)を含む表面層を積層させることの方が、上記単位面積当たりの導電材(A)の粒子数が少なくて済むので、導電材(A)の添加による透明性の低下を抑制できると考えられる。この傾向は、圧電体の厚さ(d1)と表面層の総厚(d2)とがd1>d2の関係を満たす場合に顕著であり、d1がd2の2倍以上(好ましくは4倍以上、より好ましくは6倍以上)である場合に特に顕著である。ここで、表面層の総厚(d2)とは、圧電体の両面に表面層が存在する場合には両面の表面層の合計の厚さを指し、圧電体の片面のみに表面層が存在する場合には片面の表面層の厚さを指す。
また、本発明の積層体において圧電体の持つ透明性がある程度高く維持される別の理由としては、導電材(A)を含む表面層を積層させることにより、圧電体に導電材(A)を含有させる場合と比較して、圧電体からの導電材(A)のブリードアウトが抑制されるため、という理由も考えられる。但し、ブリードアウトしない程度の量であれば、導電材(A)は、表面層だけでなく圧電体にも含有されていてもよい。
本発明における表面層は、必要に応じ、その他の機能を兼ね備えていてもよい。
導電性ポリマーとしては、圧電体の圧電性を高く維持し易い点で、ポリチオフェン、ポリチオフェン誘導体、ポリピロール、ポリピロール誘導体、ポリアニリン、及びポリアニリン誘導体からなる群から選択される少なくとも1種のポリマーであることが好ましい。
導電材(A)及び重合体(B)の各々の具体例については後述する。
例えば、本発明の積層体では、可視光線に対する内部ヘイズ(以下、単に「内部ヘイズ」ともいう)がある程度低減される。
積層体の内部ヘイズは、透明性の観点から、50%以下であることが好ましく、40%以下であることが好ましく、20%以下であることがより好ましく、13%以下であることが更に好ましく、5%以下であることが更に好ましい。更に、積層体の前記内部ヘイズは、積層体の引裂強さをより向上させる観点からは、2.0%以下が好ましく、1.0%以下が特に好ましい。
また、積層体の内部ヘイズは低ければ低いほどよいが、圧電定数などとのバランスの観点からは、0.0%〜40%であることが好ましく、0.01%〜20%であることがさらに好ましく、0.01%〜13%であることがさらに好ましく、0.01%〜5%であることがさらに好ましく、0.01%〜2.0%であることがさらに好ましく、0.01%〜1.0%であることが特に好ましい。
「内部ヘイズ」は、JIS−K7136(2000)に準拠し、ヘイズ測定機〔例えば、(有)東京電色製、TC−HIII DPK〕を用いて25℃で測定したときの値を指す。
内部ヘイズの測定方法の例については、後述の〔実施例〕で示す。
この理由は、圧電体上に表面層を設けたことにより、表面が平坦化(レべリング)されるためと考えられる。全ヘイズ低減の効果は、表面層をウェットコート法によって形成した場合において、特に顕著である。
ここで、「全ヘイズ」とは、外表面の形状によるヘイズを含めたヘイズを指す。
例えば、本発明の積層体では、25℃において応力−電荷法で測定した圧電定数d14(以下、単に「圧電定数d14」ということがある)が高く維持される。
積層体の圧電定数d14としては、圧電性の観点から、1pC/N以上が好ましく、3pC/N以上がより好ましく、4pC/N以上がさらに好ましい。また、積層体の圧電定数d14は、圧電体単体の圧電定数d14の70%以上であることが好ましく、80%以上であることがより好ましく、90%以上であることがさらに好ましい。
積層体の圧電定数d14の上限は特に限定されないが、透明性などの観点からは、50pC/N以下が好ましく、30pC/N以下がより好ましい。
積層体の圧電定数d14の測定方法の例については、後述の〔実施例〕で示す。
本発明の積層体は、導電材(A)及び重合体(B)を含む表面層を有する。
本発明における「表面層」とは、圧電体の表面側に存在し且つ少なくとも一部が圧電体に接触する層を指す。従って、該表面層上に他の部材が設けられていてもよく、必ずしも表面層は最終成形品の最表面となる層を指すものではない。
ここで、積層体の表面層上に設けられる他の部材としては、例えば電極が挙げられる。電極は、表面層を全て覆う電極層であってもよいし、表面層の一部を覆うように形成された電極パターンであってもよい。
また、本発明における圧電体上には、複数の層が積層されてなる多層膜を形成してもよく、その場合における表面層とは、少なくとも一部が圧電体に接触するように配置されてなる層を指す。
表面層の表面抵抗率が1×1012Ω/sq以下であることにより、積層体の帯電防止性が向上する。
表面層の表面抵抗率が1×106Ω/sq以上であることにより、表面層に添加する導電材(A)の量を低減できるので、耐擦傷性や生産性の低下を抑制でき、また、製造コストを低減することができる。
表面層は、導電材(A)を含む。
これにより、前述のとおり、積層体の帯電防止性が向上する。
更に、積層体の表面層が導電材(A)(好ましくは導電性ポリマー)を含むことにより、積層体の耐湿熱性が、圧電体単体の耐湿熱性と比較して向上する傾向がある。
表面層は、導電材(A)を1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。
導電材(A)としては特に制限はないが、例えば、有機系導電材、無機系導電材が挙げられる。
導電性ポリマーとしては、上記で列挙した有機系導電材の具体例を高分子量化したポリマー;ポリアセチレン及びその誘導体;ポリアセン及びその誘導体;ポリアズレン及びその誘導体;ポリピロール及びその誘導体;ポリチオフェン及びその誘導体;ポリイソチアナフテン及びその誘導体;ポリアニリン及びその誘導体;ポリチエニレンビニレン及びその誘導体;ポリ(フェニレンビニレン)及びその誘導体;分子中に複数の共役高分子鎖を持つ複鎖型共役系ポリマー;上記共役高分子鎖を飽和高分子にグラフト共重合又はブロック共重合させた高分子である導電性複合体;等が挙げられる。
導電性ポリマーとしては、本発明の効果がより効果的に奏される点で、ポリチオフェン、ポリチオフェン誘導体、ポリピロール、ポリピロール誘導体、ポリアニリン、及びポリアニリン誘導体からなる群から選択される少なくとも1種のポリマーであることが好ましく、ポリチオフェン及びポリチオフェン誘導体からなる群から選択される少なくとも1種のポリマーであることがより好ましい。
このような導電性ポリマーの具体例としては、
ポリピロール、ポリ(N−メチルピロール)、ポリ(3−メチルピロール)、ポリ(3−エチルピロール)、ポリ(3−n−プロピルピロール)、ポリ(3−ブチルピロール)、ポリ(3−オクチルピロール)、ポリ(3−デシルピロール)、ポリ(3−ドデシルピロール)、ポリ(3,4−ジメチルピロール)、ポリ(3,4−ジブチルピロール)、ポリ(3−カルボキシピロール)、ポリ(3−メチル−4−カルボキシピロール)、ポリ(3−メチル−4−カルボキシエチルピロール)、ポリ(3−メチル−4−カルボキシブチルピロール)、ポリ(3−ヒドロキシピロール)、ポリ(3−メトキシピロール)、ポリ(3−エトキシピロール)、ポリ(3−ブトキシピロール)、ポリ(3−ヘキシルオキシピロール)、ポリ(3−メチル−4−ヘキシルオキシピロール)、ポリ(3−エチル−4−ヘキシルオキシピロール);
ポリチオフェン、ポリ(3−メチルチオフェン)、ポリ(3−エチルチオフェン)、ポリ(3−プロピルチオフェン)、ポリ(3−ブチルチオフェン)、ポリ(3−ヘキシルチオフェン)、ポリ(3−ヘプチルチオフェン)、ポリ(3−オクチルチオフェン)、ポリ(3−デシルチオフェン)、ポリ(3−ドデシルチオフェン)、ポリ(3−オクタデシルチオフェン)、ポリ(3−ブロモチオフェン)、ポリ(3−クロロチオフェン)、ポリ(3−ヨードチオフェン)、ポリ(3−シアノチオフェン)、ポリ(3−フェニルチオフェン)、ポリ(3,4−ジメチルチオフェン)、ポリ(3,4−ジブチルチオフェン)、ポリ(3−ヒドロキシチオフェン)、ポリ(3−メトキシチオフェン)、ポリ(3−エトキシチオフェン)、ポリ(3−ブトキシチオフェン)、ポリ(3−ヘキシルオキシチオフェン)、ポリ(3−ヘプチルオキシチオフェン)、ポリ(3−オクチルオキシチオフェン)、ポリ(3−デシルオキシチオフェン)、ポリ(3−ドデシルオキシチオフェン)、ポリ(3−オクタデシルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジヒドロキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジメトキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジエトキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジプロポキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジブトキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジヘキシルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジヘプチルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジオクチルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジデシルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジドデシルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)、ポリ(3,4−プロピレンジオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ブテンジオキシチオフェン)、ポリ(3−メチル−4−メトキシチオフェン)、ポリ(3−メチル−4−エトキシチオフェン)、ポリ(3−カルボキシチオフェン)、ポリ(3−メチル−4−カルボキシチオフェン)、ポリ(3−メチル−4−カルボキシエチルチオフェン)、ポリ(3−メチル−4−カルボキシブチルチオフェン);
ポリアニリン、ポリ(2−メチルアニリン)、ポリ(3−イソブチルアニリン)、ポリ(2−アニリンスルホン酸)、ポリ(3−アニリンスルホン酸);等が挙げられる。
これらの中でも、ポリピロール及びポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)は、導電性がより高い上に、耐熱性及び耐湿熱性が向上する点から、より好ましい。
このようなドーパントとして、アニオン基を有する高分子(以下、「ポリアニオン」という。)が挙げられる。
ポリアニオンとしては、置換若しくは未置換のポリアルキレン、置換若しくは未置換のポリアルケニレン、置換若しくは未置換のポリイミド、置換若しくは未置換のポリアミド、置換若しくは未置換のポリエステル、又はこれらの共重合体であって、アニオン基を有する構成単位とアニオン基を有さない構成単位とからなるものが挙げられる。
導電性フィラーとしては、酸化スズ;酸化インジウム−スズ;リンドープ酸化スズ;アンチモンドープ酸化スズ;インジウム酸化物;酸化亜鉛;酸化インジウム−亜鉛;酸化アンチモン;Al、Si、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、In、Sn、W、Ag、Au、Pd、Pt、Sb、Ta及びZrから選ばれる少なくとも一つ、又は、これらの合金;カーボンブラック;気相成長炭素繊維;カーボンナノチューブ;等が挙げられる。
前記導電材(A)の含有量が0.01質量%以上であると、帯電防止性がより向上する。
前記導電材(A)の含有量が30質量%以下であると、重合体(B)の量を確保し易くなるので、耐擦傷性をより向上させ易い。
前記導電材(A)の含有量は、0.1質量%〜10質量%がより好ましく、0.5質量%〜5質量%が更に好ましい。
表面層は、重合体(B)を含む。
表面層は、重合体(B)を1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。
上記カルボニル基を有する化合物と上記官能性化合物とが同一である場合、上記官能性化合物の持つ反応性基自身にカルボニル基が含まれていてもよく、上記官能性化合物の持つ反応性基以外の構造にカルボニル基が含まれていてもよい。上記カルボニル基を有する化合物と上記官能性化合物が同一でない場合、上記カルボニル基を有する化合物は、上記官能性化合物と反応できる反応性基を1つ以上有する。
さらに重合反応は1種類の反応性基同士の反応でも、異なる2種類以上の反応性基の反応でもよい。重合反応が、異なる2種類以上の反応性基の反応である場合、同一分子内に反応する異なる2種類以上の反応性基を有する化合物を用いてもよいし、同一の反応性基を2つ以上持つ官能性化合物と前記反応性基と反応可能な別の反応性基を2つ以上持つ官能性化合物との混合物を用いてもよい。
尚、前記重合体に三次元架橋構造を持たせる観点では、これらの同種反応性基は2官能以上の化合物が組成物中に一部でも存在すれば三次元架橋構造を形成できる。
尚、前記重合体に三次元架橋構造を持たせる観点では、これらの異種反応性基はどちらか、もしくは両方が3官能以上の化合物が組成物中に一部でも存在すれば三次元架橋構造を形成できる。
これらのうちカルボキシル基、酸無水物基、ヒドラジド基、及びイソシアネート基は、いずれも、自身の構造の中にカルボニル基を有する。これら以外の反応性基を有する化合物を使用する場合、この化合物としては、反応性基以外の構造中にカルボニル基を有する化合物を使用できる。
ヒドロキシル基とカルボニル基とを同一分子内に有する官能性化合物としてはポリエステルポリオール、ポリウレタンポリオール、アクリルポリオール、ポリカーボネートポリオール、部分カルボキシメチルセルロースなどが挙げられる。
アミノ基とカルボニル基とを同一分子内に有する官能性化合物としては末端アミンポリアミド、末端アミンポリイミド、末端アミンポリウレタンなどが挙げられる。
ここで、「(メタ)アクリロイル基」とは、アクリロイル基又はメタクリロイル基を意味する。
ここで、表面層に含まれる重合体が三次元架橋構造を有する重合体であるか否かを確認する方法としては、ゲル分率を測定する方法が挙げられる。
具体的には、表面層を溶剤に24時間浸漬した後の不溶分からゲル分率を導くことができる。上記ゲル分率の測定において、溶剤として、水などの親水性の溶媒を用いた場合においても、トルエンのような親油性の溶媒を用いた場合においても、ゲル分率が一定以上の値を示す重合体を、三次元架橋構造を有する重合体であると推定することができる。
以下、(メタ)アクリロイル基を有する化合物を、「(メタ)アクリル化合物」ということがある。ここで、「(メタ)アクリル化合物」とは、アクリル化合物又はメタクリル化合物を意味する。
3官能以上の官能性化合物としては、例えば、1分子に3つ以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物や、1分子に3つ以上のイソシアネート基を有するイソシアネート化合物等が挙げられる。
活性エネルギー線硬化樹脂の中でも、紫外線照射により硬化された紫外線硬化樹脂が特に好ましい。
(メタ)アクリロイル基を有する化合物の重合体である活性エネルギー線硬化樹脂が更に好ましく、
(メタ)アクリロイル基を有する化合物の重合体であって三次元架橋構造を有する重合体である活性エネルギー線硬化樹脂が特に好ましい。
前記重合体(B)の含有量が99.9質量%以下であると、表面層中における導電材(A)量を確保し易くなるので、帯電防止性をより向上させ易い。
前記重合体(B)の含有量が70質量%以上であると、耐擦傷性をより向上させ易い。
前記重合体(B)の含有量は、90質量%〜99.9質量%がより好ましく、95質量%〜99.5質量%が更に好ましい。
その他の成分としては、屈折率調整剤、紫外線吸収剤、レベリング剤、アンチブロッキング剤、色相調整剤などの、各種有機物、各種無機物が挙げられる。
但し、本発明の効果をより効果的に奏する観点から、表面層中における導電材(A)及び重合体(B)の合計含有量が、表面層全量に対し、80質量%以上であることが好ましく、90質量%以上であることがより好ましい。
表面層の厚さが0.01μm以上であると、積層体の耐擦傷性がより向上する。
表面層の厚さが10μm以下であると、積層体の取り扱い性(例えば、積層体を巻き取る際の作業性)がより向上する。
ここでいう表面層の厚さは、圧電体の両面に表面層が存在する場合には、片面の表面層の厚さである。
表面層の厚さの下限値は、より好ましくは0.2μmであり、更に好ましくは0.3μmであり、特に好ましくは1μmである。
式 d=dt−dp
d:表面層の厚さ(但し、両面に表面層が存在する場合には、両面の表面層の合計の厚さ)
dt:積層体10箇所の平均厚さ
dp:表面層形成前又は表面層を除去した後の圧電体10箇所の平均厚さ
ウェットコート法による表面層の形成方法としては、
(方法1)圧電体の少なくとも一方の面に、導電材(A)、重合体(B)、及び溶媒を含むコート液を塗布し、次いで必要に応じて乾燥等の操作を行うことにより、表面層を形成する方法、
(方法2)圧電体の少なくとも一方の面に、導電材(A)、重合体(B)の前駆体(モノマー又はオリゴマー)、及び溶媒を含むコート液を塗布し、(次いで必要に応じて乾燥等の操作を行い、)次いで上記前駆体を重合させて重合体(B)を得ることによってコート液の塗膜を硬化させて表面層を得る方法、等が挙げられる。
例えば、重合体(B)が活性エネルギー線硬化樹脂である場合には、方法2を用いることができる。
後述の圧電体が圧電体原反(延伸前原反)を延伸することによって得られるものであり、かつ、方法2によって表面層を形成する場合、圧電体原反にコート液を塗布した後に圧電体原反を延伸し、その後コート液の塗膜を硬化させてもよいし、圧電体原反を延伸した後に、延伸された圧電体原反にコート液を塗布し、次いでコート液の塗膜を硬化させてもよい。
本発明の積層体は、結晶性高分子圧電体(圧電体)を有する。
この配向を表す指標として、「分子配向度MOR」がある。分子配向度MOR(Molecular Orientation Ratio)は、分子の配向の度合いを示す値であり、以下のようなマイクロ波測定法により測定される。
すなわち、試料(圧電体)を、周知のマイクロ波分子配向度測定装置(マイクロ波透過型分子配向計ともいう)のマイクロ波共振導波管中に、マイクロ波の進行方向に前記試料面(圧電体の主面;例えば、圧電体がフィルム形状の圧電体である場合にはフィルム面)が垂直になるように配置する。そして、振動方向が一方向に偏ったマイクロ波を試料に連続的に照射した状態で、試料をマイクロ波の進行方向と垂直な面内で0〜360°回転させて、試料を透過したマイクロ波強度を測定することにより分子配向度MORを求める。
MORc = (tc/t)×(MOR−1)+1
(tc:補正したい基準厚さ、t:試料厚さ)
規格化分子配向MORcは、公知の分子配向計、例えば王子計測機器株式会社製マイクロ波方式分子配向計MOA−2012AやMOA−6000等により、4GHzもしくは12GHz近傍の共振周波数で測定することができる。
規格化分子配向MORcが2.0以上であると、高分子の配向によって圧電体の圧電性が向上する。
一方、規格化分子配向MORcが10.0以下であると、圧電体の縦裂強度の低下(特定方向についての引裂強さの低下。以下同じ。)が抑制される。
規格化分子配向MORcは、2.5〜8.0であることが好ましく、3.0〜4.5であることがより好ましい。
具体的には、レターデーションは大塚電子株式会社製RETS100を用いて測定することができる。またMORcとΔnとは大凡、直線的な比例関係にあり、かつΔnが0の場合、MORcは1になる。
結晶化度が20%以上であると、圧電体の圧電性がより向上する。
結晶化度が80%以下であると、圧電体の縦裂強度の低下及び圧電体の透明性の低下がより抑制される。
結晶化度とMORcとの積が25以上であると、圧電体の圧電性がより向上する。
結晶化度とMORcとの積が700以下であると、圧電体の縦裂強度の低下及び圧電体の透明性の低下がより抑制される。
結晶化度とMORcとの積は、さらに好ましくは50〜200、さらに好ましくは100〜200である。
また、圧電体の圧電定数d14の上限は特に限定されないが、透明性などの観点からは、50pC/N以下が好ましく、30pC/N以下がより好ましい。
圧電体の圧電定数d14は、前述の積層体の圧電定数d14と同様の方法によって測定される。
また、圧電体の内部ヘイズは低ければ低いほどよいが、圧電定数などとのバランスの観点からは、0.0%〜40%であることが好ましく、0.01%〜20%であることがさらに好ましく、0.01%〜13%であることがさらに好ましく、0.01%〜5%であることがさらに好ましく、0.01%〜2.0%であることがさらに好ましく、0.01%〜1.0%であることが特に好ましい。
圧電体の内部ヘイズは、前述の積層体の内部ヘイズと同様の方法によって測定される。
圧電体は、高分子として、光学活性を有するヘリカルキラル高分子を含むことが好ましい。
ここで、「光学活性を有するヘリカルキラル高分子」とは、分子構造が螺旋構造である分子光学活性を有する高分子をいう。
以下、上記の光学活性を有するヘリカルキラル高分子を、「光学活性高分子」ともいう。
光学純度(%ee)=100×|L体量−D体量|/(L体量+D体量)
すなわち、『「光学活性高分子のL体の量〔質量%〕と光学活性高分子のD体の量〔質量%〕との量差(絶対値)」を「光学活性高分子のL体の量〔質量%〕と光学活性高分子のD体の量〔質量%〕との合計量」で割った(除した)数値』に、『100』をかけた(乗じた)値を、光学純度とする。
さらに、前記の各製造方法により得られた光学活性高分子(例えばポリ乳酸系高分子)は、光学純度を95.00%ee以上とするために、例えば、ポリ乳酸をラクチド法で製造する場合、晶析操作により光学純度を95.00%ee以上の光学純度に向上させたラクチドを、重合することが好ましい。
本発明における光学活性高分子は、重量平均分子量(Mw)が、5万〜100万であることが好ましい。
光学活性高分子のMwが5万以上であると、光学活性高分子を成形体としたときの機械的強度が十分に得られる。光学活性高分子のMwは、10万以上であることが好ましく、15万以上であることがさらに好ましい。
一方、光学活性高分子のMwが100万以下であると、光学活性高分子を成形すること(例えば、押出成形などによりフィルム形状などに成形すること)がより容易となる。光学活性高分子のMwは、80万以下であることが好ましく、30万以下であることがさらに好ましい。
また、前記光学活性高分子の分子量分布(Mw/Mn)は、圧電体の強度の観点から、1.1〜5であることが好ましく、1.2〜4であることがより好ましい。さらに1.4〜3であることが好ましい。
ここで、光学活性高分子のMw及びMw/Mnは、ゲル浸透クロマトグラフ(GPC)を用いて測定される。光学活性高分子のMw及びMw/Mnの測定方法の一例を、後述の〔実施例〕において示す。
市販のポリ乳酸としては、例えば、PURAC社製のPURASORB(PD、PL)、三井化学社製のLACEA(H−100、H−400)、NatureWorks社製Ingeo4032D、4043D等が挙げられる。
圧電体において、光学活性高分子の含有量(2種以上である場合には総含有量。以下同じ。)には特に制限はないが、圧電体の全量に対して、80質量%以上であることが好ましい。
上記含有量が80質量%以上であることにより、圧電定数d14がより大きくなる傾向がある。
圧電体は、更に、一分子中に、カルボジイミド基、エポキシ基、及びイソシアネート基からなる群より選ばれる1種類以上の官能基を有する重量平均分子量が200〜60000の安定化剤を含有することが好ましい。これにより、圧電体の耐湿熱性がより向上する。
安定化剤としては、国際公開第2013/054918号の段落0039〜0055に記載された「安定化剤(B)」を用いることができる。
モノカルボジイミド化合物としては、ジシクロヘキシルカルボジイミド、ビス−2,6−ジイソプロピルフェニルカルボジイミド、等が好適である。
また、ポリカルボジイミド化合物としては、種々の方法で製造したものを使用することができる。従来のポリカルボジイミドの製造方法(例えば、米国特許第2941956号明細書、特公昭47−33279号公報、J.0rg.Chem.28,2069−2075(1963)、Chemical Review 1981,Vol.81 No.4、p619−621)により、製造されたものを用いることができる。具体的には特許4084953号公報に記載のカルボジイミド化合物を用いることもできる。
ポリカルボジイミド化合物としては、ポリ(4,4’−ジシクロヘキシルメタンカルボジイミド)、ポリ(N,N’−ジ−2,6−ジイソプロピルフェニルカルボジイミド)、ポリ(1,3,5−トリイソプロピルフェニレン−2,4−カルボジイミド、等が挙げられる。
環状カルボジイミド化合物は、特開2011−256337号公報に記載の方法などに基づいて合成することができる。
カルボジイミド化合物としては、市販品を用いてもよく、例えば、東京化成製、B2756(商品名)、日清紡ケミカル社製、カルボジライトLA−1、ラインケミー社製、Stabaxol P、Stabaxol P400、Stabaxol I(いずれも商品名)等が挙げられる。
安定化剤の重量平均分子量が上記範囲内であると、安定化剤がより移動しやすくなり、耐湿熱性改良効果がより効果的に奏される。
安定化剤の重量平均分子量は、200〜900であることが特に好ましい。なお、重量平均分子量200〜900は、数平均分子量200〜900とほぼ一致する。また、重量平均分子量200〜900の場合、分子量分布が1.0である場合があり、この場合には、「重量平均分子量200〜900」を、単に「分子量200〜900」と言い換えることもできる。
圧電体が光学活性高分子及び安定化剤を含む場合、安定化剤の含有量(2種以上である場合には総含有量。以下同じ。)は、光学活性高分子100質量部に対し、0.01質量部〜10質量部であることが好ましく、0.01質量部〜5質量部であることがより好ましく、0.1質量部〜3質量部であることがさらに好ましく、0.5質量部〜2質量部であることが特に好ましい。
上記含有量が0.01質量部以上であると、耐湿熱性がより向上する。
また、上記含有量が10質量部以下であると、透明性の低下がより抑制される。
安定化剤として安定化剤(S1)と安定化剤(S2)とを併用する場合、安定化剤(S1)を多く含むことが透明性向上の観点から好ましい。
具体的には、安定化剤(S1)100質量部に対して、安定化剤(S2)が10質量部〜150質量部の範囲であることが、透明性と耐湿熱性との両立の観点から好ましく、30質量部〜100質量部の範囲であることがより好ましく、50質量部〜100質量部の範囲であることが特に好ましい。
・安定化剤SS−1 … 化合物名は、ビス−2,6−ジイソプロピルフェニルカルボジイミドである。重量平均分子量(この例では、単なる「分子量」に等しい)は、363である。市販品としては、ラインケミー社製「Stabaxol I」、東京化成社製「B2756」が挙げられる。
・安定化剤SS−2 … 化合物名は、ポリ(4,4’−ジシクロヘキシルメタンカルボジイミド)である。市販品としては、重量平均分子量約2000のものとして、日清紡ケミカル社製「カルボジライトLA−1」が挙げられる。
・安定化剤SS−3 … 化合物名は、ポリ(1,3,5−トリイソプロピルフェニレン−2,4−カルボジイミド)である。市販品としては、重量平均分子量約3000のものとして、ラインケミー社製「Stabaxol P」が挙げられる。また、重量平均分子量20000のものとして、ラインケミー社製「Stabaxol P400」が挙げられる。
圧電体は、色相を調整するために、着色剤を少なくとも1種含有していてもよい。
着色剤としては、国際公開第2014/168188号の段落0164〜0178に記載の着色剤を用いることができる。
上記着色剤として、例えば、黄色味を補正するためには、ブルーイング剤が用いられる。
ブルーイング剤については、例えば特開2013−227547号公報の段落0172〜0190の記載を適宜参照できる。
配合方法としては、例えば、高分子(例えば上述の光学活性高分子)にブルーイング剤を、直接所定濃度になるよう混合又は混練する方法、高濃度のブルーイング剤を配合したマスターバッチを事前に作製し、高分子(例えば上述の光学活性高分子)とブレンドして所定濃度となるよう配合する方法などが挙げられる。
極大吸収波長が520nm〜600nmの染料としては、例えば、一般名Solvent Violet 21に代表されるモノアゾ系染料、一般名Solvent Blue 2[CA.No(カラーインデックスNo)42563]に代表されるトリアリールメタン系染料、一般名Solvent Blue 25[CA.No74350]に代表されるフタロシアニン系染料、一般名Solvent Violet13[CA.No60725]、一般名Solvent Violet36、一般名Solvent Blue97に代表されるアントラキノン系染料、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBCが挙げられる。
これらの中でもアントラキノン系染料が、入手容易であり、好ましい。
本発明の結晶性高分子圧電体は、必要に応じ、その他の成分を含有してもよい。
その他の成分としては、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレン樹脂、ポリスチレン樹脂等の公知の樹脂;シリカ、ヒドロキシアパタイト、モンモリロナイト等の公知の無機フィラー;フタロシアニン等の公知の結晶核剤;前述した安定化剤以外の安定化剤;等が挙げられる。
無機フィラー及び結晶核剤としては、国際公開第2013/054918号の段落0057〜0058に記載された成分を挙げることもできる。
また、圧電体の厚さには特に制限はないが、10μm〜400μmが好ましく、20μm〜200μmがより好ましく、20μm〜100μmが更に好ましく、20μm〜80μmが特に好ましい。
より具体的には、20mgの圧電体を0.6mLの重水素化クロロホルムに溶解させた溶液について1H−NMRスペクトルを測定し、測定された1H−NMRスペクトルに基づき、下記式(X)により、圧電体に含まれる高分子のアクリル末端の比率を求めたときに、高分子のアクリル末端の比率が、2.0×10−5〜10.0×10−5であることが好ましい。
また、高分子のアクリル末端に由来するピークの積分値とは、アクリル末端(アクリロイル基)中の3つのプロトンに由来する各ピークの積分値の平均値を指す。
圧電体に含まれる高分子が後述の式(1)で表される繰り返し単位を含む主鎖を有する高分子である場合、上記アクリル末端は、活性エネルギー線(例えば紫外線)の照射及び熱(例えば圧電体製造時の溶融混練プロセス)等により、前述の式(1)で表される繰り返し単位における、エーテル結合(−O−)中の酸素原子(O)とメチン(CH)中の炭素原子(C)との結合が切断されることにより(即ち、高分子が分解して分子量が低下することにより)形成されると考えられる。また、アクリル末端と同時にカルボキシル基(COOH)が形成されると考えられる。
上記高分子のアクリル末端の比率が2.0×10−5以上であると、圧電体と表面層との密着力がより向上する。この理由は明らかではないが、本発明者らは以下のように推定する。上記比率が2.0×10−5以上であると、上記高分子のアクリル末端と上記表面層の反応性基とが反応して十分な量の化学結合が形成され、この十分な量の化学結合が、上記密着力の向上に効果的に寄与するためと考えられる。
一方、上記高分子のアクリル末端(アクリロイル基)の比率が10.0×10−5以下であると、圧電体の耐湿熱性及び引裂強さがより向上する。この理由は、上記比率が10.0×10−5以下であることは、活性エネルギー線(例えば紫外線)の照射や熱(例えば圧電体製造時の溶融混練プロセス)等による高分子の分解がある程度抑制されていることを意味するため、と考えられる。すなわち、耐湿熱性に悪影響を及ぼすカルボキシル基(COOH)量が少なく、引裂強さに悪影響を及ぼす分子量の低下が少ないため、耐湿熱性及び引裂強さがより向上すると考えられる。
一方、高分子のアクリル末端の比率は、9.0×10−5以下であることがより好ましく、8.0×10−5以下であることがさらに好ましい。
上記一例において、δ5.9−6.4ppmの領域には、アクリル末端(アクリロイル基)中の3つのプロトンに由来する各ピークが現れる。上記積分値の平均値(I5.9−6.4)とは、現れた各ピークの積分値の平均値を指す。
−1H−NMRスペクトルの測定条件−
測定装置: 日本電子(株)製 ECA−500、又は、同等の装置(プロトン核共鳴周波数500MHz以上)
溶媒:重水素化クロロホルム(クロロホルム−d)
測定温度:室温
パルス角:45°
パルス間隔:6.53秒
積算回数:512回以上
圧電体を製造する方法には特に制限はないが、例えば、既述の光学活性高分子を含む非晶状態のフィルムに対して結晶化及び延伸(いずれが先であってもよい)を施す方法が挙げられる。
上述の混合物は、溶融混練して得られた混合物であることが好ましい。
具体的には、例えば、2種類以上の光学活性高分子を混合する場合や、1種類以上の光学活性高分子にその他の成分(例えば上述の無機フィラーや結晶核剤)を混合する場合は、混合する光学活性高分子を(必要に応じその他の成分とともに)、溶融混練機〔東洋精機社製、ラボプラストミキサー〕を用い、ミキサー回転数30rpm〜70rpm、180℃〜250℃の条件で、5分〜20分間溶融混練することで、複数種の光学活性高分子のブレンド体や光学活性高分子と無機フィラーなどの他の成分とのブレンド体を得ることができる。
本発明に係る積層体は、スピーカー、ヘッドホン、タッチパネル、リモートコントローラー、マイクロホン、水中マイクロホン、超音波トランスデューサ、超音波応用計測器、圧電振動子、機械的フィルター、圧電トランス、遅延装置、センサー、加速度センサー、衝撃センサー、振動センサー、感圧センサー、触覚センサー、電界センサー、音圧センサー、ディスプレイ、ファン、ポンプ、可変焦点ミラー、遮音材料、防音材料、キーボード、音響機器、情報処理機、計測機器、医用機器などの種々の分野で利用することができる。
電極は、圧電体の少なくとも2つの面に備えられていればよい。前記電極の材料としては、特に制限されないが、例えば、Al、Cu、Ag、Agペースト、ITO(結晶化ITO又は非晶ITO)、ZnO、IZO(登録商標)、導電性ポリマー、金属ナノワイヤー、金属メッシュ、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、グラフェン等が用いられる。
なお、圧電体上にITO電極を形成する場合には、圧電体上に表面層を形成し、表面層上にITO電極を形成することで、ITO結晶化時の圧電体の熱変形を表面層で緩和し、欠陥の少ないITO電極を形成することができる。また、表面層とITO電極との間に屈折率調整層を設けることで、反射率の低減や骨見え防止、着色低減などが可能になる。
例としては、両面に表面層を備える積層体と電極とのユニットを繰り返し重ね、最後に電極で覆われていない積層体の主面を、電極で覆ったものが挙げられる。
具体的にはユニットの繰り返しが2回のものは、電極、表面層、圧電体、表面層、電極、表面層、圧電体、表面層、電極をこの順で重ねた積層圧電素子でありえる。
積層圧電素子に用いられる圧電体はそのうち1層の圧電体と1層の表面層とが本発明における積層体であればよく、その他の層は本発明の積層体における表面層及び圧電体でなくてもよい。
また、積層圧電素子に複数の圧電体が含まれる場合は、ある層の圧電体に含まれる光学活性高分子の光学活性がL体ならば、他の層の圧電体に含まれる光学活性高分子はL体であってもD体であってもよい。圧電体の配置は圧電素子の用途に応じて適宜調整することができる。
<圧電体(P1)の作製>
NatureWorks LLC社製ポリ乳酸(品名:IngeoTM biopolymer、銘柄:4032D)100質量部に対して、安定化剤〔ラインケミー社製Stabaxol P400(10質量部)、ラインケミー社製Stabaxol I(70質量部)、及び日清紡ケミカル社製カルボジライトLA−1(20質量部)の混合物〕1.0質量部を添加し、ドライブレンドして原料を作製した。
作製した原料を押出成形機ホッパーに入れて、210℃に加熱しながらTダイから押し出し、50℃のキャストロールに0.3分間接触させて、厚さ150μmの予備結晶化フィルムを製膜した(予備結晶化工程)。前記予備結晶化フィルムの結晶化度を測定したところ6%であった。
得られた予備結晶化フィルムを70℃に加熱しながらロールツーロールで、延伸速度10m/分で延伸を開始し、3.5倍までMD方向に一軸延伸した(延伸工程)。得られた一軸延伸フィルムの厚さは49.2μmであった。
その後、前記一軸延伸フィルムを、ロールツーロールで、145℃に加熱したロール上に15秒間接触させアニール処理し、その後急冷を行って、結晶性高分子圧電体(圧電体)である圧電体P1を作製した(アニール処理工程)。
50mLの三角フラスコに1.0gのサンプル(圧電体)を秤り込み、IPA(イソプロピルアルコール)2.5mLと、5.0mol/L水酸化ナトリウム溶液5mLとを加えてサンプル溶液を得た。次に、サンプル溶液が入った前記三角フラスコを、温度40℃の水浴に入れ、ポリ乳酸が完全に加水分解するまで、約5時間攪拌した。
なお、下記表1において、「LA」はポリ乳酸を表す。
−HPLC測定条件−
・カラム
光学分割カラム、(株)住化分析センター製 SUMICHIRAL OA5000
・測定装置
日本分光社製 液体クロマトグラフィ
・カラム温度
25℃
・移動相
1.0mM−硫酸銅(II)緩衝液/IPA=98/2(V/V)
硫酸銅(II)/IPA/水=156.4mg/20mL/980mL
・移動相流量
1.0mL/分
・検出器
紫外線検出器(UV254nm)
ゲル浸透クロマトグラフ(GPC)を用い、下記GPC測定方法により、圧電体P1に含まれるポリ乳酸の重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)を測定した。結果を下記表1に示す。
−GPC測定方法−
・測定装置
Waters社製GPC−100
・カラム
昭和電工社製、Shodex LF−804
・サンプルの調製
圧電体P1を、40℃で溶媒〔クロロホルム〕へ溶解させ、濃度1mg/mLのサンプル溶液を準備した。
・測定条件
サンプル溶液0.1mLを溶媒(クロロホルム)、温度40℃、1mL/分の流速でカラムに導入し、カラムで分離されたサンプル溶液中のサンプル濃度を示差屈折計で測定した。高分子の重量平均分子量(Mw)は、ポリスチレン標準試料を用いて作成したユニバーサル検量線に基づき、算出した。
上記圧電体P1について、以下のようにして、融点Tm、結晶化度、及び規格化分子配向MORcを測定した。
結果を下記表1に示す。
圧電体P1を10mg正確に秤量し、示差走査型熱量計(パーキンエルマー社製DSC−1)を用い、昇温速度10℃/分の条件で測定し、融解吸熱曲線を得た。得られた融解吸熱曲線から、融点Tm及び結晶化度を得た。
王子計測機器株式会社製マイクロ波方式分子配向計MOA6000により、圧電体P1の規格化分子配向MORcを測定した。基準厚さtcは、50μmに設定した。
上記圧電体P1の一方の面に対し、帯電防止ハードコート塗料(信越ポリマー製、セプルジーダ(登録商標)HC−A)をアプリケーターで塗布し、60℃にて5分間乾燥後、メタルハライドランプで積算光量1000mJ/cm2の紫外線を照射することにより、圧電体P1の一方の面に表面層を形成した。
ここで、セプルジーダ(登録商標)HC−Aは、導電材(A)としての導電性ポリマー(ポリチオフェン誘導体)、及び、重合体(B)の前駆体としての(メタ)アクリル化合物を含む帯電防止ハードコート塗料である。
形成された表面層は、導電材(A)として導電性ポリマー(ポリチオフェン誘導体)を含み、重合体(B)として、(メタ)アクリル化合物が重合されてなり三次元架橋構造を有する重合体を含んでいる。
得られた表面層中における、導電性ポリマー(ポリチオフェン誘導体)の含有量は、表面層全量に対して1質量%である。
さらに圧電体P1の他方の面にも、上記一方の面と同様にして表面層を形成した。
以上により、表面層/圧電体P1/表面層の積層構造を有する実施例1の積層体を得た。
上記積層体について、以下のようにして物性測定及び評価を実施した。
結果を下記表2に示す。
ニコン社製デジタル測長機DIGIMICRO STAND MS−11Cを用い、上記積層体の表面層の厚さを、前述した測定方法によって測定した。
上記積層体の表面層の表面抵抗率は、三菱化学アナリティック製抵抗率計ハイレスタUX MCP−HT800ハイレスタにて、ASTM D257に準じて測定した。
上記積層体の表面層側を、研磨の対象物の厚さが圧電体単体の厚さと等しくなるまで紙ヤスリで研磨することにより、上記積層体から表面層を除去して圧電体を得た。
得られた圧電体について、圧電体に含まれる高分子のアクリル末端の比率の測定を行った。以下、詳細を示す。
表面層が除去された圧電体から20mgの試料を採取し、採取した試料を0.6mLの重水素化クロロホルム(クロロホルム−d)に溶解させ、1H−NMRスペクトル測定用の試料溶液を得た。
得られた試料溶液について、以下の測定条件にて、1H−NMRスペクトルを測定した。
−1H−NMRスペクトルの測定条件−
測定装置: 日本電子(株)製 ECA−500(プロトン核共鳴周波数500MHz)
溶媒:重水素化クロロホルム(クロロホルム−d)
測定温度:室温
パルス角:45°
パルス間隔:6.53秒
積算回数:512回
次に、δ5.9ppm、δ6.1ppm、及びδ6.4ppmの各ピークの積分値の平均値を、高分子のアクリル末端に由来するピークの積分値として求めた。また、δ5.1ppmのピークの積分値を、高分子の主鎖中のメチンに由来するピークの積分値として求めた。
以上の結果に基づき、前述の式(X)に従って、圧電体(結晶性高分子圧電体)に含まれる高分子のアクリル末端(アクリロイル基)の比率を求めた。
結果を下記表2に示す。
上記積層体を、圧電体P1の延伸方向(MD方向)に対して45°なす方向に150mm、45°なす方向に直交する方向に50mmにカットして、矩形の試験片を作製した。
次に、昭和真空SIP−600の試験台に上記試験片をセットし、Alの蒸着厚が約50nmとなるように、試験片の一方の面にAlを蒸着した。次いで試験片の他方の面にも同様にAlを蒸着した。以上のようにして、試験片の両面にAlの導電層を形成した。
両面にAlの導電層が形成された150mm×50mmの試験片を、圧電体P1の延伸方向(MD方向)に対して45°なす方向に120mm、45°なす方向に直交する方向に10mmにカットして、120mm×10mmの矩形のフィルムを切り出した。これを、圧電定数測定用サンプルとした。
圧電定数d14は下式により計算した。
d14=(2×t)/L×Cm・ΔVm/ΔF
t:サンプル厚(m)
L:チャック間距離(m)
Cm:並列接続コンデンサー容量(F)
ΔVm/ΔF:力の変化量に対する、コンデンサー端子間の電圧変化量比
下記測定条件下で下記装置を用い、積層体の厚さ方向の全ヘイズ(%)を測定した。
測定装置:東京電色社製、HAZE METER TC−HIIIDPK
試料サイズ:幅30mm×長さ30mm
測定条件:JIS−K7136(2000)に準拠
測定温度:室温(25℃)
積層体の全ヘイズの測定における装置及び条件と同様の装置及び条件により、JIS7361−1(1999)に準拠して、積層体の厚さ方向の全光線透過率(%)を測定した。
以下の方法により、積層体の内部ヘイズ(以下、内部ヘイズ(H1)ともいう)を得た。
まず、予めガラス板2枚の間に、シリコンオイル(信越化学工業株式会社製信越シリコーン(商標)、型番:KF96−100CS)のみを挟んでヘイズ(H2)を測定した。次に、シリコンオイルで表面を均一に塗らした圧電体を上記のガラス板2枚で挟んでヘイズ(H3)を測定した。次に、下記式のようにこれらの差をとることで、積層体の内部ヘイズ(H1)を得た。
内部ヘイズ(H1)=ヘイズ(H3)−ヘイズ(H2)
積層体の内部ヘイズの測定中、ヘイズ(H2)の測定において、ヘイズ(H2)ではなく光線透過率(T2)を測定し、ヘイズ(H3)の測定において、ヘイズ(H3)ではなく光線透過率(T3)を測定した。次に、下記式のようにこれらの差をとることで、積層体の内部光線透過率(T1)を得た。
内部光線透過率(T1)=光線透過率(T3)−光線透過率(T2)
23℃、20%RHの条件下で、積層体の表面をゴムローラーで数回擦り、擦った面を上に向けてタバコの灰を落下させて付着させた後、タバコの灰が乗った擦った面を下に向けて灰の付着状態を観察した。観察結果に基づき、下記評価基準に従って、積層体の帯電防止性を評価した。
下記評価基準の「A」であることが、帯電防止性に優れることを示す。
A:擦った面を下に向けると、全てのタバコの灰が落下した。
B:擦った面を下に向けると、ほとんどのタバコの灰が落下した。
C:擦った面を下に向けたが、ほとんどのタバコの灰が落下せず付着したままであった。
積層体の耐擦傷性を以下の方法によって評価した。
積層体の表面を♯0000のスチールウールを用いて、500g/cm2荷重にて10往復擦り、透過及び反射にて、傷の有無を判定した。
−−耐擦傷性の評価基準−−
A:表面に全く傷が生じなかった。
B:表面にほとんど傷が生じなかった。
C:表面に多くの傷が生じた。
積層体の表面層に対し、上からカッターにより2mm間隔で縦方向及び横方向にそれぞれ6本の切れ目を入れて2mm角四方の碁盤目25個を作製し、セロハン粘着テープ(ニチバン(株)製)を密着させた。次いで、セロハン粘着テープを手で急速に引っ張り、剥離が見られない場合をA、一部でも剥離が見られた場合をBと評価した。
積層体を、50mm×50mmの正方形にカットし試験片を作製した。この試験片を、2枚(以下、「試験片1」及び「試験片2」とする)作製した。
試験片1について、前述の「GPC測定方法」と同様にして分子量Mwを測定し、得られた値を「試験前Mw」とした。
また、試験片2を、85℃ RH85%に保った恒温恒湿器内に吊り下げ、この恒温恒湿器内で192時間(表2中では「192h」と表記する)又は264時間(表2中では「264h」と表記する)保持し(耐湿熱性試験)、次いでこの恒温恒湿器から取り出した。取り出した試験片2について、前述の「GPC測定方法」と同様にして分子量Mwを測定し、得られた値を「耐湿熱性試験後Mw」とした。
上記で得られた試験前Mw及び耐湿熱性試験後Mwから、以下の評価基準に従って、耐湿熱性を評価した。
−−耐湿熱性の評価基準−−
A:耐湿熱性試験後Mw/試験前Mw=0.7以上
B:耐湿熱性試験後Mw/試験前Mw=0.7未満、0.4以上
C:耐湿熱性試験後Mw/試験前Mw=0.4未満
積層体の引裂強さを、以下のようにして測定した。
まず、図1に示すように、積層体であるフィルム10から、引裂強さ測定用の試験片12(JIS K 7128−3(1998)で規定される試験片)を切り出した。このとき、図1に示すように、試験片12の長手方向とフィルム10のTD方向とが平行となるように切り出した。
次に、切り出した試験片12について、JIS K 7128−3(1998)の「直角形引裂法」に準拠し、試験片12の長手方向中央部をフィルムのMD方向に引裂いた時の引裂強さを測定した。
ここで、引張試験機のクロスヘッド速度は毎分200mmとし、引裂強さは下式より算出した。
T=F/d
〔上記式において、Tは引裂強さ(N/mm)、Fは最大引裂荷重、dは試験片の厚さ(mm)を表す。〕
実施例1において、帯電防止ハードコート塗料(信越ポリマー製、セプルジーダHC−A)を、ハードコート塗料(東洋インキ製、アンチブロックハードコートLioduras(登録商標) TYAB−014)に変更したこと以外は実施例1と同様の操作を行った。
結果を表2に示す。
ここで、TYAB−014は、導電材を含まず、重合体(B)の前駆体としての(メタ)アクリル化合物を含むアンチブロックハードコート塗料である。比較例1における積層体の表面層は、導電材を含有せず、重合体(B)として(メタ)アクリル化合物が重合されてなり三次元架橋構造を有する重合体を含む表面層である。
実施例1において、表面層を形成しなかったこと以外は実施例1と同様の操作を行った。即ち、比較例2では、圧電体P1単体について、各種の測定及び評価を行った。
結果を表2に示す。
比較用の圧電体として、導電材を含有する圧電体を製造した。以下、詳細を示す。
ポリ乳酸(上記4032D)9.5gをクロロホルム(和光純薬工業株式会社製、和光一級)200gに室温で溶解させることにより、ポリ乳酸溶液を作製した。
次に、上記ポリ乳酸溶液に、導電材溶液としてのポリチオフェン系導電性ポリマー溶液(信越ポリマー社製セプルジーダSAS−M05、固形分濃度5質量%)10gを加え、180分攪拌した。得られた溶液を、50℃、0.2気圧で12時間放置することによって乾燥させ、混合固体を得た。
得られた混合固体に対し、205℃で熱プレスを1分間行い、次いで熱プレス後の混合固体を20℃に設定したプレス機によってプレスすることにより、急冷フィルムを得た。
上記急冷フィルムの対向する2辺をクリップでそれぞれ固定し、固定した2辺と直交する方向に、70℃に加熱しながら3.3倍まで延伸し、延伸フィルムを得た。得られた延伸フィルムを130℃で600秒アニールし、次いで急冷することにより、導電材を含有する圧電体を得た。
結果を表2に示す。
これに対し、導電材(A)を含まず重合体(B)を含む表面層を備える比較例1の積層体は、比較例2(圧電体P1単体)と比較して、帯電防止性が向上されなかっただけでなく、圧電定数d14の低下も見られた。
更に、実施例1の積層体は、比較例1の積層体及び比較例2の圧電体P1単体と比較して、耐湿熱性(264h)にも優れていた。
また、表面層を備えず、導電材を含有する圧電体である比較例3の圧電体は、実施例1の積層体と比較して、透明性、耐擦傷性、耐湿熱性、及び引裂強さに劣っていた。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
Claims (19)
- マイクロ波透過型分子配向計で測定される基準厚さを50μmとしたときの規格化分子配向MORcが2.0〜10.0の結晶性高分子圧電体と、
前記結晶性高分子圧電体に少なくとも一部が接触するように配置され、表面抵抗率が1×106Ω/sq〜1×1012Ω/sqであり、導電材(A)及び重合体(B)を含む表面層と、
を有する積層体。 - 前記導電材(A)が導電性ポリマーであり、前記重合体(B)が導電性ポリマー以外の重合体である請求項1に記載の積層体。
- 前記表面層中における前記導電材(A)の含有量が、0.01質量%〜30質量%である請求項1又は請求項2に記載の積層体。
- 前記導電性ポリマーが、ポリチオフェン、ポリチオフェン誘導体、ポリピロール、ポリピロール誘導体、ポリアニリン、及びポリアニリン誘導体からなる群から選択される少なくとも1種のポリマーである請求項2に記載の積層体。
- 前記表面層の厚さが、0.01μm〜10μmである請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記重合体(B)が、三次元架橋構造を有する重合体である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の積層体。
- 可視光線に対する内部ヘイズが50%以下であり、且つ25℃において応力−電荷法で測定した圧電定数d14が1pC/N以上である請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の積層体。
- 可視光線に対する内部ヘイズが、13%以下である請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記結晶性高分子圧電体の前記規格化分子配向MORcと、前記結晶性高分子圧電体のDSC法で得られる結晶化度と、の積が、40〜700である請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記結晶性高分子圧電体は、重量平均分子量が5万〜100万である光学活性を有するヘリカルキラル高分子を含み、且つDSC法で得られる結晶化度が20%〜80%である請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記ヘリカルキラル高分子が、下記式(1)で表される繰り返し単位を含む主鎖を有するポリ乳酸系高分子である請求項10に記載の積層体。
- 前記ヘリカルキラル高分子は、光学純度が95.00%ee以上である請求項10又は請求項11に記載の積層体。
- 前記結晶性高分子圧電体は、前記ヘリカルキラル高分子の含有量が80質量%以上である請求項10〜請求項12のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記結晶性高分子圧電体は、カルボジイミド基、エポキシ基、及びイソシアネート基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有する重量平均分子量が200〜60000の安定化剤を含み、前記ヘリカルキラル高分子100質量部に対して前記安定化剤が0.01質量部〜10質量部含まれる請求項10〜請求項13のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記安定化剤が、カルボジイミド基、エポキシ基、及びイソシアネート基からなる群から選ばれる官能基を1分子内に1つ有する請求項14に記載の積層体。
- 前記重合体(B)が、(メタ)アクリロイル基を有する化合物の重合体である請求項1〜請求項15のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記重合体(B)が、活性エネルギー線照射により硬化された活性エネルギー線硬化樹脂である請求項1〜請求項16のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記重合体(B)が、紫外線照射により硬化された紫外線硬化樹脂である請求項1〜請求項17のいずれか1項に記載の積層体。
- 20mgの前記結晶性高分子圧電体を0.6mLの重水素化クロロホルムに溶解させた溶液について1H−NMRスペクトルを測定し、測定された1H−NMRスペクトルに基づき、下記式(X)により、前記結晶性高分子圧電体に含まれる高分子のアクリル末端の比率を求めたときに、
前記高分子のアクリル末端の比率が、2.0×10−5〜10.0×10−5である請求項1〜請求項18のいずれか1項に記載の積層体。
前記高分子のアクリル末端の比率 = 前記高分子のアクリル末端に由来するピークの積分値/前記高分子の主鎖中のメチンに由来するピークの積分値 ・・・ 式(X)
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