JP3352571B2 - ショ糖液精製装置の強塩基性アニオン交換樹脂の回生方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ショ糖液の精製に
用いられた強塩基性アニオン交換樹脂の回生方法に関
し、さらに詳しくはアニオン交換塔と混床塔からなるシ
ョ糖液精製装置におけるアニオン交換塔の強塩基性アニ
オン交換樹脂の回生方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ショ糖液をイオン交換樹脂を用いて脱塩
精製する方法として、従来からリバース式の２床塔型の
精製装置を用いる方法と、強塩基性アニオン交換樹脂と
弱酸性カチオン交換樹脂との混床塔を用いる方法が知ら
れている。

【０００３】さらに近年になり処理効率と脱色率に優れ
た方法として、強塩基性アニオン交換樹脂を充填したア
ニオン交換塔と、強塩基性アニオン交換樹脂および弱酸
性カチオン交換樹脂を混合充填した混床塔からなる精製
装置を用いる方法が提案されている（特開平２−２９５
４９９号）。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところが、上記リバー
ス式、あるいはアニオン交換塔と混床塔からなる精製装
置を用いてショ糖液を精製すると、アニオン交換塔にお
いてショ糖液がアルカリ性になるため、糖液中に含まれ
る還元糖成分がアルカリ分解して生成した着色成分等が
アニオン交換塔の強塩基性アニオン交換樹脂に沈積して
強塩基性アニオン交換樹脂の交換基が閉鎖され、脱塩性
能が低下したり、あるいは糖液中に含まれるカルシウム
やマグネシウムなどの硬度成分が水酸化物となって析出
することによる目詰まりによりアニオン交換塔の差圧が
上昇する等の問題があった。従来、このような問題を回
避するためには、脱塩および脱色機能の低下した強塩基
性アニオン交換樹脂を回生する必要があった。

【０００５】従来、強塩基性アニオン交換樹脂を回生す
るには、１０〜５０サイクルに１回の割合で強塩基性ア
ニオン交換樹脂に温ＨＣｌ液、温ＮａＯＨ液、次亜塩素
ソーダ液等を通薬して回生している。

【０００６】しかしながら、硬度成分および着色成分の
アニオン交換塔の強塩基性アニオン交換樹脂層内部への
沈積は１サイクル毎に生じるため、糖液を安定して良好
に処理するためには上述のような回生処理をなるべく頻
繁に、例えば２〜３サイクル毎に行うことが望ましい。
ところが、従来の回生処理においては常に新しい薬品を
使用していたため、あまり頻繁に回生処理を行うと薬品
コストが嵩むという問題があった。

【０００７】本発明が解決しようとする課題は、アニオ
ン交換塔と混床塔からなるショ糖液の精製装置における
アニオン交換塔の強塩基性アニオン交換樹脂の効率的な
回生方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、混床塔の弱酸性カ
チオン交換樹脂の再生に用いた酸廃液を利用することに
より、上記課題が解消されることを見いだし、本発明を
完成するに至った。

【０００９】すなわち本発明は、強塩基性アニオン交換
樹脂を充填したアニオン交換塔と、強塩基性アニオン交
換樹脂および弱酸性カチオン交換樹脂を混合充填した混
床塔からなるショ糖液精製装置のアニオン交換塔の強塩
基性アニオン交換樹脂を回生する方法において、混床塔
の弱酸性カチオン交換樹脂の再生に用いた酸廃液をアニ
オン交換塔に通薬することを特徴とするショ糖液精製装
置の強塩基性アニオン交換樹脂の回生方法に関するもの
である。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明方法の対象となるショ糖液
精製装置は、図１に示すように強塩基性アニオン交換樹
脂１を充填したアニオン交換塔２と強塩基性アニオン交
換樹脂および弱酸性カチオン交換樹脂との混合樹脂３を
充填した混床塔４からなるものである。

【００１１】原料のショ糖液は、アニオン交換塔２の上
部から通液され、ＯＨ形の強塩基性アニオン交換樹脂層
を通り、脱色および脱アニオンされて下部から流出す
る。脱色、脱アニオン処理されたショ糖液は、次いで混
床塔４の上部から通液されて、ＯＨ形の強塩基性アニオ
ン交換樹脂とＨ形の弱酸性カチオン交換樹脂との混合樹
脂層を通り、脱色・脱塩処理されて下部から精製ショ糖
液として流出してくる。このような糖液の処理を続行す
るうちに所定の脱色、脱塩性能が得られなくなった場合
には、アニオン交換塔および混床塔の再生と、アニオン
交換塔の回生を行う。

【００１２】本発明は、アニオン交換塔の強塩基性アニ
オン交換樹脂の回生に用いる薬液として、混床塔の弱酸
性カチオン交換樹脂の再生に用いた酸廃液を使用するこ
とを特徴とするものである。

【００１３】混床塔の樹脂の再生方法には、逆洗または
比重分離により強塩基性アニオン交換樹脂を上層に、弱
酸性カチオン交換樹脂を下層に分離した後に、上層の強
塩基性アニオン交換樹脂を下向流のＮａＯＨ溶液等のア
ルカリ水溶液で再生し、下層の弱酸性カチオン交換樹脂
を上向流の塩酸、硫酸等の酸水溶液でそれぞれ個別に再
生するのみで、アニオン交換樹脂層に酸を通液しない方
法と、両樹脂を分離した後に上層の強塩基性アニオン交
換樹脂と下層の弱酸性カチオン交換樹脂の双方に一括し
てまず塩酸等の酸を通液して、下層の弱酸性カチオン交
換樹脂を再生すると共に上層の強塩基性アニオン交換樹
脂を回生し、ついで上層の強塩基性アニオン交換樹脂に
アルカリ水溶液を通液して再生を行う一括通薬法（特開
平２−２９８３５８号）がある。また、一括通薬法に
は、混床塔の強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチオ
ン交換樹脂を分割することなく混合状態のままで酸を通
薬した後、強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチオン
交換樹脂を分離して強塩基性アニオン交換樹脂を再生す
る方法もある。

【００１４】本発明の回生に用いる酸廃液は、どの再生
方法に用いられた酸廃液でもよいが、混床塔内の強塩基
性アニオン交換樹脂に沈積したカルシウムやマグネシウ
ム等の硬度成分や還元糖成分がアルカリ分解して生成し
た着色成分等を同時に除去でき、安定した処理性能が確
保できる点で、一括通薬再生によって生じた酸廃液が好
ましい。

【００１５】本発明方法はこのような酸廃液をアニオン
交換塔２に供給し、強塩基性アニオン樹脂１を回生処理
し、次いで回生された強塩基性アニオン交換樹脂１を、
ＮａＯＨ等の公知のアルカリ再生剤を用いて再生すれば
よい。

【００１６】本発明方法の一実施態様を図２により示す
と、ショ糖液精製装置でショ糖液を精製した後、混床塔
４の強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチオン交換樹
脂の混合樹脂を比重分離等の公知の手段により分離し、
上層を強塩基性アニオン交換樹脂５、下層を弱酸性カチ
オン交換樹脂６とする。分離した強塩基性アニオン交換
樹脂と弱酸性カチオン交換樹脂の双方に例えば濃度０．
５〜２規定の塩酸水溶液を通薬し、弱酸性カチオン交換
樹脂６の再生を行うと共に、強塩基性アニオン交換樹脂
５の回生処理を行う。再生後の塩酸廃液８を、アニオン
交換塔１に通液し、アニオン交換塔１内の強塩基性アニ
オン交換樹脂２を回生する。その後、混床塔の上層の強
塩基性アニオン交換樹脂５は、塔上部からＮａＯＨ溶液
を通薬し、塔下部から水を通し、塔中間部に設けたコレ
クター７から排出して、再生を行い、またアニオン交換
塔の強塩基性アニオン交換樹脂１に対しても塔上部から
ＮａＯＨ溶液を通薬して再生する。なお、アニオン交換
塔の回生処理は前述したごとくなるべく頻繁に行うこと
が好ましく、例えば１サイクル毎（すなわち毎サイク
ル）、あるいは２〜３サイクルに１回程度の割合で実施
するのが望ましい。

【００１７】

【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。

【００１８】実施例１ 再生済の強塩基性アニオン交換樹脂（商品名：「アンバ
ーライトＩＲＡ−４０２ＢＬ」）５０ｍｌを充填したア
ニオン交換カラムと再生済の強塩基性アニオン交換樹脂
（商品名：「アンバーライトＩＲＡ−４０２ＢＬ」）５
０ｍｌと弱酸性カチオン交換樹脂（商品名：「アンバー
ライトＩＲＣ−７６」）２５ｍｌを混合充填した混床カ
ラムからなる精製装置に、ショ糖液（原液：Ｂｘ４８〜
５２、導電率１００〜３００μＳ／ｃｍ）を５０℃、２
００ｍｌ／ｈで２０００ｍｌを処理する操作を１サイク
ルとして通液を行った。

【００１９】回生および再生処理は以下のように行っ
た。はじめに混床カラムの混合樹脂を比重分離法により
分離し、上層を強塩基性アニオン交換樹脂とし、下層を
弱酸性カチオン交換樹脂をした後、次いで下向流式で１
Ｎ−ＨＣｌ（１００ｍｌ）をアニオン樹脂層とカチオン
樹脂層とに一括通薬し、混合樹脂のうち、弱酸性カチオ
ン交換樹脂を再生した。その後、混床カラムから排出さ
れた塩酸廃液をアニオン交換カラムに通液し、アニオン
交換カラム内の強塩基性アニオン交換樹脂を回生した。
更に、上層の強塩基性アニオン交換樹脂に１Ｎ−ＮａＯ
Ｈ（１００ｍｌ）を通薬して強塩基性アニオン交換樹脂
を再生した。その後、混床カラムの強塩基性アニオン交
換樹脂と弱酸性カチオン交換樹脂が均等になるように混
合した。同様に、回生処理を行ったアニオン交換カラム
に１Ｎ−ＮａＯＨ（１００ｍｌ）を通薬して、強塩基性
アニオン交換樹脂を再生した。

【００２０】上記の方法で、ショ糖液処理−回生・再生
の操作を繰り返して行った。５サイクル目のアニオン交
換カラム出口における平均脱色率とアニオン交換カラム
における回生と再生による色素の脱着量およびアニオン
交換カラム内の強塩基性アニオン交換樹脂の灰分量を測
定した。その結果を表１に示す。

【００２１】なお、表中の平均脱色率、脱着量比は下記
方法により測定した。

【００２２】・脱色率：ショ糖原液およびアニオン交換
カラム出口のショ糖液の色価を下記の計算方法で算出
し、それぞれの色価の差を原液の色価で除して脱色率を
計算した。

【００２３】

【数１】

【００２４】・脱着量比：回生と再生により排出された
液を中和し、液量を１０００ｍｌにして吸光度を測定
し、比較例１の吸光度を１．００とした場合の比較値。
なお、アニオン交換カラム回生処理前の塩酸廃液中に含
まれていた色素（すなわち、混床カラムから脱着された
色素）による吸光度は差し引いてある。

【００２５】比較例１ 混床カラムから排出された塩酸廃液をアニオン交換カラ
ムに通液する回生処理を行わず、ショ糖液の通液処理を
終了したアニオン交換カラム内の強塩基性アニオン交換
樹脂を単にＮａＯＨで再生した以外は実施例１と同様に
してショ糖液処理−再生の操作を繰り返して行った。５
サイクル目のアニオン交換カラム出口における平均脱色
率と、アニオン交換カラムにおける再生による色素の脱
着量および強塩基性アニオン交換樹脂の灰分量を測定し
た。

【００２６】その結果を表１に示す。

【００２７】

【表１】

【００２８】表１の結果から明らかなように、本発明方
法による回生処理により、アニオン交換カラム内の強塩
基性アニオン交換樹脂の蓄積灰分量は比較例に比して少
なくなっており、脱着量も比較例に比して大きいことか
ら、効率的に回生が行われ、沈積した硬度成分等が確実
に除去されていることがわかる。さらに、本発明方法に
より回生処理した場合は、ショ糖液の平均脱色率も比較
例より向上しており、ショ糖液の精製を安定して効率よ
く行えることが分かる。

【００２９】

【発明の効果】請求項１記載の発明により、従来廃棄さ
れていた酸再生廃液を用いてアニオン交換塔の強塩基性
アニオン交換樹脂を回生するため、回生用の薬液を別途
必要とせず、経済的かつ効率的に強塩基性アニオン交換
樹脂を回生することができ、安定してショ糖液精製を行
なうことができる。

【００３０】請求項２の発明により、アニオン交換塔内
の強塩基性アニオン交換樹脂のみならず混床塔内の強塩
基性アニオン交換樹脂の回生も同時におこなえるため、
より安定してショ糖液精製を行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ショ糖液精製装置の説明図

【図２】本発明のアニオン交換塔の強塩基性アニオン交
換樹脂の回生方法を示す説明図

【符号の説明】

１ 強塩基性アニオン交換樹脂 ２ アニオン交換塔 ３ 強塩基性アニオン交換樹脂と弱酸性カチオン交換樹
脂との混合樹脂 ４ 混床塔 ５ 強塩基性アニオン交換樹脂 ６ 弱酸性カチオン交換樹脂 ７ コレクター ８ 塩酸廃液

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 強塩基性アニオン交換樹脂を充填したア
   ニオン交換塔と、強塩基性アニオン交換樹脂および弱酸
   性カチオン交換樹脂を混合充填した混床塔からなるショ
   糖液精製装置のアニオン交換塔の強塩基性アニオン交換
   樹脂を回生する方法において、混床塔の弱酸性カチオン
   交換樹脂の再生に用いた酸廃液をアニオン交換塔に通薬
   することを特徴とするショ糖液精製装置の強塩基性アニ
   オン交換樹脂の回生方法。
2. 【請求項２】 酸廃液が、混床塔のイオン交換樹脂の再
   生法において、アニオン交換樹脂と弱酸性カチオン交換
   樹脂との双方に一括して酸再生剤を通薬した酸廃液であ
   ることを特徴とする請求項１記載のショ糖液精製装置の
   強塩基性アニオン交換樹脂の回生方法。