JP6270728B2 - アルミニウムホイール用のプライマー塗料組成物 - Google Patents
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Description
本出願は、2013年5月8日に出願された、日本国特許出願第2013−098611号明細書(その開示全体が参照により本明細書中に援用される)に基づく優先権を主張する。
本発明は、塗料安定性に優れ、かつ防食性、エッジ防食性及び耐糸錆び性に優れた塗膜を形成できるアルミニウムホイール用のプライマー塗料組成物に関する。
「1.構成する単量体の合計に対して、下記の式(1)で表される窒素含有ラジカル重合性不飽和単量体(a1)を5〜35質量%、カルボキシル基含有ラジカル重合性不飽和単量体(a2)を1〜10質量%及びその他のラジカル重合性不飽和単量体(a3)を55〜94質量%の混合物を反応させることによって得られる共重合体樹脂(A)、並びに共重合体樹脂(A)の固形分合計100質量部に対して、ヒュームドシリカ(B)を1〜30質量部、マグネシウムを含有するリン酸系化合物(C)を0.1〜10質量部含む、アルミニウムホイール用のプライマー塗料組成物、
2.共重合体樹脂(A)の固形分合計100質量部に対して、金属イオン交換シリカ(D)を0.1〜10質量部含有する1項に記載のアルミニウムホイール用のプライマー塗料組成物、
3.共重合体樹脂(A)の固形分合計100質量部に対して、エポキシ化合物(E)を1〜20質量部含有する1項又は2項に記載のアルミニウムホイール用のプライマー塗料組成物、
4.共重合体樹脂(A)の固形分合計100質量部に対して、シランカップリング剤(F)を1〜20質量部含有する1〜3項のいずれか1項に記載のアルミニウムホイール用のプライマー塗料組成物、
5.共重合体樹脂(A)の固形分合計100質量部に対して、脱水剤(G)を1〜30質量部含有する1〜4項のいずれか1項に記載のアルミニウムホイール用のプライマー塗料組成物、
6.表面処理されていてもよいアルミニウムホイール上に、1〜5項のいずれか1項に記載のアルミニウムホイール用のプライマー塗料組成物による、未硬化又は硬化塗膜を形成し、該未硬化又は硬化塗膜上に、少なくとも1層の上塗塗膜を形成することを特徴とする塗膜形成方法」に関する。
本発明のプライマー塗料組成物に用いる共重合体樹脂(A)は、下記の式(1)で表される窒素含有ラジカル重合性不飽和単量体(a1)を5〜35質量%、カルボキシル基含有ラジカル重合性不飽和単量体(a2)を1〜10質量%及びその他のラジカル重合性不飽和単量体(a3)を55〜94質量%の混合物を反応させることによって得られる樹脂である。
本発明において、ラジカル重合性不飽和単量体とは、1個以上(例えば、1〜4個)の重合性不飽和基を有する単量体を示す。重合性不飽和基とは、ラジカル重合しうる不飽和基を意味する。かかる重合性不飽和基としては、例えば、ビニル基、(メタ)アクリロイル基、(メタ)アクリルアミド基、ビニルエーテル基、アリル基等が挙げられる。
窒素含有ラジカル重合性不飽和単量体(a1)を示す式(1)において、R2で示される炭素数1〜6のアルキル基としては、例えば、炭素数1〜6、好ましくは炭素数1〜4の直鎖又は分枝鎖上のアルキル基等を挙げることができ、具体的には、メチル基、エチル基、n-プロピル基、i-プロピル基、n-ブチル基、i-ブチル基、t-ブチル基、n-ペンチル基、n-ヘキシル基等が含まれる。
カルボキシル基含有ラジカル重合性不飽和単量体(a2)としては、カルボキシル基を1個以上、好ましくは1又は2個有するラジカル重合性不飽和単量体等を挙げることができる。カルボキシル基含有ラジカル重合性不飽和単量体(a2)としては、特に限定されることなく使用でき、例えば、アクリル酸、メタアクリル酸、マレイン酸、クロトン酸、イタコン酸、フマル酸、及びこれらの無水物やハーフエステル化物などのカルボキシル基含有ラジカル重合性不飽和単量体が挙げられる。カルボキシル基含有ラジカル重合性不飽和単量体(a2)は、適宜に、単独もしくは2種以上組み合わせ使用することができる。
その他のラジカル重合性不飽和単量体(a3)としては、特に限定されることなく使用でき、例えば、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシクロロプロピルおよびダイセル化学(株)製の商品名「プラクセルF」シリーズ(ラクトン変性(メタ)アクリル酸エステル)などの水酸基含有ラジカル重合性不飽和単量体;(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸セチル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸ベンジル、(メタ)アクリル酸フェノキシエチル、(メタ)アクリル酸メトキシエチル、(メタ)アクリル酸エチルカルビトール、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸i−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸ネオペンチル、(メタ)アクリル酸エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸イソステアリル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸トリシクロデシニル等のアクリル酸又はメタクリル酸の炭素数1〜18のアルキルエステル又はシクロアルキルエステルラジカル重合性不飽和単量体;(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ブチルアミノエチル等のカルボン酸アミノアルキルエステルラジカル重合性不飽和単量体;(メタ)アクリル酸テトラヒドロフルフリルおよび(メタ)アクリル酸モルホリノエチル;(メタ)アクリル酸グリシジル、アリルグリシジルエーテル、グリシジルビニルエーテルなどのエポキシ基含有ラジカル重合性不飽和単量体;(メタ)アクリル酸トリメトキシシリルプロピル、(メタ)アクリル酸トリエトキシシリルプロピル、(メタ)アクリル酸メチルジメトキシシリルプロピルおよびビニルトリメトキシシランなどのアルコキシシリル基含有ラジカル重合性不飽和単量体;エチレン、プロピレンおよびイソブチレンなどのα−オレフィン;塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニルおよびフッ化ビニリデンなどの部分ハロゲン化オレフィン;酢酸アリル、酪酸アリル等のアリル化合物;クロトン酸エチル、クロトン酸プロピル等のクロトン酸エステル類;エチルビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテル等のビニルエーテル類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バーサチック酸ビニルなどのカルボン酸ビニル類;スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエンなどの芳香族系ラジカル重合性不飽和単量体;アクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド等が例示される。これらのその他のラジカル重合性不飽和単量体(a3)は、適宜に、単独でもしくは2種以上組み合わせて使用することができる。
55〜105mgKOH/gである。上記の範囲内であることが、塗膜性能や塗料安定性の向上に望ましい。
本発明のプライマー塗料組成物に使用されるヒュームドシリカ(B)は、ケイ素塩化物を気化し、高温の水素炎中において気相反応によって合成される乾式シリカである。ヒュームドシリカ(B)は、アモルファスのガラス状で、かつ球状で細孔のないシリカである。このようなヒュームドシリカ(B)の平均一次粒径は、5〜100nm、好ましくは20〜50nmである。ヒュームドシリカ(B)の平均一次粒径は、電子顕微鏡を観察することによって測定できる。また、ヒュームドシリカ(B)の比表面積は、100〜1,000m2/g、好ましくは200〜500m2/gの範囲である。
マグネシウムを含有するリン酸系化合物(C)は、例えば、リン酸、亜リン酸、トリポリリン酸等のリン酸化合物の金属塩であり、金属元素として少なくともマグネシウムを含有する化合物である。マグネシウムを含有するリン酸系化合物(C)から放出されるマグネシウムイオン、リン酸イオンが、エッジ防食性や耐糸錆び性の向上に効果的に作用する。
金属イオン交換シリカ(D)は、金属がカルシウム及マグネシウムのうちの少なくとも1種である金属イオン交換シリカであり、例えば、カルシウムイオン交換シリカ、マグネシウムイオン交換シリカを挙げることができる。これらの金属イオン交換シリカ(D)は、必要に応じてリン酸で変性して、リン酸変性金属イオン交換シリカとすることもできる。
本発明で使用するエポキシ化合物(E)は、その重量平均分子量は300〜4,000、好ましくは500〜2,500の範囲を有するものが適しており、特に、ポリフェノール化合物とエピハロヒドリンとの反応によって得られるエポキシ樹脂(e1)が好ましい。
シランカップリング剤(F)は、例えば、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、N−(β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ基含有シランカップリング剤;γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシキシシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のエポキシ基含有シランカップリング剤;β−カルボキシルエチルフェニルビス(2−メトキシエトキシ)シラン、N−β−(N−カルボキシメチルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のカルボキシ含有シランカップリング剤、などが挙げられる。これらのシランカップリング剤は、単独で用いてもよく2種以上併用してもよい。
本発明のプライマー塗料組成物は、塗料安定性が良好であるが、さらに、脱水剤(G)を添加することによって、エッジ防食性、耐糸錆び性、塗料安定性を向上できる。脱水剤(G)としては、オルト酢酸メチル、オルト蟻酸メチルが挙げられる。
本発明のプライマー塗料組成物は、上記共重合体樹脂(A)、ヒュームドシリカ(B)及びマグネシウムを含有するリン酸系化合物(C)並びに、必要に応じて、金属イオン交換シリカ(D)、エポキシ化合物(E)、シランカップリング剤(F)及び脱水剤(G)などを混合し有機溶剤に溶解もしくは分散せしめることによって得られる。
(注2)ガラス転移温度(塗膜Tg):塗膜を短冊状に調製したものを試料とし、動的粘弾性測定装置を用いて測定して求めた。
反応容器中に、混合溶剤(キシレン/n−ブチルアルコール=80/20)30.0部を仕込み80℃に保持した中へ、以下の「混合物」を4時間掛けて滴下し、次いでアゾビスメチルバレロニトリル0.5部を添加し、80℃で3時間保持して反応を行い、さらに混合溶剤(キシレン/n−ブチルアルコール=80/20)で調整して、固形分60質量%の共重合体樹脂No.1溶液を製造した。
N−ブトキシメチルアクリルアミド 20部
アクリル酸 2部
スチレン 30部
アクリル酸エチル 48部
アゾビスメチルバレロニトリル 5部。
表1の配合内容とする以外は、製造例1と同様にして、共重合体樹脂No.2溶液〜No.13溶液を得た。
5質量%の塩化マグネシウム水溶液10,000質量部中に、10質量部のサイリシア710(富士シリシア化学(株)製、商品名、シリカ微粒子、吸油量約105ml/100g)を5時間攪拌して混合した後、ろ過して固形分を取り出し、固形分をよく水洗し乾燥して、マグネシウムイオン交換シリカを得た。
85%リン酸115部に、ブチルグリシジルエーテル280部を加え、50〜60℃で3時間反応させて、リン酸エステル化合物を得た。
反応容器中に、混合溶剤(キシレン/酢酸ブチル=80/20)30.0部を仕込み80℃に保持した中へ、以下の「混合物」を4時間掛けて滴下し、次いでアゾビスメチルバレロニトリル0.5部を添加し、80℃で3時間保持して反応を行い、さらに混合溶剤(キシレン/酢酸ブチル=80/20)で調整して、固形分60質量%の水酸基含有アクリル樹脂A溶液を製造した。
mgKOH/g、水酸基価103.5mgKOH/g、重量平均分子量15,000であった。
アクリル酸 2部
スチレン 30部
メタクリル酸メチル 20部
アクリル酸n−ブチル 20部
メタクリル酸2−ヒドロキシエチル 24部
アゾビスメチルバレロニトリル 7部。
反応容器中に、混合溶剤(キシレン/酢酸ブチル=80/20)30.0部を仕込み80℃に保持した中へ、以下の「混合物」を4時間掛けて滴下し、次いでアゾビスメチルバレロニトリル0.5部を添加し、80℃で3時間保持して反応を行い、さらに混合溶剤(キシレン/酢酸ブチル=80/20)で調整して、固形分60質量%の水酸基含有アクリル樹脂B溶液を製造した。
アクリル酸 2部
スチレン 8部
アクリル酸n−ブチル 20部
メタクリル酸2−ヒドロキシエチル 70部
アゾビスメチルバレロニトリル 7部。
実施例1 プライマー塗料No.1溶液の製造例
製造例1で得た共重合体樹脂No.1溶液を100部(固形分)、AEROSIL 380PE(注3)を20部、及びK−WhiteG105(注5)1.0部からなる混合物に、混合溶剤(キシレン/酢酸ブチル=50/50)を加えて、撹拌機(直径7cmの撹拌羽根、700rpm)で1時間撹拌し、固形分が50質量%のプライマー塗料No.1を得た。
表2の配合内容とする以外は、実施例1と同様にして、プライマー塗料No.2〜No.23を得た。
(注4)AEROSIL 130:日本アエロジル社製、商品名、ヒュームドシリカ(B)、比表面積130m2/g
(注5)K−WhiteG105:テイカ社製、商品名、マグネシウムを含有するリン酸系化合物(C)(トリポリリン酸二水素アルミニウムの酸化マグネシウム処理物)
(注6)LFボウセイCRF−15:キクチカラー社製、商品名、マグネシウムを含有するリン酸系化合物(C)
(注7)K−White140E:テイカ社製、商品名、トリポリリン酸二水素アルミニウム
(注8)サイロマスク52M:富士シリシア社製、商品名、マグネシウムイオン交換シリカ(D)(平均粒子径 2.30〜3.30μm)
(注9)SHIELDEX C303:W.R.Grace & Co.社製、商品名、カルシウムイオン交換シリカ(D)(平均粒子径3μm)
(注10)jER1001:三菱化学社製、商品名、エポキシ樹脂、エポキシ当量475、エポキシ化合物(E)(前述の式(2)で表されるエポキシ樹脂に該当)
(注11)KBM−403:信越化学社製、商品名、シランカップリング剤(F)。(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)
比較例1〜14 プライマー塗料No.24〜No.37の製造
表3の配合内容とする以外は、実施例1と同様にして、プライマー塗料No.24〜No.37を得た。
ノンクロム化成処理を施したアルミニウムホイールに、各プライマー塗料を乾燥膜厚25μmになるようにスプレー塗装した。次いで、室温で5分間セッティングした。その上に、マジクロンEN−2クリヤー(関西ペイント株式会社製、商品名、アクリル樹脂系有機溶剤型のクリヤ塗料)を乾燥膜厚が25μmになるように塗装した後に、140℃で20分間加熱して、試験用のアルミニウムホイール塗装物品を得た。
アルミニウムホイール塗装物品の塗膜表面にカッターナイフにより10cm長さのカット傷を入れた試料に、JIS Z 2371(2000)に基づいて、調整されたキャス試験液を50±2℃で120時間噴霧を行い、24時間放置後、カット部の周辺における腐食の度合いを評価した:
S:塗膜のフクレおよび錆等の異常がない
A:カット部から1mm未満のフクレ又は錆がみられる
B:カット部から1mm以上で、かつ2mm未満のフクレ又は錆がみられる
C:カット部から2mmを超えるフクレ又は錆がみられる。
アルミニウムホイール塗装物品を用いて、JIS Z−2371に準じて168時間耐塩水噴霧試験を行い、アルミニウムホイールのエッジ部における錆を以下の基準で評価した:
S:錆の発生個数が、0個/アルミニウムホイール全体
A:錆の発生個数が、1〜3個/アルミニウムホイール全体
B:錆の発生個数が、4〜10個/アルミニウムホイール全体
C:錆の発生個数が、11個以上/アルミニウムホイール全体。
アルミニウムホイール塗装物品の表面にカット傷を入れ、JIS Z 2371に準じて24時間耐塩水噴霧試験を行った。その後、湿潤状態(湿度85%、40℃)に480時間保ち、カット部からの錆び幅を測定した。カット部からの錆、フクレ幅を以下の基準で評価した:
S:錆又はフクレの最大幅がカット部から片側2mm未満、
A:錆又はフクレの最大幅がカット部から片側2mm以上、3mm未満、
B:錆又はフクレの最大幅がカット部から片側3mm以上、4mm未満、
C:錆又はフクレの最大幅がカット部から片側4mm以上。
各々のプライマー塗料を35℃にて35日間容器中に密閉して貯蔵した。その後の状態を以下の基準で判断した:
S:貯蔵前と変化なく良好である
A:やや粘度上昇がみられるが、1分間程度の撹拌でもとの状態に戻る
B:粘度上昇又はやや層分離がみられる
C:層分離がみられる
Claims (6)
- 構成する単量体の合計に対して、下記の式(1)で表される窒素含有ラジカル重合性不飽和単量体(a1)を5〜35質量%、カルボキシル基含有ラジカル重合性不飽和単量体(a2)を1〜10質量%及びその他のラジカル重合性不飽和単量体(a3)を55〜94質量%の混合物を反応させることによって得られる共重合体樹脂(A)、並びに共重合体樹脂(A)の固形分合計100質量部に対して、ヒュームドシリカ(B)を1〜30質量部、マグネシウムを含有するリン酸系化合物(C)を0.1〜10質量部含む、アルミニウムホイール用のプライマー塗料組成物。
- 共重合体樹脂(A)の固形分合計100質量部に対して、金属イオン交換シリカ(D)を0.1〜10質量部含有する請求項1に記載のアルミニウムホイール用のプライマー塗料組成物。
- 共重合体樹脂(A)の固形分合計100質量部に対して、エポキシ化合物(E)を1〜20質量部含有する請求項1又は2に記載のアルミニウムホイール用のプライマー塗料組成物。
- 共重合体樹脂(A)の固形分合計100質量部に対して、シランカップリング剤(F)を1〜20質量部含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウムホイール用のプライマー塗料組成物。
- 共重合体樹脂(A)の固形分合計100質量部に対して、脱水剤(G)を1〜30質量部含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミニウムホイール用のプライマー塗料組成物。
- 表面処理されていてもよいアルミニウムホイール上に、請求項1〜5のいずれか1項に記載のアルミニウムホイール用のプライマー塗料組成物による未硬化又は硬化塗膜を形成し、該未硬化又は硬化塗膜上に、少なくとも1層の上塗塗膜を形成することを特徴とする塗膜形成方法。
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