JP6226864B2 - 押出コーティング用の改良された樹脂組成物 - Google Patents
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Description
メルトインデックス
メルトインデックスまたはI2は、ASTM D1238、条件190℃/2.16kgにしたがって測定し、10分当たりに溶出したグラム数で記録する。I10は、ASTM D1238、条件190℃/10kgにしたがって測定し、10分当たりのグラム数で記録した。
密度測定のための圧縮成形試料は、ASTM D4703にしたがって調製する。密度測定は、成形2時間以内のASTM D792、方法Bに後続して行う。
樹脂を、空気中1500psi圧力下で、350°Fで5分間、「3mm厚さ×1インチ」の円形プラークに圧縮成形した。次いで試料をプレスから取り出し、カウンターの上に置いて冷却した。
溶融強度の測定は、Gottfert Rheotester 2000細管レオメーターに付属するGottfert Rheotens 71.97(Goettfert Inc.、Rock Hill、SC)で行った。融解試料(約25〜30グラム)を、長さ30mm、直径2.0mmおよび縦横比(長さ/直径)15の平入口角(180度)を備えたGoettfert Rheotester 2000細管レオメーターのバレル(長さ=300mm、直径=12mm)に供給した。各試料を190℃で10分間平衡化した後、ピストンは0.265mm/秒の一定のピストン速度で動き、これは所定のダイ直径での38.2s−1の壁せん断速度に相当する。標準試験温度は190℃であった。試料を、2.4mm/s2の加速度で、ダイから100mm下部に位置する1セットの加速ニップまで一軸延伸した。引張力を、ニップロールの巻き取り速度に応じて記録した。溶融強度は、ストランド切断前のプラトー力(cN)として記録した。以下の条件を、溶融強度の測定に使用した:プランジャー速度=0.265mm/秒、車輪加速度=2.4mm/s2、細管直径=2.0mm、細管長さ=30mm、およびバレル直径=12mm。
ゲル透過クロマトグラフィー(GPC)系は、搭載示差屈折計(RI)(他の好適な濃度検出器として、Polymer ChAR(Valencia、Spain)製のIR4赤外線検出器を挙げることができる)を備えたWaters(Milford、Mass)150C高温クロマトグラフ(他の好適な高温GPC計器として、Polymer Laboratories(Shropshire、UK)Model 210およびModel 220が挙げられる)から構成される。データ収集は、Viscotek TriSECソフトウェア、Version 3、および4−チャネルViscotek Data Manager DM400を使用して行う。この系は、Polymer Laboratories(Shropshire、UK)製のオンライン溶媒脱気装置も備えている。好適な高温GPCカラム、例えば4本の30cm長さのShodex HT803の13ミクロンカラムまたは4本の30cmの20ミクロン混合細孔径パッキング(mixed-pore-size packing)のPolymer Labsカラム(MixA LS、Polymer Labs)を使用することができる。試料カルーセルコンパートメントは、140℃で動作し、カラムコンパートメントは150℃で動作する。試料を、溶媒50ミリリットル中ポリマー0.1グラムの濃度で調製する。クロマトグラフの溶媒および試料調製用の溶媒は200ppmのトリクロロベンゼン(TCB)を含有する。両方の溶媒を窒素によってスパージングする。ポリエチレン試料を、160℃で4時間穏やかに撹拌する。注入量は200マイクロリットルである。GPCを通る流速は1ml/分に設定する。
Mポリエチレン=A×(Mポリスチレン)B (式1)
式中、Mはポリエチレンまたはポリスチレンの分子量であり(印付)、Bは1.0に等しい。Aは約0.38から約0.44の範囲であることができ、幅広なポリエチレン標準試料を使用して較正する時に求められることが、当業者に知られている。分子量分布(MWDまたはMW/Mn)および関連する統計(一般的に、通常のGPCまたはcc−GPCの結果を指す)など、このポリエチレン較正方法を使用して分子量の値を得る方法は、WilliamsおよびWardの修正法として本明細書に定義されている。
本発明の組成物は、少なくとも3種の成分を含む。第1の成分は、直線状低密度ポリエチレンであり、組成物の40〜90重量%、好ましくは全体の組成物の50重量%以上、より好ましくは60重量%以上を占める。
LLDPE成分および2種のLDPE成分を、18mm二軸押出機(ミクロ−18)中でコンパウンドさせる。使用する二軸押出機は、Haakeソフトウェアによって制御されるLeistritz機である。押出機は、5つの加熱ゾーン、供給ゾーン、および3mmのストランドダイを備える。供給ゾーンを、流水を流して冷却する一方で、残りのゾーン1〜5およびダイは電気で加熱し、それぞれ120℃、135℃、150℃、190℃、190℃および190℃まで空冷させる。ペレットブレンド成分をプラスチック袋中で合わせ、手動でタンブルブレンドする。押出機を予熱した後、ロードセルおよびダイ圧力変換器を較正する。押出機用駆動装置は、200rpmで動作するが、これはスクリューへのギヤ移動の速度250rpmに起因する。次いで乾燥ブレンドを、ペレットオーガーを使用するツインオーガーK−Tron供給装置モデル番号K2VT20によって押出機に供給する(6〜8lbs/hr)。供給装置のホッパーは窒素で充填され、供給コーンから押出機までをホイルで密封して空気の侵入を最小限に抑え、ポリマーの可能な酸素劣化を最小限に抑える。結果として得られるストランドは、水焼き入れし、エアナイフで乾燥し、Conairチョッパーでペレット化する。
すべてのコーティングの実験は、Black−Clawson押出コーティング/ラミネーションライン上で実施する。ネックインの量(実際のコーティング幅とデッケル幅および6インチ(15cm)の空隙との差)を、440fpmおよび880fpmで測定し、結果としてそれぞれ1ミルおよび1/2ミルのコーティングを記録した。ドローダウンは、エッジの不完全性が確認された時点の速度または溶融カーテンがダイから完全に***する時点の速度である。機器は3000fpmの引取速度が可能であるが、これらの実験では、使用した最大速度は1500fpmであった。これは正常な操作であり、紙を節約し、購入した板紙各巻きをこの機器で実施できる実験回数を最大限にするために行う。モーター電流も、150馬力の直径3.5インチの押出機で、スクリューが約90rpmの速度を出す間に記録し、結果として250lb/hのスループットを記録した。背圧の量は、バルブの位置を変えることなく、各ポリマーについて記録する。種々の成分のブレンドを、表2に列挙される比率にしたがってペレットを量り分け、次いで均一なブレンドが得られるまで試料をタンブルブレンドする(各試料に約30分)ことによって生成する。
ブレンドに使用する純粋成分についての特性評価のデータを表1に列挙する。4種のブレンドのそれぞれにおいて、LDPE成分の総量は一定の30%に保たれ、LLDPE成分は70%に保たれる。したがって、本発明の実施例の溶融強度およびネックイン性能の向上を、ブレンド中の高濃度LDPEに起因するのではなく、2種のLDPE成分の存在のみに起因して、考慮し得る。これらの4種のブレンドを特性評価し、結果を表2に示した。表から、本発明の実施例における小部分のLDPEの濃度増大にもかかわらず、全体のメルトインデックスにほとんど変化がなく、I10/I2に有意な変化が観察されないことが分かる。DMSせん断レオロジーにおいて、本発明の実施例は粘度に有意な増加を示さず、弾性が僅かに増加(tanデルタが僅かな減少)するのみである。最も大きく向上したのは溶融強度であり、実施例3で2.9cNから3.6cNまで増加し、24%の向上である。溶融強度は、押出コーティングにおいてネックインを縮小するのに重要であると知られている。本研究において、溶融強度の向上は、メルトインデックスの低減を犠牲にしたのでも、押出機中の樹脂の押出性を犠牲にしたのでもないことに留意すべきである。これは表3で明白に見ることができるが、ここで、本発明の実施例ではネックインが大きく向上し、ドローダウンも同様に向上していると同時に、馬力、アンペア数および溶融温度が比較例と比べてほとんど変わらない。また、本発明の実施例が以下の関係式を満たすことが分かっている。
溶融強度×メルトインデックス(I2)>24
通常、メルトインデックスが一定で、溶融強度が増加すると、押出コーティングの樹脂のネックインが縮小する。
本願は以下の発明に関するものである。
(1) a.組成物全体の40から90重量%の、0.90から0.96g/cm 3 の範囲の密度および5から15g/10minのメルトインデックス(I 2 )を有する直鎖状低密度ポリエチレンを含む第1のポリエチレン組成物、
b.組成物全体の1から10重量%の、0.915から0.930g/cm 3 の範囲の密度および0.1から3g/10minのメルトインデックスを有する高圧低密度ポリエチレンを含む第2のポリエチレン組成物、および
c.組成物全体の10から50重量%の、0.915から0.930g/cm 3 の範囲の密度および5から15g/10minのメルトインデックスを有する高圧低密度ポリエチレンを含む第3のポリエチレン組成物
を含む、押出コーティング用途の使用に適した組成物。
(2) 第1のポリエチレン組成物が、平均分子量の点で多峰性の組成物である、上記(1)に記載の組成物。
(3) 第1のポリエチレン組成物が、4超のMWDを有する、上記(1)に記載の組成物。
(4) 第1のポリエチレン組成物が、4未満のMWDを有する、上記(1)に記載の組成物。
(5) 第1のポリエチレン組成物が、0.905から0.92の密度を有する、上記(1)に記載の組成物。
(6) 第1のポリエチレン組成物が、7から12のメルトインデックスを有する、上記(1)に記載の組成物。
(7) 第1のポリエチレン成分が、組成物全体の60から80重量%を占める、上記(1)に記載の組成物。
(8) 第2のポリエチレン組成物が、組成物全体の2から5%を占める、上記(1)に記載の組成物。
(9) 第2のポリエチレン組成物が、0.4から2.5の範囲のメルトインデックスを有する、上記(1)に記載の組成物。
(10) 第2のポリエチレン組成物が、1g/10min未満のメルトインデックスを有する、上記(9)に記載の組成物。
(11) 第3のポリエチレンが、組成物全体の15から35重量%を占める、上記(1)に記載の組成物。
(12) 第3のポリエチレン組成物が、7から12g/10minの範囲のメルトインデックスを有する、上記(1)に記載の組成物。
(13) 組成物全体が、5から15g/10minのメルトインデックスを有する、上記(1)に記載の組成物。
(14) 組成物全体が、7から12g/10minのメルトインデックスを有する、上記(1)に記載の組成物。
(15) 組成物全体が、0.90から0.96g/cm 3 の密度を有する、上記(1)に記載の組成物。
(16) 組成物全体が、以下の関係式:
溶融強度×メルトインデックス(I 2 )>24
を満たすことを特徴とする、上記(1)に記載の組成物。
(17) スリップ剤、ブロッキング防止剤、帯電防止剤、酸化防止剤または防曇剤からなる群から選択される1種または複数の添加剤をさらに含む、上記(1)に記載の組成物。
Claims (17)
- a.組成物全体の40から80重量%の、0.90から0.96g/cm3の範囲の密度および5から15g/10minのメルトインデックス(I2)を有する直鎖状低密度ポリエチレンを含む第1のポリエチレン組成物、
b.組成物全体の1から10重量%の、0.915から0.930g/cm3の範囲の密度および0.1から3g/10minのメルトインデックスを有する高圧低密度ポリエチレンを含む第2のポリエチレン組成物、および
c.組成物全体の10から50重量%の、0.915から0.930g/cm3の範囲の密度および5から15g/10minのメルトインデックスを有する高圧低密度ポリエチレンを含む第3のポリエチレン組成物
を含む、押出コーティング用途の使用に適した組成物。 - 第1のポリエチレン組成物が、平均分子量の点で多峰性の組成物である、請求項1に記載の組成物。
- 第1のポリエチレン組成物が、4超のMWDを有する、請求項1に記載の組成物。
- 第1のポリエチレン組成物が、4未満のMWDを有する、請求項1に記載の組成物。
- 第1のポリエチレン組成物が、0.905から0.92g/cm3の密度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 第1のポリエチレン組成物が、7から12g/10minのメルトインデックスを有する、請求項1に記載の組成物。
- 第1のポリエチレン成分が、組成物全体の60から80重量%を占める、請求項1に記載の組成物。
- 第2のポリエチレン組成物が、組成物全体の2から5%を占める、請求項1に記載の組成物。
- 第2のポリエチレン組成物が、0.4から2.5g/10minの範囲のメルトインデックスを有する、請求項1に記載の組成物。
- 第2のポリエチレン組成物が、1g/10min未満のメルトインデックスを有する、請求項9に記載の組成物。
- 第3のポリエチレンが、組成物全体の15から35重量%を占める、請求項1に記載の組成物。
- 第3のポリエチレン組成物が、7から12g/10minの範囲のメルトインデックスを有する、請求項1に記載の組成物。
- 組成物全体が、5から15g/10minのメルトインデックスを有する、請求項1に記載の組成物。
- 組成物全体が、7から12g/10minのメルトインデックスを有する、請求項1に記載の組成物。
- 組成物全体が、0.90から0.96g/cm3の密度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 組成物全体が、以下の関係式:
溶融強度×メルトインデックス(I2)>24
を満たすことを特徴とする、請求項1に記載の組成物。 - スリップ剤、ブロッキング防止剤、帯電防止剤、酸化防止剤または防曇剤からなる群から選択される1種または複数の添加剤をさらに含む、請求項1に記載の組成物。
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