JP6316680B2 - 磁気ディスク基板用研磨液組成物 - Google Patents
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Description
(1)前記非球状シリカ粒子Aが2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
(2)前記非球状シリカ粒子AのΔCV値が0.0%を超え10%未満であり、
ここで、ΔCV値は、動的光散乱法による検出角30°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して100を掛けた値(CV30)と、検出角90°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して100を掛けた値(CV90)との差の値(ΔCV=CV30−CV90)であり、
(3)前記非球状シリカ粒子Aの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、2.00以上4.00以下であり、
(4)前記窒素含有化合物が分子内の窒素含有数が2〜5である脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物であり、
(5)前記酸が、リン酸類、ホスホン酸、有機ホスホン酸、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、
(6)pHが1.4以上2.5以下であり、
粗研磨に用いられる、磁気ディスク基板用研磨液組成物に関する。
(1)本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、
(3)シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて工程(2)で得られた基板の研磨対象面研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程(1)と(3)は別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の研磨方法/製造方法に関する。
(1)前記非球状シリカ粒子Aが2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
(2)前記非球状シリカ粒子AのΔCV値が0.0%を超え10%未満であり、
ここで、ΔCV値は、動的光散乱法による検出角30°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して100を掛けた値(CV30)と、検出角90°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して100を掛けた値(CV90)との差の値(ΔCV=CV30−CV90)であり、
(3)前記非球状シリカ粒子Aの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、2.00以上4.00以下であり、
(4)前記窒素含有化合物が、分子内の窒素含有数が2〜5である脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物であり、
(5)前記酸が、リン酸類、ホスホン酸、有機ホスホン酸、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、
(6)pHが1.4以上2.5以下であり、
粗研磨に用いられる、磁気ディスク基板用研磨液組成物(以下、「本開示に係る研磨液組成物」ともいう)に関する。本開示に係る研磨液組成物によれば、一又は複数の実施形態において、粗研磨における研磨速度を大きく損ねることなく、粗研磨後及び仕上げ研磨後の突起欠陥を大幅に低減でき、かつ、粗研磨後の基板表面の長周期欠陥を低減できるという効果が奏されうる。
本開示に係る研磨液組成物は、非球状シリカ粒子Aを含有する。非球状シリカ粒子のシリカとしては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、コロイダルシリカが好ましく、下記の特定の形状をもったコロイダルシリカがより好ましい。また、非球状シリカ粒子は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、火炎溶融法やゾルゲル法で製造されたものでも構わないが、水ガラス法(水ガラスを原料とする粒子成長法)で製造されたシリカ粒子であることが好ましい。
非球状シリカ粒子Aの形状は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、複数の粒子(例えば、2以上の粒子)が凝集又は融着した形状である。非球状シリカ粒子Aは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、金平糖型のシリカ粒子A1、異形型のシリカ粒子A2、及び異形かつ金平糖型のシリカ粒子A3からなる群から選択される少なくとも1種類のシリカ粒子であることが好ましく、異形型のシリカ粒子A2がより好ましい。
非球状シリカ粒子Aは、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、ΔCV値が0.0%より上であることが好ましく、より好ましくは0.2%以上、更に好ましくは0.3%以上、更により好ましくは0.4%以上である。また、非球状シリカ粒子Aは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、ΔCV値が10.0%未満であることが好ましく、より好ましくは8.0%以下、更に好ましくは7.0%以下、更により好ましくは4.0%以下である。また、非球状シリカ粒子Aは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、0.0%より上10.0%未満が好ましく、より好ましくは0.2%以上8.0%以下、更にこのましくは0.3%以上7.0%以下、更により好ましくは0.4%以上4.0%以下である。
非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)は、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、一又は複数の実施形態において、120.0nm以上300.0nm未満が好ましい。非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、120.0nm以上が好ましく、より好ましくは150.0nm以上、更に好ましくは160.0nm以上、更により好ましくは170.0nm以上、更により好ましくは180.0nm以上、更により好ましくは190.0nm以上であり、更により好ましくは200.0nm以上である。非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、300.0nm未満が好ましく、より好ましくは260.0nm未満、更に好ましくは250.0nm未満、更により好ましくは220.0nm未満、更により好ましくは210.0nm未満である。また、非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、好ましくは120.0nm以上260.0nm未満、より好ましくは150.0nm以上260.0nm未満、更に好ましくは160.0nm以上260.0nm未満、更により好ましくは170.0nm以上260.0nm未満、更により好ましくは180.0nm以上250.0nm未満、更により好ましくは190.0nm以上220.0nm未満、更により好ましくは200.0nm以上210.0nm未満である。
非球状シリカ粒子Aの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、2.00以上が好ましく、より好ましくは2.50以上、更に好ましくは3.00以上、更により好ましくは3.50以上である。粒径比(D1/D2)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、4.00以下が好ましく、より好ましくは3.90以下、更に好ましくは3.80以下である。また、非球状シリカ粒子Aの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、2.00以上4.00以下が好ましく、より好ましくは2.50以上3.90以下、更に好ましくは3.00以上3.90以下、更により好ましくは3.50以上3.80以下である。
非球状シリカ粒子AのCV90は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、20.0%以上が好ましく、より好ましくは25.0%以上、更に好ましくは27.0%以上であり、及び/又は、同様に、40.0%以下が好ましく、より好ましくは38.0%以下、更に好ましくは35.0%以下、更により好ましくは32.0%以下である。また、非球状シリカ粒子AのCV90は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、好ましくは20.0%以上40.0%以下であって、より好ましくは25.0%以上38.0%以下、更に好ましくは21.0%以上35.0%以下、更により好ましくは27.0%以上32.0%以下である。
非球状シリカ粒子AのCV30は、上記CV90で示された範囲と同様に好ましい範囲となる。要はΔCV値(=CV90−CV30)との関係を保つ範囲で適宜設定され
る。
研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、0.1質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましく、1質量%以上が更に好ましく、2質量%以上が更により好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、30質量%以下が好ましく、25質量%以下がより好ましく、20質量%以下が更に好ましく、15質量%以下が更により好ましい。研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点並びに経済性の観点から、0.1質量%以上30質量%以下が好ましく、0.5質量%以上25質量%以下がより好ましく、1質量%以上20質量%以下が更に好ましく、2質量%以上15質量%以下が更により好ましい。
シリカ粒子Aは、粗研磨における研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率並びに粗研磨及び仕上げ研磨後の突起欠陥低減の観点から、火炎溶融法やゾルゲル法、及び粉砕法で製造されたものでなく、水ガラス法(珪酸アルカリ水溶液を出発原料とする粒子成長法)により製造されたシリカ粒子であることが好ましい。なお、非球状シリカ粒子Aの使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、砥粒として更に球状シリカ粒子Bを含有してもよい。一又は複数の実施形態において、球状シリカ粒子Bは、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上並びに突起欠陥の低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。
球状シリカ粒子Bの体積平均粒径(D1)は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から6.0nm以上40.0nm以下が好ましい。球状シリカ粒子Bの体積平均粒径(D1)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、好ましくは6.0nm以上であって、より好ましくは7.0nm以上である。球状シリカ粒子Bの体積平均粒径(D1)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、好ましくは40.0nm以下であって、より好ましくは35.0nm以下、更に好ましくは30.0nm以下である。また、球状シリカ粒子Bの体積平均粒径(D1)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、好ましくは6.0nm以上40.0nm以下であって、より好ましくは6.0nm以上35.0nm以下、更に好ましくは7.0nm以上30.0nm以下である。
球状シリカ粒子Bの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、1.00以上が好ましく、より好ましくは1.10以上、更に好ましくは1.15以上である。球状シリカ粒子Bの粒径比(D1/D2)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、1.50以下が好ましく、より好ましくは1.40以下、更に好ましくは1.30以下である。また、球状シリカ粒子Bの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、1.00以上1.50以下であって、好ましくは1.10以上1.40以下、より好ましくは1.15以上1.30以下である。
研磨液組成物に含まれる球状シリカ粒子Bの含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、0.01質量%以上が好ましく、0.05質量%以上がより好ましく、0.1質量%以上が更に好ましく、0.2質量%以上が更により好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、3質量%以下が好ましく、2.5質量%以下がより好ましく、2質量%以下が更に好ましく、1.5質量%以下が更により好ましい。
球状シリカ粒子Bは、粗研磨における研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率並びに粗研磨及び仕上げ研磨後の突起欠陥低減の観点から、火炎溶融法やゾルゲル法、及び粉砕法で製造されたものでなく、珪酸アルカリ水溶液を出発原料とする粒子成長法により製造されたシリカ粒子であることが好ましい。なお、球状シリカ粒子Bの使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。
本開示に係る研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの体積粒度分布の重なり頻度の合計は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、0%以上40%以下が好ましく、より好ましくは10%以上38%以下、更に好ましくは15%以上36%以下、更により好ましくは20%以上35%以下である。なお、非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの体積粒度分布の重なり頻度は、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。これは、異なる大きさのシリカ粒子混合物内において空隙率及びその空隙に存在する小さい粒子が適切なバランスをとることにより上記効果が発生するものと推察される。
本開示に係る研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの含有量の質量比(A/B)は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、好ましくは80/20以上であって、より好ましくは85/15以上、更に好ましくは90/10以上である。非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの含有量の質量比(A/B)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、好ましくは99/1以下であって、より好ましくは95/5以下、更に好ましくは96/4以下である。なお、球状シリカ粒子Bが2種類又はそれ以上の球状シリカ粒子の組み合わせの場合、球状シリカ粒子Bの含有量はそれらの合計の含有量をいう。非球状シリカ粒子Aの含有量も同様である。
本開示に係る研磨液組成物の一又は複数の実施形態において、研磨液組成物が非球状シリカ粒子A及び球状シリカ粒子B以外にシリカ粒子を含有する場合、研磨液組成物におけるシリカ粒子全体に対する非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの合計の質量比は、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、好ましくは98.0質量%を超え、より好ましくは98.5質量%以上、更に好ましくは99.0質量%以上、更により好ましくは99.5質量%以上、更により好ましくは99.8質量%以上であり、更により好ましくは実質的に100質量%である。
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、窒素含有化合物を含有する。窒素含有化合物は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、分子内の窒素含有数が2〜5である脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物である。本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、2種類以上の、脂肪族アミン化合物、又は、脂環式アミン化合物、又は、脂肪族アミン化合物及び脂環式アミン化合物を含有してもよい。
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、リン酸類、ホスホン酸、有機ホスホン酸、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される酸を含有する。本開示に係る研磨液組成物における酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、酸化剤を含有する。酸化剤としては、同様の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄(III)、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄(III)及び硫酸アンモニウム鉄(III)等が好ましく、研磨速度向上の観点、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は2種以上を混合して使用してもよい。
本開示に係る研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。本開示に係る研磨液組成物中のこれら他の任意成分の含有量は、本開示の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、配合される場合、10質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましい。
本開示に係る研磨液組成物は、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。本開示に係る研磨液組成物中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、61質量%以上99質量%以下が好ましく、より好ましくは70質量%以上98質量%以下、更に好ましくは80質量%以上97質量%以下、更により好ましくは85質量%以上97質量%以下である。
本開示に係る研磨液組成物は、突起欠陥低減の観点からアルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。本開示において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的なアルミナ粒子の含有量は、特に限定されるわけではないが、砥粒全体として5質量%以下が好ましく、2質量%以下がより好ましく、1質量%以下が更に好ましく、実質的に0%であることが更により好ましい。
本開示に係る研磨液組成物のpHは、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、前述の酸や公知のpH調整剤を用いて、pH1.4以上pH2.5以下に調整することが好ましく、より好ましくはpH1.4以上pH2.3以下、更に好ましくはpH1.4以上pH2.1以下、更により好ましくはpH1.4以上pH1.9以下、更により好ましくはpH1.5以上pH1.7以下である。なお、上記のpHは、25℃における研磨液組成物のpHであり、pHメータを用いて測定でき、電極の研磨液組成物への浸漬後2分後の数値である。
本開示に係る研磨液組成物は、例えば、非球状シリカ粒子A、前述の酸、前述の酸化剤、前述の窒素含有化合物、及び水と、更に所望により、球状シリカ粒子B及び他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。なお、本開示において「研磨液組成物中における含有成分の含有量」とは、研磨液組成物を研磨に使用する時点での前記成分の含有量をいう。したがって、本開示の研磨液組成物が濃縮物として作製された場合には、前記成分の含有量はその濃縮分だけ高くなりうる。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
本開示に係る研磨液組成物を用いて粗研磨される被研磨基板としては、磁気ディスク基板又は磁気ディスク基板に用いられる基板であり、例えば、Ni−Pめっきされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられる。中でも、本開示で使用される被研磨基板としては、強度と扱いやすさの観点からNi−Pめっきアルミニウム合金基板が好ましい。上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば2〜95mm程度であり、その厚みは例えば0.5〜2mm程度である。
一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板や、Ni−Pメッキ工程を経たアルミニウム合金基板が、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、記録部形成工程にて磁気ディスク化されて製造される。本開示に係る研磨液組成物、一又は複数の実施形態において、下記(1)〜(3)の工程を有する磁気ディスク基板の研磨方法及び/又は製造方法に用いられうる。したがって、本開示は、一態様において、下記(1)〜(3)の工程を有する磁気ディスク基板の製造方法に関する。
(1)粗研磨工程:本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
(2)洗浄工程:工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、
(3)仕上げ研磨:シリカ粒子Cを含有する研磨液組成物(以下、「仕上げ研磨用研磨液組成物」ともいう)を用いて工程(2)で得られた基板の研磨対象面を研磨する工程であって、前記工程(1)と(3)は別の研磨機で行う工程。
工程(1)は、一又は複数の実施形態において、シリカ粒子A及び水を含む本開示に係る研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程(1)で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
本開示に係る研磨液組成物を研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。本開示に係る研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ1液で供給する方法の他、本開示に係る研磨液組成物の保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、2液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、本開示に係る研磨液組成物となる。
工程(2)は、工程(1)で得られた基板を洗浄する工程である。工程(2)は、一又は複数の実施形態において、工程(1)の粗研磨が施された基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄する工程である。工程(2)における洗浄方法は、特に限定されないが、一又は複数の実施形態において、工程(1)で得られた基板を洗浄剤組成物に浸漬する方法、及び、洗浄剤組成物を射出して工程(1)で得られた基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法が挙げられる。
工程(2)の洗浄剤組成物としては、一又は複数の実施形態において、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。洗浄剤組成物の基板上の残留物の分散性の向上、保存安定性の向上の観点から、前記アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モノエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及びアミノエチルエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましく、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種がより好ましい。
洗浄剤組成物には、アルカリ剤以外に、非イオン界面活性剤、キレート剤、エーテルカルボキシレートもしくは脂肪酸、アニオン性界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤(成分に該当する界面活性剤は除く。)、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていてもよい。
工程(3)は、仕上げ研磨用研磨液組成物を工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程(3)で使用される研磨機は、突起欠陥低減の観点、及び、その他の表面欠陥を効率よく低減するため粗研磨とポア径の異なるパッドを使用する観点から、工程(1)で用いた研磨機とは別の研磨機である。
工程(3)で使用される仕上げ研磨用研磨液組成物は、仕上げ研磨後の突起欠陥低減の観点から砥粒としてシリカ粒子Cを含有する。使用されるシリカ粒子Cは、仕上げ研磨後の長波長うねり低減の観点から、好ましくはコロイダルシリカである。また、仕上げ研磨用研磨液組成物は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。前記シリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、球状である。
本開示は、その他の態様として、上述した工程(1)、工程(2)、工程(3)を有する研磨方法に関する。工程(1)〜(3)における被研磨基板、本開示に係る研磨液組成物、非球状シリカ粒子A、仕上げ研磨用研磨液組成物及びそのシリカ粒子C、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本開示に係る磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
(1)本開示に係る研磨液組成物を用い、被研磨基板(好ましくはNi−Pめっきアルミニウム合金基板)の研磨対象面を研磨する工程。
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程。
(3)シリカ粒子C及び水を含有する仕上げ研磨用研磨液組成物を工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
(1)前記非球状シリカ粒子Aが2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
(2)前記非球状シリカ粒子AのΔCV値が0.0%を超え10%未満であり、
ここで、ΔCV値は、動的光散乱法による検出角30°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して100を掛けた値(CV30)と、検出角90°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して100を掛けた値(CV90)との差の値(ΔCV=CV30−CV90)であり、
(3)前記非球状シリカ粒子Aの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が2.00以上4.00以下であり、(4)前記窒素含有化合物が分子内の窒素含有数が2〜5である脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物であり、
(5)前記酸が、リン酸類、ホスホン酸、有機ホスホン酸、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、
(6)pHが1.4〜2.5であり、
粗研磨に用いられる、磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<3> 前記非球状シリカ粒子AのΔCV値が、好ましくは0.0%より上、より好ましくは0.2%以上、更に好ましくは0.3%以上、更により好ましくは0.4%以上である、<1>又は<2>に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<4> 前記非球状シリカ粒子AのΔCV値が、10.0%未満であることが好ましく、より好ましくは8.0%以下、更に好ましくは7.0%以下、更により好ましくは4.0%以下である、<1>から<3>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<5> 前記非球状シリカ粒子AのΔCV値が、好ましくは0.0%より上10.0%未満が好ましく、より好ましくは0.2%以上8.0%以下、更にこのましくは0.3%以上7.0%以下、更により好ましくは0.4%以上4.0%以下である、<1>から<4>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<6> 前記非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)が、好ましくは120.0nm以上、より好ましくは150.0nm以上、更に好ましくは160.0nm以上、更により好ましくは170.0nm以上、更により好ましくは180.0nm以上、更により好ましくは190.0nm以上、更により好ましくは200.0nm以上である、<1>から<5>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<7> 前記非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)が、好ましくは300.0nm未満、より好ましくは260.0nm未満、更に好ましくは250.0nm未満、更により好ましくは220.0nm未満、更により好ましくは210.0nm未満である、<1>から<6>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<8> 前記非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)が、好ましくは120.0nm以上300.0nm未満、より好ましくは120.0nm以上260.0nm未満、更に好ましくは150.0nm以上260.0nm未満、更により好ましくは160.0nm以上260.0nm未満、更により好ましくは170.0nm以上260.0nm未満、更により好ましくは180.0nm以上250.0nm未満、更により好ましくは190.0nm以上220.0nm未満、更により好ましくは200.0nm以上210.0nm未満である、<1>から<7>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<9> 前記非球状シリカ粒子Aの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、好ましくは2.00以上、より好ましくは2.50以上、更に好ましくは3.00以上、更により好ましくは3.50以上である、<1>から<8>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<10> 前記非球状シリカ粒子Aの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、好ましくは4.00以下、より好ましくは3.90以下、更に好ましくは3.80以下である、<1>から<9>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<11> 前記非球状シリカ粒子Aの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、好ましくは2.00以上4.00以下、より好ましくは2.50以上3.90以下、更に好ましくは3.00以上3.90以下、更により好ましくは3.50以上3.80以下である、<1>から<10>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<12> 前記非球状シリカ粒子AのCV90は、好ましくは20.0%以上、より好ましくは25.0%以上、更に好ましくは27.0%以上である、<1>から<11>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<13> 前記非球状シリカ粒子AのCV90は、好ましくは40.0%以下、より好ましくは38.0%以下、更に好ましくは35.0%以下、更により好ましくは32.0%以下である、<1>から<12>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<14> 前記非球状シリカ粒子AのCV90は、好ましくは20.0%以上40.0%以下であって、より好ましくは25.0%以上38.0%以下、更に好ましくは21.0%以上35.0%以下、更により好ましくは27.0%以上32.0%以下である、<1>から<13>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<15> 前記研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量が、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは0.5質量%以上、更に好ましくは1質量%以上、更により好ましは2質量%以上である、<1>から<14>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<16> 前記研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量が、好ましくは30質量%以下、より好ましくは25質量%以下、更に好ましくは20質量%以下、更により好ましくは15質量%以下である、<1>から<15>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<17> 前記研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量が、好ましくは0.1質量%以上30質量%以下、より好ましくは0.5質量%以上25質量%以下、更に好ましくは1質量%以上20質量%以下、更により好ましくは2質量%以上15質量%以下である、<1>から<16>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<18> 前記非球状シリカ粒子Aが、水ガラスを原料とする粒子成長法により製造されたシリカ粒子である、<1>から<17>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<19> 更に、球状シリカ粒子Bを含み、前記球状シリカ粒子Bは、前記非球状シリカ粒子Aと体積粒度分布の重なり頻度の合計が0%以上40%以下であり、かつ、動的光散乱法による体積平均粒径(D1)が6.0nm以上40.0nm以下であり、前記研磨液組成物における前記非球状シリカ粒子Aと前記球状シリカ粒子Bとの質量比(A/B)が80/20以上99/1以下であり、かつ、研磨液組成物におけるシリカ粒子全体に対する非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの合計の質量比が、98.0質量%を超える、<1>から<18>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<20> 前記球状シリカ粒子Bの体積平均粒径(D1)が、好ましくは6.0nm以上であって、より好ましくは7.0nm以上である、<19>に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<21> 前記球状シリカ粒子Bの体積平均粒径(D1)が、好ましくは40.0nm以下、より好ましくは35.0nm以下、更に好ましくは30.0nm以下である、<19>又は<20>に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<22> 前記球状シリカ粒子Bの体積平均粒径(D1)が、好ましくは6.0nm以上40.0nm以下、より好ましくは6.0nm以上35.0nm以下、更に好ましくは7.0nm以上30.0nm以下である、<19>から<21>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<23> 前記球状シリカ粒子Bの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、好ましくは1.00以上、より好ましくは1.10以上、更に好ましくは1.15以上である、<19>から<22>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<24> 前記球状シリカ粒子Bの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、好ましくは1.50以下、より好ましくは1.40以下、更に好ましくは1.30以下である、<19>から<23>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<25> 前記球状シリカ粒子Bの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、好ましくは1.00以上1.50以下、好ましくは1.10以上1.40以下、より好ましくは1.15以上1.30以下である、<19>から<24>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<26> 前記研磨液組成物に含まれる球状シリカ粒子Bの含有量が、好ましくは0.01質量%以上、より好ましくは0.05質量%以上、更に好ましくは0.1質量%以上、更により好ましくは0.2質量%以上である、<19>から<25>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<27> 前記研磨液組成物に含まれる球状シリカ粒子Bの含有量が、好ましくは3質量%以下、より好ましくは2.5質量%以下、更に好ましくは2質量%以下、更により好ましくは1.5質量%以下である、<19>から<26>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<28> 前記研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの体積粒度分布の重なり頻度の合計が、好ましくは0%以上40%以下、より好ましくは10%以上38%以下、更に好ましくは15%以上36%以下、更により好ましくは20%以上35%以下である、<19>から<27>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<29> 前記研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの含有量の質量比(A/B)が、好ましくは80/20以上、より好ましくは85/15以上、更に好ましくは90/10以上である、<19>から<28>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<30> 前記研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの体積粒度分布の重なり頻度の合計が、好ましくは99/1以下、より好ましくは95/5以下、更に好ましくは96/4以下である、<19>から<29>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<31> 前記研磨液組成物におけるシリカ粒子全体に対する非球状シリカ粒子Aの質量比、又は、非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの合計の質量比が、好ましくは98.0質量%を超え、より好ましくは98.5質量%以上、更に好ましくは99.0質量%以上、更により好ましくは99.5質量%以上、更により好ましくは99.8質量%以上であり、更により好ましくは実質的に100質量%である、<1>から<30>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<32> 前記窒素含有化合物における窒素含有化合物の分子内の窒素原子数が、好ましくは2〜4個である、<1>から<31>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<33> 前記窒素含有化合物における炭素原子数が、好ましくは2〜8、より好ましくは4〜8個である、<1>から<32>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<34> 前記窒素含有化合物の分子量が、好ましくは60以上500以下、より好ましくは60以上300以下、更に好ましくは60以上150以下、更により好ましくは60以上135以下である、<1>から<33>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<35> 前記研磨液組成物における、窒素含有化合物の含有量が、好ましくは0.0025質量%以上、より好ましくは0.005質量%以上、更に好ましくは0.01質量%以上である、<1>から<34>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<36> 前記研磨液組成物における、窒素含有化合物の含有量が、好ましくは1.0質量%以下、より好ましくは0.30質量%以下、更に好ましくは0.20質量%以下、更により好ましくは0.15質量%以下、更により好ましくは0.10質量%以下である、<1>から<35>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<37> 前記研磨液組成物における、窒素含有化合物の含有量が、好ましくは0.0025質量%以上1.0質量%以下、より好ましくは0.005質量%以上0.20質量%以下、更に好ましくは0.01質量%以上0.15質量%以下、更により好ましくは0.001質量%以上0.10質量%以下である、<1>から<36>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<38> 前記研磨液組成物における、シリカ粒子と窒素含有化合物との含有量比[シリカ粒子の含有量(質量%)/含窒素化合物の含有量(質量%)]が、好ましくは0.1以上5000以下、より好ましくは1以上4000以下、更に好ましくは5以上2400以下、更により好ましくは40以上1200以下、更により好ましくは60以上600以下である、<1>から<37>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<39> 前記研磨液組成物における前記酸の含有量が、好ましくは0.001質量%以上5質量%以下、より好ましくは0.01質量%以上4質量%以下、更に好ましくは0.05質量%以上3質量%以下、更により好ましくは0.1質量%以上2質量%以下である、<1>から<38>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<40> 前記研磨液組成物が、アルミナ粒子を実質含まない、<1>から<39>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<41> 前記研磨液組成物のpHが、好ましくはpH1.4以上pH2.5以下、より好ましくはpH1.4以上pH2.3以下、更に好ましくはpH1.4以上pH2.1以下、更により好ましくはpH1.4以上pH1.9以下、更により好ましくはpH1.5以上pH1.7以下である、<1>から<40>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<42> 前記研磨液組成物の研磨対象が、Ni−Pめっきアルミニウム合金基板である、<1>から<41>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<43> (1)<1>から<42>のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、(3)工程(2)で得られた基板を、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて研磨対象面を研磨する工程を有し、前記工程(1)と(3)を別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の研磨方法。
<44> (1)<1>から<42>のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、(3)工程(2)で得られた基板を、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて研磨対象面を研磨する工程を有し、前記工程(1)と(3)を別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の製造方法。
[工程(1)(粗研磨)に用いる研磨液組成物Aの調製]
表1のシリカ砥粒(コロイダルシリカ粒子)、下記添加剤(アミン)、表3の酸、過酸化水素、及び水を用い、工程(1)に用いる研磨液組成物Aを調製した(実施例1〜9、比較例1〜9)(表3)。研磨液組成物Aにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子:6質量%、添加剤0.03質量%、酸:1.0−2.0質量%、過酸化水素:1.0質量%とした。本開示に係る研磨液組成物のpHは0.9−2.3であった。なお、表1のシリカ砥粒のコロイダルシリカ粒子は水ガラス法で製造されたものである。pHは、pHメータを用いて測定した(東亜ディーケーケー社製)。電極を研磨液組成物へ浸漬して2分後の数値を採用した(以下、同様)。
「異形型シリカ粒子」とは、2つ以上の粒子が凝集又は融着したような形状の非球状シリカ粒子をいう。異形型シリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、粒径が1.5倍以内の2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子をいう。
「金平糖型シリカ粒子」とは、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有する非球状シリカ粒子をいう。金平糖型シリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、粒径が5倍以上異なる2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子をいう。
異形型コロイダルシリカ砥粒の電子顕微鏡(TEM)観察写真の一例を図1に、金平糖型コロイダルシリカ砥粒の電子顕微鏡(TEM)観察写真の一例を図2に示す。
「球状シリカ粒子」とは、真球に近い球形状の粒子(一般的に市販されているコロイダルシリカ)をいう。
なお、シリカ粒子の粒径は、電子顕微鏡(TEM)観察画像において1つの粒子内で測定される円相当径、すなわち、粒子の投影面積と同じ面積の等価円の長径として求められる粒径である。
AEEA:N−(β―アミノエチル)エタノールアミン(分子量104.5、窒素原子数2、炭素原子数4):実施例1,6,8,9、比較例6,7
HEP:N−(2−ヒドロキシエチル)ピペラジン(分子量130.19、窒素原子数2、炭素原子数6):実施例2
DETA:ジエチレントリアミン(分子量103.17、窒素原子数3、炭素原子数4):実施例3
TETA:トリエチレンテトラミン(分子量146.23、窒素原子数4、炭素原子数6):実施例4、比較例8,9
TEPA:テトラエチレンペンタミン(分子量189.3、窒素原子数5、炭素原子数8):実施例5
PEI:ポリエチレンイミン(分子量600):比較例4,5
添加アミンなし:比較例1〜3
表2のコロイダルシリカ粒子(砥粒i)、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、研磨液組成物Bを調製した。研磨液組成物Bにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子:5.0質量%、硫酸:0.5質量%、過酸化水素:0.5質量%とした。研磨液組成物BのpHは1.4であった。この研磨組成物Bを実施例1〜18、参考例/比較例1〜13の研磨における工程(3)で使用した。
[動的光散乱法で測定される砥粒a〜fの体積平均粒径(D1)及びCV90]
砥粒、硫酸、過酸化水素をイオン交換水に添加し、これらを混合することにより、標準試料を作製した。標準試料中における砥粒、硫酸、過酸化水素の含有量は、それぞれ0.1〜5.0質量%、0.2〜0.4質量%、0.2〜0.4質量%であり、用いるシリカ砥粒のタイプに合わせて適宜調整を行った。この標準試料を大塚電子社製動的光散乱装置DLS−6500により、同メーカーが添付した説明書に従って、200回積算した際の検出角90°におけるMarquardt法によって得られる散乱強度分布の面積が全体の50%となる粒径を求め、シリカ粒子の体積平均粒径(D1)とした。また、検出角90°におけるシリカ粒子のCV値(CV90)を、上記測定法に従って測定した散乱強度分布における標準偏差を前記体積平均粒径で除して100をかけた値として算出した。
上記CV90の測定法と同様に、検出角30°におけるシリカ粒子のCV値(CV30)を測定し、CV30からCV90を引いた値を求め、シリカ粒子A又はBのΔCV値とした。
(DLS−6500の測定条件)
検出角90°
Sampling time :2−10(μm)で適宜調整
Correlation Channel :256−512(ch)で適宜調整
Correlation Method :TI
Sampling temprature :25.0℃
検出角30°
Sampling time :4−20(μm)で適宜調整
Correlation Channel :512−2048(ch)で適宜調整
Correlation Method :TI
Sampling temprature :25℃
砥粒の比表面積は、下記の[前処理]をした後、測定サンプル約0.1gを測定セルに小数点以下4桁まで精量し、比表面積の測定直前に110℃の雰囲気下で30分間乾燥した後、比表面積測定装置(マイクロメリティック自動比表面積測定装置「フローソーブIII2305」(島津製作所製))を用いて窒素吸着法(BET法)により測定した。
シリカ砥粒をイオン交換水で1%分散液に希釈し、下記測定装置内に投入し、平均粒子径を測定した。
測定機器 :マルバーン ゼータサイザー ナノ「Nano S」
測定条件 :サンプル量 1.5mL
:レーザー He―Ne、3.0mW、633nm
:散乱光検出角 173°
得られた体積分布粒径の累積体積頻度が10%、50%及び90%となる粒径を、それぞれ、D10、D50(体積平均粒子径)、及びD90とした。
シリカ砥粒のD10、D50、及びD90と同様の測定法により得られたシリカ粒子成分(砥粒a〜d)のそれぞれの体積粒度分布を得た。実施例7〜9で使用する砥粒の組み合わせ(表3)において重なった粒径範囲の累積体積頻度の合計を全シリカ粒子成分の累積体積頻度(2成分混合系では200、3成分混合系では300)で除して100をかけた値を重なり頻度[%]として算出した。実施例8における砥粒の組み合わせの体積粒度分布を重ねたグラフの一例を図3に示す。
シリカ砥粒を日本電子製透過型電子顕微鏡(TEM)(商品名「JEM−2000FX」、80kV、1〜5万倍)で観察した写真をパソコンにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト「WinROOF(Ver.3.6)」(販売元:三谷商事)を用いて1000〜2000個のシリカ粒子データについて形状を観察した。
0.5%ポイズ530(花王社製)水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が75〜95%になるようにサンプルを投入し、その後、5分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器 :堀場製作所製 レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置 LA920
循環強度 :4
超音波強度:4
被研磨基板の研磨を工程(1)〜(3)に従い行った。各工程の条件を以下に示す。なお、工程(3)は、工程(1)で使用した研磨機とは別個の研磨機で行った。
[被研磨基板]
被研磨基板は、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み1.27mm、直径95mmであった。
研磨機:両面研磨機(9B型両面研磨機、スピードファム社製)
研磨液:研磨液組成物
研磨パッド:スエードタイプ(発泡層:ポリウレタンエラストマー)、
厚み0.82−1.26mm
平均気孔径20−30μm (Filwel、Fujibo社製)
定盤回転数:35rpm
研磨荷重:9.8kPa(設定値)
研磨液供給量:100mL/分(0.076mL/(cm2・分))
研磨時間:5分
研磨量:0.1〜1.6mg/cm2
投入した基板の枚数:10枚
工程(1)で得られた基板を、下記条件で洗浄した。
1. 0.1質量%のKOH水溶液からなるpH12のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、工程(1)で得られた基板を5分間浸漬する。
2. 浸漬後の基板を、イオン交換水で20秒間すすぎを行う。
3. すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
研磨機:両面研磨機(9B型両面研磨機、スピードファム社製)、工程(1)で使用した研磨機とは別個の研磨機
研磨液:研磨液組成物B
研磨パッド:スエードタイプ(発泡層:ポリウレタンエラストマー)、厚み0.9mm、平均気孔径5μm(Fujibo社製)
定盤回転数:40rpm
研磨荷重:9.8kPa
研磨液供給量:100mL/分(0.076mL/(cm2・分))
研磨時間:2分
研磨量:0.04〜0.10mg/(cm2・分)
投入した基板の枚数:10枚
工程(3)後に、洗浄を行った。洗浄条件は、前記工程(2)と同条件で行った。
[工程(1)の研磨速度の測定方法及び評価]
研磨前後の各基板の重さを計り(Sartorius社製、「BP−210S」)を用いて測定し、下記式に導入することにより研磨量を求め、比較例1を100とした研磨速度の相対値を算出した。その結果を、表3〜5に示す。
重量減少量(g)={研磨前の重量(g)−研磨後の重量(g)}
研磨量(μm)=重量減少量(g)/基板片面面積(mm2)/2/Ni−Pメッキ密度(g/cm3)×106
(基板片面面積は、6597mm2、Ni−Pメッキ密度8.4g/cm3として算出)
工程(1)の研磨後の10枚の基板の両面(計20点)について、下記の条件で測定し発生率(%)を求めた。図4に示す様に基板表面に確認できる小さな斑点がPEDであり、基板表面にそれが1点でも目視で確認できた場合、その面は長周期欠陥有りとみなした。
長周期欠陥発生率(%)
=(長周期欠陥が発生している基板面の数/20)×100
長周期欠陥発生率を下記基準で5段階評価した。すなわち、値が大きいほど長周期欠陥の発生率が低いことを意味する。その結果を、表3に示す。
[評価基準]
長周期欠陥発生率:評価
10%以下 :5「極めて発生が抑制され、基板収率向上が期待できる」
10%越20%以下:4「実生産可能」
20%越30%以下:3「実生産には改良が必要」
30%越50%以下:2「基板収率が大幅に低下する」
50%以上 :1「実生産には程遠い(一般的なシリカ砥粒を用いた場合と同じレベル)」
[測定機器]
光干渉型表面形状測定機:OptiFLAT III(KLA Tencor社製)
Radius Inside/Out:14.87mm/47.83mm
Center X/Y:55.44mm/53.38mm
Low Cutoff:2.5mm
Inner Mask:18.50mm、Outer Mask:45.5mm
Long Period:2.5mm、Wa Correction:0.9、Rn Correction:1.0
No Zernike Terms:8
測定機器:OSA7100(KLA Tencor社製)
評価:研磨液組成物Bを用いて研磨を行い、その後、無作為に4枚を選択し、各々の基板を10000rpmにてレーザーを照射して砥粒突き刺さり数を測定した。その4枚の基板の各々両面にある砥粒突き刺さり数(個)の合計を8で除して、基板面当たりの砥粒突き刺さり数(突起欠陥数)(比較例1を100とした相対値)を算出した。突起欠陥数の相対値、及び、突起欠陥数を下記基準で評価した結果を、表3に示す。
[評価基準]
突起欠陥数(相対値):評価
95未満 :A「極めて発生が抑制され、基板収率向上が期待できる」
95以上110未満 :B「実生産可能」
110以上125未満:C「実生産には改良が必要」
125以上 :D「基板収率が大幅に低下する」
また、非球状シリカ粒子と球状シリカ粒子を含む砥粒を使用した実施例7〜9では、工程(1)における粗研磨後の長周期欠陥(PED)を低減できたことに加え、実施例1〜6と比較して、工程(1)における粗研磨の研磨速度が高く、また、工程(3)の仕上げ研磨後の基板の突起欠陥数が低減された。
Claims (9)
- 非球状シリカ粒子A、窒素含有化合物、酸、酸化剤及び水を含む磁気ディスク基板用研磨液組成物であって、
(1)前記非球状シリカ粒子Aが2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
(2)前記非球状シリカ粒子AのΔCV値が0.0%を超え10%未満であり、
ここで、ΔCV値は、動的光散乱法による検出角30°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して100を掛けた値(CV30)と、検出角90°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して100を掛けた値(CV90)との差の値(ΔCV=CV30−CV90)であり、
(3)前記非球状シリカ粒子Aの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が2.00以上4.00以下であり、(4)前記窒素含有化合物が分子内の窒素含有数が2〜5である脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物であり、
(5)前記酸が、リン酸類、ホスホン酸、有機ホスホン酸、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、
(6)pHが1.4以上2.5以下であり、
粗研磨に用いられる、磁気ディスク基板用研磨液組成物。 - 前記窒素含有化合物における炭素原子数が2〜8である、請求項1記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- さらに、球状シリカ粒子Bを含み、
前記球状シリカ粒子Bは、前記非球状シリカ粒子Aと体積粒度分布の重なり頻度の合計が0%以上40%以下であり、かつ、動的光散乱法による体積平均粒径(D1)が6.0nm以上40.0nm以下であり、
前記研磨液組成物における前記非球状シリカ粒子Aと前記球状シリカ粒子Bとの質量比(A/B)が80/20以上99/1以下であり、かつ、研磨液組成物におけるシリカ粒子全体に対する非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの合計の質量比が、98.0質量%を超える、請求項1又は2に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。 - 前記研磨液組成物が、アルミナ粒子を実質含まない、請求項1から3のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記非球状シリカ粒子AのCV90が、20.0%以上40.0%以下である請求項1から4のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記非球状シリカ粒子Aが、水ガラス法により製造されたシリカ粒子である、請求項1から5のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記研磨液組成物の研磨対象が、Ni−Pめっきアルミニウム合金基板である、請求項1から6のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- (1)請求項1から7のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、
(3)工程(2)で得られた基板を、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて
研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程(1)と(3)を別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の研磨方法。 - (1)請求項1から7のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、
(3)工程(2)で得られた基板を、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて
研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程(1)と(3)を別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の製造方法。
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