JP6265750B2 - 蔗糖溶液の精製方法および精製装置 - Google Patents
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Description
精製糖工場における蔗糖の精製工程では、原料糖を温水に溶解させた後、これに石灰と炭酸を加えて形成した炭酸カルシウムの微細結晶にコロイド状不純物を凝集させる、炭酸飽充処理を行う。次いで、炭酸飽充処理後の蔗糖溶液は、濾過後、骨炭あるいは活性炭による脱色処理を行い、最終精製としてCl形陰イオン交換樹脂による脱色処理を経た後、結晶化されて製品となる。また、一部の工場では、蔗糖の精製工程において、イオン交換樹脂により脱塩処理を施して蔗糖の結晶製品あるいは液状製品を製造している。
(1)リバース法の二床塔式装置では、蔗糖溶液を、OH形強塩基性陰イオン交換樹脂の単床塔で処理した後、H形弱酸性陽イオン交換樹脂の単床塔で処理することで脱塩を行う。
(2)ミックスベット法の混床式装置では、蔗糖溶液を、OH形強塩基性陰イオン交換樹脂とH形弱酸性陽イオン交換樹脂を混合した混床塔で処理することで、蔗糖溶液の脱塩を行う。
(3)A−MB法の二床塔式装置では、蔗糖溶液を、OH形強塩基性陰イオン交換樹脂の単床塔で処理した後、OH形強塩基性陰イオン交換樹脂とH形弱酸性陽イオン交換樹脂の混床塔で処理を行う(特許文献1)。
(4)カチオン交換樹脂を充填した軟化塔と、その後段に配したA−MB法の二床塔式装置からなる、脱塩装置(特許文献2)。
また、蔗糖溶液の精製装置に充填したイオン交換樹脂の再生は、強塩基性陰イオン交換樹脂にアルカリ溶液を通液し、弱酸性陽イオン交換樹脂に酸溶液を通液することで行う。強塩基性陰イオン交換樹脂と弱酸性陽イオン交換樹脂を充填した混床塔の再生は、陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂をこれらの比重差等により分離した後、それぞれのイオン交換樹脂の再生により行う。特許文献3には最初に、塔の下部から酸溶液を導入して塔内の弱酸性陽イオン交換樹脂を流動再生しながら同時に、強塩基性陰イオン交換樹脂と弱酸性陽イオン交換樹脂を分離する方法が提示されている。
蔗糖精製工程の炭酸飽充処理後の蔗糖溶液には、カルシウムイオン(Ca2+)、炭酸イオン(CO3 2−)、および炭酸水素イオン(HCO3 −)が多く含まれる。このような蔗糖溶液を、OH形の強塩基性陰イオン交換樹脂を用いて脱塩すると、カルシウムイオンが炭酸塩(CaCO3)あるいは水酸化物(Ca(OH)2)として析出し、蔗糖溶液の品質の低下や設備へのスケーリング(沈着)を起こしてしまう。特に、カルシウム吸着能を有する骨炭を使用しない蔗糖精製工程では、蔗糖溶液中のカルシウムイオン濃度が高くなり、これが問題となる。
特許文献3に記載の装置は混床塔内の2種類のイオン交換樹脂を分離する方法を開示している。しかし、カルシウムイオン除去用のイオン交換樹脂を充填した塔を含む、蔗糖溶液の精製装置を効率的に再生する方法が要望されていた。また、特許文献2に記載の精製装置は三つの塔から構成されるため、再生液の排水量が多くなりがちであり、排水量を低減することが要望されていた。
OH形強塩基性陰イオン交換樹脂と、Na形またはK形陽イオン交換樹脂とを充填した第1塔と、
第1塔の後段に配し、OH形強塩基性陰イオン交換樹脂とH形弱酸性陽イオン交換樹脂とを混合充填した第2塔に、
蔗糖溶液をこの順に通液し、
前記第1塔は、前記OH形強塩基性陰イオン交換樹脂と、Na形またはK形陽イオン交換樹脂を混合充填した混床塔である
ことを特徴とする蔗糖溶液の精製方法に関する。
OH形強塩基性陰イオン交換樹脂と、Na形またはK形陽イオン交換樹脂とを充填した第1塔と、
第1塔の後段に配し、OH形強塩基性陰イオン交換樹脂とH形弱酸性陽イオン交換樹脂とを混合充填した第2塔と、
を有し、
前記第1塔は、前記OH形強塩基性陰イオン交換樹脂と、Na形またはK形陽イオン交換樹脂を混合充填した混床塔である
ことを特徴とする蔗糖溶液の精製装置に関する。
図1および2は、蔗糖溶液の精製装置を示す模式図である。図1の精製装置では、第1塔2がOH形強塩基性陰イオン交換樹脂とNa形またはK形陽イオン交換樹脂を混合充填した混床塔、第2塔4がOH形強塩基性陰イオン交換樹脂とH形弱酸性陽イオン交換樹脂とを混合充填した混床塔となっている。また、図2の精製装置では、第1塔2が、上段にNa形またはK形陽イオン交換樹脂2a、下段にOH形強塩基性陰イオン交換樹脂2bを配した複層床塔、第2塔4がOH形強塩基性陰イオン交換樹脂とH形弱酸性陽イオン交換樹脂の混床塔となっている。
図3は、図1の精製装置を用いた蔗糖溶液の精製方法を示す模式図である。この精製方法では,図中の矢印の方向に蔗糖溶液を通液し、最初に第1塔2内に蔗糖溶液を通液した後、第1塔2を通液後の蔗糖溶液を第2塔4内に通液する。この第1塔2のNa形またはK形陽イオン交換樹脂では蔗糖溶液中の陽イオン(カルシウムイオンCa2+等)、OH形強塩基性陰イオン交換樹脂では陰イオン(炭酸イオン(CO3 2−)および炭酸水素イオン(HCO3 −)等)を吸着できる。また、これらのイオン交換樹脂により、蔗糖溶液中の色素を吸着できる。従って、第1塔2でのカルシウム等の析出を抑制して精製装置内でのスケーリングを防止すると共に、これにより第1塔2の脱塩能力が低下するのを抑制して、脱塩および脱色を行った高純度の蔗糖溶液を得ることができる。また、従来の精製装置と比べて、装置を設置するスペースを低減できると共に、精製工程で生じる甘水の量および排水量を低減して、コストを低減することができる。更に、蔗糖溶液中に、陰イオン不純物およびカルシウムイオン等の複合体が含有される場合、第1塔2内にこの蔗糖溶液を通液することにより、この複合体からOH形強塩基性陰イオン交換樹脂に陰イオン不純物が吸着するためにカルシウムイオン等が遊離する。遊離したカルシウムイオン等はNa形またはK形強酸性陽イオン交換樹脂に吸着するため、第1塔2内で複合体を効果的に除去でき、蔗糖溶液を高純度とすることができる。
図4A〜4Dは、図1の精製装置を再生する方法を示す模式図である。蔗糖溶液の精製によって、第1塔2内のNa形またはK形陽イオン交換樹脂から、Naイオン(Na+)またはKイオン(K+)が脱離して、主にカルシウムイオン(Ca2+)等が吸着する。第1塔2内のOH形強塩基性陰イオン交換樹脂から水酸化物イオン(OH−)が脱離して、主に炭酸イオン(CO3 2−)、炭酸水素イオン(HCO3 −)および塩化物イオン(Cl−)などが吸着する。また、第2塔4内のH形弱酸性陽イオン交換樹脂およびOH形強塩基性陰イオン交換樹脂から、それぞれ水素イオン(H+)および水酸化物イオン(OH−)が脱離して、主にNaイオン(Na+)またはKイオン(K+)、ならびに炭酸イオン(CO3 2−)および炭酸水素イオン(HCO3 −)が吸着する。すなわち、蔗糖溶液の精製後、第1塔2内のOH形強塩基性陰イオン交換樹脂は主にCO3 2−−強塩基性陰イオン交換樹脂、HCO3 −−強塩基性陰イオン交換樹脂およびCl−−強塩基性陰イオン交換樹脂となり、Na形またはK形陽イオン交換樹脂は主にCa2+−陽イオン交換樹脂等となっている。また、精製後、第2塔4内のH形弱酸性陽イオン交換樹脂は主にNa+−弱酸性陽イオン交換樹脂またはK+−弱酸性陽イオン交換樹脂となり、OH形強塩基性陰イオン交換樹脂は主にCO3 2−−強塩基性陰イオン交換樹脂およびHCO3 −−強塩基性陰イオン交換樹脂となっている。
第1の再生液は酸溶液であれば特に限定されず、好ましくは塩酸水溶液であるのが良い。塩酸水溶液中の塩酸濃度はイオン交換樹脂を劣化させないものであれば特に限定されないが、0.05〜2.0規定が好ましく、0.1〜1.0規定がより好ましい。上記のように、第1の再生液として塩酸水溶液を使用した場合、第2塔4内に第1の再生液を通液後、炭酸イオン(CO3 2−)および炭酸水素イオン(HCO3 −)が吸着した第2塔4内の強塩基性陰イオン交換樹脂から炭酸イオン(CO3 2−)および炭酸水素イオン(HCO3 −)が脱離して、塩化物イオン(Cl−)が吸着し、Cl−−強塩基性陰イオン交換樹脂となる。同様に、第1塔2内に第1の再生液を通液後、第1塔2内の、炭酸イオン(CO3 2−)および炭酸水素イオン(HCO3 −)が吸着した強塩基性陰イオン交換樹脂は、Cl−−強塩基性陰イオン交換樹脂となる。
蔗糖溶液として、炭酸飽充処理および濾過処理を行った後の濾過液を活性炭処理したものを用いた(Brix糖度55%、導電率250μS/cm、色価80 ICUMSA、Abs720 0.002(100mmセル測定))。この蔗糖溶液を、図1の精製装置に、50℃、300mL/hで、第1塔2、および第2塔4の順に通液した。そして、第2塔4出口の蔗糖溶液の導電率、pH、色価、濁度(720nmでの吸光度)をモニタリングした。なお、第1塔2および第2塔4には、下記表1に示すイオン交換樹脂を用いた。
蔗糖溶液として、炭酸飽充処理および濾過処理を行った後の濾過液を活性炭処理したものを用いた(Brix糖度55%、導電率300μS/cm、色価725 ICUMSA)。この蔗糖溶液を50℃、300mL/hで合計3.6L、実施例1と同様にして図1の精製装置内に通液した。精製処理後の蔗糖溶液を全量回収し、導電率、pH、色価を測定した。次に、実施例1と同様の方法で図1の精製装置の再生を行った。上記の蔗糖溶液の精製と精製装置の再生を1サイクルとして20回、繰り返した。第1塔2および第2塔4内に使用したイオン交換樹脂の種類を表2、1サイクル目、10サイクル目、および20サイクル目の結果を表3に示す。また、使用前後(新品と20サイクル後)の各イオン交換樹脂の交換容量の測定結果を表4に示す。
図1の第1塔2の強塩基性陰イオン交換樹脂として、表2に示すアクリル系強塩基性陰イオン交換樹脂(アンバーライト IRA458)を使用した以外は、実施例2と同様の方法で蔗糖溶液の精製および精製装置の再生を行った。第1塔2および第2塔4内に使用したイオン交換樹脂を表2、1サイクル目、10サイクル目、および20サイクル目の結果を表5に示す。また、使用前後(新品と20サイクル後)の各イオン交換樹脂の交換容量の測定結果を表6に示す。
表1に示すように、図1の第1塔2において、Na形陽イオン交換樹脂(アンバーライト IR120B)を使用しなかった以外は、実施例1と同様の方法で蔗糖溶液の精製を行った。
第2塔4内のイオン交換樹脂の再生は以下のように行った。0.5規定の塩酸水溶液500mLを、800mL/hで第2塔4の底部から通液した。これにより、第2塔4内で、アンバーライト IRC76とIRA402BLを流動させて、第2塔4の上部にアンバーライト IRA402BL、下部にアンバーライト IRC76を分離させた。次いで、純水300mLを同流速で第2塔4内に流し、塔内の塩酸を押出した。続いて、純水800mLを第2塔4内に流し、塔内のイオン交換樹脂を洗浄した。
表1に示すように、図1の第1塔2においてNa形陽イオン交換樹脂(アンバーライト IR120B)を使用せず、代わりに第1塔2の前段に更に、Na形陽イオン交換樹脂(アンバーライト IR120B)を充填した軟化塔を設けた。これ以外は、実施例1と同様の方法で蔗糖溶液の精製を行った。
2a Na形またはK形陽イオン交換樹脂
2b OH形強塩基性陰イオン交換樹脂
4 第2塔
4a 強塩基性陰イオン交換樹脂
4b 弱酸性陽イオン交換樹脂
Claims (8)
- OH形強塩基性陰イオン交換樹脂と、Na形またはK形陽イオン交換樹脂とを充填した第1塔と、
第1塔の後段に配し、OH形強塩基性陰イオン交換樹脂とH形弱酸性陽イオン交換樹脂とを混合充填した第2塔に、
蔗糖溶液をこの順に通液し、
前記第1塔は、前記OH形強塩基性陰イオン交換樹脂と、Na形またはK形陽イオン交換樹脂を混合充填した混床塔である
ことを特徴とする蔗糖溶液の精製方法。 - 前記第1塔に充填されたOH形強塩基性陰イオン交換樹脂がアクリル系のOH形強塩基性陰イオン交換樹脂であり、
前記第2塔に充填されたOH形強塩基性陰イオン交換樹脂がスチレン系のOH形強塩基性陰イオン交換樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の蔗糖溶液の精製方法。 - 前記第1塔に通液前の蔗糖溶液は、カルシウムイオンとマグネシウムイオンの濃度の和が、0.001mol/L以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の蔗糖溶液の精製方法。
- 前記第1および第2塔に蔗糖溶液を通液した後、更に、
前記第2塔内に、H形弱酸性陽イオン交換樹脂用の第1の再生液を通液する工程と、
前記第2塔内を通液後の第1の再生液を前記第1塔に通液する工程と、
前記第2塔内に、ナトリウムイオンまたはカリウムイオンを含有するOH形強塩基性陰イオン交換樹脂用の第2の再生液を通液する工程と、
前記第2塔内を通液後の第2の再生液を前記第1塔に通液する工程と、
をこの順に有することを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の蔗糖溶液の精製方法。 - 前記第2塔内に第1の再生液を通液する工程では、
前記第2塔内に第1の再生液を通液して、前記第2塔内で強塩基性陰イオン交換樹脂および弱酸性陽イオン交換樹脂を流動させて互いに分離させることを特徴とする請求項4に記載の蔗糖溶液の精製方法。 - 更に、前記第1塔内に、OH形強塩基性陰イオン交換樹脂用の第3の再生液を通液する工程を有することを特徴とする請求項4または5に記載の蔗糖溶液の精製方法。
- OH形強塩基性陰イオン交換樹脂と、Na形またはK形陽イオン交換樹脂とを充填した第1塔と、
第1塔の後段に配し、OH形強塩基性陰イオン交換樹脂とH形弱酸性陽イオン交換樹脂とを混合充填した第2塔と、
を有し、
前記第1塔は、前記OH形強塩基性陰イオン交換樹脂と、Na形またはK形陽イオン交換樹脂を混合充填した混床塔である
ことを特徴とする蔗糖溶液の精製装置。 - 前記第1塔に充填されたOH形強塩基性陰イオン交換樹脂がアクリル系のOH形強塩基性陰イオン交換樹脂であり、
前記第2塔に充填されたOH形強塩基性陰イオン交換樹脂がスチレン系のOH形強塩基性陰イオン交換樹脂であることを特徴とする請求項7に記載の蔗糖溶液の精製装置。
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