JP6311542B2 - 結晶欠陥の評価方法及びウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は結晶欠陥の評価方法に関し、特に、単結晶に含まれる結晶欠陥の深さ方向における分布を評価する方法に関する。また、本発明は、結晶欠陥の深さ方向における分布を評価する工程を含むウェーハの製造方法に関する。
チョクラルスキー法（ＣＺ法）によって育成されたシリコン単結晶には、as-grownの状態（結晶成長後に何の熱処理も行っていない状態）で、空孔が凝集して形成されたボイドであるＣＯＰ（Crystal Originated Particle）や酸素析出核、転位クラスタなど種々の結晶欠陥が含まれることがある。酸素析出核には、ＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault）核や微小酸素析出核などの種類があり、ＯＳＦ核が含まれる領域はＯＳＦ領域、微小酸素析出核が含まれる領域はＰｖ領域と呼ばれる。ＯＳＦ核は、高温（一般的には１０００℃から１２００℃）で熱酸化した場合にＯＳＦを発生し、微小酸素析出核は、低温及び高温（例えば、８００℃と１０００℃）の２段階の熱処理を施した場合にＢＭＤ（Bulk Micro Defect）に成長する。現在は、as-grownの状態でＣＯＰも転位クラスタも含まないシリコン単結晶が量産されているが、このようなシリコン単結晶にも酸素析出核は含まれている。
シリコン単結晶に含まれる酸素析出核の密度を調べる方法としては、特許文献１，２に記載された方法が知られている。
特許文献１には、シリコン単結晶を熱処理することによって酸素析出核をＢＭＤに成長させた後、Ｓｉ／ＳｉＯ２の選択比が高い条件で反応性イオンエッチング（Reactive Ion Etching: RIE）を行うことにより、ＢＭＤを突起として顕在化する方法が記載されている。突起として顕在化されたＢＭＤは円錐形状を有しており、且つ、その形状は互いに相似形であるため、円錐の底面サイズ分布を計測すれば円錐の高さ分布、つまりＢＭＤの深さ分布を算出することができると説明されている。
また、特許文献２には、熱処理によってＢＭＤが形成されたシリコン単結晶を斜めに研磨し、或いは、へき開することによって断面を露出した後、この断面に対してＲＩＥを行うことによって突起を形成し、形成された突起を深さ毎にカウントすることによって、欠陥の深さ方向分布を求める方法が記載されている。
尚、特許文献３には、as-grown状態のシリコン単結晶に対してＲＩＥを行うことにより、未成長の酸素析出核を顕在化可能であることが報告されている。
しかしながら、ＲＩＥによって形成される円錐状の突起は、実際には完全な相似形ではなく、ある程度ばらつきを持った形状を有しているため、突起の底面サイズと突起の高さとの関係にもばらつきが生じる。このため、突起の底面サイズから換算された突起の高さは必ずしも正確ではない。また、突起の底面サイズを計測する際にも計測方法に起因するばらつきが生じる。このため、実際には欠陥が深さ方向に均一に分布しているウェーハであっても、計測値から得られる突起の高さ分布は均一にはならず、ブロードな台形状の分布となってしまう。これらの問題により、特許文献１に記載された方法では、欠陥の深さ方向における正しい分布を評価することは困難である。
一方、特許文献２に記載された方法では、斜め研磨又はへき開によって露出した断面に対してエッチングを行う必要があることから、断面には研磨ダメージ、残留砥粒、へき開時の破片などが付着する。このため、ＲＩＥを行うとこれらに起因する突起が形成され、欠陥評価の外乱となるため正確な評価は困難である。また、斜め研磨やへき開したサンプルをエッチングすると、ＲＩＥに用いるエッチングチャンバーが汚染されるおそれもある。さらに、断面をＲＩＥすることから評価できる面積が非常に狭く、低密度の欠陥を評価することは困難であった。
このような問題は、熱処理によってＢＭＤが形成されたシリコン単結晶を評価する場合に限らず、as-grown状態のシリコン単結晶を評価する場合にも同様に生じる問題である。さらに、シリコン単結晶に限らず、他の単結晶における欠陥分布を評価する場合にも同様に生じる問題である。
本発明は、このような問題の認識に基づきなされたものであって、斜め研磨やへき開によって露出した断面に対してエッチングを行うことなく、突起の形状ばらつきや測定ばらつきを考慮して、結晶欠陥の深さ方向における分布をより正確に評価する方法を提供することを目的とする。さらに、本発明は、このような評価工程を含むウェーハの製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、エッチングによって形成された突起の底面サイズを突起の高さに換算した場合、得られた値（突起の高さ）は必ずしも実際の値とは一致しておらず、得られた値を中心値とした確率分布を構成する点に着目した。このことは、多数の突起の高さ分布を評価する場合には、換算により得られた値（突起の高さ）をピンポイントの値として扱うのではなく、確率分布関数として扱えば、より正しい高さ分布が得られることを意味する。
本発明はこのような技術的知見に基づいて成されたものである。
本発明による結晶欠陥の評価方法は、単結晶に含まれる結晶欠陥の深さ方向における分布を評価する方法であって、結晶欠陥よりも単結晶に対するエッチング速度が大きい条件で反応性イオンエッチングを施すことにより、単結晶に含まれる結晶欠陥を突起として顕在化させる第１の工程と、計測により突起の底面サイズ分布を求める第２の工程と、突起の底面サイズ分布を突起の高さ分布に換算する第３の工程と、突起の高さ分布を互いに平均値の異なる複数の正規分布に換算する第４の工程と、複数の正規分布を結晶欠陥の深さ方向における分布に換算する第５の工程と、を備えることを特徴とする。
本発明によれば、突起の高さ分布を複数の正規分布に換算していることから、突起の形状ばらつきや計測ばらつきを考慮した評価を行うことが可能となる。したがって、最終的に得られる結晶欠陥の深さ分布からは、突起の形状ばらつきや計測ばらつきが実質的に排除されるため、より正確な評価が可能となる。しかも、斜め研磨やへき開によって露出した断面に対してエッチングを行う必要がないことから、広い面積に対してエッチングが可能であるとともに、異物による外乱も生じない。
本発明においては、単結晶がシリコン（Ｓｉ）であり、結晶欠陥が酸化シリコン（ＳｉＯ２）であることが好ましい。これによれば、シリコン単結晶に含まれる酸化シリコンからなる結晶欠陥の深さ方向における分布を評価することが可能となる。
第１の工程においては、鏡面加工された単結晶の表面に対して反応性イオンエッチングを行うことが好ましい。これによれば、エッチング面の平坦度が非常に高くなることから、結晶欠陥の深さ方向における分布をより正確に評価することが可能となる。
第２の工程においては、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡又は光散乱法を用いて突起の底面サイズを計測することが好ましい。本発明における突起の底面サイズの計測は、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡及び光散乱法のいずれを用いた場合でも可能である。
第３の工程においては、実測値に基づき作成された近似式を用いて、突起の底面サイズ分布を突起の高さ分布に換算することが好ましい。これによれば、突起の形状ばらつきをより正確に考慮することが可能となる。
第４の工程においては、複数の正規分布の合成曲線が突起の高さ分布に近似するよう、複数の正規分布の標準偏差及び面積を決定することが好ましい。このように、正規分布の平均値を固定した状態で、標準偏差及び面積を用いたフィッティングを行えば、各深さ範囲における結晶欠陥密度を簡単に算出することが可能となる。
第５の工程においては、複数の正規分布の平均値及び面積に基づいて、複数の正規分布を結晶欠陥の深さ方向における分布に換算することが好ましい。これは、平均値を固定した状態でフィッティングされた正規分布は、その面積が当該深さ範囲における結晶欠陥密度を表しているからである。
また、本発明によるウェーハの製造方法は、単結晶を育成する育成工程と、単結晶からウェーハを切り出す切り出し工程と、ウェーハに含まれる結晶欠陥を、上述した評価方法によって評価する評価工程と、を備えることを特徴とする。
本発明によれば、製造されるウェーハの深さ方向における品質を確認することが可能となる。
ここで、切り出し工程においては単結晶から複数のウェーハを切り出し、評価工程は複数のウェーハの一部のみに対して行うことが好ましい。これによれば、いわゆる抜き取り検査によって、量産時におけるウェーハの品質を確認することが可能となる。
このように、本発明によれば、突起の形状ばらつきや計測ばらつきを考慮した評価を行っているとともに、広い面積に対してエッチングが可能であり、且つ、異物による外乱も生じないことから、単結晶に含まれる結晶欠陥の深さ方向における分布をより正確に評価することが可能となる。
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
図１は、本発明の好ましい実施形態による結晶欠陥の評価方法を説明するためのフローチャートである。
図１に示すように、本実施形態による結晶欠陥の評価方法においては、まず評価対象である単結晶の表面を鏡面加工する（ＳＴＥＰ０）。評価対象とし得る単結晶の種類については特に限定されず、反応性イオンエッチングを行った場合に結晶欠陥に対して十分な選択比を確保可能であれば、どのような種類の単結晶であっても評価対象とすることができる。例えば、シリコン単結晶であれば、反応性イオンエッチングを行った場合に酸素析出核やＢＭＤに対して十分な選択比を確保することが可能である。
図２は、評価対象であるウェーハ１０の表面を拡大して示す模式図である。
図２に示すウェーハ１０は、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶から切り出されたものであり、as-grownの状態である。このシリコン単結晶は、ＣＯＰ及び転位クラスタを含まない条件で育成されており、このためas-grownの状態でウェーハ１０にはＯＳＦ核や微小酸素析出核など、酸化シリコンを含むgrown-in欠陥が含まれている。尚、ＯＳＦ核を含まない条件で育成することも可能である。
ウェーハ１０を評価対象とする場合、as-grownの状態で評価を行うこともできるし、熱処理によってＢＭＤを形成した後に評価を行うこともできる。前者の場合には酸化シリコンを含むgrown-in欠陥の深さ方向における分布を知ることができ、後者の場合には熱処理によって形成されたＯＳＦやＢＭＤの深さ方向における分布を知ることができる。
上述の通り、図２に示すウェーハ１０はas-grownの状態であり、その内部には酸化シリコンを含む多数の結晶欠陥１１が含まれている。チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶の場合、結晶の長さ方向、つまりウェーハ１０の深さ方向におけるgrown-in欠陥の分布は基本的にほぼ一定である。
このようなウェーハ１０を評価対象とする場合、ＳＴＥＰ０においては、ウェーハ１０の表面１２に対して鏡面加工を施す。これにより、ウェーハ１０の表面１２の平坦度が非常に高くなることから、深さ方向における酸素析出核の分布をより正確に評価することが可能となる。但し、本発明において鏡面加工を行うことは必須でなく、表面の平坦性が十分に高ければこれを省略しても構わない。例えば、ウェーハ１０の表面１２をふっ酸と硝酸を含む水溶液でエッチングすることによって平坦化しても構わない。
次に、鏡面加工されたウェーハ１０の表面に対し、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）を施すことにより、酸化シリコンを含む結晶欠陥１１をエッチング面上の突起として顕在化させる（ＳＴＥＰ１：第１の工程）。ＲＩＥによって酸化シリコンを突起として顕在化させるためには、ＳｉＯ２よりもＳｉの方がエッチングされやすい条件、つまり、Ｓｉ／ＳｉＯ２の選択比が高い条件でＲＩＥを行う必要がある。これにより、酸素析出物（ＳｉＯ２）がほとんどエッチングされずに、突起として顕在化する。
図３は、ＲＩＥによって結晶欠陥１１が突起として顕在化した状態を説明するための模式図である。
図３に示す符号１２ａはＲＩＥを行う前のウェーハ１０の表面を示し、符号１２ｂはＲＩＥを行った後のウェーハ１０の表面を示している。したがって、ウェーハ１０は表面１２ａからＲＩＥにより深さＤまでエッチングされたことになる。
ＲＩＥを行うと、ウェーハ１０の表面１２ａから深さＤの範囲に含まれる多数の結晶欠陥１１が突起として顕在化する。図３には、３つの突起１３ａ〜１３ｃが示されている。これらの突起１３ａ〜１３ｃはいずれも円錐形状を有しており、その頂点の位置にはそれぞれ結晶欠陥１１ａ〜１１ｃが存在している。つまり、ＲＩＥによるエッチングが結晶欠陥１１ａ〜１１ｃの位置に到達すると、これがマスクとなって結晶欠陥１１ａ〜１１ｃの下方に位置するシリコンのエッチングを阻害するため、このような円錐状の突起が形成される。
このため、表面１２ａからより浅い位置に存在する結晶欠陥ほど大きな突起となって現れ、表面１２ａからより深い位置に存在する結晶欠陥ほど小さな突起となって現れる。図３に示す例では、表面１２ａから浅い順に結晶欠陥１１ａ，１１ｂ，１１ｃが存在するため、突起１３ａが最も大きく、突起１３ｃが最も小さくなる。理想的には突起１３ａ〜１３ｃは互いに相似形であるが、実際には突起ごとにやや形状が異なっている。
図１に戻って、次に各突起の底面サイズを計測することにより、底面サイズ分布を算出する（ＳＴＥＰ２：第２の工程）。底面サイズの計測は、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡又は光散乱法を用いて行うことができ、いずれの方法であっても突起の底面サイズをある程度正確に計測することができる。
上述の通り、各突起の形状は理想的には相似形であるが、実際には突起ごとにやや形状が相違している。また、底面サイズの計測においても多少の誤差が生じる。このため、ＳＴＥＰ２にて得られた底面サイズ分布を、突起の形状が全て相似形であると仮定して高さ分布（すなわち深さ方向における結晶欠陥分布）に直接換算すると、得られる値は実際の結晶欠陥分布とかなり異なってしまう。
図４は、突起の形状が全て相似形であると仮定して、突起の底面サイズ分布から算出した結晶欠陥の深さ方向における分布を示すグラフである。
図４においては実線が算出した値であり、破線が実際の値である。図４に示すように、実際には深さ方向における欠陥密度が一定であるにもかかわらず、算出された値は実際の値と乖離している。例えば、表面からの深さが浅い領域（例えば約１．５μｍ以下の領域）における欠陥密度が実際の値よりも低く算出され、さらに、結晶欠陥が存在し得ない領域、つまり、深さがマイナスの値となる領域（表面よりも上の空間領域）に結晶欠陥が存在するという結果が得られてしまう。
このような乖離は、各突起の形状が完全な相似形ではなく、突起ごとにやや形状が相違している点、並びに、底面サイズの計測において誤差が生じる点に起因する。以下詳述する本実施形態による評価方法によれば、このような突起の形状ばらつきや測定誤差が考慮され、より現実に近い結晶欠陥分布を算出することができる。
次に、ＳＴＥＰ２にて得られた突起の底面サイズ分布を突起の高さ分布に換算する（ＳＴＥＰ３：第３の工程）。換算の方法については特に限定されないが、評価対象となるウェーハ１０とは別のウェーハを用いた評価によって、底面サイズ分布と高さ分布との関係を実測し、実測値に基づき作成した近似式に基づいて換算を行うことが好ましい。
図５は、ＳＴＥＰ３をより詳細に説明するためのフローチャートである。
まず、評価対象となるウェーハ１０とは別のテストウェーハを用意し、その表面を鏡面加工する（ＳＴＥＰ３１）。特に限定されるものではないが、テストウェーハは評価対象となるウェーハ１０と実質的に同じ特性を持ったウェーハであることが好ましい。つまり、同一のシリコン単結晶から切り出され、且つ、切り出し位置が近接していることが好ましい。但し、突起の形状ばらつきや底面サイズの計測誤差は、ウェーハの種類によって大きく変化しないことから、テストウェーハは評価対象となるウェーハ１０と異なる特性を持ったウェーハであっても構わない。また、底面サイズ分布と高さ分布との関係をより正確に測定すべく、複数のテストウェーハを用いることが好ましい。
次に、テストウェーハの表面に対してＲＩＥを施し、酸化シリコンを含む結晶欠陥を突起として顕在化させる（ＳＴＥＰ３２）。特に限定されるものではないが、エッチング条件やエッチング量は、評価対象となるウェーハ１０と一致させることが好ましい。これによれば、テストウェーハの表面に形成された突起の底面サイズ分布及び高さ分布は、評価対象となるウェーハ１０に形成される突起の底面サイズ分布及び高さ分布とほぼ一致するはずである。
次に、テストウェーハをへき開し（ＳＴＥＰ３３）、テストウェーハの表面に平行な方向から走査型電子顕微鏡で突起を観察することにより、突起の底面サイズと突起の高さを測定する（ＳＴＥＰ３４）。上述の通り、突起には形状ばらつきが存在するため、ＳＴＥＰ３４にて得られる突起の底面サイズと突起の高さの関係は一定にはならない。このため、ＳＴＥＰ３４にて得られた突起の底面サイズと突起の高さの関係から近似式を算出する（ＳＴＥＰ３５）。
そして、この近似式を用いて、ＳＴＥＰ３における換算を行う。この方法によれば、突起の底面サイズ分布を実際の突起の形状に基づいて高さ分布に換算することができる。もちろん、突起には形状ばらつきが存在するため、近似式を用いて換算しても突起の実際の高さが厳密に得られるわけではないが、少なくとも、多数の突起に対して換算を行った場合、各底面サイズに対する突起の高さの中心値については、実際の高さの中心値と合致するはずである。そして、同じ底面サイズを有する複数の突起の実際の高さのばらつきは、近似式により算出された値を平均値とする正規分布を形成するはずである。
ＳＴＥＰ３が終了すると、次に、突起の高さ分布を複数の正規分布に換算する（ＳＴＥＰ４：第４の工程）。正規分布の個数は、評価対象とする深さ範囲の区分数とする。例えば、ウェーハ１０の表面１２から５μｍまでの深さ範囲を０．５μｍずつ１０区分に区切って評価したい場合には、１０個の正規分布に換算すればよい。
正規分布は、平均値、標準偏差及び面積によって定義される。このうち、平均値については、当該区分における深さの中心に設定する。例えば、深さ０．５μｍ〜１．０μｍの区分に対応する正規分布については、平均値を０．７５μｍに設定すればよい。したがって、各正規分布の平均値は互いに異なる値をとる。一方、標準偏差及び面積については、ＳＴＥＰ３にて得られた突起の高さ分布に近似するようフィッティングする。フィッティングの具体的な方法は次の通りである。
図６は、ＳＴＥＰ４をより詳細に説明するためのフローチャートである。
まず、上述の通り評価対象とする深さ範囲とその区分数に基づいて、正規分布の個数及びそれぞれの平均値を決定する（ＳＴＥＰ４１）。次に、各正規分布に仮の標準偏差及び面積を与え（ＳＴＥＰ４２）、これら正規分布の合成曲線を生成する（ＳＴＥＰ４３）。そして、合成曲線が突起の高さ分布に合致するよう、合成曲線（及び複数の正規分布）を変形させる（ＳＴＥＰ４４）。
例えば、ＳＴＥＰ３にて得られた突起の高さ分布が図７に示す分布を示している場合、図８に示すように、０．７５μｍ〜４．７５μｍの範囲で平均値が０．５μｍずつ異なる９個の正規分布Ｓ１〜Ｓ９を仮決めする。尚、図７に示す例は、エッチング量である深さＤが５．０μｍである場合の突起の高さ分布を示しており、×印が各プロットである。ここで、深さＤよりも高い突起（５．０μｍ超の突起）がプロットされているのは、ＳＴＥＰ３５にて得られる近似式を用いているからである。一方、１．０μｍ以下の突起が少ないのは、突起が小さすぎると計測が困難となるためである。この点を考慮し、０μｍ〜０．５μｍの範囲は評価対象外としている。
正規分布Ｓ１〜Ｓ９を仮決めした後、これらの合成曲線Ｇを形成する。この段階では、標準偏差及び面積が仮の値であるため、合成曲線Ｇは高さ分布を示す×印から大きく乖離している。そこで、図９に示すように、合成曲線Ｇが突起の高さ分布に合致するよう、正規分布Ｓ１〜Ｓ９を変形させる。
図９に示した例では、変形後における合成曲線ＧがＳＴＥＰ３にて得られた高さ分布とほぼ合致している（ＳＴＥＰ４５：ＹＥＳ）。これは、フィッティング作業が成功したことを意味する。この場合、変形後の正規分布ごとに面積を算出する（ＳＴＥＰ４６）。得られた面積は、対応する深さ範囲に存在する突起（結晶欠陥）の個数を表しており、ＳＴＥＰ３５にて用いた近似式から乖離した突起の存在を考慮した値となっているはずである。ここで、対応する深さ範囲とは、当該正規分布の平均値と、隣接する正規分布の平均値との中間値を境界とする範囲である。例えば、各正規分布の平均値が０．５μｍずつ異なる場合、平均値が０．７５μｍである正規分布については、０．５０μｍ〜１．００μｍが対応する深さ範囲となる。
一方、変形後における合成曲線Ｇが高さ分布と合致しない場合には（ＳＴＥＰ４５：ＮＯ）、標準偏差及び／又は面積の値を変更し（ＳＴＥＰ４７）、再びＳＴＥＰ４３に戻る。この作業は、合成曲線Ｇが高さ分布とほぼ合致するまで、つまりフィッティング作業が成功するまで繰り返す。これにより、各正規分布の面積が確定する。
このようにして各正規分布の面積が確定した後、次に、各正規分布の面積を結晶欠陥の深さ方向における分布に換算する（ＳＴＥＰ５：第５の工程）。換算は、正規分布の面積、つまり結晶欠陥の個数を計測体積で割ることにより行う。これにより、各深さ範囲における欠陥密度を得ることができる。ここで、計測体積とは、突起を計測した面積とエッチング深さにより定義される。
図１０は、図９に示した複数の正規分布に基づき換算された欠陥密度を示すグラフである。
図１０は棒グラフであり、９個のデータＴ１〜Ｔ９からなる。これらデータＴ１〜Ｔ９はそれぞれ変形後における正規分布Ｓ１〜Ｓ９に対応している。図１０に示すように、本実施形態の評価方法によって得られるデータＴ１〜Ｔ９は、互いに値がほぼ一致していることが分かる。図７に示した高さ分布では、突起の高さが約１．０μｍ以下の領域（＝深さ４．０μｍ以上の領域）や、突起の高さが約４．５μｍ以上（＝深さ０．５μｍ以下の領域）の領域で突起の個数が低下しているが、これが補正され、フラットなデータとなっていることが分かる。
図１１は、参考例による欠陥密度を示すグラフであり、図７に示した突起の高さ分布を欠陥の深さ分布に直接換算した場合を示している。
図１１に示すように、突起の高さ分布を欠陥の深さ分布に直接換算すると、突起の個数が低下する領域において密度が低く換算されてしまうばかりではなく、結晶欠陥が存在し得ない領域、つまり、深さがマイナスの値となる空間領域に結晶欠陥が存在するという結果が得られてしまう。
これに対し、本実施形態の評価方法によれば、正規分布を用いることによって突起の形状ばらつきや測定誤差を考慮した状態で評価することができることから、より現実に近い結晶欠陥分布を算出することが可能となる。
以上説明した評価方法は破壊検査であるが、量産時における品質確認にも応用することができる。この場合、１つの単結晶から切り出された一部のサンプルに対してのみ上述した評価を行えばよい。これにより、単結晶の他の部分から製造されるウェーハの品質を確認することができる。ここで言うサンプルは、結晶ブロック端から切り出されたものや、最終製品に至るまでの途中の工程におけるウェーハ、あるいは最終ウェーハ製品そのものであっても構わない。
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
以下、本発明のいくつかの実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
まず、直径３００ｍｍのＣＯＰフリーシリコン単結晶から１３枚のウェーハを切り出した。これら１３枚のウェーハは、互いに隣接する位置から切り出したものであり、したがってウェーハ特性は互いに一致している。これら、as-grown状態である１３枚のウェーハを鏡面研磨し、そのうち、１０枚をサンプルＡ１〜Ａ１０とし、１枚についてはウェーハの表面エピタキシャル層を２μｍ成長させてサンプルＢ１とした。残りの２枚のウェーハは、後述する実施例２で使用する。
次に、サンプルＡ１〜Ａ１０及びサンプルＢ１の表面に対し、Ｓｉ／ＳｉＯ２の選択比が高い（すなわちＳｉＯ２がエッチングされ難い）条件の反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）を施した。ＲＩＥの雰囲気はＨＢｒ／Ｃｌ２／Ｈｅ＋Ｏ２混合ガスとし、Ｓｉ／ＳｉＯ２の選択比が１００以上になるように条件を設定して約５μｍエッチングを行った。その後、ＲＩＥ後にふっ酸水溶液で洗浄を行ってＲＩＥ時に付着した反応生成物を除去した。
次に、サンプルＡ１〜Ａ９をへき開し、ウェーハの表面に平行な方向から突起を走査型電子顕微鏡で観察することにより、突起ごとに底面サイズ（直径）と高さを測定した。測定の結果を図１２に示す。図１２に示すように、突起の底面サイズと高さとの関係は、ある程度のばらつきを有している。次に、図１２に示すプロットから、突起の底面サイズと高さとの関係を示す近似式を算出した。得られた近似式は、図１２のグラフ中に示されている。
次に、サンプルＡ１０及びサンプルＢ１の表面を光学顕微鏡で撮影することにより、ＲＩＥで生じた突起を観察した。光学顕微鏡としては、微分干渉顕微鏡を用いた。突起を計測した面積は０．０６８ｃｍ２である。そして、画像処理によって各突起の底面サイズを計測した後、図１２に示した近似式を用いて各突起の底面サイズを各突起の高さに換算し、高さごとに突起の個数をグラフにプロットした。サンプルＡ１０についてのプロット結果を図１３に示し、サンプルＢ１についてのプロット結果を図１５に示す。図１３及び図１５において◇印で示すプロットが当該高さを持つ突起の個数である。
次に、０．２５μｍ〜４．７５μｍの範囲で突起の高さの平均値が０．５μｍずつ異なる１０個の正規分布Ｓ１〜Ｓ１０を仮決めした。つまり、正規分布Ｓ１〜Ｓ１０の平均値は、それぞれ０．２５μｍ、０．７５μｍ、１．２５μｍ、１．７５μｍ、２．２５μｍ、２．７５μｍ、３．２５μｍ、３．７５μｍ、４．２５μｍ、４．７５μｍである。
そして、図６を用いて説明したように、これら正規分布Ｓ１〜Ｓ１０の合成曲線Ｇを生成し、その形状が図１３及び図１５の実測値にフィットするよう、各正規分布Ｓ１〜Ｓ１０の標準偏差及び面積を調整した。図１３及び図１５にはフィッティングが完了した状態における正規分布Ｓ１〜Ｓ１０及びその合成曲線Ｇが示されている。フィッティングが完了すると、各正規分布の面積、つまり、各正規分布に割り当てられた突起の個数が、当該深さ範囲に存在する結晶欠陥の個数を表すことになる。
最後に、各正規分布に割り当てられた突起の個数を計測体積（＝突起を計測した面積×深さ区分（０．５μｍ））で割ることにより、各深さ範囲における欠陥密度を算出した。サンプルＡ１０についての算出結果を図１４に示し、サンプルＢ１についての算出結果を図１６に示す。図１４及び図１６に示すデータＴ１〜Ｔ１０は、それぞれ正規分布Ｓ１〜Ｓ１０に対応している。
図１４に示すように、サンプルＡ１０は深さ０μｍ〜４μｍの範囲で欠陥密度がほぼ一定であり、これはgrown-in欠陥が深さ方向に均一に分布するという事実と整合している。尚、深さが４μｍ〜５μｍの範囲で欠陥密度が低く現れているのは、微分干渉顕微鏡では高さが１μｍ以下の突起を正しく認識することができないためである。
一方、図１６に示すように、サンプルＢ１では、エピタキシャル層からなる深さ２μｍ以下の領域では欠陥が検出されず、これはエピタキシャル層には酸化シリコンからなる結晶欠陥がほとんど存在しないという事実と整合している。それよりも深い２μｍ〜４μｍの領域では、サンプルＡ１０と同様、欠陥密度がほぼ一定であった。尚、深さが４μｍ〜５μｍの範囲で欠陥密度が低く現れている理由は上述の通りである。
このように、本実施例により得られたデータは事実と整合しているため、光学顕微鏡を用いた場合における解析方法の妥当性が証明された。
実施例１で切り出した残り２枚のas-grown状態のウェーハのうち、一方をサンプルＡ２０とし、他方についてはウェーハの表面にエピタキシャル層を３μｍ成長させてサンプルＢ２とした。
次に、サンプルＡ２０及びＢ２の表面に対し、実施例１と同じ条件で反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）を施した。
次に、サンプルＡ２０及びサンプルＢ２の表面を走査型電子顕微鏡で撮影することにより、ＲＩＥで生じた突起を観察した。突起を計測した面積は０．０６８ｃｍ２である。そして、画像処理によって各突起の底面サイズを計測した後、図１２に示した近似式を用いて各突起の底面サイズを各突起の高さに換算し、高さごとに突起の個数をグラフにプロットした。サンプルＡ２０についてのプロット結果を図１７に示し、サンプルＢ２についてのプロット結果を図１９に示す。図１７及び図１９において◇印で示すプロットが当該高さを持つ突起の個数である。
次に、０．２５μｍ〜４．７５μｍの範囲で突起の高さの平均値が０．５μｍずつ異なる１０個の正規分布Ｓ１〜Ｓ１０を仮決めした。そして、図６を用いて説明したように、これら正規分布Ｓ１〜Ｓ１０の合成曲線Ｇを生成し、その形状が図１７及び図１９の実測値にフィットするよう各正規分布Ｓ１〜Ｓ１０の標準偏差及び面積を調整した。図１７及び図１９にはフィッティングが完了した状態における正規分布Ｓ１〜Ｓ１０及びその合成曲線Ｇが示されている。
最後に、各正規分布に割り当てられた突起の個数を計測体積（＝突起を計測した面積×深さ区分（０．５μｍ））で割ることにより、各深さ範囲における欠陥密度を算出した。サンプルＡ２０についての算出結果を図１８に示し、サンプルＢ２についての算出結果を図２０に示す。図１８及び図２０に示すデータＴ１〜Ｔ１０は、それぞれ正規分布Ｓ１〜Ｓ１０に対応している。
図１８に示すように、サンプルＡ２０は深さ０μｍ〜４．５μｍの範囲で欠陥密度がほぼ一定であり、これはgrown-in欠陥が深さ方向に均一に分布するという事実と整合している。尚、深さが４．５μｍ〜５μｍの範囲で欠陥密度が低く現れているのは、走査型電子顕微鏡では高さが０．５μｍ以下の突起を正しく認識することができないためである。走査型電子顕微鏡は、微分干渉顕微鏡よりも微小な突起まで計測できるため、欠陥密度が低く現れる範囲が実施例１よりも狭くなっている。
一方、図２０に示すように、サンプルＢ２では、エピタキシャル層からなる深さ３μｍ以下の領域では欠陥が検出されず、これはエピタキシャル層には酸化シリコンからなる結晶欠陥がほとんど存在しないという事実と整合している。それよりも深い３μｍ〜４．５μｍの領域では、サンプルＡ２０と同様、欠陥密度がほぼ一定であった。尚、深さが４．５μｍ〜５μｍの範囲で欠陥密度が低く現れている理由は上述の通りである。
このように、本実施例により得られたデータは事実と整合しているため、走査型電子顕微鏡を用いた場合における解析方法の妥当性が証明された。
実施例１，２で用いたシリコン単結晶とは異なる、直径３００ｍｍの低欠陥ＣＯＰフリーシリコン単結晶から２枚のウェーハを切り出した。これら２枚のas-grown状態のウェーハのうち、一方については表面を鏡面研磨してサンプルＡ３０とし、他方についてはウェーハの表面を鏡面研磨した後、エピタキシャル層を０．５μｍ成長させてサンプルＢ３とした。
次に、サンプルＡ３０及びサンプルＢ３に対し、as-grownの状態でＳｉ／ＳｉＯ２の選択比が高い（すなわちＳｉＯ２がエッチングされ難い）条件の反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）を施した。ＲＩＥの雰囲気はＨＢｒ／Ｃｌ２／Ｈｅ＋Ｏ２混合ガスとし、Ｓｉ／ＳｉＯ２の選択比が１００以上になるように条件を設定して約１μｍエッチングを行った。その後、ＲＩＥ後にふっ酸水溶液で洗浄を行ってＲＩＥ時に付着した反応生成物を除去した。
次に、光散乱法を利用したパーティクルカウンター（KLA Tencor社製 Surfscan SP1 TBI）を用いて、ＲＩＥによって形成されたサンプルＡ３０及びサンプルＢ３の表面上の突起の底面サイズ及び個数を計測した。突起を計測した面積は６７９ｃｍ２である。そして、図１２に示した近似式を用いて各突起の底面サイズを各突起の高さに換算し、高さごとに突起の個数をグラフにプロットした。サンプルＡ３０についてのプロット結果を図２１に示し、サンプルＢ３についてのプロット結果を図２３に示す。図２１及び図２３において◇印で示すプロットが当該高さを持つ突起の個数である。
次に、０．０５μｍ〜０．９５μｍの範囲で突起の高さの平均値が０．１μｍずつ異なる１０個の正規分布Ｓ１〜Ｓ１０を仮決めした。そして、図６を用いて説明したように、これら正規分布Ｓ１〜Ｓ１０の合成曲線Ｇを生成し、その形状が図２１及び図２３の実測値にフィットするよう各正規分布Ｓ１〜Ｓ１０の標準偏差及び面積を調整した。図２１及び図２３にはフィッティングが完了した状態における正規分布Ｓ１〜Ｓ１０及びその合成曲線Ｇが示されている。
最後に、各正規分布に割り当てられた突起の個数を計測体積（＝突起を計測した面積×深さ区分（０．１μｍ））で割ることにより、各深さ範囲における欠陥密度を算出した。サンプルＡ３０についての算出結果を図２２に示し、サンプルＢ３についての算出結果を図２４に示す。図２２及び図２４に示すデータＴ１〜Ｔ１０は、それぞれ正規分布Ｓ１〜Ｓ１０に対応している。
図２２に示すように、サンプルＡ３０は深さ０μｍ〜０．９μｍの範囲で欠陥密度がほぼ一定であり、これはgrown-in欠陥が深さ方向に均一に分布するという事実と整合している。尚、深さが０．９μｍ〜１μｍの範囲で欠陥密度が低く現れているのは、パーティクルカウンターでは高さが０．１μｍ以下の突起を正しく認識することができないためである。パーティクルカウンターは、走査型電子顕微鏡よりも微小な突起まで計測できるため、欠陥密度が低く現れる範囲が実施例２よりもさらに狭くなっている。
一方、図２４に示すように、サンプルＢ３では、エピタキシャル層からなる深さ０．５μｍ以下の領域では欠陥が検出されず、これはエピタキシャル層には酸化シリコンからなる結晶欠陥がほとんど存在しないという事実と整合している。それよりも深い０．５μｍ〜０．９μｍの領域では、サンプルＡ３０と同様、欠陥密度がほぼ一定であった。尚、深さが０．９μｍ〜１μｍの範囲で欠陥密度が低く現れている理由は上述の通りである。
このように、本実施例により得られたデータは事実と整合しているため、パーティクルカウンターを用いた場合における解析方法の妥当性が証明された。
１０ ウェーハ
１１，１１ａ，１１ｂ，１１ｃ 結晶欠陥
１２，１２ａ，１２ｂ ウェーハの表面
１３ａ〜１３ｃ 突起
Ｇ 合成曲線
Ｓ１〜Ｓ１０ 正規分布
Ｔ１〜Ｔ９ 欠陥密度
１１，１１ａ，１１ｂ，１１ｃ 結晶欠陥
１２，１２ａ，１２ｂ ウェーハの表面
１３ａ〜１３ｃ 突起
Ｇ 合成曲線
Ｓ１〜Ｓ１０ 正規分布
Ｔ１〜Ｔ９ 欠陥密度
Claims (11)
- 単結晶に含まれる結晶欠陥の深さ方向における分布を評価する方法であって、
前記結晶欠陥よりも前記単結晶に対するエッチング速度が大きい条件で反応性イオンエッチングを施すことにより、前記単結晶に含まれる前記結晶欠陥を突起として顕在化させる第１の工程と、
計測により前記突起の底面サイズ分布を求める第２の工程と、
前記突起の底面サイズ分布を突起の高さ分布に換算する第３の工程と、
前記突起の高さ分布を互いに平均値の異なる複数の正規分布に換算する第４の工程と、
前記複数の正規分布を前記結晶欠陥の深さ方向における分布に換算する第５の工程と、を備えることを特徴とする結晶欠陥の評価方法。 - 前記単結晶はシリコン（Ｓｉ）であり、前記結晶欠陥は酸化シリコン（ＳｉＯ２）であることを特徴とする請求項１に記載の結晶欠陥の評価方法。
- 前記第１の工程においては、鏡面加工された前記単結晶の表面に対して前記反応性イオンエッチングを行うことを特徴とする請求項１又は２に記載の結晶欠陥の評価方法。
- 前記第２の工程においては、光学顕微鏡を用いて前記突起の底面サイズを計測することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の結晶欠陥の評価方法。
- 前記第２の工程においては、走査型電子顕微鏡を用いて前記突起の底面サイズを計測することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の結晶欠陥の評価方法。
- 前記第２の工程においては、光散乱法を用いて前記突起の底面サイズを計測することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の結晶欠陥の評価方法。
- 前記第３の工程においては、実測値に基づき作成された近似式を用いて、前記突起の底面サイズ分布を前記突起の高さ分布に換算することを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の結晶欠陥の評価方法。
- 前記第４の工程においては、前記複数の正規分布の合成曲線が前記突起の高さ分布に近似するよう、前記複数の正規分布の標準偏差及び面積を決定することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の結晶欠陥の評価方法。
- 前記第５の工程においては、前記複数の正規分布の平均値及び面積に基づいて、前記複数の正規分布を前記結晶欠陥の深さ方向における分布に換算することを特徴とする請求項８に記載の結晶欠陥の評価方法。
- 前記単結晶を育成する育成工程と、
前記単結晶からウェーハを切り出す切り出し工程と、
前記ウェーハに含まれる前記結晶欠陥を、請求項１乃至９のいずれか一項に記載の評価方法によって評価する評価工程と、を備えることを特徴とするウェーハの製造方法。 - 前記切り出し工程においては、前記単結晶から複数のウェーハを切り出し、
前記評価工程は、前記複数のウェーハの一部のみに対して行うことを特徴とする請求項１０に記載のウェーハの製造方法。
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