JP6229366B2 - 複合酸化物焼結体及び酸化物透明導電膜 - Google Patents
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Description
Zr/(In+Zr+Hf)=0.05〜4.5at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.15at%
である複合酸化物焼結体を提供する。当該焼結体を構成する元素の原子比は
Zr/(In+Zr+Hf)=0.7〜3.0at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.08at%
であることが好ましく、
Zr/(In+Zr+Hf)=0.7〜2.1at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.08at%
であることがより好ましい。
Ta/(In+Zr+Hf+Ta)=0.0002〜1.5at%
であることが好ましく、
(Zr+Hf+Ta)/(In+Zr+Hf+Ta)=0.06〜2.0at%
であることがより好ましい。
Zr/(In+Zr+Hf)=0.05〜4.5at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.15at%
である酸化物透明導電膜を提供する。当該酸化物透明導電膜を構成する元素の原子比は
Zr/(In+Zr+Hf)=0.7〜3.0at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.08at%
であることが好ましく、
Zr/(In+Zr+Hf)=0.7〜2.1at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.08at%
であることがより好ましい。
Ta/(In+Zr+Hf+Ta)=0.0002〜1.5at%
であることが好ましく、
(Zr+Hf+Ta)/(In+Zr+Hf+Ta)=0.06〜2.0at%
であることがより好ましい。
Zr/(In+Zr+Hf)=0.05〜4.5at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.15at%
であることを特徴とする。このような組成範囲とすることにより、低温の製膜プロセスで低抵抗の膜厚5〜50nm程度の非常に薄い酸化物透明導電膜を得ることが可能となる。ここでIn、Zr、Hfは、それぞれインジウム、ジルコニウム、ハフニウムの含有量(原子%)を示す。
Zr/(In+Zr+Hf)=0.7〜3.0at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.08at%
であることが好ましく、
Zr/(In+Zr+Hf)=0.7〜2.1at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.08at%
であることがより好ましい。
Ta/(In+Zr+Hf+Ta)=0.0002〜1.5at%
であることがより一層好ましく、さらに、
(Zr+Hf+Ta)/(In+Zr+Hf+Ta)=0.06〜2.0at%
であることが特に好ましい。
A=(a+b+c+d)/((a/7.18)+(b/6.00)+(c/9.68)+(d/8.7))
複合酸化物焼結体の焼結密度B(g/cm3)は、JIS−R1634−1998に準拠してアルキメデス法で測定した。
相対密度(%)=(B/A)×100
また、本発明における焼結体中の粒子の平均粒子径の測定は以下のように行う。すなわち、本発明の複合酸化物焼結体を適当な大きさに切断した後、観察面を表面研磨し、次に希塩酸溶液でケミカルエッチングを行い、粒界を明確化する。この試料をEPMA、SEM/EDS、XRD等を用いて、焼結体の研磨面の観察写真を撮る。観察写真の粒子500個以上の長径を求め、その算術平均を平均粒子径とした。
Zr/(In+Zr+Hf)=0.05〜4.5at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.15at%
であり、
Zr/(In+Zr+Hf)=0.7〜3.0at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.08at%
であることが好ましく、
Zr/(In+Zr+Hf)=0.7〜2.1at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.08at%
であることがより好ましい。
Ta/(In+Zr+Hf+Ta)=0.0002〜1.5at%
であることが一層好ましい。さらに、
(Zr+Hf+Ta)/(In+Zr+Hf+Ta)=0.06〜2.0at%
であることがより一層好ましい。
酸化インジウム粉末 純度99.99% 平均粒子径0.5μm
酸化ジルコニウム粉末 純度99.99% 平均粒子径0.2μm
酸化ハフニウム粉末 純度99.99% 平均粒子径0.2μm
酸化タンタル粉末 純度99.99% 平均粒子径0.2μm
酸化錫粉末 純度99.99% 平均粒子径0.5μm
[複合酸化物焼結体の評価]
(組成)
ICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析)装置により定量した。
(相対密度)
前述のように、理論密度に対する焼結密度の相対値として求めた。
(平均粒子径)
複合酸化物焼結体を構成する粒子の平均粒子径は、前述のようにして求めた。ただし、走査電子顕微鏡を用いて観察写真を得、平均粒子径は粒子500個から求めた。
(X線回折試験)
複合酸化物焼結体の結晶相は、X線回折試験で同定した。測定条件は以下の通りである。
・X線源 :CuKα
・パワー :40kV、40mA
・走査速度 :1°/分
得られた回折パターンを解析し、1)ビックスバイト型酸化物相、及び2)前記の1)以外の他の結晶相とに分類し、1)、2)の結晶相のそれぞれにおいて同定された場合は「有」、同定されなかった場合は「無」とした。
(放電特性)
下記スパッタリング条件下で1時間当たりに生じた異常放電回数を算出した。
スパッタリング条件
・装置 :DCマグネトロンスパッタリング装置(アルバック社製)
・磁界強度 :1000Gauss(ターゲット直上、水平成分)
・基板温度 :室温(約25℃)
・到達真空度 :5×10−5Pa
・スパッタリングガス :アルゴン+酸素
(酸素/(アルゴン+酸素)=0.02(体積比))
・スパッタリングガス圧:0.5Pa
・DCパワー :200W
・スパッタリング時間 :30時間
[酸化物透明導電膜の評価]
(光学特性 : 光透過率、光吸収率)
基板を含めた光透過率、光反射率を分光光度計U−4100(日立製作所社製)で波長240nmから2600nmの範囲を測定した。得られた光透過率をT(%)、光反射率をR(%)としたとき、光吸収率A(%)を下式により求めた。
A(%)=100−T―R
得られた光吸収率A(%)について、波長400〜600nmでの平均値と、800〜1200nmでの平均値を算出した。
(抵抗率)
薄膜の抵抗率は、HL5500(日本バイオ・ラッド ラボラトリーズ社製)を用いて測定した。
複合酸化物焼結体の作製
酸化ジルコニウム粉末及び酸化ハフニウム粉末を表1に記載の組成比となるように乾式ボールミルで混合し、1300℃で2時間、大気中で仮焼した。得られた仮焼粉末は湿式ビーズミルで粉砕し、スプレードライヤで噴霧乾燥し、BET12m2/g、平均粒子径80μmの造粒粉末を得た。
(焼成条件)
・昇温速度 :50℃/時間
・焼成温度 :1450℃
・焼成時間 :10時間
・焼成雰囲気 :昇温時の室温から降温時の100℃まで純酸素ガスを炉内に導入
・降温速度 :100℃/時間
・仕込重量/酸素流量:0.9
得られた焼結体を粉砕し、X線回折試験により生成相を同定したところ、ビックスバイト型酸化物相に起因する回折ピークとトレース程度に酸化ジルコニウムに起因する回折ピークが観察された。
得られた複合酸化物焼結体を4インチφサイズに加工し、ターゲットのスパッタリング面となる面は、平面研削盤とダイヤモンド砥石を用い、砥石の番手を変えることにより、中心線平均粗さ(Ra)を調整し、ターゲットを作製した。
(スパッタリング製膜条件)
・装置 :DCマグネトロンスパッタ装置
・磁界強度 :1000Gauss(ターゲット直上、水平成分)
・基板温度 :室温(25℃)
・到達真空度 :5×10−4Pa
・スパッタリングガス :アルゴン+酸素
(酸素/(アルゴン+酸素)で表1に記載(体積比))
・スパッタリングガス圧:0.5Pa
・DCパワー :200W
・膜厚 :20nm
・使用基板 :無アルカリガラス(コーニング社製EAGLE XGガラス)
厚さ0.7mm
(製膜後の後処理条件)
基板上に製膜した試料を170℃で60分、大気中で熱処理を行った。
[実施例2]
複合酸化物焼結体の作製
酸化インジウム粉末、酸化ジルコニウム粉末及び酸化ハフニウム粉末を表1に記載の最終組成となるように秤量して乾式ボールミルで混合し、1300℃で2時間、大気中で仮焼した。得られた仮焼粉末は湿式ビーズミルで粉砕し、スプレードライヤで噴霧乾燥し、BET12m2/g、平均粒子径20μmの造粒粉末を得た。その後、実施例1と同様の条件で成形・焼成を行った。
実施例1と同様の条件で行った。
複合酸化物焼結体の作製
酸化ジルコニウム粉末及び酸化ハフニウム粉末を表1に記載の組成比となるように実施例1と同様に混合・仮焼を行った後、造粒を行いBET12m2/g、平均粒子径20μmの造粒粉末を得た。
実施例1と同様の条件で行った。
[比較例1]
複合酸化物焼結体の作製
酸化インジウム粉末を乾式ボールミルで圧密し、得られた粉末を実施例1と同様の条件で成形を行った後、焼成温度、焼成時間を表1に記載の条件とした以外は実施例1と同様の条件で焼成し、評価した。
実施例1と同様の条件で行った。
複合酸化物焼結体の作製
酸化ジルコニウム粉末を湿式ビーズミルで粉砕し、スプレードライヤで噴霧乾燥し、BET12m2/g、平均粒子径80μmの造粒粉末を得た。
実施例1と同様の条件で行った。
複合酸化物焼結体の作製
酸化ジルコニウム粉末を湿式ビーズミルで粉砕し、スプレードライヤで噴霧乾燥し、BET12m2/g、平均粒子径20μmの造粒粉末を得た。
実施例1と同様の条件で行った。
複合酸化物焼結体の作製
原料粉末の組成を表1に記載の組成比となるようにした以外は実施例3と同様の方法で成形体を作製し、得られた成形体を焼成温度、焼成時間を表1に記載の条件とした以外は実施例1と同様の条件で焼成し、評価した。
実施例1と同様の条件で行った。
[参考例1]
複合酸化物焼結体の作製
酸化インジウム粉末及び酸化錫粉末を95:5の重量比となるように秤量して乾式ボールミルで混合した。
実施例1と同様の条件で行った。
複合酸化物焼結体の作製
酸化インジウム粉末、酸化ジルコニウム粉末及び酸化ハフニウム粉末を表2に記載の最終組成となるように秤量して乾式ボールミルで混合して平均粒子径0.2μmの混合粉末を得た。得られた混合粉末を実施例1と同様の方法で成形体を作製し、得られた成形体を焼成温度、焼成時間を表2に記載の条件とした以外は実施例1と同様の条件で焼成し、評価した。
製膜雰囲気、膜厚を表2に記載の条件とした以外は実施例1と同様の条件で行った。製膜後に基板上に製膜した試料を190℃で5分、大気中で熱処理を行った。
[実施例45〜65]
複合酸化物焼結体の作製
原料粉末の組成を表2に記載の組成比となるようにした以外は実施例3と同様の方法で成形体を作製し、得られた成形体を焼成温度、焼成時間を表2に記載の条件とした以外は実施例1と同様の条件で焼成し、評価した。
実施例26と同様の条件で行い、評価した。
複合酸化物焼結体の作製
酸化インジウム粉末を乾式ボールミルで圧密し、比較例1と同様の条件で成形・焼成を行い、評価した。
酸化物透明導電膜の作製
実施例26と同様の条件で行い、評価した。
複合酸化物焼結体の作製
酸化インジウム粉末及び酸化ジルコニウム粉末を表2に記載の最終組成となるように秤量して、実施例26と同様の条件で焼結体を作製し、評価した。
実施例26と同様の条件で行い、評価した。
[比較例17〜19]
複合酸化物焼結体の作製
酸化インジウム粉末及び酸化ハフニウム粉末を表2に記載の最終組成となるように秤量して、実施例26と同様の条件で焼結体を作製し、評価した。
実施例26と同様の条件で行い、評価した。
複合酸化物焼結体の作製
酸化インジウム粉末及び酸化錫粉末を97:3の重量比となるように秤量して乾式ボールミルで混合した。
製膜雰囲気を表2に記載の条件とした以外は実施例26と同様の条件で行い、評価した。
複合酸化物焼結体の作製
酸化インジウム粉末、酸化ジルコニウム粉末、酸化ハフニウム粉末及び酸化タンタル粉末を表3に記載の最終組成となるように秤量して乾式ボールミルで混合し、1300℃で2時間、大気中で仮焼した。得られた仮焼粉末は湿式ビーズミルで粉砕し、スプレードライヤで噴霧乾燥し、BET12m2/g、平均粒子径20μmの造粒粉末を得た。
実施例1と同様の条件で行い、評価した。
[比較例20〜21]
複合酸化物焼結体の作製
酸化インジウム粉末及び酸化タンタル粉末を表3に記載の最終組成となるように秤量して乾式ボールミルで混合し、1300℃で2時間、大気中で仮焼した。得られた仮焼粉末は湿式ビーズミルで粉砕し、スプレードライヤで噴霧乾燥し、BET12m2/g、平均粒子径20μmの造粒粉末を得た。
実施例1と同様の条件で行い、評価した。
Claims (17)
- 構成元素としてインジウム、ジルコニウム、ハフニウム及び酸素を有する複合酸化物焼結体であって、当該焼結体を構成する元素の原子比が、インジウム、ジルコニウム及びハフニウムの含有量をそれぞれIn、Zr、Hfとしたときに、
Zr/(In+Zr+Hf)=0.05〜4.5at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.15at%
であり、インジウムの含有量が、金属元素の合計に対して95at%以上であることを特徴とする複合酸化物焼結体。 - Zr/(In+Zr+Hf)=0.7〜3.0at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.08at%
であることを特徴とする請求項1に記載の複合酸化物焼結体。 - Zr/(In+Zr+Hf)=0.7〜2.1at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.08at%
であることを特徴とする請求項1に記載の複合酸化物焼結体。 - 構成元素としてさらにタンタルを有する酸化物焼結体であって、当該焼結体を構成するタンタルの原子比が、タンタルの含有量をTaとしたときに、
Ta/(In+Zr+Hf+Ta)=0.0002〜1.5at%
であることを特徴とする請求項1乃至3いずれか一項に記載の複合酸化物焼結体。 - 構成元素としてさらにタンタルを有する酸化物焼結体であって、当該焼結体を構成するタンタルの原子比が、タンタルの含有量をTaとしたときに、
(Zr+Hf+Ta)/(In+Zr+Hf+Ta)=0.06〜2.0at%
であることを特徴とする請求項1乃至4いずれか一項に記載の複合酸化物焼結体。 - 複合酸化物焼結体がビックスバイト型酸化物構造の結晶相のみから構成されていることを特徴とする請求項1乃至5いずれか一項に記載の複合酸化物焼結体。
- 相対密度が97%以上であり、かつ平均粒子径が8μm以下であることを特徴とする請求項1乃至6いずれか一項に記載の複合酸化物焼結体。
- 請求項1乃至7いずれか一項に記載の複合酸化物焼結体を含んでなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項8に記載のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることを特徴とする酸化物透明導電膜の製造方法。
- 構成元素としてインジウム、ジルコニウム、ハフニウム及び酸素を有する酸化物透明導電膜であって、当該酸化物透明導電膜を構成する元素の原子比が、
Zr/(In+Zr+Hf)=0.05〜4.5at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.15at%
であり、インジウムの含有量が、金属元素の合計に対して95at%以上であることを特徴とする酸化物透明導電膜。 - 酸化物透明導電膜を構成する元素の原子比が、
Zr/(In+Zr+Hf)=0.7〜3.0at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.08at%
であることを特徴とする請求項10に記載の酸化物透明導電膜。 - 酸化物透明導電膜を構成する元素の原子比が、
Zr/(In+Zr+Hf)=0.7〜2.1at%
Hf/(In+Zr+Hf)=0.0002〜0.08at%
であることを特徴とする請求項10に記載の酸化物透明導電膜。 - 構成元素としてさらにタンタルを有する酸化物透明導電膜であって、当該酸化物透明導電膜を構成する元素の原子比が、
Ta/(In+Zr+Hf+Ta)=0.0002〜1.5at%
であることを特徴とする請求項10乃至12いずれか一項に記載の酸化物透明導電膜。 - 構成元素としてさらにタンタルを有する酸化物透明導電膜であって、当該酸化物透明導電膜を構成する元素の原子比が、
(Zr+Hf+Ta)/(In+Zr+Hf+Ta)=0.06〜2.0at%
であることを特徴とする請求項10乃至13いずれか一項に記載の酸化物透明導電膜。 - 請求項10乃至14いずれか一項に記載の酸化物透明導電膜と基材により構成されることを特徴とする酸化物透明導電膜を含む積層基材。
- 請求項15に記載の積層基材を用いることを特徴とする素子
- 請求項16に記載の素子を用いることを特徴とする電子機器。
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