JP6235170B2 - 改善されたスラリーポンプ性能を有するエチレン重合方法 - Google Patents
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Description
−内部反応器壁表面を含み、下部接線(tangent)から上部接線に延びている円筒状の反応器壁;
−下部接線で円筒状の反応器壁に連結された下部反応器ヘッド;
−上部接線で円筒状の反応器壁に連結された上部反応器ヘッド、円筒状の反応器壁、下部反応器ヘッド及び上部反応器ヘッドは、内部反応器体積を形成する;
−内部反応器体積の内容物を混合するための攪拌器;
−冷却器に反応器スラリーを供給するための反応器排出口、反応器スラリーは、希釈剤、触媒、重合体、未反応単量体及び選択的に溶解された水素を含み、
−少なくとも一つのバッフルを含む反応器バッフルシステム、少なくとも一つのバッフルは、バッフル上部及びバッフル下部を含み、ここで少なくとも一つのバッフルは、反応器内壁面に連結され、反応器内壁面に沿って縦方向に延びており、内部反応器体積内に放射状に延びている、
−第1反応器スラリーストリームとして冷却器から冷却されたスラリーを回収するための第1反応器注入口;及び
−第1供給ライン注入口端部を有する冷却されたスラリー供給ライン、これは、第1反応器注入口、及び第1供給ライン排出端部に連結される、
ここで、内部反応器体積内の反応器スラリーの上面は、反応器液面を定義し、バッフル上部及び第1供給ライン排出端部は、反応器液面下に位置する。
−内部反応器壁表面を含み、下部接線から上部接線に延びている円筒状の反応器壁;
−下部接線で円筒状の反応器壁に連結された下部反応器ヘッド;
−上部接線で円筒状の反応器壁に連結された上部反応器ヘッド、円筒状の反応器壁、下部反応器ヘッド及び上部反応器ヘッドは、内部反応器体積を形成する;
−内部反応器体積の内容物を混合するための攪拌器;
−冷却器に反応器スラリーを供給するための反応器排出口、反応器スラリーは、希釈剤、触媒、重合体、未反応単量体及び選択的に溶解された水素を含み、
−少なくとも一つのバッフルを含む反応器バッフルシステム、少なくとも一つのバッフルは、バッフル上部及びバッフル下部を含み、ここで少なくとも一つのバッフルは、反応器内壁面に連結され、反応器内壁面に沿って縦方向に延びており、内部反応器体積内に放射状に延びている、
−第1反応器スラリーストリームとして冷却器から冷却されたスラリーを回収するための第1反応器注入口;
−第1供給ライン注入口端部を有する冷却されたスラリー供給ライン、これは、第1反応器注入口、及び第1供給ライン排出端部に連結される;
−第2反応器スラリーストリームを収容するための第2反応器注入口;及び
−第2供給ライン注入口端部を有する第2反応器スラリーストリーム供給ライン、これは、第2反応器注入口、及び第2供給ライン排出端部に連結される、
ここで、内部反応器体積内の反応器スラリーの上面は、反応器液面を定義し、バッフル上部、第1供給ライン排出端部、及び第2供給ライン排出端部は、反応器液面下に位置する。
スラリーポンプ閉塞が減少されたポリエチレンを製造するための本発明の方法は、触媒、ヘキサンまたはイソブタンのような希釈剤、及び選択的に水素の存在下の単量体のスラリー重合を含む。 重合は、希釈剤、未反応単量体及び触媒中の重合体粒子から形成された懸濁されたスラリーの中で進行する。本発明に記載された工程によって得られるポリエチレン重合体は、エチレン単独重合体または40重量%までのC3−C10−1−アルケンを含むエチレンの共重合体であり得る。従って、単量体は、主単量体としてエチレン及び共単量体としてC3−C10−1−アルケンである。好ましくは、共単量体は、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテンまたはこれらの混合物から選択される。スラリー重合工程は、60℃〜95℃、好ましくは65℃〜90℃、より好ましくは70℃〜85℃の温度、及び0.15MPa〜3MPa、好ましくは0.2〜2MPa、より好ましくは0.25〜1.5MPaの圧力で行う。
重合は、すべての通常のエチレン重合触媒を使用して行うことができ、例えば、重合は、酸化クロムに基づくフィリップス触媒を使用して、チタンに基づくチーグラー型触媒、すなわち、チーグラー触媒またはチーグラー−ナッタ触媒を使用して、またはシングルサイト触媒を使用して行うことができる。本発明の目的のために、シングルサイト触媒は、化学的に均一な遷移金属配位化合物に基づいた触媒である。特に好適なシングルサイト触媒は、嵩張るシグマ−またはパイ−結合された有機配位子を含むこと、例えば、一般的にメタロセン触媒として設計されたモノ−Cp錯物に基づいた触媒、ビス−Cp錯物に基づいた触媒;または後期遷移金属錯物、特に鉄−ビスイミン錯物に基づいた触媒である。また、オレフインの重合のためのこれらの触媒の2つ以上の混合物を使用することも可能である。このような混合された触媒は、ハイブリッド触媒として設計される。オレフイン重合のためのこれらの触媒の製造及び使用は、一般的に知られている。
重合工程に使用される反応器は、少なくとも一つのバッフル112を含む反応器バッフルシステムを含む。バッフルは、タンク/反応器内容物の単純渦流を防止してタンク/反応器内の流体の混合を助ける。これは、このような渦流で、液体内の固体のせん断が少ないので必要である。
エチレンを、溶媒としてヘキサンの媒質内で、チーグラー型触媒、トリエチルアルミニウム共触媒、1−ブテン共単量体、及び水素の存在下で、79℃の温度及び0.45MPaの圧力で3つの反応器カスケード内で重合してポリエチレンを形成した。反応器の内容物は、高密度ポリエチレン重合体、溶解された原料、及び液体溶媒を含有するスラリーの形態であった。反応熱は、外部冷却器を介してスラリーをポンプし、上部楕円形ヘッドを通じて反応器に再循環させることによって除去した。第2反応器が6.8t/hのエチレンを収容するとき、プラントの全体生産量は、18t/hであった。第2反応器内で製造されたポリエチレンは、5kgの荷重;及び0.950g/cm3の密度下で190℃の温度でDIN EN ISO1133:2005、条件Tに応じて測定されるとき、5dg/minのMI5を有した。
比較例Aに記載された3つの反応器カスケードの第2反応器の場合、放射線レベルトランスミッタの位置を、測定されたレベルが100%に相当する接線ラインの100mmの上の地点、乃至0%レベルに相当する接線ラインの1400mmの下の地点の範囲にあるように変化させた。正常作動レベルを放射線レベルトランスミッタ範囲の80%に変化させ、これは、上部接線ラインの200mmの下の地点に相当した。このような作動レベルにおいて、バッフルの上部、冷却されたスラリー排出地点及びアップストリーム反応器スラリー注入口は、液体内に浸漬された。このような地点から反応器レベルが増加または減少することは、スラリーポンプ電流の任意の減少をもたらさなかった。これは、重合体蒸着物が反応器バッフルまたはバッフル支持体プレートから除去されるのが可能であったことを示す。プラントの全体生産量は、20t/hであり、第2反応器は、7.5t/hのエチレンを収容した。第2反応器は、1.2dg/minのMI5及び0.956g/cm3の密度を有する重合体を製造した。
Claims (15)
- 60℃〜95℃の温度及び0.15MPa〜3.0MPaの圧力で反応器内で単量体を重合してポリエチレンを形成する段階を含むスラリー重合方法であって、前記重合が反応器スラリー内で触媒、単量体、希釈剤及び選択的に水素の存在下で起こり、前記反応器は、下記を含むスラリー重合方法:
−内部反応器壁表面を含み、下部接線から上部接線に延びている円筒状の反応器壁;
−下部接線で円筒状の反応器壁に連結された下部反応器ヘッド;
−上部接線で円筒状の反応器壁に連結された上部反応器ヘッド、円筒状の反応器壁、下部反応器ヘッド及び上部反応器ヘッドは、内部反応器体積を形成する;
−内部反応器体積の内容物を混合するための攪拌器;
−冷却器に反応器スラリーを供給するための反応器排出口、反応器スラリーは、希釈剤、触媒、重合体、未反応単量体及び選択的に溶解された水素を含み、
−少なくとも一つのバッフルを含む反応器バッフルシステム、少なくとも一つのバッフルは、バッフル上部及びバッフル下部を含み、ここで少なくとも一つのバッフルは、反応器内壁面に連結され、反応器内壁面に沿って縦方向に延びており、内部反応器体積内に放射状に延びている、
−第1反応器スラリーストリームとして冷却器から冷却されたスラリーを回収するための第1反応器注入口;及び
−第1供給ライン注入口端部を有する冷却されたスラリー供給ライン、これは、第1反応器注入口、及び第1供給ライン排出端部に連結される、
ここで、内部反応器体積内の反応器スラリーの上面は、反応器液面を定義し、バッフル上部及び第1供給ライン排出端部は、反応器液面の下に位置する。 - 前記反応器が独立型重合反応器、またはスラリー重合反応器の多重反応器カスケードのうち、第1反応器である、請求項1に記載の方法。
- 前記反応器が、更に、
−第2反応器スラリーストリームを収容するための第2反応器注入口;及び
−第2供給ライン注入口端部を有する第2反応器スラリーストリーム供給ライン、これは、第2反応器注入口、及び第2供給ライン排出端部に連結されることを含み、
第2供給ライン排出端部は、反応器液面の下に位置する、請求項1に記載の方法。 - 前記反応器は、スラリー重合反応器の多重反応器カスケードにおいて、後続重合反応器であり、第2反応器スラリーストリームは、重合反応器のカスケードの以前反応器から転送された反応器スラリーの供給ストリームである、請求項3に記載の方法。
- 前記重合は、重合反応器のカスケードで行う重合であり、カスケードの第1重合反応器内で行われるスラリー重合方法は、請求項1または2の方法であり、カスケードの任意の後続重合反応器内で行われるスラリー重合方法は、請求項3または4の方法である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 重合反応器のカスケードが直列に連結された2つの重合反応器を有する、請求項5に記載の方法。
- 重合反応器のカスケードが直列に連結された3つの重合反応器を有する、請求項5に記載の方法。
- バッフル上部は、反応器液面の少なくとも10cmの下である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- バッフル下部から下部接線までの距離は、30cmより大きくない、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記バッフル上部は、上部接線の下である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記バッフルシステムは、内部反応器壁表面に沿ってバッフルの間に180度の間隔で配列された2つのバッフルを含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記バッフルシステムは、内部反応器壁表面に沿ってバッフルの間に120度の間隔で配列された3つのバッフルを含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記バッフルシステムは、内部反応器壁表面に沿ってバッフルの間に90度の間隔で配列された4つのバッフルを含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法で製造されたポリエチレンは、0.935g/cm3〜0.97g/cm3の範囲の密度を有する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記触媒は、フィリップス触媒、チーグラー型触媒またはシングルサイト触媒から選択される、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
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